Đề tài Máy quan phổ

 Nhận dạng vật liệu và định lượng : – Hợp chất hữu cơ. – Cấu trúc một số hợp chất vô cơ. – Giám định pháp y. – Xác định vật liệu đồng nhất.  Khả năng phân tích : – Hiệu suất kết dính. – Định lượng thiết bị đúc nhỏ. – Phân lớp vật liệu. – Ăn mòn hoá học.  Chất lượng điều khiển hiển thị : – So sánh mẫu. – Cách thức quét định lượng. – So sánh vật liệu từ nhiều mẫu khác nhau.

pdf92 trang | Chia sẻ: lylyngoc | Ngày: 23/08/2014 | Lượt xem: 3009 | Lượt tải: 3download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Đề tài Máy quan phổ, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG HVTH: Nguyễn Đăng Khoa Trần Thị Mỹ Hạnh Nguyễn Thanh Tú GVHD: TS. Lê Vũ Tuấn Hùng Địa chỉ bạn đã tải: Nơi bạn có thể thảo luận: Dịch tài liệu trực tuyến miễn phí: Dự án dịch học liệu mở: Liên hệ với người quản lí trang web: Yahoo: thanhlam1910_2006@yahoo.com Gmail: frbwrthes@gmail.com Nguồn sáng cung cấp điều kiện để kích thích phân tử, nguyên tử các chất bức xạ hoặc hấp thụ, tán xạ, huỳnh quang… Chương II: Nguồn sáng Nguồn sáng Dùng trong quang phổ phát xạ Dùng trong quang phổ hấp thụ Dùng trong quang phổ raman •Nguồn sáng đơn sắc •Cường độ mạnh •Vạch bức xạ hẹp •Cường độ mạnh •Vùng phổ rộng •Bước sóng thay đổi liên tục •Phông không liên tục •Có khả năng kích thích các nguyên tố •Điều chỉnh được năng lượng kích thích Ngọn lửa, hồ quang tia điện.. Đèn catốt rỗng, Đèn hiđro Đèn Xenon… Các nguồn sáng laser Nội dung chương 2 I. Nguồn sáng dùng trong quang phổ phát xạ 1. Ngọn lửa 2. Nguồn plasma cao tần 3. Hồ quang 4. Tia điện II. Nguồn sáng trong quang phổ hấp thụ, huỳnh quang và tán xạ raman 1. Đèn dây tóc wolfram 2. Nguồn bức xạ hồng ngoại 3. Đèn thủy ngân 4. Đèn Hg-Xe 5. Đèn đơtêri 6. Đèn Xenon 7. Đèn catốt rỗng 8. Nguồn sáng laser 1. Ngọn lửa a) Cấu tạo: gồm 3 vùng • Vùng sơ cấp: nhiệt độ thấp • Vùng trung gian: nhiệt độ ổn định và cao nhất nên khi phân tích phải đưa mẫu vào vùng này • Vùng cháy thứ cấp: nhiệt độ thấp, nơi xảy ra các phản ứng thứ cấp Mẫu phải chuyển thành dung dịch, và phun dưới dạng sương I. Nguồn sáng dùng trong quang phổ phát xạ Nhiệt độ các vùng của ngọn đèn khí Thành phần nhiên liệu Nhiệt độ (K) Propan+ không khí 2267 Propan+ oxi 3094 Hydro + không khí 2380 Hydro + oxi 3080 Acetylen + không khí 3150 Acetylen + oxi 3342 b) Thông số của ngọn lửa với một vài thành phần nhiên liệu C) Ưu điểm: dễ sử dụng  giá thành thấp d) Nhược điểm: Khó điều chỉnh năng lượng của ngọn lửa Nhiệt độ không cao nên chỉ dùng kích thích kim loại kiềm Khó xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu do có các sản phẩm trung gian a. Cấu tạo • Một ống thạch anh quấn quanh bởi cuộn cảm ứng • Cuộn cảm ứng nối với máy phát điện cao tần • Luồng khí Argon thổi vào bên trong ống thạch anh tạo nên plasma và để làm nguội ống thạch anh 2. Nguồn plasma cao tần b.Ưu điểm: • Cho nhiệt độ cao 9000-10.000K, ổn định, thời gian tồn tại lâu, không có các phản ứng thứ cấp • Đây là nguồn kích thích lý tưởng do có thể kích thích rất nhiều nguyên tố từ dễ đến khó • Mẫu nghiên cứu được chuyển dưới dạng sương c. Nhược điểm: Giá thành cao do phải liên tục dùng khí Ar đắt tiền 3. Hồ quang a) Đặc điểm • Hiện tượng phóng điện giữa hai điện cực kim loại có hiệu điện thế cỡ 80V • Nhiệt độ hồ quang khoảng 3500-80000C • Nhiệt độ hồ quang phụ thuộc hiệu điện thế và mật độ dòng điện giữa hai điện cực. Để có nhiệt độ cao phải tăng hiệu điện thế • Mẫu có thể là dạng dung dịch hoặc là bột nhồi vào trong lỗ điện cực b) Phân loại • Máy phát hồ quang một chiều: có độ chói cao nhưng cháy không ổn định, sự bay hơi của điện cực nhanh. • Máy phát hồ quang xoay chiều:có độ ổn định tốt hơn nên thường được dùng hơn Hiện tượng hồ quang điện 4. Tia điện • Dùng để tạo nhiệt độ plasma cao mà không cần công suất lớn • Điện được nạp vào tụ điện sau đó phóng qua hai điện cực • Nhiệt độ ở tâm plasma rất cao 4000-70000C • Dùng để phân tích các mẫu kim loại, hợp kim và dung dịch rất tốt Hình ảnh một tia điện Nguồn sáng Vùng bức xạ Đèn wolfram 320-2.500nm Thanh bán dẫn đốt nóng (SiC,Zirconi, Ytri..) 1000-40.000nm Đèn Hg áp suất thấp 185 và 254nm Đèn Hg áp suất cao 573 và 546nm Đèn H2, D2 180-370nm Đèn Xenon 200-2500nm Một số nguồn sáng II. Nguồn sáng trong quang phổ hấp thụ, huỳnh quang và tán xạ Raman 1. Đèn Wolfram a) Đặc điểm • Vùng phổ rộng từ 320-2.500nm, liên tục từ khả kiến đến tử ngoại • Dây tóc thường đốt nóng bằng dòng điện • Vỏ đèn bằng thủy tinh thì có thể truyền qua bức xạ từ 320-2500nm • Vỏ đèn bằng thạch anh thì có thể truyền qua bức xạ từ 200-3000nm b) Cấu tạo đèn sợi đốt wolfram 2. Nguồn bức xạ hồng ngoại liên tục • Thanh bán dẫn SiC khi đốt nóng bằng dòng điện cho phổ hồng ngoại liên tục từ 1000-4000nm • Ngoài ra có thể thay SiC bằng thanh Nemst thì phổ từ 400-20.000nm • Bóng đèn Halogen Wolfram cũng dùng làm nguồn hồng ngoại mạnh Một số loại đèn hồng ngoại Halogen wolfram vỏ thạch anh Chất khí Halogen có tác dụng đưa wolfram bay hơi bám trên thành đèn trở về lại dây tóc nên hiệu suất sẽ cao hơn 3. Đèn thủy ngân • a) Đặc điểm • Cho bức xạ đơn sắc • Cường độ khá mạnh trong vùng khả kiến và tử ngoại • Phổ bức xạ thay đổi theo áp suất  Đèn Hg áp suất thấp: 0.01-1mmHg  Đèn Hg áp suất cao: 1-3mmHg  Đèn Hg áp suất siêu cao: vài chục atm b) Đối với đèn Hg áp suất cao và siêu cao: •Hai điện cực được đặt gần nhau và sử dụng phóng điện hồ quang •Anốt có kích thước to hơn để chịu được sự bắn phá của điện tử Đèn Hg áp suất cao c. Đèn Hg áp suất thấp Đèn huỳnh quang một ví dụ cho đèn Hg có áp suất thấp Đèn huỳnh quang cho phổ vạch Năng lượng tập trung vào bước sóng 289nm và 254nm 4. Đèn Hg - Xenon Để mở rộng phổ tử ngoại, khả kiến đến hồng ngoại người ta chế tạo đèn Hg-Xe Cường độ mạnh hơn và độ rộng vạch phổ sắc nét hơn so với đèn Hg siêu cao Phát sáng và sáng lại tức thời 5. Đèn đơtêri D2 Cấu tạo có gốm bao quanh để ngăn sự phóng điện ngoài ý muốn Đèn D2 sử dụng cột phóng điện dương của phóng điện hồ quang Cho phổ liên tục trong vùng tử ngoại từ 180-370nm 6. Đèn xenon • Có phổ bức xạ liên tục, • phổ rất rộng từ 200 -2500nm • Công suất cao từ 35 -10000W • Đèn Xenon phóng điện hồ quang một chiều có nhiệt độ gần với nhiệt độ mặt trời do đó thường dùng làm nguồn sáng giả mặt trời Đèn catốt rỗng a)Cấu tạo: – Thân đèn và cửa sổ – Các điện cực anốt và catốt – Khí chứa trong đèn: He, Ar, N2… Đèn catốt rỗng ( hollow cathode lamp)  Khi đèn làm việc xảy ra sự phóng điện giữa anốt và catốt, các phân tử khí bị ion hóa sẽ đập vào catốt làm các nguyên tử kim loại catốt bứt ra thành nguyên tử tự do và phát xạ  Cường độ sáng của đèn catốt cao  Đèn catốt cho phổ vạch tương đối hẹp của kim loại làm catốt  Để làm giảm độ mở rộng vạch phổ người ta làm lạnh catốt bằng nitơ lỏng - Laser là tên viết tắt của cụm từ Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation trong tiếng Anh, và có nghĩa là "khuếch đại ánh sáng bằng phát xạ kích thích". 3. Nguồn sáng Laser -Đặc tính của laser  Ánh sáng kết hợp  Có tính định hướng cao trong không gian  Độ đơn sắc cao, vùng phổ rất hẹp  Cường độ mạnh Laser có thể hoạt động ở chế độ phát liên tục hoặc phát xung từ micro giây đến femto giây Laser Vùng phổ bức xạ Chế độ hoạt động Laser khí CO2 9600-10600nm Liên tục hoặc xung Laser bán dẫn Ga As/GaAlAs InGaAs/InP 750-900nm 920-1700nm Liên tục hoặc xung Laser rắn ruby 694,3nm Xung Laser khí He-Ne 632,8nm Liên tục Laser khí Argon 454,5nm; 457,9nm; 465,8... Liên tục Laser khí Nitơ 337nmxung Xung Laser màu 300-1300nm Xung hoặc liên tục Một số laser thông dụng i.Môi trường hoạt chất Là môi trường có khả năng khuyếch đại ánh sáng đi qua nó Hoạt chất là chất khí -> laser khí : N2 ,Ar… Hoạt chất là chất lỏng -> laser lỏng: Pereridin Eu (BA)4 hòa tan trong dung môi rượu ethol + methol Hoạt chất là chất rắn -> laser rắn: tinh thể Yttrium Aluminium Garnet, Cr3+ pha tạp vào tinh thể Al2O3… Hoạt chất là bán dẫn -> laser bán dẫn: GaAs, PbS, PbTe… a) Caáu taïo cuûa maùy phaùt Laser: ii. Buồng cộng hưởng • Gồm hai gương phản xạ toàn phần • Một gương có hệ số phản xạ lớn, một fgương thấp hơn để tia laser thoát ra ngoài • Vai trò: để bức xạ phản xạ qua lại nhiều lần và khuếch đại lên • Có thể thay gương bằng lăng kính hoặc cách tử iii. Bộ phận kích thích hay bơm Cung cấp năng lượng để tạo sự nghịch đảo độ tích lũy trong hai mức năng lượng nào đó của môi trường họat chất và duy trì sự họat động của laser. Kích thích bằng ánh sáng – bơm quang học. Kích thích bằng va chạm điện tử: năng lượng điện tử được gia tốc trong điện trường được truyền cho các nguyên tử trong môi trường họat chất thông qua quá trình va chạm. b)Nguyên tắc hoạt động của laser  Hoạt động của laser chỉ xảy ra khi giữa hai mức nào đó có sự nghịch đảo độ tích lũy - - Mức cao Mức thấp - hѵ hѵ - hѵ - - - - Ánh sáng khuyếch đại  Để năng lượng bơm dẫn đến có sự đảo lộn này cần có 3 hoặc 4 mức tham gia quá trình tương tác i. Sơ đồ bơm 3 mức • Nhờ bơm quang học nguyên tử chuyển từ mức 1 lên mức 3. Để tần số ánh sáng bơm không quá đơn sắc thì chọn mức 3 có độ rộng lớn • Khi đến mức 3 thì nguyên tử không ở lâu mà chuyển sang mức 2 gần đó ( mức siêu bền) • Như vậy tạo được sự nghịch đảo ở hai mức 1 và 2 • Khi nguyên tử trở về mức 1 sẽ bức xạ ra laser E1, N1 E2, N2 E3, N3 ii. Sơ đồ bơm 4 mức • Hệ nguyên tử chuyển từ mức 1 lên mức 4, mức này có độ rộng lớn • Tại mức 4 sẽ dịch chuyển không bức xạ xuống mức 3 ( mức siêu bền) • Mức 2 gần mức 1 và có liên kết quang với mức 4, nên bức xạ từ mức 4 xuống mức 2 sẽ chuyển xuống ngay mức 1 • Như vậy tạo được sự nghịch đảo độ tích lũy của mức 2 và 1 E3, N3 E4, N4 E2, N2 • Laser Argon có công suất phát liên tục mạnh nhất ở vùng phổ khả kiến và tử ngoại • Laser Argon có hoạt chất là khí Ar+ • Mức trên của laser được tích lũy nhờ 2 lần va chạm với điện tử – Va chạm của điện tử với Ar+ ở trạng thái cơ bản (1) – Va chạm của điện tử với các ion mức siêu bền(2) – Dịch chuyển bức xạ từ các mức trên về c) Laser Argon d) Laser nitơ • Là nguồn sáng tử ngoại thông dụng • Các mức laser được kích thích nhờ va chạm điện tử trong phóng điện khí • Các laser nitơ hiện nay là laser phóng điện ngang, • Độ dài xung cỡ vài ns đến vài chục ns, có bức xạ tử ngoại 337nm Laser nitơ đơn giản Sự dịch chuyển mức năng lưọng trong laser nitơ e) Laser Neodym  Hoạt chất là Yttrium Aluminium Garnet (YAG_Y2Al2O12) cộng thêm 2-5% Neodym  Có bước sóng 1060nm thuộc phổ hồng ngoại gần.  Đây là loại laser cho ra bức xạ đều, dẫn nhiệt và chịu nhiệt tốt,độ bền cơ học cao thời gian phục vụ cao.  Có thể phát liên tục tới 100W hoặc phát xung với tần số 1000- 10000Hz Sơ đồ cấu tạo của laser Nd_YAG f) Laser màu  Hoạt chất là các chất hữu cơ có đặc trưng là tổ hợp vòng benzen, vòng pyridine, vòng azine..  Độ rộng vạch laser rất hẹp cỡ 0,1nm  Sử dụng bơm quang học để tạo mật độ đảo lộn  Hiện nay có tới 200 chất màu dùng làm hoạt chất và dải bước sóng của những chất màu năm trong miền 300- 1300nm. Bằng cách chọn chất màu thích hợp ta có thể thay đổi liên tục bước sóng phát ra trong vùng này Phụ lục: Cách tạo mẫu CÁC LINH KIỆN QUANG HỌC LĂNG KÍNH CÁCH TỬ NHIỄU XẠ CÁC BẢN BƯỚC SÓNG VÀ MÁY BỔ CHÍNH ĐỘ PHÂN CỰC GIAO THOA KẾ FABRY- PEROT Chương II A. LĂNG KÍNH -Lăng kính là một môi trường trong suốt đồng nhất và đẳng hướng trong một vùng phổ nhất định. -Là dụng cụ tán sắc ánh sáng trắng. -Ngoài tác dụng làm tán sắc ánh sáng trong máy quang phổ , làm yếu tố lọc lựa ánh sáng trong buồng cộng hưởng laser.Lăng kính còn dùng để làm lệch đường đi tia sáng , thay đổi hướng phân cực của ánh sáng phân cực… Quan sát phổ qua lăng kính 1.Các loại lăng kính Có 3 loại cơ bản : lk phản xạ , lk tán xạ , lk phân cực. -Lăng kính phản xạ : Abbe – Koeing Schmidt – Pechan Porro Abble Dove Amici roof Lăng kính phân cực : Nicol Wollaston Rochon Glan – Thomson Glan – Taylor Lăng kính tán xạ : Pellin – Proca Amici Tam giác Lk Dove không làm đổi hướng chùm sáng nhưng làm đảo ngược chiều của ảnh. Lk Penta làm lệch tia sáng đúng 900 Lk đảo hướng (Retroreflector) phản xạ ngược lại theo hướng tới của mọi tia sáng đến. Lk Littrow (300600 900) dùng làm gương sau của buồng cộng hưởng laser Lk Pellin – Broca . Có nguồn sáng và quan sát ở góc cố định, chỉ cần quay lăng kính thì sẽ có các bước sóng đơn sắc khác nhau ló theo phương vuông góc với phương tới (dùng trong kĩ thuật laser) 2. Độ tán sắc và năng suất phân giải a.Độ tán sắc : - Độ tán sắc góc : cho biết khả năng tán sắc góc của máy quang phổ. Độ tán sắc góc chỉ cho biết sự khác nhau về góc lệch của 2 tia sáng, nghĩa là tia sáng đó bị lệch đi một góc bao nhiêu độ sau khi phân li. - Độ tán sắc vật liệu : phụ thuộc vào bước sóng và tăng mạnh ở vùng phổ hấp thụ của vật liệu. d D d    Với là góc lệch cực tiểu  dn d b.Năng suất phân giải (R) : là khả năng phân giải của máy quang phổ. là hiệu bước sóng của hai bức xạ đơn sắc còn có thể phân ly được. là bước sóng trung bình của hai bức xạ d  R d    B.CÁCH TỬ - Cấu tạo : gồm đế quang học với một số lớn các rãnh song song cách đều nhau. - Có hai loại : cách tử truyền xạ và cách tử phản xạ .Mỗi loại còn phân loại thành hai loại là cách tử cong và cách tử phẳng.Ngoài ra còn nhiều loại cách tử khác: cách tử bậc cao , cách tử bậc thấp, cách tử pha, cách tử xuyên tâm… - Chu kỳ cách tử: là khoảng cách d giữa hai vạch liên tiếp của cách tử - Phương trình cách tử : Với m là số nguyên là bậc của cách tử ( có thể mang giá trị dương hoặc âm) (sin sin )i r d m  Cách tử bậc 0 ứng với i = - r Góc i và r có thể mang dấu dương hoặc âm tùy thuộc vào vị trí của nó so với pháp tuyến. Quan sát phổ qua cách tử Sơ đồ máy đơn sắc cách tử điển hình Máy quang phổ cách tử Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất cách tử vào bước sóng - Tỉ phần ánh sáng nhiễu xạ trên mỗi bậc là hiệu suất của cách tử ở bậc đó. - Bước sóng chói là bước sóng được nhiễu xạ với hiệu suất cao nhất bởi cách tử. Độ tán sắc và năng suất phân giải của cách tử Độ tán sắc : Độ tán sắc góc ( G ) là độ thay đổi góc nhiễu xạ ứng với một thay đổi nhỏ bước sóng. Độ tán sắc dài ( L ) ở khe sáng lối ra phụ thuộc vào tiêu cự gương chuẩn trực và góc nhiễu xạ. r G    . .cos f m L d r  Năng suất phân giải : là hiệu bước sóng của hai bức xạ đơn sắc còn có thể phân ly được. là bước sóng trung bình của hai bức xạ   R d    - Băng phổ truyền qua là độ rộng phổ đi ra khỏi máy đơn sắc khi chiếu sáng khe bằng nguồn sáng có phổ liện tục. - Giới hạn của băng phổ truyền qua được gọi là độ phân giải của thiết bị C. CÁC BẢN BƯỚC SÓNG VÀ MÁY BỔ CHÍNH ĐỘ PHÂN CỰC 1.Các trạng thái phân cực của ánh sáng Có 3 trạng thái phân cực cơ bản : phân cực thẳng , phân cực tròn , phân cực elip Ánh sáng phân cực thẳng là ánh sáng phát ra từ laser Sóng phân cực thẳng Sóng phân cực tròn Sóng phân cực tròn trái Sóng phân cực êlip So sánh ba loại phân cực Ánh sáng không phân cực như đèn Led , mặt trời , huỳnh quang…. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ LÀ GÌ ? Phương pháp phân tích quang học dựa trên việc nghiên cứu sự tương tác của bức xạ ánh sáng trên chất khảo sát hoặc sự hấp thụ các bức xạ ánh sáng dưới một tác động hóa lý nào đó. MÁY QUANG PHỔ LÀ GÌ ? Dụng cụ quang học dùng để phân tích chùm ánh sáng phức tạp thành những thành phần đơn sắc khác nhau (PHỔ) Chương IV CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ Phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV–VIS) PHỔ TIA X PHỔ NGUYÊN TỬ PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ PHỔ PHÂN TỬ Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) Phổ tán xạ Raman Phổ phát xạ nguyên tử Phổ hấp thụ nguyên tử Phổ huỳnh quang nguyên tử Phổ phát xạ tia X Phổ nhiễu xạ tia X Phổ huỳnh quang tia X Phổ cộng hưởng từ điện tử Phổ cộng hưởng từ proton Phổ phát xạ phân tử Tên vùng phổ Bước sóng (.10-5 cm) Tia Gamma < 0,001 Tia X 0,001  0,05 Tử ngoại xa 0,1  1,9 Tử ngoại gần 1,9  4 Khả kiến 4  7,6 Hồng ngoại tác dụng 7,6  12 Hồng ngoại cực gần 12  25 Hồng ngoại gần 25  250 Hồng ngoại xa 250  400 CÁC VÙNG PHỔ MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ Nguyên lý hoạt động : Mẫu vật cần nghiên cứu khi được kính thích bằng ánh sáng thích hợp sẽ bức xạ ở trạng thái phân tử hay nguyên tử tự do. Bức xạ này mang thông tin đặc trưng cho mẫu được phân tích bằng máy quang phổ phát xạ cho biết các thành phần đơn sắc và phân bố cường độ theo bước sóng. Hệ trực chuẩn và Khe máy đầu vào Cấu tạo cơ bản: Hệ tán sắc Hệ buồng tối và Khe máy đầu ra Máy tính và phần mềm điều khiển + xử lý số liệu Bộ phận phối hợp: Hệ thống xử lý mẫu tự động Hệ thống chiếu sáng, lọc sáng Hệ thu phổ và khuếch đại tín hiệu MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ Nguồn sáng kích thích Mẫu vật Các thông số đặc trưng cơ bản : Độ tán sắc góc: Sự biến thiên góc lệch giữa tia tới và tia ló qua hệ tán sắc theo bước sóng của các thành phần đơn sắc Độ tán sắc dài: Khoảng cách giữa 2 vạch phổ có bước sóng gần nhau nhất trên mặt phẳng tiêu Năng suất phân ly: Khả năng tách vạch giữa 2 vạch phổ có bước sóng gần nhau nhất g dD D d  R d    t dl D d  MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ Cấu tạo của máy quang phổ tùy thuộc vào các tính chất của phổ cần phân tích Độ cao của khe máy lối vào thay đổi theo vùng phổ của ánh sáng tới Độ rộng của khe máy lối vào thay đổi theo cường độ ánh sáng tới Năng suất phân giải của máy thay đổi phụ thuộc chủ yếu vào năng suất phân giải của hệ tán sắc và độ rộng của khe máy. MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ Máy quang phổ đa kênh : cách tử đứng yên và lối ra không dùng khe sáng mà dùng CCD (hoặc PDA) đặt ở mặt phẳng tiêu của buồng tối để chuyển tín hiệu quang đã phân tích thành tín hiệu điện Máy quang phổ đơn kênh : chỉ có 1 khe máy lối ra và cách tử được quay để từng thành phần đơn sắc sẽ lướt qua khe ra ngoài và được thu nhận trên tế bào quang điện. MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ Máy quang phổ cách tử kép : ghép nối tiếp hai hệ tán sắc với nhau  tăng năng suất phân li và độ tán sắc MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ Dựa vào khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ rọi vào dung dịch của chất nghiên cứu đặt trong một dung môi nhất định Nếu I0 nhỏ và các hiện tượng phản xạ, tán xạ không đáng kể thì : Định luật Lambert – Beer : Khi chùm sáng có cường độ I0 truyền tới môi trường có bề dày d thì bị hấp thụ một phần nên cường đố ánh sáng ra khỏi môi trường là I < I0.  0exp - .C.dI I  0 I T I Độ truyền qua : Nguyên lý hoạt động : Trong đó: C là nồng độ của dùng dịch (mol/l hoặc %) d là bề dày của lớp dung dịch (cm)  là hệ số hấp thụ đặc trưng cho cấu tạo của chất tan trong dung dịch phụ thuộc bước sóng ánh sáng đơn sắc Khi C = 1M và d = 1cm thì A =  dùng trong phân tích cấu trúc , tính chất quang phổ    10lg log . . . 0,434. . .A T e C d C d     Độ hấp thụ: Khi C = 1% và d = 1cm thì A =  được gọi là hệ số hấp thụ riêng dùng trong phân tích kiểm nghiệm MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ Máy quang phổ 1 chùm tia phải đo 2 lần : 1 lần với mẫu chuẩn (chỉ chứa dung môi) và 1 lần với mẫu cần đo (chứa dung dịch cần phân tích)  I0 trong 2 lần đo phải không đổi  kết quả phân tích không chính xác Máy quang phổ 2 chùm tia thì ánh sáng tới được tách làm 2 chùm : 1 đi qua mẫu chuẩn và 1 lần đi qua mẫu cần đo, sau đó cùng đi vào máy thu để so sánh cường độ  chỉ phải đo 1 lần  kết quả phân tích chính xác và tính được ngay độ hấp thụ A MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ SƠ ĐỒ MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ MỘT CHÙM TIA VÀ HAI CHÙM TIA MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ Sự dịch chuyển giữa các mức năng lượng dao dộng của phân tử tương ứng với các bức xạ và hấp thụ nằm trong vùng hồng ngoại. Dùng máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại để nghiên cứu cấu trúc dao dộng của các phân tử  Môi trường làm việc phải khô, sạch (tốt nhất là chân không)  Nguồn sáng phải có tính ổn định  Đầu thu phải nhạy với vùng phổ hồng ngoại. MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI Nguyên lý hoạt động : Các đặc điểm riêng : Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại dùng hệ tán sắc:  Mẫu đo đặt trước hệ tán sắc  Chùm sáng qua mẫu có tần số thấp  Dùng 2 chùm tia để tránh tính không ổn định của nguồn  Khe máy thường xuyên thay đổi độ rộng để giữ cường độ ánh sáng tới không đổi  Hệ tán sắc thường dùng cách tử phản xạ có hằng số cách tử lớn  Hệ trực chuẩn và hội tụ dùng gương thủy tinh mạ nhôm MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI • Những máy này bộ giao thoa (interformeter) Michelson được dùng thay cho bộ tạo đơn sắc. • Máy quang phổ FTIR được dùng chủ yếu phân tích định tính, định lượng hợp chất hữu cơ, cấu trúc hoá học của hợp chất vô cơ. • Phân định được danh sách hợp chất chỉ cần 1 thay đổi nhỏ. • Độ chính xác của phép phân tích cao hơn nhiều lần so với những máy hồng ngoại trước. MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier : • Mỗi hợp chất hoá học hấp thụ năng lượng hồng ngoại ở 1 tần số đặc trưng. • Cấu trúc cơ bản của vật chất có thể được xác định bằng vị trí các vạch hấp thu của phổ nhận được. Nguyên lý hoạt động máy quang phổ FTIR MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI Máy quang phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier : Hình ảnh từ bộ thu MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI  Độ phân giải tương đối cao.  Đo được phổ cường độ yếu  Toàn bộ phổ thu được một cách đồng thời.  Phổ không bị nhiễu trong quá trình thu. MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI Ưu điểm FTIR :  Nhận dạng vật liệu và định lượng : – Hợp chất hữu cơ. – Cấu trúc một số hợp chất vô cơ. – Giám định pháp y. – Xác định vật liệu đồng nhất.  Khả năng phân tích : – Hiệu suất kết dính. – Định lượng thiết bị đúc nhỏ. – Phân lớp vật liệu. – Ăn mòn hoá học.  Chất lượng điều khiển hiển thị : – So sánh mẫu. – Cách thức quét định lượng. – So sánh vật liệu từ nhiều mẫu khác nhau. MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI Ứng dụng FTIR : MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI Ứng dụng FTIR kiểm tra chất lượng.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdfmayquangpho_131013024123_phpapp01_354.pdf