Tiểu luận Phân tích bia và một số chỉ tiêu về nước

điều hành Phó Giám đốc Phòng hành chính nhân sự Phòng kế hoạch đầu tư Phòng tài chính kế toán Phòng kĩ thuật công nghệ Phòng kho vận Phân xưởng nấu Phân xưởng lên men Phân xưởng chiết Phân xưởng động lực Sơ đồ bộ máy quản lý của công ty Cổ Phần Bia Sài Gòn - Phú Yên Chú thích: Quan hệ theo chức năng Quan hệ trực tuyến 1.2. Kỹ thuật công nghệ tại công ty cổ phần bia Sài Gòn Phú Yên: a) Cơ cấu tổ chức bộ máy phòng kỹ thuật công nghệ gồm: một trưởng phòng. Hai phó phòng (cơ khí và công nghệ). Bốn tổ (Vi sinh, Hoá lý, Cơ khí, Điện điều khiển). b) Sơ đồ tổ chức bộ máy quản lý phòng Kỹ Thuật Công Nghệ tại công ty cổ phần Bia Sài Gòn – Phú Yên: Trưởng phòng Phó phòng (cơ khí) Phó phòng (công nghệ) Tổ vi sinh Tổ hoá lý Tổ cơ khí Tổ điện điều khiển Ghi chú: Quan hệ theo chức năng Quan hệ trực tuyến Chức năng của phòng KTCN: Là bộ phận của công ty bao gồm: Cán bộ công nhân viên có chức năng tham mưu giúp cho giám đốc các hoạt động về kỹ thuật công nghệ của công ty. Cơ cấu tổ chức bộ máy phòng KTCN theo kiểu tập trung nên việc thực hiên công nghệ, tham mưu đảm bảo hiệu quả và nhanh chóng. PHẦN II NỘI DUNG BÁO CÁO I – LẤY MẪU VÀ CHUYỂN HOÁ MẪU: 1.1- Tầm quan trọng và yêu cầu chung: Lấy mẫu và chuyển hoá mẫu là khâu đầu tiên, quan trọng “hàng đầu”, dù máy móc, thiết bị có hiện đại đến đâu, phân tích viên có kinh nghiệm hay tài năng thế nào cũng dẫn đến “sai số” là điều không tránh khỏi. Tuỳ vào mỗi loại mẫu mà có quy trình láy mẫu riêng, để làm sao kết quả phản ánh đúng thành phần và tính chất của khối mẫu chung. Vì thế việc lấy mẫu phải đảm bảo những yêu cầu sau: + Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu hay phân tích. + Đáp ứng đúng yêu cầu phân tích hay nghiên cứu xem xét. + Lấy mẫu không làm mắt hay nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu. + Phải phù hợp theo phương pháp chọn để phân tích. + Có khối lượng (hay thể tích) đủ để phân tích, không quá nhỏ và đúng yêu cầu. + Mẫu phải có lý lịch, các điều kiện lấy mẫu rõ ràng. Lấy mẫu quan trọng rồi những chuyển hoá mẫu lại quan trọng hơn làm thế nào đó cho mẫu sau khi lấy xong, đảm bảo yêu cầu: + Lấy được hoàn toàn, không làm mất chất phân tích. + Dùng hoá chất phải đảm bảo độ sạch (nếu có) + Không đưa thêm chất có ảnh hưởng vào mẫu + Kết quả xử lý phải phù hợp với phương pháp đã chọn. + Có thể tách hay làm giàu được chất phân tích thì càng tốt. Để từ đây việc định lượng, định tính các chất cần xác định một cách nhanh gọn, dễ dàng và cho kết quả độ chính xác cao. 1.2 – Lấy mẫu và chuyển hoá ở Nhà máy Bia Sài Gòn – Miền Trung – Phú Yên: Công ty cổ phần Bia Sài Gòn - Miền trung – Phú Yên , với sự đầu tư trang thiết bị hiện đại, đã trang bị đầy đủ: Van xả mẫu ở các công đoạn sản xuất, thiết kế vị trí lấy mẫu dễ dàng . Chỉ cần với các thiết bị lấy mẫu hết sức đơn giản như: ca nhựa 2 lít, bình nón nút mài, van xả mẫu (ruột gà), giấy bạc bảo vệ mẫu… Hiện nay nhà máy theo dõi từng công đoạn sản xuất kiểm tra từng chỉ tiêu ứng với mỗi công đoạn đó một cách khoa học và đạt hiệu quả cao, dễ dàng kiểm soát trong công nghệ sản xuất Bia .. a/ Lấy mẫu nước: Ở đây với 7 loại nước được nhà máy lấy để phân tích nước khi đưa vào sản xuất là: Nước hồ ; nước CO2 . Nước nấu ; nước lạnh + CO2 Nước lò ; nước cửa lò Nước qua xử lý (2870) Dụng cụ lấy mẫu: Chai nhựa 500ml Cách lấy: - Mở van nước và xả bỏ khoảng 2 phút. Tráng rửa chai (2 3 lần) Lấy mẫu. Kiểm tra: Độ mặn, pH, độ cứng, sắt tổng, Clo tự do, độ dẫn điện, các chỉ tiêu vi sinh vật . b) Lấy mẫu dịch đường lạnh: * Dụng cụ lấy mẫu: Ca nhựa 2 lít * Cách lấy: - Mở van cửa tank chứa mẫu( gắn van ruột gà vào tách CO2) và xả mẫu khoảng 2 phút. - Tráng ca lấy mẫu (2 3 lần) - Đóng van mẫu lại - Mẫu lấy sao cho có thể kiểm tra tối thiểu 2 chỉ tiêu * Kiểm tra: Các chỉ tiêu tương tự như dịch đường lạnh, thêm độ cồn, ưu tiên kiểm tra độ đắng trước tiên. d/ Lấy mẫu kiểm tra độ hấp của bia: Lấy ngẫu nhiên 3 chai ở đầu ra máy hấp (thanh trùng) tại vị trí hai bên và ở giữa băng tải, mỗi vị trí lấy 1 chai và đánh kí hiệu vào chai bên trái (T) bên phải (P) giữa (G). Sau đó tiến hành xác định. e/ Lấy mẫu kiểm tra theo hướng dẫn cảm quan hoá lý: e.1- Đối với bia chai: + Bước 1: Kiểm tra sơ bộ Mở 0,1% lô hàng kiểm tra tính đồng nhất như: Hình dạng bên ngoài sản phẩm phải đầy đủ. Được sản xuất cùng một mẻ thiết bị. Hạn sử dụng, bia có đục và có tạp chất không. + Bước 2: Lấy mẫu lần thứ nhất: * Theo quy tắc sau: Ta lấy mẫu ở những vị trí giao nhau ở các đường. + Bước 3: Lấy mẫu lần thứ hai: Sau khi lấy xong đem mẫu về phòng thí nghiệm. Giữ lại 2 3 chai để do CO2, xác định độ đắng, độ màu (nếu có). Các chai còn lại đem làm đủ lạnh, phục vụ cho các khâu đánh giá cảm quan. e.2 - Đối với bia thùng: + Bước 1: Kiểm tra sơ bộ ( tương tự như bia chai). + Bước 2: Lấy mẫu thứ nhất, ta lấy theo bảng: STT Số lượng thùng của lô Số lượng thùng lấy mẫu kiểm tra 1 50 2 2 51 100 3 3 101 500 4 4 501 1000 6 5 1001 2000 8 6 Trên 2000 10 + Bước 3: Lấy mẫu lần thứ 2. Từ các thùng đại diện cho lô hàng, ta hút mỗi thùng một thể tích nhất định sao cho thể tích tổng cộng được lấy không dưới 4,5lít (tương đương gần 10 chai bia 450ml). II- TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH: A/ Phân tích nước: Dưới đây là một số chỉ tiêu hết sức quan trọng mà Nhà máy Bia Sài Gòn – Miền Trung – Phú Yên tiến hành phân tích nó có liên quan mật thiết đến các chỉ tiêu ở các công đoạn sản xuất bia, cũng như ảnh hưởng trực tiếp đến bia thành phẩm. §.1/ Xác định độ mặn trong nước: * Nguyên tắc: Dựa trên phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng AgNO3 tiêu chuẩn, chuẩn bị tiếp xuống mẫu nước (Nacl) trong môi trường (PH = 6,5 7,2) với chỉ thị k2CrO4 10% . Tại điểm tương đương xuất màu đỏ gạch. * Hoá chất: AgNO3 0,1N (tiêu chuẩn) ; K2CrO4 (10%) Dụng cụ: pipet 10ml; bình tam giác 250ml; ống chuẩn 2ml. * Quy trình: - Mẫu sau khi kiểm tra độ kiềm (50ml) - Thêm 5 7 giọt K2CrO4 10% - Dùng Buvet chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,1N (tiêu chuẩn) - Ghi thể tích, AgNO3 0,1N (Vml) KQ = V x 117 - Tính kết quả : Kết quả: 25/7/2009 Ơ nước nếu chuẩn được: V(ml) AgNO3 0,1N = 0,14 -> KQ =16,4. (mg/l) §.2/ Xác định độ dẫn điện trong nước: * Nguyên tắc: Dựa vào t0 cố định, giá trị độ dẫn điện hs/cm hoại ms/cm hiển thị trên màn hình. * Hoá chất và dụng cụ : Máy đo độ dẫn điện, cốc thuỷ tinh 100ml. * Quy trình: - Dùng mẫu tráng điện cực của máy đo và cốc. - Cho mẫu vào cốc (50 80 ml) - Xoay nút Aus OFF đến vị trí “„”chọn khoảng đo µs/ cm hoặc ms/cm. - Nhúng điện cực vào cốc - Tiến hành đo (điều chỉnh nhiệt độ 250C ) - Đọc kết quả: Kết quả (ngày 25/7/2009): ở đây là nhà máy bia quan tâm đến độ dẫn điện của nước lò: Kết quả đo được: 1990 (µs/ cm). §3. Xác định hàm lượng ClO trong nước: * Nguyên tắc: Dựa đèn sự hiện màu với thuốc thử clorine trong máy đo độ clo tự do (DR/890). * Hoá chất và dụng cụ: Thuốc thử clorine; bộ so màu (gồm: 2 ống). * Quy trình: - Tráng và lấy vào 2 ống nghiệm đến vạch 5ml - Lấy một ống làm mẫu trắng (nước cất) ta nhấn Enter -> Exit -> Zero (đưa về không). - Ống còn lại lấy mẫu rồi cho thuốc thử Clorine Free vào lắc đều rồi nhấn read. - Ghi kết quả. Kết quả (25/7/2009): Nước nấu: 0,04 (), nước hồ: 0,16 (mg/l) §4. Xác định độ đục: Nguyên lý: Dựa vào sự tán sắc ánh sáng đi qua lọ thuỷ tinh trong bóng tối và xác định độ đục. Dụng cụ và hoá chất: Ống thuỷ tinh, máy đo độ đục (trong) Quy trình: Tráng và lấy vào ống bằng mẫu nước đo (khoảng 10 ml) sau đó lau khô rồi nhấn Power -> Read -> Kq: giá trị đọc được * 6,7 Kết quả: (25/7/2009): Trên máy đọc được 0,41 (nước nấu) vậy Kq = 0,41 x 6,7 = 2,75 (%Ne). §5. Xác định độ cứng tổng trong nước: * Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước có chứa mẫu Ca2+, Mg2+. Ơ môi trường pH = 8 10 (đệm amoniac) chỉ thị ETOO để nhận biết điểm tương đương (đỏ nho -> xanh lục). * Hoá chất và dụng cụ: - EDTA 0,01N tiêu chuẩn, đệm amoniac (pH = 8 10); ETOO 1%. - Bình tam giác (250ml); pipet (10ml); ống chuẩn 2ml; ống đong 50ml. Quy trình: - Hút chính xác 50 ml (ống đong) vào bình tam giác 250 ml. - Thêm 2ml dung dịch đệm amoniac - Thêm lượng nhỏ chỉ thị ETOO (vài hạt) - Lắc đều, rồi xem chuẩn bằng EDTA đến khi chuyển từ màu đỏ nho -> xanh lục –> ghi kết quả. Kết quả 25/7/2009: V(ml) EDTA 0,01N = 1,3(nước nấu). §6. Xác định độ kiềm TOH trong nước lò hơi: Nguyên tắc: Dựa trên phương pháp chuẩn độ Axit – Bazơ, dùng H2SO4 Tiêu chuẩn, chuẩn bị tiếp mẫu nước (đã thêm BaCl2 nước) chỉ thị PP đến khi mất mầu hồng. Hoá chất và dụng cụ: BaCl220%; H2SO4 0,1N, PP1%. BĐM 50ml, bình tam giác 250 ml, Buret 10ml, pipet 5ml . * Quy trình: Dùng mẫu tráng bình đựng nước, lấy 50 ml mẫu cho vào bình tam giác, thêm 2,5ml dung dịch BaCl2 , rồi tiếp tục thêm 13 giọt PP1%. Dùng H2SO4 0, 1 N chuẩn xuống đọc kết quả: Tính kết quả: Kq = V.10 (oF). Kết quả (25/7/2009): V (ml) nước lò = 3,0 vậy Kq = 3 oF. Chú ý: Ngoài ra ta có thể xác định độ kiềm (TACoF) tương tự chỉ không thêm BaCl2 và thay chỉ thị PP thành MO tại điểm tương đương mất màu vàng của MO -> Kq. § 7. Xác định hàm lượng sắt: * Giới thiệu: Ở đây Fe là chỉ tiêu quan tâm số 1 ở các khâu xử lý từng các công đoạn nên khi qua đến khâu đưa vào sản xuất thì lượng sắt tồn tại rất nhỏ (không đáng kể) nên nhà máy ít khi kiểm tra với mỗi tuần thường 1 lần. * Quy trình: - Dùng ống đong lấy 25ml mẫu cho vào ống nghiệm. - Dùng pipet thêm 2 ml Dipyridyl. - Thêm vào khoảng 25 mlg axit Ascorbic. Đậy nắp, lắc đều. - Đặt vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 15 phút. - Lấy ra làm nguội bằng nước mát. - Đo độ hấp thu ở bước sóng 520 mlm. So với mẫu trắng. Chuẩn bị mẫu trắng: - Làm tương tự mẫu thật chỉ thay thế 2ml Dipyridyl. - Tính kết quả: Hàm lượng sắt = A 520 . f. Kết quả: 25/7/2009: 0,001(mg/l). B/ Phân tích bia thành phẩm: (450ml loại LaGer). §1. Phân tích cảm quan: Giới thiệu: Cảm quan là phương pháp đánh giá các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm nói chung và của bia nói riêng, bằng mô tả khách quan, không định lượng bằng giác quan, việc này là chỉ tiêu không thể thiếu , nói lên sự thu hút cũng như tính ưa chuộng của sản phẩm từ cảm quan bên ngoài. Không riêng gì Nhà máy Bia Sài Gòn – Miền Trung – Phú Yên chỉ tiêu cảm quan đảm bảo yêu cầu sau. Stt Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1 Trạng thái Chất lỏng trong suốt, không chứa các vật thể nhỏ 2 Mầu sắc Mầu vàng rơm đẹp 3 Bọt và độ bền Bọt rất mịn liên kết bền, dày bọt trắng, thời gian liên kết lâu 4 Mùi Thơm mùi hoa Houplon và malt tinh khiết, đặc trưng, dễ chịu, hoà hợp 5 Vị Đắng nhưng dịu đặc trưng tinh khiết, không có vị la, đậm đà * Nội dung cảm quan. Bước 1: + Chuẩn bị mẫu: Một ngày thử không quá 10 mẫu. Một lần thử không quá 3 loại bia . Phân nhóm và xếp thứ tự theo nguyên tắc: + Độ cồn tăng dần + Chua ít đến chua nhiều + Chất lượng tăng dần Bảo quản mẫu ở nhiệt độ 12 15oC + Thanh vị: Dùng bánh mì lạt và nước tráng không mùi để thanh vị. Bước 2: + Tiến hành: (phòng cảm quan riêng) - Rót mỗi thành viên 2 hoặc 3 ly bia đã đánh ký hiệu (khi rót miệng chai cáh miệng ly 3cm, nghiêng 45 độ. Rót đến bọt gần sát miệng ly thì dừng). * Xác định độ trong, màu sắc, độ bọt: - Xoay nhẹ ly để quan sát có cặn hoặc các vật thể nhỏ. - Quan sát độ trong (dùng ngón trỏ ép vào thành ly, đối diện mắt nhắm thấy rõ dấu vân tay -> không có cáu cặn -> đạt ngược lại thì không). - Quan sát màu sắc, chiều dày trạng thái bọt, thời gián bọt hết. Ghi nhận và chấm điểm. * Xác định mùi vị: - Lắc nhẹ ly theo đường vòng 1 2 lần đưa nhẹ ly từ xa đến gần mũi, ngửi, ghi nhận và cho điểm về mùi. - Nhấp từng ít một để sơ bộ nhận xét vị sau đó hớp 1 ngụm bia đưa về cuối lưỡi khoảng 10 15 giây. Nuốt vào để nhận xét hậu vị. Kết quả: Cảm quan ở Nhà máy Bia Sài Gòn – Miền Trung – Phú Yên thường vào thứ 5 hàng tuần: Đạt yêu cầu. §2. Xác định DiACETYL: SƠ ĐỒ BỘ CHƯNG CẤT ĐIA CETYL * Giới thiệu: Diacetyl là một chất độc tồn tại trong bia gây nên tác hại rất lớn nếu vượt quá 0,1 mg/l/chai thì gây nhức đầu, giảm trí nhớ vì vậy đây là chỉ tiêu rất quan trọng cần phải xác định nhằm đem lại cho người tiêu dùng một sản phẩm hoàn hảo nhất. * Nguyên tắc: Diacetyl và 2,3 pentanedione được chưng cất từ bia sau đó kêt hợp với Ortho – phenylenediamin để tạo ra chất dẫn xuất quynoxalin và lượng hợp chất này được đo bằng máy quang phổ để xác định độ hấp thụ ở mức sóng 350nm. * Dụng cụ và thước thử: Bộ chưng cất Diacetyl, bình tam giác 250ml; ống đong có nút 25ml, pipet: 1,2,10ml; máy quang phổ; cuvet 10nm: + HCl 4N + Ortho – phenylenediamin dung dịch 1% trong HCl 4N được chuẩn bị mới vào ngày sử dụng và giữ bóng tối. + Diacetyl một dung dịch gốc được chuẩn bị bằng cách hoà tan 500mg Diacetyl trong 100 ml ngước. Nó được tồn trữ trong chai mầu nâu để trong tủ lạnh, trước khi dùng, một dung dịch chuẩn chứa 25mg Diacetyl trong 100ml được chuẩn bằng cách pha loãng 5ml dung dịch với nước thành 100ml. * Phương pháp tiến hành: + Mẫu bia phải trong, nếu chứa nhiều nấm men ta phải ly tâm hay lọc, chưng cất 100ml bia đe thu được 25 ml dung dịch chưng cất trong ống đong, không thể dùng tác nhân chống sủi bọt và điều này sẽ tạo ra sự keo tụ. Vì vậy vận tốc chưng cất được kiểm soát để ngăn ngừa chào bọt, thời gian gia nhiệt ít nhất là 6 phút để cho phép chuyển các cấu tử Diacetyl trước thành dietone kế cận. + Thời gian chưng cất 8 10 phút, nhiệt độ 60 700C + Lắc đều 25ml dung dịch cất được, hút ra 10ml dung dịch trên và thêm vào 0,5ml Ortho – phenylenediamin 1% cho vào bình định mức đậy nắp lại. Rồi mang đi để vào tối 20 30 phút, sau đó lấy bình ra rồi thêm 20ml HCl 4N lắc đều. + Đo độ hấp thụ ở bước sóng ( = 335nm) bằng quang phổ kế thời gian tối đa 20’. Đối với một loạt các mẫu ta xác định một mẫu trắng theo phương pháp sau: - Dùng 10 ml nước cất + 0,5ml Ortho – phenylenediamin 1%, độ hấp thụ của mẫu chuẩn được xác định bằng cách dùng 9,9ml nước cất và 0,1 ml dung dịch chuẩn chứa 25mg Diacetyl và 0,5 mg O – phenylenediamin. - Trong thí nghiệm này không cần để tối. - Thêm vào 2ml trứơc khi đo độ hấp thụ. Công thức tính: (mg/l) diacetyl = Theo tính toán (Ast – Abl) = 0,23 (xem là hệ số). Với : A335 : Độ hấp thụ của mẫu tại = 335nm Abt : Độ hấp thụ của mẫu trắng = 335nm Ast: Độ hấp thụ của mẫu chuẩn = 335 nm Kết quả (29/7/2009) A335= 0,08; Abt = 0,048 Ap dụng công thức: Ta được hàm lượng diacetyl = 0,09(mg/l) §3 . Xác hàm lượng CO2: (xác định bằng máy đo hàm lượng CO2 và không khí) * Giới thiệu: CO2 là một trong những chỉ tiêu quan trọng của bia, nó có tác dụng giải khát khi uống và giải nhiệt cho cơ thể, nó còn ức chế sự kìm hãm hay sự phát triển của VSV, tạo khả năng bảo quản lâu hơn. Hiện nay có 2 phương pháp đo CO2 ở nhà máy: + Thủ công + Máy đo Dưới đây em giới thiệu phương pháp thủ công mà từ xưa đến nay vẫn sử dụng với kết quả không kém phần chính xác so với hiện đại. *Nguyên tắc: Đo trực tiếp áp lực trong mẫu bằng áp kế Gray ta xác định hàm lượng CO2 trong bia. *Tiến hành: + Chuẩn bị mẫu: - Mẫu phân tích ghi ký hiệu rõ ràng. Mẫu được làm nguội xuống 250C trước khi phân tích + Đầu tiên: Kiểm tra đồng hồ áp lực kim chỉ số “O” Di động lọ chứa NaOH chảy đầy ống thuỷ tinh đuổi hết bọt khí ra khỏi van rồi khoá van lại. + Thao tác phân tích: Trên cơ sở chai đánh dấu mức bia trong chai Đắt chai bia lên đĩa có đệm caosu, ấn 2 đầu thanh để kim loại. Chọc thủng nút chai, lắc mạnh máy để đạt áp lực cực đại, ổn định ghi Pmax (PSI) - Mở từ từ khoá cho áp lực trở về “O” sau đó khoá lại, lập lại thao tác trên 1 lần nữa, sau đó lấy bia ra khỏi máy. - Đo chính xác khoảng trống cổ chai, từ vạch đánh dấu nước bia đến miệng chai bằng sút 15% Cách tính: + Từ gía trị đọc được: Ap suất (PSI), thể tích không khí (ml); khoảng trống (ml) ta suy ra: % (không khí) + Dựa vào % không khí và (PSI) tra bảng Gray (Pháp) ta suy ra được: Hàm lượng CO2 (% v/v) + Từ giá trị (% v/v).Ap dụng công thức: Hàm lượng CO2 (cần tìm) = (%v/v) x 1,97 (đv: g/l) Kết quả: 29/7/2009: Được tiến hành 2 chi lấy kết quả TB Ap suất (PSI) Tích Air (ml) Khoảng trống (ml) Hàm lượng không khí Hàm lượng CO2 (%v/v) Hàm lượng CO2 (g/l) 43 0,7 27 2.6 2,82 5.6 42 0,8 26 3.0 2,7 5.5 §4. Xác định độ đường (0plato) (HTBK) - Trong quá trình sản xuất bia , việc kiểm tra độ đường rất quan trọng, dựa vào đó ta có thể điểu chỉnh hài hoà giữa vị chua, độ ngọt và mùi thơm của bia, ngoài ra dựa vào đó ta có thể khống chế quá trình lên men thích hợp. - Khi xác định độ đường có rất nhiều phương pháp như: Phương pháp tỉ trọng, phương pháp sắc ký,… Nhưng hiện nay người ta hay sử dụng Saccarometer kế để đo độ đường (0plato) rất đơn giản và tiện lợi. - Nguyên tắc: Dựa vào tỉ trọng, nhiet độ cố định mà doc độ đường được hiển thị trên thước đo. oplato = A ± x A: Hệ số đọc được trên thước đo ở 200C x: Hệ số hiệu chỉnh của thước đo (±0,2) Dụng cụ: - Thước đo độ đường (Saccarometer) Ống đong 100ml (đường kính gấp 2 lần (đường kính) thước đo). * Điều kiện xác định: - Mẫu bia tươi trước khi đo phải loại hết CO2 nhằm tạo độ ổn định cho thước đo, tránh sai số. - Mẫu cần đo nếu có độ đường cao vượt quá thang đo của thước thì ta chọn thước đo có thang đo lớn hơn hoặc ta có thể pha loãng theo một tỉ lệ xác định. - Đặt ống đong bằng phẳng, điều chỉnh mẫu để thước đo hiện 200C đọc mức trên (nước tràn ống đong). Quy trình: Dùng mẫu tráng ống đong Cho mẫu vào ống đong điều chỉnh nhiệt độ ở 200C Thả từ từ thước đo vào ống đong, đồng thời thổi nhẹ để bọt khí tràn ra ngoài. Xoay nhẹ thước đo -> đọc kết quả (oplato) khi t0 mẫu đúng 200C. * Kết quả (29/7/2009): oplato = 2.13 ± 0,2 §5. Xác định độ cồn: * Giới thiệu: - Độ cồn là số ml rượu 0 Etylic nguyên chất trong 100ml bia. - Nó là yếu tố ảnh hưởng tới sự hoà tan CO2 và hình thành nên vị bia, do đó việc xác định độ cồn trong bia có ý nghĩa rất lớn. - Độ cồn thường tính theo % thể tích, nằm trong khoảng (3 6% vol) * Nguyên tắc: Đem chưng cất 1 thể tích bia xác định (200 ml) để tách cồn pha (thời gian 40’ 1 h, chính xác hơn khoảng 2/5 của bình trưng cất) từ đó xác định được tỷ trọng của dịch thu được (chứa cồn) bằng ancol kế (ở 200C) Kết quả: Độ cồn (% vol) = B ± x Trong đó: B: giá trị đọc được thước đo (dưới miệng ống đong) X: Hệ số hiệu chỉnh của thước (± 0,3) * Điều kiện xác định: + Chuẩn bị mẫu: - Mẫu bia cần làm lạnh < 150C trước khi loại CO2 (tránh cồn thất thoát). - Đuổi sạch CO2 - Lấy V (ml) chính xác (250ml) đem chưng cất. + Điều kiện chưng cất: - Lắp đặt hệ thống chưng cất phải kín. - Nhiệt độ chưng cất ổn định (trên bếp điện) khoảng 1 giờ. - Đặt bình hấp thụ trong ca đá lạnh (tránh bay hơi cồn). + Điều kiện đo độ cồn: - Mẫu cồn sau khi chưng cất (BĐM 250ml) đem định mức đến vạch. - Điều chỉnh nhiệt độ, khi đo cồn xốc tận bình định mức rồi đổ dịch cất ngày ra ngoài ống đong (100ml) khoảng 80 ml (đã đóng ống đong) - Đọc giá trị khi Alcol kế chỉ đúng 200C (nhanh, chính xác). Chú ý: (lấy dưới vạch miệng của ống đong là giá trị đúng) Kết quả không phụ thuộc vào thể tích dịch cần đo. * Dụng cụ: 2 ca nhựa 2 lít ; đá lạnh; khăn; tủ lạnh; bếp điện; hệ thống trưng cất. * Quy trình xác định: - Mẫu sau khi làm lạnh, khử khí (lắc). - Dùng BĐM lấy 250 ml mẫu (đã khử khí) cho vào bình tam giác. - Tráng BĐM nhiều lần bằng nước (sao cho tổng thể tích khoảng 400ml). - Lắp hệ thống trưng cất. - Dùng BĐM 250ml để nhận (cho một ít nước cất vào bình hấp thụ nhận) khoảng 2 3ml VED - Tiến hành trưng cất cho đến khi thể tích mẫu còn khoảng 2/5 thể tích ban đầu (luôn giữ lạnh bình nhận) - Dùng nước cất tráng dụng cụ và định mức đủ 250ml, lắc đều. - Dùng mẫu tráng thước đo và ống đong. - Thả từ từ thước đo vào ống đong. - Đọc kết quả khi nhiệt độ đúng 200C Kết quả kiểm tra 29/7/2009 : Alcol = 4,8 (% v/v) §6. Xác định độ trong (%Ne) * Giới thiệu: Độ trong của bia biểu thị được hiệu quả xử lý (làm trong) trong công nghệ sản xuất bia, qua nó mà tạo cho chúng ta cảm giác (hấp dẫn) hơn đối với bia. Bia thường có độ trong nằm trong khoảng 8 đến 10 (%Ne). * Nguyên tắc: Dựa trên phương pháp so mầu bằng mắt dưới tác dụng của ánh sáng trắng chiếu qua rồi từ kết quả trên vòng màu (độ trong) cố định mà ta xác định được kết quả. * Dụng cụ: + 2 Cu vet, nước cất. + Máy so màu. * Điều kiện xác định: + Để máy nghiêng với mặt bằng một góc 450 + Hướng mắt thẳng và xoay nhẹ vòng màu (độ trong) từ nhạt đến đậm. * Tiến hành xác định : + Mẫu bia sau khi đuổi CO2 tráng rửa cuvet (mẫu) bằng mẫu đo (cho mẫu vào gần đầy) + Dựa vào máy so màu đã có cuvet (chuẩn) chứa nước cất, ta để sát cuvet mẫu vào đó. + Đậy nắp máy lại, từ mắt (người nghiêng 450) nhìn thẳng vào máy dùng tay xoay nhẹ vòng màu. Đến khi mẫu và cuvet (chuẩn) như nhau. + Đọc kết quả (trên vòng xoay xác định). Kết quả ngày 29/7/2009: Độ trong = 9,5%ne. §7. Xác định độ màu: (phương pháp so màu trên máy bằng mắt) * Giới thiệu: Màu của bia trước hết nó đánh vào thị hiếu của người tiêu dùng, làm tăng tính “hấp dẫn” sản phẩm về mặt cảm quan. Nhưng thực chất nó có cường độ màu như thế nào, giới hạn ra sao để cho màu bia ổn định trong dây chuyền sản xuất về lâu, về dài là rất cần thiết, nó được biểu thị bằng độ 0EBC. * Nguyên tắc: Dùng máy so màu bằng mắt, so sánh màu của dịch, màu bia với màu tiêu chuẩn, ở bước sóng 430nm. Kết quả đã tính theo công thức: 0EBC = A430 x 25 Trong đó: A430 : Độ hấp phụ ở = 430nm 25: Hệ số khi cần thiết cần kiểm tra với mẫu chuẩn. * Điều kiện xác định: + Chuẩn bị mẫu: Mẫu bia lấy về cần phải đuổi hết khí CO2 sau đó đem lọc trên giấy lọc có 1 trợ lọc (diatomit 700) có tác dụng khử khí và cặn đục trong bia. + Điều kiện đo hấp phụ: - Dùng mẫu trăng là nước cất, đo ở bước sóng 430nm, để điều chỉnh điểm “O” cho máy. - Cố định ở = 430nm với mẫu cũng như nhiều mẫu. * Chuẩn bị dụng cụ: - Ống đong 100ml, phễu lọc, giấy lọc, bột trợ lọc, nước cất. - Máy quang phổ đo độ hấp phụ (=430nm) có độ phân giải cao. - Cuvet thuỷ tinh. * Quy trình xác định: Dùng mẫu đã khử khí (nếu có) rồi lọc qua giấy lọc nhiều lần (có bột trợ lọc) cho đến khi trong. Dùng mẫu thu được sau khi lọc để tráng cuvet, cho mẫu vào cuvet (cho gần đầy). Sau đó đo độ hấp phụ ở = 430nm. Rồi so với mẫu trắng là nước cất, tính kết quả (cần đo 2 3 lần, lấy kết quả TB). Kết quả kiểm tra ngày 29/7/2009: Độ màu < 6 (0EBC). §8. Xác định độ đắng (phương pháp đo độ hấp thụ bằng quang phổ kế) * Giới thiệu: - Độ đắng có trong bia do sự hoà tan của các chất đắng có trong hoa như: Axit đắng, nhựa đắng… tuỳ vào từng loại, từng nhà máy sản xuất mà độ đắng khác nhau. - Độ đắng thường nằm trong giới hạn 18 24 (mg/l) hay được biểu thị 0BU mà hiện nay đang sử dụng. * Nguyên tắc: Với mỗi loại dung dịch sẽ có khả năng hấp thụ những ánh sáng khác nhau khi cho tia sáng có bước sóng xác định chiếu qua. Dựa vào đó người ta dùng máy quang phổ đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 275 nm. Kết quả tính theo công thức: 0BU = A275 x 50. * Điều kiện xác định: - Mẫu bia lấy về cần làm lạnh dưới 1000C và ưu tiên kiểm tra độ đắng trước. + Điều kiện trích ly chất đắng từ bia: - Dùng ISO – Octan có liều lượng dư thích hợp và có độ tinh khiết cao trong môi trường HCl 3N là phù hợp. - Ly tâm hỗn hợp trích ly bằng máy ly tâm (khoảng 3 phút) để tách kết hợp ISO – Octan chứa chất đắng ra khỏi dung dịch. + Điều kiện đo độ hấp thụ thích hợp: - Dùng mẫu trắng (ISO – Octan tinh khiết) ở = 275 nm. - Đo độ hấp phụ mẫu bia và mẫu trắng đến ở = 275 nm, cuvet thạch anh * Dụng cụ và hoá chất: Máy lắc, máy ly tâm; ống nghiệm 50ml (đầu nhọn); máy quang phổ; cuvet thạch anh; Pipet : 10ml; 20ml; bình định mức 100ml (có nắp) ISO – Octan; HCl 3N * Quy trình xác định: - Dùng Pipet lấy 10ml mẫu bia lạnh (chưa khử khí) cho vào bình định mức 100ml (nắp đậy) sau đó thêm 5ml HCl 3N và 25 ml ISO – Octan, rồi bỏ vào tủ lạnh (10’) sau đó đem ra cho vào máy lắc khoảng 15’ (đến khi phân lớp). - Gạn lấy phần nước trong phía trên (BĐM 100ml), mang đi ly tâm (3000 V/3 phút). - Sau cùng đem đi đo máy quang phổ ở = 275nm (sau khi điều chỉnh mẫu trắng). Kết quả: 29/7/2009 độ trắng = 21 (mg/l) § 9. xác định độ chua (phương pháp axit – Bazơ): * Giới thiệu: - Độ chua được tạo nên bởi các axit vô cơ là chủ yếu, có ở tự nhiên hay sinh ra do chuyển hoá học trong thực phẩm đó. Do đó việc xác định độ chua là xác định giá trị cuả thực phẩm hay xác định độ hư hỏng của thực phẩm. - Vị chua của bia phụ thuộc vào tính chất của Axit. Do bia sản xuất từ mầm đại mạch nên có nhiều H3PO4. - Độ chua có thể hiển thị % theo độ axit toàn phần hay số ml dung dịch NaOH 1N trên tấn cho 100ml (100g) thực phẩm - Ở đây nhà máy tính theo số V(ml) NaOH 0,1N (tiêu chuẩn) trên tốn cho 10ml bia thành phẩm. * Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ axit – bazơ, người ta dùng dung dịch NaOH tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống mẫu bia có độ chua cần xác định . Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị PP. ở điểm tương đương dung dịch phớt hồng, phản ứng: CH3CHOH – COOH + NaOH -> CH3CHOH – COONa + H2O (ax- lactic) Kết quả tính : Độ chua axit = V(ml) NaOH 0,1N/10ml mẫu bia. Điều kiện xác định : - Trước khi chuẩn độ, ta nên pha loãng mẫu bằng nước cất (dễ nhận biết điểm tương đương ) rồi tiến hành đun sôi, để nguội nhằm đuổi hết các khí. Dùng pp làm chỉ (thích hợp), chuẩn bằng NaOH 0,1N cho 10ml bia. * Dụng cụ và hoá chất: - Dụng cụ đuổi CO2 (2 ca nhựa 2 lít); bình nón 250 ml; Pipét 2ml, 10ml; NaOH 0,1(tiêu chuẩn) Chỉ thị pp 1% * Quy trình xác định: - Dùng Pipét hút 10ml mẫu bia (đã loại CO2) cho vào bình nón 250ml. - Pha loãng nước cất, đun sôi, để nguội (vòi nước lạnh). - Thêm 2 3 giọt pp1%, dùng NaOH 0,1N chuẩn đến khi xuất hiện màu phớt hồng, ghi thể tích tiêu tốn, cần làm 2 mẫu //, sai lệch giữa kết quả 2 lần không quá ± 0,1 ml Kết quả: 29/7/2009 độ chua = 1,35 (ml). § 11. Xác định độ hấp: (phương pháp định tính bằng felling) * Giới thiệu: - Độ hấp hay còn gọi là độ thanh trùng, độ chín mục đích của việc kiểm tra độ hấp là ngăn cản sự hoạt động của nấm men và tiêu diệt các vi sinh vật còn sót trong bia. - Thanh trùng bằng phương pháp gia nhiệt (63 80 0C) có khi đến 1200C. Nếu cao quá thì ảnh hưởng đên thành phần trong bia. - Để đảm bảo độ hấp đạt phải tuân thủ điều kiện nghiêm ngặt của nhà máy, để biết nó có đạt hay không người ta đem định tính bằng felling. * Nguyên tắc: tạo điều kiện thích hợp để enzyme còn sống sót sau khi bia đã được hấp thuỷ phân sacarose định tính đường thử bằng thuốc thử felling và xem màu hiện lên đạt hay không. C12H22HO11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 (glucozơ) (Fructozơ) CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2 + Na2SO4 KNaC4H4O6 + Cu(OH)2 -> KNaC4H2CuO6 + 2H2O . - Muối KNaC4H2CuO6 gặp đường khử sẽ sinh ra kết tủa đỏ gạch của Cu2O¯ theo phản ứng sau: HO-CH2-(CHOH)4-(CHO) + 2 KNaC4H2CuO6 + 2H2O Cu2O¯+ HO-CH2(CHOH)4COOH + 2KNaC4H4O6 * Điều kiện xác định: + Lấy mẫu: - Lấy đại diện 3 chai ở cửa ra của máy thanh trùng và lấy theo quy tắc: Trái; phải; giữa. - Đánh dấu theo thứ tự “T” “P” “G” đem về phân tích. (nhằm đánh giá độ hấp của bia tại mỗi khu vực trong máy thanh trùng) + Điều kiện tiến hành: - Dụng cụ hoá chất, môi trường tiến hành kiểm tra cần được vô trùng - Khi pha felling , A phải hoà tan nước cất, không nên dùng axit vì khi cho FA và FB vào thì nó mang tính axit, khó tạo Cu(OH)2, KNaC4H2CuO6 đồng thời Saccarozơ còn lại trong dung dịch sau khi thuỷ phân ở môi trường axit (khi cho dịch này vào hỗn hợp felling (FA + FB) tạo hệ đường khử, sai số. - Khi phân thuỷ phân mẫu bia Saccarozơ, ta cần đem cách thuỷ ở 550 C (1h) là điều kiện tối ưu cho enzim (nếu có) hoạt động mạnh để phân cắt đường Saccarozơ, sau khi đun cách thuỷ cần pha loãng dung dịch bằng nước cất nhằm tao điều kiện cho phản ứng thuỷ phân Saccarozơ thêm triệt để và giảm đi hoạt lực của enzim. - Phản ứng của dịch thuỷ phân và hỗn hợp felling phải đun sôi cách thuỷ để tạo điều kiện tốt cho hệ thống khử các thành phần có khả năng tham gia phản ứng (nếu có) hoạt động tốt. - Khi tiến hành kiểm tra độ hấp cần có một mẫu chuẩn để đối chứng, phải đem đi đun sôi (nhằm tiêu diệt enzim VSV nếu có) rồi tiến hành xác định (mẫu chuẩn này lấy bất kỳ 1 trong 3 chai mang về) Lưu y: - 3 mẫu đem về cần đuổi hết CO2 - Thao tác phải nhanh gọn, chính xác. * Dụng cụ và hoá chất: - 8 ống nghiệm như nhau; máy điều nhiệt; pipet 1ml; 2ml; 5ml; 10ml, cốc thuỷ tinh 100ml, 1lít; nước cất. - Đường Saccarozơ 20% (tinh khiết) - FA, FB * Quy trình xác định: Bước 1: - Đánh ký hiệu vào 4 ống nghiệm trái (T), phải (P), giữa (G), đối chứng (D). Cho vào 3 ống, T,P,G mỗi ống 5ml bia (đã loại CO2) Cho vào ống D 5ml bia (đã đun sôi). Thêm 4 ống T,P,G,D mỗi ống 5ml dịch đường Saccarozơ 20%. Đem 4 ống cho vào máy điều nhiệt ở nhiệt độ 550C trong 1h Lấy ra thêm vào mỗi ống 2,5ml nước cất, khuấy đều. Bước 2: - Đánh ký hiệu vào 4 ống nghiệm khác tương tự: T*,P*,G*,D*. - Dùng pipet lấy 2,5ml dung dịch FA vào mỗi ống: T*,P*,G*,D*. - Tiếp tục thêm 2,5ml dung dịch FB vào mỗi ống T*,P*,G*,D*. - Dùng pipet thêm 1ml dung dịch thuỷ phân từ các ống : T,P,G,D cho vào theo thứ tự các ống : T*,P*,G*,D*. - Đặt 4 ống T*,P*,G*,D* vào cốc nước đã đun sôi. - Đun sôi lên bếp điện khoảng 10 phút. Bước3 : So sánh kết quả: + Ống D* không đổi màu (xanh đậm da trời) + Ống : T*,P*,G* : - Đạt (như D*) - Không (màu đỏ nâu) Kết quả 29/7/2009: Đạt yêu cầu §.12 .Xác định hàm lượng chất cặn còn lại sau khi chưng cất: (0Regie) * Nguyên tắc: - Người ta dùng thước đo đường hay tỷ trọng kế để đo hàm lượng đường còn sót lại của dịch bia khi chưng cất hết hàm lượng cồn. Dựa vào mối quan hệ giữa độ đường (0plato) và (0Regie) Kết quả: 0plato = A X A: Trị số đọc được tên thước đo ở 200C X: Hệ số điều chỉnh của thước đo * Điều kiện xác định: + Chuẩn bị mẫu: Đã chưng cất hêt cồn, định mức 250ml + Điều kiện đo: Tương tự như 0plato (HTBK ở §2) * Hoá chất và dụng cụ: - Ống đong 100ml - Thước đo độ plato (saccharmeter) * Quy trình xác định: - Lượng dư còn lại trong bình tam giác sau khi chưng cất cồn cho vào bình định mức 250ml (tráng bình tam giác cho vào BĐM) - Điều chỉnh t0 (mẫu)200C, dùng nước cất định mức đúng 250ml - Lắc đều, dùng mẫu tráng ống đong,đồng thời thổi bọt khí ra ngoài. - Xoay nhẹ thước đo, đọc kết quả (khi t0 chỉ đúng 200C). - Tra bảng tương quan giữa 0plato -> độ Regie Kết quả ; 29/7/2009: tra bảng (0plato ( HTBK) = 2,3->độ Regie 0,9(bảng 2) § 13. xác định độ Balling hay 0plato (HTNT): * Giới thiệu: - Đây chỉ đơn giản là độ đường hoà tan nguyên thuỷ (HTNT) hay hàm lượng chất chiết thực ban đầu. - Giá trị này cao đảm bảo sản phẩm bia đạt chất lượng về độ hoà tan thông thường chúng nằm trong khoảng (11,2 12) 0plato (HTNT) là thích hợp. - Việc xác định nó có liên quan đến kết quả của độ cồn (0Alcol) và 0plato (ReGie) ngoài ra ta có thể tính theo công thức sau chỉ dựa vào 0plato (HTBK) và độ cồn (Alcol). (Balling) 0plato (HTNT) = + 0,5 Cho biết kết quả tương đối chính xác, (đáng tin cậy) * Nguyên tắc: - Sau khi trưng cất mẫu bia ta đo được 0Alcol và 0ReGie, ta tra bảng tính được hàm lượng chất chiết hoà tan đầu theo 0Balling hay 0plato (HTNT) Độ Balling tính được hiển thị cho số gam chất hoà tan thực tế ban đầu để tạo ra 100g bia. * Hướng dẫn tra bảng và tính toán: Gồm những bước sau: Bước 1: Từ 0Alcol đo được, tra bảng 1 ta sẽ tìm được 0ReGie tương ứng. * Cách tra bảng 1 có 2 trường hợp xảy ra: - Nếu ta tính 0Alcol gồm số a,b (một số trước dấu phẩy và sau dấu phẩy) thì 0ReGie cần tìm là giá trị trung bình của 0ReGie thứ nhất (giao nhau hàng số a và thuộc số b) và 0ReGie thứ hai (giao nhau của hàng số a và cột số c). Bước 2: Với tổng độ regie tìm được từ độ regie ta được từ 0plato và độ regie tra được từ độ cồn, ta tra bảng 3 để tìm ra độ Balling (bảng 3). Bước 3: Với tổng 0ReGie tìm được từ 0Resid và 0ReGie tìm được từ 0Alcol ta sẽ tìm ra 0Balling dựa vào bảng 3. Bảng 1: Bảng tương quan giữa độ cồn (%V) và 0ReGie. DegreAloolique Desbieres Degre(au-clessoude 100) de la densitte onginelle du mout tranforrme 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0 1 2 3 4 5 6 7 0,00 0,07 0,14 0,21 0,29 0,38 0,43 0,50 0,58 0,65 0,72 0,78 0,85 0,92 0,98 1,05 1,12 1,18 1,25 1,31 1,38 1,45 1,51 1,58 1,64 1,71 1,78 1,84 1,91 1,97 2,04 2,10 2,17 2,23 2,30 2,36 2,42 2,49 2,55 2,62 2,68 2,74 2,80 2,86 2,92 2,98 3,05 3,11 3,17 3,23 3,29 3,35 3,41 3,47 3,53 3,59 4,65 3,71 3,77 3,83 3,89 3,95 4,01 4,07 4,13 4,18 4,24 4,30 4,36 4,42 4,48 4,54 4,64 4,66 4,72 4,77 4,83 4,89 4,95 5,51 Bảng 2:Bảng tương quan của một số Degre plato(0plato)và Degre Regie(0Regie) Plato Resid Regie Plato Resid Regie Plato Resid Regie Plato Resid Regie Plato Resid Regie Plato Resid Regie 0.000 0.00 0,779 0.30 1,592 0,61 2,384 0,92 3,172 1,23 3.952 1,54 0.025 0,01 0,825 0.31 1,618 0,62 2,410 0,93 3,197 1,24 3.977 1,55 0.051 0.02 0,851 0.32 1,644 0,63 2,435 0,94 3,222 1,25 4.002 1,56 0.077 0.03 0,877 0.33 1,669 0,64 2,455 0,95 3,47 1,26 4.027 1,57 0.102 0.04 0,903 0.34 1,695 0,65 2,485 0,96 3,272 1,27 4.052 1,58 0.128 0.05 0,928 0.35 1,720 0,66 2,510 0,97 3,297 1,28 4.077 1,59 0.151 0.06 0,954 0.36 1,746 0,67 2,536 0,98 3,322 1,29 4.102 1,60 0.180 0.07 0,976 0.37 1,772 0,68 2,562 0,99 3,347 1,30 4.127 1,61 0.206 0.07 1,005 0.38 1,789 0,69 2,587 1,00 3,372 1,31 4.152 1,62 0.232 0.08 1,031 0.39 1,823 0,70 2,613 1,01 3,397 1,32 4.177 1,63 0.258 0.09 1,056 0.40 1,849 0,71 2,638 1,02 3,422 1,33 4.202 1,64 0.284 0,10 1,082 0.41 1,874 0,72 2,664 1,03 3,447 1,34 4.227 1,65 0.310 0,11 1,108 0.42 1,900 0,73 2,690 1,04 3,472 1,35 4.252 1,66 0.336 0,12 1,133 0.43 1,926 0,74 2,715 1,05 3,497 1,36 4.277 1,67 0.382 0,13 1,159 0.44 1,951 0,75 2,741 1,06 3,523 1,37 4.302 1,68 0.387 0,14 1,184 0.45 1,977 0,76 2,767 1,07 3,549 1,38 4.327 1,69 0.413 0,1 5 1,210 0.46 2,003 0,77 2,792 1,08 3,574 1,39 4.352 1,70 0.438 0,16 1,236 0.47 2,028 0,78 2,817 1,09 3,600 1,40 4.377 1,71 0.454 0,17 1,261 0.48 2,054 0,79 2,842 1,10 3,625 1,41 4.402 1,72 0,490 0,18 1,287 0.49 2,079 0,80 2,868 1,11 3,650 1,42 4.427 1,73 0,516 0,19 1,313 0,50 2,105 0,81 2,893 1,12 3,675 1,43 4.453 1,74 0,541 0,20 1,338 0,51 2,130 0,82 2,918 1,13 3,700 1,44 4.477 1,75 0,567 0,21 1,364 0,52 2,155 0,83 2,944 1,14 3,725 1,45 4.503 1,76 0,592 0,22 1,390 0,53 2,180 0,84 2,969 1,15 3,750 1,46 4.528 1,77 0,618 0,23 1,415 0,54 2,205 0,85 2,995 1,16 3,775 1,47 4.554 1,78 0,643 0,24 1,440 0,55 2,231 0,86 3,020 1,17 3,800 1,48 4.579 1,79 0,669 0,25 1,465 0,56 2,256 0,87 3,045 1,18 3,826 1,49 4.605 1,80 0,695 0,26 1,490 0,57 2,282 0,88 3,070 1,19 3,851 1,50 0,721 0,27 1,515 0,58 2,308 0,89 3,095 1,20 3,877 1,51 0,727 0,28 1,541 0,59 2,333 0,90 3,102 1,21 3,902 1,52 0,773 0,29 1,567 0,60 2,358 0,91 3,146 1,22 3,927 1,53 Bảng 3: Bảng tương quan giữa số Degre Regie ( 0 Regie) vaf Degre Balling (0 Balling) Regie Balling Regie Balling Regie Balling Regie Balling 1,08 3,0 3,34 8,6 4,34 11,0 5,35 13,4 1,28 3,5 3,38 8,7 4,38 11,1 5,40 13,5 1,48 4,0 3,43 8,8 4,42 11,2 5,41 13,6 1,68 4,5 3,47 8,9 4,47 11,3 5,48 13,7 1,88 5,0 3,51 9,0 4,51 11,4 5,52 13,8 2,08 5,5 3,55 9,1 4,55 11,5 5,57 13,9 2,28 6,0 3,59 9,2 4,59 11,6 5,61 14,0 2,49 6,5 3,63 9,3 4,63 11,7 5,65 14,1 2,69 7,0 3,67 9,4 4,68 11,8 5,7 14,2 2,73 7,1 3,72 9,5 4,72 11,9 5,74 14,3 2,77 7,2 3,76 9,6 4,76 12,0 5,78 14,4 2,81 7,3 3,80 9,7 4,80 12,1 5,82 14,5 2,85 7,4 3,84 9,8 4,84 12,2 5,87 14,6 2,89 7,5 3,88 9,9 4,89 12,3 5,91 14,7 2,93 7,6 3,92 10,0 4,93 12,4 5,95 14,8 2,97 7,7 3,96 10,1 4,97 12,5 3,02 7,8 4,01 10,2 5,01 12,6 3,06 7,9 4,05 10,3 5,05 12,7 3,10 8,0 4,09 10,4 5,10 12,8 3,14 8,1 4,13 10,5 5,14 12,9 3,18 8,2 4,17 10,6 5,18 13,0 3,22 8,3 4,21 10,7 5,23 13,1 3,26 8,4 4,25 10,8 5,27 13,2 3,30 8,5 4,30 10,9 5,31 13,3 Kết quả: 25/7/2009: oBalling [oPlato(HTNT)] = 11,3 . § 14. Xác định hàm lượng tinh bột còn sót lại: * Giới thiệu: Xác định hàm lượng tinh bột còn sót là kiểm tra xem trong bia có còn Dextin hay tinh bột hoà tan không. Dextin có mạch ngắn hơn tinh bột hoà tan nên khi gặp dung dịch I2 thì Dextin có màu đỏ tím còn tinh bột hoà tan có màu xanh. Hiện nay nhà máy xác định chỉ tiêu này bằng phương pháp hiện màu I2 thường thì mỗi tháng chỉ 1 2 lần. * Nguyên tắc: Dựa vào sự hiện màu của tinh bột hoà tan, Dextin (nếu có) khi gặp dung dịch I2, sau khi cho dung dịch cồn vào mẫu bia để kết tủa dưới dạng sợi. * Điều kiện xác định: - Cho lượng cồn phù hợp vào mẫu bia tạo kết tủa dạng sợi. - Dùng I2 0,1N (tiêu chuẩn) để hiện màu. * Dụng cụ và hoá chất: - Ống đọng 100ml, dịch cồn. - Dung dịch I2 0,1N. * Quy trình xác định: - Lấy 5ml mẫu bia cho vào ống đong, sau đó cho thêm 25 ml cồn 900 đậy nắp xốc trộn đều để yên 15’ ta thấy xuất hiện kết tủa sợi. - Gạn bỏ lớp cồn bên trên để lại các kết quả sợi. - Thêm 5 10 ml nước cất lắc nhẹ để hoà tan tinh bột. - Rồi nhỏ vài giọt dung dịch I2 0,1N. chảy theo thành ống và quan sát. - Nếu dung dịch vàng chuyển màu khác (còn tinh bột). - Ngược lại vẫn giữ màu vàng (không còn tinh bột). Kết quả: 29/7/2009: Không còn sót tinh bột (dung dịch vẫn vàng I2 0,1N). § 15. Xác định thể tích bia: * Giới thiệu: - Nhằm đánh giá sự hao hụt về thể tích trong quá trình chiết vào chai, lon, cũng như thể tích thực mà nhà máy cung cấp có đúng với thể tích đăng ký với bao bì hay không, thông thường hao hụt mỗi chai là rất nhỏ khoảng (2ml). Đây cũng là chỉ tiêu không thể thiếu. * Cách tiến hành như sau: + Làm nguội chai bia (kiểm tra) với nước lạnh đến nhiệt độ môi trường. + Giữ ổn định chai bia đảm bảo không bọt chai. + Vạch mức bia trong chai. + Khui nắp đổ bỏ toàn bộ bia ra ngoài. + Dùng nước sạch súc rửa chai 3 4 lần. + Đổ nước sạch (lấy fank B-28,0) định mức đến ngang vạch. + Đổ toàn bộ lượng nước trong chai vào BĐM 500ml. + Dùng nước sạch (pipet 10ml) định mức còn thiếu đến 500ml. + Xác định thể tích vào chai a(ml). CT: TTbia = 500(ml) – a(ml). + Xác định thể tích bia chai: Kết quả 29/7/2009: TTbia (ml) = 500(ml) – 52 (ml) = 448(ml) C- Pha hoá chất và thiết lập nồng độ: 1. Tầm quan trọng của nó: - Hoá chất là gì ? tại sao phải pha nó một cách chính xác, thiết lập lại nó để làm gì? - Hoá chất đối với chuyên ngành phân tích nói chung, thực phẩm nói riêng được ví như “con mắt mà chỉ rõ đường đi” từ đó mà tai xác định được các thành phần cũng như tính chất đối với “đối tượng” kiểm tra hay phân tích. - Pha nó phải thật chính xác để đem đến kết quả hoàn thiện, đáng tin cậy với những công thức quy định rõ ràng. - Sở dĩ ta phải thiết lập lại nhằm đảm bảo “chắc chắn” bằng hoá chất với nhiều loại khác nhau có đúng nồng độ ghi trên nhãn hay không, mặt khác có những chất để thời gian lâu lâu sẽ thay đổi nồng độ… - Vì thế việc này có ý nghĩa hết sức quan trọng đến kết quả cuối cùng cũng như chất lượng của sản phẩm mà bia không loại trừ. * Để việc pha hoá chất cũng như đảm bảo độ chính xác ta phải tuân thủ các quy định sau: + Tất cả những dụng cụ sử dụng trong quá trình pha hoá chất phải sạch. + Hoá chất sử dụng sau khi pha phải có nhãn hiệu, nồng độ, ngày pha, hạn sử dụng … + Đối với những hoá chất bị phân tán bởi ánh áng phải sử dụng chai thuỷ tinh màu nâu để chứa (ví dụ: AgNO3, I2, ETOO …) + Sai số trong các lần cân tối đa 0,001 (g). + Không được phép sử dụng những hoá chất khi đã hết hạn sử dụng. 2.Pha chế và thiết lập: * Các CT chủ yếu được dùng để pha hoá chất và thiết lập như sau: - Lượng cân mct: khối lượng chất tan, hay ký hiệu (ag) được suy ra như sau: + Từ nồng độ phần trăm (%): mct = + Từ nồng độ đương lượng (N): mct = N. Đg . V(lít) (2) + Từ nồng độ phân tử gam (Cm): mct = Cm.M.V(lít) (3) - Nếu là dung dịch lấy từ chất đậm đặc như: axit… Thì áp dụng : V (4) - Công thức thiết lập lại nồng độ N1V1= N2V2-> N1 = (5) Với N1: Là nồng độ ta cần kiểm tra (Thiết lập) N2: Là nồng độ chất chuẩn đem đi thiết lập. V1. V2: Lần lượt là thể tích chất kiểm tra và chất chuẩn để thiết lập. - Pha 100ml K2CrO4 10 % (kiểm tra độ mặn) - Cân 10g K2CrO4(± 0,0005g) hoà tan với nước cất đem định mức 100ml, lắc đều. - Pha 100ml AgNO3 0,1N: (kiểm tra độ mặn) Cân chính xác 16,988 (g) AgNO3 hoà tan nước cất, đem định mức 1000ml, lắc đều. * Thiết lập lại: - Hút chính xác 25ml dung dịch NaCl 0,1N tiêu chuẩn (V2) vào bình tam giác (250ml) thêm 4 5 giọt K2CrO4 10% - Từ Buret chứa AgNO3 0,1N (pha) đem chuẩn xuống đến khi kết tủa đỏ gạch xuất hiện, ghi V1 (ml) rồi áp dụng CT(5) đưa về nồng độ xác định. * Hoá chất kiểm tra độ cứng: + Dung dịch đệm amoniac: (pH = 8 10) pha 500 ml: Cân 10g NH4Cl hoà tan với nước cất, cho vào BĐM 500ml, thêm 50 ml NH4OH 25% định mức đến vạch, lắc đều. + Chỉ thị ETOO 1% pha 100g: Cân 1g ETOO cộng 99 (gam) NaCl, khuấy đều. + Pha 1000ml EDTA 0,01N Cân 1,681g EDTA (± 0,0005g) loại TKHH, sấy khô 800C/2h, hút ẩm. Hoà tan nước cất. Đem định mức đến vạch 1000ml, lắc đều (đưcngj ở chai nhựa). Thiết lập: Lấy 10ml EDTA sau khi pha xong, cho vào bình tam giác thêm 1ml dd đệm amon, thêm ít chỉ thị ETOO 1%, lắc đều. Chuẩn độ bằng dd MgSO4 0,01N (đã pha từ ống chuẩn) cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh -> màu tím ghi thể tích, rồi áp dụng CT(5) xác định nồng độ. * Hoá chất kiểm tra DiACetyl: + Pha 100ml HCl 4N: Ap dụng CT(4) ta hút 33,44ml HCl đậm đặc cho vào bình sẵn nước cất, sau đó đem định mức 100ml, lắc đều. * Điacetyl: được trình bày ở bài xác định nó * Kiểm tra độ đắng: + Pha 100ml HCl 3N: Lấy 25ml HCl đậm đặc cho vào bình đã có sẵn nước cất, cho axit chảy theo thành bình, sau đó dùng nước cất định mức đến 100ml, lắc đều. + ISO – octan: từ chai lít có sẵn. * Kiểm tra độ chua: + Pha 100ml chỉ thị PP 1%: Cân 0,1g phenolphtalein(± 0,0005g) hoà tan trong 50ml Ethanol cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch, xốc trộn đều. + Pha 1000ml dd NaOH 0,1N (thường từ ống chuẩn 1N) Nếu không thì ta cân 4g NaOH hoà tan nước cất rồi định mức đến vạch 1lít xốc trộn đều (áp dụng CT (3) ). Thiết lập: Hút chính xác 10ml H2C2O4 0,1N tiêu chuẩn (chất gốc) vào bình nén 250ml, thêm 1 2 giọt PP 1%, đem chuẩn bằng NaOH 0,1N (vừa pha) cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, ghi V(ml) NaOH tiêu tốn. Ap dụng CT(5) thiết lập chính xác: * Kiểm tra độ hấp: + Pha 100 ml đường Saccarozơ 20%: Cân chính xác 20g đường Saccarozơ hoà tan sơ bộ bằng nước cất, dùng nước cất định mức đến vạch mức 100ml, xốc trộn đều. + Pha 100ml Felling A: Cân 40g CuSO4, hoà tan bằng nước cất cho vào bình định mức 1 lít, định mức đến vạch mức100 ml, xốc trộn đều. + Pha 500 ml Felling B: Cân 75g NaOH, hoà tan bằng nước cất. Cân 100g KNaC4H4O6 hoà tan bằng nước cất. Cho hỗn hợp vào bình đinhj mức 500 ml, làm nguội bằng nước mát, định mức đến vạch, xốc trộn đều. * Kiểm tra tinh bột sót: + Pha 1 lít dung dịch I2 0,1M (tiêu chuẩn): Cân chính xác 12,7 0,0001(g) I2 (loại TKHH) + 25(g) KI (tránh thăng hoa)hoà tan bằng nước cất, đem định mức 1000ml, (định ở chai màu) Thiết lập: Hút chính xác 10ml dung dịch I2 (vừa pha) bình nén nút mài (250ml)đem chuẩn bằng Na2S2O3 0,1N (chất gốc tiêu chuẩn) tới khi xuất hiện màu vàng rơm, thêm 23 giọt HTB 1%, chuẩn tiếp đến mất màu xanh. Làm thí nghiệm song song sai lệch 2 lần không quá0,1ml. ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn (ml) Tính kết quả: * Kiểm tra độ kiềm(TOH) o F của nước là: + H2SO4 0,1N: (hút chính xác 2,72ml H2SO4 đậm đặc cho vào bình định mức đã chứa sẵn nước cất cho Axit chảy dọc thành bình sau đó dùng nước cất định mức tới 1000ml, xốc trộn đều Thiết lập bằng Na3B4O7 0,1N(chất gốc) (hút 10ml Na3B4O7 0,1N thêm 2 giọt MR1% sau đó chuẩn H2SO4 tiêu chuẩn, chuẩn đến dung dịch có mầu đỏ áp dụng công thức (5)) + BaCl2 20% pha 100ml: Cân chính xác 20g BaCl2 tinh khiết, hoà tan và định mức thành 100ml + Pha chỉ thị MO 0,5% pha 100ml: Cân 0,5g Methyl da cam (0,0005g) hoà tan với nước cất và định mức 100ml. 3-An toàn lao động (phòng thí nghiệm) An toàn lao động trong nhà máy đòng vai trò quan trọng, nó ảnh hưởng đến quá trình sản xuất, sức khoẻ và tính mạng công nhân cũng như tình trạng máy móc thiết bị với phương châm đặt ra: An toàn là trên hết “Safety first”. Nhà máy đã trang bị từng phân xưởng có soạn thảo các nội quy an toàn và bảo hộ lao động, đồng thời hướng dẫn thao tác, biện pháp xử lý khi có sự cố nối chung, phòng thí nghiệm nói riêng cần quan tâm đặc biệt, bởi sự tiếp xúc với hoá chất thường xuyên, trang bị đầy đủ thiết bị bảo hô như: Khẩu trang đa năng (than hoạt tính), găng tay, mặt nạ bảo hộ, kính… Tủ thuốc ytế *** chú ý : Phòng cháy chữa cháy được xem trọng vì ảnh hưởng đến lợi ích của Công ty, tài sản và tính mạng con người. PHẦN III TỔNG KẾT I. Bảng tổng kết kết quả phân tích nước và bia trong báo cáo: STT Ngày kiểm tra Tên chỉ tiêu (nước) ĐVT Kết quả TCMM(tiêu chuẩn mong muốn) 1 25/07/2009 Độ mặn trong nước mg/l 16,4 50 mg/l 2 25/07/2009 Độ dẫn điện S/cm 1990 3 25/07/2009 Hàm lượng Clo trong nước mg/l 0,04 0,05 4 25/07/2009 Độ đục %Ne 2,75 20 5 25/07/2009 Độ cứng tổng ml(EDTA 0,01N) 1,3 6 25/07/2009 Độ kiềm TOH trong nước lò Độ F 30 7 25/07/2009 Hàm lượng sắt mg/l 0,001 Dạng vết Bia thành phần (450ml) 1 29/07/2009 Phân tích cảm quan Đạt 2 29/07/2009 Đia cctyl mg/l 0,09 0,1 3 29/07/2009 CO2 g/l 5,6 5,5 4,8 5 29/07/2009 Độ Plato Độ plato 2,13 0,2 2 2,7 6 29/07/2009 Độ cồn % V/v 4,8 0,3 4,7 5,1 7 29/07/2009 Độ trong % Ne 9,51 < 20 8 29/07/2009 Độ màu Độ EBC < 6 68 9 29/07/2009 Độ đắng mg/l 21 1824 10 29/07/2009 Độ chua ml(NaOH 0,1M) 1,35 1,31,8 11 29/07/2009 Độ hấp Đạt Đạt 12 29/07/2009 Độ Regie Độ Regie 0,9 13 29/07/2009 Độ plato (HTNT) (độ Balling) Độ plato 11,3 11,212 14 29/07/2009 Tinh bột sốt lại Không Không 15 29/07/2009 Thể tích bia ml 448 Bã hèm Đường hoá Tách tạp chất II- Kết luận: Nhằm củng cố kiến thức và tăng tính liên hệ với thực tế em đã được tạo điều kiện để thực tập tại nhà máy bia - Sài Gòn - MT – PY Qua thời gian thực tập em đã đúc kết rất nhiều kinh nghiệm thực tế, bổ ích làm rõ vấn đề: + Phân tích Bia và một số chỉ tiêu quan trọng của nhà máy. + Quy trình phân tích cũng như thao tác tay nghề mà “phân tích viên” đã làm ở Công ty. Tuy thời gian ngắn nhưng nhờ sự chỉ bảo nhiệt tình của anh chị cán bộ tại phòng kỹ thuật – Công nghệ mà trực tiếp là phòng lý hoá của nhà máy đã giúp em hoàn thành tốt bài báo cáo này. Qua kết quả kiểm tra thành phần có trong nước cũng như bia so với TCMM(tiêu chuẩn mong muốn) nhìn chung đều đạt yêu cầu, nhưng cũng có những chỉ tiêu mà kết quả chưa đạt như mong muốn (vì lý do khách quan), đòi hỏi cần phải có thiết bị, máy móc tối tân nhất để sản phẩm ngày càng hoàn thiện và đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của người dân. Đó cũng là xu thế chung của mỗi Công ty. Để có được kết quả báo cáo này tôi rất vui mừng một lần nữa xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến ban lãnh đạo công ty, các anh chị phòng hoá lý, thầy giáo Lương Công Quang đã tận tình chỉ bảo và hướng dẫn cho em. Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn lời chúc sức khoẻ đến quý nhà máy. Tuy Hoà, ngày tháng năm 2009 Học sinh thực tập: Huỳnh Mỹ An PHẦN IV: TÀI LIỆU THAM KHẢO * 1) PGS. TS Hoàng Đình Hoà – Công nghệ SX MALT và Bia – NXB Khoa học kỹ thuật (2004). * 2) GS.TS Phạm Xuân Vượng – Giáo trình CNSX Bia rượu – NXB Hà Nội. * 3) Các báo cáo tốt nghiệp: + Hoàng Gia Thịnh (Nhà máy Bia Dung Quất – Quảng Ngãi) + Nguyễn Cao Cường (Công ty bia Sài Gòn – Phú Yên) + Trần Thị Kiều (Công ty bia Sài Gòn – Phú Yên) + Trịnh Trung Thảo (Nhà máy Bia Vicco – Sài Gòn) 4) Internert … MỤC LỤC Nội dung Trang Lời cảm ơn Nhận xét của giáo viên hướng dẫn Lời nói đầu Phần I: TỔNG QUAN I/ Sơ lược về bia nói chung II/ Lịch sử hình thành và phát triển Cty CP Bia Sài Gòn Miền Trung – Phú Yên Giới thiệu về CNSX bia Sơ đồ dây chuyền sản xuất bia Nguyên liệu sản xuất bia III. Cơ cấu tổ chức bộ máy quản lý điều hành của Cty và phòng KTCN tại Cty Bia Sài Gòn - Miền Trung – Phú Yên Phần II: NỘI DUNG BÁO CÁO I/ Lấy mẫu và chuyển mẫu 1.1. Tầm quan trọng và yêu cầu chung 1.2. Lấy mẫu và chuyển hoá mẫu ở nhà máy bi II/ Tiến hành xác định A) Phân tích nước Bài 1: Xác định độ mặn trong nước Bài 2: Xác định độ dẫn điện trong nước Bài 3: Xác định hàm lượng CLO trong nước Bài 4: Xác định độ đục Bài 5: Xác định độ cứng tổng trong nước Bài 6: Xác định độ kiềm TOH trong nước lò hơi Bài 7: Xác định hàm lượng sắt trong nước B) Phân tích bia thành phẩm 1: Phân tích cảm quan 2: Xác định DiACETYL: 3: Xác định hàm lượng CO2 4: Xác định độ pH 5: Xác định độ đường 0 plato (HTBK) 6: Xác định độ cồn 7: Xác định độ trong (%Ne) 8: Xác định độ màu 9: Xác định độ đắng 10: Xác định độ chua 11: Xác định độ hấp 12: Xácđịnh hàm lượng chất cặn còn lại sau khi chưng cất 13: Xác định độ Balling (0 plato (HTNT)) 14: Xác định hàm lượng tinh bột còn sót 15 :Xác định thể tích bia trong chai C): Pha hoá chất và thiết lập nồng độ 1) Tầm quan trọng của nó 2) Pha chế và thiết lập An toàn lao động Phần III: TỔNG KẾT I/ Bảng tổng kết II/ Kết luận Phần IV: TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 2 3 4 4 5 5 6 7 10 12 12 12 12 14 14 14 15 15 15 15 15 16 17 17 18 19 20 21 22 23 24 24 25 26 28 29 31 32 33 33 33 36 37 37 38 39