Công nghệ sản xuất cồn Etylic

COÂNG NGHEÄ SAÛN XUAÁT COÀN ETYLIC NGUYEÂN LIEÄU Nguyeân taéc: nguyeân lieäu chöùa polysaccharide ñeàu coù theå söû duïng trong coâng ngheä saûn xuaát coàn. Yeâu caàu: Ñaûm baûo ñuû löôïng döôõng chaát phuïc vuï cho söï phaùt trieån cuûa vi sinh vaät. Haøm löôïng ñöôøng hoaëc tinh boät cao, coù khaû naêng ñem laïi hieäu quaû kinh teá. Saün coù, giaù thaønh thaáp. Vuøng nguyeân lieäu taäp trung vaø ñuû cho nhu caàu saûn xuaát. Chuùng ta seõ xem xeùt 2 loaïi nguyeân lieäu phoå bieán: Tinh boät - Ræ ñöôøng RÆ ÑÖÔØNG (MAÄT RÆ) Pheá lieäu trong coâng nghieäp ñöôøng mía hoaëc ñöôøng cuû caûi. Laø loaïi ñöôøng khoâng keát tinh ñöôïc. Thöôøng chieám khoaûng 3 – 5% löôïng mía. Thaønh phaàn: Nöôùc chieám 15 – 20% Haøm löôïng chaát khoâ chieám 80 – 85 %. Trong ñoù: 60% laø ñöôøng leân men ñöôïc vôùi: 35 – 40% saccharoza 20 – 25% ñöôøng khöû 40% chaát phi ñöôøng, vôùi 20 – 32 % chaát höõu cô 8 – 10 % chaát voâ cô Maät ræ coù ñoä pH töø 6,8 – 7,2. Maät ræ nhaän ñöôïc töø saûn xuaát luoân chöùa moät löôïng vi sinh vaät. Nguy hieåm nhaát laø vi khuaån lactic vaø vi khuaån acetic. 1g maät ræ chöùa tôùi 100.000 vi sinh vaät khoâng nha baøo vaø 15.000 coù khaû naêng taïo baøo töû. Ôû maät ræ bò nhieãm naëng, con soá vi sinh vaät coù theå ñaït 500.000 vaø 50.000. Ñoái vôùi ræ ñöôøng coù noàng ñoä treân 70%, haàu heát vi sinh vaät ñeàu chòu naèm yeân, nhöng khi pha loaõng chuùng seõ baét ñaàu hoaït ñoäng vaø laøm giaûm haøm löôïng ñöôøng, daãn ñeán taêng toån thaát. Trong quaù trình saûn xuaát caàn coù bieän phaùp xöû lyù phuø hôïp nhaèm dieät bôùt vaø haïn cheá hoaït ñoäng cuûa taïp khuaån. ÖÙNG DUÏNG CUÛA MAÄT RÆ Saûn xuaát coàn Saûn xuaát acid acetic, acid citric Saûn xuaát naám men baùnh mì, naám men cho chaên nuoâi. Saûn xuaát boät ngoït Saûn xuaát glycerin Ưu điểm của việc sử dụng rỉ đường để sản xuất cồn Etylic so với những nguyên liệu khác: Giá rẻ Khối lượng lớn, dồi dào Sử dụng tiên lợi Nguồn cung cấp khá phổ biến NGUYÊN LIỆU CHỨA TINH BỘT Saén, ngoâ, khoai vaø moät phaàn gaïo hoaëc taám. Saén : Phazeolunatin khoâng ñoäc nhöng khi bò thuûy phaân thì caùc glucozit naøy seõ giaûi phoùng HCN, laø moät chaát gaây ñoäc cho cô theå. Tuy nhieân dễ bay hôi vaø deã hoøa tan trong nöôùc lạnh hay nước vôi neân deã loaïi boû. Ñoäc toá trong saén coù teân chung laø Phazeolunatin chöùa nhieàu trong saén ñaéng, chuû yeáu ôû voû vaø cuøi, haøm löôïng cuûa Phazeolunatin vaøo khoaûng 0,001 – 0,04% Saén thaùi laùt, phôi khoâ giaûm ñaùng keå soá löôïng HCN. Khoai NgôHạt ngô gồm hai phần chính: Phôi và nội nhũ. Phôi chiếm 10 – 13% trọng lượng hạt, nội nhũ chiếm 83 – 85%, vỏ chiếm 2 – 5% Các loại hạt khác- Để sản xuất các loại rượu đặc biệt hoặc tận dụng các lô hàng thực phẩm hỏng.- Các loại hạt này có hàm lượng tinh bột cao, sản xuất rượu tốt Tinh boät thöôøng ñöôïc thuûy phaân: Thuûy phaân tinh boät baèng acid vaø nhieät ñoä: thu ñöôïc glucoza→ hieäu xuaát khoâng cao vaø gaây oâ nhieãm moâi tröôøng. Duøng amylaza cuûa maàm ñaïi maïch ta seõ thu ñöôïc 70 – 80% laø maltoza vaø 30 – 20% laø dextran. Duøng amylaza cuûa naám moác ta seõ thu ñöôïc 80 – 90% laø glucoza. Celluloza döôùi taùc duïng cuûa acid voâ cô loaõng, nhieät ñoä cao vaø aùp suaát cao seõ bò phaân huûy thaønh glucoza. Hemicelluloza (baùn xô): deã bò thuûy phaân hôn celluloza ñeå taïo thaønh glucoza NƯỚCTrong công nghiệp sản xuất rượu, nước được sử dụng với nhiều mục đích khác nhau: Xử lý nguyên liệu Nấu nguyên liệu Pha loãng dung dịch Vệ sinh thiết bị,… Yêu cầu chất lượng của nước trong sản xuất rượu Trong suốt, không màu, không mùi. Độ cứng: không quá 7 mg-E/l Độ oxy hóa:  2ml KMnO4/l Chất cặn:  1 mg/l Không có kim loại nặng Hàm lượng các muối phải thỏa yêu cầu sau: + Hàm lượng Clo  0,5 mg-E / lít + H2SO4  80 mg-E / lít + Hàm lượng Asen  0,05 mg-E / lít + Hàm lượng Pb  0,1 mg-E / lít + Hàm lượng F  3 mg-E / lít + Hàm lượng Zn  5 mg-E / lít + Hàm lượng Cu  3 mg-E / lít + NH3 và các muối NO2-, NO3-: không có Sơ đồ tổng quát công nghệ sản xuất cồn Etylic NGUYÊN LIỆU Xử lý – Nấu Pha loãng – Xử lý Đường hóa Chuẩn bị dịch lên men Lên men Chưng cất Lên men Chưng cất Tinh chế Tinh chế CỒN TINH LUYỆN O2 Men giống Men giống PP Amylo PP Mycomalt Chỉnh pH Dinh dưỡng Chất khô Đặc điểm của phương pháp Amylo Đường hóa khá triệt để nên hiệu suất rượu so với nguyên liệu cao Chu kỳ 1 mẻ rượu kéo dài nên năng suất của nhà máy bị hạn chế Kén chọn nguyên liệu: chỉ thích hợp với gạo, bắp (không thích hợp với khoai và sắn) Chế độ vô trùng phải chặt chẽ (do đường hóa và lên men trong cùng một thùng ủ) Đặc điểm của phương pháp Mycomalt Ưu điểm: Ít bị nhiễm chua, không đòi hỏi chế độ vô trùng nghiêm ngặt. Rút ngắn được chu kỳ sản xuất, dễ tăng năng suất Không kén chọn nguyên liệu Thích hợp cho quy mô sản xuất công nghiệp vừa và nhỏ Đặc điểm của phương pháp Mycomalt Nhược điểm: Tốn nhiều diện tích để nuôi cấy nấm mốc Tốn nhiều bột ngô, trấu, cám để nuôi cấy nấm mốc Thao tác nuôi cấy nấm mốc vất vả hơn, gây men giống phức tạp hơn Tốn nhiều thiết bị đường hóa, lên men. Cần có máy lạnh để làm nguội nhanh dịch đường hóa từ 60oC xuống 30oC XÖÛ LYÙ NGUYEÂN LIEÄU TINH BOÄT 1. NGHIEÀN NGUYEÂN LIEÄU Muïc ñích: Phaù vôõ caáu truùc maøng teá baøo thöïc vaät, taïo ñieàu kieän giaûi phoùng haït tinh boät khoûi caùc moâ, ñeå khi ñöa vaøo naáu ôû aùp suaát vaø nhieät ñoä phuø hôïp bieán tinh boät thaønh daïng hoøa tan. Nguyeân lieäu daïng haït hoaëc laùt ñöôïc ñöa vaøo maùy nghieàn buùa (Taïi Vieät Nam) Nghieàn thoâ: buùa coù chieàu daøy = 6 – 10 mm Nghieàn nhoû: buùa coù chieàu daøy = 2 – 3 mm Toác ñoä quay cuûa maùy nghieàn: 2750 voøng/ phuùt Trong quaù trình nghieàn: caùc phaàn nhoû loït qua raây ñöôïc quaït huùt vaø ñaåy ra ngoaøi, phaàn chöa loït qua raây tieáp tuïc ñöôïc nghieàn nhoû. Tuøy theo cheá ñoä naáu maø raây coù kích thöôùc khaùc nhau. Naêng suaát cuûa maùy phuï thuoäc vaøo möùc ñoä nghieàn vaø kích thöôùc raây. Muïc ñích: Phaù vôõ maøng teá baøo cuûa caùc haït tinh boät, giuùp cho amylaza tieáp xuùc ñöôïc vôùi tinh boät. Taïo ñieàu kieän đưa tinh boät veà traïng thaùi hoøa tan trong dung dòch. NAÁU NGUYEÂN LIEÄU Naáu nguyeân lieäu coù theå tieán haønh theo moät trong ba phöông phaùp sau: Giaùn ñoaïn Baùn lieân tuïc Lieân tuïc PHÖÔNG PHAÙP NAÁU GIAÙN ÑOAÏN Ñaëc ñieåm: toaøn boä quaù trình naáu ñeàu ñöôïc thöïc hieän trong cuøng moät noài. Öu ñieåm: Ít toán vaät lieäu ñeå cheá taïo thieát bò. Thao taùc ñôn giaûn Nhöôïc ñieåm: Toán naêng löôïng Toån thaát ñöôøng Cho nöôùc vaøo thieát bò, tyû leä 3,5 – 4 lít/kg nguyeân lieäu Baät caùnh khuaáy, cho nguyeân lieäu vaøo Môû van xaû, ñun 45 – 60’. Khoâng khí vaø khí khoâng ngöng tuï seõ theo van xaû thoaùt ra ngoaøi, cho tôùi khi chæ coøn hôi nöôùc baõo hoøa. Ñoùng van xaû. Ñôïi ñeán khi aùp suaát ñaït 3 – 3,5 kg/cm2 (töông öùng 135 – 1400C), trong 70 phuùt Kieåm tra chaùo chín, môû van töø töø vaø phoùng chaùo sang thuøng ñöôøng hoùa. Toaøn boä quaù trình naáu dieãn ra khoaûng 2,5 – 3 giôø Tieán haønh naáu: Coù theå cho theâm H2SO4 300 Bome’ (2 – 4 kg/taán nguyeân lieäu) + Öu ñieåm: Naáu choùng chín, dòch chaùo ít bò laõo hoùa + Nhöôïc ñieåm: AÊn moøn thieát bò, aûnh höôûng ñeán hoaït ñoä cuûa enzym amylaza. Gaàn cuoái giai ñoaïn phaûi kieåm tra ñoä naáu chín cuûa tinh boät + Chaùo chín: muøi thôm nheï, maøu vaøng rôm hoaëc caùnh giaùn + Chaùo bò chaùy: muøi kheùt, maøu toái, vò ñaéng + Chöa chín: maøu boät traéng, muøi ngaùi PHÖÔNG PHAÙP NAÁU BAÙN LIEÂN TUÏC Ñaëc ñieåm: Naáu trong 3 noài thaønh 3 giai ñoaïn: + Naáu sô boä + Naáu chín + Naáu chín theâm Öu ñieåm Giaûm thôøi gian naáu ôû aùp suaát vaø nhieät ñoä cao Giaûm toån thaát, taêng hieäu suaát Tieát kieäm 15 – 30% löôïng hôi Nhöôïc ñieåm: Toán thieát bò Thieát bò naáu baùn lieân tuïc Cho löôïng nöôùc ôû 40 – 500C vaøo noài naáu sô boä theo tyû leä 3,5 – 4,0 lít/kg boät. (Noài naáu sô boä coù dung tích töông ñöông noài naáu chín) Cho caùnh khuaáy laøm vieäc roài ñoå boät vaøo. Duøng hôi thứ laáy töø noài naáu chín theâm ñeå ñun dung dòch leân 70 – 850C, duy trì trong 50 – 60 phuùt. Xaû chaùo vaøo noài naáu chín. Tieán haønh gioáng nhö naáu giaùn ñoaïn, vôùi aùp suaát naáu laø 2,8 – 3,2 kg/cm2, nhieät ñoä laø 130 – 1350C trong 60 phuùt. Sau ñoù chuyeån sang noài naáu chín theâm Taïi noài naáu chín theâm (coù dung tích gaáp 3 laàn noài naáu chín), aùp suaát ñöôïc duy trì ôû 0,5 – 0,7 at, nhieät ñoä laø 105 – 1060C, trong thôøi gian 50 – 60 phuùt Naáu sô boä vaø naáu chín laø giaùn ñoaïn. Naáu chín theâm laø lieân tuïc. Tieán haønh naáu: 2.3 PHÖÔNG PHAÙP NAÁU LIEÂN TUÏC Öu ñieåm: Taän duïng ñöôïc nhieàu hôi Cho pheùp naáu ôû t0 thaáp hoaëc thôøi gian ngaén laøm giaûm toån thaát ñöôøng neân hieäu suaát taêng. Deã cô khí hoùa vaø töï ñoäng hoùa Toán ít thieát bò, dieän tích nhaø xöôûng Nhöôïc ñieåm: Nguyeân lieäu phaûi nghieàn thaät nhoû Ñieän, hôi, nöôùc phaûi oån ñònh. Taïi thuøng naáu nguyeân lieäu: Nguyeân lieäu ñöôïc nghieàn mòn tôùi kích thöôùc laø 1mm, hoøa vôùi nöôùc ôû 30 – 400C theo tyû leä nöôùc : boät laø 4 : 1. Khuaáy ñeàu, cho 80% löôïng  - amylaza chòu nhieät (thöôøng söû duïng Termamyl 120L cuûa haõng Novo – Ñan maïch) vaøo vôùi tyû leä 0,02 – 0,03% so vôùi khoái löôïng tinh boät Ñun trong 40 – 50 phuùt, ñaït tôùi 85 – 870C. Giöõ ôû nhieät ñoä naøy 15 – 20 phuùt. Ñun soâi trong voøng 50 – 60 phuùt nhaèm hoøa tan caùc haït tinh boät coù kích thöôùc lôùn chöa kòp hoà hoùa heát. Chuyeån sang thuøng ñöôøng hoùa. Phöông phaùp öùng duïng chuû yeáu taïi Vieät Nam Taïi thuøng ñöôøng hoùa: Dòch boät ñöôïc laøm nguoäi ñeán 90 – 930C roài cho heát 20% löôïng enzym coøn laïi vaøo. Laøm nguoäi ñeán 55 – 560C, ñeå trong 30 phuùt. Luùc naøy pH cuûa dòch chaùo seõ laø: 5,2 – 5,4 Öu ñieåm: Hieäu suaát taêng ñaït khoaûng 93% so vôùi lyù thuyeát. Tieát kieäm ñöôïc enzym trong quaù trình ñöôøng hoùa. Giaûm ñöôïc löôïng hôi söû duïng do khoâng caàn ñöa nhieät ñoä leân quaù cao. Giaûm ñöôïc löôïng boät chöa hoøa tan xuoáng coøn khoaûng 0,2 – 0,25 g / 100ml ÑÖÔØNG HOÙA DÒCH CHAÙO Khaùi nieäm: laø quaù trình duøng enzym amylase ñeå chuyeån hoùa tinh boät thaønh ñöôøng deã leân men. Quaù trình naøy quyeát ñònh phaàn lôùn hieäu suaát thu hoài röôïu. Coù 2 loaïi amylase: töø maàm ñaïi maïch vaø töø vi sinh vaät. Haàu heát caùc nhaø maùy röôïu ôû nöôùc ta ñeàu duøng amylaza thu ñöôïc töø nuoâi caáy naám moác hoaëc söû duïng cheá phaåm amylase nhaäp töø nöôùc ngoaøi (haõng Novo), ñaõ coù nhaø maùy töï saûn xuaát amylaza thoâ tuy nhieân chaát löôïng chöa cao CHÖÙC NAÊNG CUÛA ENZYME TRONG QUAÙ TRÌNH THUÛY PHAÂN TINH BOÄT  - amylaza: (enzym dòch hoùa) - Taùc duïng leân noài  – 1,4 glucozit ôû vò trí baát kyø, nhöng taäp trung vaøo giöõa maïch amyloza vaø amylopectin. - Döôùi taùc duïng cuûa enzym, tinh boät chuyeån hoùa thaønh dextrin + maltoza + 1 ít glucoza→ ñoä nhôùt cuûa tinh boät giaûm nhanh. →  - amylaza coøn ñöôïc goïi laø enzym dòch hoùa Nhieät ñoä hoaït ñoäng cuûa enzym:  – amylaza cuûa vi khuaån hoaït ñoäng toát ôû t0 toái öu = 95– 1000C  –amylaza cuûa maàm thoùc hoaït ñoäng toát ôû: t0 toái öu = 73– 760C  –amylaza cuûa Asp.ozyzae hoaït ñoäng toát ôû: t0 toái öu = 50–550C pH cuûa moâi tröôøng vaø t0 toái öu cuõng phuï thuoäc vaøo nhau: t0 taêng  pH taêng  - amylaza (enzym ñöôøng hoùa) Coù taùc duïng leân noái  - 1,4 – glucozit, baét ñaàu töø voøng khoâng coù nhoùm khöû vaø caét theo 2 goác glucoza moät trong phaân töû cuûa amyloza vaø amylopectin. Saûn phaåm taïo thaønh laø maltoza neân  - amylaza coøn ñöôïc goïi laø enzym ñöôøng hoùa.  - amylaza coù khaû naêng bieán ñoåi amyloza hoaøn toaøn thaønh maltoza, coøn vôùi amylopectin chæ caét ñöôïc 50 – 55%. PH toái öu = 4,8 ( - amylaza cuûa thoùc maàm) Döôùi taùc duïng cuûa  vaø  - amylaza ta thu ñöôïc dòch chöùa 78 – 80% maltoza vaø glucoza, 22 – 20% dextrin VÒ TRÍ TAÙC ÑOÄNG CUÛA AMYLASE LEÂN MAÏCH TINH BOÄT Caùc enzym khaùc: Amylaza cuûa naám moác coøn chöùa moät löôïng glucoamylaza, isomaltaza vaø oligo – 1,6 – glucosidaza. Trong ñoù: Glucoamylaza coù khaû naêng caét taïi  –1,4 vaø  –1,6– glucoza vaø bieán 100% tinh boät thaønh glucoza. Isomaltaza chæ phaân caét noái  –1,6 trong phaân töû isomaltoza. Oligo – 1,6 – glucosidaza (coù trong naám moác) caét noái  –1,6 trong phaân töû dextrin Ngoaøi ra coøn coù theå thaáy maltaza, pectinaza, hemicelluloza, proteaza (proteinaza, peptidaza) trong cheá phaåm enzym. Söï bieán ñoåi cuûa moät soá chaát khaùc trong quaù trình ñöôøng hoùa: Neáu duøng amylaza cuûa naám moác: Pectin döôùi taùc duïng cuûa pectinaza seõ chuyeån hoùa thaønh acid pectic vaø metanol. Hemicelluloza döôùi taùc duïng cuûa hemicellulaza seõ chuyeån hoùa thaønh dextrin, glucoza vaø ñöôøng pentoza, trong ñoù dextrin tieáp tuïc bò phaân giaûi thaønh maltoza. protein döôùi taùc duïng cuûa proteaza thì chuyeån thaønh caùc acid amin laø nguoàn döôõng chaát cho naám men söû QUAÙ TRÌNH ÑÖÔØNG HOÙA Coù theå tieán haønh ñöôøng hoùa theo 2 phöông phaùp: giaùn ñoaïn hoaëc lieân tuïc. Nhöng luoân bao goàm: _ Laøm laïnh dòch chaùo tôùi nhieät ñoä ñöôøng hoùa _ Cho cheá phaåm amylaza vaøo dòch chaùo vaø giöõ ôû nhieät ñoä thích hôïp trong thôøi gian xaùc ñònh ñeå amylaza chuyeån hoùa tinh boät thaønh ñöôøng. _ Laøm laïnh dòch ñöôøng hoùa tôùi nhieät ñoä leân men. Sô ñoà chung: ÑÖÔØNG HOÙA GIAÙN ÑOAÏN: COÙ 3 PHÖÔNG PHAÙP Phöông phaùp 1: Cho 13 – 15% dòch amylaza cuûa moät meû vaøo. khuaáy ñeàu, môû nöôùc laøm laïnh Cho chaùo vaøo töø töø vôùi toác ñoä sao cho khi heát chaùo thì t0 ñaït 600C Sau ñoù cho heát dòch amylaza coøn laïi vaøo. t0 luùc naøy seõ laø 57 – 580C Ngöøng khuaáy. Ñoùng van laøm laïnh, ñeå yeân 10 – 15’ (amylaza chuyeån hoùa tinh boät thaønh ñöôøng). Sau ñoù cho caùnh khuaáy laøm vieäc, môû nöôùc laøm laïnh tôùi t0 = 28 – 300C roài bôm sang heä thoáng leân men. Öu ñieåm: Chaùo ñöôïc dòch hoùa. Nhöôïc ñieåm: Thôøi gian keùo daøi.; Laøm maát hoaït tính cuûa 13- 15 % amylaza. Giaûm naêng suaát cuûa thieát bò Phöông phaùp 2: Cho toaøn boä amylaza vaøo, baät caùnh khuaáy, môû nöôùc laøm laïnh cho chaùo vaøo vôùi toác ñoä nhanh hôn nhöng vaãn phaûi khoáng cheá t0 = 57 – 580C. Khi cho heát chaùo vaøo, ngöøng khuaáy, ñoùng van laøm laïnh, ñeå yeân 10 – 15’. Baät caùnh khuaáy, môû nöôùc laøm laïnh ñeán 28 – 300C roài bôm sang heä thoáng leân men. Öu ñieåm: Dòch chaùo ñöôïc laøm loaõng nhanh do ñoù traùnh söï laõo hoùa tinh boät. Nhöôïc ñieåm: Hoaït tính cuûa amylaza deã bò maát nhieàu. Maát nhieàu coâng theo doõi quan saùt t0 cuûa quaù trình Phöông phaùp 3: (Thöôøng ñöôïc aùp duïng taïi Vieät Nam) Cho toaøn boä dòch chaùo vaøo. Baät caùnh khuaáy. Môû nöôùc laøm laïnh ñeán 700C. Cho fluosilicat nattri 2% vaøo ñeå saùt truøng. Cho 5 – 10% amylaza vaøo ñeå dòch hoùa. Laøm laïnh ñeán 600C. Cho noát 90 – 95% amylaza coøn laïi vaøo Thôøi gian ñöôøng hoùa: 1h Sau ñoù laøm laïnh ñeán t0 leân men. Öu ñieåm: Hoaït ñoäng cuûa enzym giaûm khoâng ñaùng keå. Nhöôïc ñieåm: Tinh boät bò laõo hoùa nhieàu, dòch ñaëc, ñoä nhôùt cao laøm aûnh höôûng ñeán toác ñoä cuûa caùnh khuaáy Moät phaàn hoaït tính cuûa amylaza vaãn bò giaûm. Ñöôøng hoùa lieân tuïc 2 laàn caàn chuù yù tôùi : Phöông phaùp laøm laïnh baèng chaân khoâng Dòch chaùo ñöôïc naáu trong moâi tröôøng aùp suaát thaáp (0,2 kg/cm2) neân t0 naáu chæ coøn laø 58 – 590C. Öu ñieåm: Dòch chaùo ñöôïc dòch hoùa vaø laøm nguoäi nhanh neân haïn cheá ñöôïc söï laõo hoùa tinh boät Aùp suaát chaân khoâng neân hôi nöôùc seõ keùo theo: metanol, furfurol vaø caùc muøi laï do ñoù naâng chaát löôïng nguyeân lieäu. Thôøi gian ñöôøng hoùa ngaén (10 –15 phuùt) neân giaûm dieän tích cho thieát bò, haïn cheá ñöôïc söï maát hoaït tính cuûa amylaza. Taêng naêng suaát lao ñoäng. Taêng hieäu suaát röôïu, tieát kieäm ñieän. ÑÖÔØNG HOÙA LIEÂN TUÏC XÖÛ LYÙ NGUYEÂN LIEÄU MAÄT RÆ Pha loaõng vaø xöû lyù dòch maät ræ Pha loaõng dòch maät ræ 50% H2SO4 cho vaøo theo tæ leä 0,4 – 0,6% (tuøy theo ñoä chua cuûa ræ ñöôøng) Cho chaát saùt truøng vaøo: fluosilicat natri (2%o trong toång soá). Nguoàn nitô theo tyû leä 1g (NH4)2SO4 hoaëc 0,4 – 0,5g ure trong 1 lít dòch leân men Sau ñoù khuaáy troän ñeàu, ñeå yeân 1 – 4h. Bôm dòch trong leân thuøng chöùa roài loïc loaïi taïp chaát (chuû yeáu laø CaSO4, caùc keát tuûa keo). Cho vaøo thuøng chöùa giöõ ôû nhieät ñoä 85 – 900C trong 1giôø, vôùi muïc ñích CaSO4 keát tuûa nhieàu hôn, giuùp cho hieäu suaát leân men taêng khoaûng 1% pH = 4,5 – 5 töông ñöông ñoä chua: 1 – 1,5 g H2SO4/ lít Pha loaõng tôùi noàng ñoä gaây men: 1. Leân men theo sô ñoà moät noàng ñoä: Noàng ñoä chaát khoâ 20 – 22%, töông ñöông 15 – 16% ñöôøng. pH dòch ñöôøng 4,5 – 5,0, töông ñöông ñoä chua 1 – 1,5g H2SO4/lit Ure caàn boå sung laø 0,5 g/l Noàng ñoä fluosilicat natri: 2‰ 2. Leân men theo sô ñoà hai noàng ñoä: Noàng ñoä chaát khoâ: 12 – 14% pH: 4,5 – 5,0 Ure caàn boå sung laø 0,5 g/l Noàng ñoä fluosilicat natri: 2‰ Dòch leân men cuõng coù caùc chæ tieâu töông töï chæ khaùc laø noàng ñoä chaát khoâ töø 30 ñeán 32%. Chuù yù: Noàng ñoä chaát khoâ cuûa dòch ñöôøng cao hay thaáp laø tuyø thuoäc ñoä thuaàn khieát cuûa maät ræ vaø noàng ñoä röôïu ñònh thu trong daám chín. Vôùi ræ ñöôøng thuû coâng ta neân pha noàng ñoä thaáp hôn khoaûng 3 – 4% so vôùi ræ ñöôøng thu ñöôïc ôû nhaø maùy hieän ñaïi, vì ñoä thuaàn khieát cuûa ræ ñöôøng thuû coâng cao hôn. LEÂN MEN DÒCH ÑÖÔØNG Caùc giai ñoaïn caàn thöïc hieän: Chuaån bò moâi tröôøng dinh döôõng Nhaân gioáng trong phoøng thí nghieäm Nhaân gioáng trong saûn xuaát Leân men CHUẨN BỊ MÔI TRƯỜNG DINH DƯỠNG Malt đại mạch nghiền nhỏ Phối trộn H2O (5:1) Nấu-Đường hóa Tiệt trùng Phân phối vào dụng cụ Điều chỉnh pH Lọc -To= 48 -53oC, t=20-30’ -To= 60 - 62oC, t=30’ -To= 70 - 72oC, t=20’ pH = 4.5 – 5.0 Nhaân gioáng trong phoøng thí nghieäm Nhaân gioáng trong saûn xuaát Phöông phaùp giaùn ñoaïn Phöông phaùp baùn lieân tuïc Phöông phaùp lieân tuïc PHƯƠNG PHÁP BÁN LIÊN TỤC Quy trình nuoâi caáy: Dòch ñöôøng hoùa ñöôïc cho vaøo thuøng ñöôøng hoùa theâm, duy trì ñöôøng hoùa tieáp khoaûng 1,5 – 2 giôø. Duøng H2SO4 ñieàu chænh pH ñeán 4,0 – 3,8; thanh truøng trong 1 giôø ôû nhieät ñoä 85 – 860C baèng hôi nöôùc. Laøm laïnh dòch xuoáng 300C rồi ñöa xuoáng hai thuøng nhaân gioáng naám men. Naám men töø thuøng men gioáng ñöôïc thaùo xuoáng hai thuøng naøy. Dòch ñöôøng vaø naám men chieám khoaûng 40 – 50% theå tích moãi thuøng. Taïi ñaây naám men seõ phaùt trieån giaùn ñoaïn trong 15 – 18 giôø. Trong quaù trình phaùt trieån, nhieät ñoä ñöôïc ñieàu chænh baèng caùch doäi nöôùc laïnh ôû beân ngoaøi thuøng.. Song song vôùi vieäc naám men phaùt trieån trong thuøng nhaân gioáng naám men, taïi thuøng ñöôøng hoùa theâm, tieáp tuïc cho dòch ñöôøng hoùa vaøo vaø xử lyù nhö böôùc 1 Sau 15 – 18 giôø, cho dòch ñöôøng ôû thuøng ñöôøng hoùa theâm xuoáng thuøng nhaân gioáng naám men. Roài troän ñeàu. Ñeå naám men phaùt trieån theâm trong voøng 5 – 8 giôø, thaùo 50% löôïng men ôû hai thuøng nhaân gioáng naám men vaøo thuøng leân men. Song song vôùi böôùc 4, cho dòch ñöôøng vaøo thuøng ñöôøng hoùa theâm vaø tieán haønh nhö böôùc 1. Chaát löôïng men gioáng ñaït yeâu caàu: Soá teá baøo trong 1ml: 100 – 120 trieäu Soá teá baøo naûy choài: 10 – 15% Soá teá baøo cheát < 5% Ñoä chua: pH = 4 Möùc nhieãm khuaån 1tb/ml QUY TRÌNH LEÂN MEN LEÂN MEN DÒCH ÑÖÔØNGTÖØ NGUYEÂN LIEÄU TINH BOÄT Leân men giaùn ñoaïn: Ñaëc ñieåm: Quaù trình leân men dieãn ra trong moät thuøng Quy trình leân men: Veä sinh thuøng, oáng daãn, van. Thanh truøng baèng hôi nöôùc ôû nhieät ñoä 95 – 1000C trong 50 – 60 phuùt. Sau ñoù laøm laïnh ñeán 300C Luùc naøy men gioáng vaø dòch ñöôøng ñöôïc ñoå song song vaøo. Thôøi gian cho vaøo khoaûng 6–8h thì ñaày thuøng. Nhieät ñoä leân men nhoû hôn 330C Quaù trình leân men veà cuoái coù nhieät ñoä phaûi laø 280C Öu ñieåm: deã xöû lyù khi bò nhieãm, tuy nhieân naêng suaát thaáp. Leân men lieân tuïc Ñaëc ñieåm: dòch ñöôøng vaø men gioáng ñöôïc cho vaøo thuøng ñaàu – goïi laø thuøng leân men chính, luoân chöùa moät löôïng lôùn teá baøo trong 1 ml dòch. Khi ñaày thuøng ñaàu thì dòch leân men seõ chaûy tieáp sang caùc thuøng beân caïnh vaø cuoái cuøng laø thuøng chöùa giaám chín. Quy trình leân men lieân tuïc ñöôïc bieåu hieän theo sô ñoà döôùi ñaây Leân men caáp 1 (2 thuøng)  Leân men caáp 2  Leân men chính töø 8 – 10 thuøng Thuøng leân men caáp I coù dung tích baèng 25 – 30% so vôùi thuøng leân men caáp II. Thuøng leân men caáp II coù dung tích baèng 30 – 60% so vôùi thuøng leân men chính. Caùc thuøng leân men caáp I ñöôïc ñaët phía treân thuøng caáp II ñeå töï chaûy. Thuøng leân men caáp II ñöôïc ñaët cao hôn thuøng leân men chính (ít nhaát laø 1m), do quaù trình leân men chính xaûy ra maïnh, löôïng boït nhieàu. Quy trình leân men: Giai ñoaïn 1: Chuaån bò men gioáng taïi 2 thuøng leân men caáp 1 (thuøng A vaø B) trong 3 – 4 giôø. Khi ñaït yeâu caàu thaùo gioáng ôû thuøng A xuoáng thuøng caáp 2. Luùc naøy veä sinh thuøng A (thanh truøng, taåy acid (1,8 – 2,4g H2SO4 trong lít nöôùc), laøm laïnh) Tieáp tuïc leân men ôû thuøng A baèng caùch laáy 25 – 30% men gioáng taïi thuøng B troän tieáp vôùi dòch ñöôøng. Löôïng men töø thuøng B coøn laïi ñöôïc cho xuoáng thuøng caáp 2. Luùc naøy veä sinh thuøng B Tieáp tuïc leân men ôû thuøng B baèng caùch laáy 25 – 30% men gioáng taïi thuøng A troän tieáp vôùi dòch ñöôøng. Löôïng men töø thuøng A coøn laïi ñöôïc cho xuoáng thuøng caáp 2 Laëp laïi quy trình. Giai ñoaïn 3: Taïi thuøng leân men chính thöù nhaát, khi traøo ñaày seõ traøn sang thuøng thöù 2, cöù theá tieáp tuïc Caùc thuøng leân men chính ñöôïc söû duïng luaân phieân nhau ñeå coù theå laøm veä sinh (24 – 30h/laàn) Soá teá baøo ôû thuøng leân men chính ñöôïc khoáng cheá naèm trong khoaûng 100 – 120 trieäu/ ml Thuøng leân men chính thöù nhaát giöõ ôû nhieät ñoä 25 – 270C Thuøng leân men chính thöù 2 vaø 3 giöõ ôû nhieät ñoä 27 – 300C Caùc thuøng leân men chính coøn laïi giöõ ôû nhieät ñoä 27 – 280C Quy trình naøy keát thuùc sau 60 – 62 h Giai ñoaïn 2: Taïi thuøng leân men caáp 2: cho ñaày dòch ñöôøng, acid hoùa (1 – 1,25g/l) ñeå leân men ñöôïc 5 – 6% (ñoä leân men). Sau ñoù ñöôïc thaùo xuoáng thuøng leân men chính. Leân men caûi tieán – baùn lieân tuïc Nhieät ñoä moâi tröôøng: 35 – 370C (max: 400C) Thoâng thöôøng chæ töôùi nöôùc laïnh ñeå laøm maùt Caûi tieán: Ñaët theâm thieát bò truyeàn nhieät kieåu oáng loàng oáng coøn laïi quaù trình leân men ñöôïc tieán haønh nhö leân men giaùn ñoaïn. Ñieåm khaùc bieät: Khi giai ñoaïn leân men chính toûa nhieät nhieàu  ta môû caùc van cho dòch chaûy qua thieát bò laøm laïnh vaø cho chaûy ngöôïc vaøo thuøng. Thao taùc ñöôïc keùo daøi cho ñeán khi chaát löôïng dòch ñaït yeâu caàu. Veä sinh: Caùc dung dòch thöôøng söû duïng ñeå laøm veä sinh thieát bò: Formalin; Clorua voâi; Fluosilicat natri 1 – 2%o Ngoaøi ra caàn thanh truøng baèng hôi nöôùc (100oC, 30’), löôïng hôi söû duïng khoaûng 10 – 12kg/m3/thuøng Neáu khoâng coù ñieàu kieän duøng hôi coù theå ñoát löu huyønh vôùi haøm löôïng 10g/m3/ thuøng. Khi ñoát caàn ñaäy kín thieát bò. LEÂN MEN DÒCH ÑÖÔØNGTÖØ NGUYEÂN LIEÄU MAÄT RÆ Leân men giaùn ñoaïn theo sô ñoà moät noàng ñoä: _ Veä sinh vaø thanh truøng thuøng leân men _ Cho 10% men gioáng vaøo vaø cho töø töø dòch ñöôøng coù noàng ñoä 20 – 22% vôùi toác ñoä sao cho sau 5 – 6 giôø thì ñaày. _ Leân men 40 – 48 giôø. _ Nhieät ñoä leân men 30 – 32oC _ Moãi ca saûn xuaát caàn kieåm tra noàng ñoä dòch ñang leân men, ñoä chua vaø vi sinh vaät. _ Noàng ñoä bieåu kieán cuoái leân men coù theå töø 0 ñeán 4,5 – 6% Leân men giaùn ñoaïn theo sô ñoà hai noàng ñoä (pha daàn) _ Cho 10% men gioáng vaøo thuøng. _ Cho töø töø maät ræ loaõng 12 – 14% sao cho 3 giôø thì ñaày tôùi 50% thuøng leân men _ Cho töø töø ræ ñöôøng ñaëc 30 – 32% vôùi toác ñoä sao cho 3 – 4 giôø thì ñaày thuøng. _ Theo doõi vaø kieåm tra noàng ñoä dòch ñang leân men, ñoä chua vaø vi sinh vaät. Leân men theo sô ñoà hai noàng ñoä luoân ñaït hieäu quaû cao hôn töø 0,5 – 1% so vôùi sô ñoà moät noàng ñoä. Sô ñoà moät noàng ñoä ñôn giaûn hôn vaø naám men sau leân men coù hoaït ñoä cao hôn Ñoä röôïu trong giaám chín töø ræ ñöôøng coù theå ñaït tôùi 9 – 10% so vôùi dòch ñöôøng töø tinh boät. XÖÛ LYÙ DÒCH LEÂN MEN Hoãn hôïp thu ñöôïc sau leân men goïi laø giaám chín. Trong giaám chín coù raát nhieàu thaønh phaàn trong ñoù chuû yeáu laø coàn etylic. Ngoaøi ra coøn coù este, aldehyd, moät soá alcol cao phaân töû (daàu fusel), tinh boät, dextrin, acid höõu cô, khoaùng. Chöng caát giaám chín: thu ñöôïc coàn thoâ, coàn saûn phaåm vaø daàu fusel Coàn thoâ chöùa khoaûng 50 taïp chaát khaùc nhau coù nhieät ñoä bay hôi cao hay thaáp hôn coàn. QUAÙ TRÌNH CHÖNG CAÁT Chöng luyeän giaùn ñoaïn Chöng caát: Thôøi gian caát: 6 – 8h Naêng suaát thaáp. Toán naêng löôïng. Noàng ñoä khoâng oån ñònh. Tinh cheá: Giai ñoaïn 1: xöû lyù baèng hoùa chaát: NaOH (khöû acid duøng ñeå taïo muoái khoâng bay hôi) RCOOC2H5 + NaOH → RCOONa + C2H5OH R1COOH + NaOH → R1COONa + H2O KMnO4 vaø NaOH coù taùc duïng khöû aldehyd 2KMnO4 + 3CH3CHO + NaOH → 2CH3COOK + CH3COONa + 2MnO2 + H2O Caàn tính toaùn löôïng hoùa chaát ñöa vaøo vöøa ñuû khoâng dö vì dö thì coàn cuõng seõ bò oxy hoùa theo taïo thaønh acid vaø gaây toån thaát Pha loaõng coàn thoâ tôùi noàng ñoä khoaûng 50%V Duøng dung dòch NaOH 10% cho vaøo roài khuaáy ñeàu, ñieàu chænh tôùi pH = 8,5 – 9 Duøng dung dòch KMnO4 2% cho vaøo coàn thoâ vaø khuaáy ñeàu cho tôùi khi xuaát hieän maøu hoàng ñaäm. Giai ñoaïn 2: Tinh cheá Duøng hôi tröïc tieáp vaø giaùn tieáp ñun tôùi t0 = 80 – 900C  ñeå phaûn öùng xaûy ra 1 – 2 giôø, ñoàng thôøi môû nhoû nöôùc ñuû ngöng tuï phaàn hôi röôïu bay leân. Sau ñoù môû van hôi giaùn tieáp ñun tôùi soâi ñeå hôi röôïu bay leân ñi tôùi boä phaän ngöng tuï. Keát quaû ñaït khoaûng nhö sau: 3 – 5% coàn daàu: nhieàu taïp chaát 6 – 12% tieáp theo : nhieàu taïp chaát ñaàu 60 – 80% tieáp theo: saûn phaåm chính 6 – 12% tieáp theo : loaïi 2 3 – 5%: röôïu fusel (1030C) Chöng luyeän baùn lieân tuïc (chöng giaùn ñoaïn, luyeän lieân tuïc) Ñaây laø quy trình chöng caát giaùn ñoaïn vaø tinh luyeän lieân tuïc keát hôïp laïi. Thieát bò tinh luyeän ñöôïc ñaët caùc ñóa tieáp lieäu neân ôû caùc möùc khaùc nhau seõ thu ñöôïc saûn phaåm khaùc nhau (daàu fusel ôû döôùi ñaùy t0 = 101 – 1050C), caùc loaïi khaùc boác hôi ôû nhieät ñoä thaáp hôn neân bay cao hôn do ñoù thu nhaän ñöôïc ôû ñóa cao hôn. Saûn phaåm taïo thaønh goàm: Coàn ñaàu nhieàu taïp chaát, taùch rieâng. Chæ duøng ñeå pha vecni, laøm coàn ñoát, saùt truøng hoaëc ñem ñi xöû lyù laïi. Coàn saûn phaåm Daàu fusel Sô ñoà quy trình chöng luyeän baùn lieân tuïc: Chöng luyeän lieân tuïc Coù raát nhieàu daïng 2 thaùp giaùn tieáp – 1 doøng 3 thaùp giaùn tieáp 3 thaùp + 1 thaùp fusel baèng 4 thaùp Sau ñaây giôùi thieäu heä thoáng ba thaùp giaùn tieáp: ÖÙNG DUÏNG COÀN ETYLIC Trong thöïc phaåm Laøm vang quaû hoãn hôïp, vang caåm, vang neáp. Saûn xuaát röôïu maïnh: Luùa môùi, Hoaøng ñeá. Saûn xuaát röôïu phoå thoâng. Söû duïng trong y hoïc, döôïc phaåm. Söû duïng laøm dung moâi höu cô. Söû duïng trong coâng ngheä saûn xuaát nöôùc hoa. Duøng laøm nguyeân lieäu saûn xuaát acid acetic, aldehyd acetic, etylacetat, etylclorua, vaø caùc hôïp chaát höõu cô khaùc. Söû duïng trong saûn xuaát cao su toång hôïp.