Khảo sát quá trình điều chế bột màu xanh lục crom (iii) phtalocyanin
MỤC LỤC MỤC LỤC . i MỞ ĐẦU . .1 Chương 1 TỔNG QUAN . 2 1.1 Sơ lược về phtalocyanin . 2 1.2 Tổng hợp phtalocyanin kim loại . .3 1.2.1 Phương pháp phtalonitril . .4 1.2.2 Phương pháp anhydric phtalic . .8 1.3 Phtalocyanin tự do . 9 1.4 Crom phtalocyanin . 14 1.4.1 Sơ lược về crom phtalocyanin . 14 1.4.2 Tổng hợp crom phtalocyanin . .15 Chương 2 THỰC NGHIỆM . 19 2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu . .19 2.2 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị . 19 2.2.1 Hoá chất . .20 2.2.2 Dụng cụ . .20 2.2.3 Thiết bị . 21 2.3 Phương pháp tạo mẫu . .21 2.3.1 Điều chế crom(III) phtalocyanin . .21 2.3.2 Khảo sát hiệu ứng của nhiệt độ và thời gian phản ứng . .25 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid H2SO4 xử lý đến cấu trúc sản phẩm tinh . .27 ii 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng xử lý lần hai trong dung dịch H2SO4 đến cấu trúc và màu sắc sản phẩm tinh . .28 2.4 Phương pháp phân tích . 28 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X . 28 2.4.2 Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM . .28 Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN . .30 3.1 Điều chế sản phẩm bằng phương pháp anhydric phtalic ướt . .30 3.1.1 Khối lượng pha rắn thô thu được . .30 3.1.2 Xác định thành phần pha . .32 3.2 Điều chế crom phtalocyanin bằng phương pháp anhydric phtalic khô . .32 3.2.1 Khối lượng pha rắn thô thu được . .32 3.2.2 Xác định thành phần pha . .32 3.3 Ảnh hưởng của thời gian và nhiệt độ đến quá trình điều chế sản phẩm . 35 3.3.1 Ảnh hưởng của quá trình hạ nhiệt nhanh sau khi phản ứng . 35 3.3.2 Ảnh hưởng của quá trình hạ nhiệt chậm sau khi phản ứng . .37 3.3.3 Nhận xét về ảnh hưởng của quá trình hạ nhiệt . .38 3.4 Ảnh hưởng của nồng độ acid H2SO4 xử lý đến cấu trúc và hình thái của sản phẩm tinh . 39 3.5 Ảnh hưởng của xử lý hóa học lần hai bằng dung dịch H2SO4 đến cấu trúc, hình thái và màu sắc sản phẩm tinh . .42 Chương 4 KẾT LUẬN . .47 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 48 PHỤ LỤC . .50