Xác định hàm lượng tro sunfate trong thực phẩm

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Nhóm sinh viên thực hiện Trang  PAGE 8 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM    ĐỀ TÀI: GVHD : TRƯƠNG BÁCH CHIẾN SVTH : PHAN THỊ THANH THÙY THÁI THỊ NGỌC TUYỀN TRẦN THỊ MỸ KHA VŨ HOÀNG ANH LỚP : 04 CDLTTP1 TP. HỔ CHÍ MINH, 11/2009  T rong suốt thời gian học tập tại trường Cao Đẳng Công Nghiệp Thực Phẩm Thành Phố Hồ Chí Minh , nhờ sự dạy dỗ tận tình của các thầy cô đã giúp cho em có nhiều hiểu biết về tầm quan trọng của ngành công nghệ thực phẩm cũng như nhưng kiến thức về các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu trong thực phẩm đã giúp cho em có nền tảng để hoàn thành bài báo cáo của mình. Với sự kính trọng và biết ơn em xin gửi lời cám ơn đến: Thầy Trương Bá Chiến Thầy là người đã hướng tận tình hướng dẫn em hoàn thành bài báo cáo này. Em cũng chân thành gửi lời cám ơn đến toàn bộ quý thầy cô đã hướng dẫn và truyền đạt kiến thức cho em suốt thời gian học tại trường. Tp Hồ Chí Minh, Tháng 11 Năm 2009 Sinh viên thực hiện Lớp 04CĐLTTP1 LỜI MỞ ĐẦU T rong cuộc sống hiện nay, đường có mặt trong các loại thực phẩm. nó góp phần tạo vị, màu và hương thơm đặc trưng cho sản phẩm. ngoài ra nó còn có tác dụng cung cấp năng lượng cho cơ thể. Do đó nhu cầu về đường là rất lớn. mà “chất” thì luôn đi đôi với “lượng” nên các nhà sản xuất đã không ngừng tìm kiếm các phương pháo nâng cao chất lượng của đường thành phẩm, để làm được điều này người ta phải biết rõ những tính chất của đường, những yếu tố ảnh hường đến chất lượng của đường trong quá trình nhập liệ, chế biến, bảo quản và vận chuyển. cho nên, nền tản của sự nhận biết này là những kiến thức về hóa sinh, vi sinh. Và đặc biệt là những kiến thức phân tích cách chỉ tiêu trong thực phẩm nói chung và trong đường nói riêng. Do đó bài tiểu luận này, nhóm chúng em sẽ trình bày phương pháp xác định hàm lượng tro trong thực phẩm và chuyên sâu về phương pháp xác định hàm lượng tro sulfat của đường. Mặc dù có nhiều cố gắng, song do thời gian có hạn cộng với kiến thức và điều kiện còn hạn chế nên bài tiểu luận của chúng em không tránh khỏi những thiếu sót mong quý thầy đóng góp ý kiến để bài tiểu luận của chúng em được hoàn chỉnh hơn. Em xin chân thành cảm ơn thầy Thạc sĩ Trương Bách Chiến đã hướng dẫn chúng em làm bài tiểu luận này. Tp HCM, tháng 11, năm 2009 Nhóm SVTH MỤC LỤC  TOC \o "1-5" \h \z \u  HYPERLINK \l "_Toc247257956" MỤC LỤC  PAGEREF _Toc247257956 \h 3  HYPERLINK \l "_Toc247257957" Chương 1: TỔNG QUAN  PAGEREF _Toc247257957 \h 4  HYPERLINK \l "_Toc247257958" 1.1. Tổng quan về nguyên liệu đường:  PAGEREF _Toc247257958 \h 4  HYPERLINK \l "_Toc247257959" 1.1.1. Thuộc tính hóa lý:  PAGEREF _Toc247257959 \h 4  HYPERLINK \l "_Toc247257960" 1.1.2. Kỹ thuật sản xuất đường saccharose:  PAGEREF _Toc247257960 \h 5  HYPERLINK \l "_Toc247257961"  Tiêu chuẩn chất lượng đường thành phẩm:  PAGEREF _Toc247257961 \h 5  HYPERLINK \l "_Toc247257962" 1.1.3. Những loại đường hiện nay:  PAGEREF _Toc247257962 \h 6  HYPERLINK \l "_Toc247257963" 1.1.3.1. Đường kính:  PAGEREF _Toc247257963 \h 6  HYPERLINK \l "_Toc247257964" 1.1.3.2. Đường phèn:  PAGEREF _Toc247257964 \h 6  HYPERLINK \l "_Toc247257965" 1.1.3.3. Đường vàng:  PAGEREF _Toc247257965 \h 6  HYPERLINK \l "_Toc247257966" 1.1.3.4. Đường nâu:  PAGEREF _Toc247257966 \h 7  HYPERLINK \l "_Toc247257967" 1.1.3.5. Đường củ cải:  PAGEREF _Toc247257967 \h 7  HYPERLINK \l "_Toc247257968" 1.1.3.6. Đường thốt nốt:  PAGEREF _Toc247257968 \h 7  HYPERLINK \l "_Toc247257969" 1.1.4. Tình hình tiêu thụ đường:  PAGEREF _Toc247257969 \h 8  HYPERLINK \l "_Toc247257970" 1.2. Tổng quan về các phương pháp xác định hàm lượng tro trong thực phẩm  PAGEREF _Toc247257970 \h 8  HYPERLINK \l "_Toc247257971" 1.2.1. Định nghĩa:  PAGEREF _Toc247257971 \h 8  HYPERLINK \l "_Toc247257972" 1.2.2. Phương pháp kiểm nghiệm:  PAGEREF _Toc247257972 \h 9  HYPERLINK \l "_Toc247257973" 1.2.2.1. Hàm lượng tro toàn phần  PAGEREF _Toc247257973 \h 9  HYPERLINK \l "_Toc247257974" 1.2.2.2. Hàm lượng tro tan trong nước:  PAGEREF _Toc247257974 \h 9  HYPERLINK \l "_Toc247257975" 1.2.2.3. Hàm lượng tro không tan trong nước:  PAGEREF _Toc247257975 \h 9  HYPERLINK \l "_Toc247257976" 1.2.2.4. Hàm lượng tro không tan trong HCl  PAGEREF _Toc247257976 \h 10  HYPERLINK \l "_Toc247257977" 1.2.2.5. Tro dưới dạng sulfat (tro sulfat)  PAGEREF _Toc247257977 \h 10  HYPERLINK \l "_Toc247257978" Chương 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT TRONG THỰC PHẨM  PAGEREF _Toc247257978 \h 11  HYPERLINK \l "_Toc247257979" 2.1.Nguyên tắc lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản  PAGEREF _Toc247257979 \h 11  HYPERLINK \l "_Toc247257980" 2.1.1. Một số khái niệm  PAGEREF _Toc247257980 \h 11  HYPERLINK \l "_Toc247257981" 2.1.2.Nguyên tắc lấy mẫu và gửi mẫu  PAGEREF _Toc247257981 \h 11  HYPERLINK \l "_Toc247257982" 2.1.3. Nhận mẫu  PAGEREF _Toc247257982 \h 14  HYPERLINK \l "_Toc247257983" 2.1.4. Xử lý mẫu thử  PAGEREF _Toc247257983 \h 15  HYPERLINK \l "_Toc247257984" 2.2.Nguyên tắc:  PAGEREF _Toc247257984 \h 15  HYPERLINK \l "_Toc247257985" 2.3.Dụng cụ, hóa chất:  PAGEREF _Toc247257985 \h 15  HYPERLINK \l "_Toc247257986" 2.3.1. Dụng cụ:  PAGEREF _Toc247257986 \h 15  HYPERLINK \l "_Toc247257987" 2.3.2. Hóa chất:  PAGEREF _Toc247257987 \h 16  HYPERLINK \l "_Toc247257988" 2.4.Tiến hành:  PAGEREF _Toc247257988 \h 16  HYPERLINK \l "_Toc247257989" 2.5.Tính kết quả:  PAGEREF _Toc247257989 \h 16  Chương 1: TỔNG QUAN Tổng quan về nguyên liệu đường: Đường là một trong những hoại thực phẩm rất cần cho cơ thể con người và một số ngành chế biến thực phẩm khác. Trong cuộc sống hằng ngày đường đượcsử dụng rất rộng rãi: giải khát, làm bánh kẽo và nấu nướng … Ngoài ra đường còn sử dụng rộng rãi trong y học và công nghiệp chế biến thực phẩm… Về cấu trúc, các chất đường thuộc loại glucide, nó chủ yếu thuộc nhóm monosaccharide và disaccharide. Tiêu biểu nhất trong hai nhóm này là glucose và saccharose, nó là những loại đường được sử dụng rộng rãi trong đời sống hằng ngày, trong y học và công nghệ thực phẩm và được sản xuất với qui mô công nghiệp. Thuộc tính hóa lý: Sucroza dạng hạt Sucroza tinh khiết thông thường nhất hay được sản xuất dưới dạng bột kết tinh mịn màu trắng, không mùi với vị ngọt dễ chịu; dưới tên gọi phổ biến là đường hay đường ăn. Các tinh thể lớn đôi khi lắng xuống từ dung dịch nước chứa sucroza thành một chuỗi (hay bề mặt kết nhân khác) để tạo ra  HYPERLINK "" \o "Kẹo cứng (trang chưa được viết)" kẹo cứng, một dạng  HYPERLINK "" \o "Bánh kẹo (trang chưa được viết)" bánh kẹo. Giống như các  HYPERLINK "" \o "Cacbohydrat" cacbohydrat khác, sucroza có tỷ lệ  HYPERLINK "" \o "Hiđrô" hiđrô trên  HYPERLINK "" \o "Ôxy" ôxy là 2:1. Nó bao gồm 2  HYPERLINK "" \o "Monosacarit (trang chưa được viết)" monosacarit là α- HYPERLINK "" \o "Glucoza (trang chưa được viết)" glucoza và  HYPERLINK "" \o "Fructoza (trang chưa được viết)" fructoza, được kết nối bằng  HYPERLINK "" \o "Liên kết glicozit (trang chưa được viết)" liên kết glicozit giữa nguyên tử  HYPERLINK "" \o "Cacbon" cacbon 1 của khối glucoza với nguyên tử cacbon 2 của khối fructoza. Cần phải chú ý vì sucroza không giống các polisaccarit khác, liên kết glicozit được tạo giữa đuôi khử của cả glucozơ và fructozơ, không phải là đuôi khử của monosaccarit này và đuôi không khử của monosaccarit kia. Do không có nguyên tử C tự do có nhóm epime, nó được coi là đường không khử. Sucroza nóng chảy và phân hủy ở 186 °C để tạo ra  HYPERLINK "" \o "Caramen (trang chưa được viết)" caramen (đường thắng), và khi cháy tạo ra  HYPERLINK "" \o "Cacbon" cacbon,  HYPERLINK "" \o "Điôxít cacbon" điôxít cacbon,  HYPERLINK "" \o "Nước" nước. Nước có thể phá vỡ cấu trúc của sucroza nhờ  HYPERLINK "" \o "Thủy phân (trang chưa được viết)" thủy phân, tuy nhiên quá trình này là rất chậm và vì thế sucroza có thể tồn tại trong dung dịch trong nhiều năm mà gần như không thay đổi. Tuy nhiên, nếu  HYPERLINK "" \o "Enzym" enzym  HYPERLINK "" \o "Sucrazơ (trang chưa được viết)" sucrazơ được thêm vào thì phản ứng sẽ diễn ra nhanh chóng. Sucroza phản ứng với  HYPERLINK "" \o "Axít sulfuric" axít sulfuric đậm đặc để tạo ra  HYPERLINK "" \o "Cacbon" cacbon nguyên tố do bị hút mất nước theo như phản ứng sau: C12H22O11 + H2SO4  HYPERLINK "" \o "Xúc tác (trang chưa được viết)" xúc tác → 12 C + 11 H2O 1.1.2. Kỹ thuật sản xuất đường saccharose: Đường saccharose có công thức nguyên là C12H22O11, ở trạng thái kết tinh, tinh thể saccharose trong suốt không màu và không ngậm nước. độ hòa tan của đường trong nước khác cao, khi nhiệt độ tăng thì độ hòa tan của đường cũng tăng, nhưng độ hòa tan của đường phụ thuộc vào thành phần không phải đường hòa tan trong dung dịch. Nếu trong dung dịch có KCl và NaCl… thì độ hòa tan của đường tăng lên (đó là nguyên nhân đường không kết tinh hoàn toàn và tạo thành mật rỉ), nhưng dung dịch có MgCl2, CaCl2, thì độ hòa tan của đường giảm. Khi chiếu ánh sang vào dung dịch đường saccharose có khả năng khúc xạ ánh sang rất lớn. nồng độ dung dịch càng tăng thì khả năng khúc xạ ánh sang càng lớn. dựa vào tính chất này người ta dung chiết quang kế để đo nồng độ đường hòa tan trong dung dịch (chỉ gồm đường và dung môi). ở trạng thái kết tinh đường sắc không hút ẩm. độ hút ẩm của nó phụ thuộc vào độ tạp chất lẫn trong tinh thể đường, độ tạp chất càng lớn thì khả năng hút ẩm của đường càng tăng. Dưới tác dụng của acid hoặc kiềm mạnh đường sccharose bị thủy phân thành glucose và fructose, ngoài ra đường sacchrose còn tác dụng với các kim loại kiềm thổ tạo thành muối saccharate canxi… Dưới tác dụng của nhiệt độ cao 160oC đường saccharose bị nóng chảy và khi nhiệt độ lớn hơn 180oC thì bị caramen hóa Trong công nghiệp, đường saccharose được sản xuất từ mía và củ cải đường. ở nước ta nguyên liệu sản xuất đường chủ yếu là mía. Qui trình sản xuất sacchrose từ nguyên liệu mía như sau: Nguyên liệu ép làm trong nước mía →cô đặc nước mía→ nấu đường→ kết tinh→ phân li →sấy→ đường thành phẩm. Tiêu chuẩn chất lượng đường thành phẩm: Đường thành phẩm phải đảm bảo mộ số chỉ tiêu sau: Chỉ tiêu cảm quan: Đường tinh thể trong suốt, không màu, có kích thước đồng đầu Chỉ tiêu chất lượng Với các nhà máy sản xuất đường theo phương pháo SO2 Hàm lượng đường sắc >99,65% Hàm lượng đường khử 99,85% Hàm lượng đường khử <0,05% Hàm lượng tro <0,03% Tạp chất không hòa tan 60mg/kg 1.1.3. Những loại đường hiện nay: 1.1.3.1. Đường kính: Đường kính trắng được sản xuất trực tiếp từ cây mía, sử dụng công nghệ lắng nổi trong quá trình làm sạch, nhờ đó loại được tất cả các tạp chất và cho một loại mật chè tinh cung cấp cho quá trình nấu đường, với hệ thống nấu đường tự động cho ra một loại sản phẩm đạt chất lượng cao, sản phẩm chủ yếu được sử dụng hàng ngày làm thức uống.  Chỉ tiêu chất lượng: Độ màu 90-100 IU; Hàm lượng đường Sac ≥ 99,80 % khối lượng; Độ ẩm ≤ 0,05 % khối lượng; Hàm lượng đường khử ≤ 0,08 %; Tro dẫn điện ≤ 0,06 %; Tạp vật  ≤ 30 mg/kg; Quy cách đóng gói: Bao đường 1kg đựng trong túi PE; Bao đường loại 50kg đựng trong túi PE và PP. 1.1.3.2. Đường phèn: Đường phèn cũng được làm từ mía như đường cát bình thường nhưng có thêm thành phần trứng gà và có thể là vôi nữa. Công đoạn chế biến cũng phức tạp hơn. Thường là người ta làm đường cát, sau đó nấu sôi đường cát với trứng gà và nước vôi, hớt bọt rồi thả những cái đũa có buộc các búi chỉ vào. Để khô thì sẽ thành những cục đường phèn. Đại khái mình chỉ nhìn qua nên chỉ có thể nói như vậy. Nếu có dịp đi Quảng Ngãi, bạn thử vào tham quan một cơ sở sản xuất đường phèn thì sẽ rõ hơn. 1.1.3.3. Đường vàng: Đường vàng tinh khiết có mùi thơm đặc trưng của đường mía mà chỉ có ở vùng mía Lam Sơn, Sản phẩm được sản xuất trên dây truyền hiện đại của TSK Nhật Bản, sản phẩm được cung cấp trực tiếp cho người tiêu dùng, ngoài ra một phần lớn sản phẩm được dùng làm nguyên liệu cho sản xuất các sản phẩm khác như: Sản xuất bánh kẹo, đồ uống, ….. Chỉ tiêu chất lượng: Độ màu 800-1000 IU; Hàm lượng đường Sac ≥ 99,00 % khối lượng; Độ ẩm ≤ 0,10 % khối lượng; Hàm lượng đường khử ≤ 0,13 % khối lượng; Tro dẫn điện ≤ 0,20 %; Tạp vật ≤ 80 mg/kg.  Quy cách đóng gói: Bao đường 1kg đựng trong túi PE; Bao đường loại 50kg đựng trong túi PE và PP. 1.1.3.4. Đường nâu: Đường nâu là đường trắng có thêm mật đường hoặc đường trắng là đường nâu đã được tẩy trắng. Đường nâu có chứa khoảng 3% mật đường, còn đường nâu sậm thì có khoảng 6% mật đường.  1.1.3.5. Đường củ cải: Phân nửa số đường sản xuất ở Hoa Kỳ là đường mía, còn phân nửa còn lại là đường từ củ cải. Đường củ cải chiếm 40% mức sản xuất trên thế giới, Hoa Kỳ đứng hàng thứ ba. Củ cải đường tự có từ 16% đến 18% chất đường, phát triển mạnh ở vùng khí hậu ôn hòa, nơi mà đất mầu mỡ và vụ mùa dài khoảng năm tháng. 13 tiểu bang ở Mỹ trồng củ cải đường. Mía chứa khoảng 12% tới 14% chất đường, là loại cây nhiệt đới, đưọc trồng ở bốn tiểu bang: Florida, Hawaii, Lousiana, và Texas. Cả đường mía lẫn đường củ cải đều được coi như nguyên chất vì có 99.9% chất đường .  Sự phân biệt chính giữa hai loại đường này, ngoài điểm là cả hai là thực vật, chúng khác nhau ở quá trình tinh chế. Khác với đường củ cải, đường mía được sản xuất từ hai nơi, xưởng xay mía lấy nước, và xưởng tinh chế đừờng. Trong tiến trình thanh lọc, người ta dùng than (activated carbon, charcoal) có thể từ động vật, thực vật, hay khoáng chất. Đường củ cải thì không phải qua giai đoạn thứ hai như đường mía. Hơn phân nửa các nhà máy tinh chế đừờng ở Hoa Kỳ dùng than xương (charcoal made from animal bone).  Giới tiêu thụ khó có thể phân biệt được thứ đường nào là mía hay là củ cải, vì cả hai đều trắng, không có vị khác nhau. Đường củ cải thường không có để nhãn hiệu là đường củ cải (beet sugar), mà có thể chỉ liệt kê là đường (sugar). Còn đường mía, nhiều khi có nhãn là đường mía(cane sugar). Đối với giới tiêu thụ thì sự phân biệt quả là quá phức tạp, vì làm thế nào để biết thứ nào là đường củ cải, thứ nào là đường mía. Nhiều người ăn chay quyết định là tránh không dùng đường cát trắng nữa để tránh dùng lầm thứ đường, mà than xương đã được dùng trong tiến trình tinh chế.   1.1.3.6. Đường thốt nốt: Đường Thốt Nốt được nấu và cô đặc từ trái thốt nốt nên có vị ngọt thanh. Đường màu trắng xanh là loại đường ngon nhất 1.1.4. Tình hình tiêu thụ đường: Giá đường hiện đang được xem là  HYPERLINK "" \l "10917733" cao kỷ lục , song các nhà sản xuất vẫn dự báo, trong thời gian tới giá còn nhích lên. Nguyên nhân có nhiều, nhưng chủ yếu là doanh nghiệp ngưng sản xuất sớm hơn trước mùa vụ, đồng thời vẫn dự trữ lượng đường, chờ tình hình thu hoạt mía vào đầu tháng 9. Giá đường khó có khả năng xuống.Khảo sát của VnExpress cho thấy, giá đường bán ra trên địa bàn TP HCM đã tăng 500 đồng/kg so với đầu tuần trước. Giá đường bán lẻ hiện là 8.500 đồng/kg. Theo ông Hoàng Thọ Xuân, Vụ trưởng Chính sách thị trường trong nước, Bộ Thương mại, giá đường tăng là do thời tiết khô hạn khiến các nhà máy đường luôn ở trong tình trạng khan hiếm nguyên liệu mía. Trong khi đó, diện tích vùng nguyên liệu lại thiếu hụt dẫn đến tình trạng nguồn cung hạn hẹp. Hiện cả nước đang thiếu khoảng 140-150 tấn đường. Một nguyên nhân khác, theo ông Xuân, là do chi phí đầu vào như giá xăng dầu, chi phí vận chuyển, giá phân bón, thuốc trừ sâu đều tăng cao. Trao đổi với VnExpress, ông Nguyễn Văn Lộc, thành viên Hội đồng quản trị Công ty cổ phần đường Biên Hòa cho rằng, giá đường lúc nào cũng tăng theo tỷ lệ cung cầu. Thời gian gần đây, những thông tin về giá đường tăng đã tác động đến tâm lý của người dân dẫn đến tình trạng nhiều người đổ xô đi mua, trong khi lượng cung có phần hạn chế. Không những thế, so với mọi năm vào thời điểm này lượng đường nhập khẩu bằng đường tiểu ngạch từ biên giới Tây Nam về VN rất dồi dào nhưng năm nay đã bị hạn chế, do mùa lũ đến sớm gây khó khăn cho việc vận chuyển. Ngoài ra, yếu tố tự nâng giá bán của những người kinh doanh trên thị trường tự do là không thể loại trừ. Lợi dụng thời cơ nguồn cung hạn chế giới kinh doanh sẽ tự điều chỉnh giá bán, nhằm thu lợi nhuận. Trên thực tế, giá đường bán ra tại nhà máy thấp hơn rất nhiều so với giá thị trường. Chẳng hạn, sản phẩm đường Biên Hòa bán ra tại nhà máy chỉ có 7.400 đồng/kg nhưng đến tay người tiêu dùng đã lên tới 8.500 đồng/kg. Tổng quan về các phương pháp xác định hàm lượng tro trong thực phẩm Định nghĩa: Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ. Tro thật sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm ( do đó tro còn được gọi là tro tổng số muối khoáng). Trong trường hợp thực phẩm có lẫn các chất bẩn ( đất, các) muốn có độ tro thật sự phải loại trừ đất cát và những chất không phải là muối khoáng mà lại không nung cháy ở nhiệt độ qui định. Đối với thực phẩm có chứa đường, độ tro được biểu thị bằng độ tro dưới dạng sulfate ( gọi tắt là tro sulfate ). Muốn có độ tro thật sự hay tổng số muối khoáng ta lấy tro sulfate nhan với 0,9. Phương pháp kiểm nghiệm: Hàm lượng tro toàn phần Nguyên lý: dùng sức nóng 550 – 600oC nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra phần trăm tro trong thực phẩm. Tính kết quả: hàm lượng tro theo phần trăm(X1) tính bằng công thức X1= Trong đó : G: trọng lượng của chén tình bẳng g G1: trọng lượng của chén và trọng lượng của mẫu thử tính bằng g G2: trọng lượng của chén và trọng lượng tro trắng sau khi đã nung và cân tới trọng lượng không đổi tính bằng g Hàm lượng tro tan trong nước: Tiến hành thử: hòa tan tro toàn phần vào nước cất sôi. Lọc qua giấy lọc không tro và hứng dịch lọc vào chén sứ đã nung, để nguội và cân sẵn. Rữa lại phần tro không tan, giấy lọc và phễu bằng nước cất sôi nhiều lần. Dịch lọc dồn vào cả chén sứ, cô khô ở nồi cách thủy, sấy khô ở 100 – 101oC nung đến tro trắng ở 550 – 600oC trong khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001g Tính kết quả: Hàm lượng tro tan trong nước theo phần trăm (X2) tính bằng công thức: X2 = Trong đó: : trọng lượng của chén tính bằngg : trọng lượng của chén và trọng lượng của tro tan trong nước tính bằng g P: trọng lượng mẫu thử tính bằng g Hàm lượng tro không tan trong nước: Tiến hành thử: sau khi đã hòa tan phần tro tan trong nước bằng nước cất sôi, rửa phần không tan còn lại, lọc trên giấy lọc không tro. Lấy toàn bộ giấy lọc và phần tro không tan cho vào chén sứ đã nung để nguội và cân sẵn. Sấy khô ở 100 – 101oC, nung đến tro trắng để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác như trên. X3= Trong đó: G: trọng lượng của chén tính bằng g G3: trọng lượng của chén và trọng lượng của tro không tan trong nước tính bằng g P: trọng lượng của mẫu thử tính bằng g Hàm lượng tro không tan trong HCl Nguyên lý: Những chất bẩn ( đất, cát) lẫn vào trong thực phẩm là những chất không hòa tan vào trong HCl. Sau khi lọc phần không hòa tan trong HCl được rửa sạch, nung và cân từ đó tính ra phần trăm chất bẩn. Tiến hành thử: hòa tan tro toàn phần hay tro không tan trong nước vào 25 ml HCl 4N. Để nóng ở nồi cách thủy sôi trong 10 – 15 phút. Thành phần không tan được lọc trên giấy lọc. Rửa kỹ với nước sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa Cl – ( lấy 2 giọt nước lọc thử với 2 giọt HNO3 đậm đặc và 1 giọt AgNO3 0,1N mà không thấy tủa). Cho giấy lọc và tro không tan trong HCl vào chén sứ đã nung khô, cân sẵn đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy 100 – 105oC, rồi cho vào lò nung 550 – 600oC trong 30 phút. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân Tính kết quả: Hàm lượng tro không tan trong HCl( còn gọi là tỉ lệ cát) theo phần trăm(X4) tính bằng công thức: X4= Trong đó : G: trọng lượng của chén nung tính bằng g G4: trọng lượng của chén nung và trọng lượng của tro không tan trong HCl tính bằng g P: trọng lượng mẫu thử tính bằng g Tro dưới dạng sulfat (tro sulfat) Nguyên lý: dung H2SO4 loãng để chuyển các chất khoáng của thực phẩm thành dạng muối sulfat vững bền. Nung thành tro trắng để loại các chất hữu cơ, cặn và từ đó tính ra phần trăm tro sulfat. Muốn có tổng số muối khoáng thật sự nhân kết quả tro với 0,9. Tiến hành thử: cân thật chính xác khoảng 5g chất thử vào một chén sứ, dung dịch 60ml, đã nung khô để nguội và cân sẵn. Cho 10ml H2SO4 1N từ từ từng giọt một để có thể thắm ướt toàn bộ chất khử. Cô khô ở nồi cách thủy, rồi ở nồi cách cát cho đến khi chất khử cháy toàn bộ thành than đen. Tiếp đó cho vào lò nung đến khi thành tro trắng. Để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác như trên cho đến khi trọng lượng không đổi.(Phần này sẽ được nói rõ ở chương 2) Tính kết quả: hàm lượng tro sulfat theo phần trăm (X5) tính bằng công thức X5= Trong đó: G: trọng lượng của chén tính bằng g G5:trọng lượng của chén và trọng lượng của tro sulfat tính bằng g P: trọng lượng mẩu thử tính bằng g Chương 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT TRONG THỰC PHẨM 2.1.Nguyên tắc lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản 2.1.1. Một số khái niệm Lô hàng đồng nhất: là lô hàng bao gồm những sản phẩm cùng tên gọi, cùng loại về chất lượng, cùng khối lượng đựng trong bao bì cùng kiểu, được sản xuất theo cùng một quy trình công nghệ, sản xuất trong cùng một đơn vị thời gian( tùy theo sự thỏa thuận giữa người có hàng và người kiểm nghiệm), do cùng một cơ sở sản xuất và được giao nhận cùng một lần Đơn vị chỉ định lấy mẫu: là đơn vị chứa trong lô hàng đồng nhất mà ta tiến hành lấy mẫu ở đó Mẫu ban đầu: là mẫu lấy ra từ một đơn vị chỉ định lấy mẫu, nó đại diện cho sản phẩm trong đơn vị chứa đó Mẫu chung: là tập hợp các mẫu ban đầu của lô hàng đồng nhất Mẫu thử trung bình: là mẩu lấy ra từ một phần của mẫu chung sau khi đã trộn đều. Mẫu này đại diện cho sản phẩm của lô hàng đồng nhất, nó được dùng để kiểm tra tất cả các chỉ tiêu chung của lô hàng Mẫu thử hóa học: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu hóa học của thực phẩm Mẫu thử cảm quan: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu cảm quan của sản phẩm Mẫu thử vi sinh: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu vi sinh của sản phẩm 2.1.2.Nguyên tắc lấy mẫu và gửi mẫu Lấy mẫu sản phẩm để kiểm nghiệm là khâu đầu tiên và rất quan trọng trong công tác kiểm nghiệm thực phẩm. Trên thực tế chỉ lấy một lượng mẫu rất nhỏ để kiểm nghiệm mả kết quả lại dùng để đánh giá một cách khách quan chất lượng của một lượng lớn sản phẩm. Việc lấy mẫu đúng quy cách sẽ góp phần cho két quả kiểm nghiệm và xử lý sản phẩm đúng đắn Tùy thuộc vào cơ quan quản lý kỹ thuật chế biến thực phẩm, cơ quan quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, thỏa thuận giữa các bên liên quan và đặc tình của mỗi loại thực phẩm mà sẽ có yêu cầu và cách lấy mẫu khác nhau. Tuy nhiên, về nguyên tắc chung việc lấy mẫu phải thực hiện theo những quy định chung sau: Mẫu phải đại diện cho cả lô hàng thực phẩm đồng nhất Khối lượng mẫu phải đủ để tiến hành kiểm tra các chỉ tiêu của sản phẩm Trước khi lấy mẫu cần kiểm tra tình đồng nhất của lô hàng, xem xét các giấy tờ kèm theo, đối chiếu nhãn trên bao bì, để riêng những sản phẩm có bao bì không còn nguyên vẹn( rách, thủng, vỡ, mất nhãn,…), phân chia số còn lại thành lô hàng đồng nhất Số đơn vị chỉ định lấy mẫu của từng lô hàng đồng nhất được quy định như sau: Nếu lô hàng đồng nhất có từ 1 đến 3 đơn vị chứa: số đơn vị chỉ định lấy mẫu là tất cả các đơn vị chứa trong lô hàng Nếu lô hàng đồng nhất có từ 4 đơn vị chứa trở lên: số đơn vị chỉ định lấy mẫu được tính theo công thức: C= K Trong đó: C: số đơn vị chỉ định lấy mẫu n: số đon vị chứa của lô hàng K: hệ số phụ thuộc dạng sản phẩm và số đơn vị chứa trong lô hàng( K<=1) K= 1 khi số đơn vị chứa trong lô hàng không quá lớn K<1 khi số đơn vị chứa trong lô hàng lớn Nếu số dư của phép khai căn lớn hơn phần khai căn thì được C=K.n’+1( n’ là phần nguyên đã được khai căn) Khối lượng mẫu chung của các mặt hàng được quy đinh cụ thể theo từng loại sản phẩm nhưng không được ít hơn mẫu thử trung bình Khối lượng mẫu ban đầu bằng khối lượng mẫu chung chia cho số đơn vị chỉ định lấy mẫu Khi lấy mẫu ban đầu cần chú ý đến trạng thái, tính chất của sản phẩm. Phải lấy ở nhiều vị trí khác nhau trong đơn vị chứa và trong lô hàng. Cụ thể như sau: Đối với sản phẩm ở thể rắn: cần chú ý đến sự không đồng đều về kích thước của sản phẩm, phải lấy cả những sản phẩm có kích thước lớn và kích thước bé. Thường ta tiến hành chia điểm để lấy mẫu tùy theo hình dạng của đơn vị chứa sản phẩm Vd: khi lấy mẫu ở thể rắn đựng trong toa xe, thùng xe( thùng dạng hình hộp chữ nhật) ta chia điểm lấy như sau: H1: chia điểm lấy mẫu ở thể rắn Khi lấy mẫu ở các vị trí đã chia còn phải chú ý lấy ở các độ sâu khác nhau Khi mấy mẫu ở thể rắn được đổ( xếp) thành đốn hình nón, ta chia điểm theo đường sinh để lấy mẫu, theo chiều sâu khác nhau Đối với các sản phẩm ở thể lỏng Vd: Nếu được chứa trong thùng, bể: khuấy đều, dùng ống nilong hoặc ống cao su sạch, khô cắm vào các điểm đã chia để hút lấy mẩu H2: Chia điểm lấy mẫu sản phẩm ở thể lỏng Nếu lấy mẫu lỏng trên đường ống vận chuyển thì ta lấy ở vòi chảy ra, mở vòi cho chất lỏng chảy được 5 phút rồi mới hứng để lấy mẫu. Khi lấy cũng phải lấy nhiều thời gian khác nhau Đối với sản phẩm vừa ở thể rắn vừa ở thể lỏng không đồng nhất, ta lấy mẫu ở các vị trí khác nhau nhưng phải lấy cả phần rắn, cả phần lỏng theo đúng tỷ lệ của chúng trong sản phẩm Đối với sản phẩm dạng sệt đồng nhất, khuấy kĩ và lấy mẫu đều ở các vị trí khác nhau Đối với sản phẩm được đóng trong hộp chai, lọ hoặc bao gói trong túi… Thì lấy mẫu cả bao gói Tập trung mẫu ban đầu từ các đơn vị chỉ định lấy mẫu vào một dụng cụ sạch, khô, trộn đều thành mẫu chung Mẫu thử trung bình được lấy từ mẫu chung. Khối lượng mẫu thử trung bình được quy định riêng cho từng sản phẩm, nhưng phải đủ để tiến hành tất cả các chỉ tiêu cần xác định( mỗi chỉ tiêu riêng biệt cần tiến hành thử 3 lần song song) và mẫu lưu. Sau khi đã lấy xong mẫu thử trung bình, lượng mẫu chung còn lại phải được trả lại lô hàng Chia mẫu thử trung bình thành 3 phần bằng nhau, tiến hành bao gói, bảo quả theo đúng quy định của từng loại sản phẩm, không làm cho tính chất chỉ tiêu cần xác định thay đổi. Trong đó: Hai phần mẫu được gửi ngay đến phòng kiểm nghiệm, kèm theo phiếu ghi nội dung sau: Loại thực phẩm với những chỉ dẫn cần thiết như quá trình chế biến, công thức chế biến, nguyên liệu,… Tên cơ quan chủ quản của cơ sở sản xuất Số hiệu và khối lượng lô hàng Ngày giờ lấy mẫu, nơi lấy mẫu Cơ quan lấy mẫu và lý do lấy mẫu Nơi gửi kiểm nghiệm Họ tên, địa chỉ người có mẫu Họ tên và chức vụ người lấy mẫu Trong 2 phần mẫu gửi đến kiểm nghiệm thì một phần dùng để kiểm nghiệm, còn một phần lưu tại phòng kiểm nghiệm. Phần mẫu thử còn lại được giữ làm cơ sở đối chứng khi có khiếu nại. Thời gian lưu mẫu không được quá thời hạn bảo hành quy định cho từng loại sản phẩm Chú ý Dụng cụ đựng mẫu có thể là bao bì ban đầu của sản phẩm, hoặc được đóng gói trong những dụng cụ không được làm ảnh hưởng đến sản phẩm, tốt nhất là những chai lọ thủy tinh sạch có nút nhám Trường hợp mẫu phải gửi đi xa kiểm nghiệm hoặc có nghi vấn, tranh chấp… phải đóng gói kĩ, phía ngoài dán tem niêm phong có đóng dấu hoặc kẹp dấu xi cẩn thận Thực phẩm dễ bị hư hỏng như: nguyên liệu thịt, rau quả, các loại thủy hải sản tươi sống,… phải gửi mẫu nhanh đến nơi kiểm nghiệm trong thời gian thực phẩm còn tốt Lấy mẫu phân tích vi sinh vật phải lấy trước khi lấy mẫu phân tích các chỉ tiêu hóa lý và đảm bảo điều kiện vô trùng 2.1.3. Nhận mẫu Khi nhận mẫu trung bình gửi đến phòng kiểm nghiệm, kiểm nghiệm viên cần tiến hành những trình tự công việc sau: Kiểm tra xem bao bì có hợp lệ hay ko Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên bản lấy mẫu, nhãn dán, xác định loại thức phẩm Xác định yêu cầu kiểm nghiệm Ghi vào sổ nhận mẫu với những lời chỉ dẫn cần thiết Tiến hành kiểm nghiệm: trường hợp có nhiều mẫu hàng chưa kiểm nghiệm được ngay một lúc thì phải đảm bảo điều kiện bảo quản để thực phẩm không bị thay đổi chất lượng cho đến khi kiểm nghiệm 2.1.4. Xử lý mẫu thử Một số ít trường hợp mẫu phân tích có thể ở trạng thái rắn, nhưng đa số trong các trường hợp đòi hỏi phải hòa tan để chuyển mẫu rắn thành dung dịch. Trong trường hợp mẫu đã ở trạng thái lỏng, cũng cần phải xử lý mẫu trước khi tiến hành phân tích. Việc chuẩn bị mẫu thử dù áp dụng phương pháp nào đi nữa cũng phải đảm bảo các yêu cầu sao Không làm mất mẫu trong quá trình hòa tan Không đưa thêm quá nhiều cấu tử lạ vào dung dịch mẫu vì sẽ ảnh hưởng đến quá trình phân tích Để hiệu quả và tốn ít thời gian, trước khi hòa tan mẫu nên tra cứu tài liệu và lưu ý khảo sát các yếu tố có liên quan dến bản chất của mẫu( quan trọng nhất là độ tan trong các dumg môi khác nhau, về thành phần định tính và định lượng của mẫu, các phương pháp dự định sẽ dùng để tiến hành phân tích…Từ những yếu tố khảo sát, chọn dung môi, hóa chất và điệu kiện thích hợp nhất để hòa tan mẫu. củng cần lưu ý, nhiệt độ càng cao và mẫu càng mịn thường giúp cho mẫu dễ tan hơn. Tuy nhiên đối với các cấu tử tỏa nhiệt trong quá trình hòa tan thì phải làm nguội mẫu trong quá trình hòa tan. Một số trường hợp khi mẫu mịn quá cũng sẽ làm quá trình hòa tan bị ảnh hưởng. Việc chọn dung môi và hóa chất hòa tan mẫu thường được tiến hành theo thứ tự sao đây: nước cất acid mạnh bazơ mạnh chất oxi hóa mạnh 2.2.Nguyên tắc: Dùng H2SO4 loãng để chuyển hóa các chất khoáng trong thực phẩm thành các muối sufat bền vững, sau đó nung thành tro trắng để loại các chất hữu cơ, từ đó tính ra hàm lượng tro sufat có trong thực phẩm. 2.3.Dụng cụ, hóa chất: 2.3.1. Dụng cụ: STTTên dụng cụ, hóa chất1Lò nung2Cân phân tích3Tủ hút4Chén nung5Bình hút ẩm6Bếp điện7Cối chày8H2SO4 2.3.2. Hóa chất: STTTên hóa chất1Giấy lọc định lượng không tro2H2O2 10% hay HNO3 đậm đặc3HCl4AgNO3 2.4.Tiến hành: + Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị, hóa chất: Bật lò nung, cài đặt nhiệt độ 550 -6000C. Rửa sạch, nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 – 6000C đến khối lượng không đổi. Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xác đến 0,0001g, mog. + Chuẩn bị mẫu: Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày. + Cân mẫu: Cho 3 – 5g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén nung. Cân khối lượng chén nung và mẫu, m1g. + Than hóa mẫu: Cho 10ml H2SO4 1N nhỏ từng giọt một để thấm đều mẫu phân tích. Than hóa mẫu bằng cách đốt trên bếp điện cho đến khi thành đen, bốc hơi hết khói trắng. + Nung mẫu đến khối lượng không đổi: Cho chén nung có mẫu vào lò nung ở 525 – 5500C trong 3 giờ. Làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi cân. Tiếp tục nung đến khi khối lượng không đổi (chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp < = 0,0005g). Thời gian nung mỗi lần tiếp theo là 30 phút. Ghi lại khối lượng chén nung và tro sau khi nung, m2g 2.5.Tính kết quả: Hàm lượng tro sufat tính theo % theo công thức sau: X(%) = Trong đó: Mmo là khối lượng của chén nung, g Mm1 là khối lượng chén nung và mẫu, g Mm2 là khối lượng chén nung và tro, g Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,02%