Chuyên đề Xác định hàm lượng mangan trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim

Giáo viên hướng dẫn: Ts. Nguyễn Thị Kim ThúySinh viên: Trịnh Hải Lệ Nguyễn Mỹ Linh Hoàng Thanh LongLớp: PT2Đ11TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌKHOA KỸ THUẬT PHÂN TÍCHBÁO CÁO NIÊN LUẬNChuyên đề: "Xác định hàm lượng mangan trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim "LỜI CẢM ƠN Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành và sự tri ân sâu sắc nhất đối với các thầy cô của trường đại học công nghiệp việt trì nói chung và các thầy cô trong khoa kỹ thuật phân tích nói riêng đã tận tình chỉ dạy chúng em trong suốt quá trình học tập tại trường. Với sự giúp đỡ nhiệt tình của các quí thầy cô trong khoa Kỹ thuật phân tích và đặc biệt là sự hướng dẫn tận tình của cô Nguyễn Thị Kim Thúy giúp chúng em hoàn thành bản niên luận này. Vì vậy cho phép chúng em một lần nữa được bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất với các thầy cô. Chúc thầy cô luôn luôn mạnh khỏe.I. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ NGUYÊN TỐ MANGAN Mangan là kim loại chuyển tiếp, thuộc phân nhóm phụ nhóm (VII) và nằm ở ô số 25, chu kỳ 4 trong bảng hệ thống tuần hoàn.II. TÍNH CHẤT CỦA MANGAN 1. Tính chất vật lí Mangan là kim loại màu trắng xám tương đối hoạt động, nhưng ở nhiệt độ thường mangan phản ứng với oxy tạo ra lớp bao phủ bề ngoài kim loại, bảo vệ cho kim loại không bị oxy hóa tiếp ngay cả khi đun nóng. Tỷ trọng là 7,43. Nhiệt độ nóng chảy 1.250°C, nhiệt độ sôi là 2.151°C.2. Tính chất hoá học III. VAI TRÒ CỦA MANGAN Mangan có vai trò quan trọng trong công nghiệp và đời sống Tuy nhiên nếu hàm lượng mangan vượt quá chỉ tiêu cho phép thì nó lại gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức kẻo con người như: giảm khả năng ngôn ngữ, giảm trí nhớ, giảm khả năng vận dụng sự khéo léo của đôi tay và tốc độ chuyển động của mắt, các triệu chứng thần kinh không bình thường khác.IV. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH Phương pháp khối lượng Phương pháp phân tích thể tích Phương pháp cực phổ Phương pháp vôn - ampe hoà tan Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử Phương pháp trắc quangMỗi phương pháp đầu có ưu và nhược điểm riêng. Tuy nhiên để phù hợp với thực tế chúng em chọn xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim. V. Xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim 1. Cơ sở phương pháp Phương pháp quan trắc xác định mangan được dựa trên sự tạo thành các hợp chất phức có màu và đo mật độ quang dung dịch thu được ở các điều kiện tối ưu. 2. Nguyên tắc xác địnhV. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm  Khi tiến hành đo quang xác định hàm lượng của một chất xác định có trong mẫu cần phân tích người ta cần tiến hành khảo sát các điều kiện thực nghiệm tối ưu mà tại đó cho giá trị mật độ quang là lớn nhất. Các điều kiện cần khảo sát bao gồm:Bước sóngMôi trường pHThứ tự cho thuốc thửLượng thuốc thửThời gian đoẢnh hưởng của ion lạXác định khoảng tuyến tínhCách xây dựng đường chuẩn1. Bước sóngĐồ thị biểu diễn mối quan hệ D – λBước sóng hấp thụ cực đại của phức là 455nm 2. Môi trường pHCách xác định: pha dãy dung dịch tiêu chuẩn, tiến hành đo mât độ quang trong điều kiện cố định tất cả các điều kiện đo chỉ thay đổi giá trị pH của dung dịch. Tại giá trị pH cho giá trị mật độ quang D là lớn nhất và ổn định nhất đồng thời phức hình thành bền nhất, trong quá trình phân tích giá trị pH là không đổi thì đó chính là giá trị pH tối ưu.Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – pHĐộ hấp thụ quang của phức ổn định trong khoảng pH của môi trường từ 11 - 134. Thứ tự cho thuốc thử Sau khi khảo sát được bước sóng, môi trường pH người ta tiến hành khảo sát thứ tự cho thuốc thủ bằng cách thay đổi thứ tự cho thuốc thử và môi trường giữa các bình với nhau. Tại bình nào cho giá trị mật độ quang D tốt hơn người ta xác định được thứ tự cho thuốc thử là cho trước hoặc cho sau dung dịch để tạo môi trường Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Thứ tự cho thuốc thửĐộ hấp thụ quang của phức không phụ thuộc vào thứ tự cho thuốc thử5. Lượng thuốc thử Sau khi tiến hành khảo sát thứ tự cho thuốc thử xong thì ta tiến hành khảo sát lượng thuốc thử cho vào bằng cách pha dãy dung dịch khoảng 5 bình, tiến hành đo D trong điều kiện cố định tất cả các điều kiện đo chỉ thay đổi thể tích thuốc thử. Tại bình nào cho giá trị mật độ quang là lớn nhất thì ta xác định được lượng thuốc thử cần cho vào đủ để phản ứng với chất phân tích cần xác định và cho giá trị D tốt nhất.Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Lượng thuốc thử 6. Thời gian đo Sau khi chuẩn bị dãy dung dịch xong ta đem đo quang ngay và cứ sau 5 phút lại đo 1 lần và sau 60 phút thì dừng lại. Tại khoảng thời gian nào mà cho giá trị mật độ quang D là ổn định nhất thì ta lựa chọn đó là khoảng thời gian tối ưu để đem đi đo D. Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Thời gian đoĐộ hấp thụ quang của phức ổn định trong khoảng thời gian từ 5 đến hơn 30 phút.Tiến hành đo D ở thời gian khoảng 10 – 20 phút7. Khảo sát ảnh hưởng của các ion8. Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo Trong thực tế không phải lúc nào D cũng tuyến tính với C vì vậy trước khi phân tích xác định chất bằng phương pháp đo quang ta phải khảo sát khoảng nồng độ mà trong đó D = f(C). Cách xác định khoảng tuyến tính: pha dãy dung dịch khoảng 20 bình, cố định tất cả các điều kiện đo chỉ thay đổi nồng độ chất cần phân tích rồi tiến hành đo D ở mỗi bình. Sau đó tiến hành vẽ đồ thị D = f(C) ta xác định được khoảng nồng độ tuyến tính.Giới hạn phát hiện LOD Giới hạn định lượng LOQĐồ thị biểu diễn khoảng nồng độ tuyến tính Kết quả định lượng được xác định có độ chính xác cao nhất là nằm trong khoảng tuyến tính từ 0,055mg/ml đến 3,3mg/ml.9. Cách xây dựng đường chuẩn Từ đồ thị của khoảng nồng độ tuyến tính ta dựng được đường chuẩn.Đường chuẩn Pha một dãy dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ chính xác, thêm thuốc thử (R) để tạo phức màu và đo mật độ quang của dãy màu tiêu chuẩn trong điều kiện thích hợp vẽ đường chuẩn D - C. Sau đó đo mật độ quang của dung dịch xác định trong cùng điều kiện với quá trình đo dãy tiêu chuẩn được giá trị Dx, dựa vào đường chuẩn biểu thị mối quan hệ giữa D - C tìm được Cx Cảm ơn thầy cô và các bạn đã lắng nghe