Ảnh hưởng của xử lý hóa học đến cơ tính của vật liệu composite được gia cường bằng sợi xơ dừa

LỜI CẢM TẠ Trong quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp, nhờ sự giúp đỡ tận tình của các thầy cô trong Khoa Công Nghệ đã giúp em có đủ điều kiện để hoàn thành đề tài của mình. Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô đã giảng dạy, truyền đạt những kiến thức chuyên môn bổ ích và luôn tạo điều kiện học tập cho em trong suốt quá trình học tập nói chung và luận văn tốt nghiệp nói riêng. Em xin cảm ơn đến thầy Trương Chí Thành đã tận tình hướng dẫn và truyền đạt những kiến thức và kinh nghiệm cuộc sống cho em trong thời gian thực hiện đề tài. Xin chân thành cảm ơn đến thầy Lê Đức Duy, thầy Nguyễn Việt Bách, chị Lê Anh Phương đã nhiệt tình giúp đỡ và hỗ trợ trang thiết bị cho em trong suốt thời gian thực hiện đề tài. Con xin cảm ơn gia đình đã luôn bên con và nâng đỡ, động viên con trong suốt quá trình học tập, tạo mọi điều kiện thuận lợi về vật chất và tinh thần cho con trong suốt quá trình học tập tại trường. Xin cảm ơn những người bạn Công nghệ hóa K30 đã luôn bên cạnh động viên và nhiệt tình giúp đỡ tôi vượt qua mọi trở ngại trong cuộc sống và học tập tại trường. Nguyễn Phước Duy NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN ……000…… Cần Thơ, ngày……tháng……năm 2008 Cán bộ hướng dẫn Trương Chí Thành NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN ……000…… Cần Thơ, ngày……tháng……năng 2008 Cán bộ phản biện Nguyễn Minh Trí Đặng Tấn Tài MỤC LỤC Chương 1: Giới Thiệu Chung 1 Chương 2: Lược Khảo Tài Liệu 3 2.1. Tổng quan về nhựa polyester không no và sợi xơ dừa 3 2.1.1. Polyester không no 3 2.1.1.1. Giới thiệu 4 2.1.1.2. Đặc tính của nhựa polyester không no 4 2.1.1.3. Ưu nhược điểm của polyester không no 5 2.1.2. Sợi xơ dừa 5 2.1.2.1. Giới thiệu 5 2.1.2.2. Một số đặc tính của sợi xơ dừa 6 2.1.2.3. Các phương pháp tách sợi xơ dừa 7 2.2. Chất đóng rắn Benzoyl peroxide (BPO) 12 2.2.1. Giới thiệu 12 2.2.2. Cơ chế đóng rắn của BPO 13 2.2.3. Ưu nhược điểm của BPO 14 2.3. Các dạng preform từ xơ dừa 15 2.3.1. Một số dạng perform sẵn có 15 2.3.2. Tấm mat từ xơ dừa 16 Chương 3: Mục Đích Và Phương Pháp 18 3.1. Mục đích 18 3.2. Phương pháp 18 Chương 4: Thực Nghiệm 20 4.1. Chuẩn bị vật liệu cốt 20 4.1.1. Cốt xơ dừa đẳng phương 20 4.1.2. Cốt sợi thảm xơ dừa 20 4.1.3. Cốt tấm mat xơ dừa 21 4.2. Gia công vật liệu composite 24 4.2.1. Phương pháp đúc chuyển nhựa RTM (Resin Transfer Moulding) 26 4.2.1.1. Giới thiệu 26 4.2.1.2. Gia công composite bằng phương pháp RTM tại Khoa Công Nghệ 27 4.2.2. Công nghệ đắp tay ( Hand Lay Up) 31 4.2.2.1. Giới thiệu 31 4.2.2.2. Gia công composite bằng phương pháp đắp tay 31 4.3. Kiểm tra cơ tính composite 33 4.3.1. Thí nghiệm kéo 33 4.3.2. Thí nghiệm uốn 34 Chương 5: Kết Quả Và Bàn Luận 36 5.1. Kết quả thí nghiệm 36 5.1.1. Ảnh hưởng của việc tách sợi đến cơ tính của vật liệu composite 36 5.1.1.1. Mođun đàn hồi 36 5.1.1.2. Độ bền kéo 37 5.1.1.3. Độ bền uốn ngang 39 5.1.1.4. Độ bền va đập 40 5.1.2. Ảnh hưởng của các dạng sợi khác nhau 41 5.1.2.1. Module đàn hồi 41 5.1.2.2. Độ bền kéo 43 5.1.2.3. Độ bền uốn ngang 44 5.1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ sợi xơ dừa đối với cơ tính vật liệu composite cốt sợi thủy tinh 45 5.2. Bàn luận 47 Chương 6: Kết Luận Và Kiến Nghị 49 6.1. Kết luận 49 6.2. Kiến nghị 49 Tài Liệu Tham Khảo 50 Phụ Lục i DANH SÁCH HÌNH Hình 2.1 Cấu tạo quả dừa 6 Hình 2.2 Sợi xơ dừa thô và sợi nhồi nệm 6 Hình 2.3 Quy trình tách chỉ xơ dừa thủ công cổ truyền 8 Hình 2.4 Quy trình sản xuất sợi thẳng bằng máy 9 Hình 2.5 Thiết bị tách sợi xơ dừa thẳng 10 Hình 2.6 Quy trình tách sợi rối bằng máy hiện nay 11 Hình 2.7 Thiết bị tách sợi xơ dừa rối 9 Hình 2.8 Các loại thảm và lưới từ xơ dừa 13 Hình 4.1 Xử lý sợi xơ dừa thẳng tách bằng máy với NaOH 17 Hình 4.2 Sợi xơ dừa đan thảm tại phòng thí nghiệm Polymer-Composite, Khoa Công Nghệ 21 Hình 4.3 Sợi xơ dừa rối được phân bố trong khung 22 Hình 4.4 Máy ép nóng PANSTONE của Đài Loan 23 Hình 4.5 Tấm mat sợi xơ dừa 24 Hình 4.6 Quy trình thực hiện gia công composite bằng thiết bị RTM 28 Hình 4.7 Thiết bị gia công composite bằng phương pháp RTM tại phòng thí nghiệm polymer-composite tại Khoa Công Nghệ 29 Hình 4.8 Sợi đan thảm được sắp xếp vào trong khuôn RTM 30 Hình 4.9 Chuẩn bị vật liệu cốt hỗn hợp tấm mat thủy tinh và tấm mat sợi xơ dừa 31 Hình 4.10 Quy trình chế tạo vật liệu composite bằng phương pháp đắp tay 31 Hình 4.11 Sản phẩm dĩa được thực hiện bằng phương pháp đắp tay tại phòng thí nghiệm Polymer-Composite Khoa Công Nghệ 32 Hình 4.12 Máy kéo nén Zwick thực hiện thí nghiệm kéo và thí nghiệm uốn 3 điểm 35 Hình 5.1 Đồ thị so sánh mođun kéo giữa composite được gia cường bằng sợi tách bằng máy và tách bằng tay 37 Hình 5.2 Đồ thị so sánh độ bền kéo giữa composite được gia cường bằng sợi tách bằng máy và bằng tay 38 Hình 5.3 Đồ thị so sánh độ bền uốn giữacomposite được gia cường bằng sợi xơ dừa tách bằng máy và bằng tay 39 Hình 5.4 Đồ thị so sánh độ bền va đập giữa vật liệu composite được gia cường bằng sợi xơ dừa không xử lý và có xử lý 40 Hình 5.5 Đồ thị so sánh mođun đàn hồi của composite được gia cường bằng các dạng preform khác nhau 42 Hình 5.6 Đồ thị so sánh độ bền kéo của composite được gia cường bằng các dạng preform khác nhau 43 Hình 5.7 Đồ thị so sánh độ bền uốn của composite được gia cường bằng các dạng preform khác nhau 44 Hình 5.8 Mođun đàn hồi và độ bền kéo của vật liệu composite theo phần trăm sợi thủy tinh 46 DANH SÁCH BẢNG Bảng 2.1 Các đặc tính cơ bản của nhựa polyester không no 4 Bảng 2.2 Thành phần hóa học của sợi xơ dừa 7 Bảng 2.3 Cơ tính của một số sợi tự nhiên so với các loại sợi gia cường thông thường 7 Bảng 4.1 Bảng ưu-nhược điểm của các phương pháp gia công composite thông dụng. 25 Bảng 4.2 Các thông số kỹ thuật của thiết bị RTM tại Khoa Công Nghệ 28 Bảng 4.3 Bảng tóm tắt thông số thí nghiệm kéo theo tiêu chuẩn ASTM D3039/D 3039M 34 Bảng 4.4 Bảng tóm tắt thông số thí nghiệm 3 điểm uốn theo tiêu chuẩn ASTM D790M/84 35 Bảng 5.1 Bảng số liệu mođun kéo của composite được gia cường bằng sợi xơ dừa tách bằng máy và bằng tay 36 Bảng 5.2 Bảng số liệu độ bền kéo của composite được gia cường bằng sợi tách bằng máy và bằng tay 38 Bảng 5.3 Độ bền uốn giữa compositeđược gia cường bằng sợi xơ dừa tách bằng máy và bằng tay 39 Bảng 5.4 Độ bền va đập Ak (J/m) của composite được gia cường bằng sợi xơ dừa không xử lý và có xử lý 40 Bảng 5.5 Mođun đàn hồi của composite được gia cường bằng các dạng sợi khác nhau 41 Bảng 5.6 Độ bền kéo của composite được gia cườngbằng các dạng preform khác nhau 43 Bảng 5.7 Độ bền uốn của composite được gia cường bằng các dạng perform khác nhau 44 Bảng 5.8 Mođun đàn hồi và độ bền kéo của composite theo phần trăm sợi thủy tinh 46 CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU CHUNG Vật liệu composite là vật liệu tổ hợp được chế tạo từ hai hay nhiều thành phần khác nhau, nhằm mục đích tạo ra một vật liệu mới có tính năng ưu việt hơn hẳn những vật liệu thành phần ban đầu. Tính ưu việt của vật liệu composite là khả năng thiết kế các kết cấu và vật liệu theo những yêu cầu kỹ thuật khác nhau mà ta mong muốn. Các thành phần cốt của composite có độ cứng, độ bền cơ học cao, vật liệu nền là thành phần liên kết tạo nên các kết cấu có khả năng chịu nhiệt và chịu sự ăn mòn của vật liệu trong điều kiện khắc nghiệt của môi trường. Đặc tính nổi bật của vật liệu composite là nhẹ, độ bền riêng cao, chịu môi trường, dễ lắp đặt, và các đặc trưng đàn hồi cao, bền vững với môi trường ăn mòn hóa học, độ dẫn nhiệt, dẫn điện thấp. Khi chế tạo ở một nhiệt độ, áp suất nhất định dễ triển khai được các phương pháp công nghệ, thuận lợi cho quá trình sản xuất [14]. Thời đại ngày nay với sự ra đời của hàng loạt các sản phẩm kỹ thuật công nghệ đã làm cho đời sống con người ngày càng được nâng cao. Song cùng với quá trình phát triển như vũ bão của khoa học kỹ thuật, đặc biệt trong lĩnh vực công nghiệp trong những thập niên gần đây, đã làm phát sinh nhiều vấn đề nguy cơ và thách thức to lớn, trong đó có vấn nạn ô nhiễm môi trường. Ngày nay, nhu cầu về vật liệu cung cấp cho các ngành công nghiệp như hàng hải, ô tô, hàng không,…đang ngày càng lớn mạnh. Do đó, một phần lớn vật liệu composite được sản xuất để đáp ứng nhu cầu này. Mặc dù việc xử lý các nguồn phế thải vật liệu composite đã được chú trọng rất nhiều nhưng chưa có biện pháp thiết thực để xử lý chúng. Bên cạnh đó, phương pháp phổ biến chế tạo các vật liệu composite hiện nay là phương pháp đắp tay (hand-lay up). Đây là phương pháp gia công khuôn hở nên lượng dung môi dễ tỏa vào môi trường và người lao động phải thường xuyên tiếp xúc với nhiều loại dung môi độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe người công nhân. Vật liệu composite hiện nay chủ yếu thường sử dụng các nguồn nguyên liệu như sợi và nhựa tổng hợp. Việc sử dụng chúng ảnh hưởng đến môi trường do chúng không thể tái chế được. Ngoài ra, việc gia công khuôn hở đang dần được thay thế bằng gia công khuôn kín vì chúng hạn chế ô nhiễm môi trường và tiết kiệm được nguyên vật liệu. Chính vì thế, vấn đề đặt ra trong xu thế hiện nay là sử dụng những loại vật liệu mang tính thân thiện với môi trường và các phương pháp gia công đảm bảo an toàn cho người lao động. Nhằm hướng tới mục đích như trên, đề tài này đã được thực hiện để khảo sát những mục tiêu sau : - Ảnh hưởng của việc tách sợi đến độ bền composite. - Ảnh hưởng của các dạng, cấu trúc preform đến độ bền composite. - Tìm phương pháp để gia công tấm mat sợi xơ dừa. - Khả năng thay thế sợi xơ dừa đối với sợi thủy tinh. CHƯƠNG 2 LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU Đề tài này là chuỗi nối tiếp với đề tài “ Ảnh hưởng của xử lý hóa học đến cơ tính của vật liệu composite được gia cường bằng sợi xơ dừa” của tác giả Lê Anh Phương, lớp Công Nghệ Hóa K29, Trường Đại học Cần Thơ. Đề tài trên đã được thực hiện nhằm xác định nồng độ NaOH và thời gian xử lý sợi xơ dừa đồng phương hợp lý để mang lại cơ tính của vật liệu phù hợp với yêu cầu sử dụng. Tác giả đã đưa ra được các mức xử lý NaOH phù hợp là 3%-1 ngày, 3%- 4 ngày, 5% - 2 ngày. Ở các mức xử lý này đều cho cơ tính của vật liệu composite ở mức cao hơn so với các mức xử lý khác. Đó là do sự bám dính giữa nhựa và sợi xử lý được cải thiện dẫn đến làm tăng cơ tính của vật liệu. Tuy nhiên, sợi xơ dừa mà tác giả sử dụng được tách bằng tay. Sợi xơ dừa được tách bằng tay nên có thể sợi ít bị tổn hại, sợi vẫn giữ được các tính chất cơ tính cao nhưng chúng còn hạn chế về mặt kinh tế và năng suất rất thấp. Ngày nay, với sự phát triển của khoa học kỹ thuật đã xuất hiện nhiều thiết bị cơ khí có thể tách sợi xơ dừa từ những vỏ dừa một cách nhanh chóng. Như vậy, việc tách sợi xơ dừa bằng máy có làm tổn hại đến sợi hay không? Và liệu việc sử dụng chúng làm cốt cho vật liệu composite có ảnh hưởng như thế nào về cơ tính của chúng? Đề tài sau đây sẽ là phần tiếp nối theo đề tài của tác giả Lê Anh Phương, và bước đầu sẽ giải quyết các vấn đề đã đặt ra ở trên. Trên cơ sở đó, đề tài tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của việc gia công sợi đối với cơ tính của vật liệu composite và khảo sát khả năng thay thế của sợi xơ dừa đối với sợi thủy tinh. Để làm rõ những vấn đề trên trước hết ta cần khảo qua một số kiến thức cơ bản về những vật liệu thành phần như nhựa polyester không no, sợi xơ dừa thẳng và sợi xơ dừa rối được tách bằng máy để tạo nên một vật liệu composite hoàn chỉnh. 2.1. Tổng quan về nhựa polyester không no và sợi xơ dừa. 2.1.1. Polyester không no: 2.1.1.1. Giới thiệu:[2] Polyester là những ester không no, hoặc hỗn hợp chúng với nhau hoặc với những phân tử thấp monomer. Polyester không no là sản phẩm đa tụ của acid hữu cơ không no hoặc anhidrit của chúng với các ancol đa chức ( glicol). Những nhựa này là những chất rắn, dễ hòa tan trong những dung môi khác nhau. Vật liệu nền trên cơ sở nhựa polyester có thể đóng rắn ở nhiệt độ phòng, cũng như ở nhiệt độ cao. 2.1.1.2. Đặc tính của nhựa polyester không no: Nhựa polyester được sử dụng từ lâu để chế tạo vật liệu composite. Dựa theo mô đun đàn hồi, người ta phân loại polyester thành nhựa mềm, nhựa cứng vừa phải và nhựa cứng. Loại nhựa cứng hay được sử dụng để chế tạo vật liệu composite.[5] Chúng ta có thể liệt kê một số cơ tính chính của loại nhựa cứng đã đóng rắn qua bảng 2.1 sau: Bảng 2.1 Các đặc tính cơ bản của nhựa polyester không no (Nguồn [4]) Khối lượng riêng  1200 kg/m3   Mô đun đàn hồi kéo  2.8 – 3.5 Gpa   Mô đun đàn hồi uốn  3 – 4 Gpa   Ứng suất phá hủy kéo  50 – 80 Mpa   Ứng suất phá hủy uốn  90 – 130 Mpa   Biến dạng phá hủy kéo  2 – 5%   Biến dạng phá hủy uốn  7 – 9%   Độ bền nén  90 – 200 Mpa   Độ bền cắt  10 – 20 Mpa   Nhiệt độ uốn cong dưới tải trọng (1.8 Mpa)  60 – 1000C   Chất lượng đúc  Rất tốt   Khả năng gia công cơ khí  Tốt   Tính quang học  Trong suốt   Tính chống cháy  Khá   Bị ảnh hưởng bởi tia mặt trời  Tia màu vàng   Để đóng rắn nhựa polyester không no ở nhiệt độ phòng cũng như ở nhiệt độ cao thường sử dụng các chất xúc tác cần thiết và các chất khơi mào quá trình phân hủy các chất xúc tác. Các chất xúc tác quá trình polyme hóa thường dùng là peroxide và hidroperoxide, còn các chất tăng tốc phân hủy của chúng là treti amin, các muối coban của acid naphtalenic.[5] 2.1.1.3. Ưu nhược điểm của polyester không no:[5] Nhựa polyester có ưu điểm: Có độ cứng cao. Ổn định kích thước. Khả năng thấm vào sợi và nhựa cao. Dễ sử dụng. Chịu được môi trường hóa học. Giá thành hạ. Nhựa polyester có nhược điểm: Dễ bị nứt, đặc biệt là nứt do va đập. Độ co ngót cao ( khoảng 8 – 10%). Khả năng chịu hơi nước, nước nóng kém. Bị hư hại dưới tác dụng của tia tím. Dễ bắt lửa. Chịu nhiệt trung bình ( dưới 1200C). 2.1.2. Sợi xơ dừa. 2.1.2.1. Giới thiệu: Xơ dừa – thớ vỏ quả giữa nằm ở lớp vỏ ngoài dai, hoặc tầng cutin ngoài ( cũng là một bộ phận của xơ) và gáo cứng bao bọc lớp phôi nhũ có trọng lượng khoảng chừng 35% trọng lượng của cả quả dừa già, lớp xơ này khác nhau rất nhiều tùy theo giống dừa.[11] Hình 2.1 Cấu tạo quả dừa (Nguồn [3]). Có ba loại xơ: loại dài nhất và mảnh nhất gọi là xơ chiếu hay xơ sợi và có thể kéo sợi để làm chiếu hay thừng chão. Một loại thô hơn dùng làm sợi bàn chải và loại ngắn nhất dùng để nhồi nệm. Xơ xoắn là loại xơ pha trộn giữa hai loại xơ thô và xơ ngắn. Phần xơ xoắn chủ yếu dùng tẩm cao su để nhồi nệm.[11] Hình 2.2 Sợi xơ dừa thô và sợi nhồi nệm (Nguồn [13], [14]) 2.1.2.2. Một số đặc tính của sợi xơ dừa: Theo APCC, xơ dừa là một loại sợi tự nhiên tuyệt vời có đặc tính chắc, bền và có thể bị phân hủy bởi vi khuẩn. Bảng 2.2 và 2.3 trình bày thành phần hóa học chủ yếu và cơ tính của sợi xơ dừa so sánh với các loại sợi khác. Bảng 2.2 Thành phần hóa học của sợi xơ dừa (Nguồn [9]) Lignin  45.84%   Cellulose  43.44%   Hemicellulose  0.25%   Pectin và những hợp chất liên quan  0.3%   Độ hòa tan trong nước  5.25%   Tro  2.22%   Bảng 2.3 Cơ tính của một số sợi tự nhiên so với các loại sợi gia cường thông thường (Nguồn [10]) Sợi  Khối lượng riêng (g/cm3)  Độ dãn dài (%)  Độ bền kéo (MPa)  Mođun Young (GPa)   Cotton  1.5 – 1.6  7.0 – 8.0  287 – 597  5.5 – 12.6   Đay  1.3  1.5 – 1.8  393 – 773  26.5   Lanh  1.5  2.7 – 3.2  345 – 1035  27.6   Gai dầu  -  1.6  690  -   Gai  -  3.6 – 3.8  400 – 938  61.4 – 128   Sisal  1.5  2.0 – 2.5  511 – 635  9.4 – 22.0   Xơ dừa  1.2  30.0  175  4.0 – 6.0   Visco  -  11.4  593  11.0   Thủy tinh – E  2.5  2.5  2000 – 3500  70.0   Thủy tinh – S  2.5  2.8  4570  86.0   Aramid  1.4  3.3 – 4.7  3000 – 3150  63.0 – 67.0   Carbon  1.4  1.4 – 1.8  4000  230.0 – 240.0   Bảng 2.3 trên so sánh cơ tính của sợi xơ dừa với sợi thủy tinh – E cho thấy độ bền kéo và độ bền riêng của sợi thủy tinh đều cao hơn sợi xơ dừa. Tuy nhiên, độ dãn dài của sợi xơ dừa cao hơn sợi thủy tinh. Do đó, ta có thể sử dụng sợi xơ dừa để gia cường cho những ứng dụng chịu va đập. 2.1.2.3. Các phương pháp tách sợi xơ dừa: Với xu thế sử dụng các loại vật liệu mang tính chất thân thiện với môi trường, sợi tự nhiên ngày càng được ứng dụng nhiều trong các lĩnh vực khác nhau của đời sống xã hội. Trong đó sợi xơ dừa bắt đầu xuất hiện trong nhiều nghiên cứu về sản phẩm composite sợi xơ dừa. Do đó, nhiều nghiên cứu về các thiết bị tước chỉ xơ dừa đã được thực hiện nhằm đáp ứng kịp thời nhu cầu của các ngành công nghiệp. Ở nước ta hai phương pháp được sử dụng phổ biến để tách xơ dừa là phương pháp thủ công cổ truyền và phương pháp bán cơ khí. * Phương pháp thủ công cổ truyền [3] Đối với phương pháp này mức độ cơ khí hóa ở đây rất thấp. Đồng thời phương pháp này đòi hỏi nhiều nhân công và những quá trình phân hủy bằng vi khuẩn như ngâm, rửa,….vì khi ngâm chúng trong nước các nhu mô sẽ bị phân hủy. Hình 2.3 Quy trình tách chỉ xơ dừa thủ công cổ truyền Dừa được hái xuống khi sắp chín ( khoảng 10 tháng tuổi) và được bóc vỏ ngay theo cách thông thường. Vỏ được đem ngâm trong trong những đầm phá ven biển hoặc ở những vùng châu thổ im ắng nhưng ảnh hưởng của thủy triều nên nước được thay luôn. Sự lưu thông với biển là cốt yếu, vì nước có độ mặn ẽ làm cho sợi tốt hơn và sáng màu ra. Ta cũng có thể ngâm vỏ dừa trong các ao tù, tuy nhiên chất lượng sợi thấp và có màu xỉn. Người ta rút ngắn nhiều thời gian bằng cách đập vỏ dừa trước khi đem ngâm. Khi vỏ dừa đã đủ mềm thì vớt lên, rửa và ép để khử hết bùn và mùi thối. Sau khi đã gỡ tầng cutin dai ở ngoài thì xếp xơ sợi còn lại trên một tấm gỗ rắn và dùng gậy đập để tách các nhu mô. Sau khi đã đập cho mềm ra, lại rửa sạch rồi đem phơi khô. Xơ khô rồi lại đem đập lần nữa rồi đưa vào một dụng cụ chải, có một số lưỡi dao răng cưa gắn vào một cái trục quay thao tác bằng tay, đặt trong một cái thùng, dụng cụ này sẽ chải sạch những nhu mô cuối cùng. * Phương pháp tách bằng máy cho sợi thẳng Quy trình tách bằng máy đang ngày càng được sử dụng phổ biến ở các vùng chuyên trồng dừa ở nước ta. So với quy trình tách bằng tay thì đây là quy trình tiết kiệm được rất nhiều thời gian gia công sợi xơ dừa. Hình 2.4 Quy trình sản xuất sợi thẳng bằng máy Trước tiên vỏ dừa đã khô hoặc còn tươi sẽ được đưa qua máy ép để tước các chỉ xơ dừa. Xơ dừa này sẽ được đem ngâm trong các bồn cao để loại bỏ các mụn dừa còn bám trên xơ. Xơ dừa sẽ được vớt ra và đem phơi ngoài trời cho khô ráo thời gian khoảng 1 ngày. Xơ sẽ được đưa qua máy tước để loại bỏ các sợi xơ ngắn và loại các mụn dừa còn lại trên xơ. Lúc này xơ hầu như sẽ không còn mụn dừa nữa sẽ được đem phơi cho đến khô hoàn toàn. * Phương pháp tách sợi rối bằng máy hiện nay Trước đây để tước chỉ xơ dừa người ta phải sử dụng hai thiết bị đi kèm là máy đập và máy tước chỉ xơ dừa. Tuy nhiên năng suất hoạt động thấp và lại tốn nhiều nhân công (khoảng 10 nhân công). Phương pháp này đã được cải tiến hơn trước không cần chuyển vỏ sang thiết bị đập nữa mà ta chuyển thẳng vỏ dừa vào thiết bị tách. Hiện nay phương pháp cải tiến này ngày càng được sử dụng phổ biến vì năng suất hoạt động cao mà lại tiết kiệm nhân công. Bình quân mỗi ngày một máy tước sản xuất được từ 4-6 tấn chỉ xơ dừa thành phẩm và chỉ cần 4 lao động. Ta có thể tóm tắt quy trình sản xuất sợi rối theo sơ đồ như sau: Hình 2.6 Quy trình tách sợi rối bằng máy hiện nay Trước tiên vỏ dừa được chuyển từ các phương tiện ghe tàu hoặc được chất đống từ trước đó đến máy tước sợi rối. Vỏ dừa sẽ được cho lần lượt vào máy tách sợi. Sợi xơ dừa rối và mụn dừa được tách ra theo hai đường khác nhau. Mụn dừa sẽ được đóng gói để chuyển sang các vùng trồng cây kiểng. Sợi xơ dừa rối sẽ được đem phơi khô và sau đó đóng thành kiện, mỗi kiện nặng khoảng 50 kg. Hình 2.7 Thiết bị tách sợi xơ dừa rối 2.2. Chất đóng rắn Benzoyl peroxide (BPO) 2.2.1. Giới thiệu: Khi chế tạo sản phẩm composite, tức là chúng ta mong muốn nhựa lỏng liên kết với sợi và đóng rắn trong khuôn để tạo sản phẩm. Nhưng vì trong nhựa lỏng có chất hãm (inhibitor) nên ở nhiêt độ thường thì nhiệt không đủ mức để phản ứng kết nối ngang xảy ra, do đó nó không thể đóng rắn được. Vì vậy, phải nhờ đến chất xúc tác (catalyst) [1]. Chất xúc tác là hợp chất hóa học được hòa vào nhựa chưa no với tỷ lệ phù hợp để kích hoạt (khởi xướng) phản ứng kết nối ngang xảy ra một cách nhanh chóng và mãnh liệt. Từ đó, tạo ra các gốc tự do đủ để làm cho nhựa đông và đóng rắn hoàn toàn. Việc hòa chất xúc tác được tiến hành ngay trước khi đúc sản phẩm composite [1]. Các chất xúc tác peroxide thường dùng cho các polyester không no. Đây là những hợp chất có chứa nhóm peroxy (-O-O-). Peroxide được dùng làm chất xúc tác do chúng có đặc tính là không ổn định nên dễ bị phân tách và phản ứng nhanh chóng, dễ dàng tuy còn phụ thuộc vào nhiệt độ. Hai chất xúc tác được sử dụng phổ biến trong công nghệ composite là MEKP (Methyl ethyl ketone peroxide) và BPO ( Benzoyl peroxide), trong đó BPO là chất đã được chọn làm chất xúc tác trong đề tài này vì chúng có một số ưu điểm so với MEKP sẽ được đề cập sau [1]. Benzoyl peroxide là loại bột trắng, tồn tại dưới ba dạng: khô (khoảng 5% ẩm), paste trong nước ( khoảng 25% nước), và thông dụng nhất là paste trong tricresyl-phosphonate hay dimetyl phtalate ( khoảng 70% peroxide). Nó được dùng để đóng rắn nhựa polyester không no ( ở nhiệt độ khoảng trên 800C) và thường được dùng với tỉ lệ 0.5-2% so với nhựa [15]. Benzoyl peroxide có công thức cấu tạo như sau: Xúc tác BPO được sử dụng ở nhiệt độ nâng cao bằng gia nhiệt chủ yếu trong công nghiệp ép nóng khuôn kim loại ( MEKP không sử dụng được ở nhiệt độ cao vì dễ tạo bọt khí và bay hơi nhanh) [1]. Ở nhiệt độ phòng việc sử dụng BPO không thích hợp do nó là chất đóng rắn chỉ có tác dụng đóng rắn ở nhiệt độ cao. Khi hòa BPO vào nhựa thì có thể ổn định được từ 2- 4 ngày ở nhiệt độ 250C. Tùy theo loại nhựa, thời gian ổn định có thể khác nhau, cho nên phải kiểm nghiệm trước khi sử dụng. Tương tự BPO của mỗi hãng cũng khác nhau, nên cần phải được kiểm nghiệm trước khi sử dụng [1]. 2.2.2. Cơ chế đóng rắn của BPO. Quá trình đóng rắn nhựa polyester không no là quá trình trùng hợp gốc, cơ chế xảy ra theo hiệu ứng dây chuyền với tốc độ lan truyền sự tạo gốc tự do rất nhanh. Khi hòa BPO vào nhựa thì nó tác dụng ngay với chất xúc tiến để tạo ra gốc tự do ban đầu. Gốc tự do này lại phản ứng kết nối ngang với các nhóm chưa bão hòa trong styren và trong bản thân polyester để tạo ra các gốc tự do mới. Gốc tự do mới này lại tiếp tục phản ứng tạo ra gốc tự do mới khác….Cứ như vậy, phản ứng dây chuyền này làm cho các chuỗi polyester ngày càng nhiều hơn, dài hơn, khiến cho nhựa động giảm dần, quánh dần đến mức không chuyển động được nữa: đó là thời điểm đông đặc. Nhưng lúc này vẫn còn nhiều nhóm chưa bão hòa và chưa bị phản ứng. Cho đến khi các gốc tự do không thể kết nối ngang được nữa, vì các chuỗi trở nên dày đặc: đó là thời điểm đóng rắn, nhưng chưa hoàn toàn. Do có nhiệt lượng tiếp tục sinh ra trong phản ứng, như cấp thêm nguồn lực đẩy các gốc tự do xuyên ngang đến các nhóm chưa bão hòa còn lại để phản ứng với chúng. Lúc này phản ứng kết nối ngang mới thực sự kết thúc toàn phần: nghĩa là nhựa đóng rắn hoàn toàn [1]. Cơ chế đóng rắn của BPO ta có thể tóm tắt thành hai quá trình sau đây: * Quá trình khơi mào (Initiation) Ban đầu quá trình khơi mào sinh ra các gốc tự do. Trong trường hợp này, liên kết yếu –O-O- của chất khơi mào (BPO) bị tách ra tạo nên hai gốc tự do benzoyloxy. Sau đó mỗi gốc tự do benzoyloxy tác kích vào liên kết đôi của phân tử polyester [].

* Quá trình lan truyền (Propagation) Trong quá trình lan truyền, một gốc Carbon tự do tác dụng vào liên kết đôi của một phân tử polyester để tạo nên một gốc carbon tự do lớn hơn. Gốc tự do này lại tác kích vào một phân tử polyester khác để tạo nên một gốc tự do lớn hơn nữa, và quá trình này cứ tiếp tục cho đến khi gốc tự do bị phá hủy bằng cách này hay bằng cách khác [].
2.2.3. Ưu nhược điểm của BPO. BPO có các ưu điểm: Do đóng rắn ở nhiệt độ cao nên thời gian thao tác có thể kéo dài, đặc biệt phù hợp cho phương pháp RTM. Biện pháp gia nhiệt là tốt nhất thậm chí có thể không dùng chất xúc tiến. BPO có nhược điểm: Nhiệt độ gia công cao do đó ảnh hưởng đến tuổi thọ của các thiết bị gia công. Tốn kém, chi phí cao do phải đầu tư thiết bị gia nhiệt. 2.3. Các dạng preform từ xơ dừa. 2.3.1. Một số dạng preform sẵn có: Vật liệu gia cường (hay cốt) cung cấp cơ tính cho vật liệu composite như độ cứng, độ bền phá hủy,…Vật liệu gia cường cũng cho phép cải thiện một số tính chất lý học của vật liệu composite như tính dẫn nhiệt, chịu nhiệt độ, độ bền mòn, tính dẫn điện,…. Đối với vật liệu gia cường ta cần quan tâm đến những đặc trưng sau: cơ tính phải cao, tỷ trọng nhỏ, tương thích với nhựa, dễ sử dụng khi chế tạo, giá thành hạ…Tùy thuộc vào mục đích sử dụng, vật liệu gia cường có thể là các nguồn khác nhau như sợi thực vật, khoáng chất, tổng hợp…Tuy nhiên, vật liệu gia cường hay được sử dụng nhất dưới dạng sợi hoặc dạng đã qua chế biến thành các dạng perform [5]. Trên thị trường, các chất tăng cường thường được thể hiện dưới dạng [5]: - Dạng dài ( sợi, mớ…) - Dạng vải ( vải bình thường, mat…) - Dạng nhiều phương (bện, tết, dệt phức tạp…) Hiện nay, tùy theo yêu cầu sử dụng mà chúng có những hình dạng khác nhau như sợi đồng phương, thảm xơ dừa, tết bím, đan lưới,…Sau đây giới thiệu về một số preform sẵn có từ các sản phẩm thủ công làm bằng xơ dừa. Hình 2.8 Các loại thảm và lưới từ xơ dừa Do được sản xuất cho những mục đích khác nhau nên đa số không thể ứng dụng trực tiếp cho công nghệ vật liệu composite bởi một số lý do: - Chúng có bề dày lớn nên khả năng thấm nhựa là rất khó. - Chúng khó dùng để gia công các chi tiết có hình dạng phức tạp do khó theo hình dạng khuôn. Trong khuôn khổ đề tài này, nguồn nguyên liệu mà ta sử dụng là sợi xơ dừa thẳng được tách bằng máy để tạo nên vật liệu composite sợi đồng phương và sợi rối cũng được tách bằng máy để tạo nên các tấm mat xơ dừa gia cường cho vật liệu composite. 2.3.2. Tấm mat từ xơ dừa: Để khắc phục các yếu điểm trên một loại cốt mới đã được nghĩ đến để thay thế cho những vật liệu cốt vừa dày vừa khó sử dụng, đó là các tấm mát xơ dừa. Với ưu điểm mỏng nên khả năng thấm nhựa tốt, dễ theo các hình dạng khuôn phức tạp, dễ sử dụng, được sử dụng phổ biến trong công nghệ vật liệu composite . Đồng thời phương pháp để tạo nên tấm mat xơ dừa cũng đơn giản hơn các dạng preform khác. Ở Ấn Độ, Sri Lanka người ta cũng nghiên cứu chế tạo các tấm mat từ xơ dừa trong những thập niên gần đây. Các tấm mat này được sử dụng chủ yếu trong lĩnh vực trang trí nội thất như nệm, bàn ghế… và trong chế tạo các vật liệu composite. Tuy nhiên, ở Việt Nam người ta chưa chú trọng nhiều về vật liệu composite sợi tự nhiên. Do đó, người ta chưa tạo ra được các tấm mat sợi xơ dừa để phục vụ cho công tác nghiên cứu cũng như trong sản xuất. Do đó, một trong những nhiệm vụ, mục tiêu của đề tài là tìm ra được phương pháp hay nguyên lý gia công tấm mat sợi xơ dừa. CHƯƠNG 3 MỤC ĐÍCH VÀ PHƯƠNG PHÁP 3.1. Mục đích Nếu như đề tài của tác giả Lê Anh Phương khảo sát về ảnh hưởng của xử lý hóa học đến cơ tính của vật liệu composite sợi xơ dừa được xử lý bằng tay thì đề tài này trước tiên sẽ so sánh, đánh giá sự ảnh hưởng của việc tách sợi đến độ bền composite tách sợi bằng tay và bằng máy. Tấm mat xơ dừa với ưu điểm mỏng, dễ sử dụng, dễ theo hình dạng khuôn đã khắc phục nhược điểm của các dạng preform khác từ xơ dừa mà ta đã biết. Do đó, một nhiệm vụ khác của đề tài chính là việc tìm ra phương pháp gia công tấm mat xơ dừa. Đồng thời với việc tạo ra được các tấm mat sợi xơ dừa, ta cũng khảo sát đánh giá khả năng thay thế của tấm mat sợi xơ dừa với tấm mat sợi thủy tinh. Từ kết quả này ta có thể xác định được bao nhiêu phần trăm sợi xơ dừa được độn vào sợi thủy tinh mà đảm bảo cơ tính của vật liệu không thay đổi nhiều. Từ đó có thể đưa ra khuyến cáo đối với những nhà sản xuất composite vì chúng có giá trị kinh tế cao. Ngoài ra, đề tài cũng đánh giá độ bền của composite được gia cường bởi các dạng sợi khác nhau như sợi đồng phương, sợi đan thảm và sợi ngẫu nhiên (tấm mat sợi xơ dừa). Từ đó ta có thể rút ra độ bền của từng loại vật liệu và ứng dụng chúng khảo sát khả năng gia công của tấm mat xơ dừa trong những lĩnh vực đòi hỏi độ bền tương ứng như trên. 3.2. Phương pháp Ta lựa chọn các kết quả cho giá trị độ bền cao của tác giả Lê Anh Phương, đồng thời ta đem các mẫu xơ dừa được tách bằng máy xử lý NaOH giống như đề tài trước ở các mức xử lý 3% - 4ngày, 3% -1ngày,5% -2 ngày và không xử lý. Sau đó ta thử thí nghiệm kéo, uốn và va đập để so sánh độ bền của chúng với nhau. Từ đó đánh giá xem việc tách sợi bằng máy có ảnh hưởng nhiều đến cơ tính của vật liệu hay không? Đối với phương pháp gia công tấm mat ta sẽ sử dụng các sợi chỉ xơ dừa rối và phân bố chúng bằng tay đều trong khuôn. Sau đó ta sẽ đem các sợi đã phân bố này vào máy ép nóng, nhờ lực ép và nhiệt độ làm việc của máy ép nóng mà ta sẽ ép các sợi xơ dừa dính với nhau tạo thành tấm mat theo yêu cầu. Với việc tạo ra các tấm mat xơ dừa để sử dụng làm vật liệu gia cường, ta khảo sát khả năng thay thế sợi thủy tinh bằng cách thêm sợi xơ dừa ở các mức 6%, 12%, 18%, 24% sợi xơ dừa mà vẫn đảm bảo 30% sợi trong vật liệu composite. Ta so sánh, đánh giá khả năng thay thế sợi thủy tinh bằng thí nghiệm kéo. Đối với ảnh hưởng của hình dạng sợi, ta sẽ thực hiện thí nghiệm kéo, uốn và va đập giữa các vật liệu composite sợi đồng phương không xử lý, sợi đan thảm không xử lý và tấm mat xơ dừa không xử lý. Qua kết quả ta sẽ so sánh, đánh giá được độ bền của các vật liệu trên. Hai phương pháp gia công vật liệu composite được sử dụng trong đề tài này là phương pháp gia công khuôn kín RTM (Resin Transfer Moulding) và phương pháp gia công khuôn hở đắp tay (hand-lay up). + Công việc trước tiên khi thao tác với máy RTM là ta phải vệ sinh khuôn (làm bóng hai bề mặt khuôn) bằng wax. Kế đến ta đặt sợi gia cường vào trong khuôn và tiến hành đóng khuôn siết chặt bằng các bulông. Sau đó ta bơm nhựa vào khuôn, gia nhiệt. Sau cùng tiến hành tháo khuôn ta sẽ được sản phẩm composite. + Đối với phương pháp đắp tay trước tiên ta quét phủ một lớp gelcoat lên khuôn bằng cọ mềm. Kế đến ta trải vật liệu cốt lên bề mặt khuôn đã phủ gelcoat. Quét thấm ướt nhựa đã hòa xúc tác lên vật liệu cốt, đồng thời lăn ép bằng các con lăn bông để liên kết chúng lại với nhau. Trải một lớp vật liệu kế tiếp lên khuôn và tiếp tục lăn ép cho đến khi đạt chiều dày vật liệu như mong muốn thì ngưng. Sau khi nhựa đã đóng rắn thì ta tách sản phẩm ra khỏi khuôn. CHƯƠNG 4 THỰC NGHIỆM 4.1. Chuẩn bị vật liệu cốt 4.1.1. Cốt xơ dừa đẳng phương: Nguyên liệu sợi xơ dừa sử dụng trong thí nghiệm này là sợi xơ dừa được tách bằng máy ở các xí nghiệp sản xuất xơ dừa ở Bến Tre. Để đảm bảo cho vật liệu composite chứa 30% sợi thì ta cần khoảng 100 g cho ½ khuôn. Như vậy khối lượng sợi xơ dừa cần đem đi xử lý với xút khoảng 150 g cho mỗi loại. Xơ dừa được ngâm trong các thau nhựa với các mức nồng độ NaOH là 3% và 5% về khối lượng và các mức thời gian là 1 ngày,2 ngày và 4 ngày. Sau khi xử lý với NaOH xong ta đem sấy các mẫu xơ dừa này trong tủ sấy khoảng 800C trong vòng 1 ngày đêm. Sợi xơ dừa sau khi sấy sẽ khô cứng, dính vào nhau và tương đối dài nên cần phải chải các xơ cho thẳng và cắt ngắn sao cho phù hợp với kích thước khuôn dễ dàng sắp xếp chúng theo một hướng nhất định. Hình 4.1 Xử lý sợi xơ dừa thẳng tách bằng máy với NaOH 4.1.2. Cốt sợi thảm xơ dừa. Nguyên liệu xơ dừa là các sợi rối được tách bằng máy, chúng đã được xe lại thành những sợi to hơn. Từ các sợi này ta đan chúng xen kẽ nhau và xếp chúng càng sít nhau càng tốt, ta sẽ tạo được các tấm thảm xơ dừa với hai chiều đan vuông góc nhau. Mỗi tấm sẽ được đan theo kích thước của ½ khuôn RTM của phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, đối với cách đan này tỉ lệ sợi giữa hai phương còn chênh lệch nhau nhiều. Do đó, cơ tính hầu như chỉ thể hiện đặc biệt ở phương nhiều sợi nhất. Hình 4.2 Sợi xơ dừa đan thảm tại phòng thí nghiệm Polymer-Composite, Khoa Công Nghệ 4.1.3. Cốt tấm mat xơ dừa. Nguyên liệu trong trường hợp này là các sợi chỉ xơ dừa dạng rối được tách bằng máy, chiều dài các sợi chỉ này trong khoảng từ….. Tấm mat xơ dừa bao gồm các sợi chỉ rối xơ dừa được phân bố đồng đều ở mọi phương và ta chủ động sử dụng lực ép để ép các sợi chỉ rối này dính lại với nhau. Tấm mat khi này có bề dày rất mỏng, chúng có dạng giống như các tấm mat sợi thủy tinh. Để thực hiện một tấm mat xơ dừa, hai yếu tố quan trọng cần phải đạt được là làm sao để rãi đồng đều xơ dừa lên khuôn và làm sao để kết dính các sợi này với nhau. Với phát hiện này khả năng ứng dụng tấm mat sợi xơ dừa trong lĩnh vực composite là rất cao và có thể được dùng để thay thế cho sợi thủy tinh. Đồng thời với nhu cầu phát triển composite như hiện nay người ta sẽ nghĩ đến hướng phải tạo ra số lượng tấm mat nhiều hơn hay nói cách khác chúng sẽ được sản xuất trên quy mô công nghiệp. Vấn đề trên bước đầu đã được thực hiện bằng cách ngâm các chỉ xơ dừa trong nước để chúng phân tán đều ra trong nước. Sau đó, sẽ vớt chúng ra khỏi nước và đem phơi ở ngoài trời cho ráo nước và đưa vào máy ép nóng để ép thành các tấm mat xơ dừa. Tuy nhiên, phương pháp này mất rất nhiều thời gian thực hiện vì phải trãi qua nhiều công đoạn như ngâm nước, phơi… Một cách khác để có thể phân bố chỉ xơ dừa trong phòng thí nghiệm là phân bố một khối lượng nhất định bằng tay vào trong khuôn có sẵn. Sau đó, ta đem mẫu đã phân bố ép trong máy ép nóng ta cũng tạo được tấm mat hoàn chỉnh, chúng không khác gì nhiều so với phương pháp đã nói ở trên. Phương pháp này tiết kiệm được rất nhiều thời gian và khắc phục được nhược điểm đối với phương pháp trên. Tuy nhiên, phương pháp này đòi hỏi sự kiên trì, khéo léo của người lao động để có thể phân bố các sợi xơ dừa một cách đều đặn. Hình 4.3 Sợi xơ dừa rối được phân bố trong khung Một yếu tố quan trọng hơn là làm sao để có thể kết dính các chỉ xơ dừa lại với nhau. Thiết bị mà ta sử dụng để ép tạo tấm mat xơ dừa là thiết bị ép nóng PANSTONE của Đài Loan. Hai thông số đáng lưu ý trong quá trình ép đó là nhiệt độ và áp suất để ép tạo các tấm mat. Như vậy, ở nhiệt độ và áp suất bao nhiêu là phù hợp để ta có thể tạo ra các tấm mat xơ dừa đạt yêu cầu sử dụng và đảm bảo được tuổi thọ của các thiết bị cơ khí. Ngoài ra, từ những thông số trên cũng có thể tạo điều kiện cho người nông dân có khả năng đầu tư công nghệ phù hợp để tạo nguồn mat xơ dừa cung cấp cho ngành công nghiệp. Hình 4.4 Máy ép nóng PANSTONE của Đài Loan Qua khảo sát việc ép chỉ xơ dừa ở các mức nhiệt độ và áp suất khác nhau từ 400C – 1600C và từ 30 kg/cm2 – 150 kg/cm2, ta rút ra được ở khoảng nhiệt độ 700C và áp lực 70 kg/cm2 là phù hợp để tạo tấm mat xơ dừa thỏa mãn những yêu cầu nêu trên. Áp lực ở đây chính là áp lực cần thiết cung cấp cho dầu để đẩy khuôn dưới của máy ép nóng lên ép chỉ xơ dừa. Qua các lần thử nghiệm với máy ép nóng ta rút ra nhận xét các chỉ xơ dừa chủ yếu liên kết được với nhau là do yếu tố áp suất nhiều hơn là yếu tố nhiệt độ. Nếu ta ép xơ dừa ở áp suất thấp và nhiệt độ cao (<2000C) thì bằng cảm quan ta có thể nhận thấy các chỉ xơ dừa không hề kết dính lẫn nhau. Đó có thể là do ở nhiệt độ cao các chất sáp trong xơ dừa chảy ra tuy nhiên chúng còn thiếu lực ép để kết dính chúng lại với nhau. Nếu ta ép ở mức áp suất cao hơn, thì các chỉ xơ dừa vẫn liên kết chặt với nhau. Có thể là do các chất sáp ở nhiệt độ tương đối thấp đã có thể chảy ra, lúc này chính lực ép cao đã làm cho chúng phân bố rộng rãi ở khắp nơi để kết dính chúng lại với nhau. Do hiểu được nguyên nhân này và qua các lần thí nghiệm đánh giá bằng cảm quan ta rút ra được mức tối tưu để ép một tấm mat xơ dừa ở nhiệt độ 700C và áp suất 70 kg/cm2. Hình 4.5 Tấm mat sợi xơ dừa 4.2. Gia công vật liệu composite. Do composite là vật liệu được chế tạo nên từ hai hay nhiều thành phần khác nhau, nên quá trình chế tạo chúng và các kết cấu từ composite là sự kết hợp của rất nhiều quá trình công nghệ khác nhau. Đặc trưng chung của công nghệ chế tạo các kết cấu-sản phẩm từ composite nền nhựa gồm những thao tác cơ bản sau: chuẩn bị vật liệu nền và cốt (bao gồm cả việc kiểm tra chất lượng và tính chất của chúng xem có phù hợp với yêu cầu kỹ thuật không, xử lý bề mặt các cốt sợi để tăng độ bền kết dính, loại bỏ các chất bẩn và tạp chất, sấy khô….), kết dính vật liệu nền và các cốt, tạo dáng kết cấu, làm đông rắn nhựa nền trong kết cấu composite, xử lý cơ khí sau cùng các sản phẩm và khâu cuối cùng là thử nghiệm, kiểm tra chất lượng. Cho đến nay đã có rất nhiều quá trình sản xuất để chế tạo các kết cấu, chi tiết từ composite nền nhựa với những hình dạng, cấu trúc và mục đích sử dụng khác nhau. Với mỗi quá trình công nghệ có những nét đặc trưng riêng, những ưu điểm và nhược điểm cũng như những khả năng tạo các kết cấu, chi tiết từ composite ở mức hạn chế (nhiệt độ, áp lực, tốc độ tạo hình dáng,…). Những giới hạn của các phương pháp công nghệ, một mặt là do khả năng có hạn của phương pháp công nghệ mà chúng ta đã chọn, mặt khác cũng do những hạn chế của máy móc, trang thiết bị. Hiện nay có rất nhiều phương pháp phổ biến để gia công vật liệu composite tùy theo yêu cầu sử dụng như phương pháp đắp tay (hand-lay up), phương pháp RTM (Resin Transfer Moulding), phương pháp phun (spray up). Bảng sau đây sẽ trình bày một số ưu nhược điểm của một số phương pháp gia công composite. Quá trình công nghệ  Ưu điểm  Nhược điểm   1. Phương pháp đắp tay  - Tạo được sản phẩm lớn có kết cấu phức tạp. - Điều khiển được hàm lượng và chiều định hướng của sợi. - Giá thành khuôn và sản phẩm thấp.  - Tốn chi phí nhân công. - Kỹ năng, kinh nghiệm của người công nhân phải cao. - Ô nhiễm môi trường do gia công khuôn hở.   2. Phương pháp RTM  - Gia công khuôn kín nên hạn chế ô nhiễm môi trường. - Sản phẩm đẹp, không có đường cắt bavia. - Thời gian điền một khuôn sản phẩm nhanh.  - Chi phí khuôn cao. - Muốn tăng năng suất phải gia nhiệt và dùng nhiêu khuôn. - Cần điều chỉnh tỉ lệ xúc tác chính xác.   3. Phương pháp phun  - Nhựa dùng trong phương pháp này là nhựa dùng cho mục đích thông thường. - Lớp nhựa dẻo có khả năng chịu thời tiết tốt, chịu va đập mài mòn. - Ít phải dùng con lăn để khử khí.  - Nhựa dùng trong kỹ thuật này phải cho vào các chất phụ gia tăng độ bám dính. - Vấn đề kết dính bề mặt khó khăn. - Kích thước của lớp nhựa dẻo không chính xác, bề dày khác nhau.   Bảng 4.1 Bảng ưu-nhược điểm của một số phương pháp gia công composite thông dụng Nguồn ([16]). 4.2.1. Phương pháp đúc chuyển nhựa RTM (Resin Transfer Moulding) 4.2.1.1. Giới thiệu: RTM theo lý thuyết nghĩa là sự chuyển nhựa từ một hệ thống này đến một hệ thống khác trong khi gia công sản phẩm bằng cách đúc khuôn. Nó khắc phục được những khuyết điểm giữa phương pháp đắp tay đòi hỏi nhiều nhân công và phương pháp ép khuôn đòi hỏi nhiều chi phí. Phương pháp RTM có ba quá trình căn bản sau: (1) tạo nên những dạng preform và đặt chúng trong khuôn, (2) thấm nhựa vào các preform, và (3) đóng rắn cấu trúc composite trong khuôn. Một yêu cầu đối với các dạng preform là nó phải giữ được hình dạng trong suốt quá trình thấm nhựa. Các sợi khô có thể được trãi ra theo một hướng mong muốn và sau đó được dính lại với nhau bởi nhựa. Một vài nghiên cứu phát triển gần đây tập trung vào các dạng preform tết bím đối với phương pháp RTM. Quá trình thấm nhựa thường dùng bơm để bơm nhựa vào trong khuôn. Độ nhớt của nhựa phải đủ thấp để cho phép nhựa thấm được đều len lỏi vào giữa các vật liệu gia cường, và không đóng rắn nhanh để nhựa có đủ thời gian điền đầy khuôn. Cả nhựa polyester và epoxy đã được ứng dụng thành công trong phương pháp RTM. Quá trình đóng rắn được kèm theo nhiệt trước hoặc sau khi thấm nhựa. Thông thường bơm chân không được áp dụng đối với khuôn trong suốt quá trình thấm nhựa và đóng rắn để hỗ trợ dòng chảy của nhựa đồng thời để rút các bọt khí có trong nhựa [11]. Các ưu điểm của kỹ thuật RTM bao gồm [15]: - Giá gia công để hoàn thiện sản phẩm tương đối thấp. - Tiết kiệm nhân công. - Gia công trong khuôn kín nên hạn chế gây ô nhiễm môi trường. - Cơ tính sản phẩm cao do hạn chế được bọt khí. - Sản phẩm đẹp, hai mặt bóng láng và không có đường cắt bavia. - Thời gian điền khuôn một sản phẩm nhanh. - Tiết kiệm được nguyên vật liệu. 4.2.1.2. Gia công composite bằng phương pháp RTM tại Khoa Công Nghệ. Trên thực tế, tấm composite được gia công bởi thiết bị RTM tại Khoa Công Nghệ có nguyên tắc hoạt động như sau: - Trước hết ta cần bôi một lớp wax lên hai nửa khuôn, rồi dùng giẻ mềm (bằng sợi bông), thoa đều khắp bề mặt khuôn. - Trải các sợi xơ dừa theo hướng yêu cầu của sản phẩm, đồng thời sắp xếp các sợi thủy tinh dọc theo chiều dài và chiều rộng của khuôn để tạo điều kiện rút chân không trong quá trình thực hiện. - Sau khi trải sợi xong ta phủ lên trên một màng mỏng PET để tránh nhựa dính vào bề mặt khuôn trên bằng mica. Sau đó ta ghép hai nửa khuôn lại và siết chặt bằng các bulông tạo ra một khuôn kín. - Sau đó dùng khí nén để tạo áp lực ép nhựa đã hòa xúc tác vào khuôn. Sau khi đóng rắn thì ta tháo 2 nửa khuôn để lấy sản phẩm ra. Hình 4.6 Quy trình thực hiện gia công composite bằng thiết bị RTM (Nguồn [6]) Kích thước khuôn  Chiều dài  500 mm    Chiều rộng  300 mm    Chiều dày  3/4/5 mm   Nhiệt độ   Tối đa 1800C   Chân không   Tối đa 760 mmHg   Áp suất   Tối đa 5 kg/cm2   Thiết bị gia nhiệt  Môi chất  Dầu gia nhiệt    Nhiệt độ  Tối đa 1800C   Bảng 4.2 Các thông số kỹ thuật của thiết bị RTM tại Khoa Công Nghệ (Nguồn [6]) Hình 4.7 Thiết bị gia công composite bằng phương pháp RTM tại phòng thí nghiệm polymer-composite tại Khoa Công Nghệ. Đối với việc đánh giá ảnh hưởng của việc tách sợi bằng máy, các sợi xơ dừa sau khi xử lý với NaOH xong ta cắt ngắn sợi sao cho chúng có độ dài khoảng 240 mm, đồng thời dùng lược chải để chúng tơi ra để dễ dàng phân bố chúng đều vào khuôn dưới. Do ta chỉ cần thực hiện 4 nghiệm thức nên ta bố trí cho mỗi nghiệm thức sẽ chiếm nửa khuôn dưới. Đối với việc gia công composite được gia cường bằng tấm thảm, sau khi ta đan thành một tấm thảm sợi xơ dừa, mỗi tấm sẽ có kích thước của ½ khuôn. Ta sắp xếp tấm thảm theo dạng như sau: Hình 4.8 Sợi đan thảm được sắp xếp vào trong khuôn RTM Đối với thí nghiệm thay thế sợi thủy tinh bằng sợi xơ dừa, ta tạo các tấm mat xơ dừa với khối lượng trung bình khoảng 6 (g) mỗi tấm bằng máy ép nóng. Mỗi tấm sẽ có kích thước gần với ½ khuôn, đồng thời tấm mat sợi thủy tinh cũng có kích thước giống như tấm mat xơ dừa và có khối lượng trung bình khoảng 17 (g) mỗi tấm. Mỗi tấm composite tạo ra phải đảm bảo rằng thành phần sợi luôn chiếm 30% tổng thể tích. Ta lần lượt bố trí các nghiệm thức như sau: Tấm composite 6% sợi xơ dừa = 3 tấm mat xơ dừa + 8 tấm mat thủy tinh Tấm composite 12% sợi xơ dừa = 6 tấm mat xơ dừa + 6 tấm mat thủy tinh Tấm composite 18% sợi xơ dừa = 9 tấm mat xơ dừa + 4 tấm mat thủy tinh Tấm composite 24% sợi xơ dừa = 12 tấm mat xơ dừa + 2 tấm mat thủy tinh. Hình 4.9 Chuẩn bị vật liệu cốt hỗn hợp tấm mat thủy tinh và tấm mat sợi xơ dừa. 4.2.2. Công nghệ đắp tay ( Hand Lay Up) 4.2.2.1. Giới thiệu [1]: Đây là công nghệ chế tạo sản phẩm theo khuôn hở, hoàn toàn bằng tay ở tất cả các công đoạn từ hòa trộn nguyên liệu cho đến khi lấy sản phẩm từ khuôn. Sau khi xoa lớp tác nhân tách khuôn trên mặt khuôn, thì quy trình có thể tóm tắt như sau: - Quét gelcoat có pha xúc tác lên bề mặt khuôn bằng chổi mềm. - Trải vật liệu cốt lên bề mặt khuôn đã phủ gelcoat. - Quét thấm ướt nhựa đã hòa xúc tác lên vải thủy tinh đồng thời lăn ép bằng các con lăn bông, sắt để liên kết chúng. - Sau khi đóng rắn, tách khuôn lấy sản phẩm. Hình 4.10 Quy trình chế tạo vật liệu composite bằng phương pháp đắp tay Công đoạn trải vật liệu cốt và thấm lăn ép nhựa được lặp đi lặp lại theo số lượng lớp được dự kiến cho đến khi đạt chiều dày sản phẩm. Đây là công nghệ không đòi hỏi thiết bị, dụng cụ phức tạp, không đòi hỏi trình độ công nhân cao, nên chi phí đầu tư thấp. Công nghệ này cho ra sản phẩm bóng láng một mặt. Ở Việt Nam hầu hết đang áp dụng công nghệ này. 4.2.2.2. Gia công composite bằng phương pháp đắp tay Với việc tạo ra tấm mat xơ dừa với ưu điểm mỏng, dễ thấm nhựa nên ta cần phải thử nghiệm qua phương pháp đắp tay đơn giản mục đích là để khảo sát, đánh giá khả năng gia công vật liệu composite cốt là tấm mat xơ dừa. Ban đầu ta thoa đều một lớp wax lên một mặt của khuôn dĩa cho đến khi bề mặt dĩa bóng láng. Nếu ta thoa không đều wax lên khuôn thì sẽ xảy ra trường hợp ở bề mặt tiếp xúc với khuôn sẽ xuất hiện các lỗ hổng do lớp wax để lại làm ảnh hưởng đến hình dạng của vật liệu. Vật liệu cốt ta sử dụng trong trường hợp này là các tấm mat xơ dừa. Ban đầu ta ép cho các tấm mat này theo hình dạng các sản phẩm mong muốn thực hiện. Mục đích là để khi gia công các tấm mat sẽ dễ dàng theo hình dạng của khuôn, các sợi xơ dừa sẽ không bị bong tróc trong quá trình lăn ép nhựa. Chất đóng rắn sử dụng trong trường hợp này là MEKP, nồng độ chất đóng rắn khoảng 1% trong tổng 200 g nhựa. Do đó đòi hỏi thao tác phải nhanh và khéo léo. Ta dùng cọ quét lên bề mặt khuôn một lớp nhựa tương đối dày, sau đó đắp lần lượt từng tấm mat xơ dừa rồi dùng cọ lăn đều cho nhựa thấm vào tấm mat. Tiếp tục làm như thế cho đến khi đạt được độ dày mong muốn thì dừng. Hình 4.11 Sản phẩm dĩa được thực hiện bằng phương pháp đắp tay tại phòng thí nghiệm Polymer-Composite Khoa Công Nghệ Sản phẩm dĩa trên là kết quả của phương pháp gia công composite bằng tay với cốt là các tấm mat xơ dừa. Trong quá trình thực nghiệm ta nhận thấy các tấm mat xơ dừa khi gia công rất dễ theo hình dạng của khuôn và khi ta tiến hành lăn tay thì sợi xơ dừa không bị cuốn theo cọ. Các tấm mat với ưu điểm mỏng nên đối với phương pháp lăn tay ta thấy nhựa được điền đầy vào các lỗ trống và ít để lại bọt khí trong nhựa. Đồng thời sản phẩm sau khi đóng rắn có bề mặt bóng láng. Tuy nhiên chất đóng rắn sử dụng là MEKP nên đòi hỏi thao tác gia công phải nhanh và khéo léo. 4.3. Kiểm tra cơ tính composite 4.3.1. Thí nghiệm kéo Thí nghiệm kéo được thực hiện trên máy kéo nén Zwick để kiểm tra độ bền kéo của composite với sợi trước và sau khi xử lý, sợi đan thảm và hỗn hợp tấm mat thủy tinh và xơ dừa theo tiêu chuẩn ASTM D3039/D 3039M Mẫu được cắt theo tiêu chuẩn ASTM D3039/D 3039M. Chiều dày mẫu khoảng 3mm. Chiều dài theo hướng sợi khoảng 250 mm, chiều rộng mẫu được cắt theo hướng vuông góc với sợi khoảng 15 mm, nhưng đối với cốt là tấm mat xơ dừa thì chiều rộng mẫu là 25 mm. Tốc độ hoạt động của máy là 5 mm/min. Extensometer được sử dụng để đo độ dãn dài, gauge length là 50 mm. Độ bền kéo của composite được xác định theo công thức sau: A=b.d Trong đó: σ : Độ bền kéo (N/m2) F: Lực tại điểm gãy (N) A: Tiết diện của mẫu (m2) b : Chiều rộng của mẫu (m) d : Chiều dày của mẫu (m) Bảng 4.3 Bảng tóm tắt thông số thí nghiệm kéo theo tiêu chuẩn ASTM D3039/D 3039M Loại cốt  Sợi thẳng và sợi đan thảm  Tấm mat   Kíchthướcmẫu  Chiều dài  250 mm  250 mm    Chiều rộng  15 mm  25 mm    Chiều dày  3 mm  3 mm   Extensometergauge length  50 mm  50 mm   Tốc độ  5 mm/min  5 mm/min   Số mẫu mỗi bộ xử lý  7  5   4.3.2. Thí nghiệm uốn Thí nghiệm 3 điểm uốn cho giá trị độ bền uốn ngang của vật liệu. Đây cũng là phương pháp phổ biến để kiểm tra gián tiếp độ bền liên diện giữa sợi và nhựa. Chiều dày mẫu khoảng 3 mm. Chiều rộng mẫu được cắt theo hướng chiều dài sợi khoảng 15 mm, chiều dài theo hướng vuông góc sợi khoảng 45 mm theo tiêu chuẩn ASTM D790M/84. Thí nghiệm 3 điểm uốn cũng được thực hiện trên máy kéo nén Zwick, theo tiêu chuẩn ASTM D790M/84. Độ bền uốn được xác định theo công thức: Độ bền uốn =
Trong đó: P: Lực uốn cực đại tại điểm phá vỡ (N) L: Khoảng cách 2 gối đỡ (m) b: Chiều rộng của mẫu (m) d: Chiều dày của mẫu (m) Bảng 4.4 Bảng tóm tắt thông số thí nghiệm uốn 3 điểm theo tiêu chuẩn ASTM D790M/84.