Sử dụng sóng siêu âm trích ly polysaccharide

hình thành bề mặt mới, vì thế nó có thể làm cho quá trình nhũ hóa xảy ra ngay cả khi không dùng chất nhũ hóa. Nếu bong bóng bị vỡ ra gần lớp biên của 2 chất lỏng không tan lẫn thì sóng va chạm được tạo ra có thể cung cấp sự đảo trộn các lớp rất hiệu quả (Mason, 1996). Với sự hỗ trợ của sóng siêu âm, kích thước hạt nhũ tương sẽ nhỏ hơn rất nhiều so với kích thước đạt được bởi quá trình khuấy trộn cơ học ở cùng điều kiện. Do đó, hệ nhũ tương được tạo thành bằng phương pháp này thường ổn định hơn so với những phương pháp thông thường. Bên cạnh đó, khi đạt kích thước như vậy thì quá trình nhũ hóa thường đòi hỏi ít hoặc có thể không cần chất hoạt động bề mặt. Quá trình phá bọt Trong một số trường hợp, sự tạo bọt được xem là quá trình không mong muốn trong chế biến thực phẩm ví dụ như bọt sinh ra trong quá trình lên men có thể làm giảm năng suất bồn lên men, gây tạp nhiễm, gây trở ngại cho các quá trình ”downstream” sau này. Do đó, việc loại bọt hay phá bọt là yêu cầu rất cần thiết trong quá trình chế biến. Có rất nhiều phương pháp phá vỡ hệ bọt như các phương pháp hóa học (dùng chất phá bọt) và phương pháp cơ học (thay đổi áp suất nhanh, dùng lực cắt, lực nén, lực ép, lực hút và lực ly tâm). Việc dùng sóng siêu âm cường độ cao cũng được xem là phương pháp phá bọt hiệu quả và sạch bởi vì nó không tác động trực tiếp vào chất lỏng. Cơ chế phá bọt của sóng siêu âm được giải thích như sau: - Chân không được tạo nên trên bề mặt bọt bởi áp suất âm thanh cao, - Sự va chạm của các dao động áp suất trên bề mặt bọt, - Sự cộng hưởng của các bong bóng bọt tạo nên sự ma sát làm nhập các bóng bọt với nhau, - Quá trình tạo lỗ hổng (cavitation) bởi sóng siêu âm, - Sự tán nhỏ hay sự phun từ bề mặt màng chất lỏng, - Dòng chảy âm (ascoustic streaming) (Boucher và Weiner, 1963; Gallego 1999). Quá trình lọc và phân riêng bằng membrane Thông thường, các loại màng lọc được sử dụng từ các dạng màng lọc đơn giản đến các loại màng membrane kích thước rất nhỏ đóng vai trò như là vách ngăn chỉ cho phép các hạt có một kích cỡ nhất định đi qua. Nhưng các phương pháp lọc truyền thống thường gặp phải hiện tượng fouling gây tắt màng lọc kết quả phải thay thường xuyên và vệ sinh liên tục. Có 2 đặc trưng của tác dụng của sóng siêu âm mà qua đó ta có thể cải thiện kỹ thuật lọc: - Sóng siêu âm sẽ làm kết tụ các hạt mịn (lọc nhanh hơn), - Sóng siêu âm sẽ cung cấp một động năng (gây chuyển động rung) cho hệ thống để giữ các hệ huyền phù và vì vậy cho phép ta tách ra chất hòa tan. Ảnh hưởng tác động của các tác dụng này được dùng để xử lý trong lọc chân không của công nghiệp pha trộn như bùn than đá mà không cần tốn nhiều thời gian và việc xử lý khó khăn. Ứng dụng của sóng siêu âm trong quá trình lọc (hay còn gọi là lọc “acousti”) hàm lượng ẩm trong hỗn hợp có thể giảm nhanh chóng từ 50% xuống còn 25%, ngược lại cách làm truyền thống chỉ có thể làm giảm xuống còn 40%. Ngoài ra, quá trình siêu âm cũng góp phần làm giảm độ nhớt dịch lọc giúp làm tăng lưu lượng dòng permeat. Đối với quá trình phân riêng bằng membrane, xử lý sóng siêu âm tập trung vào việc làm sạch bề mặt màng membrane và giảm hiện tượng fouling. Tắc nghẽn màng membrane được biểu hiện bằng việc giảm đáng kể lưu lượng dòng permeate do sự bít kín và sự hấp phụ của các đại phân tử bị giữ lại trên bề mặt membrane. Bên cạnh các kỹ thuật làm sạch membrane bằng phương pháp thủy lực, cơ khí và hóa học, làm sạch bằng sóng siêu âm giải quyết rất tốt vấn đề nghẽn màng và phục hồi đáng kể lưu lượng dòng permeate trong quá trình xử lý membrane. Một số tác giả đã thử nghiệm sóng siêu âm trong việc khắc phục tình trạng tắt nghẽn màng và thu được một số kết quả khả quan. Việc sử dụng tia nước không đều kết hợp dòng chảy rung động (tạo bởi siêu âm) đã giúp vượt qua sự giảm tốc độ dòng permeat của membrane (Kobayashi và cộng sự, 2003). Trong những quá trình này, sóng siêu âm gây ra những chỗ gãy tại liên kết chặt chẽ giữa cặn bẩn và membrane trong thời gian xử lý ngắn. Ngoài ra, để giảm hiện tượng nghẹt màng của các membrane polysufone và polyacrylonitrile trong quá trình siêu lọc và vi lọc, có thể khắc phục bằng cách dùng sóng siêu âm. Theo nghiên cứu, siêu âm ở tần số 28 kHz, 45 kHz và 100 kHz có hiệu quả đến việc giảm nghẹt màng. Với phương pháp này, năng lượng sóng siêu âm được điều khiển gần màng bẩn bằng kỹ thuật phản xạ (Latt và cộng sự, 2006). Quá trình sấy Quá trình sấy kết hợp sóng siêu âm có thể tiến hành ở nhiệt độ thấp hơn những phương pháp truyền thống, điều này làm giảm khả năng gây oxi hóa và hư hỏng nguyên liệu bởi các phản ứng hóa học ở nhiệt độ cao. Khi dòng sóng siêu âm có cường độ cao tác động đến vật liệu cần sấy, nó di chuyển xuyên suốt môi trường rắn tạo ra một loạt các quá trình nén và dãn nhanh và liên tục, tương tự như một miếng xốp cao su khi nó bị bóp và thả ra nhiều lần. Những lực này cao hơn sức căng bề mặt vốn duy trì ẩm bên trong các mao quản của vật liệu, từ đó có thể giúp hơi ẩm di chuyển dễ dàng. Thêm vào đó, sóng siêu âm tạo ra các lỗ hổng được xem là có lợi cho việc di chuyển hơi ẩm mạnh mẽ. Sóng siêu âm có thể được dùng để tăng tốc độ truyền nhiệt giữa chất rắn được gia nhiệt bề mặt và chất lỏng, một quá trình quan trọng trong sấy. Quá trình trích ly Kỹ thuật cổ điển trong quá trình trích ly chất tan của nguyên liệu dựa vào việc lựa chọn chính xác các loại dung môi trích ly có độ hòa tan thích hợp kết hợp với sử dụng nhiệt và/hoặc khuấy đảo. Quá trình trích ly hợp chất hữu cơ chứa trong thân cây và hạt bằng dung môi được cải tiến đáng kể bằng cách sử dụng năng lượng sóng siêu âm trong quá trình tách chiết. Cơ chế của sóng siêu âm giúp làm tăng khả năng trích ly của các qui trình trích ly truyền thống là dựa trên: Tạo ra một áp lực lớn xuyên qua dung môi và tác động đến tế bào vật liệu Tăng khả năng truyền khối tới bề mặt phân cách Phá vỡ thành tế bào trên bề mặt và bên trong của vật liệu, giúp quá trình thoát chất tan được dễ dàng. Siêu âm năng lượng cao được áp dụng trong quá trình trích ly đường từ củ cải đường (Chendke và Fogler, 1975). Siêu âm hỗ trợ cho quá trình trích ly còn được ứng dụng trong sản xuất các hợp chất dược như helicid, berberine hydrochloride, và berberine từ những loại cây Trung Quốc (Zhao et al.,1991). Helicid, thường được trích ly bằng phương pháp trích ly ngược dòng trong ethanol, nhưng khi sử dụng sóng siêu âm thì lượng helicid thu nhận cao hơn 50% trong khoảng thời gian chỉ bằng một nửa phương pháp cổ điển ở nhiệt độ thường. Kết tinh Sóng siêu âm là nguồn năng lượng được cho là có khả năng điều khiển được các hạt nhân ở mức bão hòa thấp hơn so với cách làm thông thường. Sóng siêu âm có thể làm các phản ứng diễn ra nhanh hơn và đồng đều hơn, sản phẩm kết tinh được cải tiến hơn, giảm thiểu sự kết tụ và có thể kiểm soát được quá trình kết tinh. Sản phẩm tạo ra bởi kết tinh dùng sóng siêu âm đạt được kết quả cao hơn so với cách làm thông thường. PHẦN 2: CƠ SỞ KHOA HỌC 2.1. Trích ly: Trích ly là dùng những dung môi hữu cơ hòa tan các chất khác, sau khi hòa tan, ta được hỗn hợp gồm dung môi và chất cần tách, đem hỗn hợp này tách dung môi ta sẽ thu được chất cần thiết. Cơ sở lý thuyết của quá trình trích ly là dựa vào sự khác nhau về hằng số điện môi của dung môi và chất cần trích ly. Những chất có hằng số điện môi gần nhau sẽ dễ hòa tan vào nhau. Phương pháp này có thể tiến hành ở nhiệt độ thường (khi trích ly) và có thể lấy được những thành phần quí như sáp, nhựa thơm trong nguyên liệu mà phương pháp chưng cất không thể tách được. Vì thế, chất lượng của tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này khá cao. Bản chất của quá trình trích ly là quá trình khuếch tán nên người ta thường dựa vào các định luật khếch tán của FICK để giải thích và tính toán. Chất lượng của sản phẩm thu được bằng phương pháp trích ly phụ thuộc rất nhiều vào dung môi dùng để trích ly, vì thế dung môi dùng để trích ly cần phải đảm bảo các yêu cầu sau: - Nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách sản phẩm ra khỏi dung môi bằng phương pháp chưng cất, nhưng không được thấp quá vì sẽ gây tổn thất dung môi, dễ gây cháy và khó thu hồi dung môi (khó ngưng tụ), - Dung môi không tác dụng hóa học với sản phẩm, - Độ nhớt của dung môi bé để rút ngắn thời gian trích ly (độ nhớt nhỏ khuếch tán nhanh), - Dung môi hòa tan nguyên liệu lớn nhưng hòa tan tạp chất bé, - Dung môi không ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ cho tinh dầu và đặc biệt không gây độc hại, - Dung môi phải rẽ tiền và dễ mua. Tuy nhiên, không có loại dung môi nào đạt được tất cả yêu cầu trên, ví dụ: rượu, axêton hòa tan tinh dầu tốt nhưng hòa tan cả nước và đường có trong nguyên liệu nữa và như vậy tinh dầu sẽ có mùi caramen sau khi dùng nhiệt để tách dung môi. Nếu sử dụng ête êtilic dùng làm dung môi trích ly thì dung môi này hòa tan nhựa và sáp tốt nhưng độc và dễ sinh ra hỗn hợp nổ. Hiện nay, người ta thường dùng dung môi là ête 700C thành phần chủ yếu là các hidro cacbondầu hỏa, nhiệt độ sôi 450C no như pentan, hexan và lẫn một ít heptan. Ête dầu hỏa cần được tinh chế trước khi sản xuất. Ête dầu hỏa được đem đi cất lại để lấy những 700C đưa vào trích ly. Ête dầu hỏa dễ phần có nhiệt độ sôi từ 450C cháy nổ, độc, do đó trong sản xuất cần thực hiện nghiêm túc các qui tắc về an toàn lao động và phòng chữa cháy. 2.2. Sóng siêu âm: Sóng siêu âm sử dụng trong trích ly có ba tác động sinh học sau: 2.2.1. Rung Chuyển động sóng siêu âm tạo ra là rất nhanh, tác động lên các mô, giống như massage nhẹ. Tất cả các tác động khác của sóng (nhiệt và tạo bong bóng) đều dựa trên tác động rung này. . Hình 6: Thiết bị tạo siêu âm (sừng siêu âm), thanh titan được ngâm vào trong dung dịch phản ứng để truyền động thông qua sự rung. 2.2.2. Nhiệt Chuyển động do sóng siêu âm là nguyên nhân chính tạo ra tác dụng nhiệt. Siêu âm có thể tạo nhiệt độ cao như nhiệt độ của bề mặt mặt trời và áp suất lớn như áp suất dưới lòng đại dương. Trong một vài trường hợp sóng siêu âm có thể làm tăng tốc độ phản ứng lên gần một triệu lần. 2.2.3. Sự tạo và vỡ bọt (cavitation) Lịch sử của ngành âm hóa học phát triển sau những năm 1800.  1984, trên con tàu chiến cao tốc, Sir John I. Thornycroft và Sydney W. Barnaby đã phát hiện con tàu lắc dữ dội và chân vịt tàu bị ăn mòn nhanh chóng. Họ tìm hiểu và thấy có những bóng khí lớn hình thành trên chân vịt của tàu khi tàu đang chạy, sự hình thành và vỡ của những bóng khí, bằng cách tăng kích thước của chân vịt và giảm vận tốc quay của chân vịt họ đã hạn chế được sự ăn mòn. Vì thế phát hiện ra được cơ chế cavitation (tạm gọi là "sự tạo và vỡ bọt") Sóng siêu âm có chiều dài sóng khoảng 10cm – 10-3cm, với chiều dài sóng này thì không tạo đủ năng lượng để tương tác trực tiếp lên liên kết hóa học (không thể làm đứt liên kết hóa học). Tuy nhiên, sự chiếu xạ siêu âm trong môi trường lỏng lại sản sinh ra một năng lượng lớn, do nó gây nên một hiện tượng vật lý đó là cavitation, quá trình này phụ thuộc vào môi trường phản ứng (môi trường đồng thể lỏng rất khác so với cavitation ở bề mặt tiếp xúc rắn-lỏng). Siêu âm được chiếu xạ qua môi trường lỏng tạo ra một chu trình dãn nở, nó gây ra áp suất chân không (negative pressure) trong môi trường lỏng. Hiện tượng cavitation xảy ra khi áp suất chân không (negative pressure) vượt quá so với độ bền kéo (local tensile strength) của chất lỏng, độ bền này thay đổi tùy theo loại và độ tinh khiết của chất lỏng (độ bền kéo là ứng suất tối đa mà chất lỏng có thể chịu được khi kéo). Thông thường sự tạo-vỡ bọt là một quá trình tạo mầm, bắt nguồn từ những chỗ yếu trong chất lỏng như một lỗ hổng chứa khí phân tán lơ lửng trong hệ hoặc là những vi bọt tồn tại thời gian ngắn trước khi sự tạo-vỡ bọt xảy ra. Hầu hết các chất lỏng đều có đủ những chỗ yếu này để hình thành nên cavitation. Những vi bọt này qua sự chiếu xạ của siêu âm thì sẽ hấp thu dần năng lượng từ sóng và sẽ phát triển. Sự phát triển của bọt phụ thuộc vào cường độ của sóng. Ở cường độ sóng cao, những bọt này sẽ phát triển nhanh thông qua tương tác quán tính. Nếu chu kỳ giãn nở của sóng đủ nhanh, bọt khí được giãn ra ở nữa chu kỳ đầu và nữa chu kỳ còn lại là nén bọt, nhưng bọt chưa kịp nén thì lại được giãn tiếp, cứ thế bọt lớn dần lên và vỡ. Ở cường độ âm thấp hơn bọt khí cũng hình thành theo quá trình chậm hơn. Sự nén khí tạo ra nhiệt. Một ví dụ dễ thấy là khi bơm lốp xe đạp, năng lượng cơ học là sự đè nén khí tạo ra nhiệt làm nóng ống bơm.Trong chất lỏng chiếu xạ siêu âm, sự nén khí cũng diễn ra khi các bọt bị vỡ vào trong dưới áp lực của chất lỏng bên ngoài, sự vỡ này sinh ra một lượng nhiệt tại điểm đó gọi là sự tỏa nhiệt tại một điểm (hot-spot). Tuy nhiên trong môi trường xung quanh là lỏng lạnh và sự gia nhiệt nhanh chóng được dập tắt, nên nó tồn tại trong thời gian ngắn. Hot-spot là yếu tố quyết định của âm hóa học trong môi trường đồng thể. Hình 7: Nén, tạo bọt và phá vỡ bọt Sử dụng sóng siêu âm năng lượng cao trong công nghệ thực phẩm ngày càng được khảo sát tỉ mỉ. Phần lớn các nghiên cứu đều áp dụng tần số sóng trong khoảng từ 20 kHz đến 40 kHz.Khi sóng siêu âm được truyền vào môi trường chất lỏng, các chu trình kéo và nén liên tiếp được tạo thành. Trong điều kiện bình thường, các phân tử chất lỏng ở rất gần nhau nhờ liên kết hóa học. Khi có sóng siêu âm, trong chu trình nén các phân tử ở gần nhau nhau hơn và trong chu trình kéo chúng bị tách ra xa. Áp lực âm trong chu trình kéo đủ mạnh để thắng các lực liên kết giữa các phân tử và tạo thành những bọt khí nhỏ. Trong suốt chu trình kéo/nén bọt khí kéo giãn và kết hợp lại cho đến khi đạt được cân bằng hơi nước ở bên trong và bên ngoài bọt khí. Diện tích bề mặt bọt khí trong chu trình kéo lớn hơn trong chu trình nén vì vậy sự khuyếch tán khí trong chu trình kéo lớn hơn và kích cỡ bọt khí cũng tăng lên trong mỗi chu trình. Các bọt khí lớn dần đến một kích cỡ nhất định mà tại đó năng lượng của sóng siêu âm không đủ để duy trì pha khí khiến các bọt khí nổ tung dữ dội. Khi đó các phân tử va chạm với nhau mãnh liệt tạo nên sự sốc sóng trong lòng chất lỏng, kết quả là hình thành những điểm có nhiệt độ và áp suất rất cao (50000C và 5x104kPa) với vận tốc rất nhanh 106 oC/s. Hình 8: Cơ chế cavitation của sóng âm Trong Môi Trường Lỏng-Rắn khi sự tạo-vỡ bọt xảy ra gần bề mặt phân cách lỏng-rắn thì nó khác so với trong hệ đồng thể. Trong hệ đồng thể thì quá trình vỡ bọt thì bọt vẫn ở dạng hình cầu đối xứng. Tuy nhiên, ở ranh giới phân cách rắn lỏng thì sự vỡ bọt ở dạng rất bất đối xứng và tạo ra một sự phun chất lỏng với tốc độ rất cao. Hình 9: Hình ảnh một bóng khí trong môi trường lỏng chiếu xạ siêu âm vỡ gần bề mặt rắn. Sự có mặt của bề mặt rắn là nguyên nhân của sự vỡ bất đối xứng, hình thành một vòi chất lỏng bắn vào bề mặt rắn với tốc độ rất cao. (L.A. Crum) Cơ chế tác động của năng lượng siêu âm trên hệ thống các chất ở môi trường lỏng chủ yếu cho là do sự tạo lổ hổng và các lực này có một ảnh hưởng nguy kịch lên hệ thống sinh học. Sự tạo lổ do sóng âm được chia tổng quát thành 2 loại: loại tạm thời và loại bền vững. Dạng bong bóng sủi trong nước chứa đầy khí hay hơi nước, trải qua sự dao động không đều nhau và cuối cùng nổ tung. Điều này sinh ra nhiệt độ và áp xuất tại chỗ cao sẽ phân hủy các tế bào sinh học và làm biến tính các enzyme hiện diện. Các bong bóng nổ tung vào trong cũng sinh ra các lực biến dạng cao và các tia lỏng trong dung môi cũng có thể có đủ năng lượng phá hủy màng tế bào một cách cơ học. Cơ chế tác động kiểu này cũng từng được sử dụng ở quy mô nhỏ trong việc tẩy uế nguồn nước bị nhiễm bào tử vi sinh. Dạng lổ ổn định liên quan đến những bọt sủi mà dao động theo một dạng đều cho nhiều chu trình âm thanh. Các bọt sủi cảm ứng các vi dòng có thể gây ra stress trong các chất lỏng xung quanh lên sự hiện diện của vài loài. Tác dụng này do đó cung cấp một lực lớn mà không có sự nổ của các bọt sủi. Dạng tạo lỗ trống này quan trọng trên một loạt các ứng dụng của siêu âm trong công nghệ sinh học Thế năng của sự giãn nở bọt được chuyển thành động năng của vòi phun chất lỏng, nó hình thành và di chuyển vào phía trong, đâm xuyên qua bóng khí. Những vòi này bắn vào bề mặt rắn với một lực rất lớn, quá trình này tạo ra một lỗ thủng tại vị trí bị tác kích, làm tăng diện tích bề mặt tiếp xúc của pha rắn. Đây là nguyên nhân chính dẫn đến sự mài mòn kim loại nhanh chóng ở chân vịt tàu, các tua bin những nơi mà sự tạo-vỡ bọt xảy ra liên tục. Hình 10: Ảnh được chụp bởi máy quay vi phim cảm ứng laser tốc độ cao. Sự tạo-vỡ bọt gần bề mặt phân cách rắn lỏng, một vòi rất nhỏ được hình thành, bắn vào bề mặt rắn với vận tốc xấp xỉ 400Km/giờ (111 m/s) (Werner Lauterborn thuộc đại học Technische Hochschule ở Darmstadt của Đức). Sự bóp méo phá hủy bóng khí phụ thuộc vào bề mặt rắn. Do vậy, nếu sử dụng bột mịn cho vào pha lỏng và sử dụng siêu âm thì sẽ không thấy sự hình thành vòi (jet). Trong trường hợp lỏng và bột thì sự tạo-vớ bọt hình thành liên tục tạo ra sóng kích thích (shock waves) có thể gây ra sự va chạm mạnh giữa các hạt. Sóng kích thích này có thể làm cho những hạt kim loại va chạm nhau với tốc độ cao và sinh ra nhiệt gây nóng chảy tại điểm va chạm, nên những hạt này bị dính với nhau. 2.2.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hình thành và vỡ bóng Nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình và hiệu quả trích ly bằng sóng siêu âm. Chúng bao gồm các thông số liên quan đến âm trường như: tần số sóng âm, cường độ âm, mật độ năng lượng âm; nguyên liệu thô: cấu trúc, mức phá vỡ, loại và số lượng các chất trích ly; đặc tính vật lý dung môi, cũng như sự xử lý với các yếu tố: thời gian, nhiệt độ, áp suất,... Cường độ siêu âm gây bất lợi, vì nó gây ra nhiều hiệu ứng phụ ảnh hưởng đến sự có mặt của trường âm như hiệu ứng nhiệt (nhiệt độ tăng), xâm thực, sự tán sắc, vv Ảnh hưởng của siêu âm là không thể tách rời có liên quan giữa tỏa nhiệt cùng với môi trường xét nghiệm. Hiện tượng gây ra sự tăng nhiệt độ của nguyên liệu xử lý là: ma sát của bề mặt ranh giới và giao diện, sự hấp thụ của năng lượng siêu âm và trong trường hợp cường độ cao, xâm thực. Hầu như 75% năng lượng âm truyền bởi chuyển đổi năng lượng sóng siêu âm sau đó có thể chuyển đổi thành năng lượng nhiệt của hệ thống xử lý đó là nguyên nhân của sự giảm cường độ ảnh hưởng của sóng âm trong nhiều lĩnh vực quá trình. Vì vậy, theo dõi các thay đổi nhiệt trong hệ thống thử nghiệm cùng với tìm kiếm nhiệt độ tối ưu cho quá trình trích ly rất quan trọng trong xử lý bằng sóng siêu âm. Một số thông số như là tần số và biên độ của sóng siêu âm, nhiệt độ và độ nhớt của môi trường ảnh hưởng đến mức độ tạo bong bóng khí. Sự hình thành các lỗ hổng hay bóng khí có thể bị giới hạn ở tần số cao hơn 2,5 MHz. Kích thước bong bóng khí thu được ở tần số thấp hơn 2,5 MHz là tối đa và do đó những bong bóng khí này sẽ tạo ra năng lượng lớn khi vỡ. Siêu âm với biên độ cao hơn sẽ hình thành hiện tượng sủi bong bóng với cường độ mạnh hơn. Bong bóng được hình thành nhanh hơn ở nhiệt độ cao hơn do tăng áp suất hơi và giảm sức căng. Tuy nhiên sức căng hơi cao hơn sẽ làm yếu đi cường độ nổ bong bóng. Độ nhớt của chất lỏng cũng ảnh hưởng đến hiện tượng sủi bong bóng. Trong môi trường có độ nhớt cao, sự lan truyền của các phần tử trong trường siêu âm bị cản trở và do đó làm giảm mức độ sủi bong bóng. Trong trường hợp này, siêu âm có tần số thấp hơn và năng lượng cao hơn có khả năng xuyên thấu vào thực phẩm tốt hơn là siêu âm có tần số cao hơn. 2.2.5. Ưu và nhược điểm của sóng siêu âm Ưu điểm: Thời gian trích ly nhanh Hiệu suất trích ly cao hơn so với một số phương pháp trích ly thông thường.Sản phẩm trích ly chất lượng tốt. Thiết bị dễ sử dụng, an toàn và bảo vệ môi trường. Sóng siêu âm có tần số lớn hơn 20 Khz tức là hơn 20000 dao động trong một giây xung động truyền qua môi trường vật chất (khí, lỏng, rắn) vào tận trong tế bào, đồng thời nó còn làm tăng nhiệt độ. Những tác động đó làm tăng vận tốc hòa tan, khuếch tán hoạt chất vào dung môi, vì vậy rút ngắn thời gian trích ly. Măt khác, nó còn làm giảm sự tiêu hao năng lượng Làm tăng tốc độ hòa tan chất phản ứng, làm tăng tốc độ phản ứng và do đó rút ngắn thời gian phản ứng. Sản lượng sản phẩm thu được cao hơn. Nguyên liệu sử dụng rẻ tiền hơn. Lượng hóa chất độc hại (acid sulfuric) sử dụng ít hơn. Nhược điểm: Chỉ có thể áp dụng với qui mô nhỏ. Nhiệt độ sôi của các dung môi đạt được rất nhanh, có thể gây nổ PHẦN 3: ỨNG DỤNG 3.1. Tối ưu hóa của siêu âm Khai thác polysaccharides từ mầm cây lúa miến Trung Quốc sử dụng mô hình thống kê RSM 3.1.1. Phương phápNgâm, gây mầm và chuẩn bị bột lúa miến: Sau khi loại bỏ vỏ và hạt hỏng, hạt lúa miến (1000 g) đã được rửa sạch bằng vòi nước và sau đó ngâm trong nước tro để trích ly. Hạt ngâm trong 24 giờ ở 300C với nước ngâm thay đổi khoảng 6giờ/ lần. Sau khi ngâm, lấy hạt bỏ vào túi đay và cột lại để vào chổ tối. Gây mầm tiến hành ở khoảng thời gian khác nhau (3, 5 và 6 ngày) và nhiệt độ gây mầm 250C. Sau đó sấy bằng tác nhân khí lò nướng ở 400C trong 24 h để chám dứt quá trình nảy mầm . Loại bỏ rễ mầm, hạt đem xay và sấy khô. Bột đem sàng qua rây 70 mesh. Bột sau đó đem đóng gói trong túi polyethylene đặt trong hộp nhựa có nắp đậy bảo quản trong tủ lạnh ở 40C để phân tích sau đó Trích ly polysaccharides từ mầm cây lúa miến Trung Quốc bằng siêu âm: Quy trình trích ly polysaccharides từ từ mầm cây lúa miến Trung Quốc bằng siêu âm thực hiện trong một tế bào nghiền siêu âm. Cân 2g bột (đã chuẩn bị ở trên) cho vào cốc, thêm nước cất vào cốc sao cho đủ 100ml, sau đó đặt thiết bị tạo sóng siêu âm vào tiếp xúc và trích ly tại thời gian khác nhau..Nước đá đã được sử dụng để đảm bảo nhiệt độ của trích ly là dưới 500C. Công suất kế (W) Bộ phận tạo sóng siêu âm Đầu dò sóng siêu âm Nhiệt kế Dung môi Mẫu Hình 11: Thiết bị siêu âm đơn giản Hình 12: Thiết bị tạo sóng siêu âm ở phòng thí nghiệm Xác định lượng polysaccharides Sau khi trích ly bằng siêu âm, ly tâm ở 10.000 vòng / phút trong 20 phút để thu dịch ly tâm và các cặn không hòa tan được trích ly 2-3 lần như đã đề cập ở trên. Cô đặc dịch ly tâm sử dụng một thiết bị bay hơi quay tại 550C trong chân không. Dung dịch sau cô đặc trộn ethanol khan, tỷ lệ 1:4 (nồng độ cồn 80%) và giữ qua đêm tại 40C. Sau đó, hỗn hợp được ly tâm ở 10.000 vòng / phút trong 20 phút, rửa sạch sáu lần bằng ethanol khan và kết tủa thu được trích xuất thô. Tủa đem sấy khô ở 500C cho đến khi trọng lượng không đổi .Tỷ lệ polysaccharides (%) được tính như sau: % Polysaccharides = Khối lượng dịch trích thô Khối lượng nguyên liệu ban đầu x 100 3.1.2. Kết quả và thảo luận Đây là phương pháp mô tả mối quan hệ giữa các phản ứng và mức độ thử nghiệm của từng biến và các loại tương tác giữa hai biến thử nghiệm. Các hình dạng của đồ thị cong, tròn hoặc hình bầu dục, cho biết sự tương tác lẫn nhau giữa các biến được đáng kể hay không. Các cung tròn biểu hiện tương tác giữa các biến tương ứng là không đáng kể, trong khi lô đường cong hình elip cho thấy tương tác giữa các biến tương ứng là đáng kể. Các mối quan hệ giữa các biến độc lập và phụ thuộc đã được minh họa trong đường cong ba chiều của các phản ứng và hai đường cong 2 chiều mô tả lượng polysaccharide trích ly, mô tả trong các đường cong ba chiều trong khi biến khác giữ ở mức số không. Rõ ràng là lượng polysaccharides là nhạy cảm với sự thay đổi nhỏ của các biến thử nghiệm (năng lượng sóng siêu âm, thời gian trích ly và tỷ lệ nước và nguyên liệu). Nghe Đọc ngữ âm Hình 13: Đồ thị 2D và 3D thể hiện mối tương quan giữa %polysaccharide, công suất sóng siêu âm và thời gian trích ly Hình 14: Đồ thị 2D và 3D thể hiện mối tương quan giữa %polysaccharide, công suất sóng siêu âm và tỷ lệ nước /nguyên liệu Các mối quan hệ tương tác của năng lượng siêu âm với thời gian trích ly và tỷ lệ nước và nguyên liệu và lượng polysaccharides được thể hiện trong hình 13 và hình 14, tương ứng và chỉ ra rằng ba biến đã có tất cả ảnh hưởng đáng kể khả năng trích ly polysaccharides. Theo hình 13 và hình 14, Công suất sóng siêu âm và thời gian trích ly đã tác động tích cực đến thu nhận polysaccharides, trong khi lượng polysaccharides thay đổi chút ít khi tỷ lệ nước để vật liệu trong khoảng 25-35 ml/g. Lượng polysaccharides tăng nhanh chóng tăng cùng với sự gia tăng công suất sóng siêu âm và đạt đến giá trị cao nhất tại 600 W. Tiếp tục năng công suất sóng siêu âm lượng polysaccharides đã giảm nhẹ. Còn trích ly thời gian lâu hơn đã tác động tích cực vào việc trích ly polysaccharides và đạt ở 4 phút khi công suất sóng siêu âm không đổi (600 W). Điều này cho thấy rằng muốn thu lượng polysaccharides nhiều hơn thì công suất sóng siêu âm cao hơn, thời gian trích ly lâu hơn và tỷ lệ tỷ lệ nước và nguyên liệu thấp hơn. Các thông số đã thiết lập được xem là trích lypolysaccharides cao tại công suất sóng siêu âm cao hơn do sự gia tăng hiện tượng sủi bọt và hình thành nhiều bong bóng do đó tăng khả năng truyền khối. Hình 15: Đồ thị 2D và 3D thể hiện mối tương quan giữa %polysaccharide, thời gian trích ly và tỷ lệ nước /nguyên liệu Tuy nhiên, lượng polysaccharide giảm là kết quả tăng thêm công suất sóng siêu âm. Các kết quả tương tự đã đạt được tương tự theo Li cộng sự (2007) và cho rằng một phần của polysaccharides có thể bị phân hủy và tạo thành các gốc đường tự do.Qua đó cũng thấy rằng, sự tương tác giữa công suất sóng siêu âm và 2 thông số trích ly còn lại không ảnh hưởng đáng kể đến lượng polysaccharides thu được, bong bóng bọt của năng lượng sóng siêu âm là yếu tố chính ảnh hưởng đến khả năng trích ly polysaccharides. Các nhà nghiên cứu cũng chỉ ra rằng sự tương tác giữa các công suất sóng siêu âm và thời gian trích ly, công suất sóng siêu âm và tỷ lệ nước và nguyên liệu không gây ảnh hưởng đáng kể khả năng trích ly polysaccharide, trong đó công suất sóng siêu âm có tác động đáng kể. Hình 15 cho thấy thời gian trích ly và tỷ lệ nước /nguyên liệu là khác nhau. Kết quả là đường cong cao lượng polysaccharide càng cao thì thời gian trích ly lâu hơn. Các đường cong trích ly tương đối thẳng tại những khoảng thời gian trích ly thấp, mang lại hiệu quả trích ly polysaccharide thấp khi tỷ lệ nước /nguyên liệu thay đổi trong khoảng 25-35 ml/g. Tuy nhiên, lượng polysaccharide giảm khi tăng dần tỷ lệ nước/nguyên liệu tại thời gian dài hơn. Kết quả này chỉ ra rằng thời gian trích ly khác nhau ảnh hưởng đến lượng polysaccharide thu được ở tỉ lệ của nước /nguyên liệu là khác nhau, và các tương tác cũng đáng kể giữa thời gian trích ly và tỷ lệ nước / nguyên liệu.Lượng polysaccharides thu được nhiều hơn tại thời gian trích ly lâu hơn và tỷ lệ nước /nguyện liệu thấp. Ở hình 15 sự tương tác của thời gian và tỷ lệ nước / nguyên liệu có ảnh hưởng đáng kể lượng trích ly polysaccharide, đó là cùng với kết quả nghiên cứu khác (Rodrigues và cộng sự, 2008;. Wang và cộng sự, 2009.). Kết luận này là không phù hợp với những quan sát thu được từ Li và cộng sự (2007).Li cho rằng điều này không gây tương tác quan trọng ảnh hưởng đến lượng trích ly polysaccharide tại công suất sóng siêu âm không đổi. Điều này mâu thuẫn có thể là do sự khác biệt lớn trong các thông số của điện âm. Trong nghiên cứu này, công suất sóng siêu âm (> 500 W) là lớn hơn so Li và cộng sự 2007 (60W) 3.1.3. Kết luận: Công nghệ siêu âm được thực hiện để trích ly polysaccharides từ mầm cây lúa miến Trung Quốc để tăng sản lượng khai thác. Giá trị thực nghiệm của lượng polysaccharides thu được dao động từ 11,01-17,48%.Các điều kiện trích ly tối ưu cho polysaccharides đã được xác định như sau: công suất sóng siêu âm 600 W, thời gian trích ly 4 phút, tỷ lệ nước /nguyên liệu 30ml/g 3.2. Tiến hành trích ly xylan của bắp bằng sóng siêu âm 3.2.1. Giới thiệu Các nhà nghiên cứu đã sử dụng các công nghệ truyền thống và hiện đại để trích ly xylan. Nếu xylan có thể được trích ly từ lõi bắp chứa lignocellulosic trước khi nó được dành cho sản xuất ethanol, điều này sẽ thêm một giá trị lớn cho nền kinh tế nhiên liệu năng lượng sinh học .  Xylan trong lõi bắp là hợp chất của lignin và carbohydrates khác thông qua liên kết đồng hóa trị, liên kết này bền khó bị tác động bởi các phản ứng hóa học và enzyme. Vì vậy, các nguyên liệu cần được tiền xử lý để phá vỡ liên kết này để lộ các polysaccharide làm cho phản ứng với enzyme và hóa học dễ xảy ra. Một số phương pháp tiền xử lý đã được tiến hành để phá vỡ các liên kết hóa trị giữa xylan và carbohydrate khác trong lõi bắp. Thông thường trích ly xylan là một quá trình tốn thời gian và sinh ra một số sản phẩm không mong muốn như furfural và làm giảm đường.  Garrote và cộng sự trích ly 28% xylan từ lõi bắp ở 1700C bằng nhiệt bằng cách trộn nước và lõi ngô sử dụng sáu tua bin cánh quạt.  Yang và cộng sự đã phát hiện xử lý lõi bắp bằng axít sulfuric loãng để tăng cường khả năng trích ly xylan. Họ đã thu được các tỷ lệ trích ly: 19,9%, 39,4% và 52,9% tương ứng hấp ở 1350C, 140 0C và 1500C. Kết quả của họ chỉ ra rằng sự gia tăng nhiệt độ hấp mang lại kết quả tỷ lệ trích ly cao hơn. Tuy nhiên, sự gia tăng nhiệt độ hấp cũng giảm nồng độ đường.  Kết quả trích ly nồng độ kiềm trong dịch trích ly cao [6], nồng độ kiềm xử lý thấp và tiền xử lý axit cũng được tiến hành để trích ly các xylan. Một số các phương pháp được sử dụng thành công cho xylose, xylitol hoặc sản xuất butanediol. Tuy nhiên, trích ly bằng kiềm và trích ly bằng acid là không thích hợp cho việc sản xuất các xylooligosaccharides, vì gây ra ăn mòn nghiêm trọng và ô nhiễm, tạo ra một lượng lớn các xylose trong dịch thủy phân.  Do những hạn chế của các phương pháp tiền xử lý thông thường, có một nhu cầu cho một phương pháp tiền xử lý tốt hơn mà hiệu quả có thể phá vỡ các liên kết trong một thời gian ngắn và thu được nhiều xylan. Năng lượng siêu âm đã cho thấy một xu hướng triển vọng để đạt được mục tiêu này Sóng siêu âm là ứng dụng của các sóng âm thanh tần số và cường độ cao (bình thường trong khoảng 20-100 kHz) để truyền qua chất lỏng hoặc khí. Tác động chủ yếu của sóng siêu âm là truyền và tương tác làm thay đổi tính chất vật lý và hóa học của vật liệu do tác dụng xâm thực của nó. Xâm thực gây ra cục bộ ở nhiệt độ cao và áp lực cao, kết quả tạo ra nhiều gốc tự do, chẳng hạn như OH-, H +, H2O2 , do đó tăng cường các phản ứng hóa học. Hiệu ứng của siêu âm giúp tăng cường sự xâm nhập của các dung môi và nhiệt vào tế bào nguyên liệu do đó cải thiện khả năng truyền khối. Sóng siêu âm cũng có tác dụng trong sự phá vỡ các thành tế bào sinh học để tạo thuận lợi cho việc giải phóng dịch bào Năng lượng siêu âm đã được chứng minh để nâng cao đáng kể tỷ lệ trích ly protein, hợp chất dược liệu và sản phẩm thực phẩm nông nghiệp khác. Các ứng dụng của siêu âm cũng đã cải thiện đáng kể sản xuất pectin và năng suất công nghiệp sản xuất cồn thuốc thuốc từ thảo mộc. Trích ly polysaccharides từ thực vật cũng được tăng cường bởi các ứng dụng của siêu âm.Hromadkova và cộng sự chứng minh rằng 36% của xylan được trích ly từ lõi bắp bằng dung dịch NaOH 5% ở 600C trong 10 phút bằng sóng siêu âm.  Xylan được sử dụng trong xét nghiệm miễn dịch, và kết quả cho thấy rằng các tính chất miễn dịch của xylan bị ảnh hưởng bởi sóng siêu âm, nhưng giảm không đáng kể trong các phản ứng sinh học trong các thử nghiệm lâm sàng Wang và Zhang cũng đã nghiên cứu tác dụng của sóng siêu âm vào trích ly xylan từ lõi bắp. Trong nghiên cứu này, cân lượng NaOH khác nhau so với lõi bắp để hòa tan với tỷ lệ 1:25 sử dụng để trích ly với sóng siêu âm thực hiện ở mức công suất 200 W trong 30 phút ở 600C. Các nghiên cứu gợi ý rằng, tăng thời gian xử lý siêu âm, tỷ lệ trích ly tăng lên cho đến khi đạt 30 phút và quan sát được không tăng đáng kể sau đó. Tỷ lệ trích ly cũng được tăng lên khi công suất sóng siêu âm tăng lên.  Các tài liệu nghiên cứu cho rằng, ứng dụng siêu âm có tiềm năng để cải thiện quá trình trích ly xylan từ phụ phẩm nông nghiệp. Thông thường quá trình xử lý bằng acid loãng được phát hiện bởi Yang và cộng sự cũng thu được tỷ lệ trích ly cao hơn chấp nhận với mức độ mất đường. Do đó, nghiên cứu này đề nghị hiệu quả của kết hợp acid loãng và xử lý siêu âm để nâng cao trích ly xylan 3.2.2. Nguyên liệu và phương pháp Nguyên liệu Các vật liệu chứa lignocellulosic được sử dụng trong nghiên cứu này là bột lõi bắp.Các bột lõi bắp là sản phẩm của hãng Mt. Pulaski Mỹ, được nghiền mịn 0.8 mm bằng máy nghiền búa. Theo các nhà cung cấp,qua phân tích HPLC thành phần xylan nguyên chất trong lõi trung bình là 32,6%. Thiết bị siêu âm và cường độ sóng âm Bộ hai đầu dò siêu âm: a. Model S3000 (Misonix Inc, NY) với công suất 350 W, tần số sóng âm dao động tronn khoảng 20 kHz, b. Model IL 1000-6/2 (công ty TNHH Saint-Petersburg, Nga), làm việc ở tần số 22 kHz,công suất 1000 W Mật độ năng lượng sóng âm (AED) được khảo sát cho cả hai máy siêu âm sử dụng trong nghiên cứu này. Cường độ siêu âm của máy phụ thuộc vào khối lượng và thể tích mẫu lấy phân tích. Đối với các mẫu phân tích, nhiệt độ (T) được ghi lại bằng một nhiệt kế xem là một hàm của thời gian. Tỷ lệ tăng nhiệt độ (ΔT/Δt) được tính khoảng 30s/lần. Mật độ năng lượng sóng âm cho mỗi máy được tính bằng công suất trung bình chia cho thể tích nước sử dụng trong thử nghiệm. Kết quả Mật độ năng lượng sóng âm cho cả hai máy được tóm tắt trong bảng 2 Bảng 2 : Mật độ năng lượng sóng âm Xử lý sơ bộ lõi bắp bằng phương pháp thông thường Mẫu lõi bắp 10g được ngâm trong axít sulfuric loãng (H2SO4 2%, tỷ lệ 1:10 khối lượng / thể tích) ở 50 0C trong 24 giờ (hình 1). Chất trích ly đã được tách bằng lọc. Lượng acid dư lượng được rửa sạch bằng nước trước khi hấp. Xử lý sơ bộ phá vỡ các liên kết hóa trị giữa lignin và xylan trong lõi bắp, và giải phóng xylan.  Hình 16: So sánh 2 phương pháp: xử lý thông thường và xử lý sử dụng sóng siêu âm Ngâm lõi bắp trong 24 giờ bằng dung dịch H2SO4 2% ở 50OC Ngâm lõi bắp trong dung dịch H2SO4 2% tại 10,20,30 và 60 phút với mật độ sóng âm lần lượt 0.18W/mL và 0.45W/mL Trích ly Bã đem hấp ở 110,118 và 1210C Trích ly Trích ly Xử lý sơ bộ lõi bắp bằng sóng siêu âm Cân 10g lõi bắp ngâm trong axít sulfuric loãng (H2SO4 2%, tỷ lệ 1:10 khối lượng / thể tích) vững chắc để tỷ lệ chất lỏng) sau đó chiếu sóng siêu âm trong 10, 20, 30 hoặc 60 phút ở mật độ năng lượng sóng âm là 0,45 W / mL và 0,18 W / ml. Các mẫu đem lọc và rửa sạch bằng vòi nước trước khi hấp (Hình 16).  Hấp mẫu Mẫu được đặt trong một ống bằng thép không gỉ đem hấp trong nồi hấp. Hấp trong 30 phút tại nhiệt độ 110, 118, hoặc 121 0C (Hình 16).  (Yang và cộng sự.) và những khoảng nhiệt độ này được xem trích ly tối đa xylan và giảm thiểu việc giảm đường và các sản phẩm không mong muốn khác. Sau khi hấp, mẫu trộn với 100 ml nước ở 16000 rad/ phút trong 2 phút . Đối với phân tích hóa học, chất lỏng thu được sau khi trích ly đem lọc. Các mẫu lọc đem phân tích hóa học sự hiện diện của xylan. Phân tích hóa học của các chất trích ly Xylan thu được dau các quá trình trên đem đi xác định bằng cách đo tổng số đường hòa tan. Theo Yang và cộng giải thích rằng: tổng số đường hòa tan trong chất chiết bao gồm xylan hòa tan và xylooligosaccharides, nhưng lượng xylooligosaccharides là rất thấp và cellulose hòa tan trong lõi bắp là không đáng kể trong quá trình xử lý sơ bộ và trích ly, tổng số hòa tan đường là một phương pháp tương đối chính xác định lượng xylan trong mẫu. Mặt khác, xylooligosaccharides cũng sản phẩm thuận lợi của quá trình trích ly, bởi vì sau khi enzyme chuyển đổi xylan, các sản phẩm chủ yếu là xylooligosaccharides. Do đó, thu được được xylan hoặc xylooligosaccharides như nhau trong quá trình trích ly. Bởi vì điều này, trong nghiên cứu này số lượng nhỏ các xylooligosaccharides được tính vào dịch trích ly để đơn giản khi xác định xylan. Do đó, lượng xylan được tính bằng cách đo hàm lượng đường tổng số hòa tan trong nước lọc, như thể hiện dưới đây :  Lượng xylan trong dịch trích ly Lượng xylan trong nguyên liệu .100% x 100 Lượng xylan có trong dịch trích(%) = 3.2.3. Kết quả và thảo luận Trích ly xylan này sau khi xử lý sơ bộ (truyền thống) 24 h và hấp 30 phút, lập thí nghiệm như trên ở các nhiệt độ khác nhau (110, 118, và 1210C) như bảng 3. Khoảng, 29,1% xylan đầu tiên bắp được trích ly (Bảng 2). Hấp mang lại hiệu quả trích ly nhiều xylan hơn ví dụ: tỷ lệ trích ly được 7,3%, 8,2% và 8,8% tại 110, 118, và 1210C. Điều này cho thấy hấp nâng cao trích ly xylan, có thể vì hai lý do sau đây: - Nhiều liên kết cộng hóa trị của lignin và carbohydrate khác bị phá hủy trong quá trình hấp, do đó làm tăng khả năng trích ly - Mặc dù lõi bắp được rửa sạch bằng nước trước khi hấp nhưng vẫn còn có một số H2SO4 sót lại và ở nhiệt độ cao acid này thủy phân vẫn có thể diễn ra.Tuy nhiên, trước đây phương pháp này có thể đã đóng một vai trò lớn trong trích ly xylan. Nghe Đọc ngữ âm Bảng 3: Các thông số của phương pháp trích ly truyền thống Thống kê Turkey chỉ ra rằng tỷ lệ trích ly do hấp tại 118 and 121 0C khác nhau đáng kể với tỷ lệ trích ly tại 110 0C (p <0,05). Tuy nhiên, không có khác biệt giữa tỷ lệ trích ly tại 118 và 1210C. Tương tự như vậy, tổng mức trích ly (hấp + tiền xử lý) để xử lý thông thường tại 118 0C and 1210C nhiệt độ hấp chênh lệch đáng kể từ 110 0C (p <0,05), và không có khác biệt đáng kể trong tỷ lệ trích ly giữa 118 và 121 0C. Chênh lệch nhiệt độ đủ lớn cần thiết để phá vỡ các liên kết cộng hóa trị và tăng khả năng trích ly .Tỷ lệ trích lý mức trung bình ở phương pháp tiền xử thông thường và hấp đạt được 37,2% (Bảng 3). Giá trị này được sử dụng để so sánh các mức trích ly bởi sóng siêu âm. Như đã thảo luận trước đó, Yang và cộng sự. Nghiên cứu tác động của nhiệt độ hấp lên tỷ lệ trích ly xylan từ lõi bắp sử dụng H2SO4 1% như ngâm dung môi. Việc ngâm được tiến hành ở nhiệt độ nước ấm 600C trong 12h, dẫn đến tỷ lệ trích ly tổng cộng 20% khi hấp ở 135 0C. Trong nghiên cứu này, tỷ lệ trích ly tăng lên đáng kể bằng cách ngâm dung môi H2SO4 2% ở nhiệt độ ấm 50 0C trong 24h. Ví dụ, tỷ lệ trích ly trong khoảng 38% thu được ở hấp 1210C (Bảng 3). Do đó, việc sử dụng nồng độ H2SO4 cao hơn trong khoảng thời gian dài có thể phá vỡ nhiều hơn liên kết cộng hóa trị và giải phóng nhiều xylan hơn. Tuy nhiên, việc lạm dụng dung môi có tính axit có thể sản xuất một số lượng lớn xylose dịch thủy phân đó là không mong muốn. Trích ly xylan bằng sóng siêu âm Tỷ lệ trích ly bằng sóng siêu âm ở giai đoạn tiền xử lý và hấp trong Bảng 3. Kết quả cho thấy xử lý bằng sóng siêu âm ở AED 0,45 W/mL dẫn đến tăng khả năng trích ly xylan. Ví dụ, tỷ lệ trích ly tại 110, 118, và 1210C lần lượt là 36,4%, 37,3%, 37,9%ở tiền xử lý thông thường trong 24 giờ, trong khi đó khi xử lý bằng sóng siêu âm ở AED 0,45 W/m trong 60 phút là 39,3%, 39,9% và 40,7%. Ngoài ra, tỷ lệ trích ly cũng tăng khi tăng mức độ siêu âm. Ví dụ, tỷ lệ trích ly là 10,0%, 14,6%, 22,2% và 29,1% đạt được tương ứng trong thời gian 10, 20, 30, và 60 phút khi xử lý siêu âm tại AED 0,18 W / mL (Bảng 4). Xử lý sóng âm sẽ tăng hiệu ứng cavitation (xâm thực+sủi bọt), có thể dẫn đến tăng phá vỡ các liên kết cộng hóa trị giữa xylan và lignin, qua đó trích ly được nhiều xylan hơn Bảng 4: Sử dụng sóng siêu âm trong tiền xử lý và hấp để trích ly xylan Tuy nhiên, ứng dụng của sóng siêu âm có thể giảm mức độ trùng hợp và sinh ra olygomers và monome (ví dụ, xylose). Ví dụ, sóng siêu âm có thể dẫn đến vỡ cấu trúc xylan, làm cho thay đổi cấu trúc hóa học hoặc trung tâm hoạt động của enzyme. Tăng mức AED dẫn đến tăng trích ly xylan.Ở mức AED cao hơn dẫn đến tăng hiệu ứng cavitation và kết quả có thể dẫn đến nhiều hơn hiệu quả phá vỡ các liên kết cộng hóa trị cho phép trích ly nhiều hơn xylan. Điều này là hiển nhiên từ tỷ lệ trích ly 30,3% và 40,7% thu được ở mức AED 0,18 và 0,45 W / ml, tương ứng ở 1210C sau 60 phút. Tại tất cả các điều kiện thử nghiệm cho thấy mức độ AED 0,45 W/mL mang lại kết quả trích ly cao hơn mức AED 0,18 W/ml. Tăng mức AED 0,45 W/ml, có thể dẫn đến tăng khả năng trích ly. Hấp đã có một ảnh hưởng đáng kể tỷ lệ trích ly xylan. Tăng nhiệt độ hấpdẫn đến tăng cường trích ly xylan đối với cả hai mức AED. Ví dụ, tỷ lệ trích ly đạt được 14,6%, 16,7% và 17,4% tương ứng ở 110, 118, và 1210C khi cho mẫu xử lý bằng siêu âm trong 10 phút ở 0,45 W / mL AED. Tương tự, tỷ lệ khai thác đạt 10,0%, 11,6%, và 12,3% sau khi xử lý siêu âm 10 phút tại 0,18 W / mL tương ứng ở 110, 118 và 1210C. Ảnh hưởng của nhiệt độ hấp đến xử lý mẫu bằng sóng siêu âm trong Bảng 4. Kết quả thống kê cho thấy rằng không có chênh lệch đáng kể trong tỷ lệ trích ly ở 1100C và 1180C và giữa 1180C và 1210C khi hấp. Tuy nhiên, chênh lệch giữa ở 1100C và 1210C trong tỷ lệ trích ly ở cả mức AED Điều này cho thấy rằng gradient nhiệt độ đã được đủ lớn có một tác động đáng kể để cung cấp năng lượng cần thiết cho phá vỡ các liên kết cộng hóa trị. Bảng 5: Tỷ lệ trích ly xylan sau khi hấp 30 phút Giảm đáng kể thời gian xử lý bằng sóng siêu âm Để tiết kiệm thời gian xử lý khi siêu âm sử dụng để tăng cường trích ly xylan, thiết lập nhiệt độ hấp dưới 1210C, và xử lý siêu âm trong 60 phút (Bảng 5) để tính toán. Áp dụng nội suy để tính tỷ lệ trích ly đối với các khoảng siêu âm giữa 30 phút (31,0%) và phút 60 (40,7%) để xác định thời gian siêu âm khi tỷ lệ khai thác đạt 37,2%. Kết quarkhoarng thời gian siêu âm đạt được ở 49.2 phút. Đó là thời gian xử lý tăng cường bằng sóng siêu âm trái ngược với thời gian xử lý thông thường trong nghiên cứu này (24 h). Hơn nữa, mức AED ở 0,45 W/ml cấp giúp giảm thời gian xử lý trích ly xylan khoảng 97% trong dung dịch acid sulfuric loãng 2%. Bằng cách nào để đạt tỷ lệ trích ly thông thường trong 49,2 phút giống như sử dụng sóng siêu âm (tức là 37,2%) ở cùng thời gian xử lý? Mặc dù trong nghiên cứu này tỷ lệ trích ly thông thường là không đo được tại nhiều thời điểm khác hơn 24 h, một ước tính có thể thu được từ (Hình 16) đo tỷ lệ trích ly thông thường mức 0 đến 360 phút trong điều kiện tương tự (ví dụ, ngâm trong dung dịch acid sulfuric 1% ở 600C, hấp 1250C trái ngược với ngâm trong dung dịch acid sulfuric 2% ở 500C, hấp 1210C trong nghiên cứu này). Tỷ lệ trích ly thông thường đối với 49,2 phút trong khoảng 12,5%, là thấp hơn nhiều so với sóng siêu âm (tức là 37,2%). 3.2.4. Kết luận Năng lượng sóng siêu âm mang lại hiệu quả trích ly xylan từ lõi bắp. Nhiệt độ hấp (trong khoảng 110-1210C như thử nghiệm trong nghiên cứu này) và mật độ năng lượng sóng siêu âm (0,18 và 0,45 W/mL) đã có một tác động đáng kể trong tỷ lệ trích ly xylan. Có thể thấy rằng tăng cường công suất siêu âm phần lớn tăng tỷ lệ trích ly xylan. Sử dụng năng lượng sóng siêu âm ở mức độ 0,45 W / mL giảm đáng kể việc trích ly xylan thời gian từ 24h ở quá trình thông thường để đạt được 49 phút trong quá trình xử lý siêu âm, giảm tới khoảng 97% thời gian xử lý. Sóng siêu âm được sử dụng để giảm thời gian xử lý và tăng năng suất trích ly xylan trong công nghiệp. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Các bài báo khoa học: Irakoze Pierre Claver , Haihua Zhang , Qin Li , Zhou Kexue and Huiming Zhou, 2010. Optimization of Ultrasonic Extraction of Polysaccharides from Chinese Malted Sorghum Using Response Surface Methodology Kamaljit Vilkhu, Raymond Mawson, Lloyd Simons, Darren Bates. Applications and opportunities for ultrasound assisted extraction in the food industry Cai, W.R., X.H.Gu and J.Tang, 2008. Extraction, purification and characterization of the polysaccharides from Opuntia milpa alta. Carbohyd.Polym., 71: 403-410. Hromadkova, Z.and A. Ebringerova, 2003. Extraction of plant materials investigation of hemicellulose release from buckwheat hulls. Ultrason. Sonochem., 10: 127-133. Hromadkova, Z., A. Ebringerova and P. Valachovic, 1999.Comparison of classical and ultrasound-assisted extraction of polysaccharides from Salvia officinalis L. Ultrason. Sonochem., 5163: 168. Wang, Y.J., Z. Cheng, J.W. Mao, M.G. Fan and X.Q. Wu, 2009. Optimization of ultrasonic-assisted extraction process of Poria cocos polysaccharides by response surface methodology.Carbohyd. Polym., 77: 713-717. Yang, B., M.M. Zhao, J. Shi, N. Yang and Y.M. Jiang, 2008a. Effect of ultrasonic treatment on the recovery and DPPH radical scavenging activity of polysaccharides from longan fruit pericarp. Food Chem.,106:685-690. Wang Y, Zhang J. A novel hybrid process, enhanced by ultrasonication, for xylan extraction from corncobs and hydrolysis of xylan to xylose by Xylanase. Journal of Food Engineering, 2005; 77:140－145. Latt K.K., Kobayashi T., Ultrasound-membrane hybrid processes for enhancement of filtration properties, Ultrasonics Sonochemistry, vol.13, 2006, p.321–328. Shashank G. Gaikwad, Aniruddha B. Pandit, Ultrasound emulsification: Effect of ultrasonic and physicochemical properties on dispersed phase volume and droplet size, Ultrasonics Sonochemistry, 2007 Grinstaff M.W., Suslick K.S., Polym. Prep. 32 (1991) 255. Hoang, D.H., Nguyen The Dong, Kenji Okitsu, Rokuro Nishimura, Yasuaki Maeda. Biodiesel production by esterification of oleic acid with short-chain alcohols under ultrasonic irradiation condition. Renewable Energy, Volume 34, Issue 3, March 2009, Pages 780-783 Sharma,A., & Gupta, N. (2006). Ultrasonic pre-irradiation effect upon aqueous enzymatic oil extraction from almond and apricot seeds. Ultrasonic Sonochemistry, 13, 529−534. Shotipruk, A., Kaufman, B., & Wang, Y. (2001). Feasibility study of repeated Harvesting of menthol from biologically viable Mentha xpiperata using ultrasonic extraction. Biotechnology Progress, 17, 924−928. Springett, B. (2001). Effect of agronomic factors on grape quality for wine production. In M. B. Springett (Ed.), Raw Ingredient Quality in Processed Foods (pp. 125−146). Maryland: Aspen Publishers. Sun, X., Sun, F., Zhao, H., & Sun, C. (2004). Isolation and characterization of cellulose from sugarcane bagasse. Polymer Degradation and Stability, 84, 331−339. Whistler R L. Xylan. Advanced Carbohydrate Chemistry, 1950; 5: 269－290. Viebke, C., Borgstro¨m, J., & Picule, L., Characterisation of kappaand iota-carrageenan coils and helices by MALLS/GPC, Carbohydrate Polymers, 27, 145–154, 1995. Wakeman, E. Tarleton, Trans. I, Chem. E 69A (September), (1991) 387. Wang, M. Sakakibara, Lactose hydrolysis and 13-galactosidase activity in sonicated fermentation with Lactobacillus strains, Ultrasonics Sonochemistry, Vol.4, 255-261, 1997. Wang, J. Agric. Food. Chem., Vol.29, 177, 1981. Yifang Lu, Nicolas Riyanto, Linda K. Weavers, Sonolysis of synthetic sediment particles: particle characteristics affecting particle dissolution and size reduction, Ultrasonics Sonochemistry, vol.9, 2002, p.181–188. ZbigniewKobus. Studies upon the ultrasonic extraction process on an example of dry matter extraction from dried carrots. Department of Food Engineering and Machinery, Agricultural University of Lublin Doświadczalna Str. 44, 20 236 Lublin, Poland 2. Các website: HYPERLINK "" HYPERLINK ""  HYPERLINK ""   HYPERLINK ""  http:www.pjbs.org/pjnonline/fin1694.pdf http:www.ijabe.org/index.php/ijabe/article/.../170/88 MỤC LỤC  TOC \o "1-3" \h \z \u  HYPERLINK \l "_Toc275784142" LỜI MỞ ĐẦU  PAGEREF _Toc275784142 \h 1  HYPERLINK \l "_Toc275784143" PHẦN 1: GIỚI THIỆU  PAGEREF _Toc275784143 \h 2  HYPERLINK \l "_Toc275784144" 1.1. Polysaccharide và ứng dụng  PAGEREF _Toc275784144 \h 2  HYPERLINK \l "_Toc275784145" 1.1.1. Tinh bột  PAGEREF _Toc275784145 \h 2  HYPERLINK \l "_Toc275784146" 1.1.2. Glycogen  PAGEREF _Toc275784146 \h 4  HYPERLINK \l "_Toc275784147" 1.1.3. Cellulose  PAGEREF _Toc275784147 \h 4  HYPERLINK \l "_Toc275784148" 1.2 Sóng siêu âm  PAGEREF _Toc275784148 \h 5  HYPERLINK \l "_Toc275784149" 1.2.1. Định nghĩa  PAGEREF _Toc275784149 \h 5  HYPERLINK \l "_Toc275784151" 1.2.2. Bản chất của sóng âm  PAGEREF _Toc275784151 \h 6  HYPERLINK \l "_Toc275784152" 1.2.3. Các đại lượng đặc trưng của sóng  PAGEREF _Toc275784152 \h 6  HYPERLINK \l "_Toc275784153" 1.2.4. Phân loại sóng âm  PAGEREF _Toc275784153 \h 7  HYPERLINK \l "_Toc275784154" 1.2.5. Phạm vi ứng dụng  PAGEREF _Toc275784154 \h 8  HYPERLINK \l "_Toc275784155" PHẦN 2: CƠ SỞ KHOA HỌC  PAGEREF _Toc275784155 \h 15  HYPERLINK \l "_Toc275784156" 2.1. Trích ly:  PAGEREF _Toc275784156 \h 15  HYPERLINK \l "_Toc275784157" 2.2. Sóng siêu âm:  PAGEREF _Toc275784157 \h 16  HYPERLINK \l "_Toc275784159" 2.2.1. Rung  PAGEREF _Toc275784159 \h 16  HYPERLINK \l "_Toc275784160" 2.2.2. Nhiệt  PAGEREF _Toc275784160 \h 17  HYPERLINK \l "_Toc275784161" 2.2.3. Sự tạo và vỡ bọt (cavitation)  PAGEREF _Toc275784161 \h 17  HYPERLINK \l "_Toc275784162" 2.2.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hình thành và vỡ bóng  PAGEREF _Toc275784162 \h 22  HYPERLINK \l "_Toc275784163" 2.2.5. Ưu và nhược điểm của sóng siêu âm  PAGEREF _Toc275784163 \h 23  HYPERLINK \l "_Toc275784164" PHẦN 3: ỨNG DỤNG  PAGEREF _Toc275784164 \h 25  HYPERLINK \l "_Toc275784165" 3.1. Tối ưu hóa của siêu âm Khai thác polysaccharides từ mầm cây lúa miến Trung Quốc sử dụng mô hình thống kê RSM  PAGEREF _Toc275784165 \h 25  HYPERLINK \l "_Toc275784166" 3.1.1. Phương pháp Ngâm, gây mầm và chuẩn bị bột lúa miến:  PAGEREF _Toc275784166 \h 25  HYPERLINK \l "_Toc275784167" 3.1.2. Kết quả và thảo luận  PAGEREF _Toc275784167 \h 27  HYPERLINK \l "_Toc275784168" 3.1.3. Kết luận:  PAGEREF _Toc275784168 \h 30  HYPERLINK \l "_Toc275784169" 3.2. Tiến hành trích ly xylan của bắp bằng sóng siêu âm  PAGEREF _Toc275784169 \h 30  HYPERLINK \l "_Toc275784170" 3.2.1. Giới thiệu  PAGEREF _Toc275784170 \h 30  HYPERLINK \l "_Toc275784171" 3.2.2. Nguyên liệu và phương pháp  PAGEREF _Toc275784171 \h 32  HYPERLINK \l "_Toc275784172" 3.2.3. Kết quả và thảo luận  PAGEREF _Toc275784172 \h 35  HYPERLINK \l "_Toc275784173" 3.2.4. Kết luận  PAGEREF _Toc275784173 \h 39  HYPERLINK \l "_Toc275784174" TÀI LIỆU THAM KHẢO  PAGEREF _Toc275784174 \h 40  HYPERLINK \l "_Toc275784175" 1. Các bài báo khoa học:  PAGEREF _Toc275784175 \h 40  HYPERLINK \l "_Toc275784176" 2. Các website:  PAGEREF _Toc275784176 \h 42  HYPERLINK \l "_Toc275784177" MỤC LỤC  PAGEREF _Toc275784177 \h 43