Tình hình hoạt động tại Công ty cổ phần bột giặt và hóa chất Đức Giang

Các phân tử của chúng có một đầu phân cực và một đầu không phân cực, vì vậy các phân tử đƣợc cân bằng trong các môi trƣờng có cực và không có cực. Trong nƣớc, các phân tử này tạo thành những cấu trúc hình cầu nhỏ đƣợc gọi là mixen, với các đầu phân cực hƣớng ra ngoài và các đầu không phân cực hƣớng vào trong. Ở bên trong, phần mixen không phân cực này sẽ hòa tan trong các phần tử dầu. Vì vậy, khi giặt các mixen của xà phòng sẽ bắt các phần tử không có cực (dầu, mỡ) phân cắt chúng lôi kéo chúng về phía nƣớc và bị rửa trôi đi. Đối với xà phòng cũ tác dụng có thể bị hạn chế trong nƣớc cứng vì các ion dƣơng của sắt, magiê, canxi có trong nƣớc cứng kết hợp với đầu mang điện âm của các chuỗi phân tử trong xà phòng tạo kết tủa hao phí xà phòng làm giảm tác dụng giặt rửa và ảnh hƣởng đến chất lƣợng vải sợi. Tuy nhiên, các chất tẩy rửa hay xà phòng tổng hợp có thể giải quyết đƣợc khó khăn này. Các chất tẩy rửa tổng hợp có các nhóm có cực nhƣ các hợp chất sulfonat (- SO 3 ‾ ) hoặc etoxysulfat đƣợc gắn vào các chuỗi hyđrocacbon. Các nhóm tổng hợp này mang điện âm, chúng chỉ liên kết yếu với các ion dƣơng (của sắt, magiê, canxi) trong nƣớc cứng và nhờ đó khả năng làm sạch vẫn rất tốt.

pdf61 trang | Chia sẻ: lvcdongnoi | Ngày: 29/04/2014 | Lượt xem: 1834 | Lượt tải: 4download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Tình hình hoạt động tại Công ty cổ phần bột giặt và hóa chất Đức Giang, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
ống ống xoắn ruột gà 11E1 và 11E2 trong đĩ 11E1 là thiết bị đốt nĩng cịn 11E2 cĩ nhiệm vụ làm lạnh. Khi nhả hấp phụ thì thiết bị đốt nĩng 11E1 hoạt động vì ban đầu chƣa cĩ khí nĩng từ khu vực trao đổi nhiệt vào hệ thống nên nâng dần nhiệt độ tới 135 oC trong 1h sau đĩ tới 170oC( yêu cầu nhả là nhiệt độ cao và áp suất thấp) rồi tiến hành nhả hấp phụ. Sau đĩ để lớp Silicagel nguội dần dần rồi tiến hành làm lạnh đƣa về trạng thái chờ. Chu kì làm việc của hệ thống 2 tháp là 8h. Khơng khí sau khi đƣợc hấp phụ hơi nƣớc đã đạt độ khơ cần thiết đƣợc chuyển qua các tháp đốt 12H1 (tạo SO2 ) và dẫn đi pha lỗng SO3 trƣớc khi cho đi vào bộ lọc 16F3. Khí nĩng từ các bộ trao đổi nhiệt 12E2 và 12E5 đƣợc dẫn qua thực hiện quá trình nhả hấp phụ ở một trong hai ngăn(ngăn cịn lại đang thực hiện quá trình hấp phụ) đảm bảo hệ thống làm việc liên tục. 3.3.2. Phân khu 25: Khu gia nhiệt lƣu huỳnh.  Sơ đồ khu gia nhiệt lƣu huỳnh: M M 25V1 25F1 25F2 TO 12H1 FROM TAH12.1B 25P1 25P2 Hình 4: Sơ đồ khu gia nhiệt lưu huỳnh. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 28  Các thiết bị trong khu gia nhiệt lƣu huỳnh: - Thiết bị hĩa lỏng lƣu huỳnh 25V1; - Bộ lọc 25F1, 25F2; - Bơm 25P1, 25P2. Lƣu huỳnh rắn đƣợc nạp vào ngăn 1 của thiết bị 25V1, thiết bị này cĩ cấu tạo gồm 4 ngăn, dốc. Tại đây lƣu huỳnh đƣợc hĩa lỏng ở khoảng 119°C nhờ sử dụng hơi quá nhiệt (khoảng 135°C) trao đổi nhiệt gián tiếp với lƣu huỳnh qua các ống xoắn dẫn hơi ngâm trong bể, ở nhiệt độ này lƣu huỳnh nĩng chảy cĩ màu vàng và cĩ độ nhớt thấp nhất tạo điều kiện thuận lợi cho việc vận chuyển lƣu huỳnh, lƣu huỳnh lỏng chảy tràn qua ngăn 2 sau đĩ qua ngăn thứ 3, rồi qua 2 bộ lọc 25F1 và 25F2 nhằm lọc bớt tạp chất trong lƣu huỳnh, tiếp đĩ lƣu huỳnh đƣợc bơm vào tháp chuyển hĩa lƣu huỳnh thành SO2 (12H1) nhờ 2 bơm định lƣợng 25P1 và 25P2 thay nhau làm việc.Trong khu gia nhiệt lƣu huỳnh sử dụng hơi quá nhiệt vì yêu cầu nhiệt độ 119oC nên sử dụng hơi quá nhiệt cĩ nhiệt độ 143 o C (nhỏ nhất là 128oC). Đƣờng ống vận chuyển lƣu huỳnh là ống lồng ống đảm bảo ổn nhiệt duy trì S ở trạng thái lỏng. Bơm định lƣợng đƣợc điều khiển nhờ thơng số TAH12.1B ở đầu ra của tháp đốt lƣu huỳnh 12H1. 3.3.3. Phân khu 12: Khu sản xuất SO3.  Sơ đồ khu sản xuất SO3: 12K2 12V1 12K1 12V2 12P2M FROM 25P1/2 FROM 11C1 KU12.1 12H1 12H2 TO HV11.2 FROM 16F3 12E5 12E6 12E2 12E3 12C1 TO 16P3 TO 14C1 12P1 Hình 5: Sơ đồ khu sản xuất SO3. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 29  Các thiết bị trong khu sản xuất SO3: - Tháp đốt lƣu huỳnh 12H1; - Thiết bị gia nhiệt 12H2; - Tháp 12C1 là tháp chuyển hĩa SO2 thành SO3; - Thiết bị làm nguội kiểu ống xoắn ruột gà 12E2, 12E3; - Bơm 12K1, 12K2; - Thùng chứa 12V1, 12V2; - Thiết bị trao đổi nhiệt ống trùm 12E5, 12E6 Tại tháp đốt lƣu huỳnh(12H1) bên trong cĩ đặt những tấm lƣới đỡ,phía trên tấm lƣới cĩ lớp bi sứ cĩ nhiệm vụ giữ lƣu huỳnh phía trên bề mặt bi làm tăng diện tích tiếp xúc với khơng khí đã đƣợc làm khơ đƣợc dẫn đi từ thiết bị 11C1 xuống dƣới đáy tháp và đi lên, lƣu huỳnh thực đƣợc phun vào tháp ở dạng tia và chảy trên bề mặt bi sứ và thực hiện phản ứng cháy trong khơng khí ở đây. Phản ứng đƣợc khơi mào bằng 1 dây mai xo đốt làm mồi sau đĩ do phản ứng tự sinh nhiệt nên phản ứng tiếp tục diễn ra, nhiệt độ trong tháp phản ứng khoảng 620-660°C. SO2 tạo ra đƣợc dẫn qua tháp chuyển hĩa SO2 thành SO3. Tại tháp chuyển hĩa SO2 thành SO3(12C1), SO2 đƣợc dẫn từ trên xuống, do nhiệt độ của SO2 quá cao so với nhiệt độ thuận lợi cho phản ứng diễn ra (khoảng 450°C) nên địi hỏi phải làm nguội khí SO2, việc này đƣợc thực hiện nhờ 3 thiết bị làm nguội kiểu ống xoắn ruột gà 12E2, 12E3. Khơng khí đƣợc dẫn từ bơm 12K1 vào các trong ống xoắn ruột gà của các thiết bị 12E2 và 12E3 để thực hiện quá trình trao đổi nhiệt, riêng với dịng khí vào thiết bị 12E2 cĩ sự khác biệt chút ít,khơng khí đƣợc bơm qua thiết bị 12H2 sau đĩ mới đƣợc dẫn vào trong các ống ruột gà, khi hệ thống vận hành ổn định thì thiết bị 12H2 khơng cĩ vai trị gì ngồi ống dẫn,nhƣng bản chat thiết bị 12H2 là thiết bị gia nhiệt sử dụng dầu đốt đƣợc bơm từ thùng chứa 12V1 qua bơm 12K2 vào thiết bị với mục đích gia nhiệt cho khơng khí đi vào 12E2 lúc ban đầu nhằm tăng nhiệt độ trong tháp để hoạt hĩa lớp xúc tác V2O5 trong tháp(khi tháp đã vận hành ổn định thiết bị này bị tắt). Khơng khí sau khi trao đổi nhiệt đƣợc dẫn qua van HV11.2 để tận dụng giải hấp phụ cho thiết bị làm khơ khơng khí. Cấu tạo các tầng trong tháp 12C1 khá đơn giản, mỗi tằng cĩ 1 lớp lƣới đỡ trên đĩ cĩ đổ 1 lớp bi sứ sau đĩ đổ lên 1 lớp xúc tác sau đĩ rải lên trên bề mặt 1 lớp bi sứ rồi đến 1 lớp xúc tác, chiều cao mỗi tầng tăng từ trên xuồng dƣới theo chiều cao: 0.5m; 0.8m; 1m; 1.2m. Phản ứng diễn ra chủ yếu ở 2 tầng đầu tiên( 99%), ở 2 tầng cuối cĩ bổ sung khơng khí khơ nhằm làm nguội hỗn hợp khí và giảm nồng độ SO3. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 30 Khí SO3 sau khi ra khỏi tháp cĩ nhiệt độ khá cao khoảng 404°C do đĩ đƣợc dẫn qua 2 thiết bị trao đổi nhiệt kiểu ống chùm sử dụng khơng khí 12E5 và 12E6. Khơng khí đƣợc dẫn từ bơm 12K1 đi vào thiết bị, hỗn hợp khí đƣợc đƣa từ trên xuống tiến hành trao đổi nhiệt. Vì trong hỗn hợp khí vẫn cịn 1 ít hơi nƣớc do đĩ trong hỗn hợp khí cĩ oleum cuốn theo, nhờ việc hạ nhiệt độ oleum sẽ đƣợc ngƣng tụ ở đáy thiết bị, sau đĩ đƣợc dẫn xuống bình chứa 12V2. Khơng khí sau khi trao đổi nhiệt với hỗn hợp trên cĩ nhiệt độ cao nên đƣợc tận dụng để giải hấp phụ trong thiết bị 11C1. Hỗn hợp khí SO3 sau khi qua 2 thiết bị trao đổi nhiệt 12E5 và 12E6 cĩ nhiệt độ khoảng 47°C đƣợc bổ sung khơng khí khơ nhằm giảm nồng độ SO3 tránh ăn mịn thiết bị trƣớc khi đƣợc dẫn qua bộ lọc 16F3 để tiến hành loại bỏ bớt tạp chất, phần tạp chất thu đƣợc ở đáy 16F3 đƣợc dẫn về bình chứa 12V2. Hỗn hợp khí sau khi đƣợc làm sạch đƣợc đƣa vào trong tháp 16R1 để tạo sản phẩm chính LAS. 3.3.4. Phân khu 16: Khu phản ứng tạo sản phẩm LAS.  Sơ đồ khu sunfonat hĩa: 16P1 M FROM 12E6 FROM 11C1 TO 12V2 16F3 KV16.1 16V3 KV16P3 HV16.4 KV16.2 16F4 A/B TO 14F1 TO 16A1 16MX1 16P5 TO 16MX2 16AB1 16P3 FROM 16V13 16V5 16P2 16V4 16S1 Hình 6: Sơ đồ khu sunfonat hĩa. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 31  Các thiết bị trong khu sunfonat hĩa: - Tháp phản ứng tạo LAS; - Bộ lọc 16F3; - Bình chứa 16V4, 16V5; - Xyclon 16S1; - Bơm 16P1, 16P2, 16P3, 16P5; - Thiết bị trộn tĩnh 16MX1; - Thiết bị hydrat hĩa 16MX2 Cấu tạo tháp phản ứng gồm các đầu phân phối LAB vào trong các ống, LAB chảy vịng quanh phía ngồi đầu phân phối sau đĩ đi vào các ống, cịn khí SO3 đi vào phần khơng gian giữa đầu phân phối và thổi vào trong lịng ống. Tháp cĩ một bộ phận bảo hiểm là bình chứa LAB 16V3 trong trƣờng hợp cĩ sự cố nhƣ mất điện lúc này bơm LAB 16P3 ngừng hoạt động trong khi SO3 vẫn tiếp tục chuyển vào tháp để tránh sự tổn hao nguyên liệu và tránh làm hỏng tháp xử lý khí thải, van tự động KV16.3 sẽ tự động mở để dẫn LAB vào trong tháp phản ứng để phản ứng với lƣợng SO3 vừa đƣa vào. Khí SO3 sau khi qua bộ lọc 16F3 đƣợc dẫn vào đỉnh tháp 16R1, LAB đƣợc bơm từ bơm 16P3 qua hai bộ lọc 16F4 A/B vào tháp phản ứng ở nhiệt độ khoảng 30°C chảy màng trong các ống.Phản ứng diễn ra ở trong lịng ống. Việc để LAB chảy màng trong thiết bị nhằm mục đích tăng diện tích tiếp xúc giữa SO3 và LAB nhờ đĩ tăng tốc độ phản ứng,để phản ứng diễn ra thuận lợi cần duy trì nhiệt độ khoẳng 30°C. Do đĩ ở đáy tháp cĩ bộ phận làm lạnh bằng nƣớc để hạ nhiệt độ hỗn hợp ra nhằm chuẩn bị điều kiện thuận lợi cho quá trình ủ. Hỗn hợp ra trong đĩ cịn cĩ khí cuốn theo lỏng do đĩ cần chuyển qua bộ phận lọc tách bọt gồm 1 bình chứa 16V4 và xyclon 16S1 để lọc tách lỏng đƣa về 16V4 cịn khí dẫn qua thiết bị lọc 14F1 để xử lý.  Sơ đồ khu hydrat hĩa sản phẩm: BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 32 16P4 M FROM 16P2 16A1 M 16MX2 FROM 16P3 16E1 TO BL 16V13 TO 16P3 Hình 7: Sơ đồ khu hydrat hĩa sản phẩm. Đối với hỗn hợp trong bình 16V4: - Nếu nồng độ LAS tạo ra chƣa đạt yêu cầu thì đƣợc chuyển qua bình 16V5 cĩ thiết bị gia nhiệt ở đáy nhằm tăng nhiệt độ hỗn hợp nhờ đĩ giảm độ nhớt thuận tiện cho việc vận chuyển trong các đƣờng ống, sau đĩ hỗn hợp đƣợc bơm 16P3 bơm lên trộn với LAB (từ bình nguyên liệu) tại thiết bị trộn tĩnh 16MX1 sau đĩ đƣợc đƣa lên tháp làm hỗn hợp đầu vào. - Nếu hỗn hợp trong bình 16V5 đã đạt yêu cầu (về nồng độ LAS và lƣợng dƣ LAB) thì đƣợc bơm 16P2 chuyển qua thùng ủ cĩ cánh khuấy 16A1 tiến hành ủ với mục đích để lƣợng dƣ LAB tiếp tục phản ứng tiếp với lƣợng SO3 bị lẫn trong lỏng tạo LAS, việc khuấy trộn sẽ làm tăng tốc độ phản ứng. Hỗn hợp sau đĩ cĩ nồng độ LAS khá đặc (khoảng 99%) đƣợc đƣa sang thiết bị hidrat hĩa 16MX2, tại đây hỗn hợp đƣợc trộn thêm nƣớc (đƣợc bơm từ thùng chứa 16V13 qua bơm 16P3) vào nhằm làm giảm nồng độ LAS đến nồng độ cần thiết. Hỗn hợp sau đĩ đƣợc bơm 16F4 bơm qua thiết bị trao đổi nhiệt 16E1 làm lạnh hỗn hợp gián tiếp bằng nƣớc sau đĩ đƣợc vận chuyển đến bình đựng sản phẩm đặt phía ngồi xƣởng. 3.3.5. Phân khu 14: Khu xử lý khí thải.  Sơ đồ khu xử lý khí thải: BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 33 14P1 14K1 14C1 14V3 FROM 12P2 FROM 16S1 14E1 14F1 KU14.1 Hình 8: Sơ đồ khu xử lý khí thải. Hỗn hợp khí từ xyclon đƣợc chuyển qua khu vực xử lý khí trƣớc khi thải ra mơi trƣờng, hỗn hợp khí đƣợc đƣa vào tháp lọc tĩnh điện 14F1, tháp cấu tạo gồm những tấm chắn tĩnh điện, tại đây LAS bị cuốn theo hỗn hợp khí bám vào các tấm chắn và rơi xuống đáy tháp và đƣợc tháo xuống thùng chứa 14V3,hỗn hợp khí lúc này chủ yếu là Nito và SO2 đƣợc đƣa qua tháp 14C1. Ở đáy tháp 14F1 cĩ lắp một bộ gia nhiệt nhằm làm chảy LAS tụ ở đáy tháp do LAS cĩ tính hút nƣớc mạnh, khi tiếp xúc với hơi nƣớc bị vĩn cục ngay sẽ làm tắc ở đáy tháp. Hỗn hợp khí sau khi lọc tĩnh điện đƣợc đƣa qua tháp hấp thụ SO2 14C1 hỗn hợp khí đƣợc đƣa từ dƣới lên, NaOH đƣợc bơm lên tháp nhờ bơm 14P1 và phun mƣa từ trên xuống nhờ giàn phun đặt trên đỉnh tháp, tháp hấp thụ SO2 là dạng tháp đệm, các viên đệm hình trụ, do đĩ diện tích tiếp xúc pha của SO2 và NaOH là khá lớn, SO2 bị kéo xuống dƣới dạng muối sunfonat đƣợc đƣa xuống đáy tháp. Để đảm bảo việc lọc tốt nhất SO2 ra khỏi hỗn hợp khí ta phải sử dụng dƣ xút, do đĩ cĩ đƣờng ống bổ sung xút vào đáy tháp, đồng thời oleum cũng đƣợc bơm sang đáy tháp để tiến hành phản ứng trung hịa trƣớc khi thải ra mơi trƣờng. Trong trƣờng hợp sự cố mà khơng cĩ bình cấp cứu 16V3 hỗn hợp khí đi vào khu lọc cĩ hàm lƣợng SO3 rất đậm đặc, khi đi qua tháp lọc dùng NaOH phản ứng xảy ra rất mãnh liệt và tỏa nhiệt rất lớn cĩ thể gây cháy tháp do đĩ việc sử dụng bình cấp cứu 16V3 là cần thiết. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 34 CHƯƠNG 4: PHÂN XƯỞNG AXIT PHOTPHORIC. 4.1. Tổng quan lý thuyết. 4.1.1. Tính chất vật lý và hĩa học của photpho:  Tính chất vật lý: Photpho(P) cĩ một số dạng thù hình: - Photpho trắng; - Photpho đỏ; - Photpho đen. Photpho trắng là khối trong suốt, giống nhƣ sáp và cĩ mạng lƣới lập phƣơng. Kiến trúc của mạng lƣới đĩ bao gồm những phân tử P4 liên kết với nhau bằng lực Van đe Van. Là chất cĩ mạng lƣới phân tử, photpho trắng dễ nĩng chảy( nhiệt độ nĩng chảy là 44oC), dễ bay hơi (nhiệt độ sơi là 257oC), mềm và dễ tan trong các dung mơi khơng cực nhƣ CS2 và benzene. Trạng thái hơi và trạng thái dung dịch của trắng cũng gồm những phân tử P4. Phân tử P4 cĩ cấu tạo hình tứ diện đều với các nguyên tử photpho nằm ở đỉnh, độ dài liên kết P-P là 2,21Ångstrưm và gĩc PPP là 60 o . Hơi của photpho trắng cĩ mùi tỏi xả và cĩ thể chƣng cất ở 100oC cùng với hơi nƣớc. Ngƣời ta lợi dụng tính chất này để tinh chế photpho. Ở 700oC phân tử P4 bắt đầu phân hủy thành phân tử P2 và ở 1700 o C phân hủy khoảng 50%. Phân tử P2 cĩ cấu tạo giống nhƣ phân tử phân tử N2, Ở trên 2000 o C phân tử P2 phân hủy thành nguyên tử. Gĩc PPP trong phân tử P4 bé hơn so với gĩc giữa các obitan nguyên tử 3p nên phân tử P4 ở vào một trạng thái căng mạnh và độ liên kết P – P khơng đƣợc bền lắm. Bởi vậy photpho trắng khơng bền, dƣới tác dụng của ánh sang hoặc nhiệt, nĩ chuyển dần sang một dạng bền hơn là photpho đỏ. Cũng vì liên kết P-P trong P4 kém bền, photpho trắng rất hoạt động về mặt hĩa học. Vì quá trình chuyển từ photpho trắng sang photpho đỏ xảy ra dễ dàng, photpho trắng thƣờng cĩ màu vàng nhạt. Quá trình chuyển photpho trắng sang photpho đỏ cĩ thể thực hiện BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 35 trong vào chục giờ ở nhiệt độ 250oC. Phản ứng cĩ thể tăng lên nhanh chĩng khi cĩ một iot làm chất xúc tác. photpho trắng hết sức độc. Photpho đỏ( hay cịn gọi là photpho tím) là chất bột màu đỏ. Dƣới áp suất, nĩ nĩng chảy ở 600oC và dƣới áo suất cao hơn, nĩ thăng hoa ở cùng nhiệt độ đĩ tạo thành hơi gồm những phân tử P4. Hơi này ngƣng tụ lại tạo thành photpho trắng. photpho đỏ là chất ở dạng polime, gồm một số dạng khác nhau mà kiến trúc của chúng đến nay cũng chƣa xác định đƣợc, cho nên tùy theo cách điều chế, photpho đỏ cĩ những tính chất khác nhau, chẳng hạn nhƣ tỉ khối của chúng biến đổi từ 2,0 đến 2,4, màu sắc biến đổi từ nâu đến đĩ và tím. Photpho đen đƣợc tạo nên khi đun nĩng photpho trắng ở 220 đến 370oC, trong một thời gian dài( khoảng 8 ngày), hoặc dƣới áp suất cao( 12000 atm), hoặc khi cĩ thủy ngân làm chất xúc tác. Photpho đen cũng là chất ở dạng polime cĩ mạng lƣới nguyên tử. Mỗi nguyên tử photpho liên kết với ba nguyên tử photpho khác bao quanh bằng lỉên kết cộng hĩa trị với độ dài lien kết P –P là 2,18 Ångstrưm. Mạng lƣới đĩ cĩ kiến trúc lớp hơi tƣơng tự với than chì, khoảng cách giữa các lớp là 3,68 Ångstrưm . Photpho đen là chất bán dẫn, nĩng chảy ở gần 1000oC, dƣới áp suất 18000 atm. photpho đen bền hơn photpho đỏ và photpho trắng. Khác với photpho trắng, photpho đỏ và photpho đen khĩ nĩng chảy và khơng tan trong dung mơi nào cả. Vì photpho đỏ cũng nhƣ P đen là chất polime, khơng dê dàng đứt một phần số liên kết P-P trong tinh thể để tạo thành những liên kết mới cần thiết cho quá trình nĩng chảy hay hịa tan trong dung mơi. photpho đỏ và photpho đen đều khơng độc.  Tính chất hĩa học: Photpho trắng hoạt động nhất và photpho đen kém hoạt động nhất. Ví dụ nhƣ: ở điều kiện thƣờng photpho trắng bị oxi khơng khí oxi hĩa dần cho nên phải để ở trong nƣớc, cịn photpho đỏ và photpho đen đều kém bền. photpho trắng tự bốc cháy trong khơng khí ở nhiệt độ 40oC, photpho đỏ trên 250 o C và photpho đen trên 400oC. Photpho vừa cĩ tính oxi hĩa vừa cĩ tính khử. Khi đun nĩng photpho cĩ thể tƣơng tác với nhiều kim loại tạo thành photphua. Tuy nhiên tính chất cơ bản của photpho là tính khử. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 36 Khi cháy trong điều kiện cĩ dƣ khí oxi, photpho tạo nên oxit P4O10 và trong điều kiện khơng dƣ khí oxi tạo nên P406 và P4O10. Khĩi trắng và đậm sinh ra khi photpho cháy trong khơng khí chính là axit metaphotphoric( HPO3) do P4O10 kết hợp với hơi nƣớc tạo nên. Ở điều kiện thƣờng, photpho trắng cũng bị oxi khơng khí oxi hĩa dần dần đồng thời phát ra ánh sang màu lục yếu nhìn thấy đƣợc ở trong bĩng tồi. Ánh sáng đƣợc phát ra trong quá trình oxi hĩa chậm photpho là năng lƣợng của phản ứng hĩa học. Hiện tƣợng này đƣợc gọi là sự phát quang hĩa học. Chính tên gọi photpho theo tiếng Hy Lạp cĩ nghĩa là chất mang sáng. Ngồi hiện tƣợng này, quá trình oxi hĩa chậm photpho cịn kèm theo sự tạo thành ozon, cĩ thể nĩ đƣợc sinh ra trong quá trình tring gian tạo nên gốc photphoyl (PO); P + O2 → PO + O; O + O2 → O3. Hiện tƣợng phát quang hĩa học cũng xảy ra trong một số quá trình hĩa học và sinh hĩa học khác. Photpho trắng cĩ thể giải phĩng kim loại ra khỏi dung dịch muối của vàng, bạc, chì và đồng. Ở nhiệt độ cao, photpho đỏ cĩ thể tác dụng với hơi nƣớc tạo thành H3PO4 khi cĩ chất xúc tác là Pt hay Cu: 2P + 8H2O → 2H3PO4 + 5H2. Nhiệt độ khoảng 800 o C. Photpho đỏ cĩ thể bốc cháy khi va chạm với những chất oxi hĩa mạnh nhƣ KClO3, K2Cr2O7, KNO3. Tính chất này đƣa đến cơng dụng chủ yếu của photpho đỏ là làm diêm. 4.1.2. Axit photphoric.  Cơng thức cấu tạo: BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 37 hay đúng hơn gọi là orthophotphoric( H3PO4). Là chất dạng tinh thể khơng màu, nĩng chảy ở 42,5oC. Trong kiến trúc tinh thể của nĩ gồm cĩ những nhĩm tứ diện PO4 liên kết với nhau bằng liên kết hydro. Kiến trúc đĩ vẫn cịn đƣợc giữ lại trong dung dịch đậm đặc của axit ở trong nƣớc và làm cho dung dịch đĩ sánh giống nhƣ nƣớc đƣờng. Axit orthophotphoric tan trong nƣớc là do sự tạo thành liên kết hidro giữa những phân tử H3PO4 với những phân tử nƣớc( H2O): Dung dịch đậm đặc của axit H3PO4 thƣờng bán trên thị trƣờng cĩ nồng độ 85%. Khi đun nĩng dần đến 260oC, axit H3PO4 mất bớt nƣớc thành axit đi- photphoric( hay gọi là axit pirophotphoric). Axit đi-photphoric là chất dạng thủy tinh, mềm, nĩng chảy ở 61oC và dễ tan trong nƣớc. Trong nƣớc lạnh nĩ chuyển chậm thành axit H3PO4, nhƣng khi đun sơi và sự cĩ mặt của các axit mạnh thì quá trình chuyển đĩ tăng lên rất nhanh. Khi đun nĩng đến 300oC, axit đi-photphoric chuyển thành axit metaphotpho là chất polime cĩ thành phần là (HPO3)n. Đây cũng là chất ở dạng thủy tinh,nĩng chảy ở gần 40oC. Nĩ cũng tƣơng tác rất chậm với nƣớc để chuyển thành axit H3PO4, quá trình đĩ tăng nhanh khi đun sơi dung dịch và sự cĩ mặt axit mạnh. Axit H3PO4 là axit ba nấc và cĩ độ mạnh trung bình, cĩ các hằng số phân ly axit là: K1 = 7,6.10 -3 ; K2 = 6,2.10 -8 ; K3 = 4,4,10 -13 ; và tạo nên ba loại muối:  Muối đi.hydrophotphat: chứa anion H2PO4 2- ;  Muối monohidrophotphat: chứa anion HPO2 2- ;  Muối photphat trung hịa: chứa anion PO4 3- . Nếu dùng dung dịch NaOH để trung hịa axit H3PO4:  Nấc thứ nhất đƣợc trung hịa khi chất chỉ thị metyl da cam đổi màu( vì dung dịch NaH2PO4 lỗng cĩ pH khoảng 4,5);  Nấc thứ hai đƣợc trung hịa khi chất chỉ thị phenolphtalein đổi màu( vì dung dịch Na2HPO4 lỗng cĩ pH xấp xỉ bằng 9); BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 38  Nấc thứ ba phải dùng những chất chỉ thị khác( vì dung dịch Na3PO4 lỗng cĩ pH xấp xỉ bằng 12). Axit đi.photphoric mạnh hơn axit H3PO4 và là axit bốn nấc, cĩ các hằng số phân ly axit là: K1 = 3.10 -2 ; K2 = 4.10 -3 ; K3 = 2.10 -7 ; K4 = 5.10 -10 . Tuy nhiên ngƣời ta chỉ biết đƣợc hai loại muối của axit đi.photphoric là muối đi.hidrodiphotphat( chứa anion H2P2O7 2- ) và muối diphotphat trung hịa. Trong các muối trung hịa chỉ diphotphat của kim loại kiềm mới dễ tan. Axit metaphotphoric mạnh hơn cả hai axit kia, hai dạng phổ biến là axit trimetaphotphoric (HPO3)3 và axit tetrametaphotphoric (HPO3)4, cĩ hằng số phân li hai nấc cuối là K3=9.10 -3 và K4= 2.10 -3 . Trong các metaphotphat chỉ muối của kim loại kiềm và magie là tan đƣợc, các muối khác khơng tan trong nƣớc nhƣng tan trong HNO3 hoặc tan trong axit polimetanitric (HNO3)n nĩng chảy và dƣ. Để phân biệt axit ortho với các axit đi và metaphotphoric ngƣời ta dùng phản ứng giữa muối của chúng với dung dịch AgNO3: muối orthophotphat cho kết tủa Ag3PO4 màu vàng cịn mƣới diphotphat và metaphotphat cho các kết tửa Ag4P2O7 và AgPO3 đều cĩ màu trắng. Axit diphotphoric và axit metaphotphoric khác nhau ở chỗ: axit meta làm đơng long trắng trứng cịn axit diphotpho khơng làm đơng. Axit H3PO4 rất bền: ở các trạng thái tan, rắn và lỏng đều khơng cĩ khả năng oxi hĩa ở dƣới nhiệt độ 350-400oC. Nhƣng ở nhiệt độ cao hơn, chúng là chất oxi hĩa yếu, cĩ thể tác dụng với kim loại. Ở nhiệt độ cao, các axiy photphoric cịn cĩ khả năng tƣơng tác với thạch anh và thủy tinh. Axit H3PO4 tinh khiết đƣợc dùng chủ yếu trong cơng nghiệp dƣợc phẩm. Axit kỹ thuật đƣợc dùng chủ yếu để sản xuất phân bĩn vơ cơ, dùng trong việc nhuộm vải và để sản xuất men sứ. Axit H3PO4 cĩ thể điều chế bằng tƣơng tác của PCl5 hay P4O10 với nƣớc, hay tƣơng tác của P đỏ với dung dịch axit nitric cĩ nồng độ dƣới 52%. Trong cơng nghiệp, axit H3PO4 kỹ thuật đƣợc điều chế bằng cách cho axit sunfuric cĩ nồng độ trung bình tƣơng tác với photphoric thiên nhiên: Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 → 3CaSO4 + 2H3PO4. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 39 Sau đĩ tách muối CaSO4 ít tan ra và cơ đặc dung dịch đến 150 o C rồi làm lạnh để axit kết tinh. 4.2. Phân xƣởng sản xuất axit photphoric bằng phƣơng pháp nhiệt. 4.2.1. Nguyên liệu Nguyên liệu chính là photpho trắng, để lâu ngồi ánh sáng photpho chuyển thành màu vàng và một phần hĩa đỏ. Thành phần trong axit cơng nghiệp lớn hơn 85%, lƣợng As nhỏ hơn 0.0001%, ở 34°C.1.688g/ml. 4.2.2. Sơ đồ khối. Hĩa lỏng photpho Thùng chứa Tháp đốt Thùng trộn Đĩng gĩi Hình 9: Sơ đồ khối phân xưởng axit photphoric. 4.2.3.Sơ đồ cơng nghệ sản xuất axit photphoric bằng phƣơng pháp nhiệt.  Phản ứng: P4 + 5 O2 → P4O10 P4O10 + H2O → H2P4O11 BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 40 H2P4O11 + H2O → H4P4O12 (4HPO3) H4P4O12 + H2O → H6P4O13 H6P4O16 + H2O → H5P3O10 + H2PO4 H5P3O10 + H2O → H4P2O7 + H3PO4 H4P2O7 + H2O → 2 H3PO4  Sơ đồ cơng nghệ: Axit TH 106 xyclon THCV Axit TH Nước 124(2) lọc Bơm tuye 125Bơm 124(1) TĐN Thùng phĩt pho 102 nước 103 104 105 bơm bơm nướcnư c oxi oxi Axit THAxit TH NƯỚCNƯỚC BUỒNG ĐỐT Áp suất: – 1 at Buồng hấp thụ Axit 75% Hình 10: Sơ đồ cơng nghệ sản xuất axit photphoric bằng phương pháp nhiệt. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 41 - Thiết bị 101 : Balang, đƣa các thùng phi lên thiết bị 102. - Thiết bị 102: thùng hĩa lỏng từ 80-90°C, dùng hơi nƣớc duy trì nhiệt độ .  Trong mỗi 102 cĩ chứa 9 phi đựng photpho. Trƣớc khi đƣa sang thiết bị tiếp theo phải kiểm tra photpho đã hĩa lỏng chƣa với mục đích kiểm tra chất lƣợng và xem photpho đã hĩa lỏng hay chƣa.  Phƣơng pháp hĩa lỏng photpho là hĩa lỏng gián tiếp.  Sau khi hĩa lỏng ở 102, để nguội dung dịch xuống 60°C, qua đƣờng ống xiphong xuống thùng chứa 103.  Yêu cầu kiểm tra mở vịi xiphong trƣớc khi xuống 103: nhiệt độ phải nĩng, nƣớc chảy đều, để tránh hiện tƣợng photpho keo lại thành từng cục. Xiphong phải chịu đƣợc nhiệt, chịu áp cao. Trong quá trình cho photpho xuống thùng chứa lƣợng hơi nƣớc và nhiệt độ phải đảm bảo yêu cầu. Lƣợng photpho hĩa lỏng xuống thùng 103 khơng quá 60 vạch.  Qua van chảy tràn, dd từ 103 xuống 104 – thiết bị nén. - Thiết bị nén 104 cĩ 2 van lắp ngƣợc nhau, mở van phải trƣớc van trái sau, khi đĩng van thì làm ngƣợc lại. Nén một lƣợng đủ dùng khơng quá 60 vạch. - Thiết bị 105: bình ổn áp, là thiết bị bổ trợ lên 106.  Thiết bị bơm cấp nƣớc, muốn nén áp suất cần bật bơm để cấp cho 106 (thùng cao vị).  Áp suất làm việc : 3at, mở van điều áp, đĩng van xả áp, van xả khí mở, khi nén áp suất cần đĩng van xả khí.  Bơm tuye nén khí kiểu phun tơi và bơm giĩ vào, làm việc ở áp suất chân khơng.  Thiết bị trao đổi nhiệt kiểu ống chùm.  Xử lý nƣớc để độ dẫn điện < 60 bằng cách sục H2S + H3PO4 để kết tủa asen, lọc bỏ kết tủa As2S3, PbS đƣợc axit thực phẩm. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 42 - Trong thiết bị phản ứng:  Photpho lỏng đƣợc bơm vào buồng đốt và tự bốc cháy (do photpho tự bốc cháy ở 44oC ) và do để phot pho bốc cháy đều và cháy hồn tồn thì ta phải cung cấp thêm oxi vào trong buơng đốt ở trong nĩ đốt cĩ áp suất là : – 1 at, và nhiệt độ ở trong lị đốt rất cao lên đến 700 – 800oC khi photpho cháy tạo thành P4O10 sau đĩ do đĩ P4O10 ở dạng mù khan cho lên ta cần phải cung cấp axit tuần hồn đi từ trên xuống ở thành lị. Do trong lị đốt nhiệt độ cao 700-800oC nên nƣớc ở trong axit tuần hồn bay hơi và các P4O10 hấp thụ hơi nƣớc và tạo thành H3PO4 ngồi ra cịn tạo ra nhiều loại axit khác nhƣng chủ yếu là H3PO4 và với áp xuất bên trong là – 1 at nên H3PO4 là dung dịch và dung dịch H3PO4 bị hút ra ngồi đƣa qua thiết bị trao đổi nhiệt để giảm nhiệt độ xuống (< 70oC) để bảo vệ thiết bị ko bị ăn mịn.  Bên ngồi lị đốt photpho đƣợc bơm nƣớc để bảo vệ thiết bị và làm giảm nhiệt độ của xƣởng để dịch qua thiết bị trao đổi nhiệt một phần dung dịch đƣa sang thiết bị khuấy trộn 124, phần cịn lại vẫn chƣa hĩa lỏng hết đƣợc bơm tuye hút và đƣa qua xiclon để tách lỏng khí. Khí thải đƣợc đƣa lên trên cịn lỏng đƣa xuống dƣới và đƣa sang 124 ở đây dung dich đƣợc khuấy trộn để tạo axit đạt yêu cầu axit H3PO4 ở đây cĩ nồng độ 83% và đƣợc lọc và đƣa vào thùng chƣa 125. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 43 CHƯƠNG 5: PHỊNG KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM. 5.1. Axit phosphoric kỹ thuật: TC 02:2005/HCĐG. 5.1.1.Yêu cầu kỹ thuật: - Yêu cầu về nguyên liệu chính: phốt pho vàng: hàm lƣợng P4 tính bằng phần trăm khơng nhỏ hơn 99,9. - Yêu cầu đối với sản phẩm:Sản phẩm Axit photosphoric kỹ thuật cĩ các chỉ tiêu và mức chất lƣợng theo quy định tại bảng dƣới đây: Bảng 3: Các chỉ tiêu và mức chất lượng của sản phẩm axit photphoric. Tên chỉ tiêu Mức chất lƣợng 1. Ngoại quan Dung dịch cĩ màu vàng 2. Hàm lƣơng axit phốtphoric (H3PO4) tính bằng phần trăm, khơng nhỏ hơn 85 3. Hàm lƣợng Clo (Cl) tính bằng phần trăm, khơng lớn hơn 0,0005 4. Hàm lƣợng SO4, tính bằng phần trăm, khơng lớn hơn 0,005 5. Hàm lƣợng sắt (Fe) tính bằng phần trăm, khơng lớn hơn 0,005 6. Hàm lƣợng kim loại nặng quy ra chì (Pb), tính bằng phần trăm, khơng lớn hơn 0, 05 7. Hàm lƣợng asen (As) tính bằng phần trăm, khơng lớn hơn 0,01 8. Khối lƣợng đĩng gĩi , tính bằng kg 35 BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 44 5.1.2. Xác định hàm lƣợng axit photphoric.  Phƣơng pháp A( Phƣơng pháp trọng tài).  Thuốc thử, dung dịch, thiết bị. - NaOH 0,1N. - Máy đo pH. - Máy khuấy từ.  Cách tiến hành. - Cân khoảng 2,5g mẫu( khoảng 1,5ml) . Trong cốc cân ẩm cĩ nắp chứa 5 ml nƣớc chính xác đến 0,0001g, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml. thêm nƣớc đến vạch mức lắc đều. - Dùng pipet lấy 25ml dung dịch đã định mức, cho vào cốc dung tích 200ml, cho que khuấy từ vào thêm 75ml nƣớc và đặt lên máy khuấy từ. - Cho điện cực vào dung dịch, bật máy khuấy từ và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến pH bằng 4,6.  Tính kết quả. Hàm lƣợng axit phosphoric H3PO4 tính bằng phần trăm, tính theo cơng thức: % H3PO4 = = trong đĩ: V là thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn để chuẩn độ, ml m là lƣợng mẫu để chuẩn độ, g 0,009799 là lƣợng H3PO4 tƣơng ứng với 1ml dung dịch NaOH 0,1N, g.  Phƣơng pháp B.  Thuốc thử và dung dịch. - Dung dịch NaOH 0,5N - Dung dịch bão hịa NaCl , chuẩn bị nhƣ sau: hịa tan 400g NaOH trong 1000ml nƣớc, để yên trong 24 giờ, khuấy đều, lọc lấy dung dịch trong. - phenolphthalein, dung dịch 1% pha trong etanol 95%. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 45  Cách tiến hành. Cân khoảng 1g mấu trong cốc ẩm chứa 5ml nƣớc, chính xác đến 0,0001g , hịa tan bằng 10ml nƣớc, thêm 30ml dung dịch bão hịa NaCl và chuẩn độ bằng NaOH 0,5N cho tới khi xuất hiện màu hồng( chỉ thị phenolphthalein).  Tính kết quả. Hàm lƣợng axit photphoric H3PO4 tính bằng phần trăm, theo cơng thức: % H3PO4 = trong đĩ: m là lƣợng mẫu lấy để chuẩn độ, g. V là thể tích dung dịch NaOH 0,5N tiêu tốn để chuẩn độ, ml. 0,0244975 là lƣợng H3PO4 tƣơng ứng với 1ml dung dịch NaOH 0,5N, g. 5.1.3. Ghi nhãn, vận chuyển, bảo quản, bao gĩi.  Ghi nhãn: - Tên cơ sở địa chỉ. - Tên sản phẩm. - Cơng dụng. - Cách dùng. - Thành phần. - Các chỉ tiêu, mức chất lƣợng chính. - Khối lƣợng tịnh. - Sản xuất theo tiêu chuẩn TC 02:2001/HCĐG. - Ngày tháng năm sản xuất. - Thời hạn sử dụng.  Bao gĩi. Axit photphoric kỹ thuật đƣợc chứa trong can nhựa chuyên dùng cĩ hai lần nút. Bên ngồi can cĩ gắn nhãn phù hợp với điều 3.1 của tiêu chuẩn này. Các can nhựa chứa axit photphoric kỹ thuật phải chắc chắn, khơ sạch cĩ nút vặn kín, đảm bảo khơng ảnh hƣởng đến chất lƣợng axit. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 46  Vận chuyển: Axit photphoric kỹ thuật đƣợc vận chuyển trên các phƣơng tiện giao thơng nhƣ ơ tơ, tàu hỏa,..  Bảo quản: Các can chứa axit photphoric kỹ thuật đƣợc bảo quản ở nơi khơ mát. Axit photphoric kỹ thuật để trong kho: cho phép xếp hai lớp chồng lên nhau 5.2. Xác định hàm lƣợng clo. 5.2.1. Thuốc thử và dung dịch. - Dung dịch axit HNO3 25%. - Dung dịch AgNO3 0,1N. - Dung dịch clo chuẩn chứa 0,01ml Cl/ml, chuẩn bị theo tiêu chuẩn TCVN 1056-86. 5.2.2. Cách tiến hành. - Cân 5g mẫu( khoảng 3ml) chính xác đến 0,01g, thêm10 ml nƣớc chuyển dung dịch vào ống so màu. - Thêm 1ml axit HNO3, 1ml AgNO3, lắc đều. - Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút dung dịch mẫu khơng đục hơn dung dịch chuẩn đƣợc chuẩn bị dồng thời với dung dịch mẫu, chứa trong thể tích 1ml HNO3, 1ml AgNO3, và 0,025 mg Cl. 5.3. Xác định hàm lƣợng sunfat. 5.3.1. Thuốc thử và dung dịch. - Bariclorua( BaCl2) cĩ hồ tinh bột chuẩn bị nhƣ sau: hịa tan 20g BaCl2 trong 90 ml nƣớc, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc khơng tàn, thêm 2.5 axit clohidric đậm đặc 35-38 %, đun sơi dung dịch, thêm vào dung dịch cịn nĩng( vừa thêm vừa khuấy đều), 0,25g hồ tinh bột. - Dung dịch sunfat chuẩn chứa 0,01mg SO4/ml, chuẩn theo TCVN 1056- 86. 5.3.2. Tiến hành thử. - Cho 2g mẫu( khoảng 1,2ml) chính xác đến 0,01g , thêm 10ml nƣớc, chuyển dung dịch vào ống so màu, thêm 2ml BaCl2, lắc đều. - Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30 phút dung dịch mẫu khơng đục hơn dung dịch chuẩn đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu và chứa trong cùng một thể tích 2ml BaCl2, 0,1mg SO4. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 47 5.4. Xác định hàm lƣợng sắt. 5.4.1. Thuốc thử và dung dịch. - Axit sunfosalisilic , dung dịch 5%. - nƣớc ammoniac 25%. - dung dịch chuẩn chứa 0,01mg Fe/ml, chuẩn bị theo tiêu chuẩn TCVN 1056-86. 5.4.2. Cách tiến hành. - Cân 1g mẫu (khoảng 0,6 ml) chính xác đến 0,01g, thêm 10 ml nƣớc, chuyển dung dịch vào ống so màu, thêm 2ml axit sunfisalisilic, 5 ml nƣớc ammoniac lắc đều. - Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 15 phút màu vàng của dung dịch mẫu khơng đậm hơn màu vàng của dung dịch đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu chứa trong cùng thể tích 0,05mg Fe, 2ml axit sunfosalisilic và 5 ml nƣớc ammoniac. 5.5. Xác định hàm lƣợng kim loại nặng. 5.5.1. Thuốc thử và dung dịch. - Natri hidroxit, dung dịch 10%. - Giấy cơng gơ đỏ chuẩn bị nhƣ sau: hịa tan 0,1g cơng gơ đỏ trong 20ml cồn 96%, thêm nƣớc đến 100ml. Tẩm dung dịch chỉ thị vào giấy lọc trắng và để khơ trong khơng khí ở chỗ tối khơng cĩ hơi ammoniac. - thioaxetamit, dung dịch 2%. - dung dịch chì chuẩn chứa 0,01mg Pb/ml, chuẩn bị theo tiêu chuẩn TCVN 1056-86. 5.5.2. Cách tiến hành. - Cân 1g mẫu ( khoảng 0,6ml) chính xác đến 0,01g, thêm 10ml nƣớc, chuyển dung dịch vào ống so màu, trung hịa bằng dung dịch NaOH đến lúc giấy cơng gơ đỏ chuyển từ màu xanh sang màu đỏ, thêm 2ml kali natritarat, 2ml NaOH, 2ml thioaxetamit, lắc đều. - Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút, màu tối của dung dịch mẫu khơn g đậm hơn màu tối của dung dịch chuẩn đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu và chứa trong cùng thể tích lƣợng dung dịch NaOH , 2ml kali natri tatrat, 2ml thioaxetamit và 0,5mg Pb. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 48 5.6. Xác định hàm lƣợng NO3 trong axit. 5.6.1. Thuốc thử và dung dịch. - H2SO4 98%, 16%; - HCl 37%; - NaCl 5%; - Dung dịch chứa NO3 chuẩn bị nhƣ sau: hịa tan 1,630g KNO3 đã sấy đến khối lƣợng khơng đổi ở 100-105 oC vào nƣớc , thêm nƣớc đến 1l. 1ml dung dịch cĩ 1mg NO3. Khi cần, dùng nƣớc để pha lỗng dung dịch - Indigocacmin chuẩn bị nhƣ sau: hịa tan 0,2g Indigocacmin vào 500 ml dung dịch H2SO4 16% trong bình 1l. Thêm 20ml HCl đậm đặc và thêm H2SO4 16% đến vạch mức.Dung dịch Indigo cac min khơng bền, muốn biết dung dịch cịn tốt hay khơng thì cứ 14 ngày kiểm tra lại 1 lần. 5.6.2. Cách kiểm tra. - Cho vào 2 cốc 50ml lần lƣợt 0,03 và 0,035mg NO3. - Thêm nƣớc vào dung dịch là 10ml. trong khi khuấy thêm 1ml dung dịch NaCl, 1 ml Indigo cac min , 12m l H2SO4 đậm đặc và để yên trong 5 phút.. - Dung dịch chứa 0,03mg NO3 phải đậm đặc hơn dung dịch chứa 0,035mg NO3. 5.6.3. Tiến hành thử. - Cân 2g mẫu( khoảng 1,2ml mẫu) vào cốc 50ml. Thêm 6ml nƣớc khuấy đều. Thêm 1ml NaCl 5%, 1ml Indigo và 12ml H2SO4 đậm đặc. - Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 5 phút màu cảu dung dịch khơng nhạt hơn màu của dung dịch tiêu chuẩn đƣợc chuẩn bị đồng thời với dung dịch mẫu và cùng chứa trong cùng một thể tích. 5.7. Kiểm tra chất lƣợng bán sản phẩm xác định chỉ số axit tổng (AV). 5.7.1.Định nghĩa: Chỉ số axit tổng (AV) đƣợc thể hiện bằng số mg KOH dùng để trung hịa 1 gam LAS( đã đƣợc hịa tan trong cồn trung tính) theo chỉ thị phenolphtalein. 5.7.2.Hĩa chất và dụng cụ. - Cồn 95% trung tính. - Dung dịch KOH hoặc NaOH 0,1N. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 49 - Phenolphtalein dung dịch 1% trong cồn 95%. - Cốc thủy tinh 100ml. - Cân phân tích. - Máy khuấy từ. - Buret 50ml. 5.7.3.Nội dung quy định. - Khi đến giờ lấy mẫu( từ 1 đến 2 giờ lấy mẫu 1 lần) đến 16R1, 16MX2, xả khoảng 0,5 kg BSP qua van lấy mẫu, sau đĩ lấy khoảng 10 g mẫu. - Cân chính xác khoảng 0,5g mẫu vào cốc thủy tinh, ghi số gam mẫu đã cân là G, thêm vào 50 ml cồn trung tính, cho con từ vào cốc, cho 5 giọt phenolphthalein vào cốc. Đặt cốc lên máy khuấy từ, bật máy khuấy từ cho mẫu tan hết. Khi mẫu đã tan hêt, chuẩn mẫu bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng. Ghi số ml dung dịch NaOH 0,1N đã dùng để chuẩn là V. - Tính kết quả:  Chỉ số axit tổng đƣợc tính theo cơng thức: AV = , mg KOH/ 1g LAS trong đĩ : V là số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn. C là nồng độ dung dịch NaOH 0,1N. G là số gam mẫu đã cân để chuẩn. 56,1: 1mg đƣơng lƣợng KOH là 56,1mg KOH.  Cĩ thể tính theo cơng thức rút gọn: AV = , mg KOH/ 1g LAS trong đĩ: V là số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn. F là hệ số tính sẵn = C . 56,1 là số thay đổi theo nồng độ dung dịch NaOH chuẩn. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 50 - Chỉ số axit tổng nằm trong khoảng 175 đến 188 là đạt yêu cầu. 5.8.Kiểm tra chất lƣợng LAS. 5.8.1. Yêu cầu kỹ thuật:  Chất hoạt động bề mặt LAS phải phù hợp với qui định trong bảng 1 và bảng 2. Bảng 4: Các chỉ tiêu ngoại quan. Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1. Trạng thái 2. Màu Lỏng sệt, đồng nhất Nâu sáng Bảng 5: Các chỉ tiêu hĩa lý. Tên chỉ tiêu Mức chất lƣợng 1. Hàm lƣợng LAS, tính bằng phần trăm khối lƣợng, khơng nhỏ hơn 2. Khối lƣợng phân tử trung bình, tính bằng gam 3. Hàm lƣợng H2SO4, tính bằng phần trăm khối lƣợng, khơng lớn hơn 4. Hàm lƣợng nƣớc, tính bằng phần trăm khối lƣợng, khơng lớn hơn 5. Hàm lƣợng dầu tự do, tính bằng phần trăm khối lƣợng, khơng lớn hơn 6. Chỉ số axit, tính bằng mg KOH 7. Độ màu, tính theo độ Klett, khơng lớn hơn 95,5 322 – 324 1,5 1,0 2,0 185 – 188 70 5.8.2. Phƣơng pháp thử:  Quy định chung: - Hĩa chất dùng để phân tích là loại TKPT; - Nƣớc phân tích sử dụng theo TCVN 4851-89. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 51  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5454-1999 và TCVN 5491-1991 với lƣợng mẫu trung bình tối thiểu là 300g. - Mẫu để thí nghiệm đƣợc cho vào bình sạch, khơ và cĩ nút mài hoặc lọ cĩ nút kín, ngồi lọ cĩ ghi nhãn:  Tên sản phẩm;  Tên nơi sản xuất;  Ngày sản xuất;  Ngày và nơi lấy mẫu;  Ký hiệu tiêu chuẩn.  Đánh giá ngoại quan sản phẩm - Lấy khoảng 50 g mẫu vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml. Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiến hành ở nơi sạch sẽ, đủ ánh sáng, khơng chiếu trực tiếp, khơng cĩ vật gì màu sắc sặc sỡ và khơng cĩ mùi lạ. - Đánh giá mẫu thử theo các yêu cầu qui định ở bảng 1.  Xác định hàm lƣợng LAS - Bằng phƣơng pháp chuẩn độ hai pha trực tiếp theo TCVN 5455-1998 và xác định khối lƣợng phân tử trung bình bằng sắc ký khí lỏng theo TCVN 6335-1998. 5.9.Xác định hàm lƣợng H2SO4. 5.9.1. Nguyên tắc: - Hàm lƣợng H2SO4 (là lƣợng H2SO4 khơng đƣợc sunfonic hĩa) của mẫu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn chì theo chỉ thị dithizon, trong mơi trƣờng đệm axeton cĩ pH = 4  0,2. Tại điểm tƣơng đƣơng màu xanh lá cây của dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch. 5.9.2. Hĩa chất và thuốc thử: - Axeton 99%; - Etanol 95%; - Axit nitric, dung dịch 1N; - Amoni hidroxit, dung dịch 10%; - Natri hidroxit, dung dịch 40 g/lit và 1 N; - Dithizon, dung dịch 0,5 g/lit trong axeton, bảo quản trong chai nâu và bền trong 1 tuần; - Amoni dicloaxetat, dung dịch đệm pH 1,5  1,6; BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 52 - Hịa tan 110 ml axit dicloaxetic trong 500 ml H2O. Trung hịa dung dịch này bằng amoni hidroxit theo giấy đo pH đến pH khoảng 7 để nguội, thêm tiếp 55 ml axit dicloaxetic. Thêm nƣớc đến 1000 ml. (Dung dịch đệm này trong mơi trƣờng axeton 70-85% (V/V) cĩ giá trị pH = 4,1 = 0,2); - Dung dịch chuẩn độ chì 0,01 M – Hịa tan 3,35 g Pb (NO3)2 trong 1000 ml H2O. Xác định lại nồng độ dung dịch chì bằng phƣơng pháp chuẩn đo complexon III theo TCVN 1272 – 86. 5.9.3. Thiết bị và dụng cụ: - Cốc, dung tích 250 ml; - Burret 25 ml, phân vạch 0,1 ml; - Bình tam giác, dung tích 250 ml; - Bình định mức, dung tích 100 ml, 1000 ml; - Máy khuấy từ, tốc độ 150 – 300 vịng/phút và que khuấy; - Cân phân tích cĩ độ chính xác 0,001 g. 5.9.4. Cách tiến hành: - Cân khoảng 3 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc 250 ml, hịa tan mẫu bằng 10 ml etanol. Trung hịa mẫu bằng dung dịch NaOH 1 N theo chỉ thị phenolphtalein, pha lỗng bằng nƣớc, định mức tới vạch 100 ml, lắc kỹ. Hút 10 ml dung dịch trên vào bình tam giác 250 ml, thêm vào đĩ 75 ml axeton và 1 ml chỉ thị dithizon. Thêm ba giọt axit nitric 1 N và 2 ml dung dịch đệm amoni dicloaxetat. - Chuẩn độ mẫu trên máy khuấy từ bằng dung dịch chì với tốc độ 1 giọt trên 1 giây cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh lá cây sang đỏ gạch, bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn độ là V ml. 5.9.5.Tính kết quả. - Hàm lƣợng axit sunfuric tính bằng phần trăm khối lƣợng, theo cơng thức: % H2SO4 = 1000 10008,98   m CV trong đĩ: V là thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn độ, tính bằng mililit; C là nồng độ dung dịch chì, tính bằng mol; BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 53 m là khối lƣợng mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng gam; 98,08 là khối lƣợng phân tử H2SO4, tính bằng gam. 5.10. Xác định hàm lƣợng nƣớc bằng phƣơng pháp Karl Fisher: 5.10.1. Phạm vi áp dụng: - Phƣơng pháp này áp dụng để xác định hàm lƣợng nƣớc khơng lớn hơn 1% trong chất hoạt động bề mặt LAS. 5.10.2. Định nghĩa hàm lƣợng nƣớc. - Hàm lƣợng nƣớc bao gồm nƣớc tự do, nƣớc kết tinh, nƣớc hấp thụ và nƣớc ở trong sản phẩm. 5.10.3. Nguyên tắc. - Thuốc thử Karl Fisher cĩ màu nâu, khi kết hợp với nƣớc trong mẫu thử nĩ trở thành khơng màu. Dung dịch thuốc thử này đƣợc chuẩn hĩa trƣớc bằng cách chuẩn độ với một khối lƣợng nƣớc chính xác đã biết trƣớc. Hàm lƣợng nƣớc đƣợc tính là % khối lƣợng từ lƣợng thuốc thử đã dùng. 5.10.4. Hĩa chất và thuốc thử. - Metanol, hàm lƣợng nƣớc nhỏ hơn 0,005% (m/m); - Thuốc thử Karl Fisher, tốt nhất mua sẵn trên thị trƣờng hoặc điều chế theo phụ lục A.1. 5.10.5. Thiết bị và dụng cụ. - Thiết bị Karl Fisher tự động hoặc bán tự động theo phụ lục A.2; - Bình chuẩn độ cĩ điện cực bạch kim kép hoặc bình thƣờng, dung tích 100 ml; - Buret tự động hoặc bình thƣờng, 25 ml cĩ phân vạch 0,1 ml; - Bình làm khơ cĩ chứa silicagel hoạt tính, hoặc clorua canxi, dung tích 500 ml; - Bình chứa dung dịch chuẩn độ, dung tích 1 lít; - Thiết bị khuấy từ, tốc độ 150 – 300 vịng/phút; - Bơm tiêm microlit, dung tích 100 l; - Bơm tiêm thủy tinh, dung tích 20 ml cĩ đƣờng kính từ 2 mm đến 4 mm cĩ thể gắn thay đổi các kim khác nhau. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 54 5.10.6. Cách tiến hành.  Độ ẩm của mơi trƣờng là nguyên nhân sai số lớn nhất trong phƣơng pháp chuẩn độ Karl Fisher. Đặc biệt phải chú ý làm khơ tồn bộ các thiết bị đƣợc sử dụng và thao tác nhanh với các dung mơi và mẫu thử.  Xác định hàm lƣợng nƣớc tƣơng đƣơng trong dung dịch Karl Fisher - Phải xác định hàm lƣợng nƣớc tƣơng đƣơng trong mỗi bình dung dịch thuốc thử Karl Fisher và phải kiểm tra lại trƣớc khi sử dụng. - Đƣa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ của thiết bị Karl Fisher (Phụ lục A.2) bằng bơm tiêm 20ml, bật máy khuấy từ rồi chuẩn độ với dung dịch thuốc thử Karl Fisher, khơng ghi thể tích tiêu tốn lần chuẩn độ này. - Đƣa chính xác 40 l nƣớc cất từ bơm tiêm microlit tƣơng đƣơng 40 mg H2O, (m1) vào bình chuẩn độ của thiết bị Karl Fischer.  Chuẩn độ bằng phƣơng pháp đo điện (khi thiết bị cĩ bộ điện cực bạch kim ghép) - Điều chỉnh các điện cực sao cho chúng đƣợc nhúng ngập dƣới bề mặt 2 mm  3 mm. - Chuẩn độ dung dịch bằng thuốc thử Karl Fisher cho đến khi đạt điểm tƣơng đƣơng, lúc đĩ kim điện kế trên máy đo điện giữ khơng đổi trong 30 giây sau khi thêm thuốc thử.  Chuẩn độ bằng phƣơng pháp thay đổi màu tại điểm tƣơng đƣơng. (Khi thiết bị khơng cĩ bộ điện cực bạch kim ghép). - Chuẩn độ dung dịch bằng thuốc thử Karl Fisher cho đến khi đạt điểm tƣơng đƣơng dung dịch khơng màu trở thành màu nâu. - Thể tích tiêu tốn chuẩn độ này là V1 ml. - Hàm lƣợng nƣớc tƣơng đƣơng trong 1 ml thuốc thử Karl Fisher (H2O), tính bằng miligam trên mililit, theo cơng thức: (H2O) = 1 1 V m trong đĩ: m1 là khối lƣợng nƣớc đƣa ra vào chuẩn độ, tính bằng miligam; V1 là thể tích thuốc thử Karl Fisher dùng trong chuẩn độ, tính bằng mililit.  Chuẩn bị mẫu thử BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 55 - Nếu mẫu cĩ hàm lƣợng nƣớc nhỏ hơn 1% (m/m) thì cân 5 g đến 10 g, nếu mẫu cĩ hàm lƣợng nƣớc lớn hơn 1% (m/m) thì cân 1 g đến 5 g (chính xác đến 0,001 g) (phần mẫu để xác định cĩ khoảng 10 mg đến 50 mg nƣớc là tốt nhất).  Xác định hàm lƣợng nƣớc trong mẫu - Đƣa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ của thiết bị Karl Fischer, bật máy khuấy từ rồi chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fisher nhƣ (4.6.6.1.1) hay nhƣ (4.6.6.1.2) đến điểm tƣơng đƣơng, khơng ghi thể tích lần chuẩn độ này. - Đƣa mẫu thử (4.6.6.2) vào bình chuẩn độ và khuấy kỹ cho tan mẫu, rồi chuẩn độ đến điểm tƣơng đƣơng. Thể tích dung dịch Karl Fisher chuẩn độ lần này tiêu tốn là V ml. - Thực hiện phép xác định lần thứ hai bằng cách cho tiếp lƣợng mẫu thử nhƣ trên và lặp lại sự chuẩn độ. 5.10.7. Tính kết quả: - Hàm lƣợng nƣớc trong mẫu (H2O), đƣợc tính bằng phần trăm, theo cơng thức: % H2O = m VOH 100)( 2  trong đĩ: V là thể tích thuốc thử karl fisher dùng để chuẩn độ mẫu, tính bằng mililit; m là khối lƣợng của mẫu đƣa vào chuẩn độ, tính bằng miligam. 5.11. Xác định hàm lƣợng dầu tự do. 5.11.1. Nguyên tắc: - Hàm lƣợng dầu tự do (là các chất hữu cơ khơng đƣợc sunfonic hĩa) của mẫu đƣợc hịa tan trong etanol, sau đĩ chiết với ete dầu hỏa và xác định bằng phƣơng pháp khối lƣợng. 5.11.2. Hĩa chất và thuốc thử: - Ete dầu hỏa; - Etanol, 95% và (1:1); - Phenolphtalein, dung dịch 10 g/lit pha trong etanol 95%; - Natri hidroxit, dung dịch 0,5 N; - Natri sunfat, khan. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 56 5.11.3. Dụng cụ: - Phễu chiết, dung tích 250 ml; - Cốc, dung tích 250 ml; - Bình tam giác, dung tích 250 ml; - Tủ sấy, duy trì ở nhiệt độ 105 oC. - Cân phân tích cĩ độ chính xác 0,01 g. 5.11.4. Cách tiến hành. - Cân khoảng 10 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào cốc 250 ml, hịa tan trong 100 ml etanol (1:1). - Chuyển dung dịch mẫu và tráng cốc nhiều lần bằng lƣợng nhỏ tổng cộng khoảng 50 ml etanol (1:1) vào phễu chiết thứ nhất. Thêm vài giọt phenolphtalein và trung hịa bằng NaOH 0,5 N đến màu hồng. - Cho vào phễu 50 ml ete dầu hỏa, đậy nút và lắc mạnh trong 1 phút, để yên mẫu đến khi phân thành hai pha, chuyển pha etanol dƣới sang phễu chiết thứ hai. Lọc pha ete dầu hỏa qua phễu cĩ sẵn khoảng 3 g natri sunfat khan vào bình tam giác 250 ml đã đƣợc sấy khơ và cân trƣớc đến khối lƣợng khơng đổi m0. - Lặp lại quá trình chiết này hai lần nữa trong phễu chiết thứ hai, mỗi lần dùng 50 ml ete dầu hỏa. Thu gộp tất cả pha ete dầu hỏa vào bình tam giác trên. - Cơ nhẹ bình tam giác này trên bếp cách thủy đến khơ, sau đĩ cho bình vào tủ sấy ở nhiệt độ 1050C trong 15 phút. Để nguội bình trong bình hút ẩm, sau 30 phút đem cân là giá trị m1. - Lặp lại quá trình sấy này đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp khơng lớn hơn 0,1%. 5.11.5. Tính kết quả: - Hàm lƣợng dầu tự do (D), tính bằng phần trăm khối lƣợng, theo cơng thức sau: D = m mm 100)( 01  trong đĩ: (m1 – m0) là khối lƣợng của cặn ở trong bình, tính bằng gam; m là khối lƣợng của phần mẫu thử, tính bằng gam. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 57 5.12. Chỉ số axit. 5.12.1. Định nghĩa chỉ số axit: - Chỉ số axit đƣợc thể hiện bằng đơn vị mg KOH, dùng để trung hịa 1 g sản phẩm trong etanol theo chỉ thị phenolphtalein. 5.12.2. Hĩa chất và thuốc thử: - Etanol 95 %, dung dịch trung tính; - Đun hồi lƣu các dung dịch này trong 5 phút để loại CO2. Để nguội đến nhiệt độ phịng và trung hịa bằng dung dịch KOH 0,1 N theo chỉ thị phenolphtalein đến bắt đầu chuyển sang hồng; - Kali hidroxit, dung dịch tiêu chuẩn 0,5 N, xác định lại nồng độ trƣớc khi dùng và 0,1 N; - Phenolphtalein, dung dịch 10 g/lít pha trong etanol 95 %. 5.12.3. Dụng cụ: - Bình tam giác, dung tích 250 ml; - Buret, dung tích 25 ml, phân vạch 0,1 ml. - Cân phân tích cĩ độ chính xác 0,001 g. 5.12.4. Cách tiến hành: - Cân khoảng 2 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào bình tam giác 250 ml, cho vào 100 ml etanol, lắc cho tan mẫu hồn tồn rồi thêm 4 đến 5 giọt dung dịch phenolphtalein. - Dùng buret 25 ml chứa dung dịch KOH 0,5 N chuẩn độ đến xuất hiện màu hồng. 5.12.5. Tính kết quả: - Chỉ số axit (T) là số miligam KOH dùng để trung hịa 1 gam sản phẩm, đƣợc tính theo cơng thức sau: T = m CV 1,56 trong đĩ: V là thể tích của dung dịch tiêu tốn khi chuẩn độ KOH, tính bằng mililit; C là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn độ KOH, tính bằng nồng độ N; m là khối lƣợng mẫu thử, tính bằng gam; BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 58 56,1 là khối lƣợng phân tử KOH, tính bằng gam. 5.13. Xác định độ màu. 5.13.1. Nguyên tắc: - Độ màu Klett (M) là số đo sự hấp thụ dung dịch mẫu thử 5% trong etanol ở bƣớc sĩng  = 420nm và cuvet 40 mm, bằng máy đo màu Klett – Summerson. 5.13.2. Hĩa chất và thuốc thử: - Etanol 95%. 5.13.3. Dụng cụ: - Máy đo màu Klett – Summerson, kính lọc số 42, cĩ thang đơn vị Klett; - Cuvet thạch anh, I = 40 mm; - Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml. 5.13.4. Cách tiến hành: - Cân khoảng 5 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào cốc 250 ml, sau thêm etanol sao cho khối lƣợng tồn dung dịch là 100 g. Khuấy kỹ dung dịch để tan mẫu hồn tồn. - Điều chỉnh máy đo màu đến điểm khơng bằng etanol. - Đo dung dịch mẫu thử trong cuvet 40 mm ở kính lọc số 42. - Ghi giá trị độ màu M theo đơn vị Klett trên máy. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 59 KẾT LUẬN Cơng ty cổ phần Hĩa Chất và Bột Giặt Đức Giang là một cơng ty cĩ truyền thống và bề dày trong lĩnh vực sản xuất các sản phẩm hĩa họcvà đang ngày càng phát triển với những dự án đang đƣợc xây dựng trong tƣơng lai. Khơng những vậy, với đội ngũ cán bộ và cơng nhân với tác phong làm việc linh hoạt, cơng nghiệp đã giúp em rất nhiều trong việc tìm hiểu cơ chế cách thức hoạt động của nhà máy. Vì vậy đây là đơn vị thích hợp để sinh viên năm bốn nhƣ chúng em cĩ cơ hội để thực tập. Bài báo cáo trên là kết quả mà em đã thu thập đƣợc sau thời gian thực tập kỹ thuật tại Cơng ty CP Bột giặt & Hĩa chất Đức Giang và cũng là những kiếm thức mà em đã tích lũy trong ba năm học đại học. Cũng trong thời gian này em đã tận dụng đƣợc cơ hội để tiếp cận đƣợc với thực tế sản xuất, khơng khí, tinh thần làm việc để sau này khơng bị bỡ ngỡ khi ra cơng tác, và em nghĩ đây cũng chính là mục đích lớn nhất khi các thầy cơ đƣa chúng em đến cơng ty thực tập. BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP SVTH: NGUYỄN THÀNH CHUNG – 20109705 –CN HĨA DẦU 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Phạm Thanh Huyền, Nguyễn Hồng Liên, Cơng nghệ tổng hợp hữu cơ- hĩa dầu, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2006. [2] GS.TS. Đào Văn Tƣờng, Động học xúc tác, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2006. [3] [4] Tài liệu sản xuất của Cơng ty cổ phần Bột giặt và Hĩa chất Đức Giang. [5] Hồng Nhâm, Hĩa học vơ cơ, Tập 2, Nhà xuất bản Giáo dục, 2006. [6] Nguyễn Hữu Phú, Hĩa lý và Hĩa keo, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2006. [7] khi/611-silica-gel-va-cong-dung.html

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdfchung_0554.pdf
Luận văn liên quan