Tổng hợp ferrihydrite từ fecl2 và khảo sát tính chất hấp phụ của nó

TỔNG HỢP FERRIHYDRITE TỪ FeCL2 VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT HẤP PHỤ CỦA NÓ Trang nhan đề Lời cảm ơn Mục lục Danh mục Mở đầu Chương_1: Tổng quan Chương_ 2: thực nghiệm Chương_ 3: Kết quả và biện luận Chương_ 4: Kết luận và kiến nghị Tài liệu tham khảo Phụ lục MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cảm ơn Mục lục Danh mục các bảng số liệu Danh mục các hình vẽ, đồ thị, sơ đồ MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1 1.1 Giới thiệu về 2-line Ferrihydrite . 1 1.1.1 Giới thiệu 1 1.1.2 Cấu trúc . 2 1.1.3. Hình thái và kích thước tinh thể . 3 1.1.4 Diện tích bề mặt riêng . 4 1.1.5. Tính chất 5 1.1.5.1 Phổ IR của 2-line ferrihydrite 5 1.1.5.2 Nhiễu xạ tia X 6 1.1.5.3 Phân tích nhiệt . . 8 1.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp 2-line ferrihydrite . 9 1.3.1 Aûnh hưởng của tốc độâ thủy phân dung dịch Fe(III) . 10 1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình tổng hợp 2-line ferrihydrite từ dung dịch Fe(II) . 10 1.3.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ[Fe(II)] . 11 1.3.2.2 Ảnh hưởng của pH 11 1.3.2.3 Ảnh hưởng của nồng độ silicate 12 1.4. Sự biến đổi của 2-line ferrihydrite thành các oxit sắt khác . 16 1.4.1. 2-line ferrihydrite biến đổi thành hematite 16 1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến sự biến đổi . 18 1.5. Ưùng dụng 21 Chương 2: THỰC NGHIỆM 22 2.1 Mục tiêu đề tài 22 2.2 Nội dung nghiên cứu . 22 2.2.1. Nghiên cứu điều chế 2-line ferrihydrite từ dung dịch muối FeCl2 22 2.2.2. Xác định các đặc tính hóa lí cơ bản của sản phẩm 2-line Ferrihydrite .22 2.2.3. Khảo sát khả năng hấp phụ của 2-line Ferrihydrite 23 2.3.1. Phương pháp và kỹ thuật nghiên cứu: . 23 2.3.1.1. Nghiên cứu điều chế 2-line ferrihydrite từ muối FeCl2 . 23 2.3.1.2. Xác định các đặc tính hóa lí cơ bản của sản phẩm . 23 2.3.1.3. Khảo sát khả năng hấp phụ của 2-line Ferrihydrite . 24 2.3.2. Phương pháp phân tích sử dụng cho nghiên cứu . 24 2.3.2.1. Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng . 24 2.3.2.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 27 2.3.2.3. Phương pháp chụp ảnh SEM và TEM xác định hình thái và kích thước tinh thể . 28 2.3.2.4. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai: . 29 2.3.2.5. Phương pháp trắc quang 30 2.3.2.6. Phương pháp huỳnh quang tia X (XRF) 30 2.3.2.7. Phương pháp phân tích arsen: Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) . 31 2.4. Các công thức tính toán . . 32 2.4.1 Xác định chính xác nồng độ KMnO4 theo H2C2O4.2H2O . 32 2.4.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch FeCl2 . 33 2.4.3 Xác định nồng độ congo đỏ 33 2.4.4 Xác định dung lượng hấp phụ phẩm màu . 33 2.4.5 Xác định hiệu suất chuyển hóa phẩm màu 33 2.4.6 Xác định dung lượng hấp phụ As 34 2.5. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị sử dụng nghiên cứu 34 2.5.1. Hóa chất . 34 2.5.2. Dụng cụ và thiết bị 34 2.6.1. Chuẩn bị dung dịch FeCl2 35 2.6.1.1. Tinh chế muối FeCl2 . . 35 2.6.1.2 Pha các dung dịch . 36 2.6.1.3.Xác định nồng độ chính xác các dung dịch 37 2.6.2. Dung dịch NaOH 0,3M 38 2.6.3. Dung dịch Na2SiO3 73mmol/l 38 2.6.4. Dung dịch đệm pH = 8,60 . 39 2.6.5. Dung dịch As2O3 1mg/l (dung dịch gốc) 39 2.6.6. Dung dịch Na2HAsO4.7H2O 1mg/l (dung dịch gốc) . 39 2.6.7. Xây dựng các đường chuẩn sử dụng cho phân tích các chất theo phương pháp trắc quang 39 2.6.7.1. Dựng đường chuẩn xác định nồng độ congo đỏ C32H22O6N6S2Na2 39 2.6.7.2. Dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh . 41 2.6.8. Điều chế 2-line ferrihydrite từ dung dịch muối FeCl2 . 43 2.6.9. Khảo sát chế độ nung sản phẩm 46 2.6.10. Khảo sát khả năng hấp phụ của 2-line ferrihydrite điều chế 47 2.6.10.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của 2-line ferrihydrite 47 2.6.10.2. Khảo sát khả năng giải hấp metylen xanh bằng dung dịch HCl .50 2.6.11 Khảo sát khả năng hấp phụ arsenite và arsenate . 50 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN . 53 3.1. Điều chế 2-line ferrihydrite từ FeCl2 . 53 3.1.1. Ảnh hưởng của pH . 53 3.1.2. Ảnh hưởng của tốc độ sục không khí . 55 3.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch FeCl2 56 3.1.4. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy . 58 3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Na2SiO3 thêm vào 60 3.2.2. Hình thái tinh thể . 62 3.2.3. Phổ hồng ngoại IR . 63 3.2.4. Xác định thành phần các nguyên tố có trong 2-line ferrihydrite tổng hợp . 64 3.2.5 Nghiên cứu quá trình phân hủy nhiệt của sản phẩm 65 3.3. Khả năng hấp phụ các hợp chất màu của sản phẩm . 68 3.3.1. Khảo sát động học của quá trình hấp phụ . 68 3.3.2. Sự ảnh hưởng của mẫu theo các điều kiện điều chế khác nhau . 70 3.3.2.1. Ảnh hưởng của pH . 70 3.3.2.2 Aûnh hưởng của tốc độ sục không khí . 72 3.3.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch FeCl2 73 3.3.2.4. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy . 74 3.3.3. Sự ảnh hưởng của pH dung dịch ban đầu 76 3.3.4. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung mẫu . 79 3.3.5. Sự ảnh hưởng bởi nhiệt độ của metylen xanh . 80 3.3.6. Xác định phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ 82 3.3.7. Khảo sát khả năng giải hấp metylen xanh ra khỏi bề mặt 2-line Ferrihydrite .85 3.4. Khảo sát khả năng hấp phụ arsenite và arsenate 86 3.4.1 Khảo sát động học của quá trình hấp phụ 86 3.4.2 Sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung mẫu 87 3.4.3 Sự ảnh hưởng của pH dung dịch arsenite và arsenate ban đầu 89 3.4.4. Khảo sát dung lượng hấp phụ của 2-line ferrihydrite không nung 90 3.4.5. Xác định phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ 91 3.4.5.1 Đường đẳng nhiệt hấp phụ arsenite . 91 3.4.5.2 Đường đẳng nhiệt hấp phụ arsenate 92 3.4.6 Khả năng hấp phụ Asenite và Asenate trong mẫu nước kênh . 93 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 95 4.1 Kết luận . 95 4.1.1 Xác lập điều kiện thích hợp để tổng hợp 2-line ferrihydrite 95 4.1.2 Đặc điểm của sản phẩm . 95 4.1.3 Khả năng hấp phụ của sản phẩm. 95 4.1.3.1 Khả năng hấp phụ phẩm màu . 95 4.1.3.2 Khả năng hấp phụ arsenite và arsenate . 96 4.2 Kiến nghị . 96 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO PHẦN PHỤ LỤC File đính kèm

pdf34 trang | Chia sẻ: lvcdongnoi | Ngày: 20/08/2013 | Lượt xem: 1833 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Tổng hợp ferrihydrite từ fecl2 và khảo sát tính chất hấp phụ của nó, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
PHỤ LỤC 1. Kết quả phân tích thành phần nguyên tố ( phương pháp XRF) 2. Phổ XRD của các mẫu 2-line Ferrihydrite tổng hợp và mẫu nung 3. Phổ IR của mẫu 2-line Ferrihydrite 4. Kết quả phân tích nhiệt ( DTA/TG) của mẫu 2-line Ferrihydrite 5. Kết quả đo diện tích bề mặt riêng (phương pháp BET) 6. Kết quả dung lượng hấp phu 7. Kết quả đo nồng độ Asen PHỤ LỤC 1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH QUANG PHỔ PHỤ LỤC 2 KẾT QUẢ PHỔ XRD PHỤ LỤC 3 KẾT QUẢ PHỔ IR PHỤ LỤC 4 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH NHIỆT DTA/TG PHỤ LỤC 5 KẾT QUẢ ĐO DIỆN TÍCH BỀ MẶT RIÊNG PHỤ LỤC 6 KẾT QUẢ DUNG LƯỢNG HẤP PHỤ PHỤ LỤC 7 KẾT QUẢ ĐO NỒNG ĐỘ As PHỔ IR PHÂN TÍCH NHIỆT ẢNH SEM Dung lượng hấp phụ metylen xanh của 2-line ferrihydrite ở các pH khác nhau ( tương ứng với hình 3.19) pH 3 4 5 6 7 8 9 10 11 N* 54,43 63,21 69,04 73,88 79,11 80,89 85,93 87,87 86,18 N1 62,74 67,91 80,71 83,46 85,94 86,96 87,68 89,52 85,24 N2 69,84 76,67 82,22 84,75 86,47 88,52 88,23 90,20 87,49 N3 70,07 77,92 83,78 87,61 89,65 89,73 89,26 90,95 87,19 N4 77,22 83,41 86,05 88,51 89,12 89,37 90,05 92,36 89,57 Q(mg/g) N5 80,38 86,17 87,96 88,88 89,91 91,92 92,71 93,47 91,66 N6 79,91 84,8 87,46 88,08 89,88 90,93 91,09 91,73 91,31 N* 0,146 0,169 0,185 0,198 0,212 0,216 0,231 0,235 0,230 N1 0,168 0,182 0,216 0,223 0,230 0,233 0,235 0,239 0,228 N2 0,187 0,205 0,22 0,227 0,231 0,237 0,236 0,241 0,234 N3 0,187 0,208 0,224 0,234 0,242 0,241 0,239 0,243 0,233 N4 0,207 0.223 0,23 0,237 0,238 0,239 0,241 0,247 ,2441 N5 0,215 0,23 0,235 0,238 0,244 0,246 0,248 0,250 0,245 Q(mmol/g) N6 0,214 0,227 0,234 0,236 0,240 0,243 0,244 0,245 0,244 Dung lượng hấp phụ cong go đỏ của 2-line ferrihydrite ở các pH khác nhau (tương úng với hình 3.20) pH 3 4 5 6 7 8 9 10 11 N* 67,39 87,93 78,39 73,68 65,44 54,56 50,98 43,85 41,24 N1 110,8 129,6 115,2 93,06 65,01 61,16 58,51 58,04 55,26 N2 117,9 147,1 138,6 128,6 111,2 106,1 95,74 94,02 95,59 N3 72,9 95,27 62,81 60,6 39,24 26,54 24,61 23,87 24,46 N4 104,7 123,3 103,3 55,72 47,13 37,62 32,04 31,05 32,08 N5 174,4 195,2 180,5 164,4 155,4 143,5 121,8 119,8 120,7 Q(mg/g) N6 54,33 74,53 63,02 57,24 36,31 26,47 22,8 22,06 22,94 N* 0,097 0,126 0,113 0,106 0,094 0,078 0,073 0,063 0,059 N1 0,159 0,186 0,165 0,134 0,093 0,088 0,084 0,083 0,079 N2 0,169 0,211 0,199 0,185 0,16 0,152 0,137 0,135 0,137 N3 0,105 0,137 0,09 0,087 0,056 0,038 0,035 0,034 0,035 Q(mmol/g) N4 0,15 0,177 0,148 0,08 0,068 0,054 0,046 0,045 0,046 Nồng độ còn lại của metylen xanh và dung lượng hấp phụ trên mẫu N* ở các nhiệt độ khác nhau (tương úng với hình 3.22) Nhiệt độ (0C) Thời gian (phút) 30 40 50 60 70 80 0 11,22 11,22 11,22 11,22 11,22 11,2 5 9,346 9,066 8,486 7,889 6,701 5,790 10 7,561 7,298 6,787 5,842 4.646 4,039 15 6,461 6,125 5,215 4,624 3,783 3,291 20 5,206 5,202 4,343 3,173 2,513 2,188 30 4,161 3,642 3,431 2,245 1,957 1,661 60 3,171 2,77 2,259 1,951 1,493 1,372 120 2,805 2,348 2,035 1,650 1,228 0,857 Q(mg/g) 87,9 89,73 92,93 98.06 102,10 107,05 Nồng độ còn lại của metylen xanh và dung lượng hấp phụ trên mẫu N5 ở các nhiệt độ khác nhau (tương ứng với hình 3.23) Nhiệt độ (0C) Thời gian (phút) 30 40 50 60 70 80 0 11.22 11.22 11.22 11.22 11.22 11.22 5 8.942 8.651 7.712 6.783 5.687 5.07 10 7.166 6.775 6.025 4.467 3.778 3.135 15 5.669 5.223 4.567 3.253 2.465 1.951 20 4.343 3.719 3.237 2.31 1.827 1.187 30 3.43 3.008 2.507 1.919 1.196 0.527 60 2.259 2.006 1.55 1.163 0.654 0.332 120 2.035 1.635 1.375 0.896 0.46 0.053 180 1.886 1.743 1.116 0.584 0.038 0.018 Q(mg/g) 92.93 94.36 100.6 105.9 111.3 111.5

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdf12.pdf
  • pdf1.pdf
  • pdf10.pdf
  • pdf11.pdf
  • pdf2.pdf
  • pdf3.pdf
  • pdf4.pdf
  • pdf6.pdf
  • pdf7.pdf
  • pdf8.pdf
  • pdf9.pdf
  • jpgNguyenThiThanhnhan.jpg
Luận văn liên quan