Nghiên cứu FLUOR hóa TiO2 - Anatase bằng KF - khảo sát hoạt tính quang hóa trong vùng UV, VIS

NGHIÊN CỨU FLUOR HÓA TiO2 - Anatase BẰNG KF - KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG HÓA TRONG VÙNG UV, VIS Trang nhan đề Lời cảm ơn Mục lục Mở đầu Chương_1: Tổng quan Chương_2: Thực nghiệm Chương_3: Kết quả và biện luận Chương_4: Kết luận Tài liệu tham khảo Phụ lục MỤC LỤC .i MỞ ĐẦU 1 Chương 1 TỔNG QUAN 2 1.1 Tổng quan về TiO2 .2 1.1.1 Cấu trúc và các pha của TiO2 2 1.1.2 Tính chất vật lý 4 1.1.3 Tính chất hóa học .4 1.1.4 Phương pháp điều chế TiO2 .5 1.1.5 Hoạt tính quang hóa xúc tác của TiO2 .6 1.1.6 Các yếu tố ảnh hưởng đến động học quá trình quang xúc tác trên TiO2 .11 1.1.7 Một số ứng dụng của TiO2 15 1.2 Các nghiên cứu fluor hóa TiO2 đã công bố 18 1.2.1 Fluor hóa bằng phương pháp phun nhiệt phân 18 1.2.2 Phương pháp sol–gel 24 1.2.3 Phương pháp tạo bản mỏng với các hạt FTO 32 1.2.4 Kết luận 39 Chương 2 THỰC NGHIỆM 41 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 41 2.2 Nội dung nghiên cứu 41 2.3 Dụng cụ – Thiết bị – Hóa chất 42 ii 2.4 Chuẩn bị các dung dịch 43 2.4.1 Dung dịch methylene xanh (MB) 43 2.4.2 Dung dịch Fe2+ từ muối Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O 43 2.4.3 Dung dịch Ag2SO4/H2SO4 đậm đặc .43 2.4.4 Dung dịch K2Cr2O7 0,2500N . .43 2.4.5 Dung dịch chỉ thị Feroin 44 2.5 Các phương pháp phân tích . .44 2.5.1 Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) . 44 2.5.2 Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM 44 2.5.3 Đo diện tích bề mặt riêng BET . .44 2.6 Phương pháp biến tính fluor hóa TiO2 – anatase .45 2.7 Khảo sát khả năng quang xúc tác của sản phẩm bằng phản ứng phân hủy methylene xanh .4 5 2.7.1 Sơ lược về methylene xanh .45 2.7.2 Khảo sát hoạt tính của xúc tác .47 2.7.3 Khảo sát khả năng giải hấp của EDTA .47 2.7.4 Khảo sát độ hấp phụ của xúc tác .48 2.7.5 Xác định bước sóng hấp thu cực đại λmax của MB .49 2.7.6 Dựng đường chuẩn của methylene xanh .49 2.8 Xử lí nước thải cơ sở sản xuất rượu Long An bằng xúc tác biến tính .50 2.8.1 Cách tiến hành xử lí nước thải .50 2.8.2 Cách xác định COD . 51 Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 52 3.1 Khảo sát cấu trúc và hình thái sản phẩm .52 3.1.1 Khảo sát cấu trúc tinh thể 52 3.1.2 Khảo sát hình thái tinh thể . 56 3.1.3 Khảo sát diện tích bề mặt riêng .58 3.2 Thử hoạt tính xúc tác bằng methylene xanh 58 iii 3.2.1 Khảo sát khả năng hấp phụ MB trên xúc tác .59 3.2.2 Khảo sát khả năng phân hủy MB bằng oxygen không khí khi không có xúc tác 61 3.2.3 Khảo sát khả năng giải hấp bằng EDTA .61 3.2.4 Ảnh hưởng của tỉ lệ KF:TiO2 lên hoạt tính xúc tác .62 3.2.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ biến tính đến hoạt tính xúc tác .65 3.2.6 Ảnh hưởng của thời gian biến tính lên hoạt tính xúc tác .67 3.2.7 Ảnh hưởng của việc sục không khí 68 3.3 Xử lí nước thải xí nghiệp sản xuất rượu tại Long An .69 Chương 4 KẾT LUẬN 72 TÀI LIỆU THAM KHẢO .73 Tiếng Việt .73 Tiếng Anh . 73 PHỤ LỤC .

pdf18 trang | Chia sẻ: lvcdongnoi | Ngày: 20/08/2013 | Lượt xem: 1592 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Nghiên cứu FLUOR hóa TiO2 - Anatase bằng KF - khảo sát hoạt tính quang hóa trong vùng UV, VIS, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
76 PHỤ LỤC 77 Phụ lục Pl.1 Kết quả đo diện tích bề mặt riêng mẫu TOA bằng phương pháp BET 78 Phụ lục Pl.2 Kết quả đo diện tích bề mặt riêng mẫu TOA-950 bằng phương pháp BET 79 Phụ lục Pl.3 Kết quả đo diện tích bề mặt riêng mẫu FTOA-1,75-950 bằng phương pháp BET 80 Phụ lục Pl.4 Độ hấp thu quang A của MB trong 90 phút khi đo độ hấp phụ trên các mẫu xúc tác Thời gian (phút) Mẫu 0 30 60 90 Lần 1 0,249 0,146 0,138 0,136 Lần 2 0,249 0,143 0,137 0,135 Lần 3 0,249 0,145 0,137 0,135 TOA Trung bình 0,249 0,145 0,137 0,135 Lần 1 0,250 0,214 0,214 0,211 Lần 2 0,250 0,214 0,213 0,209 Lần 3 0,250 0,214 0,213 0,210 TOA-950 Trung bình 0,250 0,214 0,213 0,210 Lần 1 0,249 0,196 0,193 0,190 Lần 2 0,249 0,195 0,192 0,189 Lần 3 0,249 0,195 0,192 0,189 FTOA-0,25- 950 Trung bình 0,249 0,195 0,192 0,189 Lần 1 0,250 0,190 0,187 0,181 Lần 2 0,250 0,190 0,186 0,179 Lần 3 0,250 0,191 0,186 0,179 FTOA-0,50- 950 Trung bình 0,250 0,190 0,186 0,180 Lần 1 0,247 0,180 0,173 0,169 Lần 2 0,247 0,179 0,172 0,170 Lần 3 0,247 0,180 0,173 0,170 FTOA-0,75- 950 Trung bình 0,247 0,179 0,173 0,170 Lần 1 0,247 0,149 0,147 0,141 Lần 2 0,247 0,148 0,147 0,142 Lần 3 0,247 0,148 0,147 0,143 FTOA-1,00- 950 Trung bình 0,247 0,148 0,147 0,142 Lần 1 0,245 0,113 0,110 0,106 Lần 2 0,245 0,113 0,109 0,105 FTOA-1,25- 950 Lần 3 0,245 0,114 0,109 0,106 81 Trung bình 0,245 0,113 0,109 0,106 Lần 1 0,249 0,076 0,073 0,075 Lần 2 0,249 0,080 0,074 0,071 Lần 3 0,249 0,079 0,073 0,071 FTOA-1,50- 950 Trung bình 0,249 0,078 0,073 0,072 Lần 1 0,248 0,072 0,070 0,069 Lần 2 0,248 0,071 0,071 0,068 Lần 3 0,248 0,074 0,071 0,066 FTOA-1,75- 950 Trung bình 0,248 0,072 0,071 0,068 Lần 1 0,245 0,074 0,074 0,070 Lần 2 0,245 0,076 0,072 0,070 Lần 3 0,245 0,075 0,073 0,070 FTOA-2,00- 950 Trung bình 0,245 0,075 0,073 0,070 Lần 1 0,248 0,090 0,086 0,085 Lần 2 0,248 0,089 0,086 0,085 Lần 3 0,248 0,089 0,086 0,085 FTOA-1,75- 900 Trung bình 0,248 0,089 0,086 0,085 Lần 1 0,246 0,099 0,096 0,094 Lần 2 0,246 0,100 0,098 0,094 Lần 3 0,246 0,100 0,098 0,094 FTOA-1,75- 1000 Trung bình 0,246 0,100 0,097 0,094 Lần 1 0,244 0,082 0,077 0,072 Lần 2 0,244 0,082 0,077 0,072 Lần 3 0,244 0,080 0,078 0,071 FTOA-1,75- 1050 Trung bình 0,244 0,081 0,077 0,072 Lần 1 0,246 0,076 0,073 0,072 Lần 2 0,246 0,076 0,072 0,071 Lần 3 0,246 0,075 0,074 0,072 FTOA-1,75- 950-2 Trung bình 0,246 0,076 0,073 0,072 Lần 1 0,247 0,137 0,136 0,129 Lần 2 0,247 0,137 0,135 0,130 FTOA-1,75- 950-10 Lần 3 0,247 0,137 0,135 0,130 82 Trung bình 0,247 0,137 0,135 0,130 Lần 1 0,247 0,147 0,146 0,143 Lần 2 0,247 0,146 0,147 0,144 Lần 3 0,247 0,147 0,146 0,142 FTOA-1,75- 950-15 Trung bình 0,247 0,147 0,146 0,143 Phụ lục Pl.5 Độ hấp thu quang A của MB trong 4 giờ khi không có xúc tác 0 giờ 1 giờ 2 giờ 3 giờ 4 giờ A lần 1 0,249 0,248 0,248 0,245 0,243 A lần 2 0,250 0,248 0,247 0,245 0,243 A lần 3 0,250 0,248 0,247 0,245 0,243 A trung bình 0,250 0,248 0,247 0,245 0,243 Phụ lục Pl.6 Độ hấp thu quang A của MB khi giải hấp bằng EDTA ở các tỉ lệ thể tích khác nhau Độ hấp thu quang A Tỉ lệ VEDTA: VMB Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình 0 0,250 0,250 0,250 0,250 1 0,236 0,235 0,236 0,235 2 0,239 0,237 0,237 0,238 3 0,232 0,232 0,233 0,232 4 0,242 0,241 0,241 0,241 5 0,240 0,241 0,240 0,240 6 0,238 0,239 0,238 0,238 83 Phụ lục Pl.7 Độ hấp thu quang A của MB khi khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ KF: TiO2 dưới bức xạ VIS Thời gian (giờ) 0 1 2 3 4 Lần 1 0,267 0,237 0,223 0,215 0,214 Lần 2 0,271 0,235 0,224 0,213 0,212 Lần 3 0,268 0,236 0,222 0,215 0,211 TOA TB 0,269 0,236 0,223 0,214 0,212 Lần 1 0,275 0,236 0,217 0,209 0,194 Lần 2 0,272 0,235 0,216 0,205 0,198 Lần 3 0,273 0,232 0,217 0,205 0,192 TOA- 950 TB 0,273 0,234 0,217 0,206 0,195 Lần 1 0,271 0,258 0,245 0,231 0,225 Lần 2 0,268 0,260 0,247 0,230 0,226 Lần 3 0,269 0,255 0,247 0,227 0,227 FTOA- 0,25- 950 TB 0,269 0,258 0,246 0,229 0,226 Lần 1 0,266 0,247 0,24 0,238 0,225 Lần 2 0,269 0,248 0,238 0,238 0,224 Lần 3 0,270 0,245 0,242 0,233 0,225 FTOA- 0,50- 950 TB 0,268 0,247 0,240 0,236 0,225 Lần 1 0,272 0,244 0,225 0,219 0,211 Lần 2 0,276 0,245 0,224 0,215 0,211 Lần 3 0,272 0,240 0,223 0,216 0,214 FTOA- 0,75- 950 TB 0,273 0,243 0,224 0,217 0,212 Lần 1 0,278 0,235 0,224 0,213 0,206 Lần 2 0,279 0,234 0,228 0,212 0,202 Lần 3 0,275 0,235 0,229 0,212 0,202 FTOA- 1,00- 950 TB 0,277 0,235 0,227 0,212 0,203 Lần 1 0,279 0,240 0,217 0,195 0,188 Lần 2 0,275 0,239 0,215 0,194 0,187 Lần 3 0,275 0,235 0,212 0,195 0,185 FTOA- 1,25- 950 TB 0,276 0,238 0,215 0,195 0,187 84 Lần 1 0,275 0,221 0,188 0,176 0,162 Lần 2 0,273 0,221 0,189 0,174 0,165 Lần 3 0,272 0,222 0,186 0,174 0,165 FTOA- 1,50- 950 TB 0,273 0,221 0,188 0,175 0,164 Lần 1 0,272 0,211 0,198 0,167 0,162 Lần 2 0,271 0,209 0,198 0,165 0,155 Lần 3 0,268 0,213 0,197 0,169 0,153 FTOA- 1,75- 950 TB 0,270 0,211 0,198 0,167 0,157 Lần 1 0,275 0,223 0,217 0,184 0,167 Lần 2 0,276 0,222 0,215 0,183 0,165 Lần 3 0,272 0,221 0,213 0,185 0,165 FTOA- 2,00- 950 TB 0,274 0,222 0,215 0,184 0,166 Phụ lục Pl.8 Độ hấp thu quang A của MB khi khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ KF: TiO2 dưới bức xạ UV Thời gian (giờ) 0 1 2 3 4 Lần 1 0,267 0,177 0,125 0,096 0,082 Lần 2 0,271 0,177 0,123 0,095 0,081 Lần 3 0,268 0,175 0,125 0,096 0,082 TOA TB 0,269 0,176 0,124 0,096 0,082 Lần 1 0,275 0,175 0,132 0,103 0,086 Lần 2 0,272 0,177 0,131 0,102 0,083 Lần 3 0,273 0,173 0,132 0,105 0,082 TOA- 950 TB 0,273 0,175 0,132 0,103 0,084 Lần 1 0,271 0,202 0,189 0,157 0,152 Lần 2 0,268 0,203 0,188 0,156 0,151 Lần 3 0,269 0,205 0,184 0,152 0,149 FTOA- 0,25- 950 TB 0,269 0,203 0,187 0,155 0,151 85 Lần 1 0,266 0,204 0,169 0,126 0,115 Lần 2 0,269 0,202 0,168 0,124 0,113 Lần 3 0,271 0,203 0,165 0,123 0,112 FTOA- 0,50- 950 TB 0,269 0,203 0,167 0,124 0,113 Lần 1 0,272 0,211 0,169 0,149 0,113 Lần 2 0,276 0,212 0,168 0,146 0,112 Lần 3 0,272 0,215 0,165 0,146 0,115 FTOA- 0,75- 950 TB 0,273 0,213 0,167 0,147 0,113 Lần 1 0,278 0,202 0,141 0,125 0,078 Lần 2 0,279 0,205 0,148 0,124 0,077 Lần 3 0,275 0,207 0,146 0,123 0,075 FTOA- 1,00- 950 TB 0,277 0,205 0,145 0,124 0,077 Lần 1 0,279 0,166 0,091 0,074 0,061 Lần 2 0,275 0,166 0,089 0,071 0,065 Lần 3 0,275 0,163 0,093 0,077 0,063 FTOA- 1,25- 950 TB 0,276 0,165 0,091 0,074 0,063 Lần 1 0,275 0,131 0,091 0,065 0,049 Lần 2 0,273 0,134 0,089 0,064 0,045 Lần 3 0,272 0,129 0,088 0,063 0,047 FTOA- 1,50- 950 TB 0,273 0,131 0,089 0,064 0,047 Lần 1 0,272 0,122 0,087 0,061 0,038 Lần 2 0,271 0,121 0,084 0,059 0,036 Lần 3 0,269 0,124 0,085 0,063 0,038 FTOA- 1,75- 950 TB 0,271 0,122 0,085 0,061 0,037 Lần 1 0,275 0,131 0,091 0,076 0,067 Lần 2 0,276 0,129 0,095 0,074 0,067 Lần 3 0,272 0,134 0,093 0,079 0,066 FTOA- 2,00- 950 TB 0,274 0,131 0,093 0,076 0,067 86 Phụ lục Pl.9 Độ hấp thu quang A của MB khi khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ biến tính Thời gian (giờ) Mẫu 0 1 2 3 4 Lần 1 0,279 0,229 0,206 0,189 0,171 Lần 2 0,279 0,229 0,123 0,189 0,170 Lần 3 0,277 0,227 0,207 0,188 0,171 FTOA- 1,75-900 Trung bình 0,278 0,228 0,179 0,189 0,171 Lần 1 0,272 0,211 0,198 0,167 0,162 Lần 2 0,271 0,209 0,198 0,165 0,155 Lần 3 0,268 0,213 0,197 0,169 0,153 FTOA- 1,75-950 Trung bình 0,270 0,211 0,198 0,167 0,157 Lần 1 0,271 0,216 0,193 0,172 0,163 Lần 2 0,271 0,214 0,196 0,171 0,167 Lần 3 0,269 0,214 0,195 0,172 0,164 FTOA- 1,75- 1000 Trung bình 0,270 0,215 0,195 0,172 0,165 Lần 1 0,275 0,257 0,214 0,197 0,182 Lần 2 0,277 0,258 0,210 0,197 0,182 Lần 3 0,275 0,256 0,212 0,197 0,182 Bức xạ VIS FTOA- 1,75- 1050 Trung bình 0,276 0,257 0,212 0,197 0,182 Lần 1 0,274 0,139 0,097 0,068 0,047 Lần 2 0,269 0,138 0,095 0,069 0,048 Lần 3 0,273 0,138 0,095 0,067 0,048 FTOA- 1,75-900 Trung bình 0,272 0,138 0,096 0,068 0,048 Lần 1 0,272 0,122 0,087 0,061 0,038 Lần 2 0,271 0,121 0,084 0,059 0,036 Lần 3 0,269 0,124 0,085 0,063 0,038 FTOA- 1,75-950 Trung bình 0,271 0,122 0,085 0,061 0,037 Lần 1 0,266 0,154 0,101 0,069 0,046 Lần 2 0,266 0,151 0,101 0,070 0,047 Bức xạ UV FTOA- 1,75- 1000 Lần 3 0,264 0,151 0,103 0,068 0,047 87 Trung bình 0,265 0,152 0,102 0,069 0,047 Lần 1 0,266 0,147 0,113 0,086 0,064 Lần 2 0,268 0,147 0,114 0,084 0,062 Lần 3 0,266 0,147 0,114 0,086 0,064 FTOA- 1,75- 1050 Trung bình 0,267 0,147 0,114 0,085 0,063 Phụ lục Pl.10 Độ hấp thu quang A của MB khi khảo sát ảnh hưởng của thời gian biến tính Thời gian (giờ) Mẫu 0 1 2 3 4 Lần 1 0,279 0,244 0,209 0,179 0,167 Lần 2 0,280 0,248 0,208 0,179 0,169 Lần 3 0,279 0,244 0,209 0,178 0,169 FTOA- 1,75- 950-2 Trung bình 0,279 0,245 0,209 0,179 0,168 Lần 1 0,272 0,211 0,198 0,167 0,162 Lần 2 0,271 0,209 0,198 0,165 0,155 Lần 3 0,268 0,213 0,197 0,169 0,153 FTOA- 1,75- 950-5 Trung bình 0,270 0,211 0,198 0,167 0,157 Lần 1 0,279 0,227 0,211 0,195 0,183 Lần 2 0,275 0,227 0,209 0,194 0,181 Lần 3 0,279 0,226 0,211 0,195 0,183 FTOA- 1,75- 950-10 Trung bình 0,278 0,227 0,210 0,195 0,182 Lần 1 0,277 0,225 0,204 0,195 0,179 Lần 2 0,271 0,227 0,207 0,193 0,176 Lần 3 0,276 0,227 0,207 0,195 0,179 Bức xạ VIS FTOA- 1,75- 950-15 Trung bình 0,275 0,226 0,206 0,194 0,178 Lần 1 0,273 0,179 0,127 0,109 0,052 Lần 2 0,273 0,176 0,126 0,118 0,059 Lần 3 0,277 0,177 0,127 0,115 0,060 Bức xạ UV FTOA- 1,75- 950-2 Trung bình 0,274 0,177 0,127 0,114 0,057 88 Lần 1 0,272 0,122 0,087 0,061 0,038 Lần 2 0,271 0,121 0,084 0,059 0,036 Lần 3 0,269 0,124 0,085 0,063 0,038 FTOA- 1,75- 950-5 Trung bình 0,271 0,122 0,085 0,061 0,037 Lần 1 0,275 0,180 0,138 0,107 0,065 Lần 2 0,269 0,180 0,140 0,107 0,063 Lần 3 0,260 0,179 0,138 0,106 0,063 FTOA- 1,75- 950-10 Trung bình 0,268 0,180 0,139 0,107 0,064 Lần 1 0,267 0,162 0,122 0,085 0,066 Lần 2 0,266 0,161 0,117 0,085 0,067 Lần 3 0,267 0,162 0,119 0,084 0,066 FTOA- 1,75- 950-15 Trung bình 0,267 0,162 0,119 0,085 0,066 Phụ lục Pl.11 Độ hấp thu quang A của MB trên mẫu FTOA-1.75-950 khi có sục không khí và khi không sục không khí Thời gian (giờ) 0 1 2 3 4 Lần 1 0,272 0,211 0,198 0,167 0,162 Lần 2 0,271 0,209 0,198 0,165 0,155 Lần 3 0,268 0,213 0,197 0,169 0,153 Không sục không khí Trung bình 0,270 0,211 0,198 0,167 0,157 Lần 1 0,267 0,205 0,188 0,146 0,124 Lần 2 0,267 0,205 0,185 0,147 0,124 Lần 3 0,266 0,203 0,186 0,146 0,125 Có sục không khí Trung bình 0,267 0,204 0,186 0,146 0,124 89 Phụ lục Pl.12 Kết quả chuẩn độ COD của các mẫu nước thải được xử lí với các mẫu xúc tác khác nhau V muối Mohr 0,0124 N Nước cất Mẫu tự hủy Mẫu vi sinh TOA FTOA-1,75- 950 V lần 1 9,90 7,20 V lần 2 9,85 7,20 V lần 3 9,90 7,30 Ngày đầu V trung bình 9,88 7,23 V lần 1 9,85 7,20 7,40 7,40 8,10 V lần 2 9,85 7,20 7,40 7,40 8,15 V lần 3 9,80 7,25 7,35 7,40 8,15 Ngày 1 V trung bình 9,83 7,22 7,38 7,40 8,13 V lần 1 9,90 7,30 7,50 7,70 8,25 V lần 2 9,95 7,30 7,50 7,70 8,25 V lần 3 9,90 7,30 7,60 7,70 8,20 Ngày 2 V trung bình 9,92 7,30 7,53 7,70 8,23 V lần 1 9,80 7,25 7,45 7,60 8,20 V lần 2 9,80 7,25 7,50 7,60 8,20 V lần 3 9,80 7,20 7,45 7,55 8,30 Ngày 3 V trung bình 9,80 7,23 7,47 7,58 8,23 90 Phụ lục Pl.13 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu TOA 91 Phụ lục Pl.14 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu TOA-950 92 Phụ lục Pl.15 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FTOA-0,25-950 93 Phụ lục Pl.16 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FTOA-1,75-950

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdf10.pdf
  • pdf1.pdf
  • pdf2.pdf
  • pdf3.pdf
  • pdf4.pdf
  • pdf5.pdf
  • pdf6.pdf
  • pdf7.pdf
  • pdf8.pdf
  • pdf9.pdf
  • jpgVuDo.jpg
Luận văn liên quan