Nghiên cứu màu xuơng gốm thô

Đồ gốm là một loại đồ dùng rất phổ biến và gần gũi trong đời sống của nhân dân ta. Ở mọi thời đại, mọi gia đình nó luôn luôn có mặt và phục vụ đắc lực cho cuộc sống, từ những vật dụng cho việc ăn, uống, chứa đựng, đến những sản phẩm phục vụ cho đời sống tinh thần như tượng trang trí, lọ hoa, phù điêu, tranh gốm; phục vụ tín ngưỡng như lư hương, chân đèn và cho cả những công trình kiến trúc của dân tộc như gạch chạm đắp nổi, gạch thủng, ngói Ngay bây giờ và cả sau này, dù có nhiều chất liệu khác xuất hiện thì vị trí của đồ gốm trong đời sống cũng không bị thay thế hay suy giảm. Đồ gốm không những là đồ dùng mà còn là các hiện vật ghi nhận cuộc sống, tư duy linh cảm, năng khiếu thẩm mỹ cũng như sự phát triển kỹ thuật sản xuất và sự phát triển của xã hội. Ơû những thời kỳ khác nhau, nghệ thuật đồ gốm đều mang những dấu ấn của thời đại, tao nên những đặc điểm nghệ thuật gốm riêng, phong phú, đậm đà bản sắc dân tộc. Các nghiên cứu khảo cổ cho thấy, việc sản xuất ra các sản phẩm gốm sứ đã xuất hiện rất lâu ở nước ta. Nói một cách khác, công nghệ gốm sứ là một trong những ngành cổ truyền của nước ta. Thời thượng cổ ông cha ta cũng đã sản xuất được đồ gốm, các di vật lịch sử bằng gốm của nền văn hoá thời Hùng vương phát hiện được ở nhiều địa điểm khảo cổ ở khắp mọi miền trên đất nước ta chứng minh rằng thời kỳ đó tổ tiên ta đã có nền văn minh khá rực rỡ. Đặc biệt các sản phẩm gốm thời Lý – Trần với các hoạ tiết trang trí kiểu hoa văn và nhiều màu sắc mang tính dân tộc rất độc đáo. Sau này, khi tiếp xúc với nền văn hóa khoa học kỹ thuật tiên tiến phương Tây, khái niệm “gốm sứ” (ceramic) đã được mở rộng hơn. Ngoài những sản phẩm được sản xuất từ đất sét, cao lanh, các loại sản phẩm khác không thuộc silicat cũng được xem như là sản phẩm của công nghệ ceramic như titanat, pherit, cerment Từ đó, đã hình thành nên các ngành sản xuất khác nhau, làm ra những sản phẩm phục vụ cho các lĩnh vực khác nhau của đời sống con người. Tuy nhiên, trong phạm vi luận văn này, chỉ xin được đề cập đến một phần nhỏ, đó là các sản phẩm gốm thô không tráng men, là những sản phẩm có mặt từ buổi sơ khai của công nghệ gốm sứ, nhưng vẫn có sức hấp dẫn cho đến ngày nay. Cùng với sự đi lên của đất nước, sự phát triển của kinh tế – xã hội, nhu cầu của con người cũng ngày càng tăng cao. Đòi hỏi của con người ngày nay không còn là ăn no – mặc ấm nữa, mà phải là ăn ngon – mặt đẹp. Các sản phẩm ngoài công dụng, tính năng cần phải có, còn phải đáp ứng thẩm mỹ của người mua. Do đó các nghệ nhân trong ngành gốm sứ ngày càng phải nghiên cứu nhiều hơn để trau chuốt cho sản phẩm của mình, các sản phẩm gốm vì thế mà muôn hình muôn vẻ, đa dạng cả trong hình dáng, màu sắc lẫn phong cách. Các sản phẩm sành, sứ tráng men luôn nổi bật vì sắc màu phong phú, dáng vẻ cầu kỳ quý phái. Bên cạnh đó, các sản phẩm gốm thô chỉ giữ vị trí khiêm tốn với vẻ mộc mạc, thô ráp vốn có. Nhưng tâm lý người Việt Nam nói riêng và người Á Đông nói chung là luôn hướng về nguồn cội, chính cái vẻ giản dị của gốm thô đã nhắc người ta nhớ đến những ang, chum, vại, đến bờ ao, sân đình thuở nào, và vì thế gốm thô vẫn giữ được vẻ độc đáo của riêng mình trong mắt người mua, nhất là các loại gốm thô có tông màu sẫm giả cổ mang một phong cách rất riêng. Ngày nay người tiêu dùng rất chuộng những sản phẩm gốm thô tuy ít trang trí nhưng lại có vẻ đẹp thuần tuý của nghệ thuật điêu khắc, cái đẹp của hình khối. Vì thế, việc nghiên cứu sản xuất ra các sản phẩm gốm thô không tráng men đang rất được quan tâm, mà việc trước hết là phải tìm ra nguồn nguyên liệu. Muốn sản phẩm có màu sắc ấn tượng thì nguyên liệu đất sét phải là loại đất sét màu. Đất sét có màu đen tự nhiên là loại đất sét hiếm, trữ lượng không cao. Thay vào đó, có thể trộn thêm bột màu vào đất sét thường để đạt được màu sắc mong muốn và đồng thời có thể khống chế được màu sắc theo ý muốn trong điều kiện sản xuất công nghiệp. Do vậy việc sản xuất đất sét màu để thu được đất sét có màu nâu sẫm (gan gà) bằng cách trộn thêm các oxit kim loại vào đất sét dùng để sản xuất các sản phẩm gốm thô không tráng men. Đó là mục đích nghiên cứu chính của luận văn này.

doc87 trang | Chia sẻ: lvcdongnoi | Lượt xem: 2879 | Lượt tải: 4download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Nghiên cứu màu xuơng gốm thô, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
kieán (rbk): tyû soá giöõa khoái löôïng cuûa vaät theå raén vôùi phaàn theå tích khoâng coù caùc loã xoáp hôû (bieåu kieán). rbk = (g/cm3) Khoái löôïng theå tích: tyû soá giöõa khoái löôïng cuûa vaät theå raén vôùi toaøn boä theå tích cuûa noù (keå caû caùc loã xoáp). r’ = (g/cm3) Caùch tieán haønh: + Sau khi saáy maãu, laøm nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng roài caân ngay khoái löôïng maãu (m1). + Cho maãu ngaäm ñaày nöôùc baèng phöông phaùp ñun soâi trong 3 giôø, möïc nöôùc luoân ngaäp khoûi maãu. + Khi maãu ñun xong laøm nguoäi töï nhieân trong bình khoaûng 24h, sau ñoù caân maãu trong khoâng khí (m2) vaø trong nöôùc (m3). Caân maãu trong khoâng khí: laáy maãu ra khoûi bình, duøng khaên öôùt thaém nheï nöôùc coøn ñoïng ôû maët ngoaøi maãu thöû vaø caân nhanh, boû ngay maãu vaøo bình nöôùc ñeå tieáp tuïc caân thuyû tónh. Caân thuûy tónh (caân maãu trong nöôùc): treo vaøo caân moät mieáng löôùi thöa coù daây treo thaät maõnh duøng ñeå ñaët maãu trong chaát loûng (mieáng löôùi naøy ñeå ngaäp trong bình ñöïng nöôùc). Ñoä huùt nöôùc: W = % Khoái löôïng rieâng theå tích: r’ = (g/cm3) Maät ñoä bieåu kieán: rbk = (g/cm3) Trong ñoùù: m1: khoái löôïng maãu khoâ m2: khoái löôïng maãu ngaám ñaày nöôùc m3: khoái löôïng maãu caân trong nöôùc Maät ñoä thöïc cuûa saûn phaåm: Baûn chaát cuûa phöông phaùp laø xaùc ñònh phaàn theå tích khoâng coù loã xoáp cuûa vaät lieäu, vì vaäy caàn phaûi nghieàn mòn maãu tröôùc khi ño (maãu boät loïc saøng 0,063 mm). Maãu boät ñöôïc cho vaøo piknomet ñeå xaùc ñònh theå tích. Chaát loûng duøng trong duïng cuï piknomet khoâng ñöôïc coù phaûn öùng vôùi maãu boät caàn ño (thöôøng duøng nöôùc caát, xylen, toluen…). Ghi nhieät ñoä thí nghieäm, ñeå xaùc ñònh rk cuûa nöôùc ôû nhieät ñoä naøy. Saáy maãu vaø duïng cuï piknomet tôùi khoâ. Caân xaùc ñònh m1 (g) boät maãu khoâ vaøo piknomet. Ñoå chaát loûng ñaõ bieát tröôùc maät ñoä rl (nöôùc caát) vaøo, laéc ñuûi khí, coù theå ñun soâi caùch thuyû baèng dung dòch muoái baûo hoaø). Cho theâm nöôùc caát vaøo tôùi ñònh möùc. Caân xaùc ñònh m2. Ñoå chaát loûng vaø maãu ra, röõa saïch piknomet, saáy khoâ. Maät ñoä thöïc cuûa maãu ñöôïc tính theo coâng thöùc: r = (g/cm3) Neáu chaát loûng khoâng phaûi nöôùc thì khoái löôïng rieâng cuûa chaát loûng ñoù coù theå tính nhö sau: Caân piknomet saáy khoâ, laáy m0 (g) Caân piknomet vôùi chaát loûng duøng ñeå ño, laáy m4 (g) = (g/cm3) Vôùi rn laø khoái löông rieâng cuûa nöôùc caát (g/cm3) Ñoä co saáy – ñoä co nung cuûa saûn phaåm: Khaùi nieäm: ñoä co cuûa nguyeân lieäu hay phoái lieäu goám söù laø sö thay ñoåi kích thöôùc cuûa caùc maãu khi saáy hoaëc nung, ñöôïc bieåu thò baèng phaàn traêm chieàu daøi cuûa maãu bò co laïi khi saáy khoâ (ñoä co khi saáy) hoaëc trong quaù trình nung. Muïc ñích: Ñaùnh giaù nhöõng dieãn bieán coù theå xaûy ra cuûa phoái lieäu trong quaù trình saáy vaø nung ñeå ñeà phoøng caùc khuyeát taät coù lieân quan ñeán hieän töôïng co. Xaùc nhieät ñoä keát khoái vaø nhieät ñoä baét ñaàu bieán daïng cuûa nguyeân lieäu. Xaùc ñònh kích thöôùc moäc vöøa taïo hình, khuoân taïo hình… ñeå saûn phaåm sau khi nung ñuùng kích thöôùc tieâu chuaån. Kieåm tra ñeå ñieàu chænh moät soá thoâng soá nhö thaønh phaàn phoái lieäu, ñoä aåm, thaønh phaàn haït cuûa nguyeân lieäu vaø phoái lieäu. Tieán haønh: Taïo maãu coù hình khoái hoäp ñôn giaûn.Caùc maãu vöøa taïo hình xong ñaët leân treân taám phaúng, ghi kyù hieäu maãu. Duøng thöôùc keû 2 ñöôøng cheùo leân maët maãu roài duøng 2 muõi nhoïn cuûa thöôùc keïp ghi caùc daáu coù khoaûng caùch 20mm treân moãi ñöôøng cheùo. Chieàu saâu cuûa daáu aán vaøo khoaûng 0,5mm, traùnh laøm bieán daïng caùc maãu. Saáy khoâ ñeán troïng löôïng khoâng ñoåi ôû nhieät ñoä 1100C, xaùc ñònh ñoä aåm. Duøng thöôùc keïp ño laïi khoaûng caùch giöõa töøng caëp daáu. Loaïi boû caùc maãu bò bieán daïng nhö cong, veânh. Ñoä co saáy tính theo coâng thöùc: αS = Trong ñoù: lo: khoaûng caùch ban ñaàu giöõa caùc daáu treân maãu môùi taïo hình (mm) l1: khoaûng caùch caùc maãu sau khi saáy (mm) Nung caùc maãu treân tôùi nhieät ñoä caàn thöû, löu ôû nhieät ñoä nung ít nhaát 30 phuùt. Taét loø ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng. Ño laïi khoaûng caùch l2 giöõa caùc caëp daáu treân caùc ñöôøng cheùo. Ñoä co nung ñöôïc tính theo coâng thöùc: αn = Ñoä co toaøn phaàn: Ñoä beàn cô cuûa saûn phaåm: Ñoä beàn cô thöôøng coù tính chaát quyeát ñònh tôùi vieäc öùng duïng caùc vaät lieäu silicat trong thöïc teá. Caùc vaät lieäu silicat khi chòu taùc ñoäng cô hoïc ôû nhieät ñoä thöôøng theå hieän tính gioøn, deã gaõy vôõ. Coù theå noùi, caùc vaät lieäu silicat khoâng coù bieán daïng ñaøn hoài. Theo ñònh luaät Hook δ = E.ε δ: löïc taùc duïng, δ = (N/m2) E: modul ñaøn hoài Young khi keùo (Pa) ε: bieán daïng töông ñoái, ε = S: dieän tích thieát dieän trung bình (m2) l: bieán ñoåi kích thöôùc daøi khi coù löïc taùc duïng l: kích thöôùc ban ñaàu cuûa vaät lieäu Khi vöôït qua giôùi haïn beàn εp naøo ñoù, trong vaät lieäu xuaát hieän veát nöùt vaø vaät lieäu bò phaù uyû: Trong ñoù: F: löïc phaù huyû vaät lieäu (N) S: dieän tích thieát dieän trung bình taïi nôi maãu bò phaù huûy (m2) Ñoä beàn uoán: Ñoä beàn uoán laø tyû soá momemt uoán vôùi modul beàn uoán. Maãu ño ñöôïc ñaët treân hai giaù ñôõ, löïc taùc duïng taïi moät ñieåm (theo phöông phaùp ba ñieåm) hoaëc löïc taùc duïng taïi hai ñieåm khaùc nhau (phöông phaùp boán ñieåm). Ghi nhaän löc phaù huûy maãu vaø tính ñoä beàn uoán theo coâng thöùc sau: Ñoái vôùi maãu coù thieát dieän hình chöõ nhaät: Phöông phaùp ba ñieåm: Ru = (Pa) Phöông phaùp boán ñieåm: Ru = (Pa) Trong ñoù: b: chieàu roäng maãu theo phöông vuoâng goùc vôùi phöông taùc duïng löïc (m) c: chieàu cao maãu theo phöông taùc duïng löïc (m) Ñoái vôùi maãu coù thieát dieän hình troøn, ñöôøng kính d (m): Phöông phaùp ba ñieåm: Ru = (Pa) Phöông phaùp boán ñieåm: Ru = (Pa) Vôùi: l1: khoaûng caùch töø phöông truïc ñôõ vôùi phöông löïc (m). NGUYEÂN LIEÄU. Nguyeân lieäu chính laø ñaát seùt Khaùnh Bình, phoái troän theâm caùc oxít taïo maøu. Baûng 4.1: Thaønh phaàn hoùa cuûa ñaát seùt Khaùnh Bình: SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO K2O Na2O 69,64 14,99 6,67 0,00 1,6 0,14 Caùc oxít taïo maøu laø saét oxít vaø mangan dioxit. Fe2O3 (saét oxit) : Tính chaát lyù hoùa cuûa Fe2O3: Boät Fe2O3 coù maøu naâu ñoû voâ ñònh hình, coù maøu saéc oùng aùnh hay môø, troïng löôïng rieâng 5,04 – 5,27. Fe2O3 khoâng tan trong nöôùc (hyñroxit coù theå taïo keo), coù tính löôõng tính nhöng tính bazô troäi hôn (khoù tan trong axit, tan deã nhaát vôùi moät löôïng nhieàu gaáp möôøi saùu laàn trong hoãn hôïp ñun noùng goàm taùm phaàn H2SO4 vaø ba phaàn nöôùc. Coù giaù thaønh reû. M = 159,70; d = 5,04 – 5,27 Phöông phaùp ñieàu cheá Fe2O3: Ñieàu cheá töø Fe(NO3)3.9H2O: Ñun noùng Fe(NO3)3.9H2O trong cheùn söù lôùn treân beáp ñieän (trong tuû huùt) 4Fe(NO3)3 = 2Fe2O3 + 12NO2 + 3O2 Muoái noùng chaûy töø töø taïo neân chaát loûng maøu naâu. Chaát loûng naøy baét ñaàu soâi ôû 1210C. Chaát loûng ñaëc daàn vaø caàn phaûi khuaáy luoân ñeå traùnh baén teù ra ngoaøi. Baét ñaàu 1300 trôû leân, duøng thìa söù thöôøng xuyeân khuaáy chaát loûng, chaát loûng ñaëc laïi taïo thaønh boät nhaõo (neáu khoâng khuaáy thì chaát loûng baát thình lình ñoâng thaønh khoái raén). Ôû 1320 boät nhaõo vôõ ngay thaønh boät vaø giaûi phoùng hôi HNO3. Tieáp tuïc troän vaø ñun noùng cho ñeán khi khoâ hoaøn toaøn. Nghieàn khoái khoâ thaønh boät, ñoã vaøo cheùn vaø nung trong loø ñieän ôû 600 – 7000. Thu ñöôïc Fe2O3. Ñieàu cheá töø muoái Mo: FeSO4 + H2C2O4 = FeC2O4 + H2SO4 2 FeC2O4 = Fe2O3 + 3CO + CO2 Laáy dung dòch muoái Mo noùng vöøa khuaáy maïnh vöøa roùt vaøo dung dòch H2C2O4.2H2O noùng. Taùch keát tuûa FeC2O4 ra, röõa nöôùc noùng ñeán khi heát SO42- trong nöôùc röõa, saáy khoâ, nung noùng töøng löôïng nhoû trong baùt söù ôû 400 – 5000 vaø duøng ñuõa thuûy tinh troän khi nung. Thu ñöôïc Fe2O3. Caùc hôïp chaát khaùc cuûa saét: Hôïp chaát Fe (+2): Traïng thaùi oxy hoùa +2 gaëp trong nhieàu hôïp chaát ñôn giaûn. FeO coù maøu ñen, Fe(OH)2 maøu traéng ñeàu khoâng tan trong nöôùc vaø kieàm, nhöng deã tan trong axit, chöùng toû chuùng coù tính bazô. Caùc muoái cuûa Fe2+ vôùi axit maïnh haàu heát deã tan trong nöôùc, nhöng vôùi caùc axit yeáu ñeàu khoù tan, nhaát laø caùc muoái cacbonat, photphat…caùc muoái hyñrat cuûa Fe2+ coù maøu xanh. Caùc hôïp chaát Fe (+2) coù tính khöû, chuùng deã bò oxi khoâng khí, caùc chaát coù tính oxi hoùa maïnh nhö HNO3, Cl2,…oxi hoùa chuyeån thaønh Fe(+3). FeO + O2 = Fe2O3 Caùc hôïp chaát Fe (+2) coù tính bazô troäi hôn neân phöùc cation beàn hôn, ñaëc tröng hôn phöùc anion. Chaúng haïn phöùc cation aquô {Fe(H2O)6}2+ laø phöùc ñaëc tröng beàn, deã taïo thaønh cuûa Fe(+2): khi hoøa tan caùc hôïp chaát Fe(+2) trong nöôùc hay trong axit loaõng seõ thu ñöôïc dung dòch chöùa ion phöùc {Fe(H2O)6}2+ maøu xanh nhaït. Hôïp chaát Fe(+3): Traïng thaùi oxy hoùa (+3) cuûa Fe theå hieän trong nhieàu hôïp chaát ñôn giaûn cuõng nhö trong phöùc chaát. Caùc oxit Fe2O3 (ñoû naâu), Fe(OH)3 (naâu ñoû) ñeàu khoâng tan trong nöôùc, coù tính löôõng tính, nhöng tính bazô troäi hôn. Vì vaäy chuùng deã tan trong axit cho phöùc cation aquô {Fe(H2O)6}3+ (khoâng maøu), vaø töø dung dòch nöôùc keát tinh döôùi daïng tinh theå hyñrat, nhöng khoù tan trong kieàm. Caùc muoái Fe(+3) hoaøn toaøn beàn trong khoâng khí. Tuy nhieân khi gaëp nhöõng chaát coù tính khöû chuùng theå hieän laø nhöõng chaát oxi hoùa: khaû naêng oxi hoùa maïnh khi noàng ñoä ion H+ caøng cao. Vì vaäy nhöõng chaát khöû maïnh nhö H2S, SO2, KI…deã daøng khöû caùc muoái Fe3+ thaønh muoái Fe2+, ví duï: 2FeCl3 + 2KI = 2FeCl2 + 2KCl + I2 Trong caùc muoái Fe3+ thì FeCl3.6H2O laø muoái quan troïng nhaát, noù ñöôïc duøng laøm thuoác caàm maøu khi nhuoäm, thuoác caàm maùu trong y hoïc, chaát oxi hoùa nheï trong kyõ thuaät khaéc ñoàng. Hôïp chaát Fe(+6): Ngöôøi ta ñieàu cheá ñöôïc hôïp chaát Fe (6+) döôùi daïng muoái ferat FeO4-2 theo phaûn öùng. Fe2O3 + 3KNO3 + 4KOH = 2K2FeO4 + 3KNO3 + 2H2O Muoái ferat ôû daïng tinh theå coù maøu ñoû, coù caáu truùc, tính tan gioáng CrO42-, SO42-. Dung dòch muoái ferat coù maøu ñoû saãm vaø khoâng beàn, bò phaân huyû daàn. MnO2 (mangan IV oxit): Tính chaát lyù hoùa cuûa MnO2: Ñen vôùi saéc naâu, tinh theå hay voâ ñònh hình, phaân huyû khi ñun noùng. Khoâng phaûn öùng vôùi nöôùc. keát tuûa MnO2 töø dung dòch. Tan trong axit ñaëc. Theå hieän tính oxi hoaù – khöû. Laø hôïp chaát phoå bieán nhaát cuûa mangan trong thieân nhieân (khoaùng vaät pirolusit). Coù giaù thaønh reû so vôùi caùc oxít khaùc (7000ñ/1kg). M = 86,94; d = 5,026 MnO2.nH2O = MnO2 + nH2O (200 – 2500C) 4MnO2 = 2Mn2O3 + O2 (530 – 5830C) Phöông phaùp ñieàu cheá MnO2: Ñun Mn(NO3)2.6H2O trong cheùn söù ñeán 1600. Thu ñöôïc moät khoái boät maøu ñen. Khi ñaõ nguoäi, thaám HNO3 vaøo saûn phaåm taïo ra theå chaùo loûng vaø laïi ñun ñeán 1600. Sau khi nguoäi, loïc, huùt khoái chaát raén treân pheãu ñaùy thuûy tinh xoáp, röõa hai laàn vôùi HNO3 vaø laïi ñun laàn nöõa vôùi HNO3. Ñun, loïc, huùt, röõa töø ba boán laàn vôùi HNO3 thì thu ñöôïc MnO2. Caùc hôïp chaát khaùc cuûa Mangan: Hôïp chaát Mn (+2): Caùc muoái Mn2+ ña soá deã tan trong nöôùc taïo phöùc canion aquô maøu hoàng {Mn(H2O)6}+2 vaø caùc tinh theå hyñrat khi keát tinh töø dung dòch nöôùc cuõng coù maøu saéc. Caùc hôïp chaát ñôn giaûn Mn (+2) coù tính bazô troäi hôn tính axit. Ví duï, MnO maøu luïc xaùm thu ñöïôc khi duøng H2 khöû MnO2 hoaëc nhieät phaân muoái Mn2+. Caùc hôïp chaát Mn (2+) theå hieän tính khöû khi gaëp chaát oxi hoùa. Ví duï trong moâi tröôøng kieàm Mn(OH)2 deã bò oxi khoâng khí oxi hoaù thaønh Mn(OH)4 maøu naâu: 2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 2Mn(OH)4 Hôïp chaát Mn (+4): Ñoái vôùi hôïp chaát Mn (+4) thì oxit, hyñroxit beàn, coøn caùc muoái laïi keùm beàn. Chaúng haïn nhö Mn(OH)4 ( maøu naâu saãm), MnO2 (maøu naâu ñen) laø nhöõng chaát raát beàn, khoâng tan trong nöôùc vaø trong nhieàu axit khi khoâng ñoát noùng. Caùc muoái Mn4+ keùm beàn neân khi cho oxit hoaëc hyñroxit Mn (+4) taùc duïng vôùi axit thöôøng thu ñöôïc muoái Mn2+. Do tính khoâng beàn cuûa caùc muoái Mn4+ maø caùc hôïp chaát Mn (+4) coù tính oxi hoùa maïnh, ví duï noù oxi hoùa ñöôïc HCl taïo thaønh Cl2. MnO2 ñöôïc duøng laøm chaát oxi hoùa maïnh, reû tieàn trong phoøng thí nghieäm. Tuy nhieân khi taùc duïng vôùi caùc chaát oxi hoùa maïnh hôn thì chuùng laïi theå hieän tính khöû . 2MnO2 + KClO3 + 6KOH = 3K2MnO4 + KCl + 3H2O Hôïp chaát Mn (6+): Caùc muoái manganat MnO42- thöôøng coù maøu luïc saãm. Muoái MnO42- khoâng beàn, deã bò phaân huûy trong dung dòch nöôùc. 3K2MnO4 +2H2O = 2KMnO4 + MnO2 +CO2 Do keùm beàn neân MnO42- coù tính oxi hoùa maïnh, deã bò khöû thaønh MnO2 trong moâi tröôøng kieàm vaø thaønh muoái Mn2+ trong moâi tröôøng axit. Tuy nhieân khi gaëp chaát oxi hoùa maïnh MnO42- bò oxi hoùa ñeán MnO4- : 2K2MnO4 +Cl2 = KMnO4 + 2KCl Hôïp chaát Mn (+7): Mn2O7 laø chaát loûng nhôøn maøu luïc saãm, khoâng beàn deã bò phaân huûy noå cho MnO2 vaø O2: 2KMnO4 +H2SO4 = Mn2O7 + K2SO4 + H2O Caùc muoái MnO4- laø nhöõng hôïp chaát beàn, bò phaân huûy khi ñun noùng ôû 2000C. 2KMnO4 = K2MnO4 + MnO2 + O2 KMnO4 daïng tinh theå coù maøu tím saãm, ít tan trong nöôùc, bò phaân huûy töï khöû – töï oxi hoùa khi ñoát noùng. TIEÁN HAØNH THÍ NGHIEÄM. Taïo maãu chæ vôùi ñaát seùt (khoâng theâm phoái lieäu khaùc) nung leân ôû nhieät ñoä 1100 – 1150 – 12000C thì saûn phaåm coù maøu töø ñoû ñeán naâu. Do ñoù caàn keát hôïp theâm caùc oxít gaây maøu khaùc ñeå saûn phaåm coù toâng maøu naâu saãm (gan gaø). Caùc oxít taïo maøu naâu saãm thöôøng ñöôïc söû duïng laø: coban oxit (CoO), crom oxit (Cr2O3), mangan ñi oxit (Mn2O), ñoàng oxít (CuO), saét oxit (F2O3)… Töø nhaän ñònh treân, toâi söû duïng theâm hai loaïi oxit gaây maøu laø saét oxit vaø mangan ñioxit troän theâm vaøo phoái lieäu nhaèm laøm taêng ñoä saâu cuûa saûn phaåm. Caùc oxit phoái lieäu coù theå döôùi daïng raén hoaëc döôùi daïng ion trong dung dòch. Caùc muoái thöôøng söû duïng laø caùc muoái nitrat hoaëc clorua, do deå phaân huûy ôû nhieät ñoä cao. Nhöng thöïc teá, khi troän theâm phoái lieäu döôùi daïng ion trong dung dòch thì saûn phaåm thu ñöôïc coù maøu saéc khoâng ñoàng ñeàu. Maøu saéc cuûa saûn phaåm chæ theå hieän treân beà maët, coøn beân trong vaãn laø maøu ñaát seùt bình thöôøng khi nung, beà maët saûn phaåm saàn suøi khoâng laùng. Khi ñöa vaøo phoái lieäu döôùi daïng ion dung dòch muoái neân trong quaù trình saáy, caùc ion naøy seõ theo nöôùc khuyeách taùn ra beà maët qua caùc loã mao quaûn. Ñieàu naøy daãn ñeán söï phaân boá khoâng ñeàu cuûa haøm löôïng chaát maøu ôû beân trong vaø treân beà maët saûn phaåm cuõng nhö giöõa caùc vuøng treân beà maët saûn phaåm. Do vaây, khi theâm phoái lieäu caùc caáu töû gaây maøu nhö Fe, Mn vôùi haøm löôïng nhoû döôùi daïng dung dòch hoaø tan vôùi muïc ñích phaân boá ñeàu caùc caáu töû treân. Tuy nhieân, sau khi nung thaáy maøu phaân boá khoâng ñoàng ñeàu, tính chaát cuûa saûn phaåm bò aûnh höôûng. Vì theá, toâi söû duïng caùc oxit gaây maøu ôû daïng raén (Mn2O, Fe2O3), ñeå thu ñöôïc saûn phaåm coù maøu saéc mong muoán vaø caùc tính chaát kyõ thuaät thích hôïp. Taïo caùc maãu coù söï thay ñoåi haøm löôïng caùc chaát gaây maøu nhö sau: Noàng ñoä Fe2O3 taêng töø 1 – 8% Noàng ñoä MnO2 taêng töø 1 – 3% Kyù hieäu maãu: ví duï maãu 1.5 thì phoái lieäu theâm vaøo chöùa 1g MnO2, 5g Fe2O3. Tieán haønh nung caùc maãu ôû caùc nhieät ñoä khaùc nhau töø 9000C, 11000C ñeán 12000C, ñaùnh giaù keát quaû döïa treân maøu saéc vaø möùc ñoä keát khoái cuûa saûn phaåm. Möùc ñoä keát khoái cuûa saûn phaåm khi thay ñoåi haøm löôïng phoái lieäu ôû caùc cheá ñoä nung khaùc nhau: Söï bieán ñoåi ñoä huùt nöôùc, khoái löôïng rieâng theå tích, khoái löôïng rieâng bieåu kieán ôû caùc cheá nung: Baûng 4.2 Ñoä huùt nöôùc – khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán ôû cheá ñoä nung 9000C. Maãu m1 m2 m3 W ρ’ ρbk 1.1 8.96 10.64 5.62 18.75 1.78 2.68 1.2 11.34 13.49 7.08 18.95 1.76 2.66 1.3 11.44 13.59 7.19 18.79 1.78 2.69 1.4 9.49 11.32 5.97 19.28 1.77 2.69 1.5 9.71 11.58 6.13 19.25 1.78 2.71 1.6 10.54 12.59 6.68 19.44 1.78 2.73 1.7 10.07 12.04 6.37 19.56 1.77 2.72 1.8 11.45 13.7 7.25 19.65 1.77 2.72 2.1 11.37 13.53 7.1 18.99 1.76 2.66 2.2 10.36 12.35 6.49 19.20 1.76 2.67 2.3 10.92 13.04 6.83 19.41 1.75 2.66 2.4 12.23 14.63 6.7 19.62 1.54 2.21 2.5 10.73 12.82 6.76 19.47 1.77 2.70 2.6 10.53 12.59 6.64 19.56 1.76 2.70 2.7 12.78 15.4 8.07 20.50 1.74 2.71 2.8 11.59 13.88 7.34 19.75 1.77 2.72 3.1 11.1 13.13 6.94 18.28 1.79 2.66 3.2 11.8 13.97 7.41 18.38 1.79 2.68 3.3 9.54 11.28 6.02 18.23 1.81 2.71 3.4 11.9 14.11 7.51 18.57 1.83 2.71 3.5 11.2 13.28 7.08 18.57 1.84 2.71 3.6 10.28 12.25 6.51 19.13 1.79 2.72 3.7 11.22 13.38 7.11 19.25 1.78 2.73 3.8 11.49 13.69 7.29 19.14 1.79 2.73 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Khoái löôïng rieâng bieåu kieán (ρbk) Khoái löôïng rieâng theå tích (ρ) Ñoä huùt nöôùc (W) 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7 2.9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 18.6 18.8 19 19.2 19.4 19.6 19.8 W (%) g/cm3 Fe2O3 (g) Hình 4.1: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000 Ñoä huùt nöôùc (W) Khoái löôïng rieâng bieåu kieán Khoái löôïng rieâng theå tích 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 18.8 19 19.2 19.4 19.6 19.8 20 20.2 20.4 20.6 W (%) g/cm3 Saét oxit (g) Hình 4.2: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C Khoái löôïng rieâng bieåu kieán Khoái löông rieâng theå tích Ñoä huùt nöôùc 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7 2.9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 18 18.2 18.4 18.6 18.8 19 19.2 19.4 W(%) Saét oxit (g) g/cm3 Hình 4.3: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C Baûng 4.3: Ñoä huùt nöôùc – khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán ôû cheá ñoä nung 11000C. Maãu m1 m2 m3 W ρ’ ρbk 1.1 11.36 12.35 6.86 8.71 1.98 2.52 1.2 12.05 12.84 7.2 6.55 1.97 2.48 1.3 10.24 10.76 6.07 5.07 2.42 2.45 1.4 12.27 12.5 7.29 1.87 2.32 2.46 1.5 12.11 12.6 7.19 4.04 2.19 2.46 1.6 12.54 13.1 7.43 4.46 2.00 2.45 1.7 10.66 11.22 6.38 5.25 2.20 2.49 1.8 12.4 13.33 7.51 7.50 2.13 2.53 2.1 11.19 12.27 6.8 9.65 2.04 2.54 2.2 10.93 12.1 6.67 10.71 2.01 2.56 2.3 10.8 11.72 6.54 8.51 2.08 2.53 2.4 11.63 12.5 7.02 7.48 2.12 2.52 2.5 11.74 12.62 7.11 7.49 2.13 2.53 2.6 10.25 10.98 6.16 7.12 2.12 2.50 2.7 11.86 12.69 7.17 6.99 2.14 2.52 2.8 12.2 13.05 7.4 6.96 2.15 2.54 3.1 10.36 11.01 6.18 6.27 2.14 2.47 3.2 12.68 13.57 7.6 7.01 2.12 2.49 3.3 10.91 11.7 6.58 7.24 2.13 2.51 3.4 11.16 12.08 6.78 8.24 2.10 2.54 3.5 11.38 13.4 7.2 17.7 1.83 2.72 3.6 12.13 13.5 7.57 11.27 2.04 2.66 3.7 11.88 13.41 7.42 12.82 1.98 2.66 3.8 11.36 13.14 7.23 15.66 1.92 2.75 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Ñoä huùt nöôùc (W) Khoái löôïng rieâng theå tích Khoái löôïng rieâng bieåu kieán 1.8 1.9 2 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 g/cm3 W(%) Saét oxit (g) Hình 4.4: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C Ñoä huùt nöôùc Khoái löôïng rieâng bieåu kieán Khoái löôïng rieâng theå tích 1.8 1.9 2 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 6 7 8 9 10 11 g/cm3 W(%) Fe2O3 (g) Hình 4.5: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C Ñoä huùt nöôùc Khoái löôïng rieâng bieåu kieán Khoái löôïng rieâng theå tích 1.8 1.9 2 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 4 6 8 10 12 14 16 18 20 g/cm3 W(%) Fe2O3 (g) Hình 4.6: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C Baûng 4.4 Ñoä huùt nöôùc – khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán ôû cheá ñoä nung 11500C. Maãu m1 m2 m3 W Ρ’ ρbk 1.1 10.39 10.87 6.13 4.61 2.19 2.43 1.2 11.75 12.14 6.89 3.31 2.23 2.41 1.3 12.62 12.97 7.37 2.77 2.25 2.41 1.4 12.74 13.14 7.47 3.13 2.24 2.41 1.5 11.37 11.73 6.72 3.16 2.26 2.44 1.6 13.76 14.16 8.07 2.90 2.25 2.41 1.7 11.26 11.59 6.66 2.93 2.28 2.44 1.8 12.5 12.86 7.36 2.88 2.27 2.43 2.1 12.39 12.7 7.23 2.50 2.26 2.40 2.2 10.53 10.82 6.14 2.75 2.25 2.39 2.3 10.35 10.63 6.05 2.70 2.25 2.40 2.4 11.99 12.32 7 2.75 2.25 2.40 2.5 11.35 11.65 6.67 2.64 2.27 2.42 2.6 11.76 12.08 6.94 2.72 2.28 2.43 2.7 10 10.32 6.07 3.2 2.35 2.54 2.8 12.36 12.72 7.33 2.91 2.29 2.45 3.1 12.26 12.62 7.17 2.93 2.24 2.40 3.2 13.09 13.44 7.64 2.67 2.25 2.40 3.3 9.83 10.09 5.78 2.64 2.28 2.42 3.4 10.7 11.04 6.3 3.17 2.25 2.43 3.5 10.87 11.19 6.44 2.94 2.28 2.45 3.6 10.87 11.27 6.44 3.67 2.25 2.45 3.7 11.17 11.56 6.65 3.49 2.27 2.47 3.8 9.9 10.34 6 4.44 2.28 2.53 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò:Ñoä huùt nöôùc Khoái löôïng rieâng bieåu kieán Khoài löôïng rieâng theå tích 2.15 2.2 2.25 2.3 2.35 2.4 2.45 2.5 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2 2.3 2.6 2.9 3.2 3.5 3.8 4.1 4.4 4.7 5 g/cm3 W(%) Fe2O3 (g) Hình 4.7: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C Ñoä huùt nöôùc Khoái löôïng rieâng bieåu kieán Khoái löôïng rieâng theå tích 2.2 2.25 2.3 2.35 2.4 2.45 2.5 2.55 2.6 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2 2.3 2.6 2.9 3.2 3.5 g/cm3 W(%) Fe2O3 (g) Hình 4.8: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C Ñoä huùt nöôùc Khoái löôïng rieâng theå tích Khoái löôïng rieâng bieåu kieán 2.2 2.25 2.3 2.35 2.4 2.45 2.5 2.55 2.6 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2 2.3 2.6 2.9 3.2 3.5 3.8 4.1 4.4 4.7 g/cm3 W(%) Fe2O3 (g) Hình 4.9: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C Baûng 4.5: Ñoä huùt nöôùc – khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán ôû cheá ñoä nung 12000C. Maãu m1 m2 m3 W ρ’ ρbk 1.1 11.25 11.48 6.54 2.04 2.27 2.38 1.2 10.51 10.74 6.11 2.18 2.26 2.38 1.3 11.55 11.77 6.72 1.90 2.28 2.39 1.4 10.39 10.62 6.07 2.21 2.28 2.40 1.5 9.64 9.88 5.68 2.48 2.29 2.43 1.6 10.35 10.55 6.07 1.93 2.31 2.41 1.7 11.6 11.79 6.8 1.63 2.32 2.41 1.8 10.95 11.18 6.42 2.10 2.30 2.4 2.1 11.65 11.88 6.69 1.97 2.24 2.34 2.2 11.51 11.74 6.6 1.99 2.23 2.34 2.3 11.81 12.03 6.8 1.86 2.25 2.35 2.4 11.36 11.58 6.57 1.93 2.26 2.37 2.5 11.17 11.39 6.48 1.96 2.27 2.38 2.6 11.52 11.79 6.67 2.34 2.25 2.37 2.7 12.06 12.37 6.93 2.57 2.21 2.35 2.8 11.52 11.74 6.7 1.90 2.28 2.39 3.1 11.01 11.24 6.29 2.08 2.22 2.33 3.2 11.95 12.29 6.87 2.84 2.20 2.35 3.3 11.81 12.04 6.75 1.94 2.23 2.33 3.4 11.59 11.8 6.7 1.81 2.27 2.37 3.5 10.87 11.07 6.34 1.83 2.29 2.39 3.6 10.03 10.21 5.88 1.79 2.31 2.41 3.7 11.83 12.05 6.95 1.85 2.31 2.4 3.8 10.44 10.63 6.2 1.81 2.35 2.46 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Ñoä huùt nöôùc Khoái löôïng rieâng theå tích Khoái löôïng rieâng bieåu kieán 2.26 2.28 2.3 2.32 2.34 2.36 2.38 2.4 2.42 2.44 2.46 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 g/cm3 W(%) Fe2O3(g) Hình 4.10: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C Ñoä huùt nöôcù Khoái löôïng rieâng bieåu kieán Khoái löôïng rieâng theå tích 2.2 2.22 2.24 2.26 2.28 2.3 2.32 2.34 2.36 2.38 2.4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 g/cm3 W(%) Fe2O3 (g) Hình 4.11: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C W(%) g/cm3 3 2.5 Khoái löôïng rieâng bieåu kieán 2.7 2.45 2.4 2.4 2.35 Ñoä huùt nöôùc 2.1 2.3 2.25 Khoái löôïng rieâng theå tích 1.8 2.2 Fe2O3 (g) 1.5 2.15 10 8 6 4 2 0 Hình 4.12: Ñoà thò ñoä huùt nöôùc - khoái löôïng rieâng theå tích – khoái löôïng rieâng bieåu kieán phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C Nhaän xeùt vaø giaûi thích keát quaû: ÔÛ nhieät ñoä 9000C, ñoä huùt nöôùc cuûa caùc maãu raát cao so vôùi caùc maãu nung ôû nhieät ñoä cao hôn, vaø khoái löôïng rieäng theå tích cuõng nhoû hôn so vôùi caùc maãu nung ôû nhieät ñoä cao hôn. Do ôû nhieät ñoä naøy, caùc maãu chöa keát khoái toát, trong maãu coøn nhieàu loã xoáp neân ñoä huùt nöôùc cao vaø khoái löôïng rieâng theå tích nhoû. Taêng nhieät ñoä nung leân 1100 – 1150 – 12000C thì ñoä huùt nöôùc giaûm nhanh, coøn khi thay ñoåi haøm löôïng phoái lieäu saét oxit, mangan oxit thì ñoä huùt nöôùc thay ñoåi khoâng theo qui luaät tuyeán tính cuøng vôùi nhieät ñoä. Trong ñaát seùt coù chöùa caùc khoaùng deã chaûy, nhö Na2O… (baûng 4.1), khi nung ôû nhieät ñoä cao(1100 – 1150 – 1200) thì pha loûng caøng nhieàu laøm cho möùc ñoä keát khoái cuûa maãu cao hôn vì theá ñoä huùt nöôùc giaûm. Nhöng neáu nhieät ñoä taêng cao hôn khoaûng nhieät ñoä naøy thì pha loûng nhieàu gaây neân söï soâi trong maãu, caùc boït khí thoaùt ngoaøi taïo ra caùc loã xoáp roãng laøm cho ñoä huùt nöôùc cuûa maãu taêng leân. Khi taêng haøm löôïng phoái lieäu (saét oxit, mangan oxit) thì khoái löôïng rieâng theå tích, maät ñoä bieåu kieán khoâng thay ñoåi nhieàu. Khoái löôïng rieâng theå tích cuûa caùc maãu oån ñònh trong khoaûng 2 - 2.4 g/cm3, maät ñoä bieåu kieán cuûa caùc maãu cuõng trong khoaûng 2.4 – 2.7 g/cm3 (tröø caùc maãu ôû nhieät ñoä 900C) chöùng toû möùc ñoä keát khoái cuûa caùc maãu khaù toát. Söï thay ñoåi maät ñoä thöïc cuûa maãu ôû caùc cheá ñoä nung khaùc nhau: Baûng 4.6: maät ñoä thöïc cuûa maåu chöùa 1 -3g MnO2 ôû cheá ñoä nung 9000C Maãu ρ Maãu ρ Maãu ρ 1.1 2.04 2.1 2.38 3.1 1.63 1.2 2.32 2.2 2.32 3.2 1.56 1.3 2.17 2.3 2.17 3.3 1.72 1.4 2.22 2.4 2.08 3.4 1.66 1.5 2.32 2.5 2.43 3.5 1.53 1.6 2.12 2.6 2.38 3.6 1.61 1.7 2.27 2.7 1.56 3.7 1.58 1.8 2.43 2.8 1.66 3.8 1.61 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Maãu chöùa 1g MnO2 Maãu chöùa 3g MnO2 Maãu chöùa 2g MnO2 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Fe2O3 (g) ρ Hình 4.13: Ñoà thò maät ñoä thöïc phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít ôû nhieät ñoä 9000C Baûng 4.7: maät ñoä thöïc cuûa maåu chöùa 1 -3g MnO2 ôû cheá ñoä nung 11000C Maãu ρ Maãu ρ Maãu ρ 1.1 1.25 2.1 1.61 3.1 1.58 1.2 1.61 2.2 1.63 3.2 1.38 1.3 1.29 2.3 1.58 3.3 2.12 1.4 1.50 2.4 1.41 3.4 2.12 1.5 1.04 2.5 1.37 3.5 2.17 1.6 0.71 2.6 1.27 3.6 2.63 1.7 1.32 2.7 1.58 3.7 2.5 1.8 1.48 2.8 1.36 3.8 2.08 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Maãu chöùa 1g MnO2 Maãu chöùa 2g MnO2 Maãu chöùa 3g MnO2 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ρ Fe2O3 (g) Hình 4.14: Ñoà thò maät ñoä thöïc phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít ôû nhieät ñoä 11000C Baûng 4.8: maät ñoä thöïc cuûa maåu chöùa 1 -3g MnO2 ôû cheá ñoä nung 11500C Maãu ρ Maãu ρ Maãu ρ 1.1 1.25 2.1 1.68 3.1 1.58 1.2 1.61 2.2 1.63 3.2 1.38 1.3 1.29 2.3 1.58 3.3 2.12 1.4 1.50 2.4 1.41 3.4 2.12 1.5 1.04 2.5 1.37 3.5 2.17 1.6 0.71 2.6 1.27 3.6 2.63 1.7 1.32 2.7 1.58 3.7 2.5 1.8 1.48 2.8 1.36 3.8 2.08 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Maãu chöùa 1g MnO2 Maãu chöùa 2g MnO2 Maãu chöùa 3g MnO2 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ρ Fe2O3 (g) Hình 4.15: Ñoà thò maät ñoä thöïc phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít ôû nhieät ñoä 11500C Baûng 4.9: maät ñoä thöïc cuûa maåu chöùa 1 -3g MnO2 ôû cheá ñoä nung 12000C Maãu ρ Maãu ρ Maãu ρ 1.1 2.22 2.1 1.81 3.1 1.47 1.2 2.38 2.2 1.33 3.2 1.69 1.3 2 2.3 1.14 3.3 1.66 1.4 2.5 2.4 1.38 3.4 1.92 1.5 1.72 2.5 1.31 3.5 1.40 1.6 1.28 2.6 1.61 3.6 1.53 1.7 1.53 2.7 1.63 3.7 1.51 1.8 1.40 2.8 1.47 3.8 1.56 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Maãu chöùa 1g MnO2 Maãu chöùa 2g MnO2 Maãu chöùa 3g MnO2 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ρ Fe2O3 (g) Hình 4.16: Ñoà thò maät ñoä thöïc phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít ôû nhieät ñoä 12000C Söï thay ñoåi ñoä co cuûa maãu ôû caùc cheá ñoä nung khaùc nhau: Baûng 4.10: Ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn ôû nhieät ñoä nung 9000C Maãu l0 l1 l2 αs αn αtp 1.1 20 18.06 18.02 9.7 0.221 9.9 1.2 20 18.15 18.06 9.25 0.495 9.7 1.3 20 18.09 17.99 9.55 0.552 10.05 1.4 20 17.95 17.71 10.25 1.337 11.45 1.5 20 17.66 17.5 11.7 0.906 12.5 1.6 20 17.86 17.76 10.7 0.559 11.2 1.7 20 17.63 17.58 11.85 0.283 12.1 1.8 20 17.69 17.59 11.55 0.565 12.05 2.1 20 17.87 17.74 10.65 0.727 11.3 2.2 20 17.8 17.72 11 0.449 11.4 2.3 20 17.74 17.67 11.3 0.394 11.65 2.4 20 18.01 17.94 9.95 0.388 10.3 2.5 20 17.59 17.54 12.05 0.284 12.3 2.6 20 17.88 17.78 10.6 0.559 11.1 2.7 20 17.92 17.82 10.4 0.558 10.9 2.8 20 17.96 17.91 10.2 0.27 10.45 3.1 20 17.73 17.67 11.35 0.338 11.65 3.2 20 18.04 17.98 9.8 0.332 10.1 3.3 20 17.48 17.3 12.6 1.029 13.5 3.4 20 17.71 17.61 11.45 0.564 11.95 3.5 20 17.72 17.65 11.4 0.395 11.75 3.6 20 17.69 17.66 11.55 0.169 11.7 3.7 20 17.73 17.67 11.35 0.338 11.65 3.8 20 17.57 17.52 12.15 0.284 12.4 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Ñoä co nung: y = 0.0111x + 0.5651 Ñoä co saáy: y = 0.3673x + 8.9161 Ñoä co toaøn phaàn: y = 0.3756x + 9.4286 0 2 4 6 8 10 12 14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.17: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C Ñoä co nung: y = -0.0263x + 0.5735 Ñoä co saáy: y = -0.0732x + 11.098 Ñoä co toaøn phaàn: y = -0.0964x + 11.609 0 2 4 6 8 10 12 14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.18: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C Ñoä co nung: y = -0.0369x + 0.5976 Ñoä co saáy: y = 0.1208x + 10.913 Ñoä co toaøn phaàn: y = 0.0881x + 11.441 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.19: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C Baûng 4.11: Ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn ôû nhieät ñoä nung 11000C Maãu l0 l1 l2 αs αn αtp 1.1 20 18.09 17.07 9.55 5.638 14.65 1.2 20 18.07 16.95 9.65 6.198 15.25 1.3 20 18.05 16.82 9.75 6.81 15.9 1.4 20 17.95 16.61 10.25 7.465 16.95 1.5 20 17.81 16.49 10.95 7.411 17.55 1.6 20 17.62 16.4 11.9 6.923 18 1.7 20 17.63 16.6 11.85 5.842 17 1.8 20 17.65 16.52 11.75 6.402 17.4 2.1 20 17.72 16.76 11.4 5.417 16.2 2.2 20 17.65 16.79 11.75 4.872 16.05 2.3 20 17.69 16.45 11.55 7.009 17.75 2.4 20 18.02 16.86 9.9 6.437 15.7 2.5 20 17.69 16.76 11.55 5.257 16.2 2.6 20 17.92 16.96 10.4 5.357 15.2 2.7 20 17.86 16.94 10.7 5.151 15.3 2.8 20 18.04 17.01 9.8 5.709 14.95 3.1 20 17.61 16.68 11.95 5.281 16.6 3.2 20 17.96 17 10.2 5.345 15 3.3 20 17.61 16.51 11.95 6.246 17.45 3.4 20 17.66 16.77 11.7 5.039 16.15 3.5 20 17.66 17.36 11.7 1.698 13.2 3.6 20 17.79 17.26 11.05 2.979 13.7 3.7 20 17.85 17.13 10.75 4.033 14.35 3.8 20 17.64 17.23 11.8 2.324 13.85 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Ñoä co nung: y = 0.0457x + 6.3812 Ñoä co saáy: y = 0.3994x + 8.9089 Ñoä co toaøn phaàn: y = 0.4155x + 14.718 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.20: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C Ñoä co nung: y = -0.0322x + 5.7962 Ñoä co saáy: y = -0.2173x + 11.859 Ñoä co toaøn phaàn: y = -0.2339x + 16.971 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.21: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C Ñoä co nung: y = -0.5553x + 6.1737 Ñoä co saáy: y = 0.0625x + 11.057 Ñoä co toaøn phaàn: y = -0.4321x + 16.543 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.22: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C Baûng 4.12: Ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn ôû nhieät ñoä nung 11500C Maãu l0 l1 l2 αs αn αtp 1.1 20 18.01 16.6 9.95 7.828 17 1.2 20 18.06 16.61 9.7 8.028 16.95 1.3 20 18.05 16.6 9.75 8.033 17 1.4 20 18.1 16.67 9.5 7.900 16.65 1.5 20 17.68 16.37 11.6 7.40 18.15 1.6 20 17.63 16.17 11.85 8.281 19.15 1.7 20 17.86 16.39 10.7 8.230 18.05 1.8 20 17.65 16.24 11.75 7.988 18.8 2.1 20 17.74 16.46 11.3 7.215 17.7 2.2 20 17.63 16.24 11.85 7.884 18.8 2.3 20 17.72 16.5 11.4 6.884 17.5 2.4 20 17.83 16.33 10.85 8.412 18.35 2.5 20 17.86 16.61 10.7 6.998 16.95 2.6 20 17.94 16.54 10.3 7.803 17.3 2.7 20 17.96 16.84 10.2 6.236 15.8 2.8 20 17.9 16.66 10.5 6.927 16.7 3.1 20 17.74 16.53 11.3 6.820 17.35 3.2 20 17.94 16.68 10.3 7.023 16.6 3.3 20 17.54 16.26 12.3 7.297 18.7 3.4 20 17.61 16.39 11.95 6.927 18.05 3.5 20 17.66 16.36 11.7 7.361 18.2 3.6 20 17.75 16.49 11.25 7.098 17.55 3.7 20 17.62 16.27 11.9 7.661 18.65 3.8 20 17.68 16.47 11.6 6.843 17.65 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: Ñoä co nung:y = 0.0283x + 7.8352 Ñoä co saáy: y = 0.3095x + 9.2071 Ñoä co toaøn phaàn: y = 0.3101x + 16.323 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.23: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500 Ñoä co nung: y = -0.1061x + 7.773 Ñoä co saáy: y = -0.206x + 11.814 Ñoä co toaøn phaàn: y = -0.2857x + 18.673 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.24: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C Ñoä co nung: y = 0.038x + 6.9585 Ñoä co saáy: y = 0.0798x + 11.179 Ñoä co toaøn phaàn: y = 0.1077x + 17.359 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.25: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C Baûng 4.13: Ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn ôû nhieät ñoä nung 12000C Maãu l0 l1 l2 αs αn αtp 1.1 20 18.2 16.7 9 8.241 16.5 1.2 20 18.16 16.87 9.2 7.103 15.65 1.3 20 18.03 16.46 9.85 8.707 17.7 1.4 20 18.03 16.46 9.85 8.707 17.7 1.5 20 17.74 16.41 11.3 7.497 17.95 1.6 20 17.58 16.42 12.1 6.598 17.9 1.7 20 17.59 16.22 12.05 7.788 18.9 1.8 20 17.77 16.31 11.15 8.216 18.45 2.1 20 17.63 16.28 11.85 7.65 18.6 2.2 20 17.62 16.28 11.9 7.604 18.6 2.3 20 17.78 16.45 11.1 7.480 17.75 2.4 20 17.94 16.5 10.3 8.026 17.5 2.5 20 17.7 16.44 11.5 7.118 17.8 2.6 20 17.89 16.76 10.55 6.316 16.2 2.7 20 17.87 16.77 10.65 6.155 16.15 2.8 20 17.89 16.54 10.55 7.546 17.3 3.1 20 17.74 16.61 11.3 6.369 16.95 3.2 20 17.96 16.77 10.2 6.625 16.15 3.3 20 17.58 16.36 12.1 6.93 18.2 3.4 20 17.68 16.49 11.6 6.730 17.55 3.5 20 17.67 16.29 11.65 7.809 18.55 3.6 20 17.7 16.29 11.5 7.966 18.55 3.7 20 17.61 16.3 11.95 7.438 18.5 3.8 20 17.74 16.3 11.3 8.117 18.5 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò Ñoä co nung: y = -0.0511x + 8.0876 Ñoä co saáy: y = 0.4464x + 8.5536 Ñoä co toaøn phaàn: y = 0.3661x + 15.946 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.26: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C Ñoä co nung: y = -0.1479x + 7.904 Ñoä co saáy: y = -0.1881x + 11.896 Ñoä co toaøn phaàn: y = -0.306x + 18.864 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.27: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C Ñoä co nung: y = 0.2435x + 6.1539 Ñoä co saáy: y = 0.0833x + 11.075 Ñoä co toaøn phaàn: y = 0.2935x + 16.548 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α Fe2O3 (g) Hình 4.28: Ñoà thò ñoä co saáy – ñoä co nung – ñoä co toaøn phaàn phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C Nhaän xeùt keát quaû vaø giaûi thích: Töø baûng soá lieäu ta thaáy: khi nhieät ñoä caøng taêng thì möùc ñoä keát khoái cuõng taêng neân ñoä co nung, ñoä co toaøn phaàn cuõng taêng. Khi taêng haøm löông phoái lieäu (saét oxit, mangan oxit) thì haàu nhö caùc maãu coù ñoä co nung vaø ñoä co toaøn phaàn cuõng taêng theo nhieät ñoä. Ñieàu naøy ñöôïc giaûi thích laø do trong ñaát seùt coù haøm löôïng chaát deã chaûy neân ôû nhieät ñoä cao seõ xuaát hieân pha loûng, caùc haït khoaùng hoaø tan vaøo pha loûng taùch ra pha môùi ôû caùc thaønh loã, vaø coù taùc duïng laáp ñaày caùc loã xoáp, laøm bieán maát caùc loã xoáp trong vaät lieäu ñeå hình thaønh moät khoái vaät theå coù theå tích beù nhaát. Söï thay ñoåi maøu saéc khi thay ñoåi haøm löôïng phoái lieäu ôû caùc cheá ñoä nung khaùc nhau. Baûng 4.14: Maøu saéc cuûa maãu ôû nhieät ñoä nung 9000C Maãu L a b Maãu L a b Maãu L a b 1.1 60.6 17.98 23.71 2.1 58.3 16.16 21.71 3.1 58.7 17.49 24.55 1.2 58.99 17.61 22.21 2.2 61.39 13.22 18 3.2 59.01 16.87 23.42 1.3 58.45 16.93 20.87 2.3 62.18 14.04 18.67 3.3 57.8 16.77 22.51 1.4 57.28 17.13 20.87 2.4 54.91 17.04 20.17 3.4 56.33 16.37 21.72 1.5 56.62 15.7 19.16 2.5 50.42 16.88 19.26 3.5 55.13 16.26 20.04 1.6 57.02 11.89 13.79 2.6 54.19 16.65 18.22 3.6 58.86 15.86 18.23 1.7 55.74 15.58 17.69 2.7 51.03 17.91 19.1 3.7 55.02 15.73 16.83 1.8 59.08 13.86 15.67 2.8 50.29 16.58 17.06 3.8 54.21 16.25 17.11 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: L a b 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 55 56 57 58 59 60 61 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.29: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C L a b 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 10 20 30 40 50 60 70 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.30: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C L a b 0 5 10 15 20 25 30 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 53 54 55 56 57 58 59 60 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.31: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 9000C Baûng 4.15: Maøu saéc cuûa maãu ôû nhieät ñoä nung 11000C Maãu L a b Maãu L a b Maãu L a b 1.1 53.74 15.23 20.02 2.1 58.22 14.94 21.98 3.1 47.11 13.49 20.02 1.2 45.67 14.45 18.03 2.2 51.07 16.38 22.59 3.2 46.95 13.35 18.86 1.3 41.8 11.14 11.55 2.3 54.22 14.4 19.18 3.3 50.4 13.71 18.34 1.4 41.03 13.99 16.03 2.4 46.89 14.74 19.18 3.4 53.21 13.69 18.34 1.5 39.42 12.6 14 2.5 43.48 13.88 17.36 3.5 54.68 17.48 21.87 1.6 41.87 12.69 14.17 2.6 45.01 14.51 18.1 3.6 57.35 15.31 18.63 1.7 41.78 12.96 14.71 2.7 45.35 13.87 16 3.7 56.36 11.68 13.4 1.8 50.05 13.53 14.61 2.8 43.59 15.47 17.76 3.8 58.3 13.57 14.83 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò L a b 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 10 20 30 40 50 60 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.32: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C L a b 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 10 20 30 40 50 60 70 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.33: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C L a b 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 10 20 30 40 50 60 70 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.34: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 11000C Baûng 4.16: Maøu saéc cuûa maãu ôû nhieät ñoä nung 11500C Maãu L a b Maãu L a b Maãu L a b 1.1 43.23 14.87 19.04 2.1 39.26 9.78 12.54 3.1 36.63 8.78 11.77 1.2 37.63 13.33 16.69 2.2 41.12 10.24 12.69 3.2 37.58 8.72 11.51 1.3 39 12.5 14.39 2.3 39.39 8.71 10.56 3.3 36.86 8.55 10.58 1.4 39.45 13.24 14.81 2.4 40.61 9.61 11.36 3.4 37.14 9.39 11.54 1.5 41 13.28 14.99 2.5 37.17 10.14 11.25 3.5 38.74 10.2 12.07 1.6 38.83 11.42 12.37 2.6 36.9 9.53 10.24 3.6 42.66 8.18 9.21 1.7 38.39 13.65 14.19 2.7 37.54 9.44 10.77 3.7 40.89 9.24 10.12 1.8 39.5 13.41 13.8 2.8 39.98 10.36 10.5 3.8 38.45 10.1 11.68 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: a b L 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 37 38 39 40 41 42 43 44 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.35: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C L a b 0 2 4 6 8 10 12 14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 36.5 37 37.5 38 38.5 39 39.5 40 40.5 41 41.5 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.36: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C L a b 0 2 4 6 8 10 12 14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 36 37 38 39 40 41 42 43 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.37: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 11500C Baûng 4.17: Maøu saéc cuûa maãu ôû nhieät ñoä nung 12000C Maãu L a b Maãu L a b Maãu L a b 1.1 42.35 15.45 17.54 2.1 38.53 6 6.58 3.1 34.47 4.88 5.67 1.2 39.18 12.47 14.46 2.2 37.73 7.08 7.5 3.2 34.39 4.09 4.83 1.3 46.76 7.31 8.67 2.3 39.11 5.15 5.6 3.3 32.61 4.79 5.01 1.4 39.25 9.29 9.61 2.4 36.96 6.21 6.31 3.4 34.71 4.59 4.98 1.5 42.62 6.87 7.93 2.5 34.96 6.82 6.58 3.5 34.69 4.44 4.29 1.6 34.92 9.25 8.91 2.6 34.4 6.31 5.64 3.6 33.33 5.17 5.05 1.7 38.59 8.73 9.31 2.7 33.4 8.09 7.59 3.7 35.16 4.73 4.56 1.8 37.74 8.61 7.44 2.8 32.61 8.07 7.24 3.8 38.99 5.74 5.76 Bieåu dieãn keát quaû ño treân ñoà thò: a b L 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 30 33 36 39 42 45 48 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.38: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 1g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C a b L 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 30 33 36 39 42 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.39: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 2g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C a b L 0 1 2 3 4 5 6 7 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 32 33 34 35 36 37 38 39 40 a,b L Fe2O3 (g) Hình 4.40: Ñoà thò maøu saéc – ñoä choùi phuï thuoäc haøm löôïng saét oxít vôùi 3g MnO2 ôû nhieät ñoä 12000C Nhaän xeùt vaø giaûi thích keát quaû: Töø keát quaû thöïc nghieäm ño treân maùy so maøu cuõng nhö theo ñaùnh giaù caûm quan, maøu saéc saãm hôn khi taêng haøm löôïng saét oxit, mangan oxit. Nhieät ñoä nung caøng cao thì maøu caøng ñaäm. Ñieàu naøy ñöôïc giaûi thích bôûi caùc lyù do sau: Nhieät ñoä caøng cao, pha thuûy tinh taïo ra caøng nhieàu laøm cho ñoä taùn saéc aùnh saùng caøng lôùn. Ôû nhieät ñoä cao, α-Fe2O3 (maøu ñoû) chuyeån thaønh γ-Fe2O3 (maøu naâu) do ñoù maøu saéc cuûa maãu nung caøng ñaäm. Phoái lieäu theâm vaøo coù Fe2O3, MnO2 neân caáu töû Mn deã thaâm nhaäp vaøo maïng tinh theå oxit saét laøm cho phaân möùc naêng löôïng cuûa caùc electron gaàn nhau hôn, böôùc soùng haáp thu daøi hôn vaø do ñoù maøu saâu hôn. Ngoaøi ra maøu saéc ñaäm coøn coù theå do söï taïo thaønh caùc hôïp chaát môùi ôû nhieät ñoä cao nhö (Fe, Mn)2O3 coù maøu naâu. Theo keát quaû ño, nhieät ñoä caøng taêng vaø haøm löôïng phoái lieäu caøng nhieàu thì caùc thoâng soá a (ñoû – xanh döông), b (vaøng – xanh) giaûm maïnh, neân maøu saéc cuûa caùc maøu ñaäm daàn. Caùc maãu nung ôû nhieät ñoä cao maëc duø maøu saéc raát ñaäm nhöng beà maët maãu thöôøng khoâng laùng, neân ñoä choùi (L) cuûa caùc maãu giaûm do ôû nhieät ñoä cao gaây neân söï soâi trong pha loûng laøm thoaùt boït khí ra ngoaøi hoaëc coù theå laø do söï phaân huûy MnO2 ôû nhieät ñoä cao laøm beà maët maãu bò saàn suøi. 4MnO2 = 2Mn2O3 + O2 ↑ Yeâu caàu kyõ thuaät saûn xuaát goám thoâ: Töø caùc keát quaû ño ñöôïc, so saùnh vôùi caùc yeâu caàu kyõ thuaät saûn xuaát goám thoâ [TL 3]: Baûng 4.18: Yeâu caàu kyõ thuaät Tieâu chuaån laøm goám thoâ Keát quaû ño ñöôïc Nhieät ñoä nung 900 – 10500C 1100 – 12000C Ñoä huùt nöôùc 8 – 14% 2 – 10% Khoái löôïng theå tích 1,7 – 1,79 g/cm3 2 – 2,4 g/cm3 Khoái löôïng rieâng 2,5 – 2,7 g/cm3 2,4 – 2,7 g/cm3 Ñoä co saáy ≤ 10% 9 – 12% Ñoä co nung ≤ 3% 3 – 8% Nhaän xeùt: Do nhieät ñoä nung maãu khaù cao neân haàu heát caùc tính chaát cô lyù cuûa caùc maãu ñeàu thoûa yeâu caàu. Tuy nhieân, nhieät ñoä nung cao daãn ñeán tieâu toán naêng löôïng khi nung, ñoàng thôøi ñoä co quaù cao, ñoä huùt nöôùc thaáp hôn so vôùi tieâu chuaån cuõng gaây neân nhöõng khoù khaên trong quaù trình saûn xuaát (saûn phaåm deã bò bieán daïng khi nung). Ta phaûi löu yù ñeán nhieät ñoä nung (nhieät ñoä nung thích hôïp) vì nhieät ñoä nung aûnh höôûng nhieàu ñeán maøu saéc cuûa saûn phaåm laø muc tieâu quan trong caàn khaûo saùt.Vôùi nhieät ñoä caøng taêng thì maàu caøng saãm, ñoä choùi caõng taêng do xuaát hieân nhieàu pha thuûy tinh, nhöng ôû nhieät ñoä 12000 thì maøu quaù saãm (ngaõ sang maøu ñen), khoâng ñaït yeâu caàu mong muoán.Vì vaäy, vôùi khoaûng nhieät ñoä 11500C, thì caùc tính chaát cô lyù cuûa phoái lieäu laø thoûa yeâu caàu kyõ thuaät ñeå saûn xuaát saûn phaåm goám thoâ, vaø coù maøu saéc saãm naâu (gan gaø) nhö mong muoán. KEÁT LUAÄN Qua quaù trình thöïc nghieäm nghieân cöùu, toâi ñaõ taïo ra moät daõy maøu cho saûn phaåm goám thoâ döïa treân söï thay ñoåi haøm löôïng caùc chaát gaây maøu vaø cheá ñoä nung, ñoàng thôøi khaûo saùt sô boä möùc ñoä keát khoái cuûa saûn phaåm khi thay ñoåi thaønh phaàn phoái lieäu. Töø daõy maøu ñaõ nghieân cöùu ñöôïc, tuyø vaøo thò hieáu cuûa ngöôøi tieâu duøng coù theå taïo ra nhöõng saûn phaåm goám thoâ coù toâng maøu khaùc nhau. Vôùi muïc tieâu saûn xuaát caùc saûn phaåm trang trí, maøu saéc cuûa saûn phaåm laø yeáu toá quan troïng. Toâi ñaõ söû duïng caùc oxít gaây maøu laøm boät maøu trong coâng ngheä goám söù nhö Fe2O3, MnO2 (thay ñoåi haøm löôïng cuûa chuùng: Fe2O3 1 -8g, MnO2 1 – 3g) vaø nung ôû nhieät ñoä töø 1100 – 12000C. Theo keát quaû thöïc nghieäm ta thaáy, ôû cheá ñoä nhieät ñoä nung 11500C, thaønh phaàn phoái lieäu Fe2O3 4 -8g, MnO2 2 – 3g thì taïo ra nhöõng saûn phaåm coù maøu naâu saãm mong muoán ( coù thoâng soá ñoä choùi L: 36 – 41, a (ñoû – xanh döông): 9 - 10, b (vaøng – xanh): 5 - 7) vaø coù nhöõng tieâu chuaån kyõ thuaät ñaït yeâu caàu (baûng 4.18) maø khoâng coù trong ñaát seùt thöôøng. Qua luaän vaên naøy, em ñaõ hoïc ñöôïc nhieàu kieán thöùc veà lónh vöïc cheá taïo maøu trong coâng ngheä goám vaø ñöôïc laøm quen vôùi caùc phöông phaùp taïo hình, phöông phaùp phaân tích maøu…ñoàng thôøi em giaûi quyeát ñöôïc moät nhieäm vuï laø taïo ñöôïc moät baûng maøu cuï theå trong coâng ngheä goám. Tuy nhieân, veà thôøi gian löu, nhieät ñoä nung toâi chöa tieán haønh khaûo saùt trong khoaûng nhieät ñoä heïp, neân chöa xaùc ñònh chính xaùc ñöôïc khoaûng keát khoái. Vì nhieät ñoä nung vaø thôøi gian löu aûnh höôûng raát lôùn ñeán möùc ñoä keát khoái vaø maøu saéc cuûa saûn phaåm. Do ñieàu kieän thieát bò khoâng cho pheùp. Toâi mong raèng sau naøy seõ coù ñieàu kieän tieáp tuïc nghieân cöùu saâu hôn ñeå taêng giaù trò thöïc tieãn cuûa ñeà taøi. TAØI LIEÄU THAM KHAÛO Ñoã Quang Minh, Kyõ thuaät saûn xuaát vaät lieäu goám söù, ÑH Baùch Khoa TP.HCM. Boä moân Silicat, Thí nghieäm Silicat, NXB ÑHQG TP.HCM. Huyønh Ñöùc Minh & Nguyeãn Thò Thu Thuûy & Phaïm Xuaân Yeân, Kyõ thuaät saûn xuaát vaät lieäu goám söù, NXB KHKT Haø Noäi, 1995. G.N Fadeev, Hoùa hoïc vaø maøu saéc, NXB KHKT Haø Noäi, 1998. Traàn Khaùnh Chöông, Goám Vieät Nam, NXB Myõ Thuaät, 2001. Nguyeãn Ñöùc Thaïch, Höôùng daãn daïy ngheà ñaát seùt, NXB Ñoàng Nai, 1998. Ngoâ Vaên Côø, Baøi giaûng Coâng ngheä saûn xuaát caùc chaát maøu voâ cô, 2004. Nguyeãn Ñình Soa, Hoùa voâ cô, NXB Ñaïi hoïc quoác gia Tp.HCM. Phöông Ngoïc & Quang Khaùnh, Hoùa chaát tinh khieát, NXB Giao thoâng vaän taûi. Moät soá luaän vaên toát nghieäp K2000.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • docNghiên cứu màu xuơng gốm thô.doc