Phân tích hàm lượng tạp chất (clorua, sunfat, fe, al, ca, mg, si) trong mẫu xút công nghiệp

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINHGVHD: TRẦN NGUYỄN AN SASV: VÕ THỊ THU VÂN NGUYỄN THỊ TUYẾT MAILỚP: 03DHHH3ĐỀ 4: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT (CLORUA, SUNFAT, Fe, Al, Ca, Mg, Si) TRONG MẪU XÚT CÔNG NGHIỆPTIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆPTỔNG QUAN VỀ XÚT CÔNG NGHIỆP2. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT TRONG XÚT CÔNG NGHIỆPNỘI DUNG1. TỔNG QUAN VỀ XÚT CÔNG NGHIỆPNatri hidroxit hay thường được gọi là xút hoặc xút ăn da. Natri hidroxit tạo thành dung dịch kiềm mạnh khi hòa tan trong nước.Ứng dụng: sản xuất xà phòng chất tẩy rửa, bột giặt, chất tẩy rửa, tơ nhân tạo, ... Phương pháp sản xuất: điện phân dung dịch NaCl bão hòa có màng ngăn2Nacl + 2H2O → 2NaOH + H2 + Cl22. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT TRONG XÚT CÔNG NGHIỆP2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng AlNGUYÊN TẮCQUY TRÌNH CÔNG THỨC TÍNHNguyên tắc: tạo phức của nhôm với alumium rồi tiến hành so màu với dung dịch chuẩn.2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng AlChuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩnDùng pipet hút chính xác các thể tích để dựng dãy chuẩn 4ml dd alumiumỐng so màu 100ml4ml HCL+ 20ml amoni axetatLắc đều từng ốngĐm 100ml2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng AlTiến hành thử:Pipet hút 10ml mẫuỐng so màu 100mlTrung hòa HCl 1:1 + PP1ml dd alumium + 20ml amoni axetat4ml HCl 0.1NĐm nước cất 100mlLắc đềuSo màu với dãy chuẩn2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng AlHàm lượng tính theo Al2O3 (X) tính bằng % theo công thứcX = a.100m.10/100Trong đó: a là lượng nhôm oxit trong dd tiêu chuẩnm là lượng mẫu 2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng FeNguyên tắc: Trong môi trường axit ion Fe2+ tạo phức với ion CNS- - phức màu đỏ, đem so màu bằng mắt với dung dịch tiêu chuẩn.2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng FeHút 10ml mẫuCốc tt chịu nhiệt 100mlTrung hòa = HClChỉ thị giấy quỳ5 giọt HNO3 Đm 200mlRút 25mlỐng so màu hình trụ 50ml+ 0.5ml HNO3+ 0.5ml H2SO4 10ml NH4SCN+ 10ml rượu isoamilicĐun sôiĐm tới vạch,lắc đều2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng FeChuẩn bị dãy chuẩnCho 6 ống so màu hình trụ khác có cùng dung tích, kích thước cho vào 25 ml nước cất, tất cả các hoá phẩm, thuốc thử cho thêm vào giống hệt như ống mẫu Cho theo thứ tự: 0,5 ml; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 và 3,5 ml dung dịch tiêu chuẩn sắt vào ống.Sau đó thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Rồi tiến hành so với màu ống mẫu với dãy tiêu chuẩn. Trong đó : V : lượng dung dịch sắt (III) tiêu chuẩn cho vào ống so màu tiêu chuẩn có cương độ màu giống ống mẫu, tính bằng ml. 0,0000143 : lượng sắt ( III) oxit tương ứng với 1 ml dung dịch sắt tiêu chuẩn, tính bằng (g). Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi chênh lệch không vượt quá 2 % so với kết quả nhỏ nhất. 2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng FeX=V . 0,0000143 . 1000 . 250 . 100m .10 . 252.3 Phương pháp xác định hàm lượng NaCl Theo TCVN 3796 – 83 : tiêu chuẩn này quy định các PPXĐ hàm lượng NaCl gồm: Phương pháp thủy ngân.Phương pháp bạc khi hàm lượng NaCl > 0,01%.Phương pháp đo độ đục khi hàm lượng NaCl <0,01%.2.3 Phương pháp xác định hàm lượng NaCl Phương pháp bạcPhương pháp bạcNguyên tắc : dùng dung dịch AgNO3 chuẩn độ ion Cl- với sự có mặt của chỉ thị kalicromat.Phương pháp bạcHút 50ml mẫu2 – 3 giọt PPTrung hòa = H2SO4 →mất màu hồngChuẩn độ AgNO3 → màu đỏ nâu bền1ml K2CrO4Lắc đềuPhương pháp bạcTrong đó: V2 :Lượng dung dịch bạc nitrat đúng 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ , tính bằng ml. M : khối lượng mẫu thử, tính bằng g; 0,0585- lượng natri clorua tương ứng với 1ml bạc nitrat đúng 0,1 N, tính bằng g. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song, khi chên lệch giữa các kết quả đó không vượt quá 5 % so với giá trị nhỏ nhất. Hàm lượng natri clorua ( X) tính abừng phần trăm theo công thức: X =V2 . 0,1 . 0,0585 . 100 m . 50/1000TÀI LIỆU THAM KHẢOTCVN 3797 – 83 : Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe.TCVN 3800 – 83 : Phương pháp phức chất xác định tổng hàm lượng Ca ,Mg.TCVN 3803 – 83 : Phương pháp so màu xác dịnh hàm lượng Al.TCVN 3793 – 83 : Yêu cầu đối với NaOH kĩ thuật.