Đề tài Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly dầu gấc

CHƯƠNG 1 MỞ ĐẦU Dẫn nhập Ngày nay xã hội ngày càng phát triển, nhu cầu về thực phẩm của con người ngày càng cao. Những thực phẩm chức năng có giá trị dinh dưỡng cao càng được nhiều người chú ý đến và trái Gấc là một trong những loại thực phẩm chức năng đó. Thật vậy, trong trái Gấc mà đặc biệt là dầu Gấc chứa nhiều chất có hàm lượng dinh dưỡng cao và có khả năng phòng chống bệnh tật. Dầu Gấc có chứa nhiều β − caroten, tiền vitamin A rất cần thiết cho khả năng nhìn tốt của mắt, kích thích tính miễn dịch và tăng sức đề kháng cho cơ thể, có tác dụng chống oxy hoá. Lycopen là chất chống oxy hoá hàng đầu có khả năng bảo vệ cơ thể chống lại các bệnh thoái hoá, suy giảm miễn dịch và cả các chứng bệnh ung thư (Tangboditham (1998), được trích dẫn bởi Phạm Hữu Yên Phương (2004)). Vitamin E mang các đặc điểm chống oxy hóa, ngăn chặn tác động độc hại của các gốc tự do, là vitamin chống lão hoá (Cossut và cộng sự, 2001). Hai acid béo không bão hoà linoleic và α-linolenic là những axit béo thiết yếu. Chúng tham gia vào thành phần màng tế bào và dây liên kết giữa các tế bào não, là tiền thân của omega 3 (ω3) và omega 6 (ω6) (Cossut và cộng sự, 2001). Tuy nhiên việc sản xuất và tiêu thụ dầu Gấc ở Việt Nam và các nước trên thế giới còn chưa phổ biến. Chính vì lý do trên nên chúng tôi đã thực hiện đề tài “Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng lên hiệu suất trích ly dầu Gấc” để góp phần nghiên cứu việc trích ly dầu Gấc đạt hiệu quả hơn và nâng cao giá trị của trái Gấc Việt Nam. Mục đích của đề tài Nghiên cứu sự ảnh hưởng của các thông số kỹ thuật lên hiệu suất trích ly bằng phương pháp ngâm chiết. Yêu cầu của đề tài Xác định những thông số tối ưu nhất cho quá trình trích ly (loại dung môi, nhiệt độ, thời gian trích ly) Xác định một số chỉ tiêu chất lượng của dầu Gấc. Tính toán giá thành của dầu Gấc thu được. CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU  Tổng quát về trái Gấc Đặc điểm nông học Momordica cochinchinensis (Lour) Spreng (Gấc) thuộc họ Cucurbitaceae, giống Momordica và loài Cochinchinensis. Cây này được định danh là Muricia Cochnchinensis vào năm 1790 bởi Loureiro. Sau đó, năm 1826 Sprengel đã kết luận rằng cây gấc thuộc giống Momordica và đã đổi tên thành Momordica cochinchinensis (Lour) Spreng (Berley (1937) được trích dẫn bởi Vương Lê Thuý (2002)). Loài cây này có mặt ở các nước Nam Á, như Trung Quốc, Miến Điện, Lào, Campuchia, Ấn Độ… (Perry (1980) được trích dẫn bởi Vương Lê Thuý (2002)). Gấc là loại cây thân thảo dây leo hàng năm thuộc chi mướp đắng, là loài đơn tính khác gốc (dioecious) cuối đông sau khi thu hoạch quả người ta chặt đốn tận gốc, sang xuân cây lại leo lên tươi tốt. Từ gốc mọc ra nhiều thân mới, mỗi dây có nhiều đốt, mổi đốt có lá. Lá Gấc nhẵn mọc so le, hình thùy chân vịt, chia thùy khá sâu, lá to dài từ 10 – 25cm, mặt trên xanh lục thẫm, phía dưới màu xanh nhạt. Hoa Gấc màu vàng nhạt, đơn tính, nở vào tháng 5, 6 ở phía Bắc, trong Nam có nhiều vụ (Nguyễn Thiện Luân và cộng sự, 1999). Trung bình, cần khoảng 18 – 20 ngày để quả có thể chín từ khi nụ hoa cái xuất hiện. Một cây có thể cho khoảng 30 – 60 quả trong một năm (WHO (1990) được trích dẫn bởi Vương Lê Thuý (2002)). Quả Gấc hình tròn hay hình bầu dục, có chiều dài từ 6 – 10cm và chiều rộng là 4 – 6cm. Loại quả này có màu xanh lục, có gai, khi chín chuyển dần từ màu vàng sang màu đỏ. Bên trong lớp vỏ là lớp thịt vàng, mềm, kế tiếp là những hạt gấc được bao bọc bởi màng màu đỏ máu, xếp hàng dọc. Hạt Gấc màu đen, hình tròn dẹt giống con ba ba nhỏ, có răng cưa (Nguyễn Hồng Khánh và cộng sự, 2004), trong hạt có nhân trắng chứa nhiều dầu. Ở Việt Nam, trọng lượng quả khoảng 500g – 1600g (Vương Lê Thuý, 2004). Một kg quả Gấc bao gồm khoảng 190g màng và 130g hạt. Màng hạt khi chín có vị thơm dễ chịu hoặc không có mùi (Vương Lê Thuý, 2002). Tất cả các bộ phận của Momordica cochinchinensis đều có thể được sử dụng trong y học truyền thống (Đỗ Tất Lợi, 1991).


 Có 2 loại Gấc được trồng phổ biến ở Việt Nam là: Gấc Nếp: Trái to, nhiều hạt, gai to, ít gai. Khi chin chuyển sang màu đỏ cam rất đẹp. Bổ trái ra, bên trong cơm vàng tươi, màng bao bọc hạt có màu đỏ tươi rất đậm. Gấc Tẻ: Trái nhỏ, có ít hạt, gai nhọn. Trái chin bổ ra bên trong cơm có màu vàng và màng bao bọc hạt thường có màu đỏ nhạt hoặc màu hồng không được đỏ tươi như Gấc nếp.
Do đó, ta thường chọn Gấc Nếp để chế biến thực phẩm vì Gấc Nếp trái to, khi chín nhiều cơm và có màu sắc đẹp, chất lượng tốt. Tình hình sản xuất và phân phối Ở Việt Nam, trước đây Gấc mọc hoang dã hay được trồng ở một số gia đình để nấu xôi hay sử dụng cho y học truyền thống. Hiện nay người ta bắt đầu trồng trọt ở quy mô công nghịêp để thu lấy dầu từ màng Gấc, màu và dầu từ hạt Gấc, chế biến các thức uống dinh dưỡng cũng như các sản phẩm khác. Gấc được trồng nhiều ở vùng Trung Du và Đồng Bằng Bắc Bộ. Dọc theo sông Tiền trồng Gấc rất tốt, có dây Gấc lâu năm gốc to đường kính đến 15 – 20 cm. Trên diện tích 5 m2 dây Gấc có thể cho 100 – 200 quả/năm. Trên thị trường giá của Gấc tươi khoảng 6.000 đến 10.000 VNĐ/kg có khi lên đến 25.000 VNĐ/kg. Vào mùa khô (đặc biệt tháng 11), có rất nhiều loại quả này, ngược lại vào mùa mưa giá Gấc tăng cao do tình trạng khan hiếm (Nguyễn Hùng Khánh và cộng sự, 2004). Ngày nay Gấc được sử dụng nhiều trong sản xuất công nghiệp. Thành phần hoá học của trái Gấc Màng tươi của quả Gấc chín có các thành phần: Bảng 2.1 Các thành phần trong màng tươi của quả Gấc chín Số thứ tự  Thành phần  Giá trị (%)   1 2 3 4 5 6 7 8  Nước Protein Lipide Glucide Xơ Muối khoáng
- Caroten Lycopen  77 2,1 7,9 10,5 1,8 0,7 0,046 0,038   (Nguồn www.gactuoikieuphuong.com) Giá trị của trái Gấc trong đời sống Trong gia đình, thịt Gấc được sử dụng chủ yếu để nhuộm màu các loại xôi, chế biến các món ăn, vừa có tác dụng thay phẩm màu trong chế biến thức ăn vừa có tác dụng phòng chống suy dinh dưỡng, thiếu vi chất, tăng sức đề kháng cho trẻ em, làm kẹo gôm Gấc, sữa chua Gấc, bột Gấc dinh dưỡng … Gần đây quả Gấc đã bắt đầu được tiếp thị ra ngoài khu vực Châu Á trong dạng nước ép trái cây bổ dưỡng và dạng dầu Gấc do nó có chứa hàm lượng tương đối cao các dinh dưỡng thực vật. (www.laodong.com.vn) Trong mỹ phẩm cũng có thể dùng Gấc. Gấc có thể thay thế Sudan – một loại chất tạo màu cho thực phẩm và mỹ phẩm đang thực sự là mối lo ngại cho nhiều người tiêu dùng với nguy cơ gây ung thư cao. Ở Việt Nam việc chọn một chất tạo màu an toàn khác thay thế cho Sudan không khó khi dầu của trái Gấc hoàn toàn có thể thay thế cho phẩm màu hóa học độc hại. (www.vnmedia.vn) Ngoài việc sử dụng trong ẩm thực, Gấc còn được sử dụng trong y học. Các hãng dược phầm của Mỹ gọi trái Gấc là Fruit from Heaven (loại quả đến từ thiên đường). Thực tế, nghiên cứu tại Mỹ cho thấy các hợp chất của Beta caroten, Lycopen, Alphatocopherol… trong dầu Gấc có tác dụng làm vô hiệu hoá 75% các chất gây ung thư nói chung, nhất là ung thư vú ở phụ nữ. Dầu Gấc dùng để bổ sung vitamin A cho trẻ con chậm lớn, khô mắt, quáng gà, kém ăn, mệt mỏi, hoặc dung bôi vết thương, vết bỏng. Hạt gấc chữa mụn nhọt, tràng hạt, quai bị, sưng vú, tắc tia sữa… (www.dantri.com.vn) Rễ Gấc chữa tê thấp, sưng phù chân với liều dung 4g/ngày.Gốc dây Gấc phối hợp với một vài vị thuốc đem sắc uống hoặc dùng ngoài ngâm rượu xoa bóp cũng chữa phong thấp, sưng chân. Tổng quát về Dầu Gấc Thành phần hoá học Thành phần chủ yếu Triglyceride là thành phần chủ yếu của dầu mỡ chứa từ 95 đến 98% của hạt dầu. Cấu tạo hoá học là este của rượu 3 chức với các acid béo.
 Triglyceride dạng hoá học tinh khiết không màu, không mùi, không vị. Khối lượng phân tử tương đối của triglyceride khá cao nên không bay hơi ngay cả trong điều kiện chân không cao. Ở nhiệt độ trên 240 – 2500C, áp suất 1atm triglyceride sẽ bị thủy phân thành các sản phẩm bay hơi của sự phân huỷ hoá học. Vì vậy người ta phải khử mùi dầu trong điều kiện chân không và nhiệt độ cao. Dưới tác dụng của các enzyme thuỷ phân, khi có nước và nhiệt độ, triglyceride sẽ bị phân cắt ở mối liên kết este và bị thuỷ phân tạo thành acid béo tự do, do vậy acid béo tự do bao giờ cũng có trong các loại dầu thực vật. Tồn tại khoảng 20 axít béo trong tự nhiên, chúng khác nhau bởi số lượng của các nối đôi. Bảng 2.2 Một vài acíd béo quan trọng của dầu Gấc Số thứ tự  Axít béo  Kí hiệu   1  Palmitic  16 : 0   2  Stearic  18 : 0   3  Olêic  18 : 1(n-9)   4  Linolêic  18 : 2 (n-6; n-9)   5  Linolênic  18 : 3 (n-3; n-6; n-9)   6  Arachidonic  20 : 4 (n-6; n-9; n-12; n-15)   Các thành phần phụ Acid béo tự do Acid béo tự do là các loại acid béo không nằm trong liên kết giữa este và diglyceride Acid béo làm cho dầu bị chua. Chất béo bị thuỷ phân là do enzyme Lipase có trong nước. Mono – và di – glyceride Gồm đầu ưa nước và một đầu kỵ nước. Trong công nghệ thực phẩm nó được sử dụng như một chất nhũ hóa. Tuy nhiên, nó cũng gây khó khăn cho việc phân ly giữa dầu và nước trong quá trình tin luyện hóa học, thúc đẩy phản ứng oxi hóa chất béo. Các phospholipide Hàm lượng phospholipide trong dầu Gấc dao động từ 0,25 – 3%. Cấu tạo của phospholipide:
Phosphooipit đóng vai trò là chất hoạt động bề mặt trong trao đổi chất, chuyển hoá các chất béo, trong quá trình thẩm thấu qua màng tế bào, … thường được sử dụng trong y dược, trong thực phẩm. Hợp chất điển hình là Lecithin và Cephalin hàm lượng phosphatid có trong dẩu mỡ từ 0,5 – 3%. Các sterol Là những rược cao phân tử có cấu tạo phức tạp và phân bố rộng rãi, tan tốt trong dầu Gấc. Trong tự nhiên chúng có thể tồn tại dạng este. Hàm lượng của chúng dao động từ 0,4-2,9% (chủ yếu là tocopherol). Các srerol chúa trong dầu Gấc chủ yếu là Phirosterol. Các vitamin Đa số là vitamin A, D, E, K và các vitamin có khả năng hoà tan chất béo. Ngoài ra có một số hợp chất có khả năng tạo ra sinh tố thường gọi là tiền sinh tố
- Caroten: tiền vitamin A và Egosterol: tiền vitamin D. Trong đó có tocopherol (40 - 250mg%) có hoạt tính vitamin E có tác dụng chống oxy hóa cho dầu rất tốt, dầu có hàm lượng tocopherol cao bảo quản tốt hơn dầu có hàm lượng tocopherol thấp. Vitamin E tự nhiên có nguồn gốc thực vật hay động vật. Dầu thực vật có chứa nhiểu tocophêrol và tocotriênol hơn. Trong dầu thực vật, các dạng vitamin thườgn gặp nhất là
- tocophetrol và
- tocophêrol (Cuvelier và cộng sự, 2003) Vitamin E thuộc họ tocophêrol, họ này gồm 4 dạng:
- tocophêrol, còn gọi là vitamin E,
- tocophêrol,
- tocophêrol hay
- tocophêrol. Ngoài ra, những chất này có sự tương đồng về cấu trúc với phân tử thuộc họ tocotriênol:
- tocotriênol,
- tocotriênol,
- tocotriênol hay
- tocotriênol (Pennock và cộng sự (1964), trích dẫn bởi Cuvelier và cộng sự (2003)). Cấu trúc hóa học của các tocophêrol bao gồm một vòng chromanol mono-, di- hay tri- methyl, được nối với một chuỗi 16 cacbon bão hòa ở cạnh bên (chuỗi phytyl) (Fernoholx (1938) được trích dẫn bởi Cuvelier và cộng sự (2003)). Các tocophêrol khác nhau bởi số lượng và sự sắp xếp các nhóm metyl xung quanh vòng benzene của nhân chromanol (Hình 2.6) Cấu trúc hoá học của các tocotriênol cũng bao gồm một vòng chromanol mono –, di – hay tri – methyl với chuỗi cacbon cạnh bên, nhưng cấu trúc này chứa 3 nhóm nối đôi ở 3 vị trí 3’, 7’ và 11’ (Hình 2.7).
 Các chất màu tự nhiên Dầu mỡ nói chung và dầu Gấc nói riêng có màu sắc là do sự tồn tại một số chất có tính tan trong dầu (đây được gọi là chất không xà phòng hoá). Carotenoid Carotenoid là những sắc tố tự nhiên, có mặt rộng rãi trong tự nhiên và là nguồn gốc của các màu chói sang (vàng, cam và đỏ) cùa nhiều trái cây ăn được (cam, dâu…) của các loại rau (cà rốt, cà chua, gấc…) của các loại nấm, của hoa, tảo, vi khuẩn, chúng cũng có mặt trong các sản phẩm động vật. Thuật ngữ carotenoid bao gồm hai phức hợp gần tương tự nhau: một mặt là các carotin, hydrocacbon không bão hòa và mặt khác là những đồng phân bị oxy hóa của hợp chất này hay còn gọi là các xanthophil. Hơn 600 carotenoid đã được cô lập từ những sản phẩm tự nhiên (Faure và cộng sự, 1999). Trên phương diện hóa học, đó là các chuỗi với đầu mỗi chuỗi có nhân dạng vòng mang nhiều nhóm chức khác nhau (rượu, axit… ); những chất thông thường nhất là
– caroten và lycopen nhưng các chất khác cũng được sử dụng như chất màu thực phẩm:
- caroten,
- caroten, bixin, norbin, capstêin,
- apo 8’ carotenan, ester ethylic của axit
– apo 8’ carotenoid. Chúng là những hợp chất hòa tan trong dầu mỡ, màu sắc thay đổi từ vàng đến đỏ.

- caroten tồn tại dưới dạng bột tinh thể, không hòa tan trong nước và trong rượu, ít hòa tan trong dầu thực vật. Trong cloroform, độ hấp phụ quang phổ cực đại nằm ở giữa 446 và 496 nm. Dạng carotênoit này mang hoạt động của vitamin: 1g
- caroten tương ứng 1,67 triệu U.I vitamin A và hoạt động vitamin của 0,6

- caroten gần bằng 0,3
vitamin A. Tiền vitamin A này rất nhạy cảm với không khí, nhiệt ánh sáng và ẩm độ (De Saint – Blanquat,1984). Lycopen Là một chất màu đỏ của trái cây chín, đặc biệt trong màng đỏ quả Momordica cochinchinensis. Nó thể hiện độ hấp phụ quang phổ cực đại ở 446, 472 và 505 nm (đối với dạng trans); Hợp chất này hòa tan trong chloroform và bezen, gần như không hòa tan trong methanol và êtanol (De Saint- Blanquat,1984). Dầu Gấc nhiều lycopen đến mức có thể tự kết tinh thành những tinh thể, đây là chất carotenoit có khả năng chống lão hoá rất mạnh và vô hiệu hóa 75% các chất gây ung thư. Đây cũng là carotenoit duy nhất có khả năng ngăn ngừa được chứng nhồi máu cơ tim và bảo vệ Gen khỏi bị tổn thương (cơ thể không tự tổng hợp được chất này) Xanthophil Là các sắc tố rất gần với carotênoit, thông thường với sự thay thế gốc hydroxin hay xêton trên nhân (Hình 2.8). Chúng phân tán trong các lá cây và trong các cánh hoa với hàm lượng gần 10% so với chất màu có ở đó. Khả năng hoà tan của nó trong êtanol lớn hơn carotênoit (Linden và Lorient, 1994) Tính chất Tính chất vật lý Dầu Gấc là một chất lỏng màu đỏ sậm. Tỉ trọng: Tỉ trọng của dầu Gấc nhẹ hơn nước, ddầu = 0.46 – 0.97 ở 200C còn dnước = 1 ở 200C. Tỉ trọng của dầu Gấc tăng với độ giảm khối lượng phân tử và tăng theo độ bất bão hòa có trong chuỗi. Chỉ số khúc xạ: Chỉ số khúc xạ
D = 1.474 – 1.748, chỉ số khúc xạ càng lớn, mức độ không no càng lớn. Độ nhớt: Dầu Gấc có tính nhớt, nhiệt độ càng cao tính nhớt càng giảm. Tính tan: Dầu Gấc hòa tan tốt trong ether dầu hỏa, etanone, chlorofom và axeton, không tan trong nước và cồn lạnh. (Ngô Thị Thuỳ, 2004). Nhiệt dung riêng: Nhiệt dung riêng của dầu Gấc trung bình C = 0.4 – 0.5 Tính chất hóa học Phản ứng thủy phân Với sư hiện diện của nước hoặc hơi nước, dầu bị thuỷ phân để giải phóng acid béo và glyxerin. Phản ứng có xức tác axid vô cơ hay enzim. Thực chất quá trình thuỷ phân xảy ra qua 3 giai đoạn, trong đó mỗi giai đoạn là một phản ứng thuận nghịch.
 Phản ứng xà phòng hoá Tác dụng xà phòng hoá điểu kiện t0, p, xúc tác thích hợp.
 Phản ứng oxi hóa. Khi tiếp xúc với oxi không khí, glyxerit, acid béo có thể tác dụng với oxi chủ yếu theo mạch cacbon. Kết quả của quá trình oxi hoá này làm xuất hiện những chất mới có tính chất mới. Các sản phẩm thường là peroxyt, cetoacid… Nếu quá trình oxi hóa không sâu, sự thay đổi chủ yếu là tính chất cảm quan như mùi, vị của dầu mỡ. Những thay đổi này gọi là sự ôi hỏng của dầu mỡ, thường xảy ra khi bảo ở các điều kiện thích hợp cho quá trình oxi hoá. Trong một số trường hợp khác, quá trình ôxi hóa sâu thì trong dầu mỡ xuất hiện những tính chất hoá, lý mới. Từ dầu oxi hoá mạnh có thể nhận được các vật liệu quý. Sản phẩm của oxi hóa dầu có thể chia làm 3 nhóm: Sản phẩm của sự phân huỷ gốc cacbuahydro cùa acid béo chưa no. Sản phẩm có các nhóm chức chúa oxy. Sản phẩm chứa các acid béo đã bị polymer hoá hoặc trùng hơp, trong phân tử của chúng có các nhóm chức chúa oxy. Phản ứng hydrogen hóa Trong các điều kiện thích hợp (áp suất cao, nhiệt độ cao và Niken xúc tác) các acid béo không bão hòa sẽ thực hiện phản ứng cộng với H2 (Hydrogen) để chuyển nối đôi thành nối đơn và chuyển đồng phân từ dạng Cis sang Trans. Giá trị của dầu Gấc Người Việt Nam sử dụng món quà này làm thuốc bổ cho phụ nữ mang thai, cho con bú, để phòng ngừa và tránh thiếu vitamin A, bệnh khô mắt, bệnh quáng gà ở trẻ em. Bên cạnh đó, dầu Gấc còn làm lành nhanh chóng các vết thương, vết bỏng và lở loét (Vũ Đình Trác (1986) được trích dẫn bởi Vương Lê Thuý (2002)). Bùi Minh Đức và cộng sự (2004); Ngô Thị Thuỳ (2004); Nguyễn Công Suất (2002) đã chỉ ra rằng dầu gấc góp phần làm tăng khả năng miễn dịch, chống lại sự lão hóa của tế bào và chống lại quá trình oxy hóa. Hơn nữa, những tác giả này cũng chỉ ra vai trò loại bỏ các tác động độc hại của môi trường như các chất độc hóa học, tia phóng xạ. Nguyễn Công Suất (2003) cho rằng thành phần
- carotene, lycopen và vitamin E trong dầu Gấc có tác động trung hòa 75% các chất gây ung thư, đặc biệt đối với bệnh ung thư vú. Phương pháp khai thác dầu Gấc Theo Đỗ Tất Lợi (1991), hiện nay có 3 phương pháp khai thác dầu Gấc, tuy theo quy mô công nghiệp và điều kiện sản xuất mà lựa chọn phương pháp thích hợp, nhưng trước khi khai thác màng đỏ của Gấc phải được sấy ở 60 – 700C và được nghiền thành bột. Phương pháp truyền thống Trong trường hợp chúng ta muốn sử dụng dầu Gấc trong gia đình hay trong một thời gian ngắn, chúng ta có thể sử dụng mỡ heo hay dầu đậu phộng để trích ly. Đầu tiên các chất này phải đun nóng ở nhiệt độ 60 – 700C, tiếp theo bột Gấc được đưa vào. Nhờ vào công đoạn này, các lipit chứa trong bột Gấc hòa tan trong mỡ hay dầu đậu phộng rồi chúng được tách ra để loại bỏ bã. Dầu này được giữ trong một lọ kín tránh ánh sáng. Nhược điểm: đưa thêm cả thành phần Cholesterol vào trong dầu Gấc (trong mỡ heo hay đậu phộng có nhiều Cholesterol) ảnh hưởng đấn sức khỏe. Ưu điểm: dễ thực hiện, không đòi hỏi thiết bị phức tạp và kỹ thuật cao. Phương pháp trích ly bằng dung môi Trích ly là quá trình ngâm chiết làm chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi thực hiện bằng khuyến tán phân tử (chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi) và khuyến tán đối lưu (chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu từ dung môi) Nhược điểm: sử dụng nhiều dung môi trong quá trình trích ly nên ảnh hưởng đến sức khỏe. Ưu điểm: phương pháp này có hiệu suất trích ly cao hơn, ít gây ảnh hưởng đến các những thành phần có giá trị như:
- Caroten, Lycopen, Tocopherol (Vitamin E), … Đây là phương pháp được sử dụng phổ biến hiện nay trong sản xuất cũng như trong nghiên cứu. Tổng quát về công nghệ trích ly chất béo Đặc điểm của phương pháp trích ly chất béo Dựa vào tính hòa tan tốt của dầu trong dung môi hữu cơ như xăng, n – Hexan hay ether mà người ta trích ly dầu ra khỏi bột nghiền chưng sấy, số lượng dung môi theo tỉ lệ thích hợp. Bản chất của phương pháp trích ly chất béo Trích ly là quá trình ngâm chiết làm chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi thực hiện bằng khuếch tán phân tử (chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi) và khuếch tán đối lưu (chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi) Lúc đầu, dung môi chỉ hòa tan lớp dầu trên bề mặt bột. Sau đó mới thấm sâu vào bên trong, tiếp tục hòa tan dầu trong các ống mao quản tạo ra mixen (dung dịch dầu trong dung môi). Mixen được làm sạch bằng phương pháp lắng, lọc và ly tâm. Chưng cất mixen được dầu thô và dung môi thu hồi. Quá trình hòa tan dầu vào dung môi diễn ra cho đến khi đạt đến sự cân bằng nồng độ mixen ở các lớp bên trong và bên ngoài của nguyên liệu.Việc tạo ra sự chêch lệch thường xuyên ổn định giữa nồng độ mixen trong nguyên liệu vào bên ngoài nhờ dùng dung môi chuyển động (do bơm) mang nguyên liệu trích ly. (Nguồn Giáo Trình Công Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật trường ĐH Công Nghiệp TP.HCM)  Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình trích ly Nguyên liệu Mức độ phá vỡ của mô: Mức độ cơ học hay lý học của các mô ảnh hưởng ngược lại trên năng suất trích ly. Đây là một nhân tố cơ bản đẩy nhanh và làm triệt để tiến trình trích ly bởi dung môi. Với cấu trúc tế bào hoàn toàn bị phá vỡ, các phân tử có thể tiếp xúc hoàn toàn với dung môi (Kitrigin, 1976) Đối với kích cỡ và dạng các phân tử nguyên liệu, thật rõ ràng rằng có một mối lợi nhân đôi khi thực hiện công việc trên các phân tử mịn: quá trình thẩm thấu sẽ nhanh hơn. Ngoài ra, với kích cỡ và hình dạng thích hợp, quá trình chuyển động của các phân tử trong máy trích ly sẽ dễ dàng hơn. Dẫu vậy, độ nhỏ của các phân tử cũng phải có giới hạn: một kích cỡ nhỏ quá mức sẽ làm giảm khả năng thấm của lớp vật liệu rắn vào dung môi, do làm tắt các ống mao dẫn, cản trở tiến trình trích ly ở một vài vị trí, nơi mà dung môi không thể thấm qua. Theo Kitrigin (1976), kích cỡ của các phân tử thích hợp cho trích ly dầu từ 0,5mm đến 9 mm. Ẩm độ của các phân tử: Ẩm độ cao sẽ làm chậm quá trình khuyếch tán và gây ra sự dính bết giữa các phân tử. Nước còn lại trong nguyên liệu sẽ liên kết protêin và các chất háo nước khác, điều này ngăn chặn sự thấm của dung môi, làm chậm quá trình khuyếch tán phân tử và đối lưu. Các loại hạt khác nhau có ẩm độ thích hợp riêng trong trích ly bằng dung môi. Theo Kitrigin (1976), ẩm độ thích hợp của hạt hướng dương từ 8% đến 10% trong xăng, trong khi đó ẩm độ của đậu nành là 14% trong êtanol (Lê Bạch Tuyết và cộng sự, 1996)  Tỷ lệ dung môi và nguyên liệu Với khối lượng nguyên liệu ban đầu cố định, khi lượng dung môi gia tăng, quá trình trích ly diễn ra nhanh chóng và lượng dầu còn lại trong bã sẽ giảm. Bermardini (1997) đã chỉ ra rằng lượng dung môi có tầm quan trọng trên hàm lượng dịch trích ly đến tỷ lệ dung môi: hạt dầu ( thể tích: khối lượng ) 18 : 1, đối với hạt hướng dương, đậu phộng, sự gia tăng trên tỷ lệ này làm hiệu suất trích ly tăng chậm và nếu tỉ lệ trên 88 : 1 năng suất trích ly là một hằng số. Nhiệt độ trích ly Nhiệt độ tác động phức tạp, nhiệt độ gia tăng làm tăng hiệu suất trích ly. Nhưng nhiệt độ quá cao sẽ có tác động ngược lại bởi việc làm biến tính các sản phẩm cần trích ly. Thời gian trích ly Sự kéo dài của thời gian kéo theo sự gia tăng năng suất trích ly, nhưng không nên kéo dài vì điều này sẽ không làm gia tăng hiệu suất lên bao nhiêu, bởi vì dầu còn lại trong bã ngày càng giảm. Theo Bernardini (1997), một lượng lớn dầu được trích ly trong 4 giờ trích ly đầu tiên. Đây là thời điểm kết thúc quá trình trích ly thích hợp để lượng dầu lấy ra tương đối nhiều nhất mà không tiêu hao nhiều năng lượng và dung môi. Loại dung môi Nhiều dung môi như benzen, etanol, propan, butan, freon, axetone, n – Hexan, ether dầu hỏa ... đã được sử dụng để trích ly dầu Gấc. Thế nhưng dung môi được sử dụng thông thường nhất là n – Hexan. Việc lựa chọn dung môi dựa trên các vấn đề sau: hằng số điện môi, là một dấu hiệu tốt cho độ phân cực, điểm sôi, hay các chỉ số khác như khả năng trộn lẫn với các dung môi khác hay tính dễ dàng làm sạch nó (West, 1984 được trích dẫn bởi Richard và Multon, 1992). Trong thực tế không tồn tại dung môi lý tưởng, nhưng chọn lựa dung môi sử dụng phải dựa vào các yêu cầu sau đây : Giá thành không đắt: chi phí và sự mất mát có giới hạn. Trích ly có chọn lọc và dễ dàng. Trơ với máy móc và ít hư hỏng, hàm lượng bẩn thấp. Không có khả năng cháy nổ, ít độc… Bảng 2.3 Các loại dung môi có thể sử dụng trích ly chất béo Số thứ tự  Dung môi  Khối lượng phân tử  Điểm sôi (OC)   1 2 3 4 5  N – Hexan Acetone Diethyl ether Cồn Cloroform  86,18 58,08 76,15 46,07 119,38  69 56,2 60 78,5 61,7   Tốc độ chảy của dung môi Thông số này ảnh hưởng đến quá trình khuỵếch tán phân tử và đối lưu. Tốc độ gia tăng làm tăng chênh lệch nồng độ giữa mixen trong nguyên liệu và mixen tự do. Như vậy, chúng ta có thể rút ngắn thời gian và làm tăng hiệu suất trích ly thông qua việc điều chỉnh tốc độ chảy của dung môi. Các phương pháp trích ly Trích ly gián đoạn (ngâm chiết) Nguyên liệu và dung môi được cho vào ngâm một thời gian nhất định chiết mixen ra, cho dung môi mới vào ngâm chiết và cứ thế cho đến khi nồng độ mixen đạt đến giá trị cân bằng. Nhược điểm: thời gian dài và nồng độ mixen thấp. Ưu điểm: nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với dung môi nên dễ dàng cho việc khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly. Thiết bị đơn giản, dễ sử dụng. Trích ly liên tục Đây được xem là phương pháp phổ biến hơn do có hiệu suất cao và thời gian ngắn, nó được thực hiện bằng cách ngâm nguyên liệu trong dòng dung môi chuyển động ngược chiều hoặc dội tưới liên tục, nhiều đợt dung môi hoặc mixen loãng lên lớp nguyên liệu chuyển động. Nhược điểm: Hệ số sử dung thiết bị thấp (45%), có thể dễ cháy nổ hơn khi dung môi tiếp xúc với không khí trong thiết bị, hệ thống tuần hoàn dung môi phức tạp, phải dùng bơm nhiều. Ưu điểm: nồng độ mixen cao, tỉ lệ sử dụng dung môi và nguyên liệu giảm, đồng thời mixen thu được sạch hơn do nó được tự lọc bởi lớp nguyên liệu trích ly. Trong công nghiệp, người ta sử dụng cả hai phương pháp. Giai đoạn đầu, ngâm nguyên liệu trong dòng dung môi chuyển động. Giai đoạn hai là tưới dung môi sạch hoặc mixen loãng lên nguyên liệu. Như vậy, có thể tận dụng được những ưu điểm của hai phương pháp. (Giáo Trình Công Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật - trường ĐH Công Nghiệp TP.HCM – 2009) CHƯƠNG 3 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài Thời gian: Từ ngày 04/05/2009 đến ngày 15/06/2009 Địa điểm: Tại cơ sở thí nghiệm Trường Cao Đẳng Công Nghiệp Thực Phẩm Thành Phố Hồ Chí Minh. Vật liệu nghiên cứu Nguyên liệu Quả Gấc dùng trong thí nghiệm thuộc loại Gấc Nếp, lớn, chín, không vỡ, không bị hư hỏng, luôn đồng nhất về kích thước và độ chín (Hình 3.1). Nơi mua: Gấc mua tại chợ đầu mối Nông Sản Hóc Môn, TP.HCM
  Hóa chất, dụng cụ, thiết bị Hóa chất Hóa chất dùng trong thí nghiệm chủ yếu là dung môi dùng để trích ly. Chúng tôi sử dụng 4 loại dung môi để trích ly đó là : n – Hexan, Dietyl ether, Acetone và Cồn. Bảng 3.1 Một số thông tin về dung môi STT  Tên dung môi  Nhiệt độ sôi (0C)  Độ tinh khiết (%)  Nguồn gốc  Nơi bán  Năm SX   1  n – Hexan  69  99,5  TQ  Đường Tô Hiến Thành, quận 10, TP.HCM  2003   2  Diethyl ether  60  99,5  TQ   2003   3  Acetone  58,08  99,5  TQ   2008   4  Cồn  78,5  98  VN   2009   Dụng cụ, Thiết bị Dụng cụ: bộ Soxhlet, bộ bình cầu và ống sinh hàn (Phụ lục 26, trang 73) Thiết bị: Máy điều nhiệt (Phụ lục 26, trang 75)  Phương pháp nghiên cứu Quy trình công nghệ trích ly dầu Gấc được khảo sát trong đề tài 3.3.1.1 Sơ đồ công nghệ
 Thuyết minh sơ đồ công nghệ Nguyên liệu Quả Gấc dùng trong thí nghiệm thuộc loại Gấc Nếp, lớn, chín, không vỡ, không bị hư hỏng, luôn đồng nhất về kích thước và độ chín. Quả Gấc mua tại chợ đầu mối nông sản Hóc Môn. Xử lý Quả Gấc được chế biến để thu lấy màng Gấc, bằng cách: quả Gấc được chẻ đôi, tách màng đỏ, bỏ hạt. Phơi, sấy Sau khi tách lấy màng, ta đem màng Gấc đi phơi để làm giảm độ ẩm và rút ngắn thời gian trong quá trình sấy. Sau đó, màng Gấc được đem sấy ở 60 – 700C trong vòng 7 – 8 giờ đến khi độ ẩm đạt 8 – 10 % Nghiền nhỏ và rây Màng Gấc sau khi sấy đạt được độ ẩm 8 – 10 %, được đem đi nghiền nhỏ rồi rây ( kích thước lỗ rây 0.5 – 1 mm ). Phần không lọt rây ta đem nghiền lại và tiếp tục rây đến khi không còn Gấc trên rây để đạt kích thước cần thiết. Trích ly Bước 1: đem cân 5g bột Gấc đã được nghiền nhỏ gói vào giấy lọc (3gói x 5g) và cho vào bình cầu. Bước 2: đong dung môi và cho vào bình cầu (với tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = 1 : 14), sau đó gắn ống sinh hàn lên. Bước 3: tiến hành trích ly bằng phương pháp ngâm chiết. (Cấu tạo của hệ thống trích ly ở phụ lục 26, trang73) Thu hồi dung môi Sau khi trích ly xong ta thu được một hỗn hợp gồm dầu và dung môi (Mixen). Tiến hành thu hồi dung môi bằng bộ chưng cất Soxhlet bằng cách gia nhiệt ở 800C, dung môi có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của dầu sẽ bay hơi qua hệ thống ống sinh hàn. Sau đó dung môi sẽ được ngưng tụ trong ống chiết, ta lấy được dung môi thu hồi. Kết thúc quá trình thu hồi, ta thu được dầu thô. Phương pháp bố trí thí nghiệm Thí nghiệm được bố trí theo kiểu thí nghiệm một nhân tố, mô hình bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên. Trong đề tài thí nghiệm này, chúng tôi chỉ tập trung khảo sát công đoạn trích ly dầu Gấc (cụ thể là hiệu suất trích ly), còn các công đoạn khác được cố định các thông số. Quá trình nghiên cứu được bố trí thành ba thí nghiệm chính: Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi lên hiệu suất trích ly. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly. Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi lên hiệu suất trích ly Dầu Gấc tan tốt trong dung môi hữu cơ không phân cực. Do vậy, chúng tôi khảo sát 4 loại dung môi đó là : n – Hexan, Dietyl ether, Acetone, Cồn. (Bảng 3.1, trang 25) Mục đích Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi khác nhau lên hiệu suất trích ly để tìm ra loại dung môi cho hiệu suất trích ly cao nhất, nhưng ít ảnh hưởng đến chất lượng của dầu gấc. Phương pháp bố trí thí nghiệm Thí nghiệm 1 được bố trí theo kiểu thí nghiệm một nhân tố, mô hình bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên. Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng của dung môi lên hiệu suất trích ly ở bốn mức nhiệt độ cố định khác nhau để tìm ra loại dung môi trích ly thích hợp nhất. Vì các dung môi được đem khảo sát có nhiệt độ sôi chêch lệch khác nhau (từ 500C đến 800C) nên dựa trên cơ sở đó, thí nghiệm 1 được chia thành 4 thí nghiệm nhỏ, được bố trí như sau: Thí nghiệm 1.1: Khảo sát ảnh hưởng của 4 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 50OC Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau: Nghiệm thức  Yếu tố thay đổi (Loại dung môi)  Yếu tố cố định   1  Cồn  Nhiệt độ: 50OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14   2  Acetone    3  Diethyl ether    4  n – Hexan    Thí nghiệm 1.2: Khảo sát ảnh hưởng của 4 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 60OC Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau : Nghiệm thức  Yếu tố thay đổi (Loại dung môi)  Yếu tố cố định   1  Cồn  Nhiệt độ: 60OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14   2  Acetone    3  Diethyl ether    4  n – Hexan    Thí nghiệm 1.3: Khảo sát ảnh hưởng của 3 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 70OC Ở thí nghiệm này chúng tôi không khảo sát dung môi Diethyl ether. Bởi vì, ở nhiệt độ 70OC dung môi Diethyl ether sôi mạnh, bay hơi gây ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe. Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau: Nghiệm thức  Yếu tố thay đổi (Loại dung môi)  Yếu tố cố định   1  Cồn  Nhiệt độ: 70OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14   2  Acetone    3  n – Hexan    Thí nghiệm 1.4: Khảo sát ảnh hưởng của 3 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 80OC Ở thí nghiệm này chúng tôi không khảo sát dung môi Diethyl ether. Bởi vì, ở nhiệt độ 80OC dung môi Diethyl ether sôi mạnh, bay hơi gây ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe. Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau : Nghiệm thức  Yếu tố thay đổi (Loại dung môi)  Yếu tố cố định   1  Cồn  Nhiệt độ: 80OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14   2  Acetone    3  n – Hexan    Thí nghiệm 1 gồm 16 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy. Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta chọn được loại dung môi tốt nhất và sử dụng dung môi đó để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo. Các chỉ tiêu theo dõi Để đánh giá hiệu quả của các nghiệm thức khác nhau, chúng tôi dựa vào hiệu suất trích ly (H%). Cách tính toán H% (xem phụ lục 22, trang 69) Phương pháp xử lý số liệu Kết quả thí nghiệm được xử lý bằng phương pháp phân tích phương sai (ANOVA) bằng phần mềm SPSS (Statistical Products for Social Services ) và phần mềm Microsoft Excel. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly Khi tìm được loại dung môi tối ưu nhất ở thí nghiệm 1, ở thí nghiệm 2 chúng tôi khảo sát sâu hơn về nhiệt độ. Mục đích Tìm ra nhiệt độ trích ly tối ưu với loại dung môi tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghiệm 1) để hiệu suất trích ly cao nhất nhất. Phương pháp bố trí thí nghiệm Thí nghiệm 2 được bố trí theo kiểu thí nghiệm một nhân tố, mô hình bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên. Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly ở các mức nhiệt độ khác nhau đó là : 500C; 550C; 600C; 650C; 700C; 750C; 800C; 850C để tìm ra nhiệt độ trích ly thích hợp nhất. Dựa trên cơ sở đó thí nghiệm 2 được bố trí như sau: Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau: Nghiệm thức  Yếu tố thay đổi (Nhiệt độ)  Yếu tố cố định   1  50OC  Loại dung môi: vừa khảo sát ở thí nghiệm 1 Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14   2  55OC    3  60OC    4  65OC    5  70OC    6  75OC    7  80OC    8  85OC    Thí nghiệm 2 gồm 8 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy. Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta chọn được nhiệt độ trích ly tốt nhất và sử dụng nhiệt độ đó để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo. Các chỉ tiêu theo dõi Để đánh giá hiệu quả của các nghiệm thức khác nhau, chúng tôi dựa vào Hiệu suất trích ly (H%). Lượng dung môi hao hụt (%) Cách tính toán (xem phụ lục 22 và 23, trang 69) Phương pháp xử lý số liệu Kết quả thí nghiệm được xử lý bằng phương pháp phân tích phương sai (ANOVA) bằng phần mềm SPSS (Statistical Products for Social Services ) và phần mềm Microsoft Excel. Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu Mục đích Tìm ra mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu trong nguyên liệu với loại dung môi tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghiệm 1) và nhiệt độ tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghiệm 2), để từ đó tìm ra thời điểm thích hợp để dừng quá trình trích ly sao cho hiệu suất trích ly là cao nhất và lượng dung môi hao hụt thích hợp. Phương pháp bố trí thí nghiệm Ở thí nghiệm này, khảo sát mối quan hệ giữa hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu với thời gian trích ly ở các mức thời gian khác nhau đó là : 60 phút; 90 phút; 120 phút; 150 phút; 180 phút; 210 phút; 240 phút; 270 phút; 300 phút để tìm ra thời điểm thích hợp nhất để dừng quá trình trích ly. Dựa trên cơ sở đó thí nghiệm 3 được bố trí như sau: Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau : Nghiệm thức  Yếu tố thay đổi (Thời gian: phút)  Yếu tố cố định   1  60  Loại dung môi: vừa khảo sát ở thí nghiệm 1 Nhiệt độ: vừa khảo sát ở thí nghiệm 2 Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14   2  90    3  120    4  150    5  180    6  210    7  240    8  270    9  300    Thí nghiệm 3 gồm 9 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy. Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta tìm ra được thời điểm thích hợp để dừng quá trình trích ly. Các chỉ tiêu theo dõi Để đánh giá hiệu quả của các nghiệm thức khác nhau, chúng tôi dựa vào: Lượng dầu còn lại trong nguyên liệu theo thời gian (%) Lượng dung môi hao hụt (%) Cách tính toán các chỉ tiêu (xem phụ lục 22 và 23, trang 69) Phương pháp xử lý số liệu Kết quả thí nghiệm được xử lý bằng phương trình hồi quy trên phần mềm Microsoft Excel để tìm ra mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu. CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết quả khảo sát các thông số kỹ thuật của nguyên liệu Các thông số vật lý của nguyên liệu Kết quả thu được được thể hiện trong Phụ lục 1, 2 trang 51, 52 và Bảng 4.1, 4.2 chỉ ra các số liệu đã xử lý. Bảng 4.1 Kích cỡ và độ cầu của quả Gấc Thông số  a (cm)  b (cm)  c (cm)  Ψ   Giá trị  15,15 ± 2,45  13,03 ± 1,45  12,57 ± 1,63  0,90 ± 0,07   Với a : Chiều dài của quả Gấc (cm) b : Chiều rộng của quả Gấc (cm) c : Chiều cao của quả Gấc (cm) Ψ : Độ cao của quả Gấc Số liệu Bảng 4.1 đã chỉ ra rằng quả Gấc có hình tròn hoặc elíp, chiều dài là 12 – 18cm, chiều rộng 11 – 15cm và độ cầu ở khoảng 0,83 – 0,97. Khối lượng quả đạt khoảng 0,6 – 1,4 kg. Mỗi quả bao gồm khoảng 40 – 55% thịt quả, 18 – 31% màng và 8 – 13% hạt. Điều này được thể hiện trong Bảng 4.2. Bảng 4.2 Khối lượng và thành phần kỹ thuật của quả Gấc Thành phần  Khối lượng (g)  Tỉ lệ (%)   Quả Thịt quả Màng hạt Hạt Vỏ  1010,5 ± 365,8 485,4 ± 201,4 252,4 ± 126,6 98,12 ±31,8 184,88 ± 91,3  100 47,49 ± 7,52 24,46 ± 6,11 10,21 ± 2,65 18,83 ± 7,46    Các thành phần hóa học chính của nguyên liệu Thành phần chủ yếu của màng Gấc bao gồm nước vào chất béo. Hàm lượng lipide và hàm lượng nước của màng hạt được thể hiện trong Bảng 4.3. Bảng 4.3 Hàm lượng nước và dầu của màng tươi và màng khô trong quả Gấc Thành phần  Màng tươi  Màng khô    Hàm lượng đường  Hàm lượng nước  Hàm lượng nước  Hàm lượng dầu  Hàm lượng Caroten   Giá trị  8%  78,41%  9,33%  38.01%  15,89 mg/100g bột Gấc   Màng Gấc tươi chứa hàm lượng nước cao, chiếm khoảng 78,41%. Sau 7 giờ sấy, ẩm độ của nó giảm còn 9,33% ± 0,28%. Ở ẩm độ này, sau 5 giờ trích ly ở Soxhlet, chúng tôi đã xác định được 36,6 – 39,9 % dầu. Như vậy, trích ly dầu Gấc bằng dung môi là một phương pháp thích hợp. Kết quả thí nghiệm khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của loại dung môi lên hiệu suất trích ly Theo kết quả phân tích ANOVA cho thấy, hiệu suất trích ly của bốn loại dung môi ở các mức nhiệt khác nhau là có sự khác biệt về mặt thống kê với độ tin cậy (P<0,05) (Phụ lục 10 và 11, trang 59) Ở các mức nhiệt độ khác nhau, cồn có khả năng trích ly thấp nhất, trong khi đó n – Hexan là dung môi trích ly được nhiều dầu nhất. Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.1). Cụ thể được thể hiện trong Phụ lục 5, trang 57 và bảng 4.4 Bảng 4.4 Bảng so sánh hiệu suất trích ly của Cồn và n – Hexan ở các nhiệt độ khác nhau Nhiệt độ  Cồn  n – Hexan   500C  26,9529 %  65,2071 %   600C  35,8293 %  68,7751 %   700C  43,0542 %  71,0507 %   800C  52,3769 %  80,6186 %   Chính vì những lý do trên nên chúng tôi chọn n – Hexan là dung môi trích ly thích hợp nhất để trích ly dầu Gấc.

 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly Theo kết quả phân tích ANOVA cho thấy, hiệu suất trích ly ở các mức nhiệt độ khác nhau là có sự khác biệt về mặt thống kê với độ tin cậy (P<0,05). (Phụ lục 12, trang 59) Khi nhiệt độ càng tăng thì hiệu suất trích ly càng tăng: Từ 50OC – 80OC: hiệu suất trích ly tăng nhanh Từ 80OC – 85OC: hiệu suất trích ly tăng chậm Bởi vì, nhiệt độ càng cao thì dầu càng linh động nên dầu và dung môi dễ hòa tan vào nhau, lượng dầu sẽ trích ly ra nhiều hơn. Mặt khác, nhiệt giúp cho quá trình trích ly dễ dàng bằng cách phá hủy màng tế bào bởi việc làm biến tính màng tế bào và bởi các bọt khí tạo thành, nó làm tăng khả năng hoà tan của bột Gấc cần trích ly; Nhiệt độ cao làm giảm độ nhớt của dầu nên việc chuyển dầu từ tế bào vào dung môi sẽ dễ dàng hơn. Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.2)
Ngoài ra, chúng tôi còn khảo sát lượng dung môi hao hụt: Từ 50OC – 65OC: lượng dung môi hao hụt ít Từ 65OC – 85OC: lượng dung môi hao hụt nhiều Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Phụ lục 8, trang 58 và Hình 4.3) Với kết quả như trên, chúng tôi thấy rằng: Từ 80OC – 85OC: hiệu suất trích ly tăng chậm, nhưng lượng dung môi hao hụt quá nhiều. Điều này ảnh hưởng đến tính kinh tế. Từ 55OC – 80OC: lượng dung môi hao hụt không nhiều, nhưng hiệu suất trích ly lại không cao. Nếu nhiệt độ trích ly cao quá thì hàm lượng
- Caroten, lycopen, tocopherol (vitamin E),…trong dầu gấc sẽ giảm. Nếu nhiệt độ trích ly thấp quá thì hiệu suất trích ly không cao, hàm lượng dầu trong bã còn nhiều. Chính vì những lý do trên nên chúng tôi chọn 80OC là nhiệt độ trích ly tối ưu nhất. Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu Thời gian càng dài thì hàm lượng dầu còn lại trong bã càng ít. Trong 4 giờ đầu tiên, lượng dầu này đến từ các tế bào bị phá vỡ do quá trình nghiền. Khi thời gian càng tăng thì hàm lượng dầu trong và ngoài tế bào sẽ càng đi đến trạng thái cân bằng. Khi đạt đến trạng thái cân bằng thì quá trình trích ly không xảy ra, do đó hiệu suất trích ly sẽ giảm. Từ 1 giờ - 4 giờ: hàm lượng dầu còn lại trong bã giảm nhanh. Từ 4 giờ - 5 giờ: hàm lượng dầu trong bã giảm chậm Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.4)

 Thời gian trích ly càng tăng thì lượng dung môi hao hụt càng nhiều. Từ 1 giờ - 4 giờ: lượng dung môi hao hụt tăng chậm Từ 4 giờ - 5 giờ: lượng dung môi hao hụt tăng nhanh Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.5)

 Ngoài ra, vẫn còn một lượng nhỏ dầu sau 5 giờ trích ly (gần 7%). Dầu Gấc là một sản phẩm quý giá (2.000.000 VNĐ/l), như vậy cần phải tính toán một cách kỹ lưỡng mối lợi kinh tế để xác định thời gian trích ly phù hợp. Chính vì những lý do trên nên chúng tôi chọn 4 giờ là thời gian trích ly thích hợp nhất và đó cũng chính là thời điểm thích hợp để dừng quá trình trích ly. Từ đó chúng tôi xây dựng phương trình hồi quy về mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu. Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.6)

 Kết luận chung: Qua tất cả những thí nghiệm tiến hành khảo sát, chúng tôi nhận thấy rằng để trích ly dầu Gấc đạt hiệu quả tốt nhất thì các thông số tối ưu nhất đó là: Loại dung môi trích ly là : n – Hexan Nhiệt độ trích ly ở : 800C Thời gian trích ly là : 4 giờ  Kết quả khảo sát tính chất của dầu Gấc thu được Để xác định các đặc điểm hoá, lý và các thông số khác, trong quá trình khảo xác, chúng tôi đã thu được 300g dầu Gấc bán thành phẩm. Tính chất vật lý Dầu Gấc có dạng lỏng màu đỏ sẫm, với một mùi thơm dễ chịu và khá đặc trưng. Sau khi trích ly, dầu này được chứa trong chai thủy tinh, màu nâu, tránh ánh sáng. Điều này được chỉ ra trong (Hình 4.7)

 Các chỉ tiêu hoá học Kết quả xác định các đặc tính hoá học được chỉ ra trong Bảng 4.4. Bảng 4.4 Đặc tính hoá học của dầu Gấc Chỉ số  Acid (mg KOH/1g)  Peroxide (m.eq peroxide/1kg)  Caroten (mg/100g)   Giá trị  1,62  0,36  14,29    Chỉ số Acid Dầu Gấc có chỉ số axit thấp, giá trị này cao hơn kết quả của Nguyễn Hồng Khánh và cộng sự (2004), nhưng nó lại thấp hơn chỉ số axit của các dầu thông thường như dầu đậu nành (max = 6), dầu hướng dương (max = 4) (Codex Alimentarius Commission (1993) trích dẫn bởi ENSAI (2004)). Ngoài ra, chỉ số axit của dầu Gấc đáp ứng được quy định của Bộ Y Tế Việt Nam (1998) ( ≤ 6). Vậy thì, dầu Gấc thu được có độ tinh sạch và có khả năng ổn định ở điều kiện môi trường. Chỉ số Peroxide Chỉ số peroxit là 0,36, giá trị này thấp hơn kết quả của Nguyễn Hồng Khánh và cộng sự (2004) (8,48), giá trị này thỏa mãn quy định của Bộ Y Tế (1998) ( ≤ 5). Hàm lượng β – caroten của dầu Gấc β – caroten thể hiện mạnh mẽ đặc tính chống oxy hoá, chiếm một số lượng đáng kể trong dầu Gấc thu được. Kết quả phân tích cho thấy rằng hàm lượng của tiền vitamin A này chiếm 0,12 % so với lượng dầu tổng cộng. Giá trị này ngang bằng giá trị của dầu cọ đỏ mà Zagré và cộng sự (2003) đã sử dụng để nghiên cứu chống lại hiên tượng thiếu vtamin A ở Burkina. Như vậy, điều này xác nhận thêm một lần nữa vai trò của dầu Gấc và tính hiệu quả của việc trích ly bằng dung môi. CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ Kết luận: Kết quả thu được cho phép chúng tôi kết luận rằng: Màng Gấc thuộc loại ít dầu (36,6 – 39,9 %). Khả năng trích ly của các dung môi khác nhau, n – Hexan là dung môi thích hợp nhất để trích ly dầu Gấc. Nhiệt độ càng gia tăng, lượng dầu Gấc được trích ly càng dễ dàng. Tuy nhiên, cần tránh trích ly ở nhiệt độ quá cao sẽ gây ảnh hưởng đến chất lượng dầu Gấc và gây thất thoát dung môi ảnh hưởng đến giá trị kinh tế. Và qua quá trình khảo sát, chúng tôi đã chọn nghiệm thức ở 800C và tỷ lệ dung môi : nguyên liệu là 14 : 1 là thích hợp nhất. Thời gian trích ly ảnh hưởng có ý nghĩa đến năng suất trích ly. Nhưng sau 4 giờ ly trích, vẫn còn gần 7% dầu trong bã. Sản phẩm dầu Gấc là dạng bán thành phẩm. Có chứa một hàm lượng β – caroten (14.29mg/100g chất thử), cùng với các đặc tính lý hóa (chỉ số axit: 1,62 ; chỉ số peroxyt 0,36) đã xác nhận tính hiệu quả của phương pháp trích ly bằng n – Hexan. Đề nghị Do giới hạn về mặt thời gian, điều kiện trang thiết bị cũng như điệu kiện kinh tế nên thí nghiệm vẫn chưa được thực hiện hoàn chỉnh. Để hoàn thiện quy trình đang nghiên cứu chúng tôi có một số đề nghị như sau: Khảo sát với lượng mẫu lớn hơn để có kết quả tốt hơn. Nghiên cứu các thông số ở các công đoạn khảo sát (hàm lượng carotenoid, hàm lượng các tạp chất không hòa tan, … ) Sử dụng kết hợp hai phương pháp trích ly gián đoạn và trích ly liên tục để có hiệu suất trích ly cao hơn. Nghiên cứu về vấn đề tinh luyện dầu Gấc. Thiết kế bao bì để trách hư hỏng các chất : Beta caroten, lycopen, vitamin E (Tocopherol), …. Ngoài ra, một sự hiểu biết rõ ràng về các loại Momordica cochinchinensis, về hàm lượng Carotenoide ở các độ chín khác nhau thật cần thiết để đạt được nguồn nguyên liệu tốt. Cũng thật quan trọng để nghiên cứu sấy chân không để giảm sự mất mát các chất chống oxy hóa. Để nâng cao giá trị của quả Gấc, cần nghiên cứu và sử dụng dầu Gấc để làm màu thực phẩm hay thực phẩm chức năng, nghiên cứu chế biến các sản phẩm từ thịt quả và phân tích thành phần của bã. PHỤ LỤC Phụ lục 1 Kích cỡ và độ cầu của quả Gấc (Momodica Cochinchinensis) Thông số  a (cm)  b (cm)  c (cm)  Ψ   1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15  14,73 17,99 16,31 12,00 15,02 14,99 14,43 18,78 16,82 20,29 12,29 12,57 13,51 13,81 13,75  13,61 14,15 15,51 11,26 13,94 15,20 13,76 13,00 13,21 13,56 12,00 11,17 11,60 12,85 10,71  12,83 13,10 16,22 10,81 12,98 13,96 14,04 12,79 12,54 14,08 11,75 10,56 10,82 11,95 10,15  0,93 0,83 0,98 0,95 0,93 0,98 0,98 0,87 0,84 0,77 0,98 0,91 0,88 0,93 0,83   Trung bình  15,15  13,03  12,57  0,90   Sai số  2,45  1,45  1,63  0,07   Phụ lục 2 Khối lượng và thành phần kỹ thuật của quả Gấc Quả  Tổng cộng  Thịt quả  Màng hạt  Hạt  Vỏ    (g)  (g)  (%)  (g)  (%)  (g)  (%)  (g)  (%)   1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15  1169,31 1314,17 1705,38 578,69 1044,56 610,27 1342,72 1364,22 1117,13 1410,90 604,14 605,12 750,15 820,05 720,44  623,37 653,35 894,78 245,50 675,46 250,62 522,13 629,30 632,04 569,05 253,28 300,54 400,12 340,14 290,54  53,31 49,72 52,47 42,42 64,66 41,07 38,89 46,13 56,58 40,33 41,92 49,67 53,34 41,48 40,33  285,23 390,70 508,75 142,41 177,79 145,77 392,19 382,30 136,27 365,58 189,78 104,33 234,75 214,64 114,76  24,39 29,73 29,83 24,61 17,02 23,89 29,21 28,02 12,20 25,91 31,41 17,24 31,29 26,17 15,93  125,61 98,75 163,72 56,21 86,10 85,41 157,20 84,84 98,43 85,03 54,72 70,35 95,00 120,11 90,35  10,74 7,51 9,60 9,71 8,24 14,00 11,71 6,22 8,81 6,03 9,06 11,63 12,66 14,65 12,54  135,10 171,37 138,13 134,57 258,54 128,47 271,20 267,78 250,38 391,24 106,36 129,90 20,28 145,16 224,79  11,55 13,04 8,10 23,25 24,75 21,05 20,20 19,63 22,41 27,73 17,61 21,47 2,70 17,70 31,20   Trung bình  1010,48  485,35  47,49  252,35  24,46  98,12  10,21  184,88  18,83   Sai số  365,76  201,53  7,52  126,55  6,11