Đề tài Phân tích tính chất lý hóa của nước mắm

Bài Luận Đề tài: PHÂN TÍCH TÍNH CHẤT LÝ HÓA CỦA NƯỚC MẮM LỜI MỞ ĐẦU Từ ngàn xưa đến nay, nước mắm là một gia vị không thể thiếu trong mỗi bữa ăn hằng ngày. Ông cha ta đã biết tận dụng những thứ sẵn có trong tự nhiên và hình thành nên truyền thống của người Việt Nam. Đó là cá và muối, từ cá có thể sản xuất ra được nhiều món ăn, gia vị. Đặc biệt là nước mắm. công thức làm nước mắm được truyền từ đời này sang đời khác và mỗi địa phương lại có công thức khác nhau tạo ra sản phẩm nước mắm đặc trưng cho từng vùng. Miền Bắc có nước mắm Cát Hải, Miền Trung có nước mắm Phan Thiết, Miền Nam có nước mắm Phú Quốc. nước mắm Việt Nam đã được phát triển từ lâu đời cùng với lịch sử phát triển của dân tộc và mang bản sắc đặc thù của dân tộc Việt Nam. Nước mắm hấp dẫn mọi người bởi hương vị đậm đà và giá trị dinh dưỡng cao. Bên cạnh đó, nước mắm còn có thể chữa được một số bệnh như: đau dạ dày, chữa bỏng, phục hồi cơ thể khi suy nhược….Ngoài ra, nước mắm cũng có tác dụng cung cấp năng lượng tạm thời. Nước mắm được sản xuất từ cá và muối không chỉ được sử dụng rộng rãi ở Việt Nam, mà hiện nay còn được ưa chuộng ở nhiều nước trên thế giới, nhưng với phương pháp chế biến khác nhau thì sản phẩm có mùi vị không giống nhau. Tuy nhiên công nghệ sản xuất nước mắm hiện nay phát sinh nhiều độc tố như: chất phụ gia, urê, nguyên liệu đầu vào không sạch sẽ. Nên cần phải thận trọng khi lựa chọn nước mắm để đảm bảo tốt sức khỏe cho mọi người. Hiện nay, VN chưa có phương pháp kiểm nghiệm được urê được hình thành trong giai đoạn thủy phân đạm của quá trình sản xuất nước mắm và urê được cho thêm vào. Đồng thời, cũng chưa có nhiều nghiên cứu khoa học về hàm lượng urê nội sinh được hình thành trong quá trình sản xuất nước mắm cao nhất là bao nhiêu, thấp nhất là bao nhiêu? Chúng ta cần phải có thời gian để thử nghiệm xem hàm lượng urê trong nước mắm sản xuất từ nguồn cá sạch (không ướp urê), quy trình chuẩn (không bổ sung urê) là bao nhiêu. Sau đó mới định mức được hàm lượng urê cho phép trong nước mắm là bao nhiêu. Liều lượng urê 5mg/kg mà Food Chemical Codex quy định cũng chỉ nên tham khảo vì đây là chỉ số sử dụng cho một số thực phẩm nói chung. Vấn đề quan trọng nhất là chúng ta không chấp nhận cho phép sử dụng phân đạm trong sản xuất nước mắm, cũng như trong bảo quản thực phẩm. I. Giới thiệu về nước mắm: - Nước mắm là một sản phẩm do thịt cá ngâm dầm trong nước muối mặn, phân giải dần từ chất protein phức tạp đến protein đơn giản và dừng lại ở giai đọan tạo thành amino acid nhờ tác dụng của enzym có sẵn trong thịt cá và ruột cá làm cho nước mắm có mùi vị đặc trưng. - Đây là sản phẩm của nhiều quá trình phức tạp gồm đạm hóa, quá trình phân giải đường trong cá thành acid, quá trình phân hủy một phần amino acid dưới tác dụng của vi khuẩn có hại, tiếp tục bị phân hủy thành những hợp chất đơn giản như amin, amoniac, cacbonic hydrosunfua… - Nước mắm được sản xuất từ cá và muối không chỉ đuợc sử dụng rộng rãi ở Việt Nam mà còn được ưa chuộng tại nhiều nước khác trên thế giới. Đặc biệt, nước mắm được sản xuất ở hầu hết các nước Châu Á. Mỗi nước có kiểu sản xuất khác nhau tạo ra sản phẩm có giá trị dinh dưỡng và giá trị cảm quản khác nhau. Bảng: Tên các loại nước mắm và tỷ lệ phối trộn tạo sản phẩm Nước mắm Điều kiện Thời gian lên men Nhật bản Shottsuru Uwo – shoyu Tỷ lệ 5 : 1 = Cá : Muối + gạo lên men và koji (3 : 1) 6 tháng Hàn quốc Jeot - kal Tỷ lệ 4 : 1 = Cá : Muối 6 tháng Việt nam Nước mắm Tỷ lệ 3: 1 - 3 : 2 = Cá : Muối 4 - 12 tháng Thái Lan Nam - pla Tỷ lệ 5 : 1 = Cá : Muối 5 - 12 tháng Malaysia Budu Tỷ lệ 5 : 1 - 3 :1 = Cá : Muối + đường + me 3 - 12 tháng Philippine Patis Tỷ lệ 3 : 1 - 4 : 1 = Cá : Muối 3 - 12 tháng Bruma Ngapi 5 : 1 = Cá : Muối 3 - 6 tuần II. Phân loại: Đặc biệt: độ đạm > 300N Nước mắm đặc biệt hay còn gọi là nước mắm nhỉ vì được kéo chảy nhỏ giọt đến thật nhỏ, nhỉ từng giọt. có màu cánh gián, có mùi thơm nồng, vị ngọt dụi đậm, độ đạm cao 30 g/lit, càng để lâu càng ngon. Thượng hạng: độ đạm > 250N Nước mắm thượng hạn hay còn gọi là nước mắm cốt có màu vàng rơm đến cánh gián, hương thơm, vị ngọt dịu đậm, độ đạm cao 25 g/lit, càng để lâu càng thơm ngon và có màu đen lại, làm gia vị cho thức ăn. Hạng 1: độ đạm >150N Do nước chan kéo qua chượp đã rút 90% cốt, hàm lượng đạm 15 g/lit, dùng làm nước chấm. Hạng 2: độ đạm > 100N Do nước chan kéo qua bã chượp đã rút hết 90% loại 1, hàm lượng đạm 10 g/lit, dùng để nấu nếm thức ăn. Hạng 3: độ đạm <100N Do nước mắm chan kéo qua bã chượp đã rút 90% loại 2, hàm lượng đạm thấp, dùng làm nước mắm chan chượp cho mùa nước mắm sau. III. các chỉ tiêu chất lượng của nước mắm: III.1 chỉ tiêu cảm quan: Tên chỉ tiêu Yêu cầu Đặc biệt hạng 1 Hạng 2 Hạng 3 Màu sắc Màu từ vàng rơm đến màu cánh dán 2. độ trong Trong suốt, không vẩn đục trong 3. Mùi Thơm đặc trưng của nước mắm cá không tanh Thơm dịu nước mắm cá không tanh Thơm kém hơn loại 1, không có vị khét,tanh 4.Vị Ngọt đậm Ngọt Ngọt, mặn 5. Tạp chất nhìn thấy bằng mắt thường Không có được III.2 chỉ tiêu vi sinh Thứ tự Tên chỉ tiêu Mức độ tối đa cho phép 1 Tổng số vi sinh vật hiếu khí,tính theo số khuẩn lạc trong 1ml 104 2 Coliforms, tính theo số khuẩn lạc trong 1ml 10 3 Clostridium perfringens, tính theo số khuẩn lạc trong 1ml 0 4 Escherichia coli, tính theo số khuẩn lạc trong 1ml 0 5 Staphyloccocus aureus, tính theo số khuẩn lạc trong 1ml 0 6 Tổng số nấm men và nấm mốc, tính theo số khuẩn lạc trong 1ml 10 III.3 chỉ tiêu hóa học và hóa lý Tên chỉ tiêu (tính theo g/l) Loại đặc biệt Hạng 1 Hạng 2 Hạng 3 Hàm lượng nito toàn phần 20 15 11 19 Hàm lượng nito amin 8.5 6.5 4.0 3.0 Hàm lượng nito ammoniac bé hơn 5.0 4.0 3.0 2.7 Độ axit chuyên thành axit axetic 6.0 4.0 3.0 2.5 Hàm lượng muối 250-265 260-280 265-285 270-285 IV. Giá trị dinh dưỡng của nước mắm: IV.1 Các chất đạm: Chiếm chủ yếu và quyết định giá trị dinh dưỡng của nước mắm. gồm 3 loại đạm: Đạm tổng số: là tổng lượng nitơ có trong nước mắm (g/l), quyết định phân hạng của nước mắm Đạm amin: là tổng lương đạm nằm dưới dạng acid amin (g/l), quyết định giá trị dinh dưỡng của nước mắm. Đạm amon: càng nnhiều nước mắm càng kém chất lượng. Ngoài ra trong nước mắm còn chứa đầy đủ các acid amin, đặc biệt là các acid amin không thay thế: valin, leucin, methionin, isoleucin, pheylalanin, alanin… các phần trung gian này làm cho nước mắm dễ bị hư hỏng do hoạt động của vi sinh vật. thành phần dinh dưỡng của nước mắm phụ thuộc vào nguyên liệu mang đi chế biến. IV.2 Các chất bay hơi: - Rất phức tạp và quyết định hương vị của nước mắm. Hàm lượng các chất bay hơitrong nước mắm mg/100g nước mắm IV.3 Các chất cacbonyl bay hơi: 407-512 (formaldehyde) Các acid bay hơi: 404-533 (propionic) Các acid amin bay hơi: 9,5-11,3 (izopropylamin) Các chất trung tính bay hơi: 5,1-13,2 (acetaldehyde) - Mùi trong nước mắm được hình thành chủ yếu do hoạt động của vi sinh vật yếm khí trong quá trình sản xuất nước mắm tạo ra. IV.4 Các chất khác: - Trong 1 lít nước mắm 15-20 độ đạm(gN/lit) còn có: Các chất vô cơ: Nacl chiếm 250-280 g/l và một số các chất khoáng như: S, Ca, Mg, P, I, Br. Vitamin: B1, B12, B2, PP. V. Phân tích các chỉ tiêu hóa lý V.1 Nitơ tổng hợp V.1.1 Mục đích: xác định hàm lượng nitơ tổng trong dịch đường bằng phương pháp kjeldahl. Phương pháp được áp dụng cho mọi loại nước chấm. V.1.2 Nguyên tắc : Trước tiên mẫu được vô cơ hóa bằng H2SO4 đậm đặc ở nhiệt độ cao và có chất xúc tác. Các phản ứng của quá trình vô cơ hóa xảy ra như sau: 2H2SO4 à 2H2O + 2SO2# +O2 Oxy tạo thành lại oxy hóa các nguyên tố khác: carbon tạo thành CO2, hydro tạo thành H2O, còn nitơ giải phóng ra dưới dạng NH3 kết hợp với H2SO4 dư tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch. NH3 + H2SO4 à (NH4)2SO4 Đuổi NH3 ra khỏi dung dịch bằng NaOH (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O+ 2NH3 NH3 bay ra cùng với nước sang bình hứng, trong bình hứng chứa H3BO3: 2NH4OH + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 7H2O Định lượng H3BO3 dư bằng H2SO4 0,1N (NH4)2B4O4 + H2SO4 + 5H2Oà (NH4)2SO4 + 4H3BO3 Hoặc H2SO4: 2NH4OH + H2SO4 = (NH4)2SO4 + 2H2O Định lượng H2SO4 dư bằng NaOH có cùng nồng độ đương lượng gam. V.1.3 Dụng cụ : Tủ hốt. Bộ cất đạm Kjeldahl Pipep 1,2,5,10 ml. Buret 25 hoặc 50 ml. Bình định mức 50 hoặc 100ml Máy nghiền trục phòng thí nghiệm. Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,001g. V.1.4 Hóa chất : H2SO4 đậm đặc d=1,84 Dung dịch H2SO4 0,1N chuẩn. Dung dịch NaOH 0,1N chuẩn. Dung dịch NaOH 40% bộ cất đạm Kjeldahl Hỗn hợp xúc tác: dung dịch HClO3 hoặc H2O2 30% hoặc K2SO4, CuSO4 (100:10:1), có thể dùng selen kim loại (0,05 g) hoặc hỗn hợp K2SO4 và CuSO4 tỷ lệ 3:1. Dung dịch H3BO3 3% Thuốc thử hỗn hợp metyl đỏ o,1% pha trong cồn và metyl xanh 0,1% pha trong cồn, tỷ lệ 2:1. Chỉ thị tariso: hòa 0,05g metyl xanh vào 5ml nước cất, cho 100ml cồn vào và hòa thêm 0,1g metyl đỏ. Hòa tan cho vào lọ tối màu. Hỗn hợp thuốc thử này có giới hạn biến đổi màu ở PH 5,2-5,6. Môi trường axit có màu tím, môi trường kiềm có màu xanh lục. Thuốc thử Nessler để phát hiện sự có mặt của nitơ trong dung dịch. Cách pha chế như sau: CÁCH 1: 15g HgI2 10g KI hòa vào 15ml nước cất, thêm 80ml dung dịch NaOH 50%, đinh mức đến 500ml bằng nước cất. CÁCH 2: 35g KI hòa tan trong 100ml nước cất nóng, 17g HgCl2 hòa tan trong 300ml nước cất, NaOH hoặc KOH 20%. Cho dung dịch HgCl2 vào dung dịch KI đến khi tạo thành kết tủa HgI2 không tan nữa thì dừng lại. Sau đó dùng dung dịch kiềm 20% định mức đến 1lít. Tiếp đó thêm 5ml dung dịch HgCl2 đến khi xuất hiện kết tủa đỏ HgCl2. Để lắng kết tủa đến khi dung dịch trong hoàn toàn. Bảo quản trong lọ tối màu. V.1.5 Tiến hành: Dùng pipet lấy 5 ml nước chấm cho vào bình Kjeldahl. Tiến hành vô cơ hóa giống phần 1.3 Sau khi vô cơ hóa, chuyển mẫu vào bình định mức 100 ml, tráng nhiều lần bằng nước cất và định mức đến ngấn của bình, lắc đều. Tiến hành chưng cất (sử dụng H2SO4 để thu nhận NH3). Như sau: °Sử dụng H3BO3 để thu nhận NH3: Rửa bình chưng cất Kjeldahl bằng nước cất không có nitơ. Lấy 10 – 20ml dung dịch đã vô cơ vào bình chưng cất, cho thêm vài giọt thuốc thử hỗn hợp nếu dùng chất xúc tác bằng HClO3 hoặc H2O2. Cho vào bình hứng (bình tam giác) 20ml H3BO3 3% thêm vài giọt chỉ thị Tariso. Rót từ từ 70 ml NaOH 40% vào bình chưng cât, giữ yên để phân thành 2 lớp rõ rệt. Không làm xáo trộn các các lớp, lắp vào các bộ cất đạm. để đầu ra của ống sinh hàn ngập dưới dung dịch axit boric. Nên bật bếp trước khi lắp bình để giảm thiểu nguy cơ chất lỏng chảy ngược vào ống ngưng. Lắc mạnh bình để đảm bảo trộn nhanh và cấp nhiệt đều, ngay sau khi trộn, tạm thời tháo bình chứa axit boric, để nước chảy ra hết khỏi ống ra của ống sinh hàn và tạo cân bằng áp suất trong bình cất, sau đó lắp vào lại. Đun bình phản ứng, NH3 bay ra cùng lên cùng với nước qua ống ngưng sang bình hứng và tác dụng với axit boric tạo thành muối amoni tetrbonat [(NH4)2B4O4]. Tiến hành chưng cất trong 30 – 40 phút. Kiểm tra NH3 đã hết chưa bằng cách hứng dịch cất và thử bằng giấy đo PH. Khi NH3 đã được cất hoàn toàn, hạ thấp bình hứng, dùng bình tia tia nước cất tráng sạch axit dính ở đầu ống. Định lượng amoni tetrborat tạo thành bằng dung dịch H2SO4 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. °Sử dụng H2SO4 để thu nhận NH3: Quá trình địnhlượng tiến hành như trên, nhưng ở bình hứng cho một lượng H2SO4 0,1N (ngập đầu ra của ống sinh hàn) và vài giọt thuốc thử hỗn hợp metyl. Theo dõi bình hứng, nếu thấy dung dịch biến đổi từ màu vàng sang màu lá mạ thì cho thêm 5ml H2SO4 0,1N nữa, cần làm nhanh để tránh mất nitơ. Đun sôi khoảng 30 phút, quan sát cột nước đầu ống sinh hàn không chuyển từ màu hồng sang xanh là được.muốn chắc chắn, lấy dịch cấy đầu ra của ống sinh hàn thử với thuốc thử Nessler, rồi chuẩn độ axit dư bằng dung dịch NaOH o,1N. Chú ý: Quá trình vô cơ hóa giải phóng ra SO2 nên phải tiến hành trong tủ hốt. Thời gian đốt mẫu thường là 3 -4 giờ phụ thuộc lượng mẫu, nguồn nhiệt và chất xúc tác. Nếu dùng CuSO4 với lượng lớn (1-2g) thì thời gian vô cơ hóa khoảng 2-3,5 giờ. Khi dùng H2O2 (4-5 ml) mất 40 – 50 phút. Nếu dùng selen (0,1 g/1 g mẫu), thời gian 30 – 40 phút. Dùng hỗn hợp xúc tác K2SO4 và CuSO4 và selen (100:10:1) với tỷ lệ 4g/1g mẫu, khoảng 50 – 60 phút. V.1.6 Kết quả : - Hàm lượng nitơ tổng số (Nt, g/l) tính theo công thức: Nt = 2,8(V1 – V2), g/l Trong đó : n1 : số ml dng dịch H2SO4 0,1 N cho vào bình chứa n2 : số ml dung dịch NaOH 0,1 N dùng để chuẩn độ axit dư 0,0014 : số gam nitơ tương ứng với 1ml NaOH 0,1N 100 : dung tích bình định mức , ml 1000 : hệ số đổi ra g/l 5 : số ml mẫu đã lấy để vô cơ hóa 10 : số ml mẫu đã pha loãng cho vào máy cất. - Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không được quá 0,25 g/l. V.2 Nitơ amoniac : V.2.1 Nguyên tắc : - Giải phóng NH3 ra khỏi dung dịch bằng NaOH. Dùng dung dịch axit sunfuric dư để hấp thụ amoniac, xác định lượng axit dư bằng dung dịch kiềm. V.2.2 Hóa chất : - Axit sulfuric 0,1N - NaOH 25% - Chỉ thị hỗn hợp V.2.3 Dụng cụ : - Bộ cất đạm Kjeldahl. V.2.4 Tiến hành : - Lấy chính xác 20 ml axit sulfuric 0,1 N và 0,5 ml hỗn lợp chỉ thị vào cốc 500 ml. Đặt cốc sao cho đầu ống sinh hàn của máy ngập hẳn vào dung dịch trong cốc. - Lấy chính xác 5 ml nước chấm cho vào máy cất, cho tiếp 2 ml dung dịch NaOH 25%, sau đó thêm nước cất vào cho đủ 50 ml dung dịch. Tiếp tục tiến hành chưng cất giống phần 1.3, sử dụng H2SO4 để thu nhận NH3 . V.2.5 Kết quả: - Hàm lượng nitơ amoniac (Nm, g/l) tính theo công thức: Nm ,g/l Trong đó : n1 : số ml H2SO4 0,1N cho vào bình chứa n2 : số ml NaOH cho vào bình để chuẩn 0,0014 : số g nitơ tương ứng với 1 ml H2SO4 0,1N ệ số đổi ra lít V.3 Nitơ amin (xác định bằng phương pháp chuẩn độ formol) V.3.1 Nguyên tắc: - Các axit amin trong dung dịch nước thì trung tính, khi gặp formol, các axit amin bị mất tính kiềm, tính axit của nhóm COOH trội lên. Do đó có thể định lượng nhóm COOH bằng một dung dịch kiềm chuẩn. V.3.2 Dụng cụ : - Bình định mức 250 ml. - Pipet. V.3.3 Hóa chất : - NaOH dung dịch 0,1N và 0,05 N - Chỉ thị hỗn hợp : 5 thể tích bromothymol xanh 0,04% và 4 thể tích phenolphtalein 0,5% (trong cồn). - Formol trung tính 40% : 1 ml phenolphtalein vào 50ml formol rồi dùng NaOH trung hòa đến màu hồng nhạt. V.3.4 Tiến hành : - Lấy 10 ml nước chấm cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất tới ngấn bình ,lắc đều. Giữ dung dịch này để xác định hàm lượng muối. Dùng pipet lấy 10ml, 15 giọt chỉ thị hỗn hợp sau đó cho vào từng giọt NaOH 0,1N đến khi dung dịch có màu phớt xanh; cho tiếp 5 ml formol trung tính (đun chuyển sang màu vàng xanh ), chuẩn độ bằng NaOH 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím. - Tiến hành xác định mẫu trắng, thay 10 ml nước chấm pha loãng bằng 10ml H2O. V.3.5 Kết quả : Hàm lượng nitơ amoni (N amoni, g/l) tính theo công thức : Namoni , g/l Trong đó : n1,n2 : thể tích NaOH tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng và mẫu thí nghiệm, ml 0,0007 : số gam nitơ tương ứng với 1 ml NaOH 0,05N 250 :dung tích bình định mức ,ml 1000 : hệ số đổi ra g/l 10 : thể tích mẫu nguyên , ml thể tích mẫu đã pha loãng cho vào máy cất. - Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không được quá 0,25 g/l. V.4 Muối NaCl V.4.1 Hóa chất : - Nitrat bạc 0,1N - Chromat kali 10% V.4.2 Tiến hành : - Lấy 5 ml dung dịch cho vào bình tam giác 250 ml, cho tiếp nước cất cho đủ 100 ml. Thêm 1 ml dung dịch chromat kali. Chuẩn độ bằng dung dịch nitrat bạc 0,1N cho đến khi toàn bộ dung dịch có màu đỏ nâu bền vững. V.4.3 Kết quả : Hàm lượng muối natri clorua (NaCl, g/l) tính theo công thức : NaCl =29,25 g/l Trong đó : n : thể tích AgNO3 0,1N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thí nghiệm , ml 0,00585 : số gam natri Clorua tương ứng với 1 ml AgNO3 0,1N 250 : dung tích bình định mức , ml 1000 : hệ số đổi ra lít 10 : thể tích mẫu nguyên , ml 5: thể tích mẫu đã pha loãng mang đi chuẩn độ, ml V.5 Độ axit . V.5.1 Nguyên tắc: - Dùng dung dịch NaOH 0,1 N để trung hòa lượng axit có trong mẫu với chất chỉ thị Phenolphtalein 1% . V.5.2 Hóa chất : - NaOH 0,1N - Phenolphtalein 1% trong cồn. V.5.3 Tiến hành : - Lấy 20 ml dung dịch cho vào bình tam giác 100ml, cho tiếp nước cất cho đủ 50ml , thêm 5 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N đến khi dung dịch chuyển sang màu phớt hồng (nên dùng mẫu đối chứng) V.5.4 Kết quả : - Hàm lượng axit (Ax) tính theo số ml NaOH 0,1N dùng để trung hòa 1 ml mẫu, tính theo công thức : AX, g/l Trong đó: n : thể tích NaOH 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thi nghiệm , ml 250 : dung dịch bình định mức , ml 10 : thể tích mẫu nguyên , ml 20 : thể tích mẫu đã pha loãng mang đi chuẩn độ , ml.