Luận văn Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
 TRẦN THỊ NGỌT NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ Mã số: 60.44.27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2011 2 Công trình ñược hoàn thành tại ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
 Người hướng dẫn khoa học: TS.TRẦN MẠNH LỤC Phản biện 1: GS.TS. Đào Hùng Cường Phản biện 2: TS. Nguyễn Thị Bích Tuyết Luận văn ñã ñược bảo vệ tại Hội ñồng chấm Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà nẵng vào ngày 26 tháng 06 năm 2011 * Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại Học Đà Nẵng - Thư viện Trường Đại học sư phạm, Đại Học Đà Nẵng. 3 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn ñề tài Trong tự nhiên, tinh bột là loại hợp chất hữu cơ rất phổ biến và dồi dào chỉ ñứng sau xenlulozơ. Và cũng ñã từ lâu, tinh bột ñược xem như nguồn nguyên liệu quan trọng cho nhiều ngành công nghiệp vì những tính chất ñặc trưng của nó như: tạo hình, tạo dáng, tạo khung, tạo ñộ dẻo, ñộ dai, ñộ ñàn hồi, ñộ xốp và có khả năng tạo gel, tạo màng cho sản phẩm. Tuy nhiên, tinh bột tự nhiên vẫn còn hạn chế ở nhiều tính chất. Chính vì vậy ñã có nhiều phương pháp tập trung nghiên cứu nhằm biến ñổi cấu trúc vật lý và hóa học tinh bột. Chính những lý do trên, chúng tôi chọn ñề tài: “Nghiên cứu phản ứng ñồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây ”. 2. Mục ñích nghiên cứu Tìm ñiều kiện tối ưu cho phản ứng ñồng trùng hợp ghép và từ ñó thăm dò khả năng ứng dụng của sản phẩm tạo thành. 3. Đối tượng nghiên cứu Tinh bột sắn dây và bình tinh 4. Phương pháp nghiên cứu 5. Ý nghĩa khoa học của ñề tài Cơ sở cho việc xây dựng công nghệ sản xuất chất giữ ẩm cho keo dán, trong công nghiệp, ñặc biệt là chất giữ nước cho ñất. 6. Cấu trúc luận văn gồm các phần Ngoài phần mở ñầu và kết luận, nội dung của luận văn ñược chia thành 3 chương: Chương 1: Tổng quan. Chương 2: Thực nghiệm Chương 3: Kết quả và thảo luận. 4 Chương 1 - TỔNG QUAN 1.1. TINH BỘT 1.1.1. Nguồn gốc và phân loại tinh bột 1.1.2. Hình dáng, kích thước và cấu tạo của tinh bột 1.1.3. Thành phần hóa học của tinh bột 1.1.4. Các tính chất của tinh bột 1.2. BIẾN HÌNH TINH BỘT 1.2.1. Phương pháp biến hình vật lý 1.2.2. Phương pháp biến hình hóa học 1.3. TINH BỘT SẮN DÂY VÀ TINH BỘT BÌNH TINH 1.3.1. Tinh bột sắn dây 1.3.2. Tinh bột bình tinh 1.3.3. Công nghệ sản xuất tinh bột 1.4. KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU 1.4.1. Xác ñịnh ñộ ẩm của tinh bột 1.4.2. Xác ñịnh ñộ chua của tinh bột 1.4.3. Xác ñịnh hàm lượng kim loại có mặt trong tinh bột 1.5. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP 1.5.1. Lý thuyết chung về quá trình ñồng trùng hợp ghép 1.5.2. Các phương pháp tổng hợp copolyme ghép 1.5.3. Các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình ñồng trùng hợp ghép 1.6. TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ CHẤT KHƠI MÀO 1.6.1. Giới thiệu về axit acrylic 1.6.2. Tác nhân khơi mào amonipesunfat 1.7.CHẤT GIỮ NƯỚC, VẬT LIỆU POLYME HẤP THỤ NƯỚC 5 Chương 2- THỰC NGHIỆM 2.1. NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 2.1.1. Nguyên liệu và hóa chất 2.1.2. Dụng cụ và thiết bị 2.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 2.2.1. Quá trình ñồng trùng hợp ghép Quá trình ñồng hợp ghép ñược tiến hành trong cốc 250ml, cho một lượng tinh bột và một thể tích H2O ứng với ñiều kiện ñang khảo sát, nâng nhiệt ñộ lên 700C ñể hồ hóa tinh bột. Sau khi hồ hóa hoàn toàn tinh bột (giữ nhiệt ñộ 700C trong 5 phút), giảm nhiệt ñộ xuống nhiệt ñộ phản ứng và giữ nhiệt ñộ không ñổi. Khí N2 ñược sục vào hỗn hợp phản ứng ñể ñuổi khí oxy hòa tan. Sau ñó cho (NH4)2S2O8 có nồng ñộ nhất ñịnh và axit acrylic vào. Hỗn hợp ñược khuấy ñều ñể các chất phản ứng tiếp xúc tốt. Khi ñạt thời gian phản ứng theo yêu cầu thì dừng phản ứng và làm lạnh xuống nhiệt ñộ phòng. Tại những thời ñiểm xác ñịnh phản ứng ñược dừng lại bằng cách thêm 1ml hydroquinol 1%. Sản phẩm ghép ñược tách ra khỏi homopolyme dựa trên cơ sở sự khác nhau về ñộ hòa tan của các ñoạn polyme, phương pháp thường dùng là kết tủa phân ñoạn. Hỗn hợp phản ứng ñược rót vào 300ml etanol ñể kết tủa sản phẩm phản ứng, lọc kết tủa. Để loại bỏ homopolyme sản phẩm ghép ñược chiết Soxhlet với etanol trong 24h sau ñó sấy ở 1000C ñến khối lượng không ñổi thu ñược copolyme ghép. 2.2.2. Tổng hợp chất giữ nước 2.2.3. Xác ñịnh ñộ chuyển hóa bằng phương pháp chuẩn ñộ nối ñôi 6 2.2.4. Thử khả năng giữ nước của sản phẩm Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA NGUYÊN LIỆU 3.1.1. Chỉ tiêu của nguyên liệu 3.1.2. Ảnh SEM của tinh bột ban ñầu Hình 3.1. Ảnh SEM của tinh bột sắn dây ban ñầu Hình 3.2. Ảnh SEM của tinh bột bình tinh ban ñầu 3.1.3. Phân tích nhiệt vi sai của tinh bột ban ñầu 7 3.1.4. Phổ hồng ngoại của tinh bột ban ñầu Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 TTNGOT-M SAN DAY BAN DAUDate: 4/28/2011 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600.0 0.000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.600 cm-1 A 3353 2927 1648 1360 1154 1079 1017 765 Hình 3.5. Phổ hồng ngoại của tinh bột sắn dây ban ñầu Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 TTNGOT-BINH TINHBAN DAU.spDate: 4/28/2011 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600.0 0.000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.700 cm-1 A 3563 3301 2929 1660 1444 1364 1163 991 765 Hình 3.6. Phổ hồng ngoại của tinh bột bình tinh ban ñầu Hình 3.3. Phân tích nhiệt vi sai của tinh bột sắn dây ban ñầu Hình 3.4. Phổ phân tích nhiệt vi sai của tinh bột bình tinh ban ñầu 8 * Dựa vào ảnh Sem cho chúng ta thấy tinh bột bình tinh có kích thước hạt và trong lượng phân tử lớn hơn nên có nhiều thuận lợi khi lắng lọc ñể tách và làm sạch tinh bột. * Qua phổ hồng ngoại xuất hiện các ñỉnh pic tương ứng với các bước sóng ñặc trưng của nhóm chức trong tinh bột. * Từ ñường phân tích nhiệt vi sai ta thấy : phản ứng thu nhiệt và phản ứng tỏa nhiệt của tinh bột. 3.2. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH GHÉP 3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 30 40 50 60 70 80 Nhiệt ñộ (o C) Hi ệ u qu ả po ly m e(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.7. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây. 0 20 40 60 80 100 120 30 40 50 60 70 80 Nhiệt ñộ (0 C) Hi ệ u qu ả po ly m e TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.8 Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. 9 Có thể thấy rằng hiệu suất ghép tăng khi nhiệt ñộ phản ứng tăng. Do vậy với các thí nghiệm sau này nhiệt ñộ thích hợp cho phản ứng là 500C. 3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 30 60 90 120 150 180 Thời gian (phút) Hi ệ u qu ả po ly m e(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.9. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây . 0 20 40 60 80 100 120 30 60 90 120 150 180 Thời gian (phút) Hi ệ u qu ả po ly m e (% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.10. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. Hiệu suất tăng khi thời gian ghép kéo dài, thời gian tăng ảnh hưởng nhiều tới sự phân hủy của chất xúc tác do tạo ra nhiều gốc tự do thúc ñẩy quá trình phản ứng. Thời gian ghép thích hợp là 60 phút. 3.2.3. Ảnh hưởng của nồng ñộ chất khơi mào (NH4)2S2O8 ñến quá trình ghép 10 0 20 40 60 80 100 120 0,05 0,07 0,1 0,12 0,15 Nồng ñộ APS (C%) Hi ệ u qu ả po ly n e(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.11 Ảnh hưởng của nồng ñộ APS ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây 0 20 40 60 80 100 120 0,05 0,07 0,1 0,12 0,15 Nồng ñộ APS (C%) Hi ệ u qu ả po ly m e(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.12 Ảnh hưởng của nồng ñộ APS ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. Vậy nồng ñộ APS thích hợp là 0,1%. 3.2.4. Ảnh hưởng của thể tích nước ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 30 40 50 60 70 Thể tích nước ( ml ) Hi ệ u qu ả po ly m e(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.13 Ảnh hưởng của thể tích H2O ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây. 11 0 20 40 60 80 100 120 30 40 50 60 70 Thể tích nước (ml) Hi ệ u qu ả po ly m e (% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.14 Ảnh hưởng của thể tích H2O ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. Vậy lượng nước thích hợp là 50ml. 3.2.5. Ảnh hưởng của hàm lượng monome ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 1 1,5 2 2,5 3 Lượng AA (ml) Hi ệ u qu ả po ly m e(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.15. Ảnh hưởng của lượng AA ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây. 0 20 40 60 80 100 120 1 1,5 2 2,5 3 Lượng AA ( ml ) Hi ệ u qu ả po ly m e (% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.16. Ảnh hưởng của lượng AA ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. Vậy lượng AA thích hợp là 1,5 ml. 12 3.2.6. Ảnh hưởng của pH ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 1 2 3 4 5 6 pH Hi ệ u qu ả po ly m e(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.17 Ảnh hưởng của pH ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây 0 20 40 60 80 100 120 1 2 3 4 5 6 pH Hi ệ u qu ả po ly m e(% ) TC (%) GY (%) GE (%) Hình 3.18 Ảnh hưởng của pH ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. Vậy các phản ứng sau chọn pH = 3. 3.2.7. Ảnh hưởng trạng thái ban ñầu của tinh bột ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 TC(%) GY(%) GE(%) Hồ hóa Không hồ hóa Hình 3.19 Ảnh hưởng của trạng thái ban ñầu của tinh bột ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây. 13 0 20 40 60 80 100 120 TC(%) GY(%) GE(%) Hồ hóa Không hồ hóa Hình 3.20 Ảnh hưởng của trạng thái ban ñầu của tinh bột ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh Vậy phản ứng ghép với tinh bột phải hồ hóa. 3.3. SỰ TỒN TẠI CỦA SẢN PHẨM GHÉP VÀ SƠ ĐỒ GHÉP 3.3.1. Sơ ñồ ghép Tỉ lệ TB/AA =2 Chiết soxhlet 24h sấy ở 1000C Giảm t0 ñến 500 , sục khí N2 Khuấy, Nhiệt ñộ, sục khí N2 Phản ứng 60’ t0 = 700 tỉ lệ R/L =3/50 Tinh bột ban ñầu Tinh bột ñã hồ hóa Hổn hợp 1 Hổn hợp sản phẩm (NH4)S2O8 0,1% + AA Etanol Copolyme ghép K/s khả năng giữ nước 14 3.3.2. Sự tồn tại của sản phẩm ghép Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 TTNGOT-BINH TINH DONG TRUNG-GHEP ACRYLIC.sp Date: 4/28/2011 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600.0 0.000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.600 cm-1 A 3439 2922 1641 1389 1260 1110 1022 720 Hình 3.21. Phổ hồng ngoại của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 TTNGOT-BINH TINHDONG TRUNG.spDate: 4/28/2011 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600.0 0.000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.700 cm-1 A 3854 3735 3445 2925 1651 1557 1389 1255 1127 1003 893 722 Hình 3.22. Phổ hồng ngoại của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Hình 3.23. Ảnh SEM của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây 15 Hình 3.24. Ảnh SEM của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Hình 3.25. Phân tích nhiệt vi sai của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Hình 3.26. Phân tích nhiệt vi sai của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh 16 Về cơ bản, phổ hồng ngoại của tinh bột trước và sau khi ghép không khác nhau nhiều. Tuy nhiên trên phổ hồng ngoại của tinh bột sau khi ghép xuất hiện một pic dao ñộng hóa trị của nhóm C=O. So sánh ảnh SEM của tinh bột trước và sau khi ghép cho thấy ảnh của tinh bột sau khi ghép là một khối vững chắc khác hẳn với tinh bột ban ñầu là những phân tử riêng lẻ, rời rạc. Dựa vào phân tích nhiệt vi sai của tinh bột và sản phẩm ghép, ta thấy hiệu ứng thu nhiệt (phá vỡ cấu trúc tinh bột hoặc mất nước hấp thụ) và hiệu ứng tỏa nhiệt (nhiệt ñộ cháy). Đối với sản phẩm ghép có hai khoảng rõ nhiệt ñộ cháy rõ ràng chứng tỏ có nhánh ghép lên tinh bột. Điều này chứng tỏ ñã xảy ra quá trình ñồng trùng hợp ghép cho sản phẩm copolime ghép và có sự khác biệt không lớn của hai loại tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây. 3.4. THĂM DÒ TỔNG HỢP CHẤT GIỮ NƯỚC 3.4.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến hiệu suất ghép và giữ nước của sản phẩm Bảng 3.1. Thời ñiểm cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng giữ nước của sản phẩm Thời gian (phút) nước cất nước ruộng nước biển 0 89 79 62 30 97 85 72 40 89 76 60 60 82 73 58 80 69 50 48 17 Bảng 3.2. Thời ñiểm cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Khả năng hấp thụ nước của sản phẩm Thời gian (phút) Nước cất nước ruộng nước biển 0 80 75 62 30 86 81 65 40 89 83 68 60 82 75 53 80 69 42 40 Vậy chọn thời ñiểm cho epi- thích hợp là 30 phút Bảng 3.3. Ảnh hưởng thời ñiểm cho NaOH trước khi cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng hấp thụ nước của sản phẩm Thời ñiểm (phút) Nước cất nước ruộng nước biển 0 88 80 60 20 94 84 68 40 97 96 75 60 95 90 70 80 84 89 65 Bảng 3.4. Ảnh hưởng thời ñiểm cho NaOH trước khi cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Khả năng hấp thụ nước của sản phẩm Thời ñiểm (phút) nước cất nước ruộng nước biển 0 80 83 62 20 93 85 64 40 96 97 70 60 95 88 70 80 80 87 63 Vậy thời ñiểm cho NaOH vào thích hợp là 40 phút. 18 Bảng 3.5. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng ñến tổng hợp sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng giữ nước của sản phẩm Thời gian (phút) nước cất nước ruộng nước biển 30 58 62 50 50 69 78 56 70 89 80 60 90 97 94 69 110 90 78 64 120 81 76 63 Bảng 3.6. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng ñến tổng hợp sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Khả năng giữ nước của sản phẩm Thời gian (phút) nước cất nước ruộng nước biển 30 56 58 54 50 63 79 58 70 74 80 62 90 96 90 73 110 96 79 60 120 80 70 51 Vậy thời gian thích hợp là 90 phút. Bảng 3.7. Ảnh hưởng lượng epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng epi-(mg) nước cất nước ruộng Nước biển 20 96 92 67 30 98 93 70 40 99 94 76 50 99 96 77 60 87 74 56 70 80 73 50 19 Bảng 3.8. Ảnh hưởng lượng epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm lên tinh bột bình tinh Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng Epi-(mg) nước cất nước ruộng Nước biển 20 94 89 69 30 96 91 70 40 98 95 75 50 97 85 66 60 87 78 65 70 79 76 58 Vậy lượng epi- thích hợp là 50 mg . Bảng 3.9. Ảnh hưởng hàm lượng H2O ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng H2O (ml) nước cất nước ruộng nước biển 15 63 58 39 20 80 74 56 25 98 92 58 30 99 95 65 35 98 88 60 Vậy lượng H2O thích hợp là 30 ml. Bảng 3.10. Ảnh hưởng lượng H2O ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng H2O (ml) Nước cất nước ruộng nước biển 15 60 55 40 20 86 79 57 25 89 93 61 30 94 93 63 35 94 87 57 20 Bảng 3.11. Ảnh hưởng lượng NaOH ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng NaOH (g) nước cất nước ruộng nước biển 0 52 30 32 0,2 68 68 49 0,3 78 80 54 0,5 98 94 62 0,7 86 84 61 0,8 64 63 60 Bảng 3.12. Ảnh hưởng lượng NaOH ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng NaOH (g) nước cất nước ruộng nước biển 0 48 28 25 0,2 64 56 38 0,3 72 78 48 0,5 94 88 60 0,7 82 80 58 0,8 60 57 55 Vậy lượng NaOH thích hợp là 0,5 gam. Bảng 3.13. Ảnh hưởng lượng APS ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng (NH4)2S2O8 (g) nước cất nước ruộng nước biển 0,05 59 50 40 0,10 80 71 51 0,15 98 93 62 0,20 98 96 68 0,25 96 94 67 0,30 95 94 65 21 Bảng 3.14. Ảnh hưởng lượng APS ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng (NH4)2S2O8 (g) nước cất nước ruộng nước biển 0,05 40 45 39 0,10 68 69 47 0,15 94 90 56 0,20 94 91 63 0,25 93 92 62 0,30 93 92 59 Vậy lượng APS thích hợp là 0,2 gam. Bảng 3.15. Ảnh hưởng nhiệt ñộ ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây Khả năng giữ nước của sản phẩm Nhiệt ñộ (0C) nước cất nước ruộng nước biển 30 68 63 40 60 78 68 59 70 96 78 59 80 98 95 64 100 93 93 62 120 90 91 58 Bảng 3.16. Ảnh hưởng nhiệt ñộ ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh Khả năng giữ nước của sản phẩm Nhiệt ñộ (0C) nước cất nước ruộng nước biển 30 63 60 39 60 76 65 57 70 94 77 58 80 97 93 60 100 95 92 60 120 93 89 57 22 Vậy nhiệt ñộ thích hợp là 800C. Nhận xét: Khả năng giữ nước của tinh bột sắn dây cao hơn của tinh bột bình tinh vì sắn dây có hàm lượng amilopectin nên khả năng phồng nở rất tốt và chính những khoảng không này là chỗ trú ngụ của nước. Còn tinh bột bình tinh rõ ràng dễ hấp thụ những tác nhân khác từ bên ngoài nhưng ñồng thời cũng không giữ ñược lâu các tác nhân này. Chính vì vậy mà chúng tôi chỉ chọn sản phẩm ghép của tinh bột sắn dây ñể khảo sát sơ bộ khả năng giữ nước trong ñất. 3.4.2. Kết quả khảo sát khả năng giữ nước trên nền ñất Hòa Hiệp của vật liệu giữ nước Mẫu ñất pH Hàm lượng mùn (%) Hàm lượng cát (%) Hòa Hiệp 6,7 0,96 94,2 0 2 4 6 8 10 12 0 1 2 3 4 5 6 Bề mặt ½ chậu Đáy chậu Đ ộ ẩm cò n lại củ a ñ ất (% ) Thời gian (ngày) Hình 3.27. Ảnh hưởng của ñộ sâu và thời gian ñến ñộ ẩm còn lại của ñất Vậy ñộ sâu của chậu khảo sát trong toàn bộ các thí nghiệm tiếp theo là ½ chậu . 23 0 2 4 6 8 10 12 0 1 2 3 4 5 6 m0 : 0 m1 : 0,5 m2 : 1 m3 : 1,5 m4 : 2Đ ộ ẩm cò n lại củ a ñ ất (% ) Thời gian (ngày) Hình 3.28. Ảnh hưởng của lượng chất giữ nước ñến ñộ ẩm còn lại của ñất Vậy lượng chất giữ ẩm chọn là 1 gam 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 1 2 3 4 5 6 V1 = 100ml V2 = 150ml V3 = 200ml V4 = 250ml V5 = 300ml Đ ộ ẩm cò n lại củ a ñ ất (% ) Thời gian (ngày) Hình 3.29. Ảnh hưởng của thể tích nước tưới ñến ñộ ẩm còn lại của ñất 24 Vậy trong quá trình sản xuất ñể tăng hiệu quả việc sử dụng vật liệu nên tưới nước ñều ñặn. 0 2 4 6 8 10 12 14 0 1 2 3 4 5 6 Nước cất Nước máy Nước biển Đ ộ ẩm cò n lạ i c ủ a ñ ất (% ) Thời gian (ngày) Hình 3.30. Ảnh hưởng của nguồn nước tưới ñến ñộ ẩm còn lại của ñất Độ ẩm nước cất vẫn lớn nhất rồi ñến nước ruộng sau ñó là nước biển vì trong nước biển chứa nhiều ion muối cản trở sự hút ẩm của sản phẩm. Nhận xét: Kết quả khảo sát khả năng giữ ẩm trên nền ñất xã Hòa Hiệp của sản phẩm giữ nước thu ñược các ñiều kiện tốt là: Chỉ số vật lý: Tính chất của ñất cát hơn là ñất cát pha, ñộ sâu: ½ chậu, lượng chất giữ nước : 1g, nguồn nước tưới: nước cất > nước máy > nước biển, thể tích nước tưới: 200ml 25 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 1. KẾT LUẬN Sau một thời gian nghiên cứu luận văn ñã ñạt ñược một số kết quả cụ thể như sau: 1. Khảo sát sơ bộ tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây 2. Đã tìm ra các ñiều kiện tthích hợp cho quá trình ñồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột sắn dây và tinh bột bình tinh với tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 nhằm thu ñược hiệu suất ghép cao nhất là: - Thời gian : 60 phút - Nhiệt ñộ : 500C - Khối lượng monome : 1,5ml/3g tinh bột - Nồng ñộ chất khơi mào : 0,1% - pH = 3 - Thể tích H2O : 50ml - Tinh bột phải hồ hóa 3. Việc tối ưu hóa các thông số cho sản phẩm với: Thông số Tinh bột sắn dây Tinh bột bình tinh Hiệu suất ghép (%GY) 8,90% 7,34% Hiệu quả ghép (%GE) 18,77% 14,05% Phần trăm chuyển hóa(%TC) 91,52% 90,75% Sự tồn tại của sản phẩm ghép ñược xác nhận qua phổ phân tích nhiệt (TGA và DSC), phổ hồng ngoại (IR), ảnh kính hiển vi ñiện tử quét (SEM). 26 4. Đã xác ñịnh ñược ñiều kiện thích hợp cho quá trình tổng hợp sản phẩm giữ nước là:
Thời gian phản ứng : 90 phút
Thời gian ñể cho NaOH : 40 phút
Thời gian cho epiclohydrin : 30 phút
Nhiệt ñộ : 800C
Lượng xút : 0,5 gam
Lượng epiclohydrin : 40 mg
Lượng (NH4)2S2O8 : 0,2 gam
Tỷ lệ tinh bột/AA : 2
Thể tích H2O : 30ml 5. Thêm tài tiệu ñể so sánh sản phẩm ghép và khả năng giữ nước của các loại tinh bột khác nhau có trong tự nhiên. Từ ñó lựa chọn ñược sản phẩm thích hợp cho từng ứng dụng cụ thể . 2. KIẾN NGHỊ * Tiếp tục nghiên cứu quá trình ñồng trùng hợp ghép các monome khác nhau lên các loại tinh bột khác nhau sử dụng các tác nhân khơi mào khác nhau nhằm sử dụng có hiệu quả nguồn nguyên liệu sẵn có ở nước ta. * Sử dụng có hiệu quả chất giữ nước ñối với cây trồng ở những vùng khô hạn.