Báo cáo Thực tập Phân tích nước sinh hoạt

t của trị số nghịch đảo ion H+ pH = lg Hay pH= -lg[] Giá trị pH thay đổi từ 0 ÷ 14 pH<7 nước có tính axít pH = 7 nước trung tính pH>7 nước có tính kiềm Giá trị pH là một trong những yếu tố quan trọng nhất để xác định chất lượng nước về mặt hoá học. Việc xử lý nước( kể cả nước sạch và nước thải), luôn phải dựa vào giá trị pH để làm trung hoà, làm mềm nước, làm kết tủa, làm đông tụ, khử trùng và kiểm tra độ ăn mòn…. Tiêu chuẩn nước dùng cho ăn uống và sinh hoạt của bộ y tế Việt Nam quy định có giá trị pH từ 6 ÷8,5. Ý nghĩa pH về mặt môi sinh : pH có ý nghĩa quan trọng về mặt môi sinh, trong thiên nhiên pH ảnh hưởng đến hoạt động sinh học trong nước , liên quan đến một số đặc tính như : tính ăn mòn, tính hoà tan… chi phối các quá trình xử lý nước , chắng hạn kết bông tạo cợn, làm mềm , khử sắt, diệt khuẩn. Kiểm tra độ pH cẩn thận trong tất cả các quá trình xử lý nhằm đảm bảo quá trình làm trong và xử lý nước hoạt động tốt là điều kiện cần thiết . Để khử trùng nước bằng clo có hiệu quả pH phải thấp hơn 8 . Độ pH cuả nước đưa vào mạng lưới phân phối phải được khống chế giảm thiểu sự ăn mòn trong hệ thống đường ống . Sự sai lầm trong công việc này dẫn đến ô nhiễm nước uống và gây tác hại về màu , mùi , vị. pH của nước >11 có thể làm tăng các bệnh về mắt , da. Vì thế , việc xét nghiệm pH để hoàn chỉnh chất lượng nước cho phù hợp với yêu cầu kỹ thuật trong từng khâu quản lý rất quan trọng và quan trọng hơn nữa là đảm bảo chất lượng nước cho người tiêu dùng. Phương pháp đo: pH có thể xác định bằng phương pháp so màu hay đo bằng điện thế. Phương pháp đo màu không đòi hỏi chi phí cao ban đầu do phải mua sắm thiết bị nhưng thường gặp những trở ngại : + Mẫu có độ đặc và độ màu cao. + Các chất oxy hoá như : Clo , hàm lượng Clo cao có tác dụng như chất tẩy màu. + Độ nhạy màu tuỳ thuộc chất lượng thuốc chỉ thị , do đó có thể cho chất lượng kém giữa hai lần đo . + Nhiệt độ là thay đổi sắc độ , vì thế khi xác định pH phải thực hiện nhiệt độ của phòng thí nghiệm. 1.2 Đại cương về hàm lượng Nitrit (NO2- )là sản phẩm trung gian của chu trình Nitrogen. Nitrit hiện diện trong nước là do sự phân huỷ sinh học của những chất prôtêin. Cùng với các dạng Nitrogen khác như NH4+, NH3,…chỉ một hàm lượng nhỏ NO2- thì nước đã bị nhiễm bẩn. Trong nước NO2- thường chuyuển thành NO3- khi mưa rào lượng nitrit có thể tăng vì axit nitrơ hình thành trong không trung bị nươc mưa hoà tan và xâm nhập vào nguồn nước. Nitrit thường có trong nước thải công nghiệp, trong sản xuất hoá chất, dược, cao su ,dệt nhuộm,… hàm lượng của nó rất cao. Do vậy cần xử lý nước thải trước khi đưa ra ngoài. Trong các hệ thống xử lí hay hệ thống phân phối cũng có nitrit do những hoạt động của các VSV trên các axit amin trong thực phẩm. Ngoài ra nitrit còn được dùng trong ngành cấp nước như một chất chống ăn mòn. Tuy nhiên, dù sao trong nước uống nitrit cũng không thể tồn tại. Nitrit cũng là nguyên nhân gây bệnh Mahemoglobinma ở trẻ sơ sinh. Theo tiêu chuẩn của bộ y tế Việt Nam, nitrit trong nước uống không quá 3mg/l. 1.3 Đại cương về hàm lượng Amoni tồn tại trong nước với nhiều dạng khác nhau, nhưng chủ yếu ở dạng muối hoà tan. nhiễm vào nước do quá trình phân huỷ chất hữu cơ từ xác động vật có protit ở điều kiện yếm khí hoặc nước bị nhiễm bẩn do sự phân huỷ của rác thải ,nước thải trong sinh hoạt ,nhà máy ,xí nghiệp sản xuất phân bón . Hàm lượng NH4+ <200mg/kg thể trạng không gây ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe con người. Tuy nhiên nó có tác hại cho quá trình khử trùng nước tạo ra mùi vị, hoặc tạo ra NO2- làm ngăn cản quá trình tách Mn Để xác định hàm lượng Amoni có trong nước ta dùng phương pháp lên màu trực tiếp với thuốc thử Nessler rồi đo mật độ quang rồi từ đó suy ra hàm lượng Amoni có trong nước. 1.4 Đại cương về hàm lượng Sắt Sắt là một trong những kim loại có nhiều trong vỏ trái đất. Nồng độ của nó trong nước thiên nhiên có thể từ 0,5-50mg/l Sắt còn có thể hiện diện trong nước do quá trình keo tụ hóa học hoặc do sự ăn mòn ống dẫn nước trong hệ thống phân phối. Hàm lượng sắt trong nước nhiều hay ít tùy thuộc vào cấu tạo địa chất của từng vùng. Khi hàm lượng sắt trong nước được xử lí tốt thì hàm lượng sắt trong nước chỉ còn 0,3mg/l. Sắt trong nước không có hại cho sức khỏe nhưng nó làm cho vi khuẩn ưa sắt phát triển hình thành cặn phủ ở đường ống. Dùng nước có hàm lượng sắt cao sẽ làm quần áo ố khi giặt ,làm mất hương vị của chè, cà phê, cơm có màu vàng. Hàm lượng sắt cao còn làm cho nước có mùi tanh. Sắt trong nước tồn tại ở hai dạng Fe2+, Fe3+. Khi tiếp xúc với không khí nó sẽ dễ dàng oxy hóa tạo thành Fe3+ làm nước có màu vàng hay bị đục. Ptpứ: 2Fe(HCO3)2 + 1/2O2 + H2O = 2Fe(OH↓ + 4 CO2 4Fe(OH + O2 + 2H2O = 4Fe(OH↓ Để xác định sắt trong nước ta hiện màu của sắt trong nước với thuốc thử O.phenantrolin rồi đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 510nm 1.5 Đại cương về hàm lượng Nitrat () là chất hữu cơ có chứa gốc nitơ trong chu trình Nitrogen, nitrat hiện diện trong nước sinh hoạt và nước thải ,hàm lượng nitrat cao là nguyên nhân gây bệnh ở trẻ sơ sinh và gây ung thư ở người già .Nồng độ nitrat trong nước uống thường thấp hơn 10mg/l .Tổ Chức Y Tế Thế Giới qui định hàm lượng nitrat tối đa là 45mg/l. 1.6 Đại cương về độ Cứng Tổng Độ cứng của nước gây ra do sự hiện diện của các ion Ca2+,Mg2+ và các ion đa hóa trị khác nhau như: Fe2+, Mn2+, Se2+, Cr3+,…Thông thường độ cứng được biểu hiện bằng tổng lượng ion Ca2+ và Mg2+, vì các ion khác có mặt trong nước với hàm lượng rất nhỏ không đáng kể. -Ca2+ có tác dụng tốt cho cơ thể nhưng trong sinh hoạt nước có nhiều Ca2+ sẻ gây trở ngại lớn, sẽ làm nước cứng do đó làm cho thịt, cá, rau, củ ,quả khi nấu lâu chín làm tốn nhiên liệu. Đồng thời làm giảm sự tạo bọt của xà phòng, tạo váng khi giặt. -Độ cứng được chia làm hai loại:độ cứng cacbonat và độ cứng không cacbonat. + Độ cứng Cacbonat: là độ cứng được tạo thành do muối của các cation và anion cacbonat ( CO32- ) và bicacbonat ( HCO3-). Độ cứng cacbonat không bền vững, khi đun sôi phần lớn các ion bicacbonat của Ca2+,Mg2+ kết tủa dưới dạng cácbonát. Do vậy độ cứng cacbonat còn gọi là độ cứng tạm thời. + Độ cứng không cacbonat: là độ cứng được tạo thành do muối của các cation Ca2+,Mg2+,Fe2+ ,…kết hợp với các anion khác mà thông thường là và , độ cứng này bền và không bị khử khi bị đun sôi vì vậy độ cứng này gọi là độ cứng vĩnh cửu. Độ cứng này quyết định sự thích hợp của nước trong quá trình sản xuất cũng như sinh hoạt. 1.7 Đại cương về Độ Oxi Hoá của nước Độ oxy hóa của nước là hàm lượng các chất hữu cơ có trong nước. Chất hữu cơ là các chất có chứa H,O,C,N, xuất phát từ cơ thể sống của động thực vật, cơ thể, vi sinh vật…. Chất hữu cơ có nhiều loại khác nhau nên dùng KMnO4 làm oxy hóa chất hữu cơ. Chất oxy hóa không những tác dụng với chất hữu cơ mà còn tác dụng với các chất vô cơ có tính khử mạnh như: Fe2+,S2- ,… Chất hữu cơ đó được biểu thị bằng số ml oxy cung cấp từ KMnO4. Nguồn nước nào có chứa hàm lượng chất hữu cơ cao thì nguồn nước đó bị ô nhiễm nặng. Hàm lượng chất hữu cơ trong nước uống và nước sinh hoạt có tiêu chuẩn theo quy định 1329/BYT-QĐ là 0÷2 mg/l. 1.8 Đại cương về hàm lượng NaCl Độ mặn thường tồn tại ở dạng NaCl , có nguồn gốc từ thiên nhiên và có nhiều trong nước thải và nước thải công nghiệp . Nếu hàm lượng NaCl nhỏ thì không ảnh hưởng đến sức khỏe con người nhưng có hàm lượng > 250 mg/l thì sẽ làm cho nước có vị mặn khó uống . Bên cạnh đó nó còn làm ảnh hưởng đến những dụng cụ , đường ống kim loại về cả phương diện công nghiệp và nông nghiệp . Để xác dịnh chỉ tiêu này ta dùng phương pháp chuẩn độ kết tủa 1.9 Đại cương về hàm lượng Ca Sự có mặt Ca trong nước là do chảy qua vùng có núi đá vôi, dolomite, gypsit.Nồng độ Ca trong nước từ 0 cho tới vài trăm mg/l tuỳ theo nguồn nước và phương pháp xử lý .Nồng độ thấp của CaCO3 chống lại sự ăn mòn ống dẫn nước do tạo màng bảo vệ. Mặc khác một lượng muối Ca đáng kể trong nước sẽ tạo thành một lớp có hại cho các bình đun, ống dẫn và dụng cụ nhà bếp. Canxi góp phần vào độ cứng toàn phần của nước .Phương pháp hoá học làm mềm nước như thẩm thấu ngược, điện phân hoặc trao đổi ion được sử dụng để làm giảm nồng độ Ca và độ cứng tương ứng. CHƯƠNG HAI NỘI DUNG PHÂN TÍCH A. CÁCH LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN Trong quá trình phân tích việc lấy mẫu là khâu quan trọng đầu tiên . Nếu lấy mẫu không đúng quy cách thì sẽ dẫn đến kết quả phân tích sai lệch và ảnh hưởng đến sự đánh giá chất lượng nước sinh hoạt . Vô tình đánh giá sai thực trạng về chất lượng nước hoặc kết quả phân tích có thể vượt quá tiêu chuẩn qui định . Để tránh được điều này đòi hỏi người phân tích tuân thủ đầy đủ kỹ thuật lấy mẫu 2.1) Cách lấy mẫu: Trước khi lấy mẫu dụng cụ lấy mẫu phải sạch và được tráng rửa kỹ bằng nước cất . Khi lấy mẫu cần tráng rửa bình lấy mẫu 2 đến 3 lần bằng dung dịch mẫu. a) Lấy mẫu trên đường ống dẫn: Mở vòi nước chảy mạnh 5 đến 10 phút, sau đó mở nút dụng cụ cho miệng dụng cụ vào đầu vòi nước và để chảy tràn 2 ÷ 3 phút. Vặn nút bình mẫu lại. b) Lấy mẫu nơi ao, hồ, giếng , ruộng: Ta lấy mẫu ở các điểm khác nhau với độ nông sâu khác nhau . Có thể lấy mẫu trực tiếp hoặc bằng dụng cụ lấy mẫu riêng theo chế độ nông sâu (độ sâu có thể từ mức 0,5m ; 1m ; 1,5m ; 2m) nếu là nước bề mặt thì lấy điểm giữa, xung quanh và những điểm bất kỳ. * Mẫu nước em trình bày trong quyển báo cáo này lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp. Sau khi lấy mẫu xong ta dán nhãn ngay cho mẫu nước theo những trình tự sau: Tên cơ sở: Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp Địa chỉ lấy mẫu : tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp Loại mẫu : Cuối vòi (Nước đưa vào sử dụng) Ngày lấy mẫu: 06/07/2009 Thời gian lấy mẫu: 7h20’. 2.2) BẢO QUẢN MẪU: Lấy mẫu cần phải đưa ngay về phòng thí nghiệm. Sắp xếp mẫu sao cho các chai, lọ, bình tránh va chạm vào nhau tránh giao động mẫu.Nếu thời gian vận chuyển quá 2h thì mẫu phải được bảo quản nơi thoáng mát, tránh nhiệt độ trực tiếp . Vận chuyển mẫu không quá 24h B. CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH 2.1) Các chỉ tiêu cảm quan: Để đánh giá chất lượng nước sinh hoạt chúng ta cần phải kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan như: nhiệt độ, mùi vị lạ, màu sắc,… trước khi đưa vào sử dụng. Sau khi kiểm tra quan sát , phân tích và đánh giá rồi đi đến kết luận. 2.1.1) Xác định nhiệt độ: Nhiệt độ của nước phụ thuộc rất nhiều vào các điều kiện như: thời tiết, thời gian mẫu nước tiếp xúc với nguồn nước. Cần xác định nhiệt độ của nước tốt nhất là khi lấy mẫu về. Nhiệt độ của nước thường được biểu thị bằng oC Dùng nhiệt kế thuỷ ngân để đo nhiệt độ nước. Sau khi nhúng bầu thuỷ ngân vào trong nước, để yên vài phút tránh dao động nhiệt độ . Đợi nhiệt độ ổn định ghi số liệu máy đo được. 2.1.2) Xác định mùi của nước: Việc xác định mùi của nước phụ thuộc vào nhiệt độ và thành phần của các chất hoà tan có trong nước như xác động thực vật bị phân huỷ , các chất vô cơ, khí H2S. * Tiến hành xác định mùi của nước: Lấy 100ml nước chuyển vào bình cầu nút mài 250ml đậy nút lại, lắc mạnh mẫu sau đó mở nút ra rồi dùng khứu giác của mình để xác định mùi của nước.Và được đánh giá theo bảng sau: Đặc trưng Đặc điểm của mùi Cường độ mùi(điểm) Không mùi Bằng cảm giác không nhận thấy mùi 0 Mùi rất nhẹ Người thường khó nhận biết nhưng người chuyên môn nhận biết được khi ngửi kỹ 1 Mùi nhẹ Người thường nếu ngửi kỹ có thể thấy được 2 Có mùi Mùi dễ nhận biết ,gây cảm giác khó chịu 3 Mùi rõ Mùi tác động gây vào khứu giác gây cảm giác khó chịu,nếm,uống gây lượm giọng 4 Mùi mạnh Mùi khó chịu tới mức không nếm ,không uống được 5 Dựa trên các mức đánh giá ở trên thì mẫu nước ở Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp được đánh gía ở mức độ không có mùi. 2.1.3) Vị và vị lạ: Cho một ít mẫu thử vào miệng , cho từng ít một , không được uống và giữ yên trong miệng 3 đến 4 giây để nhận biết vị và vị lạ.Mức độ vị và vị lạ được đánh giá theo bảng sau: Đặc trưng Đặc điểm của vị Cường độ vị(điểm) Không vị Bằng cảm giác mà không nhận thấy vị và vị lạ 0 Vị rất nhẹ Người thường khó nhận biết nhưng người chuyên môn nhận biết được 1 Vị nhẹ Người thường nếu thử kỹ có thể thấy được 2 Có vị Vị dễ nhận thấy được,gây cảm giác khó chịu 3 Vị rõ Vị gây cảm giác khó chịu nếm,gây lượm giọng 4 Vị mạnh Không uống được 5 Dựa trên các mức đánh giá ở trên thì mẫu nước ở Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp được đánh gía ở mức độ :không vị 2.1.4) Màu của nước: Màu của nước do lá cây thực vật , các kim loại màu như sắt ,mangan… hoặc do các chất hữu cơ hòa tan trong nước Ta có thể dùng mắt để xác định màu sắc của nước hoặc dùng máy xác định màu của nước theo các mức độ sau : Đặc trưng Đặc điểm của màu Cường độ màu(điểm) Không màu Bằng thị giác không nhận thấy màu 0 Màu rất nhạt Người thường khó nhận biết nhưng người chuyên môn nhận biết được 1 Màu nhạt Người thường nếu nhìn kỹ có thể thấy được 2 Có màu Màu dễ thấy được 3 Màu rõ Màu đục 4 Màu đậm Màu quá đục 5 Dựa trên các mức đánh giá ở trên thì mẫu nước ở Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp được đánh gía ở mức độ :không có màu. 2.1.5) Các chất lơ lửng: Chất lơ lửng như đất phù sa , bùn , các vi sinh vật , rong , rêu …Ta có thể dùng mắt để quan sát và đánh giá chất lơ lửng . Nhưng hầu như chất lơ lửng trong nguồn nước ngầm thường không đáng kể ,chỉ cần qua khâu khử trùng là có thể sử dụng được. 2.2) Các chỉ tiêu hóa lý: 1. XÁC ĐỊNH ĐỘ pH CỦA NƯỚC 1) Nguyên tắc : Dựa vào hiệu số điện thế giữa hai điện cực chuẩn (Calomel) và điện cực đo( điện cực thuỷ tinh) để đo trị số pH Giá trị pH được biểu thị dưới dạng: pH = E: điện thế của điện cực thuỷ tinh E0: điện thế của điện cực Calomen a : hệ số thay đổi theo nhiệt độ ( ở 250C ; a =0,0591). 2) Điều kiện xác định : Cần đo giá trị pH của mẫu ngay vì nếu để lâu hàm lượng CO2 sẽ mất đi làm pH của mẫu thay đổi . Việc đo pH cũng chịu ảnh hưởng bởi nhiệt độ của dung dịch vì vậy khi đo pH phải ghi chú thêm là đo pH ở nhiệt độ là bao nhiêu . Điện cực thuỷ tinh không bị ảnh hưởng của các yếu tố : màu , độ đục , chất keo , chất ôxy hoá , chất khử , hàm lượng muối , ngoại trừ Natri ở pH > 10 . Để loại bỏ ảnh hưởng của Natri ta sử dụng điện cực “ sai số Natri thấp “ ở giá trị pH >10 thay vì dùng điện cực thuỷ tinh . 3) Hoá chất và dụng cụ : Máy đo pH và tất cả các dụng cụ trong phòng thí nghiệm Dung dịch chuẩn pH 7.01 Dung dịch chuẩn pH 4.01 4) Quá trình xác định : a) Chuẩn bị máy : Nhấn nút ON/OFF để mở nguồn cho máy Nhấn nút RANG để chọn kiểu đo pH Rửa sạch điện cực bằng nước cất sau đó lau khô bằng giấy mềm không có sơ hoặc bằng vải mềm Nhấn phím CAL để cho máy vào chế độ chuẩn Nhúng điện cực và đầu dò nhiệt độ vào dung dịch chuẩn pH 7.01 . Nhúng ngập điện cực khoảng 4cm , lắc nhẹ sau đó để cho màn hình hiển thị chữ “pH” đứng yên không còn nhấp nháy nữa . Trong khi đó giá trị pH đọc được của máy vẫn còn nhấp nháy . Nhấn nút CFM để xác nhận giá trị chuẩn đã đọc được Rửa sạch điện cực bằng nước cất sau đó lau khô bằng giấy mềm không có sơ hoặc bằng vải mềm Nhúng điện cực và đầu dò nhiệt độ vào dung dịch chuẩn pH 4.01, lắc nhẹ, sau đó để cho màn hình hiển thị chữ pH đứng yên không còn nhấp nháy nữa giá trị máy được đọc vẫn còn nhấp nháy Nhấn nút CFM để xác nhận giá trị chuẩn đã đọc được Rửa sạch điện cực và đầu dò nhiệt độ vào dung dịch chuẩn pH 4.01 ,lắc nhẹ, sau đó để cho màn hình hiển thị chữ “pH “ đứng yên không còn nhấp nháy nữa giá trị máy đọc . b) Tiến hành đo : Lấy khoảng 50 ml mẫu nước chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt loại 100 ml sạch , rửa sạch điện cực của máy bằng nước cất sau khi đo xong giá trị dung dịch chuẩn pH 4.01 rồi lâu khô bằng giấy mềm sau đó nhúng điện cực và đầu dò nhiệt độ vào trong cốc mẫu đợi cho đến khi chữ pH trên máy đứng yên và giá trị pH trên máy đọc được phải ổn định.Ghi nhận kết quả pH mà máy đọc được . 5) Kết quả: Mẫu nước ở Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có pH=7,6. 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC ( Phương pháp so màu với thuốc thử Griss) 1) Nguyên tắc: Nitrit được định phân bằng phương pháp so màu, màu do phản ứng từ các dung dịch chuẩn và mẫu sau khi tác dụng với axit sunfanilic và naphthylamine ở môi trường pH =2÷2,5 là màu đỏ tím của axit azobenzol naphthylamine sunfonic như sau: Sau đó đem đi đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 520 nm * Tính kết quả theo công thức: mg/l = (mg/l) Trong đó: A : Số ABS máy quang phổ đo được của mẫu cần xác định 0.0411: Mật độ quang đo đựợc của mẫu trắng 0,5821: Hệ số qui đổi 2) Hóa chất và dụng cụ : Tất cả các dụng cụ và trang thiết bị trong phòng thí nghiệm. Dung dịch thuốc thử Griess A ( Axit sunfanilic) Dung dịch thuốc thử Griess B ( α - Napthylamin) 3) Qui trình xác đinh: a) Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị 3 bình định mức loại 50 ml đã rửa sạch bằng nước cất rồi cho lần lượt thứ tự các thuốc thử theo trình tự sau: STT Số thứ tự bình chuẩn Dung dịch chuẩn 1ml~5µg 0 0,2 0,6 µg 0 1 3 Mg/l 0 0,02 0,06 Ml dd EDTA 1% 1 1 1 Griss A 1 1 1 Griss B 1 1 1 Ml dd đệm Axetat 1 1 1 Ml nước cất Thêm nước cất đến vạch A(ABS) 0,041 0,053 0,076 Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy mẫu chuẩn trên máy quang phổ ở bước sóng 520 nm được các giá trị A(ABS) như trên bảng chuẩn: Vẽ đồ thị chuẩn : Mối quan hệ giữa nồng độ chuẩn của với giá trị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau: Y = 0,5821x+0.0411 (R2 = 0.9999) y: Biểu diễn giá trị của mật độ quang A (ABS) trên đồ thị x: Biểu diễn giá trị nồng độ trên đồ thị. b) Tiến hành đo mẫu : Lấy 50ml mẫu nước cần đo chuyển vào bình định mức 50 ml rồi cho lần lượt các thể tích thuốc thử 1 ml thuốc thử Griss A và 1ml thuốc thử Griess B. Đậy nắp bình định mức sốc trộn đều để yên khoảng 10 phút rồi đổ mẫu ra cuvet đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 520 nm ta được giá trị mật độ quang là 0,051(ABS) 4 ) Kết quả : Vậy mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có mật độ quang là: 0,051(ABS) Dựa trên đồ thị ta suy ra mg/l == 0,017 (mg/l) 3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC (NH4+)TRONG NƯỚC (Phương pháp lên màu trực tiếp với thuốc thử Nessler) 1) Nguyên tắc : Trong môi trường kiềm Amoni có khả năng phản ứng với thuốc thử Nessler tạo thành phức có màu vàng hay màu sẫm phụ thuộc vào hàm lượng Amoni có trong nước. PTPỨ: Rồi đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 425 nm Tính hàm lượng Amoni theo công thức: mg/l = (mg/l) A : Số ABS máy quang phổ đo được của mẫu cần xác định 0,04: Mật độ quang đo đựợc của mẫu trắng 0,1: Hệ số qui đổi 2) Hóa chất và dụng cụ: Dụng cụ : tất cả dụng cụ cần thiết trong phòng thi nghiệm :bình định mức ,bình nón,pipet ,buret, cân phân tích. Hoá chất : thuốc thử Nessler; dung dịch 5%.T=10 µg/l 3). Qui trình xác định : a) Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị lần lượt 3 bình định mức loại 50ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 3 rồi tiến hành cho lần lượt vào bình định mức những thể tích sau: STT 1 2 3 Ml dd 0 0,2 0,5 V(ml) thuốc thử Nessler 2 2 2 V(ml) nước cất Thêm nước cất đến vạch µg 0 2 5 Mg/l 0 0,04 0,1 A(ABS) 0,04 0,044 0,05 Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy mẫu chuẩn trên máy quang phổ ở bước sóng 425 nm được các giá trị A(ABS) như trên bảng chuẩn: Vẽ đồ thị chuẩn Mối quan hệ giữa nồng độ chuẩn của với giá trị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau: y = 0.1x+0.04 (R2 = 1) y: Biểu diễn giá trị của mật độ quang A (ABS) trên đồ thị x: Biểu diễn giá trị nồng độ NH4+ trên đồ thị b) Tiến hành đo mẫu : Lấy 50ml mẫu nước cần đo chuyển vào bình định mức 50 ml rồi cho lần lượt các thể tích thuốc thử 0.5 ml thuốc thử Xê nhiết 1ml thuốc thử Nessler. Đậy nắp bình định mức sốc trộn đều để yên khoảng 10 phút rồi đổ mẫu ra cuvet đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 425 nm ta được giá trị mật độ quang là 0,048(ABS) 4 ) Kết quả: Vậy mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có mật độ quang là: 0,048(ABS) Dựa trên đồ thị ta suy ra mg/l NH4+ == 0,08(mg/l) 4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG CÓ TRONG NƯỚC (Phương pháp hiện màu với thuốc thử 1,10- Phenanthrolin) 1) Nguyên tắc: Sắt trong mẫu nước được khử về dạng Fe2+ băng cách đun sôi mẫu với axít và Hyđroxylamin ở môi trường đệm Axêtat pH=3÷3,5. Fe2+ có khả năng phản ứng với thuốc thử O.phenanthrolin hay còn gọi là 1,10- phenanthrolin tạo thành phức màu đỏ cam. Ptpứ: Đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 510nm. Và tính kết quả theo công thức : mg/l Fe2+ = (mg/l) Trong đó: A : Số ABS máy quang phổ đo được của mẫu cần xác định 0.0244: Mật độ quang đo đựợc của mẫu trắng 0.6454: Hệ số qui đổi 2) Hóa chất và dụng cụ: Tất cả các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm Dung dịch HCl 1:1 hoặc HCl đặc Dung dịch Hydroxylamin 10% (NH2OH.HCl) Dung dịch đệm axetat Dung dịch O.phenanthrolin 0,1% 3) Quy trình xác định: a) Xây dựng đồ thị chuẩn: Chuẩn bị ba bình erlen 125 ml hoặc 250ml , đun được thể tích những dung dịch chuẩn ,sau đó thêm nước cất vào đúng 50ml. Số ml dd chuẩn Fe B 0 5 8 Số ml dd chuẩn Fe A Số µg Fe tương ứng 0 5 8 mg/l Fe 0 0,1 0,16 A(ABS) 0,024 0,09 0,127 Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy mẫu chuẩn trên máy quang phổ ở bước sóng 510nm được các giá trị mật độ quang A(ABS) như trên bảng tiêu chuẩn. Vẽ đồ thị chuẩn: Mối quan hệ giữa nồng độ chẩn của Fe2+ với giá trị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau: y = 0,6454x+ 0,0244 (=0,9997) x: Biểu diễn giá trị nồng độ Fe2+ trên đồ thị y: Biểu thị gia trị mật độ quang A(ABS) trên đồ thị b)Tiến hành xác định: Hút chính xác 50ml mẫu nước chuyển vào bình nón loại 250ml thêm 2ml axit HCl đậm đặc và 1ml dung dịch Hydroxylamin 10% (NH2OH.HCl 10%) đun sôi mẫu nước cho cạn bớt, mẫu nước còn 20÷25ml mẫu, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi chuyển vào bình định mức 50ml thêm 10ml đệm amoni axetat và 4ml dung dịch O.phenanthrolin 0,1% rồi thêm nước cất định mức đến vạch mức sóc trộn đều để yên 10÷15 phút rồi đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 510 nm ta được mật độ quang của mẫu nước phân tích là 1,171(ABS) 4) Kết quả: Vậy mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có mật độ quang là: 1,171(ABS) Dựa trên đồ thị ta suy ra mg/l Fe2+ = = 1,777 (mg/l) 5 .XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC 1) Nguyên tắc: Nitrat có trong nước sẽ tác dụng với dung dịch thuốc thử axit phenoldisunfonic tạo thành phức không màu (nitro phenoldisunfonic) ,trong môi trường kiềm mạnh (KOH 12N) sẽ tạo phức màu vàng , màu vàng càng đậm thì hàm lượng càng nhiều ,đem đo mật độ quang ở bước sóng 410 nm ta sẽ xác định được hàm lượng có trong nước. PTPỨ : Sau đó đem đo mật độ quang ở bước sóng 410 nm , kết quả được tính theo công thức : mg/l = (mg/l) Trong đó: A : Số ABS máy quang phổ đo được của mẫu cần xác định 0,0082: Mật độ quang đo đựợc của mẫu trắng 0.273: Hệ số qui đổi 2) Hóa chất và dụng cụ: Dụng cụ : tất cả dụng cụ cần thiết trong phòng thí nghiệm,bình nón,pipet ,buret, cân phân tích. Hoá chất : dung dịch thuốc thử Griss A(axit sunfanic) ,dung dịch thuốc thử Griss B (α- Naphthylamin) 3) Quy trình xác định: a) Xây dựng đồ thị chuẩn: dùng một loạt fiole hoặc ống Nessler cho vào thể tích những dung dịch chuẩn (1ml =10 µg) rồi pha loãng với nước cất khoảng 30ml ,lắc đều. STT 1 2 3 4 5 ml10µg/l 0 1 2 3 4 µg tương ứng 0 10 20 30 40 ml nước cất 30 29 28 27 26 mg/l 0 0,2 0,4 0,6 0,8 A (ABS) 0,013 0,064 0,1 0,184 0,226 Những fiole đã chứa dung dịch chuẩn rồi pha loãng với nước cất đến khoảng 30 ml ,thêm vào2 ml axit phenoldisunfonic ,lắc đều.Thêm vào tất cả các fiole trên 7-8 giọt KOH 12N,lắc đều. Pha loãng với nước cất đến vạch 50ml,lắc đều ,để nguội ,màu vàng xuất hiện . Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy mẫu chuẩn trên máy quang phổ ở bước sóng 410nm được các giá trị mật độ quang A(ABS) như trên bảng tiêu chuẩn. Vẽ đồ thị chuẩn: Mối quan hệ giữa nồng độ chuẩn của với giá trị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau: y = 0,273x+ 0,0082 (=0,9844) x: Biểu diễn giá trị nồng độ trên đồ thị y: Biểu thị giá trị mật độ quang A(ABS) trên đồ thị b)Tiến hành xác định: Dùng ống đong đong chính xác 50 ml mẫu nước cho vào cốc đốt. Đem cô khô trên bếp điện ,sau khi mẫu gần khô chuyển qua bếp cách thuỷ cô đến khô. Lấy ra để nguội rồi thêm vào 2 ml phenoldisunfonic acid ,dùng que thuỷ tinh cọ nhẹ thành cốc (nếu cần đun nhẹ để tan hoàn toàn).Chuyển sang ống nghiệm 50 ml (bình định mức) .Dùng nước cất tráng rửa ,lấy nước rửa vào khoảng 20-30 ml ,lắc đều.Thêm vào 20 ml KOH 12N.Thêm nước cất vào đúng vạch 50 ml ,rồi để nguội,lắc đều,đem so màu với dãy màu chuẩn hoặc đem đo mật độ quang ở bước sóng 410 nm , ta được mật độ quang của mẫu nước phân tích là 0,034 (ABS) 4) Kết quả: Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có mật độ quang là: 0,034(ABS) Dựa trên đồ thị ta suy ra mg/l = = 0,095 (mg/l) 6. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG TRONG MẪU NƯỚC ( Phương pháp chuẩn độ phức chất) 1)Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở chuẩn độ phức chất người ta dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu nước có chứa độ cứng chung trong môi trường ammoniac (pH = 8÷10), với chỉ thị ETOO. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh lục. PTPƯ: Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O Mg2+ + H2Y2- + 2OH- = MgY2- + 2H2O -Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn và tính kết quả theo công thức: mg/l = 1000 A: số ml dung dịch chuẩn EDTA đã dùng định phân mẫu nước B: số mg tương ứng 1 ml dd EDTA (1 mg =1 ml EDTA) .: thể tích mẫu. 2) Hóa chất và dụng cụ : Tất cả các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm Dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01N Dung dịch CaCO3 tiêu chuẩn 0,01N Chỉ thị ETOO 1% Đệm amon 3) Qúa trình xác định : Lấy chính xác 50 ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250ml thêm 3ml đệm amon ( pH = 8 – 10 ) .Sau đó cho một lượng nhỏ chỉ thị ETOO 1% (bằng hạt đậu xanh ) lắc đều , dung dịch có màu đỏ nho. Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục , thể tích EDTA tiêu tốn là 0,4 ml . Làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1 ml . . 4) Kết quả : mg/l = 1000 = 8 (mg/l) 7. XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÓA CỦA NƯỚC (Phương pháp chuẩn độ Oxy Hóa- Khử) 1) Nguyên tắc: Dựa trên tính oxy hóa mạnh của KMnO4 ta dùng một lượng chính xác KMnO4 tiêu chuẩn cho vào mẫu nước cần phân tích có chứa tạp chất khử. Phản ứng thực hiện trong môi trường axit, dung dịch nóng sau đó trung hòa lượng KMnO4 bằng lượng dư H2C2O4 tiêu chuẩn. Lắc đều cho đến khi dung dịch mất màu tím (dung dịch trong suốt). Rồi đem chuẩn lượng H2C2O4 dư bằng KMnO4 tiêu chuẩn. Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt. Ptpứ: 2KMnO4 + 3 H2SO4 = 2MnSO4 + 3H2O + 5/2 O2 2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 10CO2 Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn và tính theo công thức: mg/l = 8: số mg O2 do 1ml dung dịch KMnO4 (0,0125)N/80 giải phóng ra V: thể tích KMnO4 (0,0125)N/80tiêu tốn đối với mẫu nước phân tích V1: thể tích KMnO4 (0,0125)N/80tiêu tốn đối với mẫu trắng V2: thể tích mẫu nước phân tích 2) Dụng cụ và hóa chất: Tất cả các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm Dung dịch axit H2SO4 đậm đặc Dung dịch axit H2SO4 1:3 Dung dịch NaHCO3 12% Dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 (0,0125)N/80 Dung dịch tiêu chuẩn H2C2O4 (0,0125)N/80 3) Quy trình xác định: Dùng ống đong, đong chính xác 100ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250ml thêm 1ml đậm đặc rồi thêm 5ml dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 0,0125N .Đun sôi trong 10 phút .Lấy bình ra thêm 5ml dung dịch tiêu chuẩn 0,0125N vào bình nón nói trên ,lắc kỹ (dung dịch phải trong suốt) đem chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn KMnO4 0,0125N ,tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt . Ngừng chuẩn độ ghi thể tích KMnO4 0,0125N tiêu tốn, làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1ml. 4 ). Kết qủa: Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có hàm lượng chất hữu cơ là: mg/l== 2,9 (mg/l) 8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl (Phương pháp chuẩn độ kết tủa ) 1) Nguyên tắc : Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ kết tủa hình thành một hợp chất ít tan , người ta dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống mẫu nước cần phân tích . Phản ứng thực trong môi trường trung tính hoặc axít yếu pH = 6,5 – 7,2 . AgNO3 +NaCl = AgCl + NaNO3 Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K2CrO4 5% . Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu đỏ gạch . 2AgCl + K2CrO4 =Ag2CrO4 + 2KCl Dừng chuẩn độ ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn rồi tính kết quả theo công thức : mg/l =1000 A: số ml dd chuẩn AgNO3 đã dùng để định phân mẫu nước B : ml dd chuẩn AgNO3 đã dùng để định phân mẫu trắng N : chuẩn độ của dung dịch AgNO3 :thể tích mẫu. 2) Dụng cụ và hóa chất Tất cả các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm Dung dịch AgNO3 0,01N tiêu chuẩn Dung dịch NaCl 0,01N tiêu chuẩn Chỉ thị K2CrO4 5% 3) Qúa trình xác định : Hút chính xác 50ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250 ml thêm 5 giọt chỉ thị K2CrO4 5% lắc đều . Rồi dùng dung dịch AgNO3 0,01N tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ gạch ta ghi được thể tích tiêu tốn là 2,4ml. Làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1ml . Thay thế mẫu nước bằng mẫu trắng rồi tiến hành làm thí nghiệm như trên .Kết quả chuẩn được là 0 ml . 4) Kết quả : Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có hàm lượng Cl- : mg/l = =17,02 (mg/l) 9 . XÁC ĐỊNH CANXI – Ca (Phương pháp chuẩn độ phức chất) 1.Nguyên tắc : Khi cho EDTA vào dung dịch có chứa Ca và Mg, EDTA sẽ tạo phức với Ca trước .Có thể xác định Ca trực tiếp, khi nâng pH lên cao Mg chuyển thành hydroxyt và kết tủa hoàn toàn , lúc đó thuốc thử EDTA chỉ tạo phức với Ca. Nhiều chất chỉ thị cho sự thay đổi màu khi tất cả lượng Ca đã tạo phức hoàn toàn tại pH=12-13.Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murexit.Tại điểm tương đương khi cho dư một giọt EDTA tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà. Phương trình phản ứng: Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O. CaH2Ind- + H2Y2- + OH- = CaY2- + H3Ind2- + H20. Công thức tính: mg/l Ca = A: số ml dung dịch chuẩn EDTA đã dùng định phân mẫu nước B: số mg tương ứng 1 ml dd EDTA (1 mg =1 ml EDTA) : thể tích mẫu. 2.Qui trình phân tích: Hút chính xác 50 ml mẫu nước cho vào bình tam giác, thêm 2ml dung dịch NaOH 1N để pH= 10 – 12 ,môi truờng kiềm. Thêm một lượng nhỏ chỉ thị Murexit 1% sao cho có màu đỏ nho vừa phải, rồi đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,01N. Tại điểm tương đương khi dư một giọt EDTA dung dịch chuyển màu từ đỏ nho sang tím hoa cà. 3.Dụng cụ và hóa chất: Bình định mức 1000ml Bình tam giác 125ml Ống định phân. Dung dịch NaOH 1N,chỉ thị Murexit 1%, đungdịch chuẩn EDTA 0,01N 5.Kết quả phân tích: Mẫu nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp có hàm lượng Canxi là: mg/l Ca = = 4,008 (mg/l) CHƯƠNG BA PHA HOÁ CHẤT Ý NGHĨA VÀ TẦM QUAN TRỌNG CỦA CÔNG VIỆC PHA HÓA CHẤT : Trong chuyên ngành kiểm tra đánh giá thì kỹ thuật pha chế hóa chất đóng vai trò quan trọng quyết định đến kết quả và chất lượng sản phẩm . Muốn đạt được kết quả hoàn thiện , độ chính xác cao đáng tin cậy . Ngoài việc người phân tích có đủ trình độ chuyên môn cao còn đòi hỏi hóa chất sử dụng phải đảm bảo đúng tiêu chuẩn và pha chế theo đúng quy cách . Nếu pha hóa chất bị sai dẫn đến kết quả phân tích bị sai lệch ,vì vậy pha hóa chất là một công việc hết sức quan trọng trong quá trình phân tích . Nó góp phần cho kết quả phân tích đạt độ chính xác cao do đó đòi hỏi người phân tích cần phải nắm vững cách pha hóa chất và thao tác phải gọn gàng , cẩn thận . PHA HÓA CHẤT 1. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT 1)Pha 150ml dung dịch thuốc thử GrissA : Cân 0,5g axit sunphanilic trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit axetic 10% lắc đều bảo quản trong chai màu , dán nhãn . 2)Pha 150ml dung dịch thuốc thử GrissB : Cân 0,1g α- Naphtylamin trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit acetic 10% lắc đều bảoquản trong chai màu , dán nhãn . 3) Pha dung dịch trữ Nitrit NaNO2 (1ml =250µg Cân chính xác 0,3749g khan,hòa tan với nước cất thành 1000ml. Để bảo quản thêm 1ml 4) Dung dịch chuẩn trung gian (1ml =50µg ) Lấy chính xác 50ml dung dịch trữ cho vào fiole 250ml,pha loãng với nước cất đến vạch. 5) Dung dịch chuẩn (1ml =5µg ) Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào fiole 100ml ,pha loãng với nước cất Dung dịch độn Axetat (2M) Hoà tan 16,4g Sodium Axetat () khan hay 27,2g trong nước cất và pha loãng đến vạch 100ml ,lọc nếu cần. 2 . HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC TRONG NƯỚC Pha thuốc thử Nessler :NesslerA + NesslerB Pha 250ml thuốc thử Nessler A : Cân 9g KI và 3,3875g HgCl2 hòa tan bằng nước cất sau đó chuyển vào bình định mức 250ml rồi dung nước cất định mức tới vạch mức tađược dung dịch Nessler A Pha 100ml dung dịch thuốc thử Nessler B : Cân 50g NaOH hay 57,5g KOH hòa tan trong 100ml nước cất. *Thuốc thử Nessler : Chuyển toàn bộ 250ml dung dịch thuốc thử Nessler A vào trong cốc 500ml và thêm 75ml dung dịch thuốc thử Nessler B , khuấy đều ta được dung dịch thuốc thử Nessler bảo quản trong bình màu có nắp đậy , dán nhãn . Nước cất không chứa amoniac : Nước cất 1 lần thêm 1 giọt Brôm để yên 12 giờ cất lại lần 2 . Dung dịch muối Xênhiết : Hòa tan 50g Kalinatri tactrac (KNaC4H4O6 ) trong 100ml nước cất bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn . Dung dịch EDTA trong NaOH : Hòa tan 10g NaOH trong 60ml nước cất thêm 50g EDTA định mức thành 100ml sóc trộn đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn . Pha 100ml dung dịch NaOH 6N : Cân mNaOH = Đg NaOH .N.V = 40.6.0,1 =24g NaOH khan trên cân kỹ thuật , hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn . Pha 100ml dung dịch ZnSO4 5% : Cân mZnSO4 = 5g trên cân kỹ thuật hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong chai có nắp đậy , dán nhãn . Pha dung dịch Amoniac trữ : ٠ Dung dịch amoniac trữ 1ml=1000µg Cân 3,1403g đã sấy khô,hoà tan trong nước cất 2 lần và pha loãng thành 1 lít. ٠ Dung dịch chuẩn amoniac :1ml =10µg Pha loãng dung dịch trữ amoniac 100 lần với nước cất không có amoniac. 3 . HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH SẮT TỔNG Pha 250ml đệm Axêtat (pH =3 -3,5 ): Cân 62,5g CH3COONH4 hòa tan với 30ml nước cất, cho thêm 175ml CH3COOH đậm đặc .Chuyển toàn bộ dung dịch này vào trong ống đong 250ml thêm nước cất đến vạch mức , sóc trộn đều dung dịch ta được dung dịch đệm Axetat có pH = 3 – 3,5 bảo quản trong bình có nắp đậy ,dán nhãn Pha 100ml dung dịch Hydroxylamin 10% : Cân 10g NH2OH.HCl trên cân kỹ thuật, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống đong 100ml thêm nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn . Pha 100ml dung dịch Octo-Phenantroline 0,1% : (C12H8N2.H2O 0,1%) Cân 0,1g C12H8N2.H2O hòa tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống đong 100ml , them nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn . Pha dung dịch trữ sắt: Dung dịch trữ sắt 1ml=200µg Fe Pha loãng 20ml đậm đặc trong 50ml nước cất và cho vào 1,404g Fe .Khuấy đều thêm vài giọt 0,1N cho đến khi dung dịch có màu hồng. Pha loãng với nước cất thành 1 lít. Dung dịch chuẩn A :1ml =10µg Fe Dùng pipet chính xác hút 5 ml dung dịch trữ (1ml =200 µg) pha loãng với nước cất thành 100ml. Dung dịch chuẩn B :1ml =1µg Fe Dùng pipet chính xác hút 10ml dung dịch chuẩn A (1ml=10 µg) pha loãng với nước cất thành 100ml. 4. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÓA 1) Pha 100 ml dung dịch H2SO4 1:3 Vhút = Vdd =100 =25ml a + b 1+3 Trong đó : a: số phần thể tích của dung dịch H2SO4. b: số phần thể tích nước cất. Vhút : thể tích H2SO4 đậm đặc hút. Vdd : thể tích H2SO4 cần pha. Hút 25ml axit H2SO4 đậm đặc cho vào ống đong có chứa sẵn 75 ml nước cất, khuất đều ta được H2SO4 1:3 . 2) Pha 100ml dung dịch NaHCO312% Cân 12g NaHCO3 trên cân kĩ thuật hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào ống đong100ml thêm nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn. 3) .Dung dịch chuẩn acid oxalic(0,0125) N/80: 1ml = 0,1 mg/l O2 Cân chính xác 0,788g acid oxalic . Hoà tan trong nước cất hai lần có thêm 25 ml H2SO4 1:3,pha loãng bằng nước cất đến 1 lít. 4. Dung dịch KMnO4 (0,0125)N/80 Cân 0,4g , hoà tan trong nước cất hai lần pha loãng đến 1lít. Bảo quản trong chai nâu, thường xuyên kiểm tra và chuẩn độ. 5. Thiết lập nồng độ N/80 bằng N/80 Pha 100 ml dung dịch N/80 = mĐg NV =100=0,079(g) Cân chính xác 0,079g (±0,0002) trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 100ml ,hoà tan mẫu bằng một nước cất cho mẫu tan hết ,chuyển toàn bộ vào bình định mức loại 100ml,tráng rửa cốc cho vào bình,thêm nước cất đến vạch ,sốc trộn đều ,đựng trong chai thuỷ tinh ,dán nhãn. Qui trình thiết lập: Hút chính xác 10ml dung dịch 0,0125N vừa pha ở trên chuyển vào bình nón 250ml ,thêm 5ml 2N làm môi trường,sau đó đun nóng dung dịch đến 60-C ,rồi đem chuẩn bằng 0,0125N vừa pha ở trên lúc đầu chuẩn chậm sau đó nhanh,lắc mạnh ,gần đến điểm tương định giọt,đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Làm thí nghiệm song song ,sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0,1 ml = 5. HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG 1)Pha 250 ml dung dịch Amon Hòa tan 16.9 g NH4Cl trong 143 ml NH4OH đậm đặc (dung dịch 1) ,sau đó thêm 1.25g muối magiê của EDTA (C10H12N2O8Na2Mg) thêm nước cất vừa đủ 250ml Trường hợp không có muối mgiê của EDTA: hòa tan 1.1779 g muối đinatrietylenđiamin tetra axetic axit dihydrat và 780 mg MgSO4.7H2O hay 644mg MgCl2 .6H2O trong 50 ml nước cất .Chuyển toàn bộ dung dịch này vào dung dịch 1 vừa rót vừa khuấy đều .Rồi cho thêm nước cất vừa đủ 250 ml ,bảo quản trong chai nhựa có nắp đậy thật kĩ để tránh NH3 hay CO2 bay hơi , dán nhãn. 2) Pha 250ml dung dịch NaOH 2N Cân m NaOH =ĐgNaOHNV =40 2 0,25 = 20g NaOH khan trên cân kĩ thuật ,hòa tan 250 ml nước cất ,khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy , dán nhãn 3) Pha 100 g chỉ thị ETOO 1% mETOO =C%mdd =1100 = 1g (với mdd = mETOO + mNaCl =100g ) Cân 1g chỉ thị ETOO trên cân kĩ thuật trộn với 99g NaCl (KCl) khan ở trong cốc thủy tinh 250 ml ,bảo quản trong chai có nắp đậy kín tránh hút ẩm 4) Pha 100g chỉ thị Murexit 1% mETOO = == 1g (với mdd = mETOO +mNaCl = 100g ) Cân 1g chỉ thị Murexit trên cân kĩ thuật trộn với 99 g NaCl (KCl) khan ở trong cốc thủy tinh 250 ml , bảo quản trong chai có nắp đậy kín tránh để hút ẩm 5) Pha 100ml dung dịch HCl 1:1 Vhút = = =50 ml Trong đó: a : số phần thể tích của dùg dịch HCl đậm đặc b : số phần thể tích của nước cất Vhút : thể tích HCl đậm đăc hút Vdd : thể tích HCl cần pha Hút 50 ml axit HCl đậm đặc cho vào óng đong có chứa sẵn 50ml nước cất, khuấy đều ta được dung dịch HCl 1:1 6) Dung dịch chuẩn (0,01N):1ml=1mg pha trong 1 lít Cân chính xác 1g CaCO3 khan nước và hoà tan với một ít nước cất.Thêm từng giọt HCl(1:1)cho đến khi lưọng CaCO3 tan hoàn toàn.Thêm 200ml nước cất đun sôi để nguội(đuổi khí CO2).Nhỏ vài giọt Methyl Red và điều chỉnh cho đến màu vàng cam bằng NH4OH 3N hoặc HCl(1:1).Chuyển qua bình định mức 1lít,pha loãng với nước cất đến vạch. d.Dung dịch chuẩn EDTA(0,01N):1ml=1mg Cân chính xác 3,723g dinatri ethylenediamine tretraacetat đihidrat( hoà tan với nước cất và pha loãng đến vạch 1 lít. Dung dịch EDTA trước khi chuẩn độ cần thiết lập lại nồng độ để đạt được độ chính xác cao. Nguyên tắc: Chuẩn trực tiếp dung dịch EDTA xuống mẫu CaCO3 tiêu chuẩn phản ứng thực hiện pH=12,nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murexit,chuyển từ đỏ nho sang tím hoa cà Phương trình phản ứng: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ CaH2Ind- + H2Y2 CaY2- + H3Ind2- + H+ Đỏ tím tím hoa cà Qui trình thiết lập: Hút chính xác 10-25ml dung dịch Ca2+ vừa pha(tiêu chuẩn) chuyển vào bình nón rồi pha loãng dung dịch bằng nước cất đến thể tích chung là 50ml,thêm 5ml NaOH 2N(nếu có vẩn đục cần axit hoá trở lại bằng HCl 2N)kiểm tra môi trường dung dịch bằng giấy đo pH. Thêm một lượng nhỏ chỉ thị murexit(bằng hạt đậu xanh) lắc kĩ dung dịch rồi đem thử bằng EDTA tới khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang tím hoa cà(gần điểm tương đương cần thêm vài giọt NaOH 2N để nhận biết tương đương rõ) làm thí nghiệm song song.Sai số hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Công thức tính : 6 . HOÁ CHẤT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl 1) Dung dịch chỉ thị màu kalicromat(K2CrO4) a(g) = ==50 (g) Hoà tan 50g K2CrO4 trong một ít ED .Thêm AgNO3 cho đến khi có hiện màu đỏ. Để yên 12 giờ, lọc và pha loãng đến 1 lít. 2) Dung dịch chuẩn AgNO3(0,01N): a(g) =NV=169,870,011=1,6987g Cân chính xác 1,6987g AgNO3,hoà tan với nước cất và pha loãng đến 1lít. 3) Dung dịch chuẩn NaCl(0,01N): a(g) =NV=58,44270,011=0,5845g Cân chính xác 0,5845g NaCl (đã sấy khô ở 1400C/1giờ) hoà tan với nước cất và pha loãng đến vạch 1 lít. * Trước khi dùng AgNO3 để xác định độ mặn cần thiết lập lại nồng độ của nó bằng NaCl 0,01N tiêu chuẩn Qui trình thiết lập: Hút 10-25ml dung dịch NaCl tiêu chuẩn cho vào bình nón .Cho 4-5 giọt chỉ thị K2CrO4 5%, chuẩn bằng tới khi xuất hiện màu đỏ gạch Ag2CrO4.Làm thí nghiệm song song . Kết quả tính: = 4) Dung dịch đệm Là dung dịch điều chỉnh pH=7-10,ta có thể dùng dung dịch NaHCO3(10%),Na2CO3(10%) hoặc H2SO4(N) và NaOH(N) 5) Hoá chất cản trở Huyền trọc hydroxyt nhôm: Hoà tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hoặc là (NH4)Al(SO4)2.12H2O trong 1 lít nước cất đun lên 600 . Thêm từ từ 55ml NH4OH đậm đặc,khuấy đều , để yên 1 giờ ,chuyển qua bình nón lớn. Rửa nhiều lần kết tủa bằng cách cho ED vào khuấy mạnh, để lắng .Lấy phần nước ở trên ra.Làm như vậy nhiều lần cho đến khi không còn Cl- trong dung dịch(thử lại bằng AgNO3) Khi pha xong còn lại thể tích khoảng 1 lít dung dịch hydroxyt nhôm. 6) Dung dịch chỉ thị màu phenolphtalein: Pha bằng hai cách : a) Hoà tan 5g phenolphthalein disodium salt:(muối Na phenolphthalein) trong nước cất và pha loãng với nước cất thành 1 lít. b) Hoà tan 5g phenolphthalein: trong 500ml ethyl alcohol 95% hay Isopropyl alcohol và 500ml nước cất. Dung dịch Sodium Hyđroxide(N): hoà tan 40g NaOH trong ED và pha loãng đến 1lít. Dung dịch acid sulfuric(N): cho cẩn thận 28ml H2SO4 đậm đặc ,vừa khuấy đều vào trong ED và pha loãng đến một lít. Dung dịch Hydrogen peroxide(H2O2): 30% NHẬN XÉT CHUNG Qua thời gian thực tập tại TT Y Tế Dự Phòng Tỉnh Phú Yên, trong quá trình tìm hiểu tình hình thực tế của trung tâm kết hợp với lý thuyết đã học về công phân tích các chỉ tiêu của nước ta có thể rút ra một vài nhận xét sau:  I.Những nhân tố cơ bản ảnh hưởng đến kết quả phân tích:    1.Những nhân tố bên ngoài:    Điều kiện thời tiết , cách bảo quản mẫu , máy móc thiết bị dụng cụ phân tích còn có một số hạn chế. Mẫu phân tích một số nơi gửi đến chứ không phải người phân tích trực tiếp đi lấy. 2.Nhân tố bên trong: a) Những thành tựu:Qua thời gian tiếp cận với thực tiễn công tác phân tích các chỉ tiêu của nước tại Trung Tâm em được học hỏi về chuyên môn, thấy nhiều vấn đề thực tế phát sinh, trung tâm đã đạt được những thành tựu sau:           - Nhìn chung tình hình quản lý phân tích kiểm nghiệm các chỉ tiêu trong nước , thực phẩm trong thời gian qua tương đối ổn định và có nhiều hướng phát triển. Trung tâm có một cơ cấu tổ chức quản lý hợp lý là mỗi bộ phận có nhiệm vụ và chức năng cụ thể tạo thành chuỗi liên kết hỗ trợ cho nhau. Trình độ phân tích, kiểm nghiệm có xu hướng được nâng cao.    b) Những khuyết điểm:           Bất kỳ một đơn vị nào hoàn thiện tới đâu cũng có ít nhiều khuyết điểm như: nhân viên còn thiếu, nhiều đơn vị khác cạnh tranh, chính điều đó đã làm giảm tính chủ động trong Trung Tâm.Các phòng ban chung cần có sự tách ra hoạt động chuyên môn về một lĩnh vực chuyên sâu. Một số giải pháp để nâng cao hiệu quả xét nghiệm, kiểm nghiệm tại Trung Tâm. Để nâng cao hiệu quả xét nghiệm, kiểm nghiệm trung tâm phải thực hiện một số biện pháp sau: -Ngày càng nâng cao tay nghề của cán bộ công nhân viên tại trung tâm. -Mỗi phòng ban cần thực hiện chuyên sâu một lĩnh vực nhất định -Cần nâng cao hiệu quả của máy móc , thiết bị. Kết luận: Phân tích các chỉ tiêu của nước là một vấn đề hết sức quan trọng trong toàn bộ công tác phân tích vì nó ảnh hưởng rất lớn đến sức khỏe của con người.Vì vậy Trung Tâm cần phải có một chiến lược sao cho phù hợp để giúp cho trung tâm đứng vững hơn , ngày càng được mở rộng và phát triển hơn. CHƯƠNG BỐN PHẦN TỔNG KẾT SỐ LIỆU THEO TCVN-2005 STT Chỉ tiêu Đơn vị tính TCVN Kết quả Phương pháp thử 1 pH 6,0÷8,5 7,6 TCVN6194-1996 2 mg/l ≤ 3 0,017 TCVN6178-1996 3 mg/l ≤ 3 0,08 TCVN5988-1995 4 Sắt tổng mg/l ≤ 0,5 1,777 TCVN6177-1996 5 mg/l ≤ 50 0,095 TCVN6180-1996 6 Độ cứng mg/l ≤ 350 8 TCVN6224-1996 7 HCHC mg/l ≤ 4 2,9 Thường quy kỹ thuật của viện y học lao động và vệ sinh môi trường 8 Độ mặn mg/l <300 17,02 TCVN6194-1996 9 Canxi mg/l ≤ 350 4,008 TCVN6224-1996 Từ bảng tổng kết số liệu trên với những chỉ tiêu đã phân tích, ta thấy nước lấy tại Công Ty Cấp Nước Xã Sông Hinh,Trung Tâm Quy Hoạch Nông Nghiệp không đạt tiêu chuẩn chất lượng để đưa vào sử dụng. CHƯƠNG NĂM KẾT LUẬN Tóm lại,nước sạch là một yếu tố quan trọng không có nước sạch thì mọi quá trình sống đều khó mà tồn tại .Chính vì vậy hàng năm, các nước trên thế giới đều họp lại để tìm ra các giải pháp để giải quyết vấn đề nước sạch cũng như vệ sinh môi trường .Và Việt Nam cũng vậy,đứng trước thực trạng nguồn nước ngày càng ô nhiễm, nhà nước ta luôn tìm mọi biện pháp để đảm bảo nguồn nước sạch cung cấp cho dân.Do đó việc phân tích các chỉ tiêu hoá lý trong mẫu nước để đánh giá được chất lượng của nguồn nước là rất cần thiết ,đây cũng là các chỉ tiêu đã được trình bày trong bài báo cáo tốt nghiệp của em Bên cạnh việc đưa ra các chỉ tiêu xác định được chất lượng nước ,bài báo cáo còn nhằm mục đích kêu gọi mọi người nâng cao ý thức giữ gìn nguồn nước sạch,xử lý lượng nước thải của nhà máy ,xí nghiệp ,nước thải sinh hoạt, để từ đó có thể giảm được mức độ ô nhiễm môi trường như hiện nay.Muốn vậy con người phải quan tâm ,giữ gìn môi trường sống xung quanh ,bao gồm đất ,nước, rừng ,sinh vật....góp phần tạo nên một đất nước xanh ,sạch ,đẹp mà người dân nào cũng mong ước. Cuối cùng,em xin chân thành cảm ơn các thầy cô ,các anh chị Trung Tâm Y Tế Dự phòng Tỉnh Phú Yên .Em xin chúc các thầy cô ,các anh chị dồi dào sức khoẻ và gặp mọi thuận lợi trong công việc TuyHoà, ngày 30 tháng 8 năm 2009 Học sinh thực hiện Nguyễn Công Toàn TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu nghiệp vụ thực hành xét nghiệm lý hoá ,vi sinh, nước thông thường (Ks.Nguyễn Thị Mai,Ks.Nguyễn Thị Loan,khoa Vệ Sinh Y Tế Cộng Đồng) Bài giảng lý thuyết môn :PhânTích Kỹ Thuật 1(Giáo viên bộ môn :Lương Công Quang) MỤC LỤC Lời Cảm Ơn........................................................................................Trang1 Lời Mở Đầu..................................................................................................2 Nhận xét của giáo viên hướng dẫn...............................................................3 Trung Tâm Y Tế Dự Phòng Phú Yên hình thành và phát triển....................4 CHƯƠNG MỘT . ĐẠI CƯƠNG...............................................................10 CHƯƠNG HAI .NỘI DUNG PHÂN TÍCH...............................................15 A-Cách lấy mẫu và bảo quản.......................................................................15 B- Các chỉ tiêu phân tích..............................................................................16 2.1 Các chỉ tiêu cảm quan............................................................................16 2.2 Các chỉ tiêu hoá lý..................................................................................18 1. Xác định độ pH của nước........................................................................18 2. Xác định hàm lượng Nitrit trong nước...................................................19 3. Xác định hàm lượng Amoniac trong nước.............................................22 4. Xác định hàm lượng Sắt tổng trong nước..............................................24 5. Xác định hàm lượng Nitrat trong nước..................................................26 6. Xác định độ Cứng Tổng trong nước........................................................29 7. Xác định độ Oxy Hoá trong nước...........................................................30 8. Xác định hàm lượng NaCl......................................................................32 9. Xác định Canxi-Ca..................................................................................33 CHƯƠNG BA . PHA HOÁ CHẤT Ý nghĩa và tầm quan trọng của công việc pha hoá chất................................35 PHA HOÁ CHẤT..........................................................................................35 1. Hoá chất xác định hàm lượng Nitrit..........................................................35 2. Hoá chất xác định hàm lượng Amonium trong nước................................36 3. Hoá chất xác định hàm lượng Sắt tổng trong nước...................................37 4. Hoá chất xác định Độ Oxy hoá trong nước................................................37 5. Hoá chất xác định Độ Cứng trong nước ....................................................39 6 . Hoá chất xác định hàm lượng NaCl trong nước.........................................41 NHẬN XÉT CHUNG.......................................................................................43 CHƯƠNG BỐN. Phần tổng kết số liệu theo TCVN-2005...............................44 CHƯƠNG NĂM. KẾT LUẬN.........................................................................45 TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................46 MỤC LỤC.........................................................................................................47