Nghiên cứu quy trình phân tích và đánh giá mùi của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành trước và sau khi xử lý

MỞ ĐẦU Đậu nành là loại cây trồng phổ biến trên toàn thế giới. Không thể phủ nhận giá trị dinh dưỡng và giá trị sinh học mà đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành làm thức ăn cung cấp cho con người cũng như cho các loài động vật. Với hàm lượng protein cao, giàu nguyên tố vô cơ, vitamin, ít axit béo bão hoà và hàm lượng cholesterol thấp, đậu nành có thể được sử dụng dưới dạng các sản phẩm từ đậu nành như đậu phụ, sữa đậu nành, bột đậu nành hay có thể bổ sung vào các loại thực phẩm khác để làm tăng giá trị dinh dưỡng. Tuy nhiên, một nhược điểm làm hạn chế việc sử dụng đậu nành trong công nghiệp chế biến thực phẩm nói chung chính là những mùi không mong muốn như mùi đậu, mùi ngái . Cho đến nay, ở Việt Nam chưa có một công trình nghiên cứu nào tập trung vào việc giải quyết vấn đề này. Chính vì vậy, đề tài đã nghiên cứu và đưa ra những quy trình xử lý nhằm hạn chế tối đa những mùi không mong muốn đó trong các sản phẩm đậu nành. Việc nghiên cứu quy trình phân tích và đánh giá mùi của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành trước và sau khi xử lý là rất cần thiết để có thể tìm ra được quy trình xử lý mùi hiệu quả nhất và đây cũng chính là nhiệm vụ đặt ra cho đồ án này. Phần I: TỔNG QUAN I.1. GIỚI THIỆU VỀ ĐẬU NÀNH: I.1.1. Giới thiệu chung về đậu nành: Phần II. NGUYÊN, VẬT LIỆU & PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU II.1. NGUYÊN, VẬT LIỆU: Phần III: KẾT QUẢ & THẢO LUẬN III.1. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN TẠO MÙI CỦA ĐẬU NÀNH VÀ CÁC SẢN PHẨM TỪ ĐẬU NÀNH: III.1.1 Quy trình tách chiết các hợp chất tạo mùi: Với các thông số khảo sát về loại dung môi, lượng mẫu, tỉ lệ dung môi đã nêu ở phần phương pháp, chúng tôi tiến hành phân tích trên máy sắc ký khí khối phổ (GC-MS) và thu được các sắc đồ thành phần tạo mùi trong hạt đậu tương ứng. Do các dịch chiết được chạy trên cùng một cột với cùng chương trình nhiệt độ nên có thể đánh giá hiệu quả tách chiết của các thông số khảo sát đó dựa vào số lượng pic phát hiện được, mức độ phân giải của chúng và các thành phần định tính được. Đánh giá các sắc đồ thu được theo những tiêu chí nêu trên, chúng tôi đã đưa ra được các quy trình tách chiết các hợp chất mùi tốt nhất đối với từng loại nguyên liệu. III.1.1.1. Quy trình tách chiết các hợp chất mùi của hạt đậu: Phần III: KẾT QUẢ & THẢO LUẬN III.1. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN TẠO MÙI CỦA ĐẬU NÀNH VÀ CÁC SẢN PHẨM TỪ ĐẬU NÀNH: III.1.1 Quy trình tách chiết các hợp chất tạo mùi: Với các thông số khảo sát về loại dung môi, lượng mẫu, tỉ lệ dung môi đã nêu ở phần phương pháp, chúng tôi tiến hành phân tích trên máy sắc ký khí khối phổ (GC-MS) và thu được các sắc đồ thành phần tạo mùi trong hạt đậu tương ứng. Do các dịch chiết được chạy trên cùng một cột với cùng chương trình nhiệt độ nên có thể đánh giá hiệu quả tách chiết của các thông số khảo sát đó dựa vào số lượng pic phát hiện được, mức độ phân giải của chúng và các thành phần định tính được. Đánh giá các sắc đồ thu được theo những tiêu chí nêu trên, chúng tôi đã đưa ra được các quy trình tách chiết các hợp chất mùi tốt nhất đối với từng loại nguyên liệu. III.1.1.1. Quy trình tách chiết các hợp chất mùi của hạt đậu: Phần IV: KẾT LUẬN 1. Qua quá trình nghiên cứu, chúng tôi đã đưa ra được quy trình tách chiết các hợp chất mùi tương ứng cho từng loại nguyên liệu, đó là phương pháp chiết Soxhlet sử dụng dung môi cồn áp dụng cho hạt đậu nành, phương pháp chiết lỏng lỏng sử dụng dung môi n-hexan áp dụng cho sữa đậu nành và phương pháp chiết Soxhlet sử dụng hai loại dung môi cồn 960 và n-hexan áp dụng cho bột đậu nành. Đồng thời chúng tôi cũng đã xác định được thông số cho máy sắc ký khí khối phổ (GC-MS) khi phân tích các hợp chất mùi của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành. 2. Kết quả phân tích hoá lý và kết quả phân tích cảm quan cho thấy: Hạt đậu tách vỏ có cường độ mùi ngái giảm so với hạt đậu nguyên vỏ; Sữa đậu nành có gia nhiệt sau khi xay giảm về cường độ mùi đậu so với sữa đậu nành không được gia nhiệt; và Bột đậu nành sau khi sấy phun đã giảm cả về cường độ mùi đậu và mùi ngái. 3. Trên cơ sở phân tích và đánh giá chất lượng mùi của đậu nành và các sản phẩm đậu nành trên đây, chúng tôi đã xác định được quy trình xử lý mùi tốt nhất cho đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành.

doc73 trang | Chia sẻ: lvcdongnoi | Ngày: 26/01/2013 | Lượt xem: 1708 | Lượt tải: 1download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Nghiên cứu quy trình phân tích và đánh giá mùi của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành trước và sau khi xử lý, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
(gäi lµ chÊt tan) ®­îc cho tiÕp xóc víi 2 pha kh¸c nhau vÒ tÝnh chÊt vËt lý lµ pha ®éng vµ pha tÜnh. Pha ®éng ®Èy mÉu qua vïng chøa pha tÜnh gäi lµ chÊt hÊp phô. MÉu ph©n tÝch cã thÓ chøa mét hoÆc nhiÒu cÊu tö, khi tiÕp xóc víi pha tÜnh, c¸c cÊu tö thµnh phÇn nµy sÏ tù ph©n bè vµo 2 pha ®éng vµ tÜnh. NÕu cÊu tö nµo cã ¸i lùc nhiÒu víi pha tÜnh, chóng sÏ bÞ gi÷ l©u h¬n trong pha tÜnh vµ do vËy chóng sÏ ra khái hÖ thèng s¾c ký muén h¬n. Ng­îc l¹i nh÷ng cÊu tö nµo cã ¸i lùc Ýt víi pha tÜnh sÏ bÞ lo¹i ra khái hÖ thèng nhanh h¬n. C¸c cÊu tö nµy ®­îc t¸ch ra lµ do chóng kh¸c nhau vÒ ¸i lùc ®èi víi 2 pha ®éng vµ tÜnh. Dùa theo c¸c lo¹i pha ®éng, ta cã thÓ ph©n lo¹i ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch s¾c ký thµnh s¾c ký láng (pha ®éng lµ chÊt láng) vµ s¾c ký khÝ (pha ®éng lµ chÊt khÝ). Trong ®ã, ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ ®­îc øng dông nhiÒu trong ph©n tÝch c¸c hîp chÊt bay h¬i. I.4.1.2.2. Ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ: Ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ cã kh¨ n¨ng t¸ch ®­îc hoµn toµn nh÷ng chÊt h÷u c¬ kÝch th­íc gièng nhau, nã còng cã thÓ t¸ch nh÷ng hçn hîp rÊt phøc t¹p chøa nhiÒu hîp phÇn. V× vËy mµ ph­¬ng ph¸p nµy ®­îc øng dông réng r·i. H¬n n÷a, th­êng c¸c chÊt t¹o mïi lµ nh÷ng chÊt dÔ bay h¬i nªn ¸p dông ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch s¾c ký khÝ lµ rÊt thÝch hîp. H×nh 6. S¬ ®å thiÕt bÞ s¾c ký khÝ. Nhê cã khÝ mang chøa trong bom khÝ (hoÆc m¸y ph¸t khÝ), mÉu tõ buång bay h¬i ®­îc dÉn vµo cét t¸ch n»m trong buång ®iÒu nhiÖt. Qu¸ tr×nh s¾c ký x¶y ra t¹i ®©y. Sau khi rêi khái cét t¸ch t¹i c¸c thêi ®iÓm kh¸c nhau, c¸c cÊu tö lÇn l­ît ®i vµo detect¬, t¹i ®ã chóng ®­îc chuyÓn thµnh tÝn hiÖu ®iÖn. TÝn hiÖu nµy ®­îc khuÕch ®¹i råi chuyÓn sang bé ghi, tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y tÝnh. C¸c tÝn hiÖu ®­îc xö lý ë ®ã råi chuyÓn sang bé phËn in vµ l­u kÕt qu¶. Vµo nh÷ng n¨m ®Çu cña thËp kû 70, kü thuËt liªn hîp kÝn gi÷a ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ vµ phæ khèi l­îng ®­îc ra ®êi. C¸c cÊu tö ®­îc t¸ch khái cét s¾c ký sÏ lÇn l­ît ®­îc ®­a vµo nguån ion cña m¸y khèi phæ. T¹i ®ã chóng ®­îc ph©n m¶nh vµ ®­îc t¸ch khèi nhê mét tõ tr­êng råi ®i vµo bé nh©n quang ®Ó chuyÓn ho¸ thµnh tÝn hiÖu ®iÖn. øng víi mçi mét pic trªn s¾c ký ®å sÏ nhËn ®­îc mét khèi phæ ®å riªng biÖt vµ hoµn chØnh. H×nh 7. S¬ ®å liªn hîp s¾c ký khÝ khèi phæ I.4.1.2.2. Ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng: Khi pha ®éng lµ chÊt láng thay cho chÊt khÝ th× ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch ®­îc coi lµ phÐp s¾c ký láng (LC). LC bao hµm mét ph¹m vi rÊt réng nhiÒu kh¸i niÖm víi nhiÒu ph­¬ng ph¸p s¾c ký nh­ s¾c ký láng cao ¸p (HPLC), s¾c ký ph¼ng. Trong LC mÉu ®­îc hoµ tan vµo mét dung m«i vµ viÖc t¸ch sÏ ®­îc tiÕn hµnh ë gÇn hoÆc ngay nhiÖt ®é phßng. Ph­¬ng ph¸p nµy ®Æc biÖt cã lîi cho c¸c hîp chÊt sinh ho¸ cã thÓ bÞ ph©n huû nÕu ph¶i lµm bay h¬i nh­ c¸c lipid trong c¸c sinh tè tan trong mì, peptid trong c¸c mÉu protein kh¸c nhau… I.4.2. Ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch c¶m quan: So víi c¸c kü thuËt ph©n tÝch trong lÜnh vùc n«ng s¶n – thùc phÈm, ph©n tÝch c¶m quan cã ®Æc tr­ng lµ: con ng­êi kh«ng chØ lµ kü thuËt viªn mµ cßn lµ “thiÕt bÞ ph©n tÝch” cung cÊp sè liÖu. Sù ®Æc tr­ng nµy ®· gi¶i thÝch cho viÖc ra ®êi rÊt sím cña m«n “thö nÕm” ( tõ khi loµi ng­êi b¾t ®Çu sö dông thøc ¨n chÝn) vµ viÖc ph¸t triÓn rÊt nhanh cña ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch c¶m quan trong hai thËp kû võa qua. §Ó ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ chÊt l­îng mïi, vÞ cña thùc phÈm, ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch c¶m quan lµ kh«ng thÓ thay thÕ. Tuy nhiªn møc ®é nh¹y c¶m cña ng­êi thö thay ®æi theo nhiÒu yÕu tè vµ rÊt kh¸c nhau gi÷a nh÷ng ng­êi thö, dÉn ®Õn kÕt qu¶ cã ®é ph©n t¸n cao nªn viÖc khai th¸c chóng cßn h¹n chÕ h¬n ph­¬ng ph¸p dïng thiÕt bÞ. Ph©n tÝch c¶m quan thùc phÈm lµ kü thuËt sö dông c¸c gi¸c quan cña con ng­êi ®Ó t×m hiÓu, m« t¶ vµ ®Þnh l­îng c¸c tÝnh chÊt c¶m quan vèn cã cña mét s¶n phÈm thùc phÈm nh­ : mµu s¾c, h×nh th¸i, mïi vÞ vµ cÊu tróc, nã kh«ng phô thuéc vµo ng­êi thö. Trong ph©n tÝch c¶m quan, c¸c gi¸c quan cña ng­êi thö ®­îc sö dông nh­ mét dông cô ®o, gi¸c quan lµm nhiÖm vô nhËn th«ng tin c¶m gi¸c, xö lý vµ ®­a ra kÕt qu¶ d­íi d¹ng c¸c gi¸ trÞ ­íc l­îng, so s¸nh vµ m« t¶. ChÝnh v× vËy c¸c kÕt qu¶ ph©n tÝch c¶m quan chØ cã gi¸ trÞ khi ®· ®­îc xö lý b»ng c¸c ph­¬ng ph¸p thèng kª to¸n häc. Cã nhiÒu phÐp thö c¶m quan, tÊt c¶ ®Òu dùa trªn mét c¬ së chung lµ khi cã ®é kÝch thÝch ®ñ lín c¬ quan c¶m gi¸c sÏ tiÕp nhËn, xö lý vÒ b¶n chÊt vµ c­êng ®é cña kÝch thÝch ®ã. Khi c­êng ®é kÝch thÝch t¨ng th× c­êng ®é c¶m gi¸c nhËn ®­îc còng t¨ng theo. §Ó ph©n tÝch, ®¸nh gi¸ mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh, ta cã thÓ ¸p dông mét sè phÐp thö khi biÕt c¸c tÝnh chÊt cÇn so s¸nh sau ®©y: I.4.2.1. PhÐp thö so s¸nh cÆp: a) Môc ®Ých: PhÐp thö so s¸nh cÆp ®­îc dïng khi muèn x¸c ®Þnh xem liÖu hai s¶n phÈm cã kh¸c nhau vÒ mét thuéc tÝnh c¶m quan nµo ®ã kh«ng. b) Nguyªn t¾c: Ng­êi thö ®­îc mêi tr¶ lêi liÖu cã sù kh¸c nhau gi÷a hai mÉu A vµ B ®èi víi mét tÝnh chÊt c¶m quan nµo ®ã kh«ng, nÕu cã th× mÉu nµo (ngät, chua, th¬m...) h¬n. NÕu ng­êi thö kh«ng thÊy mÉu nµo h¬n mÉu nµo th× hä ph¶i chän mét mÉu bÊt kú trong hai mÉu giíi thiÖu. I.4.2.2. PhÐp thö so hµng: a) Môc ®Ých: PhÐp thö so hµng ®­îc sö dông khi muèn so s¸nh nhiÒu h¬n hai s¶n phÈm vÒ mét tÝnh chÊt c¶m quan nµo ®ã (vÞ ngät, mïi t¸o…). PhÐp thö nµy còng cã thÓ sö dông víi môc ®Ých x¸c ®Þnh møc ®é ­a thÝch cña ng­êi thö ®èi víi mét nhãm s¶n phÈm cïng lo¹i. b) Nguyªn t¾c: NhiÖm vô cña ng­êi thö lµ s¾p xÕp theo mét thø tù t¨ng dÇn (hoÆc gi¶m dÇn) vÒ møc ®é kÝch thÝch nhËn ®­îc (vÞ ngät, vÞ chua…) hoÆc theo møc ®é ­a thÝch. Trong tr­êng hîp ng­êi thö ph¶i nuèt mÉu ®Ó ®¸nh gi¸ chØ tiªu mïi vÞ th× kh«ng nªn yªu cÇu hä s¾p xÕp qóa 7 mÉu. NÕu ng­êi thö lµm viÖc víi c¸c kÝch thÝch vËt lý nh­ so hµng chØ tiªu mµu s¾c th× sè l­îng mÉu cã thÓ t¨ng lªn. I.4.2.3. PhÐp thö cho ®iÓm: a) Môc ®Ých: B¶n chÊt cña phÐp thö lµ l­îng ho¸ c­êng ®é c¶m nhËn cña mét tÝnh chÊt c¶m quan b»ng ®iÓm sè. V× vËy, phÐp thö nµy gióp m« t¶ møc ®é kh¸c nhau gi÷a c¸c s¶n phÈm. PhÐp thö nµy ®ßi hái mét héi ®ång ph¶i ®­îc x©y dùng tõ nh÷ng thµnh viªn ®· qua huÊn luyÖn. b) Nguyªn t¾c: Ng­êi thö sö dông mét thang ®iÓm ®Ó ®¸nh gi¸ c­êng ®é c¶m gi¸c. Cã hai lo¹i thang ®o th­êng ®­îc sö dông lµ thang cã cÊu tróc vµ thang ®o kh«ng cã cÊu tróc. I.4.2.4. PhÐp thö ­íc l­îng ®é lín: a) Môc ®Ých: Trong thùc tÕ s¶n xuÊt ng­êi ta th­êng ®Æt vÊn ®Ò : Víi c­êng ®é c¶m gi¸c x¸c ®Þnh nhËn ®­îc khi thö nÕm th× mÉu cã nång ®é (hay c­êng ®é chÊt kÝch thÝch) lµ bao nhiªu? NÕu bæ sung 1 l­îng x¸c ®Þnh chÊt kÝch thÝch vµo s¶n phÈm th× c­êng ®é c¶m gi¸c nhËn ®­îc lµ bao nhiªu? b) Nguyªn t¾c: C­êng ®é c¶m gi¸c nhËn ®­îc S quan hÖ víi c­êng ®é kÝch thÝch I theo hµm: LnS = nlnI + K Trong ®ã: S : C­êng ®é c¶m gi¸c I : C­êng ®é kÝch thÝch K, k : H»ng sè n : HÖ sè phô thuéc phÐp thö, b¶n chÊt kÝch thÝch vµ thao t¸c thùc hµnh PhÇn lín c¸c gi¸ trÞ n ®Òu nhá h¬n 1, ®iÒu ®ã gi¶i thÝch t¹i sao c­êng ®é c¶m gi¸c nhËn ®­îc biÕn ®æi chËm h¬n sù thay ®æi cña c­êng ®é kÝch thÝch. I.5. Môc ®Ých vµ néi dung nghiªn cøu: Nh÷ng tæng hîp trªn ®©y cho thÊy ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh lµ nguån thùc phÈm rÊt cã gi¸ trÞ ®èi víi con ng­êi, ®Æc biÖt lµ gi¸ trÞ dinh d­ìng vµ t¸c dông sinh häc. Trªn thÕ giíi chñng lo¹i c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh rÊt ®a d¹ng, tõ nh÷ng s¶n phÈm truyÒn thèng cho ®Õn c¸c s¶n phÈm hiÖn ®¹i. T¹i ViÖt Nam, mÆc dï diÖn tÝch vµ s¶n l­îng trång ®Ëu nµnh ë n­íc ta kh«ng ngõng t¨ng lªn trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, nh­ng ®Ëu nµnh míi chØ ®­îc sö dông d­íi d¹ng c¸c s¶n phÈm truyÒn thèng nh­ s÷a ®Ëu nµnh, ®Ëu phô, n­íc t­¬ng, chao…Nguyªn nh©n cña h¹n chÕ nµy lµ do ®Ëu nµnh cã mïi khã chÞu nh­ mïi ng¸i, mïi ®Ëu. ChÝnh v× vËy, ®Ò tµi ®· nghiªn cøu vµ ®­a ra nh÷ng quy tr×nh xö lý nh»m h¹n chÕ tèi ®a c¸c mïi kh«ng hÊp dÉn nµy cña ®Ëu nµnh ®Ó cã thÓ më réng ph¹m vi øng dông vµ ®a d¹ng ho¸ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh. XuÊt ph¸t tõ nh÷ng ®iÒu trªn, chóng t«i nhËn thÊy viÖc ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh tr­íc vµ sau xö lý lµ rÊt cÇn thiÕt ®Ó x¸c ®Þnh ®­îc quy tr×nh xö lý mïi hiÖu qu¶ nhÊt. MÆt kh¸c, trªn thÕ giíi ®· cã nhiÒu nghiªn cøu vÒ vÊn ®Ò xö lý còng nh­ ph©n tÝch, ®¸nh gi¸ chÊt l­îng mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh, ®iÓn h×nh lµ Mü vµ NhËt B¶n. Tuy nhiªn, ®èi t­îng nghiªn cøu cña hä lµ c¸c gièng ®Ëu nµnh trång phæ biÕn ë nh÷ng vïng ®Þa lý ®ã, vµ hä còng chØ c«ng bè kÕt qu¶ nghiªn cøu mµ ch­a ®­a ra ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ cô thÓ. H¬n n÷a t¹i ViÖt Nam cho ®Õn nay vÉn ch­a cã mét c«ng tr×nh nghiªn cøu nµo vÒ vÊn ®Ò nµy. Do vËy, tr­íc hÕt chóng t«i sÏ nghiªn cøu nh»m t×m ra quy tr×nh ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh, vµ ®èi t­îng mµ chóng t«i nghiªn cøu lµ mét gièng ®Ëu nµnh trång t¹i ViÖt Nam (xem II.1). §å ¸n nµy lµ mét phÇn trong ®Ò tµi “Nghiªn cøu c¸c biÖn ph¸p xö lý mïi kh«ng mong muèn cña ®Ëu nµnh nh»m t¹o ra bét ®Ëu nµnh cao cÊp øng dông ®Ó s¶n xuÊt thùc phÈm chøc n¨ng vµ ®å uèng dinh d­ìng”. Cã thÓ t¹m chia ®Ò tµi nµy thµnh hai phÇn chÝnh lµ “Nghiªn cøu c¸c ph­¬ng ph¸p xö lý nh»m lo¹i bá mïi kh«ng mong muèn cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh” vµ “§¸nh gi¸ mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh tr­íc vµ sau xö lý nh»m x¸c ®Þnh ®­îc ph­¬ng ph¸p xö lý mïi tèt nhÊt”, trong ®ã ®å ¸n mµ chóng t«i thùc hiÖn lµ phÇn 2 cña ®Ò tµi. §Ó cã thÓ tiÖn theo dâi ®å ¸n, sau ®©y chóng t«i xin ®­a ra môc ®Ých vµ néi dung cña c¶ ®Ò tµi, trong ®ã phÇn ch÷ in nghiªng lµ môc ®Ých vµ néi dung nghiªn cøu cña ®å ¸n nµy. I.5.1. Môc ®Ých: Lo¹i bá mïi kh«ng mong muèn cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh. X©y dùng quy tr×nh ph©n tÝch thµnh phÇn t¹o mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh tr­íc vµ sau xö lý. X¸c ®Þnh quy tr×nh xö lý mïi tèt nhÊt. I.5.2. Néi dung: Xö lý ®Ëu nµnh b»ng c¸c ph­¬ng ph¸p kh¸c nhau. Ph©n tÝch thµnh phÇn t¹o mïi dùa trªn quy tr×nh võa x©y dùng vµ ®¸nh gi¸ c¶m quan chÊt l­îng mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh. KÕt hîp kÕt qu¶ ph©n tÝch ho¸ lý vµ kÕt qu¶ ®¸nh gi¸ c¶m quan ®Ó ®­a ra kÕt uËn vÒ quy tr×nh xö lý mïi tèt nhÊt. PhÇn II. Nguyªn, vËt liÖu & ph­¬ng ph¸p nghiªn cøu II.1. Nguyªn, vËt liÖu: S¬ ®å tæng qu¸t quy tr×nh s¶n xuÊt bét ®Ëu nµnh øng dông trong c«ng nghiÖp thùc phÈm (s¶n xuÊt bét ®Ëu nµnh uèng liÒn, bæ sung vµo c¸cÓan phÈm thùc phÈm kh¸c ®Ó t¨ng gi¸ trÞ dinh d­ìng) [11] gåm 2 c«ng ®o¹n chÝnh nh­ sau: (2) (1) H¹t ®Ëu nµnh S÷a ®Ëu nµnh Bét ®Ëu nµnh Quy tr×nh s¶n xuÊt bét ®Ëu nµnh Trong ®ã: (1): C«ng ®o¹n chÕ biÕn thµnh s÷a ®Ëu nµnh. (2): C«ng ®o¹n sÊy phun thµnh bét ®Ëu nµnh. Dùa trªn quy tr×nh s¶n xuÊt s÷a ®Ëu nµnh truyÒn thèng, nh÷ng nghiªn cøu vÒ nguyªn nh©n g©y ra mïi kh«ng mong muèn cho ®Ëu nµnh vµ tham kh¶o c¸c quy tr×óng¶n xuÊt s÷a ®Ëu nµnh hiÖn nay ®ang ®­îc ¸p dông, nhãm nghiªn cøu thuéc phÇn 1 cña ®Ò tµi ®· ®­a ra c¸c biÖn ph¸p xö lý bæ sung vµo quy tr×nh s¶n xuÊt s÷a ®Ëu nµnh truyÒn thèng nh»m lo¹i bá nh÷ng mïi nµy, bao gåm t¸ch vá vµ xö lý nhiÖt (h×nh 8). H¹t ®Ëu nµnh T¸ch vá Ng©m ChÇn Xay Gia nhiÖt Läc §un s«i S÷a §N SÊy phun Bét §N H×nh 8. S¬ ®å quy tr×nh s¶n xuÊt bét ®Ëu nµnh cã ¸p dông c¸c biÖn ph¸p xö lý [11] II.1.1. Nguyªn liÖu: Tõ 7 gièng ®Ëu nµnh do Trung t©m nghiªn cøu thÝ nghiÖm ®Ëu ®ç Thanh Tr× - Hµ Néi cung cÊp vµo th¸ng 2 n¨m 2006, sau khi ph©n tÝch thµnh phÇn (b¶ng 9, do phÇn 1 cña ®Ò tµi thùc hiÖn), ®Ò tµi ®· chän gièng ®Ëu nµnh VX 93 ®Ó nghiªn cøu. VX 93 lµ gièng ®Ëu nµnh cã hoa mµu tr¾ng, thêi gian sinh tr­ëng 85 - 90 ngµy, ph©n cµnh khoÎ, qu¶ khi chÝn cã mµu n©u. H¹t vµng s¸ng, khèi l­îng 100 h¹t 15 - 16 gam, n¨ng suÊt ®¹t tõ 16 - 20 t¹/ha. Trong ®iÒu kiÖn th©m canh ®¹t 25 t¹/ha. §©y lµ gièng cã kh¶ n¨ng chÞu rÐt, thÝch hîp cho vô Thu §«ng ë §ång B»ng B¾c Bé, thÝch hîp cho vô HÌ ë c¸c tØnh miÒn nói nh­: Trïng Kh¸nh, Cao B»ng. B¶ng 9. Thµnh phÇn ho¸ häc cña gièng ®Ëu nµnh VX 93 [11] Thµnh phÇn (%)ProteinLipitX¬§é ÈmVX 9339,4320,515,6811,85 Nh­ ®· nãi, t¸ch vá vµ xö lý nhiÖt lµ nh÷ng biÖn ph¸p nh»m lo¹i bá mïi kh«ng mong muèn cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh. VËy ®Ó cã thÓ ®¸nh gi¸ ®­îc hiÖu qu¶ xö lý mïi cña tõng biÖn ph¸p, chóng t«i tiÕn hµnh ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ mïi cña nguyªn liÖu ban ®Çu lµ h¹t ®Ëu nµnh, s¶n phÈm trung gian lµ s÷a vµ thµnh phÈm lµ bét ®Ëu nµnh,cô thÓ nh­ sau: H¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá vµ t¸ch vá S÷a ®Ëu nµnh cã vµ kh«ng gia nhiÖt sau xay Bét ®Ëu nµnh II.1.2. ThiÕt bÞ, dông cô vµ ho¸ chÊt: II.1.2.1. Dông cô: Bé chiÕt Soxhlet Bé ch­ng cÊt Cèi, chµy PhÔu, cèc thuy tinh, lä thuû tinh PhÔu chiÕt qu¶ lª GiÊy läc, cèc, chÐn, khay, b×nh nhùa... II.1.2.2. ThiÕt bÞ: HÖ thèng ph©n tÝch s¾c ký khÝ khèi phæ GCMS Shimadzu 2010 ThiÕt bÞ chiÕt siªu ©m M¸y xay sinh tè II.1.2.3. Ho¸ chÊt: n-Hexan Cån 960 Natri sunph¸t khan C¸c lo¹i tinh dÇu II.2. Ph­¬ng ph¸p nghiªn cøu: II.2.1. Ph©n tÝch ho¸ lý: II.2.1.1. T¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt t¹o mïi: Nh­ ®· nªu ë c¸c ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch mïi, khi t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cÇn chó ý ®Õn cÊu tróc cña nguyªn liÖu. Do vËy ®èi víi tõng lo¹i nguyªn liÖu cã c¸ch t¸ch chiÕt riªng. II.2.1.1.1. T¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña h¹t ®Ëu nµnh: V× ®©y lµ mÉu d¹ng r¾n, kÝch th­íc kh¸ lín nªn tr­íc khi t¸ch chiÕt, cÇn tiÕn hµnh gi· nhá h¹t ®Ëu nh»m t¨ng diÖn tÝch tiÕp xóc víi dung m«i. H¬n n÷a ta cã thÓ nhËn thÊy khi cßn ë d¹ng h¹t kh«, mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cña h¹t ®Ëu nµnh kh«ng thÓ hiÖn râ. §iÒu nµy chøng tá c¸c hîp chÊt mïi liªn kÕt kh¸ chÆt chÏ víi c¸c thµnh phÇn kh¸c trong h¹t ®Ëu. Do vËy chóng t«i sö dông c¸c ph­¬ng ph¸p t¸ch chiÕt nh­ ch­ng cÊt, chiÕt siªu ©m vµ chiÕt Soxhlet ®Ó t¸ch c¸c hîp chÊt mïi ra khái h¹t ®Ëu. TiÕn hµnh nh­ sau: §èi víi h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá: lo¹i bá t¹p chÊt (r¸c, sái…) vµ c¸c h¹t xÊu, bÞ háng. §èi víi h¹t ®Ëu nµnh t¸ch vá: sau khi lµm s¹ch h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá, sÊy ë nhiÖt ®é 45-500C trong kho¶ng 30 phót råi mang ®i cµ cho vì ®«i h¹t ®Ëu ®Ó t¸ch vá. Gi· h¹t ®Ëu (nguyªn vá hoÆc t¸ch vá) råi tiÕn hµnh t¸ch chiÕt theo c¸c ph­¬ng ph¸p ®· chän. V× viÖc t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña ®Ëu nµnh lÇn ®Çu tiªn ®­îc thùc hiÖn t¹i ViÖt Nam nªn ch­a cã nguån tµi liÖu tham kh¶o nµo cô thÓ, do vËy ph¶i tiÕn hµnh kh¶o s¸t kÝch th­íc gi· h¹t, khèi l­îng mÉu t¸ch, lo¹i dung m«i vµ tØ lÖ dung m«i ®Ó chän ra quy tr×nh t¸ch hiÖu qu¶. KÝch th­íc h¹t gi·: Gi· dËp h¹t ®Ëu vì thµnh 4-5 m¶nh. Gi· h¹t ®Ëu nhá ®Õn h¹t cã ®­êng kÝch kho¶ng 2 mm. Xay h¹t ®Ëu b»ng m¸y xay sinh tè ®Õn mÞn. Khèi l­îng mÉu t¸ch vµ tØ lÖ dung m«i (¸p dông cho ph­¬ng ph¸p chiÕt siªu ©m víi c¶ c¸c lo¹i dung m«i): 20 g nguyªn liÖu : 20 ml dung m«i 20 g nguyªn liÖu : 40 ml dung m«i 10 g nguyªn liÖu : 25 ml dung m«i §èi víi ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet, kh¶o s¸t khèi l­îng nguyªn liÖu trong kho¶ng tõ 3 ®Õn 10 g, cßn thÓ tÝch dung m«i lu«n ®¶m b¶o b»ng kho¶ng 3/2 thÓ tÝch trô chiÕt tÝnh tõ ®¸y trô ®Õn mÐp trªn cña èng xiph«ng. §èi víi ph­¬ng ph¸p ch­ng cÊt, kh¶o s¸t khèi l­îng mÉu vµ l­îng n­íc sö dông nh­ sau: 150 g nguyªn liÖu : 500 ml n­íc cÊt 50 g nguyªn liÖu : 250 ml n­íc cÊt 25 g nguyªn liÖu : 250 ml n­íc cÊt Sau khi chän ®­îc tØ lÖ nguyªn liÖu : n­íc ch­ng cÊt, chóng t«i tiÕn hµnh kh¶o s¸t ch­ng cÊt 1 lÇn vµ ch­ng cÊt 2 lÇn trªn tØ lÖ ®ã. Ch­ng cÊt 2 lÇn lµ lÊy dÞch cÊt lÇn 1 ®em ®i ch­ng cÊt tiÕp. II.2.1.1.2. T¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña s÷a ®Ëu nµnh: §©y lµ mÉu d¹ng láng, ®· qua c¸c c«ng ®o¹n chÕ biÕn nh­ xay, xö lý nhiÖt… nªn mèi liªn kÕt gi÷a c¸c hîp chÊt mïi víi c¸c thµnh phÇn kh¸c ®· bÞ c¾t hoÆc lµm suy yÕu phÇn nµo. Do vËy, hai ph­¬ng ph¸p t¸ch chiÕt ®­îc kh¶o s¸t lµ chiÕt láng láng vµ chiÕt pha r¾n, kh¶o s¸t c¸c lo¹i dung m«i kh«ng tan lÉn vµo s÷a nh­ n-hexan, hÖ dung m«i n-hexan : diethyl ether (3:1) [13], thÓ tÝch mÉu chiÕt, nhiÖt ®é mÉu chiÕt vµ tØ lÖ dung m«i. Tr­íc hÕt kh¶o s¸t ph­¬ng ph¸p t¸ch chiÕt, sau ®ã sÏ kh¶o s¸t c¸c th«ng sè t¸ch chiÕt cña tõng ph­¬ng ph¸p, tiÕn hµnh nh­ sau: NhiÖt ®é mÉu chiÕt: LÊy mÉu ngay sau khi võa chÕ biÕn xong s÷a ®Ëu nµnh, tøc lµ nhiÖt ®é mÉu kho¶ng 1000C råi chiÕt. §Ó mÉu nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng råi míi lÊy mÉu ®em chiÕt. TØ lÖ thÓ tÝch mÉu chiÕt vµ dung m«i (¸p dông cho chiÕt láng láng): 20 ml dÞch s÷a : 20 ml dung m«i, tiÕn hµnh chiÕt mét lÇn. 20 ml dÞch s÷a : 20 ml dung m«i, thu dÞch chiÕt lÇn 1. Sau ®ã röa l¹i phÇn cÆn chiÕt b»ng 20 ml dung m«i, thu dÞch chiÕt lÇn 2. Trén 2 phÇn dÞch chiÕt råi ®­a ®i ph©n tÝch. §èi víi chiÕt pha r¾n, chóng t«i kh¶o s¸t l­îng mÉu s÷a cho vµo cét, lo¹i vµ l­îng dung m«i röa gi¶i: L­îng s÷a cho vµo cét: 1ml, 3ml, 5ml Lo¹i dung m«i: n-hexan, hÖ dung m«i n-hexan : diethyl ether (3:1) L­îng dung m«i röa gi¶i: 50ml (10ml cho fraction 1 vµ 40ml cho fraction 2), 60ml (cho fraction 1 vµ 50ml cho fraction 2), 70ml (cho fraction 1 vµ 60ml cho fraction 2) II.2.1.1.3. T¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña bét ®Ëu nµnh: §©y lµ mÉu d¹ng r¾n nh­ng lµ bét mÞn, ®· tr¶i qua nhiÒu c«ng ®o¹n chÕ biÕn, ®Æc biÖt lµ xö lý nhiÖt nªn mèi liªn kÕt gi÷a c¸c hîp chÊt t¹o mïi víi nh÷ng thµnh phÇn kh¸c ®· trë nªn yÕu h¬n. Do ®ã, chän ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet vµ chiÕt siªu ©m ®Ó t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi, sö dông lo¹i dung m«i cã hiÖu qu¶ t¸ch chiÕt cao ®èi víi c¸c hîp chÊt t¹o mïi trong h¹t ®Ëu nµnh. II.2.1.2. Ph©n tÝch dÞch chiÕt: Trong c¸c ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch dÞch chiÕt ®· tr×nh bµy, do cã nhiÒu ­u ®iÓm trong ph©n tÝch, ®Æc biÖt lµ ph©n tÝch c¸c hîp chÊt bay h¬i vµ thuËn lîi khi sö dông thiÕt bÞ nªn ®· chän ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch s¾c ký khÝ. ThiÕt bÞ s¾c ký khÝ sö dông lµ hÖ thèng s¾c ký khÝ khèi phæ GC-MS Shimadzu 2010 t¹i Trung t©m gi¸o dôc vµ ph¸t triÓn s¾c ký EDC thuéc tr­êng §¹i häc B¸ch khoa Hµ Néi. DÞch chiÕt thu ®­îc b»ng nh÷ng ph­¬ng ph¸p t¸ch chiÕt trªn kh«ng cÇn ph¶i lµm s¹ch hay lµm giµu n÷a, mµ ®em ®i ph©n tÝch ngay. Sö dông m¸y GC-MS 2010 Shimazu víi c¸c th«ng sè sau: KhÝ mang: Hªli Th­ viÖn phæ: NIS T 147, NIS T 107, Wiley 7 TiÕn hµnh kh¶o s¸t c¸c th«ng sè sau: Lo¹i cét t¸ch: DB1-MS, DB-5-MS, DB Wax-MS L­u l­îng dßng: 1,0 ml/phót; 1,5 ml/phót Ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é: tõ 70 ®Õn 2500C víi thêi gian l­u nhiÖt ®é vµ b­íc t¨ng nhiÖt ®é kh¸c nhau nh­ sau: 700C (n phót) – k0C/phót – 2500C (m phót). Trong ®ã: n = (1 ÷ 10); k = (2 ÷ 20); m = (4 ÷ 10) H×nh 10. HÖ thèng s¾c ký khÝ khèi phæ GC-MS Shimadzu 2010 II.2.1.3. Xö lý kÕt qu¶: II.2.1.3.1. Ph©n tÝch ®Þnh tÝnh: Tõ c¸c s¾c ký ®å thu ®­îc tõ c¸c mÉu, so s¸nh víi phæ chuÈn t­¬ng øng l­u trong c¸c th­ viÖn nªu trªn ®Ó x¸c ®Þnh tªn c¸c hîp chÊt. II.2.1.3.2. Ph©n tÝch ®Þnh l­îng: Dùa vµo phÇn tr¨m diÖn tÝch pic ®äc ®­îc ®Ó ®Þnh l­îng c¸c hîp chÊt. So s¸nh s¾c ký ®å cña hai mÉu tr­íc vµ sau khi xö lý (®­îc tiÕn hµnh theo cïng ph­¬ng ph¸p vµ cïng dung m«i) ®Ó rót ra kÕt luËn xem c¸c thµnh phÇn t¹o mïi cña ®Ëu nµnh thay ®æi nh­ thÕ nµo sau qu¸ tr×nh xö lý. II.2.2. Ph©n tÝch c¶m quan: §Ó ®¸nh gi¸ ®­îc hiÖu qu¶ cña c¸c c«ng ®o¹n xö lý mïi t¸ch vá vµ gia nhiÖt, tiÕn hµnh so s¸nh mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cña c¸c cÆp mÉu tr­íc vµ sau xö lý, cô thÓ nh­ sau: H¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá vµ t¸ch vá S÷a ®Ëu nµnh cã vµ kh«ng ®­îc xö gia nhiÖt Bét ®Ëu nµnh sÊy phun tõ s÷a ®Ëu nµnh vµ s÷a ®Ëu nµnh ®ã Tiªu chÝ cÇn ®¸nh gi¸ lµ hiÖu qu¶ cña qu¸ tr×nh xö lý mïi, thÓ hiÖn th«ng qua c­êng ®é mïi ®Ëu vµ ng¸i cßn gi÷ l¹i trong s¶n phÈm. Do vËy phÐp thö so s¸nh cÆp ®­îc sö dông ®Ó chØ râ mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cã gi¶m hay kh«ng sau khi ®­îc xö lý. Theo c¸c tµi liÖu tham kh¶o, h¹t ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh cã mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i lµ hai tÝnh chÊt thÓ hiÖn m¹nh nhÊt, chÝnh v× vËy mµ chän ®¸nh gi¸ hai chØ tiªu nµy. Víi môc ®Ých ®¸nh gi¸, phÐp thö vµ chØ tiªu ®­îc lùa chän nh­ trªn, tiÕn hµnh lùa thµnh lËp h«i ®ång vµ huÊn luyÖn héi ®ång ®Ó cã thÓ ®¸nh gi¸ trªn s¶n phÈm. II.2.2.1. Phßng ®¸nh gi¸ c¶m quan: C¸c thÝ nghiÖm ®Òu ®­îc tiÕn hµnh t¹i phßng thÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ c¶m quan (PTN§GCQ) cña tr­êng §¹i häc B¸ch khoa Hµ Néi. PTN§GCQ ®¶m b¶o ®­îc c¸c yªu cÇu cña mét phßng ®¸nh gi¸ c¶m quan nh­ tho¸ng m¸t, s¹ch, kh«ng cã mïi l¹ vµ kh«ng bÞ ¶nh h­ëng bëi tiÕng ån. Ng­êi thö ph¶i ®­îc yªn tÜnh vµ lµm viÖc ®éc lËp. PTN§GCQ cã thiÕt kÕ 8 ng¨n lµm viÖc riªng biÖt cho 8 ng­êi thö, mçi ng¨n cã hÖ thèng ®Ìn riªng ®¶m b¶o yªu cÇu tèt nhÊt cho ng­êi thö ®¸nh gi¸ mÉu. C¸c buæi ®¸nh gi¸ ®­îc tiÕn hµnh trong phßng víi nhiÖt ®é tèi ­u lµ 20 - 250C. II.2.2.2. KÕ ho¹ch thÝ nghiÖm c¶m quan: Buæi 1: Lùa chän héi ®ång Buæi 2: HuÊn luyÖn héi ®ång lµm quen víi mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i Buæi 3: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng nhËn biÕt mïi ®Ëu Buæi 4: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng nhËn biÕt mïi ng¸i Buæi 5: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng ph©n biÖt c­êng ®é mïi ®Ëu Buæi 6: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng ph©n biÖt c­êng ®é mïi ng¸i Buæi 7: ThÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi cña h¹t ®Ëu Buæi 8: ThÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi s÷a ®Ëu nµnh Buæi cuèi: ThÝ nghiÖm so s¸nh cÆp ®«i mïi cña bét ®Ëu nµnh sÊy phun tõ s÷a ®Ëu nµnh (s÷a nµy ®­îc chÕ biÕn theo quy tr×nh cã ¸p dông biÖn ph¸p xö lý mµ c¸c bµi 7, 8 ®¸nh gi¸ lµ hiÖu qu¶) víi chÝnh mÉu s÷a ®ã II.2.2.3. C¸c b­íc tiÕn hµnh: II.2.2.3.1. Mêi ng­êi tham gia héi ®ång: Sè ng­êi ®­îc mêi lµ 15 ng­êi NghÒ nghiÖp: sinh viªn ViÖn C«ng nghÖ sinh häc - C«ng nghÖ thùc phÈm, tr­êng §¹i häc B¸ch Khoa Hµ Néi §é tuæi: 23 - 25 tuæi Giíi tÝnh: 8 nam, 7 n÷ §©y lµ nh÷ng ng­êi tho¶ m·n yªu cÇu chung vÒ ng­êi thö. II.2.2.3.2. Lùa chän héi ®ång: Héi ®ång c¶m quan ®­îc lùa chän trong sè 15 ng­êi ®­îc mêi, th«ng qua c¸c phÐp thö c¬ b¶n x¸c ®Þnh mïi, vÞ ®Ó chän ra nh÷ng ng­êi cã kh¶ n¨ng c¶m gi¸c tèt nhÊt tham gia vµo héi ®ång c¶m quan. Qu¸ tr×nh lùa chän gåm 4 bµi: Bµi 1: Ph©n biÖt 4 vÞ c¬ b¶n (theo nguyªn lý Spencer) Yªu cÇu ®èi víi ng­êi thö: tr¶ lêi ®óng 100% Bµi 2: Ph©n biÖt c­êng ®é vÞ ®¬n (theo nguyªn lý Spencer) Yªu cÇu ®èi víi ng­êi thö: tr¶ lêi ®óng 100% Bµi 3: Gäi tªn mïi tù do [5] Yªu cÇu ®èi víi ng­êi thö: tr¶ lêi ®óng 50% Bµi 4: G¾n tªn mïi [5] Yªu cÇu ®èi víi ng­êi thö: tr¶ lêi ®óng 75% Néi dung lùa chän ®­îc tr×nh bµy cô thÓ trong phô lôc A. Qua 4 bµi thö, ®· chän ®­îc 8 ng­êi cã ®iÓm sè cao nhÊt trong qu¸ tr×nh lùa chän trªn. II.2.2.3.3. HuÊn luyÖn héi ®ång: Sau khi kùa chän ®­îc c¸c thµnh viªn cho héi ®ång ®¸nh gi¸, chóng t«i tiÕn hµnh huÊn luyÖn héi ®ång ®¸nh gi¸ víi môc ®Ých gióp c¸c thµnh viªn luyÖn tËp vµ n©ng cao kh¶ n¨ng nhËn biÕt còng nh­ kh¶ n¨ng so s¸nh c­êng ®é mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i. Qu¸ tr×nh huÊn luyÖn gåm 5 bµi nh­ sau: Bµi 1: HuÊn luyÖn héi ®ång lµm quen víi mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu a) Lµm quen mïi ®Ëu: Môc ®Ých: cña bµi nµy lµ ®Ó cho ng­êi thö biÕt vµ ghi nhí mïi ®Ëu. Do ®ã khi ®­a mÉu mïi ®Ëu cho ng­êi thö th× nªn tr×nh bµy kÌm theo mét sè mÉu mïi quen thuéc kh¸c ®Ó hä cã thÓ nhí vµ ph©n biÖt ®­îc mïi ®Ëu víi nh÷ng mïi kh¸c. ChuÈn bÞ mÉu mïi ®Ëu: Läc lÊy dÞch Xay nhuyÕn Ng©m n­íc trong 5-6h C©n 100g h¹t ®Ëu nµnh DÞch mïi ®Ëu §un s«i §Þnh l­îng 600ml dÞch Dïng c¸c mÈu giÊy läc 1cm x 5cm nhóng vµo dÞch võa ®un s«i råi cho vµo lä tèi mµu cã n¾p ®Ëy (tr×nh bµy t­¬ng tù nh­ c¸c mÉu mïi tinh dÇu trong bµi lùa chän, nh­ng sè l­îng mÈu giÊy nhóng dÞch cho vµo mçi lä ph¶i nhiÒu h¬n mÉu tinh dÇu), ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng råi ngöi. Ng­êi thö nhËn ®­îc mét khay gåm kho¶ng 5 lä h×nh thøc gièng nhau, tèi mµu, cã n¾p ®Ëy, ghi râ tªn mïi cña tõng lä (cã thÓ dïng l¹i mÉu mïi trong bµi lùa chän), trong ®ã cã mét lä lµ mÉu mïi ®Ëu võa chuÈn bÞ, mét cèc n­íc läc. Hä ®­îc yªu cÇu ngöi tõng lä ghi nhí mïi ®Ëu ®ã. PhiÕu chuÈn bÞ vµ phiÕu ®¸nh gi¸ (phô lôc A) b) Lµm quen mïi ng¸i: Môc ®Ých: cña bµi nµy lµ ®Ó cho ng­êi thö biÕt vµ ghi nhí mïi ng¸i, ®ång thêi cÇn gióp hä ph©n biÖt ®­îc mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu. Sau khi héi ®ång lµm quen víi mïi ®Ëu, tiÕp tôc cho héi ®ång lµm quen víi mïi ng¸i. Qu¸ tr×nh lµm quen ®­îc thùc hiÖn t­¬ng tù nh­ bµi lµm quen mïi ®Ëu. ChØ kh¸c ë chç chuÈn bÞ dÞch mïi ng¸i. §Þnh l­îng 300ml n­íc & xay nhuyÔn ChuÈn bÞ mÉu mïi ng¸i: Ng©m n­íc trong 5-6h C©n 50g h¹t ®Ëu nµnh DÞch mïi ng¸i G¹n lÊy n­íc Ng­êi thö nhËn ®­îc mét khay gåm kho¶ng 5 lä h×nh thøc gièng nhau tèi mµu, cã n¾p ®Ëy, ghi râ tªn mïi cña tõng lä (cã thÓ dïng l¹i mÉu mïi trong bµi lùa chän), trong ®ã cã mét lä lµ mÉu mïi ®Ëu, mét lä lµ mÉu mïi ng¸i vµ mét cèc n­íc läc. Hä ®­îc yªu cÇu ngöi tõng lä ghi nhí mïi ng¸i, ®ång thêi ph©n biÖt gi÷a mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i. PhiÕu chuÈn bÞ mÉu vµ phiÕu ®¸nh gi¸ (phô lôc A) C¸c mÉu mïi chuÈn bÞ tõ tinh dÇu cã thÓ dïng l¹i ®­îc trong kho¶ng 3-4 ngµy. Riªng mÉu mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i sau mçi buæi thö, chóng t«i bá ®i, röa s¹ch lä vµ chuÈn bÞ l¹i trong mçi buæi thö. Bµi 2: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng nhËn biÕt mïi ®Ëu Môc ®Ých: KiÓm tra l¹i trÝ nhí cña ng­êi thö vÒ mïi ®Ëu, ®ång thêi gióp ng­êi thö cñng cè l¹i trÝ nhí vÒ mïi ®Ëu. X¸c ®Þnh tªn mïi tù do: TiÕn hµnh: Ng­êi thö nhËn ®­îc mét khay gåm 8 lä tèi mµu cã n¾p ®Ëy vµ ®· ®­îc m· ho¸ (trong ®ã cã 2 lä lµ mÉu mïi ®Ëu), mét cèc n­íc läc vµ mét phiÕu tr¶ lêi. Hä ®­îc yªu cÇu ngöi vµ x¸c ®Þnh tªn mïi cña tõng lä b»ng 1 hoÆc 2 tõ m« t¶ cô thÓ vµ chÝnh x¸c nhÊt råi viÕt lªn phiÕu tr¶ lêi. C¸c b­íc chuÈn bÞ mÉu tiÕp theo t­¬ng tù nh­ trªn (dïng l¹i c¸c mÉu mïi tõ tinh dÇu, chuÈn bÞ mÉu mïi ®Ëu) Yªu cÇu: ng­êi thö ph¶i gäi ®óng ®­îc Ýt nhÊt 50% sè tªn mïi, trong ®ã b¾t buéc ph¶i gäi ®óng tªn 2 mÉu mïi ®Ëu. G¾n tªn mïi: TiÕn hµnh: Ng­êi thö nhËn ®­îc mét khay gåm 8 lä mïi tèi mµu cã n¾p ®Ëy vµ ®· ®­îc m· ho¸ (trong ®ã cã 2 lä lµ mÉu mïi ®Ëu), mét cèc n­íc läc vµ mét phiÕu tr¶ lêi. Hä ®­îc yªu cÇu ngöi vµ x¸c ®Þnh tªn mïi cña tõng lä theo danh s¸ch ®Ò xuÊt cña phiÕu. ChuÈn bÞ mÉu: t­¬ng tù nh­ bµi x¸c ®Þnh tªn mïi tù do (dïng l¹i c¸c mÉu mïi tõ tinh dÇu, chuÈn bÞ mÉu mïi ®Ëu) Yªu cÇu: ng­êi thö ph¶i gäi ®óng ®­îc Ýt nhÊt 75% sè tªn mïi, trong ®ã b¾t buéc ph¶i gäi ®óng tªn 2 mÉu mïi ®Ëu. PhiÕu chuÈn bÞ mÉu vµ phiÕu ®¸nh gi¸ (phô lôc A) Bµi 3: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng nhËn biÕt mïi ng¸i Môc ®Ých: KiÓm tra l¹i trÝ nhí cña ng­êi thö vÒ mïi ng¸i, ®ång thêi gióp ng­êi thö cñng cè l¹i trÝ nhí vÒ mïi ng¸i. TiÕn hµnh: C¸c bµi vµ c¸c b­íc tiÕn hµnh t­¬ng tù nh­ bµi huÊn luyÖn nhËn biÕt mïi ®Ëu, nh­ng thay c¸c lä mÉu mïi ®Ëu b»ng mÉu mïi ng¸i. Bµi 4: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng ph©n biÖt c­êng ®é mïi ®Ëu Môc ®Ých: Gióp c¸c thµnh viªn ph©n biÖt ®­îc c­êng ®é m¹nh, yÕu cña mïi ®Ëu b»ng phÐp thö so s¸nh cÆp ®«i. Kh¶ n¨ng ph©n biÖt c­êng ®é nµy ®­îc n©ng cao dÇn nhê møc ®é chªnh lÖch vÒ c­êng ®é mïi ®Ëu cña hai mÉu gi¶m dÇn. TiÕn hµnh: ChuÈn bÞ dÞch mïi ®Ëu nh­ ®· nªu trªn, gäi lµ mÉu A. TrÝch tõ mÉu A (ngay sau khi võa ®un s«i), pha lo·ng mÉu A ®Õn 2 lÇn b»ng n­íc s«i (VA : Vn­íc s«i = 1 : 1), gäi lµ mÉu B. TrÝch tõ mÉu A (ngay sau khi võa ®un s«i), pha lo·ng mÉu A ®Õn 3 lÇn b»ng n­íc s«i (VA : Vn­íc s«i = 1 : 2), gäi lµ mÉu C. ChuÈn bÞ 8 lä chøa mÉu A, 4 lä chøa mÉu B vµ 4 lä chøa mÉu C. C¸c lä nµy gièng nhau vÒ h×nh thøc bªn ngoµi, lµ nh÷ng lä tèi mµu, dung tÝch 100ml, cã n¾p ®Ëy. MÉu ®­îc hót vµo lä khi cßn nãng víi thÓ tÝch 30ml, m· ho¸, ®Ëy n¾p vµ ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng tr­íc khi ngöi. S¾p xÕp c¸c lä mÉu trªn thµnh c¸c cÆp AB vµ AC nh­ thø tù cña phiÕu chuÈn bÞ mÉu (phô lôc A) C¸c cÆp AC cã møc ®é chªnh lÖch vÒ c­êng ®é mïi ®Ëu lín h¬n, cßn c¸c cÆp AB cã møc ®é chªnh lÖch vÒ c­êng ®é mïi ®Ëu nhá h¬n. Mçi thµnh viªn nhËn ®­îc 4 bé mÉu 1, 2, 3, 4 tr×nh bµy theo thø tù nh­ trªn, hä ®­îc yªu cÇu lÇn l­ît ngöi vµ so s¸nh c­êng ®é mïi ®Ëu cña c¸c cÆp mÉu råi tr¶ lêi vµo phiÕu. Sau khi nghØ 10 phót, hä tiÕp tôc nhËn ®­îc c¸c cÆp mÉu 5, 6, 7, 8 víi yªu cÇu t­¬ng tù. Yªu cÇu: c¸c thµnh viªn ph¶i tr¶ lêi ®óng Ýt nhÊt 85%, nÕu kh«ng bµi huÊn luyÖn sÏ lÆp l¹i cho thµnh viªn nµo ch­a ®¹t. Bµi 5: HuÊn luyÖn kh¶ n¨ng ph©n biÖt c­êng ®é mïi ng¸i Môc ®Ých: Gióp c¸c thµnh viªn ph©n biÖt ®­îc c­êng ®é m¹nh, yÕu cña mïi ng¸i b»ng phÐp thö so s¸nh cÆp ®«i. Kh¶ n¨ng ph©n biÖt c­êng ®é nµy ®­îc n©ng cao nhê møc ®é chªnh lÖch vÒ c­êng ®é mïi ng¸i cña hai mÉu gi¶m dÇn. TiÕn hµnh: ViÖc chuÈn bÞ vµ tr×nh bµy mÉu t­¬ng tù nh­ bµi huÊn luyÖn 4, chØ kh¸c lµ thay mÉu mïi ®Ëu b»ng mÉu mïi ng¸i. Sau 5 bµi huÊn luyÖn, héi ®ång ®· cã kh¶ n¨ng nhËn biÕt vµ ph©n biÖt c­êng ®é mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i. Nh­ vËy héi ®ång ®· s½n sµng cho viÖc so s¸nh c­êng ®é hai chØ tiªu mïi nµy trong ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh. II.2.2.3.4. §¸nh gi¸ s¶n phÈm: ThÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi cña h¹t ®Ëu nµnh: Môc ®Ých: so s¸nh c­êng ®é mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cña h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá vµ h¹t ®Ëu nµnh t¸ch vá ®Ó ®¸nh gi¸ hiÖu qu¶ cña viÖc t¸ch vá. ChuÈn bÞ mÉu: H¹t ®Ëu nµnh nguyªn h¹t ®­îc xay kh« sao cho lät qua r©y 1mm. C©n kho¶ng 15g bét ®Ëu th« cho vµo lä tèi mµu dung tÝch 100ml cã n¾p ®Ëy. Thªm 20 ml n­íc Êm (60-700C) vµo ®ã, quÊy ®Òu cho bét thÊm n­íc. §Ëy n¾p l¹i vµ ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. M· ho¸, ta cã mÉu mïi h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá (A). Lµm t­¬ng tù víi ®Ëu nµnh t¸ch vá. Chó ý sÊy h¹t ®Õn kho¶ng 10-11% Èm b»ng kh«ng khÝ nãng 45-500C, sau ®ã xay dËp ®Ó h¹t ®Ëu vì ®«i vµ trãc vá, råi míi lÊy phÇn nh©n bªn chuÈn bÞ tiÕp. M· ho¸, ta cã mÉu mïi h¹t ®Ëu nµnh t¸ch vá (B). ChuÈn bÞ 8 cÆp mÉu, mçi cÆp gåm mét mÉu A vµ mét mÉu B, trong ®ã thø tù cña c¸c mÉu A, B ®­îc ho¸n ®æi sao cho cã 4 cÆp lµ AB vµ 4 cÆp lµ BA. TiÕn hµnh: mçi phÐp thö lÆp l¹i 8 lÇn, do vËy mçi thµnh viªn sÏ nhËn ®­îc mét bé gåm 8 cÆp mÉu nªu trªn, mét phiÕu tr¶ lêi vµ mét cèc n­íc läc. Hä ®­îc yªu cÇu tr¶ lêi xem trong mçi cÆp mÉu, m·u nµo cã c­êng ®é mïi ®Ëu m¹nh h¬n, mÉu mµo cã c­êng ®é mïi ng¸i m¹nh h¬n. b) ThÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi cña s÷a ®Ëu nµnh: Môc ®Ých: So s¸nh c­êng ®é mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i cña c¸c cÆp s÷a cã vµ kh«ng ®­îc gia nhiÖt nh»m ®¸nh gi¸ hiÖu qu¶ lo¹i mïi cña viÖc gia nhiÖt. ChuÈn bÞ mÉu vµ tiÕn hµnh: C¸c mÉu s÷a ®­îc chÕ biÕn theo c¸c quy tr×nh ®· nªu ë h×nh 8. Ngay sau khi chÕ biÕn, hót 30ml dÞch s÷a cho vµo lä tèi mµu dung tÝch 100ml cã n¾p ®Ëy, m· ho¸, ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng råi ngöi. Ng­êi thö còng ®­îc yªu cÇu ngöi vµ tr¶ lêi xem trong mçi cÆp, mÉu nµo cã c­êng ®é mïi ®Ëu m¹nh h¬n vµ mÉu nµo cã c­êng ®é mïi ng¸i m¹nh h¬n. C¸ch thøc m· ho¸ mÉu vµ lËp phiÕu tr¶ lêi t­¬ng tù nh­ thÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi h¹t ®Ëu. c) ThÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi cña bét ®Ëu nµnh: Môc ®Ých: Sau khi ®¸nh gi¸ ®­îc hiÖu qu¶ cña hai biÖn ph¸p xö lý t¸ch vá vµ gia nhiÖt sau xay, chóng t«i chÕ biÕn s÷a ®Ëu nµnh (A) theo quy tr×nh cã ¸p dông biÖn ph¸p xö lý ®­îc ®¸nh gi¸ lµ hiÖu qu¶, råi tiÕn hµnh so s¸nh c­êng ®é mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i cña bét ®Ëu nµnh sÊy phun tõ mÉu s÷a A víi chÝnh mÉu s÷a A ®ã ®Ó ®¸nh gi¸ hiÖu qu¶ lo¹i mïi cña viÖc sÊy phun. ChuÈn bÞ mÉu: ChÕ biÕn s÷a ®Ëu nµnh theo quy tr×nh cã ¸p dông biÖn ph¸p xö lý ®­îc ®¸nh gi¸ lµ hiÖu qu¶ (theo kÕt qu¶ thÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi s÷a ®Ëu nµnh), råi còng chuÈn bÞ mÉu s÷a ®Ó ngöi t­¬ng tù nh­ trªn. §Ó cã thÓ ®¸nh gi¸ ®­îc mïi cña bét ®Ëu, chóng t«i pha bét ®Ëu thµnh dÞch theo c«ng thøc 30g bét : 200ml n­íc s«i. Sau ®ã còng hót lÊy 30ml dÞch pha bét cho vµo c¸c lä gièng nh­ chuÈn bÞ mÉu s÷a. Ng­êi thö nhËn ®­îc 8 cÆp mÉu vµ còng ®­îc yªu cÇu ngöi vµ tr¶ lêi xem trong mçi cÆp, mÉu nµo cã c­êng ®é mïi ®Ëu m¹nh h¬n vµ mÉu nµo cã c­êng ®é mïi ng¸i m¹nh h¬n. C¸ch thøc m· ho¸ mÉu vµ lËp phiÕu tr¶ lêi t­¬ng tù nh­ thÝ nghiÖm ®¸nh gi¸ mïi h¹t ®Ëu. II.2.2.3.5. Xö lý sè liÖu: Dïng chuÈn ®Ó kiÓm ®Þnh thèng kª: C«ng thøc tÝnh : 2 =  Trong ®ã : Q : C¸c gi¸ trÞ quan s¸t ®­îc T : Gi¸ trÞ lý thuyÕt víi gi¶ thuyÕt lµ A = B NÕu gi¸ trÞ tÝnh ®­îc lín h¬n hoÆc b»ng gi¸ trÞ (khi b×nh ph­¬ng tiªu chuÈn) ë mét møc ý nghÜa  nµo ®ã th× hai mÉu ®­îc coi lµ kh¸c nhau ë møc ý nghÜa ®ã ( ). Gi¸ trÞ ®­îc tra ë b¶ng 2, phô lôc A, [5]. PhÇn III: KÕt qu¶ & th¶o luËn III.1. Quy tr×nh ph©n tÝch thµnh phÇn t¹o mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh: III.1.1 Quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt t¹o mïi: Víi c¸c th«ng sè kh¶o s¸t vÒ lo¹i dung m«i, l­îng mÉu, tØ lÖ dung m«i…®· nªu ë phÇn ph­¬ng ph¸p, chóng t«i tiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ (GC-MS) vµ thu ®­îc c¸c s¾c ®å thµnh phÇn t¹o mïi trong h¹t ®Ëu t­¬ng øng. Do c¸c dÞch chiÕt ®­îc ch¹y trªn cïng mét cét víi cïng ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é nªn cã thÓ ®¸nh gi¸ hiÖu qu¶ t¸ch chiÕt cña c¸c th«ng sè kh¶o s¸t ®ã dùa vµo sè l­îng pic ph¸t hiÖn ®­îc, møc ®é ph©n gi¶i cña chóng vµ c¸c thµnh phÇn ®Þnh tÝnh ®­îc. §¸nh gi¸ c¸c s¾c ®å thu ®­îc theo nh÷ng tiªu chÝ nªu trªn, chóng t«i ®· ®­a ra ®­îc c¸c quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi tèt nhÊt ®èi víi tõng lo¹i nguyªn liÖu. III.1.1.1. Quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña h¹t ®Ëu: Trong sè c¸c s¾c ®å ph©n tÝch thµnh phÇn mïi h¹t ®Ëu nhËn ®­îc, chóng t«i nhËn thÊy: Víi kÝch th­íc h¹t ®­îc gi· nhá ®Õn kÝch th­íc 2 mm, s¾c ®å xuÊt hiÖn nhiÒu pic vµ ®é ph©n gi¶i cao. Cã thÓ gi¶i thÝch nh­ sau: kÝch th­íc h¹t ®ñ nhá ®Ó lµm t¨ng diÖn tÝch tiÕp xóc gi÷a nguyªn liÖu víi dung m«i nªn qu¸ tr×nh chuyÓn khèi c¸c hîp chÊt bay h¬i tõ h¹t ®Ëu vµo dung m«i x¶y ra kh¸ triÖt ®Ó, ®ång thêi kÝch th­íc nµy còng kh«ng qu¸ nhá nªn tr¸nh ®­îc hiÖn t­îng hçn hîp nguyªn liÖu-dung m«i biÕn thµnh dÞch ch¸o. S¾c ®å ph©n tÝch dÞch chiÕt ®­îc xö lý b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet víi dung m«i cån (h×nh 1a, phô lôc B) cã ®é ph©n gi¶i tèt nhÊt, sè l­îng pic ®­îc ph¸t hiÖn nhiÒu (16 pic). Bªn c¹nh ®ã, s¾c ®å ph©n tÝch dÞch chiÕt xö lý b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt siªu ©m víi dung m«i cån (h×nh 1b, phô lôc B) còng cã sè l­îng pic kh¸ nhiÒu (11 pic), vµ mÆc dï ®é ph©n gi¶i ch­a cao nh­ng l¹i ph¸t hiÖn ®­îc mét sè pic cã thêi gian l­u kh«ng trïng so víi thêi gian l­u cña c¸c pic trªn s¾c ®å h×nh 1 phô lôc B. S¾c ®å ph©n tÝch dÞch ch­ng cÊt (lµm s¹ch b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n) (h×nh 1c, phô lôc B) cã sè l­îng pic còng nh­ ®é ph©n gi¶i thÊp nhÊt. KÕt luËn: Tõ ®ã chóng t«i cã thÓ kÕt luËn chiÕt Soxhlet b»ng dung m«i cån lµ ph­¬ng ph¸p t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi ra khái h¹t ®Ëu nµnh tèt nhÊt. Ngoµi ra cã thÓ sö dông ph­¬ng ph¸p chiÕt siªu ©m ®Ó ph©n tÝch nh»m bæ sung kÕt qu¶ ph©n tÝch cho nhau. Quy tr×nh t¸ch chiÕt (chiÕt siªu ©m, dm cån 960) ChiÕt siªu ©m (5h, 500C, 10g h¹t : 25ml cån) H¹t ®Ëu (10g, gi· nhá 2mm) DÞch chiÕt Cån 960 Cån 960 Quy tr×nh t¸ch chiÕt (chiÕt Soxhlet, dm cån 960) ChiÕt Soxhlet DÞch chiÕt H¹t ®Ëu (8g, gi· nhá 2mm) Sau ®©y chóng t«i ®­a ra quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi tõ h¹t ®Ëu nµnh b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet vµ chiÕt siªu ©m víi dung m«i cån: H×nh 11. C¸c quy tr×nh t¸ch chiÕt hîp chÊt mïi cña h¹t ®Ëu nµnh III.1.1.2. Quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña s÷a ®Ëu: Nh­ ®· tr×nh bµy ë phÇn ph­¬ng ph¸p nghiªn cøu, chóng t«i kh¶o s¸t hiÖu qu¶ t¸ch chiÕt ®èi víi c¸c yÕu tè ph­¬ng ph¸p chiÕt, nhiÖt ®é mÉu chiÕt, lo¹i dung m«i vµ tØ lÖ dung m«i chiÕt (khi chiÕt, chóng t«i l¾c hçn hîp trong phÔu chiÕt 1 phót, sau ®ã ®Ó yªn 5 phót ®Ó hçn hîp t¸ch líp [13], ¸p dông cho tÊt c¶ thÝ nghiÖm t¸ch chiÕt hîp chÊt mïi cña s÷a). Dùa vµo c¸c tiªu chÝ ®¸nh gi¸ s¾c ®å nªu trªn, chóng t«i nhËn thÊy: S¾c ®å ph©n tÝch dÞch chiÕt s÷a b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt láng láng (h×nh 4a, phô lôc B) ph¸t hiÖn ®­îc nhiÒu pic h¬n (19 pic) so víi s¾c ®å ph©n tÝch dÞch chiÕt s÷a b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n (h×nh 4b) (14), ®ång thêi ®é ph©n gi¶i cña c¸c pic cña s¾c ®å h×nh 4a còng tèt h¬n so víi s¾c ®å h×nh 4b. Do ®ã chóng t«i kh«ng kh¶o s¸t trªn ph­¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n n÷a mµ chØ kh¶o s¸t c¸c th«ng sè ®èi víi ph­¬ng ph¸p chiÕt láng láng. NÕu chiÕt c¸c thµnh phÇn t¹o mïi cña s÷a ngay sau khi ®un s«i th× cho s¾c ®å cã nhiÒu pic h¬n (14 pic) so víi ®Ó s÷a nguéi råi míi chiÕt (9 pic) (h×nh 2a vµ 2b, phô lôc B). §iÒu nµy cã thÓ gi¶i thÝch nh­ sau: t¹i nhiÖt ®é cao, qu¸ tr×nh chuyÓn khèi x¶y ra víi tèc ®é lín h¬n. NÕu ®­a nhiÖt ®é chiÕt lªn cao h¬n th× tèc ®é bay h¬i cña c¸c hîp chÊt mïi l¹i t¨ng nhanh h¬n so víi tèc ®é chuyÓn khèi c¸c hîp chÊt mïi tõ s÷a vµo dung m«i. NÕu ®Ó nguéi råi míi chiÕt th× trong thêi gian ®Ó nguéi ®ã, c¸c hîp chÊt mïi còng ®· bay h¬i ®i phÇn nµo, lµm gi¶m l­îng hîp chÊt mïi chiÕt ®­îc. Víi hÖ dung m«i n-hexan: diethyl ether [13], ngay khi chiÕt chóng t«i ®· nhËn thÊy hçn hîp chiÕt khã ph©n líp, gÇn nh­ toµn bé hçn hîp chuyÓn thµnh d¹ng dÞch sÖt ®ång nhÊt rÊt khã t¸ch. §ång thêi khi dïng dung m«i n-hexan, hçn hîp l¹i ph©n líp râ rµng. Do vËy, chóng t«i chän n-hexan lµm dung m«i chiÕt. Víi dung m«i chiÕt lµ n-hexan, kh¶o s¸t víi c¸c tØ lÖ chiÕt kh¸c nhau lµ 20ml s÷a : 20ml dung m«i chiÕt 1 lÇn, vµ 20ml s÷a : 40 ml dung m«i chiÕt 2 lÇn trong ®ã 20ml dung m«i cho lÇn chiÕt 1 vµ 20ml dung m«i cßn l¹i cho lÇn chiÕt 2, chóng t«i nhËn thÊy víi tØ lÖ chiÕt 20ml s÷a : 20ml n-hexan chiÕt 1 lÇn, s¾c ®å thu ®­îc lµ tèt nhÊt (ph¸t hiÖn ®­îc nhiÒu pic, c¸c pic ph©n gi¶i tèt, kh«ng chång lªn nhau) (h×nh 15a vµ 15b). KÕt luËn: Tõ nh÷ng nhËn xÐt trªn ®©y, chóng t«i ®· ®­a ra ®­îc quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña s÷a ®Ëu nµnh b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt láng láng, sö dông dung m«i n-hexan nh­ sau: n-hexan H×nh 12. Quy tr×nh t¸ch chiÕt hîp chÊt mïi cña s÷a ®Ëu nµnh b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt láng láng sö dông dung m«i n-hexan ChiÕt tÜnh (20ml s÷a:20ml dm, l¾c 1 phót, ®Ó yªn 5 phót) S÷a ®Ëu nµnh (ngay sau chÕ biÕn) DÞch chiÕt III.1.1.3. Quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña bét ®Ëu: Dùa theo kÕt qu¶ kh¶o s¸t lo¹i dung m«i vµ ph­¬ng ph¸p chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña h¹t ®Ëu nµnh, chóng t«i tiÕn hµnh kh¶o s¸t hai lo¹i dung m«i lµ cån vµ n-hexan ®èi víi c¶ 2 ph­¬ng ph¸p t¸ch chiÕt lµ chiÕt Soxhlet vµ chiÕt siªu ©m. C¸c s¾c ®å thu ®­îc cho thÊy ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet t¸ch chiÕt tèt h¬n, vµ kh¶ n¨ng t¸ch lµ nh­ nhau ®èi víi c¶ hai lo¹i dung m«i. Cô thÓ nh­ sau: S¾c ®å thµnh phÇn t¹o mïi cña bét ®Ëu nµnh ®­îc t¸ch chiÕt b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet sö dông dung m«i n-hexan (h×nh 3a, phô lôc B) ph¸t hiÖn ®­îc nhiÒu pic (19 pic), c¸c pic ph©n gi¶i tèt, kh«ng chång lªn nhau. S¾c ®å thµnh phÇn t¹o mïi cña bét ®Ëu nµnh ®­îc t¸ch chiÕt b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt siªu ©m, còng sö dông dung m«i cån (h×nh 3b, phô lôc B) ph¸t hiÖn ®­îc Ýt pic h¬n (13 pic) vµ ®é ph©n gi¶i cña c¸c pic rÊt kÐm. KÕt luËn: Tõ ®©y, chóng t«i ®­a ra quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi cña bét ®Ëu nµnh b»ng ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet víi hai lo¹i dung m«i lµ cån vµ n-hexan nh­ sau: Dung m«i cån hoÆc n-hexan ChiÕt Soxhlet (5g, cån hoÆc n-hexan) H×nh 13. Quy tr×nh t¸ch chiÕt hîp chÊt mïi cña bét ®Ëu nµnh Bét ®Ëu nµnh DÞch chiÕt III.1.2. X©y dùng ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch trªn m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ: C¸c th«ng sè kh¶o s¸t chóng t«i ®· tr×nh bµy ë phÇn ph­¬ng ph¸p. Chóng t«i dïng 1 mÉu dÞch chiÕt ®ã lµ dÞch chiÕt thµnh phÇn t¹o mïi cña h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá ®Ó kh¶o s¸t c¸c th«ng sè. §¸nh gi¸ c¸c s¾c ®å thu ®­îc theo nh÷ng tiªu chÝ ®· nªu (sè l­îng pic, ®é ph©n gi¶i, thµnh phÇn ®Þnh tÝnh ®­îc), chóng t«i ®· chän th«ng sè ch¹y m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ (GC-MS) nh­ sau: Lo¹i cét: Chóng t«i ch¹y kh¶o s¸t trªn 3 cét lµ DB1-MS, DB5-MS vµ DBWax-MS, ®©y lµ c¸c cét cã ®é ph©n cùc t¨ng dÇn vµ th­êng ®­îc dïng ®Ó ph©n tÝch thùc phÈm vµ c¸c hîp chÊt t¹o mïi. KÕt qu¶ cho thÊy cét DB5-MS lµ phï hîp nhÊt. L­u l­îng dßng khÝ mang: ®èi víi khÝ Hªli, khi l­u l­îng dßng n»m trong kho¶ng tõ 2 ®Õn 20 ml/phót th× hiÖu suÊt cét t¸ch sÏ n»m trong kho¶ng cho phÐp, trong ®ã t¹i kho¶ng 10 ml/phót th× hiÖu suÊt cét t¸ch lµ cao nhÊt. Chóng t«i ®· kh¶o s¸t c¸c l­u l­îng 2; 4; 6; 10 ml/phót vµ nhËn thÊy hiÖu suÊt t¸ch t¹i c¸c l­u l­îng nµy xÊp xØ nhau. Do vËy chóng t«i ®· chän l­u l­îng 2 ml/phót ®Ó tiÕt kiÖm khÝ mang. Ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é: kh¶o s¸t ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é 700C/(n phót) - t¨ng k0C/phót - 2500C/(m phót), trong ®ã n = (1 ÷ 10) phót, k = (2 ÷ 20)0C, m = (4 ÷ 10) phót. Dùa vµo møc ®é xuÊt hiÖn vµ ph©n t¸ch c¸c pic, chóng t«i ®· ®­a ra ®­îc ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é nh­ sau: 700C/(1 phót) - t¨ng 100C/phót - 2500C/(4 phót). Ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é ph©n tÝch thµnh phÇn mïi ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh trªn m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ (GC-MS) III.1.3. KÕt luËn: Tæng hîp c¸c quy tr×nh t¸ch chiÕt vµ ph©n tÝch trªn mµy s¾c ký khÝ khèi phæ c¸c hîp chÊt t¹o mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh, chóng t«i cã quy tr×nh ph©n tÝch sau ®©y: DÞch chiÕt Cån 960 ChiÕt Soxhlet (8g, 10h) ChiÕt siªu ©m (5h, 500C, 10g h¹t : 25ml cån) n-hexan ChiÕt tÜnh (20ml s÷a:20ml dm, l¾c 1 phót, ®Ó yªn 5 phót) S÷a ®Ëu nµnh (ngay sau chÕ biÕn) Dm cån; n-hexan ChiÕt Soxhlet (5g, cån hoÆc n-hexan) Bét ®Ëu nµnh H¹t ®Ëu (gi· nhá 2mm) Ph©n tÝch trªn m¸y GC-MS Xö lý kÕt qu¶ Quy tr×nh ph©n tÝch thµnh phÇn t¹o mïi cho ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh III.2. KÕt qu¶ ph©n tÝch s¾c ký & ®¸nh gi¸ c¶m quan: III.2.1. KÕt qu¶ ph©n tÝch, ®¸nh gi¸ chÊt l­îng mïi h¹t ®Ëu: III.2.1.1. KÕt qu¶ ph©n tÝch s¾c ký: NhËn xÐt hai s¾c ®å (S§) thµnh phÇn t¹o mïi trong h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá (h×nh 14a) vµ h¹t ®Ëu nµnh t¸ch vá (h×nh 14b): Cã 17 pic trªn S§ thµnh phÇn t¹o mïi cña h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá, cßn trªn S§ thµnh phÇn t¹o mïi cña h¹t ®Ëu nµnh t¸ch vá chØ cã 10 pic. Trong sè ®ã cã 6 pic trªn hai S§ cã thêi gian l­u trïng nhau, t¹i c¸c thêi gian 9,1; 10,9; 13,6; 15,3; 15,4; 15,7 (phót) nh­ng diÖn tÝch cña ®a sè c¸c pic trªn S§ h¹t ®Ëu t¸ch vá lµ nhá h¬n so víi c¸c pic trªn S§ h¹t ®Ëu t¸ch vá. B»ng ph­¬ng ph¸p ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh l­îng nªu ë phÇn ph­¬ng ph¸p, chóng t«i ®· ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh l­îng ®­îc 7 ®Ønh pic sau: B¶ng 10. Mét sè hîp chÊt x¸c ®Þnh ®­îc trªn S§ h¹t ®Ëu (nguyªn vá vµ t¸ch vá) SttTg l­u (phót)TªnCTPT*% diÖn tÝch picNguyªn váT¸ch vá17,1isododecaneC12H261,98-**29,1octanoic acit, 8-hydroxy-, metyl esteC9H18O32,121,85310,9 isotetradecane C14H301,990,53412,6pentadecaneC15H322,190513,6metyl hexadecanoateC17H34O24,698,58613,9isobutyl o-phtalateC16H22O45,230715,3metyl cis-9, cis-12-octadecadienoicC19H34O23,961,27* : C«ng thøc ph©n tö ** : Kh«ng ph¸t hiÖn H×nh 14a. S¾c ®å thµnh phÇn t¹o mïi h¹t ®Ëu nµnh nguyªn vá (chiÕt Soxhlet dm cån) H×nh 14b. S¾c ®å thµnh phÇn t¹o mïi h¹t ®Ëu nµnh t¸ch vá (chiÕt Soxhlet dm cån) Trong sè c¸c pic ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh l­îng ®­îc, ®a sè chóng ®Òu cã nång ®é gi¶m hoÆc mÊt ®i sau khi h¹t ®Ëu ®­îc t¸ch vá, isododecane, pentadecane, isobutyl o-phtalate ®Òu mÊt ®i, cßn octanoic acit, 8-hydroxy-, metyl este, isotetradecane, metyl cis-9, cis-12-octadecadienoic cã nång ®é gi¶m ®i ®¸ng kÓ. ChØ riªng cã metyl hexadecanoate th× nång ®é trong h¹t ®Ëu t¸ch vá l¹i t¨ng, ®iÒu nµy cã thÓ do sai sè khi thao t¸c thÝ nghiÖm. Quan s¸t c¸c hîp chÊt trªn, chóng t«i nhËn thÊy chóng ®Òu lµ c¸c hydrocacbon m¹ch hë, thuéc nhãm c¸c hîp chÊt g©y mïi ng¸i cho thùc vËt. III.3.1.2. KÕt qu¶ ph©n tÝch c¶m quan: Sau khi tæng hîp c¸c phiÕu ®¸nh gi¸ cña 8 thµnh viªn, mçi thµnh viªn lÆp l¹i phÐp thö 8 lÇn, chóng t«i cã b¶ng sè c©u tr¶ lêi so s¸nh c­êng ®é mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cña h¹t ®Ëu nguyªn vá vµ t¸ch vá nh­ sau: B¶ng 11. KÕt qu¶ so s¸nh c­êng ®é mïi ®Ëu, mïi ng¸i cña h¹t ®Ëu nµnh MÉuC­êng ®é mïi ng¸iC­êng ®é mïi ®ËuM¹nh h¬nYÕu h¬nM¹nh h¬nYÕu h¬nH¹t §N nguyªn vá54103529H¹t §N t¸ch vá10542935 KÕt qu¶ tÝnh 2 cho mïi ng¸i: Q1 = 54; Q2 = 10; T = 32; 2 = + + + = 60,5 Gi¸ trÞ 2n = 60,5 lín h¬n gi¸ trÞ 2tc = 6,64 tra theo b¶ng Gi¸ trÞ 2tc víi bËc tù do lµ 1 ë møc ý nghÜa lµ  = 1% VËy hai mÉu h¹t ®Ëu nµy kh¸c nhau vÒ c­êng ®é mïi ng¸i ë møc ý nghÜa 1% vµ h¹t ®Ëu nguyªn vá cã mïi ng¸i m¹nh h¬n h¹t ®Ëu t¸ch vá. KÕt qu¶ tÝnh 2 cho mïi ®Ëu: Q1 = 35; Q2 = 29; T = 32; 2 = + + + = 1,125 2tc = 6,64 víi  = 1%. VËy hai mÉu nµy kh¸c nhau vÒ c­êng ®é mïi ®Ëu ë møc ý nghÜa  = 1% vµ mÉu s÷a ®Ëu nµnh A cã c­êng ®é mïi ®Ëu m¹nh h¬n so víi mÉu s÷a ®Ëu nµnh B. III.3.2.3. KÕt luËn: KÕt hîp c¶ kÕt qu¶ ph©n tÝch ho¸ lý vµ kÕt qu¶ ph©n tÝch c¶m quan, cã thÓ nhËn xÐt nh­ sau: Thµnh phÇn c¸c hîp chÊt t¹o mïi trong s÷a ®Ëu nµnh ®­îc gia nhiÖt sau khi xay ®· gi¶m c¶ vÒ sè l­îng vµ chÊt l­îng. ViÖc ph©n tÝch c¶m quan còng ®· chØ ra sù thay ®æi nµy, ®ã lµ c­êng ®é mïi ®Ëu cña s÷a ®Ëu nµnh ®­îc gia nhiÖt sau khi xay ®· gi¶m so víi s÷a ®Ëu nµnh kh«ng gia nhiÖt. Hai kÕt qu¶ ph©n tÝch ho¸ lý vµ ph©n tÝch c¶m quan trªn ®èi t­îng vµ s÷a ®Ëu nµnh còng cho thÊy sù t­¬ng ®ång, thÓ hiÖn: khi nång ®é c¸c hîp chÊt ph¸t hiÖn ®­îc gi¶m ®i th× c­êng ®é mïi ®Ëu còng gi¶m ®i. Tõ ®©y cã thÓ rót ra c¸c hîp chÊt ®Þnh tÝnh ®­îc, nhÊt lµ n-methyl-α-phenyl ethyl amine cã thÓ lµ nguyªn nh©n g©y ra mïi ®Ëu cho s÷a ®Ëu nµnh. Ngoµi ra, chóng t«i cho r»ng c¸c hîp chÊt nµy ®a sè ®­îc h×nh thµnh trong qu¸ tr×nh chÕ biÕn v× chóng kh«ng hÒ xuÊt hiÖn trong s¾c ®å ph©n tÝch thµnh phÇn mïi h¹t ®Ëu. KÕt hîp c¶ kÕt qu¶ phÇn ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ mïi h¹t ®Ëu víi kÕt qu¶ phÇn nµy, chóng t«i nhËn thÊy: mïi ng¸i chñ yÕu do c¸c hîp chÊt cã s½n trong h¹t ®Ëu mµ cô thÓ lµ cã trong vá ®Ëu g©y ra; cßn mïi ®Ëu chñ yÕu do c¸c hîp chÊt ®­îc sinh ra trong qu¸ tr×nh chÕ biÕn, cã thÓ ®­îc sinh ra ë c«ng ®o¹n xay ­ít sau khi ng©m. Nh­ vËy viÖc gia nhiÖt sau khi xay lµ mét c«ng ®o¹n hiÖu qu¶ gióp lo¹i bá mïi ®Ëu cña s÷a ®Ëu nµnh. §iÒu nµy cã nghÜa lµ b­íc tiÕp theo sÏ ®¸nh gi¸ mïi cña bét ®Ëu nµnh sÊy phun tõ s÷a ®Ëu nµnh lµm tõ h¹t ®Ëu t¸ch vá vµ cã gia nhiÖt sau khi xay. III.3.3. KÕt qu¶ ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ mïi bét ®Ëu: III.3.3.1. KÕt qu¶ ph©n tÝch s¾c ký: H×nh 16a vµ 16b lµ s¾c ký ®å cña mÉu bét ®Ëu nµnh lµm tõ s÷a ®Ëu nµnh lµm tõ h¹t ®Ëu t¸ch vá vµ cã gia nhiÖt sau khi xay (s÷a §N B). Quan s¸t trªn hai s¾c ®å nµy, cã thÓ nhËn xÐt nh­ sau: §a sè pic cã thêi gian l­u trïng nhau xuÊt hiÖn trªn c¶ hai s¾c ®å, ®ã lµ 7 pic víi thêi gian l­u 13,9; 15,0; 15,1; 15,9; 17,5; 21,0 vµ 23,7 phót DiÖn tÝch c¸c pic ®ã ë h×nh 16a lín h¬n so víi h×nh 16b Ngoµi ra ë c¶ hai s¾c ®å cßn cã nh÷ng pic cã thêi gian l­u kh«ng trïng nhau nh­ c¸c pic cã thêi gian l­u 8,2; 11,2; 13,7; 18,0 trªn s¾c ®å 16a vµ 5,8; 6,3; 6,6; 7,7 vµ 9,9 trªn s¾c ®å 16b. Tõ ®ã ta cho thÊy c¶ hai lo¹i dung m«i cån vµ n-hexan ®Òu cã kh¶ n¨ng t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt t¹o mïi cã trong bét ®Ëu nµnh. Do vËy chóng t«i dïng c¶ hai ph­¬ng ph¸p t¸ch chiÕt ®Ó bæ sung kÕt qu¶ ph©n tÝch cho nhau. Chóng t«i ®· ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh l­îng ®­îc c¸c hîp chÊt t¹o mïi sau: H×nh 16a. S¾c ®å thµnh phÇn t¹o mïi cña bét ®Ëu nµnh (chiÕt Soxhlet dung m«i cån) H×nh 16b. S¾c ®å thµnh phÇn t¹o mïi cña bét ®Ëu nµnh (chiÕt Soxhlet dung m«i n-hexan) B¶ng 14. Mét sè hîp chÊt x¸c ®Þnh ®­îc trªn s¾c ®å bét ®Ëu (t¸ch chiÕt b»ng hai dung m«i cån vµ n-hexan) SttTg l­u (phót)TªnCTPT*% diÖn tÝch picCånn-hexan16,3disulfide,di-2-propenylC6H10S2-2,526,6butane,2,2-dimetylC6H14-2,0137,72,3-epithiopropyl allyl etherC6H10OS-1,6148,2undecaneC11H245,38-59,9trisulfide,di-2-propenylC6H10S31,84,84611,2tetradecaneC14H308,66-713,71,2-benzendicarboxylic acid,diethyl esterC12H14O43,41,09818,01,2-benzendicarboxylic acid,dibuthyl esterC16H22O47,7312,6* : C«ng thøc ph©n tö III.3.3.2. KÕt qu¶ ph©n tÝch c¶m quan: B¶ng 16. KÕt qu¶ ®¸nh gi¸ mïi bét ®Ëu nµnh vµ s÷a ®Ëu nµnh MÉuC­êng ®é mïi ng¸iC­êng ®é mïi ®ËuM¹nh h¬nYÕu h¬nM¹nh h¬nYÕu h¬nS÷a §N 44024586DÞch bét §N 2440658KÕt qu¶ tÝnh 2 cho mïi ng¸i: Q1 = 40; Q2 = 24; T = 32; 2n = + + + = 8 > 2tc = 6,64 víi  = 1%. VËy hai mÉu nµy kh¸c nhau vÒ c­êng ®é mïi ng¸i ë møc ý nghÜa  = 1% vµ dÞch pha bét cã c­êng ®é mïi ng¸i yÕu h¬n. KÕt qu¶ tÝnh 2 cho mïi ®Ëu: Q1 = 58; Q2 = 6; T = 32; H¹t ®Ëu nµnh T¸ch vá Ng©m ChÇn Xay Gia nhiÖt Läc §un s«i S÷a §N SÊy phun Bét §N 2® = + + + = 84,5 > 2tc = 6,64 víi  = 1%. VËy hai mÉu nµy kh¸c nhau vÒ c­êng ®é mïi ®Ëu ë møc ý nghÜa  = 1% vµ dÞch pha bét cã c­êng ®é mïi ®Ëu yÕu h¬n. III.3.3.3. KÕt luËn: B»ng viÖc sÊy phun s÷a ®Ëu nµnh, mét lÇn n÷a c¸c hîp chÊt g©y mïi kh«ng mong muèn cho ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh ®· bÞ lo¹i bá. §iÒu nµy thÓ hiÖn trªn kÕt qu¶ ph©n tÝch c¶m quan, ®ã lµ c­êng ®é mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cña bét ®Ëu nµnh ®· gi¶m ®i so víi chÝnh mÉu s÷a lµm nªn bét ®Ëu nµnh. VËy, viÖc kÕt hîp c¶ 3 biÖn ph¸p xö lý lµ t¸ch vá, gia nhiÖt vµ sÊy phun sÏ gióp lo¹i bá ®­îc mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh mét c¸ch cã hiÖu qu¶. Tõ ®©y chóng t«i cã thÓ ®­a ra quy tr×nh xö lý hiÖu qu¶ nh»m lo¹i bá mïi ng¸i vµ mïi ®Ëu cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh nh­ sau (h×nh 17). H×nh 17. Quy tr×nh s¶n xuÊt bét ®Ëu xö lý hiÖu qu¶ mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i PhÇn IV: KÕt luËn Qua qu¸ tr×nh nghiªn cøu, chóng t«i ®· ®­a ra ®­îc quy tr×nh t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi t­¬ng øng cho tõng lo¹i nguyªn liÖu, ®ã lµ ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet sö dông dung m«i cån ¸p dông cho h¹t ®Ëu nµnh, ph­¬ng ph¸p chiÕt láng láng sö dông dung m«i n-hexan ¸p dông cho s÷a ®Ëu nµnh vµ ph­¬ng ph¸p chiÕt Soxhlet sö dông hai lo¹i dung m«i cån 960 vµ n-hexan ¸p dông cho bét ®Ëu nµnh. §ång thêi chóng t«i còng ®· x¸c ®Þnh ®­îc th«ng sè cho m¸y s¾c ký khÝ khèi phæ (GC-MS) khi ph©n tÝch c¸c hîp chÊt mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh. KÕt qu¶ ph©n tÝch ho¸ lý vµ kÕt qu¶ ph©n tÝch c¶m quan cho thÊy: H¹t ®Ëu t¸ch vá cã c­êng ®é mïi ng¸i gi¶m so víi h¹t ®Ëu nguyªn vá; S÷a ®Ëu nµnh cã gia nhiÖt sau khi xay gi¶m vÒ c­êng ®é mïi ®Ëu so víi s÷a ®Ëu nµnh kh«ng ®­îc gia nhiÖt; vµ Bét ®Ëu nµnh sau khi sÊy phun ®· gi¶m c¶ vÒ c­êng ®é mïi ®Ëu vµ mïi ng¸i. Trªn c¬ së ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ chÊt l­îng mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm ®Ëu nµnh trªn ®©y, chóng t«i ®· x¸c ®Þnh ®­îc quy tr×nh xö lý mïi tèt nhÊt cho ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh. Mét sè kiÕn nghÞ: Trªn s¾c ®å chóng t«i kh«ng ph¸t hiÖn thÊy Hexanal, ®©y lµ mét hydrocacbon mµ theo c¸c tµi liÖu tham kh¶o ®­îc coi lµ nguyªn nh©n chÝnh g©y ra mïi ng¸i cho h¹t ®Ëu. Cã thÓ v× hµm l­îng hexanal cã trong h¹t ®Ëu gièng VX 93 qu¸ Ýt, hay do quy tr×nh t¸ch chiÕt ch­a thu ®­îc hoµn toµn hexanal nªn kh«ng ph¸t hiÖn ®­îc khi ph©n tÝch nªn nh÷ng nghiªn cøu sau cÇn chó ý ®Õn vÊn ®Ò nµy. §èi víi s÷a ®Ëu nµnh, khi chiÕt láng láng chóng t«i kh«ng thÓ sö dông dung m«i tan lÉn vµo s÷a nh­ cån ®Ó t¸ch chiÕt c¸c hîp chÊt mïi, mµ chØ cã thÓ dïng nh÷ng dung m«i kh«ng tan lÉn nh­ n-hexan, diethyl ether. §iÒu nµy cã thÓ lµm cho qu¸ tr×nh t¸ch chiÕt kh«ng triÖt ®Ó v× n-hexan vµ diethyl ether lµ nh÷ng dung m«i ph©n cùc thÊp, mµ c¸c hîp chÊt t¹o mïi ®a sè lµ ph©n cùc. Cã thÓ ¸p dông ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p ®Ó ph©n tÝch v× ph­¬ng ph¸p nµy cho phÐp b¬m trùc tiÕp mÉu d¹ng láng vµo m¸y ph©n tÝch, tuy nhiªn trong khu«n khæ thêi gian cã h¹n khi lµm ®å ¸n nµy, chóng t«i ch­a thùc hiÖn ®­îc. Hi väng nh÷ng nghiªn cøu tiÕp theo sÏ cã thÓ triÓn khai ý t­ëng nµy. Trong ph©n tÝch c¶m quan, chóng t«i dïng phÐp thö so s¸nh cÆp ®Ó so s¸nh mïi cña ®Ëu nµnh vµ c¸c s¶n phÈm tõ ®Ëu nµnh tr­íc vµ sau xö lý ®Ó x¸c ®Þnh ®­îc ph­¬ng ph¸p xö lý mïi tèt nhÊt. Cã thÓ sö dông phÐp thö cho ®iÓm ®Ó ®¸nh gi¸ chÊt l­îng mïi, phÐp thö nµy cã ­u ®iÓm lµ chØ râ ®­îc møc ®é thay ®æi c­êng ®é mïi, tõ ®ã ®¸nh gi¸ ®­îc møc ®é hiÖu qu¶ cña tõng ph­¬ng ph¸p xö lý. Tuy nhiªn, ®Ó cã thÓ sö dông phÐp thö nµy ph¶i mÊt rÊt nhiÒu thêi gian vµ c«ng søc ®Ó huÊn luyÖn héi ®ång ®¸nh gi¸. Do ®iÒu kiÖn vÒ thêi gian, con ng­êi vµ phßng thÝ nghiÖm nªn trong kho¶ng thêi gian h¹n hÑp, chóng t«i ®· chän phÐp thö so s¸nh cÆp.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • docNghiên cứu quy trình phân tích và đánh giá mùi của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành trước và sau khi xử lý.doc