Nghiên cứu sản xuất xà phòng tự nhiên quy mô phòng thí nghiệm

dùng để superfat. Tức là có thể dùng những kiến thức về vai trò của các loại dầu thực vật đối với da để quyết định sử dụng dầu nào làm dầu superfat trong xà phòng. Thông thường, xà phòng handmade có lượng superfat là 2 - 8%. Superfat cao thì khả năng dưỡng của xà phòng là cao, nhưng cũng khiến bánh mềm, ít bọt và nhanh hỏng. b. Các tính chất của xà phòng Độ dưỡng (Conditioning): Là trạng thái tốt của da (được thể hi ện bằng sự mềm mại, dịu nhẹ và cảm giác da được dưỡng). Độ dưỡng của một loại dầu trong xà phòng là do một vài yếu tố như: + Muối của axit béo tạo thành có khả năng dưỡng. + Trong các loại dầu mỡ tồn tại những thành phần không phải axit béo, những thành phần này không phản ứng với xút và cũng mang đến cho xà phòng một khả năng dưỡng nhất định. Độ cứng (Hardness): Bánh xà phòng tạo ra cứng hay mềm được thể hiện ở chỉ số này. Bánh cứng thường đi liền với lâu hao. Khả năng rửa sạch (Cleansing): Khả năng rửa trôi của xà phòng được giải thích như sau: + Muối kiềm có vai trò kết hợp dầu và nước. Phân tử muối kiềm có một đầu ưa nước (có nơi giải thích là “đói nước”), một đầu ưa dầu (“đói dầu”). Trên da chúng ta có một lượng dầu thừa, đi kèm bã nhờn và bụi bẩn. Khi da tiếp xúc với xà phòng và nước, đầu ưa dầu sẽ bám lấy hợp chất này, trong khi đầu ưa nước sẽ gặp nước và được nước bọc lại và bị cuốn đi theo dòng nước. + Một số loại muối kiềm có thể có đầu “rất đói nước”. Sử dụng xà phòng (hoặc chất tẩy rửa) có tỉ lệ lớn các loại muối kiềm này có thể khiến không chỉ lớp dầu bẩn, dầu thừa trôi đi, mà còn tác động vào cả lớp màng dầu bảo vệ của da. Khả năng tạo bọt (lather). + Bubbly lather: miêu tả lớp bọt có những bong bóng to. Chỉ số “bubbly” cao là trong phần bọt tạo ra rất nhiều bong bóng to phủ kín và dầy tay/da. Xà phòng với 100% dầu dừa có thể cho dầy bọt lớn. Creamy lather: miêu tả lớp bọt gồm những hạt bọt mịn, nhỏ và lâu vỡ. Xà phòng với 100% dầu olive có thể cho ra bọt như thế này. Bảng 1. 3. Phân tích khả năng các loại axit béo trong xà phòng Các acid béo Độ cứng (hardness) Khả năng rửa (cleansing) Bong bóng to (bubbly) Bọt nhỏ (creamy) Độ dưỡng (conditioning) Lauric acid Có Có Có Myristic acid Có Có Có Palmitic acid Có Có Stearic acid Có Có Ricinoleic acid Có Có Có Oleic acid Có Linoleic acid Có Linolenic acid Có 1.2.3. Các lưu ý khi lựa chọn nguyên liệu nấu xà phòng a. Kh ả năng rửa sạch và khả năng dưỡng phù hợp từng loại da Mục đích chính của xà phòng là làm sạch bụi bẩn, tế bào chết và dầu thừa, bã nhờn, nhằm giúp cho da được sạch sẽ, thông thoáng để có thể tiếp nhận dưỡng chất từ sản phẩm dưỡng khác hoặc từ chính xà phòng handmade. Vì vậy cần quan tâm đến khả năng làm sạch của xà phòng. Không nên lên công thức cho một bánh xà phòng có khả năng dưỡng cao trong khi khả năng làm sạch rất thấp. Vì như vậy, các bụi bẩn, bã nhờn, tế bào chết vẫn còn trên da, trong khi lại tiếp nhận thêm dưỡng chất từ xà phòng, điều này góp phần gây ra mụn. Những sản phẩm nhiều dưỡng ít làm sạch thường chỉ dùng cho da khỏe, đẹp và không vấn đề. Đối với da khô, không nên dùng quá nhiều dầu dừa, dầu dừa nhiều acid lauric, đối với da dầu thì khả năng rửa mạnh của muối kiềm từ acid lauric có thể làm da rất khô. Nếu vẫn dùng dầu dừa làm xà phòng cho da khô, có thể để superfat cao. Đối với da dầu và da mụn, có thể superfat với dầu castor, dầu castor giúp làm gi ảm mụn và giảm tình trạng da nhờn. b. Kh ả năng tạo bọt bong bóng Bong bóng to thường sử dụng cho trẻ em, chị em phụ nữ, hoặc tắm cho chó mèo (ở nước ngoài người ta cũng làm xà phòng handmade dùng cho thú cưng). Bọt nhỏ mịn thường dùng vào các sản phẩm cạo: trẻ sơ sinh, cạo râu, cạo lông. c. Lựa chọn hương liệu, tinh dầu và phẩm màu Độ pH cao của xà phòng khiến nhiều hương liệu bị bi ến mùi hoặc mất mùi trong xà phòng. Tương tự với phẩm màu. Phẩm màu còn có thể xảy ra trạng thái loang màu, có thể gây phiền toái cho bạn nếu bạn muốn tạo ra các lớp màu tách biệt. Ngoài ra, hương liệu và tinh dầu đôi khi tạo ra một số lỗi kỹ thuật trong xà phòng: thay đổi chất liệu xà phòng, làm xà phòng đông ngay lập tức. d. Nguyên liệu thay thế nước Với xà phòng, có thể sử dụng một số dung dịch có nước để thay thế nước. + Nhóm sữa: trong sữa có acid béo, vì vậy sử dụng sữa để làm xà phòng là một cách để tăng superfat, giúp làm dưỡng da. Sữa còn có đường, khi đường gặp nhiệt độ cao (do xút tác động với nước) sẽ chuyển thành màu nâu, có thể là nâu đậm). Đây là phản ứng caramel hóa (giống như chưng đường) và chỉ có vấn đề về màu sắc chứ không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. Có thể làm xà phòng đỡ đậm màu bằng cách làm lạnh hoặc đông đá sữa. Lưu ý: Do trong sữa vốn đã giàu chất béo, nên khi lập công thức với sữa, nên chú ý để chỉ số SF vừa phải, hoặc tính toán công thức có khả năng làm sạch tương đối, để tránh gây bí da hoặc bít lỗ chân lông. + Nhóm nước thực vật: có thể sử dụng nhiều loại nước ép hoa quả để làm xà phòng như nước lô hội, nước trà xanh, nước cà phê, có thể lấy nước ép sinh tố của một số loại quả để thay cho nước. Lưu ý rằng không sử dụng nước cam, nước chanh và cẩn thận với nước của những quả rất chua để làm xà phòng vì lượng acid dồi dào trong các nước này sẽ tác động với xút để tạo ra muối, không làm xà phòng được. Có thể thay thế một phần của nước hoặc toàn bộ phần nước trong công thức. Không cho quá phần nước vì như vậy sẽ làm nhão xà phòng hoặc xà phòng không đông được. e. Các phụ gia khác Các loại bùn có thể giúp tăng khả năng rửa sạch, hút dầu của sản phẩm. Chúng cũng góp phần tán nhỏ bọt và làm bọt dầy hơn, vì thế thường dùng làm xà phòng cạo râu. Một khả năng khác của bùn là tạo màu cho xà phòng mà không sợ bị biến màu. Than hoạt tính: được ưa dùng trong các sản phẩm rửa trôi vì khả năng loại bỏ độc tố và các gốc tự do (phá hủy các tế bào da, gây oxi hóa cho da và làm da nhanh lão hóa). Khả năng làm sạch sâu đến tận lỗ chân lông, giúp da thông thoáng, ngăn ngừa mụn. Than hoạt tính cũng là một loại phẩm màu đen tự nhiên. Một số phụ gia khác gồm: bột cà phê, bột cám gạo, bột yến mạch, bột các loại đậu... còn có tác dụng tẩy da chết. Tỉ lệ khuyến khích sử dụng khoảng 5 gram cho 450 gram dầu. Với tỉ lệ lớn thì sản phẩm nên dùng cho cơ thể, nhiều hơn nữa thì nên dùng để chà chân, thay vì dùng cho da mặt nhạy cảm. Dùng cho da mặt nên sử dụng các loại bùn mịn. 1.2.4. Nguyên liệu hữu cơ a. Dầu mỡ động vật Dầu mỡ động vật phổ bi ến nhất là mỡ bò, mỡ cừu, mỡ lợn, dâu c á . Mỡ bò và mỡ cừu thương gồm các tristearin, tripalmitin và 40-60% triolein. Nhiệt độ nóng chảy khoảng 45-50oC (mỡ bò) và 45-55oC (mỡ cừu), chỉ số iot từ 35 đến 46, chỉ số xà phòng từ 193 đến 198, tỷ trọng là 0,86 ở 100oC, đương lượng xà phòng hóa 285-287. Dầu cá thường chứa các triglixeric của axit oleic, stearic, physotolic và có mùi tanh của trimetilamin. Chỉ số iot 100-110, chỉ số xà phòng 200, đương lượng xà phòng hóa 280-330. Ngoài ra để nấu xà phòng người ta còn có thể dùng bất cứ một loại mỡ động vật nào khác như mỡ ngựa, mỡ trâu, các loại mẫu phế thải của công nghiệp thực phẩm (của các súc vật chết do dịch bệnh, vì quá trình xử lý nhiệt sẽ làm chết mọi vi trùng gây bệnh). Mỡ động vật là nguyên liệu rất tốt trong công nghiệp xà phòng, nhằm tạo cho sản phẩm một độ cứng mong muốn, xà phòng tốt thường dùng phối hợp cả dầu mỡ động vật và thực vật. b. Dầu thực vật Bất cứ dầu thực vật nào cũng có thể dùng để nấu xà phòng, từ các loại dầu không khô như dầu dừa, dầu sở, dầu ve, dầu dọc, dầu hạt bông, dầu hướng dương, dầu lạc, dầu vừng, dầu cám đến các loại dầu nữa khô như dầu hạt cao su, dầu khô như dầu lanh, dầu trẩu, dầu lai... Tuy nhiên, trong thực tế, ít khi người ta dùng các loại dầu khô để nấu xà phòng vì 2 lý do: dầu khô là nguyên liệu quý và hiếm dùng trong ngành sản xuất sơn, mực in và trong dầu khô, hàm lượng các axit béo không no cao (linoleic và linolenic) dễ bị oxy hóa trong quá trình chế biến và bảo quản khiến sản phẩm có mùi hôi, khét ảnh hưởng đến chất lượng xà phòng. Các loại dầu thường dùng trong công nghiệp xà phòng nhất là: Dầu dừa ép từ cùi dừa (coco nucifera), dầu dừa có tỷ trọng 0,86-0,90 ở 15oC, nhi ệt độ nóng chảy 23-26oC, chỉ số xà phòng 250-260, đương lượng xà phòng hóa 216-225, chỉ số iot 8-9, chất không xà phòng hóa 0,1-0,3%, gồm sterol, tokopherol và squalen. Bảng 1. 4. Thành phần các axit béo trong dầu dừa Caprilic 7,0% Miristic 16,0% Decanoic 8,0% Oleic 6,5% Lauric 48,0% Palmitic 9,5% Cùi dừa phơi khô chứa tới 65% dầu. Xà phòng nấu bằng dầu dừa có sức tẩy giặt và lên bọt tốt nhất vì có hàm lượng lauric, mirictic cao (những chất tạo bọt có gốc ankyl gồm 11-13 nguyên tử C có khả năng tẩy giặt và tạo bọt cao nhất). Dầu olive được ép từ hạt olive (olive nuts), dầu olive có nhiệt độ nóng chảy 17- 26oC, chỉ số xà phòng hóa 188-196. Bảng 1. 5. Thành phần axit béo có trong dầu olive Palmitic 13% Oleic 70% Stearic 1,5% Lionleic 15% Dầu cọ lấy từ cây cọ (Flaesis guineenis), trồng nhiều ở châu Á, châu Phi và Mỹ La Tinh, trong đó riêng Malayxia chiếm 40% tổng sản lượng thế gi ới. Dầu cọ ép từ cùi và nhân của quả cọ. Bảng 1. 6. Thành phần các axit béo trong dầu cọ Axit béo Dầu nhân cọ Dầu cùi cọ Caprilic 3% - Capric 4% - Lauric 52% - Miristic 17% 1% Palmitic 8% 48% Stearic 2% 4% Oleic 13% 38% Lionleic 1% 9% Dầu nhân cọ thường dùng để ăn hoặc là bơ nhân tạo, còn dầu cùi cọ dùng để nấu xà phòng vì hàm lượng axit tự do khá lớn (15-25%). Dầu dọc lấy từ quả của cây dọc (Garcia tonkinensis) mọc ở các tỉnh miền bắc nước ta như Hoàng Liên Sơn, Vĩnh phú, Hà Sơn Bình. Quả dọc dùng để nấu canh, hạt ép lấy dầu nấu xà phòng, khô dầu để bón ruộng. Thành phần chủ yếu của dầu dọc là triglixeric của axit oleic. Dầu đậu nành lấy từ hạt đậu nành (Arachis hypogaea), tỷ trọng ở 15oC là 0,92, chỉ số xà phòng 185-193, chỉ số iot 83-95 . Bảng 1. 7. Thành phần các axit béo trong dầu đậu nành Palmitic 15% Linolic 19% Oleic 56% Linoleic 21,6% Dầu lạc thường dùng để ăn. Người ta chỉ tận dụng loại kém phẩm chất, dầu cặn thu hồi để nấu xà phòng. Dầu vừng ép từ hạt vừng (Sesamum indicum), có tỷ trọng ở 15oC là 0,92, chỉ số xà phòng 188-193, chỉ số iot 103-115. Bảng 1. 8. Thành phần các axit béo trong dầu vừng Palmitic 8,0% Stearic 18,0% Oleic 49,4% Gadoleic 2,0% Linoleic 3,7% Dầu cám ép từ cám gạo (Oryza sativa). Loại tốt dùng để ăn, loại dầu cặn hoặc kém phẩm chất dùng để nấu xà phòng. Chỉ số xà phòng 180-195, chỉ số iot 91-110. Bảng 1. 9. Thành phần axit béo của dầu cám Miristic 0,4-1,0% Palmitic 12-18% Stearic 1-3% Oleic 48,2% Linoleic 29,4% Dầu sở lấy từ hạt cây sở (Camelia sasanqua Thunb, Thea sasanqua) mọc nhiều ở Trung Quốc, Ấn Độ, Việt Nam (Vĩnh Phúc, Bình Trị Thiên, Hà Sơn Bình, Thanh Hóa). Dầu chủ yếu là triglixeric của axit oleic (75-87%), chỉ số xà phòng 190-195, chỉ số iot 85-90, loại chất lượng xấu dùng để nấu xà phòng. Dầu hạt cao su ép từ hạt cây cao su (Hevea brasilliensia). Nhân hạt chứa 40­ 45% dầu. Thành phần các axit béo trong dầu gồm: Bảng 1. 10. Thành phần các axit béo của dầu hạt cao su Palmitic 9-12% Stearic 5-12% Oleic 11,5-29,0% Linolenic 20-26% Dầu hạt cao su thuộc loại dầu nữa khô, hiện đang được sử dụng chủ yếu làm sơn dầu và sơn alkit. Tuy nhiên do ta có diện tích rừng cao su lớn, nên nếu khai thác triệt để có thể dành một lượng dầu hạt cao su để sản xuất xà phòng. Dầu ve còn gọi là dầu thầu dầu, dầu đu đủ tía, lấy từ hạt cây thầu dầu (Ricinus communis). Tỉ trọng của dầu ở 15oC là 0,96, chỉ số xà phòng hóa 177-187, chỉ số iot 83-86. Bảng 1. 11. Thành phần các axit béo của dầu ve Stearic 2% Oleic 7% Linoleic 4% Rixinoleic 87% Dầu ve có nhiều công dụng. Dầu ve dehidrat hóa là loại dầu nữa khô dùng để sản xuất sơn, dầu ve sunfon hóa làm chất thấm ướt cho công nghiệp nhuộm và in hoa. Nhiệt phân dầu ve sẽ thu được các sản phẩm làm nghuyên liệu sản xuất chất dẻo và sợi poliamit. Nó còn được pha chế thành dầu phanh cho ô tô, máy kéo. Xà phòng từ dầu ve có tác dụng giặt rửa tốt. Dầu đen ép từ quả đen (thuộc chi Cleydiocarpenary Shaw, họ Euphoribia- ceace), mọc tập trung ở Hoàng Liên Sơn, Sơn La,Lai Châu, Lạng Sơn. Tỷ trọng của dầu ở 15oC là 0,925-0,930, chỉ số xà phòng 178-204, chỉ số iot từ 87-119. Bảng 1. 12. Thành phần axit béo của dầu đen Palmitic 5,9-9,0% Oleic 35-36% Linoleic 10-11% Epoxioleic 36-38% Stearic 5-9% Do sự có mặt của axit cpoxloleic, dầu đen có thể dùng làm nguyên liệu cho sơn. Xà phòng sản xuất từ dầu đen có tác dụng tẩy giặt tốt, gần giống xà phòng từ dầu ve và đặc biệt tốt khi sản xuất xà phòng thơm và nước gội đầu. Những dầu thưc vật khác như dầu bóng, dầu đậu tương, dầu hướng dương... đều là những nguyên liệu tốt. Ngoài ra gần đây, người ta còn dùng các axit béo tổng hợp từ hidrocacbua dầu mỏ để nấu xà phòng. Tùng hương (colophan) có tỷ trọng ở 15oC là 1,07 chỉ số xà phòng 169-179, đương lượng xà phòng hóa 312-330, chỉ số iot 120-130. Tùng hương được thêm vào trong quá trình nấu xà phòng để tăng tác dụng tẩy giặt và đồng thời cũng là chất phụ gia rẻ tiền cho xà phòng, khiến xà phòng mềm hơn khi thành phần nguyên liệu không cân đối giữa các axit béo no và không no. 1.2.5. Nguyên liệu vô cơ a. Natri hidroxit NaOH là nguyên liệu vô cơ chủ yếu để nấu xà phòng, làm tác nhân xà phòng hóa dầu mỡ. Xút được bán dưới 2 dạng: xút rắn và xút dung dịch 40%. Ngoài thành phần chính là NaOH, trong xút công nghiệp còn có N 2CO3, N 2SO4 và NaCl. Bán ra thị trường người ta thường ghi xút 69o, 70o, 76-77° ... Con số chỉ lượng Na2O có trong sản phẩm. Xút 77-78o có nghĩa là xút 100%, xút 70o là xút 90%, xút 60o là xút 77,4%. Nếu không có sẵn xút, có thể tự chế lấy bằng cách dùng soda (tức natri cacbonat) theo phản ứng: Na2CO3 + Ca(OH)2 ^ CaCO3 + 2NaOH Nghĩa là cứ 106 phần xođa, có thể thu được 80 phần xút. Tương tự như vậy, có thể chế KOH làm xà phòng mềm từ bồ tạt và vôi tôi. b. Soda Sođa ( N 2CO3) không có khả năng xà phòng hóa dầu mỡ, nhưng lại xà phòng hóa được tùng hương và các axit béo tổng hợp. Nó cũng là phụ gia cho xà phòng tiết ki ệm. Sođa thương phẩm thường chứa 99% N 2CO3 và khoảng 0,2% NaCl, 0,3% N 2SO4 và 0,4% ẩm. Sođa thường dùng để sản xuất xút tại chổ. c. Muối ăn Muối ăn (NaCl) dùng nhiều trong công nghiệp sản xuất xà phòng, dưới dạng dung dịch bão hòa (dung dịch 26,5% hay 26oBome), tỷ trọng 1,205. Muối ăn được cho vào trong giai đoạn cuối của quá trình xà phòng hóa để tách glycerine. d. Đất sét Đất sét thường không có tác dụng tẩy giặt, nên trước khi đưa vào xà phòng phải chuyển hóa thành dạng keo, bằng cách xử lý với dung dịch kiềm loãng, loại bỏ ph ần không phân tán, sau đó thêm kiềm để kết tủa đất sét (gọi là đất sét hoạt tính). Đất sét ho ạt tính làm giảm sức căng bề mặt của nước, hấp thụ chất bẩn và dầu mỡ, có khả năng nhũ hóa tốt. 1.2.6. Phụ gia a. Các chất phụ gia vô cơ Muối cacbonat của kim loại kiềm tạo ra môi trường kiềm khá mạnh và có khả năng thủy phân các chất bẩn có nguồn gốc là dầu mỡ, mồ hôi... Trước kia, người ta thu hồi natri cacbonat từ tro của các loại thực vật sống dưới biển, nhưng sau đó sản xuất trên quy mô công nghiệp theo 2 phương pháp chính: phương pháp solvay và phương pháp dùng xút làm nguyên liệu. Muối natri cacbonat dùng trong công nghiệp xà phòng có tác dụng như sau: + Soda khan, dạng bột trắng mịn, tỷ trọng 2,53. + Natri cacbonat monohidrat N 2CO3 .H2O dạng bột trắng, tỷ trọng 1,55. + Sodahidrat hóa N 2CO3 .10H2O. + Natri bicacbonat NaHCO3 tỷ trọng 2,2, ít dùng trong công nghiệp xà phòng, thường dùng trong pha chế nước gội đầu, xà phòng tắm . Muối photphat ngưng tụ là những chất có ứng dụng lớn nhất trong công nghiệ p xà phòng, có công thức chung là Nan+2 (PnO3n+1) trong đó natri có thể được thay thế từng phần bằng hidro, n có thể dao động từ 1 đến 10. Trong thực tế, người ta thường dùng các photphat mạch ngắn có n từ 1 đến 3. Chất phổ biến nhất trong số các muối photphat ngưng tụ là natri tripoliphotphat Na2P3O10 thu được khi đun nóng hỗn hợp mononatriocto-photphat và dinatrioctophotphat. Đó là một chất bột trắng có hàm lượng P2O5 không quá 57% khối lượng riêng 2,5g/cm3 . Trong công nghiệp chất tẩy giặt, người ta còn dùng teftranatripirophotphat Na4P2O2 và natri hexametaphotphat (NaPO3)3 . Các muối photphat nói chung hút ẩm nên phải bảo quản ở các nơi khô ráo. Chúng hòa tan trong nước, bị thủy phân và giảm hiệu quả. Vi ệc thêm các muối photphat ngưng tụ vào xà phòng và các chất tẩy giặt làm tăng khả năng giặt rửa và tăng tính kiềm. Tripoliphotphat và hexammetaphotphat làm gi ảm độ cứng của nước do tạo thành những phức chất canxi, magie, sắt dưới dạng hòa tan Tetrepirophotphat chỉ tạo phức với magie. Nói chung chúng ngăn cản không cho chất bẩn bám lại vải. Thông thường khi gia công các chất tẩy giặt dùng cho vải sợi bị bẩn nhiều người ta thường cho thêm 25-40% natripoliphotphat ho ặc hỗn hợp của nó với tetranatri pirophotphat. Natri silicat là các sản phẩm có thành phần thay đổi, tùy theo tỷ lệ SiO2 và Na2O gọi là modun của những chất đó. Dung dịch nước của chúng được gọi bằng tên khá đặc biệt: thủy tinh lỏng. Thủy tinh lỏng, nhất là loại có modun từ 2,5 đến 3,0 đã trở nên một chất phụ gia quan trọng trong công nghiệp xà phòng và các chất tẩy giặt. Natri silicat có tác dụng ổn định bọt và ngăn chất bẩn bám ngược lại vải. Trong bột giặt tổng hợp nó làm tăng độ bền của hạt, ngăn không cho chúng bị dính vào nhau, đảm bảo cho bột giặt luôn tơi xốp. Trong quá trình giặt giũ, thủy tinh lỏng được xem như chất ức chế hiện tượng ăn mòn xảy ra do tác dụng của các chất hoạt động bề mặt sunfonat hóa trên các thùng, chậu bằng nhôm đồng hoặc bề tráng men. Nếu chất tẩy gi ặt có chứa thành phần tẩy trắng là hợp chất của clo, nó “che dấu” mùi clo khó ngửi đối với người tiêu thụ. Ngoài ra nhờ tính kiềm nó có tác dụng thủy phân chất bẩn là dầu mỡ. Như vậy trong thành phần của xà phòng và bột giặt tổng hợp, thủy tinh lỏng đã hỗ trợ rất tốt tác dụng tẩy bẩn và “phân phối” đồng đều các chất tẩy trắng hóa học, thường là chất oxy hóa mạnh, khiến vải sợi không bị phá hủy cục bộ. Natri sunfat là tinh thể màu trắng và khi dùng trong sản xuất các chất tẩy giặt phải không được chứa các chất có hại như muối sắt, muối mangan... Tuy thường được xem như một chất độn rẻ tiền, nhưng tác dụng natri sunfat thật ra nhiều hơn thế. Là chất điện li rẻ tiền nhất nó làm giảm sức căng bề mặt của dung dịch, giảm lượng chất hoạt động bề mặt cần thiết và tăng khả năng tẩy rửa của chúng. b. Các chất phụ gia hữu cơ Colophan là một loại nhựa thực vật, thu được từ mủ thông sau khi đã chưng cất ho ặc lôi cuốn hơi nước để thu hồi tinh dầu thông. Colophan gồm 90% là axit abielic và 10% các chất khác, như hidrocacbua, este, rượu bậc h a i . Nó có thể tan trong ki ềm, tạo muối natri, gọi là xà phòng colophan. Xà phòng colophan mềm có tính tạo bọt và tẩy rửa khá tốt. Phối hợp với xà phòng của axit béo, tính chất của sản phẩm tăng lên rõ rệt như tăng được độ tan trong nước cứng, tăng khả năng tẩy rửa và làm xà phòng mềm hơn. Gần đây, một số nhà sản xuất còn dùng xà phòng colophan là một trong những thành phần quan trọng của bột giặt. Cacboximetilxenluloza là muối natri của este giữa xenluloza và axit glicolic, điều chế bằng cách cho xenluloza kiềm tác dụng với axit monocloaxetic. Nó là một chất bột màu trắng hoặc vàng ngà. Các chất hoạt động bề mặt như đã biết, có thể tẩy bẩn tốt, nhưng không giữ được chất bẩn trong dung dịch giặt rửa. Lúc đó cacboximetilxenluloza làm nhiệm vụ này. Cơ chế tác dụng của nó hiện chưa được giải thích đầy đủ, nhưng nhiều nhà khoa học cho rằng nó hấp thụ những hạt bẩn trong sợi vải vì mang những điện tích âm. Cho nên những hạt bẩn khi đã đi vào dung dịch, bị đẩy ra khỏi và không bám ngược trở lại được. Cacboximetilxenluloza còn có tác dụng bảo vệ da tay và ổn định bọt. Chất ổn định bọt xà phòng không phải là một chỉ tiêu để xác định chất lượng của chất hoạt động bề mặt, cũng không có liên quan trực tiếp đến khả năng tẩy rửa, nhưng lại là thị hiếu của người tiêu dùng. Họ cho rằng nếu xà phòng không tạo bọt thì không tẩy rửa tốt. Vì vậy, nhiều khi phải dùng một lượng bột giặt tổng hợp nhiều hơn lượng cần thiết, gây lãng phí. Và cũng cần nói thêm rằng bọt còn hỗ trợ đắc lực cho quá trình tẩy bẩn. Chính vì thế, trong thành các sản phẩm tẩy giặt, người ta thường bổ sung thêm các chất ổn định bọt. Chất ổn định bọt thông dụng và có hiệu quả cao nhất là sản phẩm ngưng tụ của các axit béo C10-C16 với monoetanolamin, izopropanolamin hoặc dietanolamin. Chất phổ biến nhất, là sản phẩm cộng hợp giữa monoetanolamin và các axit béo của dầu dừa, có công thức R-CONH-(CH2 - CH2OH)n . Dialkiloamit cũng được dùng khá nhiều. Monoetanolamin là chất bột màu vàng nhạt. Dialkiloamit là chất lỏng màu hơi nâu. Các chất ổn định bọt alkiloamit làm tăng khả năng tạo bọt của chất giặt rửa. Bản thân cũng chính là các chất hoạt động bề mặt loại không sinh ion. Khi thêm vào hổn hợp tẩy giặt alkiloamit và cacboximetilxenluloza, khả năng tẩy bẩn tăng lên rất rõ ràng. Urê là amit của axit cacbamic, có công thức CO-(NH2)2 . Nó là một chất rắn kết tinh, nóng chảy ở 133oC và dễ hòa tan trong nước. Trong ngành sản xuất chất tẩy giặt tổng hợp, urê được thêm vào thành phần lỏng để ngăn cản hiện tượng phân lớp của các chất hoạt động bề mặt trong dung dịch. Các chất thơm là một phụ gia không đóng góp gì vào cơ chế tẩy giặt nhưng không kém quan trọng: những chất thơm. Đó là các chất hữu cơ thiên nhiên hoặc tổng hợp (và cũng có thể là hỗn hợp của những chất này) được đưa vào xà phòng và các hỗn hợp tẩy giặt khác vào giai đoạn cuối cùng trước khi đóng bao, làm sản phẩm có mùi thơm dể chịu, đặc trưng cho từng mặt hàng thương phẩm. Thông thường trong công nghiệp xà phòng, chất thơm là tinh dầu thiên nhiên, tinh dầu sả, tinh dầu chanh, tinh dầu hoa nhài, tinh dầu hoa lan, tinh dầu bạc hà... và những chất thơm tổng hơp khác. Đối với các loại xà phòng tắm, nước gội đầu, kem cạo râu, kem đánh răng, chất thơm còn có ý nghĩa. Ngoài những chất nói trên, trong công thức pha chế, xà phòng và chất tẩy giặt ở nhiều nước, người ta còn cho thêm vào cả các chất chống oxi hóa nữa. Các chất này có tác dụng làm sản phẩm khỏi bị hư hỏng và biến màu. Những chất đó thường là diphenilamin, o-diphenilbiguanidin. Dầu thiên nhiên là loại dầu được sản xuất từ thực vật như rau, củ, hạt những nguyên liệu quen thuộc trong tự nhiênvà được ép để lấy tinh dầu và chế biến thành dầu thực vật.Các loại dầu thực vật khác nhau nên sử dụng chúng với mục đính khác nhau.Ngoài sử dụng nấu ăn , nhiều loại còn được dùng trong các ngành công nghiệp và mỹ phẩm . 1.2.7. Các phương pháp nấu xà phòng a. Phương pháp nấu xà phòng không gia nhiệt Xà phòng sản xuất theo phương pháp này, nguyên liệu đầu tiên phải có chất lượng cao, vì không thể làm sạch sản phẩm ra khỏi các tạp chất do nguyên liệu đưa vào. Và điều quan trọng glycerine cũng không thu hồi được. Sau khi tính toán lượng dầu mỡ cần thiết, hòa trộn thật đều với dung dịch xút ở nhiệt độ 32-35oC. Lượng xút dùng phải ít hơn so với lý thuyết để tránh kiềm dư trong sản phẩm. Sau khi đã trộn hỗn hợp đồng nhất, người ta rót vào khuôn sắt. Ở đây quá trình xà phòng hóa sẽ xảy ra, tỏa nhiệt lượng lớn. Khuôn phải giữ ở 30oC trong suốt quá trình. Phản ứng sẽ kết thúc sau vài giờ, nhưng phải giữ xà phòng trong khuôn vài ba ngày để sản phẩm đạt độ cứng cần thiết. Cuối cùng, cắt thành từng bánh nhỏ, đóng nhãn và bao gói. Ưu điểm của phương pháp này là nhanh, tiêu hao ít nguyên liệu, lượng nhân công thấp, chi phi đầu tư ban đầu nhỏ, nhưng lại có nhược điểm là không thu hồi được glycerine, một sản phẩm có giá trị trong công nghiệp. Một vài đơn phối liệu xà phòng nấu theo phương pháp không gia nhiệt được trình bày ở bảng 1.3. Nguyên liệu Thành phần khối lượng, % CT1 CT2 CT3 CT4 Dầu dứa 45 25 35 25 Dầu ve 5 - - - Mỡ (bò hay cừu) - 25 - - Dầu olive - - 7,5 10 Mỡ lợn - - - 15 Dầu lạc - - 7,5 - Kali hiđroxit 4 5 - - Xút 25 22 27 26 Trong quá trình nấu xà phòng không gia nhiệt, cần chú ý là hợp chất kiềm phải lấy ít hơn 10% so với lượng tính toán lý thuyết, nếu không xà phòng sẽ bị cứng và giòn. Thường sau khi đỗ vào khuôn 6-7 giờ, xà phòng đã trở thành nữa trong suốt, nếu hòa tan trong nước cất thấy không bị vẩn đục, chứng tỏ phản ứng xà phòng hóa đã kết thúc. Sau khi đã xà phòng hóa, khoảng 15% chất béo không tham gia phản ứng nhưng lượng chất béo còn lại này không hề ảnh hưởng đến tính chất của xà phòng vì chúng ở dạng mono và diglixerit của các axit béo thấp và tạo thành dung dịch trong suốt như nước. Bảng 1. 14. Ảnh hưởng của lượng kiềm đến tinh chất của xà phòng nấu theo phương pháp không gia nhiệt Lượng ki ềm so Độ cứng của xà Dung dịch của xà phòng Hàm lượng NaOH tư Chất béo tự với tính toán,% phòng Trong nước cất Trong rượu do,% do,% 100 Giòn Trong suốt Trong suốt 0,02 0,9 90 Cứng -nt- -nt- 0,045 3,8 81 Chắc -nt- -nt- 0,03 10,0 75 Mềm -nt- Đục mờ - 10,9 72 Rất mềm Đục Đục - b. Phương pháp nấu xà phòng gia nhiệt nhẹ Phương pháp này cũng tương tự như phương pháp nấu không gia nhiệt, chỉ khác là sử dụng các axit béo có độ nóng chảy cao hơn, do vậy, phản ứng xà phòng hóa cũng phải thực hiện ở nhi ệt độ cao hơn (70-80oC). Người ta có thể thêm tùng hương và axit béo vào hỗn hợp chất béo. Sau khi thêm xút, hỗn hợp được khuấy đều liên tục ở to < 70oC. Lượng kiềm dư có thể trung hòa bằng axit béo như axit oleic. Cuối cùng có thể thêm NaCl hay KCl (khoảng 0,5%) để làm giảm bớt khối phản ứng đặc quánh trước khi đổ khuôn. Người ta cùng có thể thêm chất độn như natri cacbonat hay natri silicac. Trước hết, người ta cho dầu mỡ vào thiết bị đun nóng lên 60oC rồi cho thêm xút và natri silicat. Khuấy liên tục, tránh tạo thành bọt không khí cho đến khi đồng nhất thì ngừng khuấy, để yên từ 1-2 giờ. Nhiệt độ khi đó được nâng lên 80oC và giữ ở nhiệt độ này trong suốt thời gian phản ứng. Sau đó, trung hòa kiềm dư (thử trên giấy pH) và khuấy tiếp, rồi cuối cùng đổ khuôn. Phương pháp này thích hợp để nấu xà phòng mềm, kem cạo râu và xà phòng nước. c. Phương pháp gia nhiệt xà phòng ở nhi ệt độ cao Ngày nay, phần lớn xà phòng sản xuất trong công nghiệp bằng phương pháp gia nhi ệt vì nó thu hồi được glycerine, một nguyên liệu quý. Nồi nấu xà phòng theo phương pháp này làm bằng thép, có cánh khuấy mỏ neo ho ặc khung bản nhiều tầng, có ống xoắn ruột gà để gia nhiệt khối phản ứng bằng hơi bão hòa hoặc hơi quá nhiều, có ống nạp liệu (cho dầu mỡ, dung dịch muối ăn, xút), có van ở đấy nồi để tháo bỏ dung dịch kiềm khi tách lớp. Dùng khí nén để nạp vào nồi đồng thời hai nguyên liệu: dầu mỡ và dung dịch xút 7%. Khuấy trộn đều bằng cách khuấy hoặc dùng hơi nước bão hòa từ hệ thống ống xoắn có đục lỗ để vừa đun nóng vừa khuấy. Sau đó thêm dần từng lượng nhỏ dung dịch kiềm đậm đặc hơn. Khi quá trình xà phòng hóa đã kết thúc, thêm muối ăn với lượng đã tính toán trước khiến tỷ trọng lớp nước dưới tăng lên, đẩy xà phòng nổi lên trên mặt nồi nấu. Lớp nước dưới chứa glycerine, các tạp chất và kiềm dư được tháo qua van đáy. Tiếp đó thêm dung dịch kiềm vào khối xà phòng và sục hơi bão hòa để xà phòng hóa nốt phần còn lại. Lại thêm dung dịch muối, đun sôi và để yên cho đến khi xà phòng tách lớp nổi lên trên. Qua van đáy, lại tách lớp nước dưới, kết hợp với lớp nước trước chuyển sang thiết bị chân không để thu hồi muối và tách glycerine. Chưng cất lần đầu thu được glixerin 80%. Đem tẩy màu và chưng cất lại để có glycerine tinh khiết. Muối hoàn nguyên được đưa trở lại quy trình sản xuất. Xà phòng sau khi tách khỏi dung dịch muối có dạng hạt lổn nhổn, phải thêm nước vào để thu được một khối đồng nhất và có dạng keo. Để yên 2-3 ngày cho tách lớp. Kết quả, người ta thu được hai dạng vật lý của xà phòng: dạng hạt chứa 70% xà phòng, 30% nước và dạng keo, ngược lại chứa 30% xà phòng và 70% nước. Dạng này lỏng nhớt, sẩm màu vì chứa nhiều tạp chất (chất màu, muối kim loại, muối ăn, kiềm dư...). Dạng hạt nổi lên trên và dễ dàng tách khỏi dạng keo. Xử lý dạng keo gi ống như trên và thu được xà phòng thứ phẩm. Nếu thực hiện tốt quy trình sẽ thu được 2/3 loại xà phòng hạt cô chất lượng cao và 1/3 xà phòng keo. (Thiết bị nấu xà phòng được mô tả ở phần sản xuất). d. Phương pháp nấu xà phòng liên tục Nhược điểm của phương pháp nấu xà phòng ở nhiệt độ cao là thời gian kéo dài, thiết bị cồng kềnh ảnh hưởng đến thành phần sản phẩm. Vì thế, hiện nay, người ta thường áp dụng phương pháp liên tục để sản xuất xà phòng. Theo phương pháp này, trước hết, người ta làm sạch và tẩy màu cho dầu mỡ rồi bơm lên thùng cao vị cùng với các nguyên liệu khác như xút 50%, NaCl 20%. Các nguyên liệu này được bơm dần vào nồi nấu chịu áp suất. Quá trình được thực hiện ở áp suất hơi cao hơn áp suất thường, đảm bảo hiệu suất phản ứng đạt tới 98%. Nhiệt phản ứng làm quá trình xà phòng hóa xảy ra nhanh hơn và tạo điều kiện cho xà phòng tan vào kiềm. Sau đó xà phòng được đưa ra máy trộn có làm lạnh với một tốc độ nhất định. Tại đây, quá trình xà phòng hóa được hoàn thiện và nhiệt độ giảm làm cho xà phòng tụ lại, tách khỏi dung dịch kiềm. Khối xà phòng đã làm lạnh từ máy trộn được chuyển liên tục sang máy tách. Dung dịch chứa glycerine được đưa sang bể chứa để thu hồi. Hỗn hợp xà phòng thô và dung dịch kiềm mới được bơm vào thiết bị trao đổi nhiệt 2 tầng, trong đó tại ngăn thứ nhất nó được đun nóng để tạo thành dung dịch. Ở ngăn thứ hai, được làm lạnh để phân lớp. Xà phòng được kết tủa lại như thế vài lần cho đến khi đạt chất lượng. Ưu điểm của phương pháp này là: + Quá trình liên tục và hoàn toàn tự động. + Chất lượng xà phòng được tiêu chuẩn hóa. + Tiết kiệm nguyên liệu, nhân lực và thời gian. + Tiết kiệm tối đa năng lượng: 0,15kg hơi/kg xà phòng (phương pháp gián đoạn chỉ là 1,2 kg hơi/kg xà phòng). + Nồng độ glycerine trong nước cái đạt 20-25% (phương pháp gián đoạn chỉ là 8%). Do đó việc thu hồi glycerine ít tốn năng lượng hơn. + Thiết bị điều chỉnh dể dàng, dùng được bất kỳ loại dầu mở nào. Để sản xuất 1 tấn xà phòng trong 1 giờ theo phương pháp gián đoạn cần 120kW năng lượng và 6 công nhân, còn phương pháp liên tục chỉ hết 70kW năng lượng và 2 công nhân. Dĩ nhiên vốn đầu tư trong phương pháp liên tục lớn hơn, nhưng bù lại, giá thành sản phẩm lại hạ hơn. 1.3. Xác định các chỉ tiêu chất lượng xà phòng theo TCVN 1557:1991 1.3.1. Mùi của xà phòng Dùng dao cắt ngang miếng xà phòng hoặc xoa vào lòng bàn tay rồi tiến hành ngửi để đánh giá. Có thể đem làm nóng xà phòng cho đến khi xà phòng tan chảy ra rồi bắt đầu ngửi để đánh giá. 1.3.2. Màu của xà phòng Xác định bằng phương pháp cảm quan bằng cách dùng các từ thích hợp như: trắng kem, trắng, hơi vàng .... 1.3.3. Xác định hàm lượng axit béo Nguyên tắc: Dùng axit vô cơ mạnh phân hủy xà phòng để giải phóng các axit béo và muối. Tách các axit béo bằng dung môi hữu cơ, sấy và cân. Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001g. Hòa tan lượng cân vào 60ml nước cất ở 80 - 90oC, làm nguội dung dịch đến khoảng 40oC, thêm 5 giọt chỉ thị metyla da cam, dùng dung dịch axit clohidric 20% trung hòa đến khi toàn bộ dung dịch có màu hồng. Chuyển dung dịch trên vào chiết số 1, thêm vào phễu 50ml ete etylic. Tráng cốc bốn lần, hai lần dùng nước cất, mỗi lần 25ml, một lần axit clohiđric 20% (5ml) và cuối cùng dùng 25ml ete etylic để tráng, và ete sau mỗi lần tráng đều cho vào phễu chiết số 1. Lắc nhẹ lượng chứa trong phễu chiết số 1 bằng cách quay tròn, để yên phễu chiết cho phân làm hai lớp. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu chiết số 2. Thêm 15ml ete etylic vào phễu chiết số 2, và cũng xử lý như trên. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu số 3. Chuyển phần ete ở phễu chiết số 2 sang phễu chiết số 1, dùng ete etylic (khoảng 15ml) tráng sạch phễu chiết số 2, chuyển sang phễu chiết số 3 và tiếp tục chiết như trên. Phần ete ở phễu chiết số 3 cũng gộp chung vào phễu số 1. Dùng 20ml ete etylic tráng sạch phễu chiết số 3 và góp vào phễu chiết số 1. Rửa phần ete ở phễu chiết số 1 có chứa axit béo bằng dung dịch natri clorua 10% cho đến phản ứng trung bình (thử với metyla da cam). Sau đó, lọc phần ete đã rửa qua giấy lọc, có khoảng 5g natri sunfat khan vào bình cầu đã cân. Dùng ete etylic rửa sạch phễu chiết số 1 và giấy lọc. Cất thu hồi ete etylic trên bếp cách thủy. Sau khi cất thu hồi ete, đem sấy bình cầu ở 70oC. Sau đó, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân bình cầu có chứa các axit béo với độ chính xác đến 0,001g. Quá trình sấy kết thúc, nếu hiệu số khối lượng giữa hai lần cân không chênh lệch quá 0,002g. Hàm lượng các axit béo (X1) tính bằng phần trăm theo công thức: m trong đó: + F: Tỉ số khối lượng trung bình của bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng. + m1 (g): Khối lượng các axit béo sau khi sấy. + m (g): Khối lượng mẫu đem phân tích. 1.3.4. Xác định hàm lượng natri hidroxit tự do Mục đích: Phương pháp này nhằm xác định lượng NaOH dư trong quá trình xà phòng hóa tạo xà phòng. Nguyên tắc: Dùng dung dịch axit clohidric đã biết nồng độ để chuẩn lượng kiềm tự do trong mẫu với chỉ thị phenolphtalien. Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001g trong bình nón, thêm vào 100ml rượu etylic 75%. Nối bình nói với ống làm lạnh hồi lưu, đun trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết xà phòng sau đó thêm vào bình nón 25ml dung dịch bari clorua 10% và tiếp tục đun. Không lọc kết tủa, vừa lắc, vừa dùng dung dịch axit clohidric 0,1N chuẩn với chỉ thị fenoltalein đến chuyển màu. Hàm lượng natri hidroxit, X2 tình bằng phần trăm theo công thức: trong đó: *2 V. K. 0,004.100= F ----—--- m + F: Tỉ số khối lượng trung bình của bánh xà phòng với khối lượng bánh danh nghĩa của bánh xà phòng. + V (ml): Lượng dung dịch axit clohidric 0,1N tiêu tốn trong khi chuẩn độ. + 0,004: Lượng natri hidroxit kiềm tự do tương ứng với 1ml dung dịch axit dohidric 0,1N. + m (g): Khối lượng mẫu đem phân tích. 1.3.5. Xác định tổng hàm lượng các chất hữu cơ và chất béo chưa xà phòng hóa Nguyên tắc: Dùng ete petrola tách các chất hữu cơ và các chất béo không bị xà phòng hóa trong xà phòng, sấy và cân. Ti ến hành: Cân kho ảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001 g. Hòa tan mẫu vào 75-100 ml ethanol 60%, chuyển toàn bộ dung dịch vào phễu chiết số 1. Dùng ethanol 60% tráng cốc, đổ rượu trong cốc vào phễu chiết số 1 và thêm vào phễu đó 150ml ete petrola, lắc mạnh một vài phút, để yên sau khi tách lớp, tháo lớp dưới vào phễu số 2 và lại xử lý tiếp với 50ml ete petrola nữa. Sau khi tách lớp dưới, chuyển phần ete petrola vào phễu chiết số 1. Dùng nước cất rửa phần ete petrola trong phễu số 1 cho đến khi sạch xà phòng (nước rửa đem pha loãng và đun nóng nếu không xuất hi ện màu hồng với các chỉ thị phenolphtalein là được). Lọc phần ete petrola sau khi rửa qua phễu có 5g natrisunfat khan vào bình cầu đã biết khối lượng. Dùng ete petrola rửa sạch phễu chiết số 1. Gộp các phần nước rửa này vào bình cầu. Đem cất thu hồi ete petrola trên bếp cách thủy. Sấy phần còn lại trong bình cầu ở nhiệt độ 73-75oC cho đến khối lượng không đổi. Quá trình sấy kết thúc nếu hiệu số khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,002g. Tổng hàm lượng các chất hữu cơ không bị xà phòng hóa và các chất béo chưa xà phòng hóa so với hàm lượng axit béo trong bánh xà phòng (X3), tính bằng phần trăm theo công thức: m,.100*3 = —^ -m.x± trong đó: + mi (g): Lượng cân còn lại trong bình cầu sau khi sấy. + m (g): Lượng mẫu đem phân tích. + X1: Hàm lượng axit béo xác định ở mục 1.4.4. 1.3.6. Xác định hàm lượng các chất béo chưa xà phòng hóa Tiến hành: Hòa tan cặn ở mục 1.4.5. vào 25ml dung dịch kali hidroxit 0,5N trong rượu. Nối bình cầu với ống làm lạnh hồi lưu, đem đun trên bếp cách thủy một gi ờ. Chuyển dung dịch xà phòng thu được vào phễu chiết số 1. Quay tròn phễu chiết nhiều lần, để yên cho phân làm hai lớp, tháo lớp dưới sang phễu số 2 và lại xử lý với 25ml ete petrola nữa. Khi đã phân làm 2 lớp dưới, chuyển phần ete petrola sang phễ u chiết số 1. Dùng 25ml ete petrola tráng phễu chiết số 2 và gộp vào phễu chiết số 1. Chuyển hết phần ete petrola thu được ở phễu chiết số 1 vào bình cầu đã biết khối lượng, đem cất thu hồi ete petrola trên bếp cách thủy. Sau đó, sấy trong tủ sấy ở nhi ệt độ 73-75oC cho đến khối lượng không đoi. Hàm lượng các chất hữu cơ không bị xà phòng hóa so với axit béo trong bánh xà phòng (X4), tính theo công thức: m , .100 X a = - ^ ---- 4 m.x± trong đó: + m1 (g): Lượng cân còn lại trong bình cầu sau khi sấy. + m (g): Lượng mẫu đem phân tích. + X1: Hàm lượng axit xác định ở mục 1.4.4. 1.3.7. Xác định hàm lượng các chất béo chưa xà phòng hóa Hàm lượng các chất béo (dầu mỡ động thực vật) chưa xà phòng hóa so với xà phòng (X5) tính bằng phần trăm theo công thức: X5 = X3- X4 trong đó X3 và X4 được xác định ở phần 1.4.5 và 1.4.6. CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 2.1.1. Hoá chất sử dụng trong nấu xà phòng: Hóa chất Nguồn gốc Độ tinh khiết Hydrochloric acid (HCl) Trung Quốc 37 Diethyl ether (C4H10O) Trung Quốc 99,5 Methyl orange Ấn Độ - Sodium chloride (NaCl) Trung Quốc 99,5 Sodium sulfate ( N 2SO4) Trung Quốc 99 Barium chloride (BaCh) Trung Quốc 99,5 Phenolphthalein Trung Quốc - Petroleum ether 30-60 Trung Quốc - Ethanol Trung Quốc 99,5 Potasiumhydroxide (koH) Trung Quốc 85 NaOH Trung Quốc 99 2.1.2. Dụng cụ và thiết bị sử dụng trong nấu xà phòng: - Máy xay hi ệu Braun, Đức. Công suất 450kW. - Cân phân tích 3 số. - Khuôn. - Bóp cao su. - Thìa inox. - Khăn tắm. - Cốc thủy tinh 100ml, 250ml và 500ml. - Đũa thủy tinh. - Pipet 2ml, 5ml và 1 0m1. - Nhiệt kế. - Giá đỡ. - Cốc thủy tinh 100ml, 250ml. - Đũa thủy tinh. - Pipet 2ml, 5ml và 10ml. - Bếp cách thủy. - Bình cầu đáy bằng 250ml. - Phễu chiết 250ml và 500ml. - Bình nón 250ml. - Buret 25ml. - Ông làm lạnh hồi lưu dài 60-80cm. - Ông đong 100ml. - Bình định mức 100ml và 250ml. 2.2. Quy trình nấu xà phòng theo phương pháp gia nhiệt nhẹ 2.2.1. Công thức bánh xà phòng Bước 1: Định lượng dầu nền cho công thức xà phòng. Trong công thức xà phòng dầu dừa, dầu olive và dầu đậu nành được lấy theo tỷ lệ khối lượng 1:3:1. Như vậy, đối với công thức xà phòng 65g dầu nền thì cần lấy 13g dầu dừa, 39 gam dầu olive và 13g dầu đậu nành. Bước 2: Định lượng NaOH. Để lập công thức xà phòng, giá trị SF được chọn là 5%. Lượng NaOH cần dùng cho mỗi loại dầu = (100% - SF) X khối lượng dầu X SAP của mỗi loại dầu. Lượng NaOH cần lấy = X lượng NaOH cho mỗi loại dầu. Bảng 2. 1. Tính lượng dầu và xút cần dùng Tên dầu Chỉ số xà phòng hóa (SAP) (A) Lượng dầu theo công thức (B) Lượng dầu tham gia vào phản ứng (C)=(B)x0.95 Lượng xút cần dùng (D)=(A)x(C) Dầu dừa 0,183 13 g 12,350 2,260 g Dầu olive 0,135 39 g 37,050 5,002 g Dầu đậu nành 0,189 13g 12,350 2,334 g Tổng 65 g 9,596 g Lượng xút cần dùng là 9,596 g. Bước 3: Định lượng nước. Trong công thức xà phòng nước và xút được lấy theo tỷ lệ khối lượng 2:1. Như vậy, cần lấy 19,192 g nước cho 9,596 g NaOH. Vậy, bánh xà phòng có công thức như sau: - Dầu: 65 g. - NaOH: 9,596 g. - H2O: 19,192 g. 2.2.2. Nấu xà phòng theo phương pháp gia nhiệt nhẹ Quy trình nấu xà phòng bằng phương pháp gia nhiệt nhẹ được tiến hành theo hình 2.1. Hình 2. 1. Sơ đồ nấu xà phòng Thuyết minh sơ đồ: - Cân lấy lượng dầu, xút và nước cất cần dùng. - Pha dung dịch xút: Cho từ từ xút vào cốc thủy tinh 250ml có sẵn nước cất, khuấy đều bằng đũa thủy tinh đến khi các tinh thể NaOH hòa tan hoàn toàn. - Xà phòng hóa: Cho từ từ dung dịch xút vào hỗn hợp dầu trong cốc thủy tinh 250ml được giai nhiệt cách thủy đến 600C. Hỗn hợp được khuấy bằng máy xay cầm tay cho đến khi hỗn hợp không tạo vệt. Sau đó, cho thêm tinh dầu vào và khuấy bằng tay khoảng 2 phút. - Đổ khuôn xà phòng: Hỗn hợp xà phòng được cho vào khuôn nhựa hình chữ nhật. - Xà phòng được ủ 24-48 giờ, sau đó tháo khuôn. - Phơi xà phòng: Xà phòng sau khi tháo khuôn được phơi khoảng 4 tuần nơi khô ráo. Sau đó, xà phòng được gói bằng giấy. 2.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhi ệt độ đến chất lượng bánh xà phòng Mục đích: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo xà phòng để tìm ra nhiệt độ phản ứng tối ưu tại đó đạt được chất lượng bánh xà phòng cao nhất. Kế hoạch thí nghiệm: Phản ứng được thực hiện bằng phương pháp gia nhiệt nhẹ trong điều kiện cố định thành phần tỷ lệ lượng dầu đã chọn với lượng NaOH thiếu 7% và tinh dầu thời gian phản ứng xà phòng hóa 3 phút. Khảo sát phản ứng lần lượt ở các nhiệt độ 600C, 700C và 800C với thời gian ủ xà phòng là 24h-48h sau khi tháo khuôn. Tiến hành thí nghiệm: Pha trộn hỗn hợp dầu theo thành phần tỷ lệ 3:1:1, tiếp tục cân lượng NaOH và lượng nước cất theo đúng tỉ lệ đã trộn. Đổ nhẹ lượng NaOH vào cốc chứa nước và khuấy cho hỗn hợp tan hoàn toàn. Rót nhẹ hỗn hợp NaOH và nước vào cốc chứa hỗn hợp dầu. Sau đó bật máy khuấy. Hỗn hợp phản ứng được khuấy với tốc độ khoảng 12500 vòng/phút giữ ở nhiệt độ cố định. Tiến hành khảo sát phản ứng xà phòng hóa lần lượt ở các nhiệt độ 600C, 700C và 800C với thời gian ủ xà phòng là 24h-48h sau khi tháo khuôn. Duy trì nhiệt độ phản ứng cần khảo sát để tìm ra phản ứng tối ưu. Hỗn hợp ban đầu có màu vàng nhạt và khá loãng. Sau một thời gian khuấy, hỗn hợp trở thành màu kem và bắt đầu trở nên sánh và sệt. 2.2.4. Khảo sát ảnh hưởng NaOH đến chất lượng của xà phòng Mục đích: Khảo sát ảnh hưởng của NaOH đến chất lượng xà phòng nhằm tìm ra lượng xút(NaOH) tại đó phản ứng xà phòng hóa tối ưu nhất với để đạt được chất lượng bánh xà phòng cao nhất. Kế hoạch thí nghiệm: Phản ứng được thực hiện bằng phương pháp gia nhiệt nhẹ trong điều kiện tối ưu thành phần tỷ lệ dầu và lượng thiếu NaOH 3% 5%,7% và tinh dầu. Khảo sát phản ứng ở nhiệt độ 6 00C đã tối và thời gian khuấy 3 phút với thời gian ủ xà phòng là 24h-48h sau khi tháo khuôn. Tiến hành thí nghiệm: Pha trộn lượng hỗn hợp dầu theo thành phần tỷ lệ dầu đã tối ưu vào nhau, tiếp tục cân lượng NaOH thiếu 3%, 5% và 7% và lượng nước cất theo đúng tỷ lệ đã trộn và tinh dầu. Đổ nhẹ lượng NaOH vào cốc chứa nước khuấy cho hỗn hợp tan hoàn toàn. Rót nhẹ cốc chứa NaOH và nước vào cốc chứa hỗn hợp dầu. Sau đó bật máy khuấy. Hỗn hợp phản ứng được khuấy với tốc độ khoảng 12500 vòng/phút giữ ở nhiệt độ 700C trong thời gian 3 phút cố định. 2.2.5. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần dầu đến chất lượng xà phòng Để nghiên cứu ảnh hưởng của thành phần dầu lên chất lượng xà phòng, 3 công thức xà phòng khác nhau đã được sử dụng (bảng 2.2). Bảng 2. 2. Công thức xà phòng Mẫu xà phòng m(dừa): m(olive): m(đậu nành) Khối lượng dầu thành phần, g m(NaOH), g m(H2O), gDầu dừa Dầu olive Dầu đậu nành 1 3:1:1 39 13 13 10,639 21,278 2 1:3:1 13 39 13 9,596 19,192 3 1:1:3 13 13 39 10,929 21,858 Pha trộn dầu olive, dầu dừa và dầu đậu nành vào nhau với tỷ lệ khối lượng 3:1:1, 1:3:1 và 1:1:3. Sau đó, chuẩn bị dung dịch xút. Tiến hành phản ứng xà phòng hóa, ủ, phơi và đóng gói như đã trình bày ở mục 2.1.3. 2.3. Ki em tra các chỉ tiêu ngoại quan và chỉ tiêu hóa lý của xà phòng theo TCVN 1557:1991 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết quả nghiên cứu sản xuất xà phòng quy mô phòng thí nghiệm. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhi ệt độ. Một trong những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất của phản ứng xà phòng hóa là nhi ệt độ. Do đó, trong nghiên cứu sản xuất quy mô nhỏ này chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng xà phòng hóa. Phản ứng được thực hiện trong điều kiện cố định như sau: - Thành phần tỷ lệ dầu là: dầu olive, dầu dừa và dầu đậu nành với tỷ lệ 3:1:1. - Tinh dầu bạc hà: 5 giọt. - NaOH: thiếu 7%. - Nước: lượng đủ hòa tan hết lượng NaOH. - Thời gian xà phòng hóa: 3 phút. Phản ứng được tiến hành thực hiện lần lượt ở các nhiệt độ 60oC, 70oC và 80oC. Tại mỗi nhiệt độ chúng tôi thực hiện thí nghiệm 3 lần. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng xà phòng hóa bằng phương pháp gia nhi ệt nhẹ, được trình bày ở bảng 3.1 dưới đây. Bảng 3. 1. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến chất lượng bánh xà phòng Nhiệt độ(0C) Màu sắc Độ sánh Độ cứng sau ủ 60 Trắng hơi kem Sánh vừa Cứng 70 Trắng hơi kem Sánh hơi đặc Cứng 80 Trắng hơi kem Đặc Cứng Nhìn vào kho ảng nhiệt độ phản ứng xà phòng hóa thì chất lượng sản phẩm ở các khoảng nhiệt độ là khá tốt như màu sắc, độ cứng là giống nhau. Vậy việc tăng nhi ệt độ lên cao hơn không cần thiết bởi vì giúp phản ứng xà phòng hóa đã phản ứng gần như hoàn toàn. Như vậy, chúng tôi chọn nhiệt độ tối ưu của quá trình xà phòng hóa là 60(0C). Và thông số này sẽ được tiếp tục nghiên cứu tiếp theo để tối ưu nhất trong quá trình sản xuất với quy mô trong phòng thí nghiệm. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của (xút) NaOH. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của NaOH được thực hiện trong điều kiện NaOH thiếu 3% 5% và 7% để phản ứng xà phòng hóa tạo ra bánh xà phòng chất lượng. Phản ứng được thực hiện trong điều kiện cố định như sau: - Thời gian phản ứng: 3 phút. - Nhiệt độ: 600C. - Tinh dầu bạc hà: 5 giọt - Nước: lượng vừa đủ hòa tan hết lượng NaOH. - Thành phần tỷ lệ dầu là: 3:1:1. Tại mỗi lần khảo sát NaOH đến quá trình phản ứng xà phòng hóa chúng tôi thực hiện 3 lần. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của NaOH đến chất lượng của xà phòng được trình bày ở bảng 3.2. dưới đây. Bảng 3. 2. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của NaOH đến chất lượng bánh xà phòng Lượng NaOH so với tính toán thiếu(%) Độ cứng của xà phòng Màu 3 Cứng Tr ắng 5 Cứng Trắng kem 7 Chắc Trắng kem Kết quả của bảng 3.3. cho thấy lượng NaOH thiếu 7% vẫn khá tốt vì xà phòng tự nhiên thân thiện nên tối ưu nhất là thiếu 7% để phản ứng còn dư một lượng dầu cần thiết, nếu lượng NaOH nhiều trong quá trình xà phòng hóa có thể gây ra nguyên nhân làm Ph thay đổi cao, khi sử dụng ảnh hưởng đến da và không tốt cho cơ thể. Lượng NaOH thiếu 7% tránh trường hợp làm xà phòng cứng và giòn gây vỡ. Và vì xà phòng dưỡng da và chăm sóc cơ thể tránh trường hợp còn dư NaOH. Do vậy chúng tôi chọn thiếu 7% NaOH là tối ưu nhất trong sản xuất xà phòng với quy mô thử nghi ệm. Kết quả ảnh hưởng của thành phần dầu lên xà phòng. Tỷ lệ dầu thành phần dùng để nấu xà phòng ảnh hưởng lớn đến tính chất và chất lượng của bánh xà phòng thành phẩm, ví dụ độ cứng, dưỡng ẩm, tạo bọt... Do đó, trong nghiên cứu sản xuất quy mô nhỏ, tôi tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng tỷ lệ dầu (olive, dừa, đậu nành) lên chất lượng bánh xà phòng với mục đích đưa ra công thức xà phòng có chất lượng tốt nhất. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ dầu thành phần đến chất lượng của xà phòng được trình bày ở bảng 3.3. Chỉ tiêu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 TCVN 2224:1991 Hàm lượng axit béo, % 63,536 64,185 62,137 - Hàm lượng NaOH, % 0,046 0,031 0,039 < 0,05 Tổng hàm lượng chất hữu cơ và chất béo chưa xà phòng hóa, % 3,298 4,456 2,832 - Hàm lượng chất hữu cơ không xà phòng hóa, % 0,008 0,010 0,020 < 1,50 Hàm lượng chất béo không xà phòng hóa, % 3,290 4,446 2,812 < 1,00 Chỉ tiêu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 TCVN 2224:1991 Kết cấu bánh Cứng Cứng Cứng Chắc, mịn, không có vết rạn nứt Màu Trắng Đồng nhất Trắng kem Đồng nhất Trắng kem Đồng nhất Tươi sáng, đồng nhất và tương ứng với màu đã quy định Mùi Thơm dễ chịu Thơm dễ chịu Thơm dễ chịu Có mùi thơm dễ chịu, đặc trưng theo từng loại sản phẩm, không có mùi hôi, chua của mỡ bị phân hủy. Hình 3. 1. Xà phòng đạt tiêu chuẩn Kết quả phân tích ngoại quan các mẫu xà phòng ở bảng 3.4 cho thấy rằng cả 3 mẫu xà phòng có kết cấu bánh chắc, cứng, không có vết rạn nứt (hình 3.1), màu trắng đồng nhất và có mùi thơm dễ chịu của bạc hà. Như vậy, về mặt chỉ tiêu ngoại quan thì cả ba mẫu xà phòng đều đạt TCVN 2224:1991. Tuy nhiên, xét về độ cứng thì mẫu số 1 cứng nhất. Khi thử nghi ệm sản phẩm xà phòng lên cơ thể người, thì mẫu 1 cho bọt to, 2 mẫu còn lại cho bọt nhỏ hơn. Cả 3 mẫu đều đảm bảo tác dụng tẩy sạch, nhưng mẫu số 2 tạo cảm giác da mềm mại nhất. Các chỉ tiêu hóa lý của các mẫu xà phòng (bảng 3.3) cho thấy rằng hàm lượng NaOH nằm trong khoảng 0.03-0.05%, hàm lượng chất hữu cơ không xà phòng hóa nhỏ hơn 0.05%. Cả hai chỉ tiêu này đều đạt TCVN 2224:1991. Tuy nhiên, hàm lượng NaOH còn lại ở mẫu số 2 là ít nhất (0.031%) trong ba mẫu xà phòng. Điều đáng chú ý là hàm lượng acid béo không xà phòng hóa lớn hơn TCVN 2224:1991 (> 1.00). Vì mục đích của đồ án là chế tạo các bành xà phòng dưỡng ẩm, dưỡng da nên lượng acid béo cần phải lấy dư so với lượng NaOH, để đảm bảo lượng acid béo còn lại trong bánh xà phòng.giữ chức năng dưỡng da. Do đó, hàm lượng acid béo chưa xà phòng hóa vượt quá TCVN 2224:1991 là điều dễ hiểu và đạt yêu cầu đưa ra. Như vậy, dựa vào kết quả phân tích các chỉ tiêu ngoại quan và chỉ tiêu hóa lý, thì mẫu xà phòng số 2 với tỷ lệ dầu dừa, dầu olive, dầu đậu nành 1:3:1 có chức năng dưỡng ẩm, dưỡng da tốt nhất, tạo bọt nhỏ và đảm bảo các yếu tố thẩm mỹ và hương thơm. KẾT LUẬN Trên cơ sở đã nghiên cứu thu được, chúng tôi rút ra một số kết luận sau: 1. Chế tạo 3 mẫu xà phòng với tỷ lệ thành phần dầu dừa, dầu olive, dầu đậu nành 3:1:1, 1:3:1, 1:1:3. 2. Chỉ tiêu ngoại quan và chỉ tiêu hóa các mẫu xà phòng đều đạt TCVN 2224:1991, ngoài trừ hàm lượng acid béo không xà phòng hóa. 3. Bánh xà phòng có tính chất dưỡng ẩm, dưỡng da tốt nhất, tạo bọt nhỏ, cứng, thơm dịu bạc hà là bánh xà phòng có công thức như sau: + Dầu: 39g olive, 13g dừa, 13g đậu nành. + NaOH: 8,924 g. + H2O: 17,848 g. + Tinh dầu: 5 giọt. TÀI LIỆU THAM KHẢO r • 1 • Ạ i • Ạ _ _ 1 _ _Tài liệu ti eng anh: [1] Christin Ditchfield, The Story Behind Soap. [2] E.G.Thomssen, Soap Making Manual, October 22.2010. [3] W.H.Simmons, The Handbook Of Soap Manufacture, June 7. 2007. [4] Walter L Hardy, Foster D. Snoll, Inc, Manufacture of soap.