Khóa luận Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học

KẾT LUẬN 1. Em đã tiến hành khảo sát thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích định lượng Hóa học bằng phiếu điều tra đối với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B, 4C, 3C năm học 2012-2013. Số phiếu thu về: 137, chiếm 91,33%. 2. Đã tiến hành khảo sát lại tất cả 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình Phân tích định lượng Hóa học, trong đó 6 bài đạt được kết quả tốt chiếm 66,67%, có 3 bài đạt kết quả chưa tốt chiếm 33,33%.

pdf96 trang | Chia sẻ: toanphat99 | Ngày: 22/07/2016 | Lượt xem: 1330 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Khóa luận Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
0% số sinh viên biết cách chuẩn bị mẫu cần chuẩn độ vào bình tam giác là tùy theo từng bài và hóa chất sử dụng, nhiều sinh viên cẩn thận có thể chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó. Bên cạnh đó cũng có 20% số sinh viên chưa biết cách cơ bản để tiến hành chuẩn độ dung dịch. Giáo viên cần hướng dẫn rõ ràng, hạn chế cho sinh viên về sớm trước khi hết giờ thực hành, tránh tình trạng cố làm nhanh để về sớm, dẫn đến thao tác và kết quả không chính xác. Có khoảng 41% số sinh viên cho rằng thời lượng tiến hành thí nghiệm trong một buổi học là khá ít(mức độ 2). Có thể do thao tác thực hành chưa được nhuần nhuyễn nên còn chậm chạp mất thời gian; bài thực hành dài, nhiều thí nghiệm; hay giờ giảng lý thuyết bài thực hành của giáo viên dài lấn sang giờ thực hành của sinh viên; • Về mức độ thành công và kết quả thí nghiệm (câu 7, 8, 9, 12) Có khoảng 50-100% các bài thí nghiệm được sinh viên tiến hành thành công, Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 47 tức là khoảng 4-9 bài trên tổng số 9 bài. Đối với thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp Pemanganat có 65% sinh viên thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng, nhưng vẫn còn 35% số sinh viên chưa thực hiện được giai đoạn này. Nguyên nhân có thể là do: không xác định chính xác lượng SnCl2 khi cho vào, cho dư hoặc cho thiếu. 100% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ axit bazơ (bài 1-4) thu được kết quả có độ chính xác khá cao (70-100%). Tuy nhiên ở bài 5 chuẩn độ hỗn hợp NaOH và Na2CO3 có khoảng 24% thu được kết quả chưa chính xác (50-60%). Có khoảng trên 90% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ kết tủa (bài 8); chuẩn độ phức chất(bài 9) thu được kết quả có độ chính xác khá cao (70- 100%) Có khoảng trên 85% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ Pemanganat (bài 6) và chuẩn độ iod (bài 7) thu được kết quả có độ chính xác khá cao (70-100%). Không có sinh viên nào không tiến hành được các bài thực hành (10-40%) • Về nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành phân tích định lượng hóa học (từ câu 16 đến câu 22) Có nhiều nguyên nhân dẫn đến việc chưa thích giờ thực hành Phân tích định lượng hóa học, tuy nhiên có trên 80% sinh viên cho rằng: một số bài thực hành đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần, một số bài thực hành khó, không thu được kết quả như mong muốn. Đây chính là hai nguyên nhân chính. Có 46% số sinh viên cho rằng rất cần thiết hoặc cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học. Chỉ có khoảng 18% số sinh viên cho rằng không cần thiết. Có khoảng 40% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm phân tích khối lượng. Có khoảng 60% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm định lượng bằng phương pháp Dicromat. Khoảng 77% sinh viên cho rằng nên thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 48 Khoảng 70% sinh viên cho rằng cần thiết thêm giai đoạn cân, pha hóa chất vào bài thực hành. Khoảng 56% sinh viên cho rằng cần tính khoảng tin cậy của kết quả thu được. Khoảng 55% sinh viên cho rằng cần tiến hành một buổi thi vào cuối học phần, còn lại cho răng không cần thiết. Các bạn sinh viên chủ yếu đề xuất về thời lượng tiến hành một buổi thực hành là khá ngắn không thể hoàn thiện tốt nhất các thí nghiệm. 3.2. Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình Nội dung tiến hành: thực hành lại 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình “Phân tích định lượng Hóa học”. 3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh Thí nghiệm: Chuẩn độ axit HCl bằng NaOH 0,1N. Xác định nồng độ HCl − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ HCl chuẩn được tính theo công thức: NaOH N(NaOH) N(HCl) HCl V .C C V =  Đối với chỉ thị Phenolphtalein Thông số Kí hiệu Kết quả VNaOH đã dùng (ml) V1 10,1 V2 10,1 V3 10,1 CN(HCl) tính được C1 0,101 C2 0,101 C3 0,101 CN(HCl) trung bình C 0,101 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) C ± ε 0,1010 ± 0,0000 Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 49  Chỉ thị metyl đỏ Thông số Kí hiệu Kết quả VNaOH đã dùng (ml) V1 10,0 V2 10,1 V3 10,1 CN(HCl) tính được C1 0,100 C2 0,101 C3 0,101 CN(HCl) trung bình C 0,1007 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) C± ε 0,1007 ± 0,0014 − So sánh CN(HCl) trung bình khảo sát được với giá trị CN(HCl) mẫu thực tế với độ tin cậy 95%. Mẫu HCl 0,1N  Chỉ thị phenolphtalein CN(HCl) trung bình = 0,101N tTN = |0,101−0,1| 𝑆 = 1 t(0,95,2) = 4,3027  Chỉ thị Metyl đỏ tTN = |0,1−0,1| 𝑆 = 0 t(0,95,2) = 4,3027 Sự sai khác giữa CN(HCl) trung bình khảo sát được và CN(HCl) mẫu đối với cả 2 chỉ thị là ngẫu nhiên Kết quả CN(HCl) trung bình thu được là tốt ⇒ tTN < t(0,95, 2) ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 50 3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu Thí nghiệm: Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH. Xác định hàm lượng CH3COOH mẫu − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ của dung dịch CH3COOH trong bình định mức (mẫu phân tích) được tính theo công thức: 3 3 NaOH N(NaOH) N(CH COOH) CH COOH V .C C V = Hàm lượng CH3COOH trong mẫu được tính theo công thức: 3N(CH COOH) C .100.60 a 1000 = (g/mẫu) Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả VNaOH đã dùng (ml) V1 10,2 V2 10,1 V3 10,1 CN(CH3COOH)tính được C1 0,102 C2 0,101 C3 0,101 Hàm lượng CH3COOH trong mẫu (g/mẫu) a1 0,612 a2 0,606 a3 0,606 Hàm lượng CH3COOH trung bình a 0,608 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) a ± ε 0,6080 ± 0,0090 Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 51 − So sánh 𝑎𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 trung bình khảo sát được với giá trị 𝑎𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 mẫu thực tế với độ tin cậy 95%. Mẫu CH3COOH: 0,6g/mẫu tTN = 0,608−0,6 𝑆 = 2,3094 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. 3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ của dung dịch NH3 trong bình định mức được tính theo công thức: 3 3 HCl N(HCl) N(NH ) NH V .C C V = Hàm lượng NH3 trong mẫu được tính theo công thức: 3N(NH ) C .100.17 a 1000 = (g/mẫu) ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 52 Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả VHCl đã dùng (ml) V1 10,3 V2 10,2 V3 10,2 𝑪𝑵(𝑵𝑯𝟑)tính được C1 0,103 C2 0,102 C3 0,102 Hàm lượng NH3 trong mẫu (g/mẫu) a1 0,1751 a2 0,1734 a3 0,1734 Hàm lượng NH3 Trung bình a 0.1740 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) a± ε 0,1740 ± 0,0024 − So sánh 𝑎𝑁𝐻3 trung bình khảo sát được với giá trị 𝑎𝑁𝐻3 mẫu thực tế với độ tin cậy 95%. Mẫu NH3: 0,17g/mẫu tTN = 0,608−0,6 𝑆 = 4,0414 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 53 3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit • Thí nghiệm 1: Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH Mẫu H3PO4 : 0,1M − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ H3PO4 được tính theo công thức : ( NaOH ) 3 4 3 4 (NaOH) 1 M(H PO ) H PO C .V C V = ( NaOH ) 3 4 (NaOH) 2 H PO C .V 2V = 3 4 3 4N(H PO ) (H PO ) C 2C= Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả V1NaOH đã dùng (ml) V11 9,7 V12 9,8 V13 9,8 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶4) 𝒕ính được Dựa vào V1 C1(1) 0,097 C2(1) 0,098 C3(1) 0,098 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶4) trung bình C(1) 0,0977 Khoảng tin cậy của C(1) (độ tin cậy 95%) C(1) ± ε 0,0977 ± 0,0014 V2NaOH đã dùng (ml) V21 19,9 V22 19,8 V23 19,9 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 𝒕ính được Dựa vào V2 C1(2) 0.100 C2(2) 0,099 C3(2) 0,100 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶4) trung bình C(2) 0,0997 Khoảng tin cậy của C(2) (độ tin cậy 95%) C(2) ± ε 0,0997 ± 0,0014 Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 54 − So sánh 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu H3PO4: 0,1M  Kết quả tính tính được dựa vào V1 tTN = |0,0977−0,1| 𝑆 = 0,5773 t(0,95, 2) = 4,3027  Kết quả tính tính được dựa vào V2 tTN = |0,0997−0,1| 𝑆 = 0,5773 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên đối với cả 2 cách tính • Thí nghiệm 2: Chuẩn độ hỗn hợp axit HCl và H3PO4 bằng dung dịch NaOH − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ HCl và H3PO4 được tính theo công thức : ( ) 3 4 3 4 (NaOH) 2 1 o2 M(H PO ) (H PO HCl) C . V V C C V + − = = ( ) 3 4 (NaOH) 1 2 o1 M(HCl) (H PO HCl) C . 2V V C C V + − = = Hàm lượng H3PO4 và HCl được tính theo công thức : 3 4 3 4 3 (H PO ) M(H PO )a C .98.10 .100 −= g/mẫu 3 (HCl) M(HCl)a C .36,5.10 .100 −= g/mẫu ⇒ tTN < t(0,95, 2) ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 55 Bảng kết quả: Thông số Kí hiệu Kết quả V1NaOH đã dùng (ml) V11 9,8 V12 9,7 V13 9,7 V2NaOH đã dùng (ml) V21 14,5 V22 14,5 V23 14,6 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 𝒕ính được 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)1 0,047 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)2 0,048 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)3 0,048 Hàm lượng H3PO4 (g/mẫu) 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)1 0,460 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)2 0,470 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)3 0,470 Hàm lượng H3PO4 trung bình 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 0,4667 Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)± ε 0,4667 ± 0,0143 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍) 𝒕ính được 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍)1 0,051 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍)2 0,049 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍)3 0,049 Hàm lượng HCl (g/mẫu) 𝒂(𝑯𝑪𝒍)1 0,186 𝒂(𝑯𝑪𝒍)2 0,179 𝒂(𝑯𝑪𝒍)3 0,179 Hàm lượng HCl trung bình 𝒂(𝑯𝑪𝒍) 0,1813 Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑯𝑪𝒍) (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑯𝑪𝒍) ± ε 0,1813 ± 0,0100 Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 56 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu gồm HCl 0,1825g/mẫu và H3PO4 0,49g/mẫu  Đối với HCl tTN = |0,1813−0,1825| 𝑆 = 0,2887 t(0,95, 2) = 4,3027  Đối với H3PO4 tTN = |0,4667−0,49| 𝑆 = 4,0414 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. 3.2.5. Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ • Thí nghiệm 1: Chuẩn độ Na2CO3 bằng HCl − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ mol của Na2CO3 được tính theo công thức sau: ( HCl) 2 3 2 3 (HCl) 1 M(Na CO ) Na CO C .V C V = hoặc ( HCl) 2 3 2 3 (HCl) 2 M(Na CO ) Na CO C .V C 2V = ( HCl) 2 3 2 3 (HCl) 2 N(Na CO ) M Na CO C .V C 2C V = = ⇒ tTN < t(0,95, 2) ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 57 Bảng kết quả: Thông số Kí hiệu Kết quả V1HCl đã dùng (ml) V11 9,8 V12 9,7 V13 9,8 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕ính được Dựa vào V1 C1(1) 0,098 C2(1) 0,097 C3(1) 0,098 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) trung bình C(1) 0,0977 Khoảng tin cậy của C(1) (độ tin cậy 95%) C(1) ± ε 0,0977 ± 0,0014 V2HCl đã dùng (ml) V21 19,9 V22 19,8 V23 19,9 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕ính được Dựa vào V2 C1(2) 0,100 C2(2) 0,099 C3(2) 0,100 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) trung bình C(2) 0,099 Khoảng tin cậy của C(2) (độ tin cậy 95%) C(2) ± ε 0,0997 ± 0,0014 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu Na2CO3 : 0,1M  Kết quả tính được dựa vào V1 tTN = |0,0977−0,1| 𝑆 = 4,0414 t(0,95, 2) = 4,3027 ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 58  Kết quả tính được dựa vào V2 tTN = |0,0997−0,1| 𝑆 = 0,5773 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. • Thí nghiệm 2: Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng dung dịch HCl − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ NaOH và Na2CO3 được tính theo công thức sau: ( ) 2 3 2 3 (HCl) 2 1 o2 M(Na CO ) (Na CO NaOH) C . V V C C V + − = = ; 2 3 2 3N(Na CO ) M(Na CO ) C 2C= ( ) 2 3 (HCl) 1 2 o1 M(NaOH) (Na CO NaOH) C . 2V V C C V + − = = ; N(NaOH) M(NaOH)C C= Hàm lượng NaOH và Na2CO3 được tính theo công thức: 2 3 2 3 3 (Na CO ) M(Na CO )a C .106.10 .100 −= g/mẫu 3 (NaOH) M(NaOH)a C .40.10 .100 −= g/mẫu ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 59 Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả V1HCl đã dùng (ml) V11 9,8 V12 9,7 V13 9,7 V2HCl đã dùng (ml) V21 14,6 V22 14,7 V23 14,6 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕ính được 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 1 0,048 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 2 0,050 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 3 0,049 Hàm lượng Na2CO3 (g/mẫu) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 1 0,5088 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)2 0,5300 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)3 0,5194 Hàm lượng Na2CO3 trung bình 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 0,5194 Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)± ε 0,5194 ± 0,0263 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) 𝒕ính được 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)1 0,050 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)2 0,047 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)3 0,048 Hàm lượng NaOH (g/mẫu) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)1 0,2000 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)2 0,1880 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)3 0,1920 Hàm lượng NaOH trung bình 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) 0,1933 Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) ± ε 0,1933 ± 0,0152 Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 60 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu  Đối với Na2CO3 tTN = |0,5194−0,53| 𝑆 = 1 t(0,95, 2) = 4,3027  Đối với NaOH tTN = |0,1933−0,2| 𝑆 = 1,0910 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. 3.2.6. Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat − Kết quả thu được và xử lý kết quả Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính theo công thức: 𝐚𝐅𝐞𝟑+ = 𝐂𝐍(𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒).𝐕𝐭𝐛 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 .𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔𝐕𝐅𝐞𝟑+ .𝟏𝟎𝟎𝟎 (g/mẫu) Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 đã dùng (ml) V1 9,4 V2 9,4 V3 9,3 Hàm lượng Fe3+ trong mẫu (g/mẫu) a1 0,5264 a2 0,5264 a3 0,5208 Hàm lượng Fe3+ trung bình 𝐚𝐅𝐞𝟑+ 0,5245 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) 𝐚𝐅𝐞𝟑+± ε 0,5245 ± 0,0080 ⇒ tTN < t(0,95, 2) ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 61 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu FeCl3 0,01M, 𝒂𝑭𝒆𝟑+= 0,56g tTN = |0,5245−0,56| 𝑆 = 10,9697 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên. 3.2.7. Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod − Kết quả thu được và xử lý kết quả Hàm lượng Cu2+ trong mẫu phân tích được tính theo công thức: 𝒂𝑪𝒖𝟐+ = 𝐂𝐍(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑).𝐕𝐭𝐛 𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑.𝟏𝟎𝟎.𝟔𝟒𝐕𝐂𝐮𝟐+ .𝟏𝟎𝟎𝟎 (g/mẫu) Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑 đã dùng (ml) V1 9,5 V2 9,4 V3 9,4 Hàm lượng Cu2+ trong mẫu (g/mẫu) a1 0,6080 a2 0,6016 a3 0,6016 Hàm lượng Cu2+ trung bình 𝐚𝐂𝐮𝟐+ 0,6037 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) 𝐚𝐂𝐮𝟐+± ε 0,6037 ± 0,0091 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu CuSO4 0,01M, aCu2+=0,64g tTN = |0,5245−0,64| 𝑆 = 9,8149 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên. ⇒ tTN > t(0,95, 2) ⇒ tTN > t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 62 3.2.8. Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa • Thí nghiệm 1: dùng phương pháp Mohr để xác định nồng độ AgNO3 bằng dung dịch NaCl chuẩn. − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ của AgNO3 được tính theo công thức: 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) = 𝐕𝐍𝐂𝐥.𝐂𝐍(𝐍𝐚𝐂𝐥)𝐕𝐭𝐛 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 đã dùng (ml) V1 9,4 V2 9,5 V3 9,5 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) tính được C1 0,0532 C2 0,0526 C3 0,0526 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) trung bình C 0,0528 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) C± ε 0,0528± 0,0008 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu AgNO3 0,05N tTN = |0,0528−0,05| 𝑆 = 8,7179 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên. ⇒ tTN > t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 63 • Thí nghiệm 2: áp dụng phương pháp Fajans để xác định nồng độ AgNO3 bằng dung dịch NaCl chuẩn − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ của AgNO3 được tính theo công thức: 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝟑) = 𝐕𝐍𝐚𝐂𝐥.𝐂𝐍(𝐍𝐚𝐂𝐥)𝐕𝐭𝐛 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 đã dùng (ml) V1 9,4 V2 9,3 V3 9,3 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) tính được C1 0,0532 C2 0,0538 C3 0,0538 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) trung bình C 0,0536 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) C± ε 0,0536± 0,0008 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu AgNO3 0,05N tTN = |0,0536−0,05| 𝑆 = 10,8195 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên. ⇒ tTN > t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 64 • Thí nghiệm 3: xác định hàm lượng Cl- trong mẫu theo phương pháp Volhard − Kết quả thu được và xử lý kết quả Hàm lượng của ion Cl- trong mẫu phân tích được tính theo công thức: 𝐚𝐂𝐥− = ��𝐕𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑𝐂𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑�−(𝐕𝐭𝐛 𝐒𝐂𝐍−𝐂𝐒𝐂𝐍−)�×𝟏𝟎𝟎×𝟑𝟓,𝟓𝐕𝐜𝐡.độ.𝟏𝟎𝟎𝟎 (g/mẫu) Bảng kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕𝐒𝐂𝐍− đã dùng (ml) V1 5,6 V2 5,6 V3 5,5 𝐚𝐂𝐥− tính được a1 0,3337 a2 0,3337 a3 0,3373 𝐚𝐂𝐥− trung bình a 0,3349 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) a ± ε 0,3349± 0,0050 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu NaCl: 0,01M, 𝐚𝐂𝐥−= 0,355g tTN = |0,3349−0,355| 𝑆 = 9,8150 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên. 3.2.9. Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất. • Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ EDTA theo dung dịch MgCl2 chuẩn. ⇒ tTN > t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 65 − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ của dung dịch EDTA được tính theo công thức: 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) = 𝐕𝐌𝐠𝐂𝐥𝟐.𝐂𝐍(𝐌𝐠𝐂𝐥𝟐)𝐕𝐄𝐃𝐓𝐀 Bảng kết quả: Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕𝐄𝐃𝐓𝐀 đã dùng (ml) V1 10,3 V2 10,2 V3 10,2 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) tính được 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) R1 0,0097 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) R2 0,0098 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) R3 0,0098 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) trung bình 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) 0,0098 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) ± ε 0,0098 ± 0,0001 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu EDTA 0,01N tTN = |0,0098−0,001| 𝑆 = 4,1453 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. • Thí nghiệm 2: Xác định hàm lượng hỗn hợp Canxi và Magie trong mẫu phân tích. Tổng số mmolđlg (Ca2++ Mg2+) trong mẫu phân tích được tính theo công thức: 𝑎(𝑚𝑚𝑜𝑙 đ𝑙𝑔 𝑚ẫ𝑢)⁄ = 𝑉�𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝐶𝑁(𝐸𝐷𝑇𝐴) × 100 × 103 𝑉𝑃𝑇 × 1000 ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 66 Bảng kết quả: Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕𝐄𝐃𝐓𝐀 đã dùng (ml) V1 10,3 V2 10,2 V3 10,2 a tính được a1 1,0094 a2 0,9996 a3 0,9996 A trung bình a 1,0029 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) a ± ε 1,0029 ± 0,0140 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu thí nghiệm: 100ml CaCl20,05M + MgCl2 0,05M 𝑎(𝑚𝑚𝑜𝑙 đ𝑙𝑔 𝑚ẫ𝑢)⁄ = 1𝑔 tTN = |0,0098−0,001| 𝑆 = 4,1453 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. 3.2.10. Nhận xét • Ưu điểm: Thao tác tiến hành thí nghiệm khá đơn giản Dụng cụ và hóa chất thí nghiệm thông thường, dễ kiếm. Các bài thí nghiệm chuẩn độ axit- bazơ (Bài 1- 5), chuẩn độ phức chất thu được kết quả tốt. Sự sai khác giữa kết quả thu được và mẫu thực là ngẫu nhiên. • Nhược điểm Các bài thí nghiệm chuẩn độ sắt bằng phương pháp Pemanganat (Bài 6), ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 67 chuẩn độ Đồng bằng phương pháp iod (Bài 7), chuẩn độ kết tủa (Bài 8) có kết quả thu được chưa tốt. Sự sai khác giữa kết quả thu được và mẫu thực không phải là ngẫu nhiên. Hóa chất được pha sẵn, sinh viên chưa được tiếp xúc với việc tự tính toán, cân và pha hóa chất. Công thức tính toán được cung cấp ở cuối bài, sinh viên chỉ tính toán thụ động. Việc tính toán còn đơn giản chưa được xử lý thống kê. Ở bài chuẩn độ Fe bằng phương pháp Pemangant (bài 6) có nhiều hiện tượng khó nhận thấy. Khó xác định được thời điểm mất màu của FeCl3 khi cho SnCl2. Sự xuất hiện dải lụa Hg2Cl2 cũng khó thành công, điều này cũng gây ảnh hưởng đến kết quả của phép chuẩn độ. 3.3. Đề xuất chung Kết hợp những nhận xét, kết quả của khảo sát bằng phiếu điều tra và khảo sát lại các bài thực hành trong phòng thí nghiệm, Tôi đã đưa ra những đề xuất sau: Tiến hành thêm một số bài thực hành phân tích mẫu thực. Tiến hành thêm một số bài thực hành về phân tích định lượng bằng phương pháp khối lượng, phương pháp Dicromat Thêm giai đoạn tự tính toán, cân, pha hóa chất vào các bài thực hành Đưa phần giải quyết số liệu thực nghiệm bằng thống kê toán học vào giáo trình thực hành Cung cấp phim, hình ảnh minh họa các thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm, cũng như quy trình tiến hành mỗi bài thí nghiệm cho sinh viên quan sát ở nhà trước buổi học, nhằm thu được hiệu quả tốt nhất trong giờ thực hành. Không cung cấp công thức tính kết quả ở cuối bài, để sinh viên tự vận dụng kiến thức học phần lý thuyết vào việc tính toán, áp dụng tính khoảng tin cậy cho giá trị thu được. Tăng thời lượng thực hành mỗi buổi, hoặc giảm bớt thời lượng tiết lý thuyết trong giờ thực hành vì đa số các lý thuyết đã được học kỹ trong học phần Hóa phân tích II. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 68 CHƯƠNG 4: MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC Từ kết quả và nhận xét phần thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích định lượng hóa học, Tôi đã đề xuất một số giải pháp sau: 4.1. Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình Qua khảo sát bằng phiếu điều tra có khoảng 70% sinh viên cho rằng cần thiết thêm giai đoạn tự cân, pha hóa chất vào bài thực hành. Việc tự tính toán lượng chất cần dùng, cân, pha thành dung dịch có nồng độ xác định rèn luyện cho sinh viên từ những bước cơ bản đầu tiên của nghiên cứu khoa học, sinh viên phải tự vận động để tạo ra dung dịch chuẩn ban đầu mới có thể áp dụng tính toán các thí nghiệm tiếp theo. Như vậy muốn hoàn thành tốt buổi thực hành, sinh viên cần xem kĩ tài liệu trước khi đến lớp, do đó vừa nâng cao được kỹ năng thực hành vừa vận dụng được phần lý thuyết đã học. Từ những lí do trên tôi đã tiến hành 2 đề xuất 4.1.1. và 4.1.2. 4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yếu [10] Bổ sung vào phần I.3. Cách tiến hành xác định nồng độ NaOH chuẩn bằng chất chuẩn gốc (Giáo trình trang 22) Tiến hành cân, pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1M: Cân một lượng xác định H2C2O4 (Lượng H2C2O4 sinh viên tự tính) có độ chính xác 0,0001g trong cốc. Chuyển axit qua phễu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Định mức đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có 250 ml dung dịch chuẩn axit oxalic 0,1M. Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ NaOH. 4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu [10] Bổ sung vào phần II.3. Cách tiến hành chuẩn hóa dung dịch HCl (Giáo trình trang 26) Tiến hành cân, pha dung dịch chuẩn Na2B4O7 0,1M: Cân một lượng xác định H2C2O4 (Lượng Na2B4O7 sinh viên tự tính) có độ chính xác 0,0001g trong cốc. Chuyển axit qua phễu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 69 bình định mức. Định mức đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có 250 ml dung dịch chuẩn axit oxalic 0,1M. Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ HCl. 4.1.3. Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl Qua kết quả khảo sát bằng phiếu điều tra, ở bài 5 thí nghiệm chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH có khoảng 24% số sinh viên đạt kết quả chưa tốt. Nguyên nhân có thể do nội dung cách tiến hành, do sinh viên thao tác chưa tốt, hay do dùng liên tiếp hai loại chỉ thị phenolphtalein và metyl da cam nên khó nhận thấy sự thay đổi màu sắc, dẫn đến quá chuẩn độ. Do đó, tôi đã bổ sung thêm một phương pháp nữa để xác định hỗn hợp NaOH và Na2CO3, từ đó có thể tiến hành so sánh với phương pháp một và rút ra phương pháp có kết quả chính xác hơn. Phương pháp hai [2]: − Cách xác định Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp NaOH+Na2CO3 cho vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất chỉ thị metyl da cam rồi chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch có mầu da cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V1). Lại lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp như trên, cho vào bình nón sạch, thêm 5-7ml dung dịch BaCl2 1M và 8-10 giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Không cần lọc kết tủa, chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi mất màu hồng. Ghi thể tích V2. Sau khi tiến hành làm thử trong phòng thí nghiệm ta thu được kết quả sau: − Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ của dung dịch NaOH được tính theo công thức: 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) = 𝑽𝟐. 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍)𝑽𝒄𝒉𝒖ẩ𝒏 độ Nồng độ của dung dịch Na2CO3 được tính theo công thức: 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) = (𝑽𝟏 − 𝑽𝟐). 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍)𝑽𝒄𝒉𝒖ẩ𝒏 độ Bảng kết quả: Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 70 Thông số Kí hiệu Kết quả V1HCl đã dùng (ml) V11 9,9 V12 9.9 V13 9,8 V2HCl đã dùng (ml) V21 5,0 V22 4,9 V23 4,9 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕ính được 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 1 0,049 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 2 0,050 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 3 0,049 Hàm lượng Na2CO3 (g/mẫu) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 1 0,5194 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)2 0,5300 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)3 0,5194 Hàm lượng Na2CO3 trung bình 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 0,5229 Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)± ε 0,5229 ± 0,0152 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) 𝒕ính được 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)1 0.050 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)2 0,049 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)3 0,049 Hàm lượng NaOH (g/mẫu) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)1 0,2000 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)2 0,196 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)3 0,196 Hàm lượng NaOH trung bình 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) 0,1973 Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) ± ε 0,1973 ± 0,0057 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 71 trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu  Đối với Na2CO3 tTN = |𝟎,𝟓𝟐𝟐𝟗−𝟎,𝟓𝟑| 𝑺 = 0,0163 t(0,95, 2) = 4,3027  Đối với NaOH tTN = |𝟎,𝟏𝟗𝟕𝟑−𝟎,𝟐| 𝑺 = 0,0981 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. Sai số tương đối giữa kết quả thu được bằng phương pháp 1 và phương pháp 2 với mẫu thực tế. Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu  Phương pháp 1: Kết quả thu được: Na2CO3 0,5194 (g/mẫu); NaOH 0,1933 g/mẫu Gọi sai số tương đối của kết quả Na2CO3 và NaOH lần lượt là S1 và S2 S1 = 𝟎,𝟓𝟏𝟗𝟒−𝟎,𝟓𝟑 𝟎,𝟓𝟑 = -0,02 S2 = 𝟎,𝟏𝟗𝟑𝟑−𝟎,𝟐𝟎,𝟐 = -0,0335  Phương pháp 2: Kết quả thu được: Na2CO3 0,5194 (g/mẫu); NaOH 0,1973 g/mẫu Gọi sai số tương đối của kết quả Na2CO3 và NaOH lần lượt là S1’ và S2’ S1’ = 𝟎,𝟓𝟏𝟗𝟒−𝟎,𝟓𝟑 𝟎,𝟓𝟑 = - 0,02 S2’ = 𝟎,𝟏𝟗𝟕𝟑−𝟎,𝟐𝟎,𝟐 = - 0,0135 Ta có: S1 = S1’ suy ra kết quả hàm lượng Na2CO3 thu được ở hai phương pháp là như nhau. Ta có: S2 = - 0,0335 và S2’= - 0,0135 suy ra kết quả hàm lượng NaOH thu được phương pháp hai gần đúng với mẫu thực tế hơn phương pháp một. ⇒ tTN < t(0,95, 2) ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 72 4.2. Các bài thí nghiệm đề xuất 4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat Qua kết quả phiếu điều tra, có khoảng 70% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm định lượng bằng phương pháp Dicromat. So sánh với các giáo trình của các trường đại học trong nước, cũng như do tầm quan trọng của phương pháp chuẩn độ Dicromat, tôi đã tiến hành đề xuất bài thí nghiệm “Xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp Dicromat” − Cách xác định[2, 10] Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng 5ml HCl 1:1. Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh làm vỡ bình). Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung dịch mất mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì phải cho thêm HCl tới khi tan hết). Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón. Lấy bình nón ra khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư bằng giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phễu lọc. Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào đó 5- 7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 và 1-2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanh của Cr3+ , dễ nhận thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị). Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính theo công thức: 𝐚𝐅𝟑+ = 𝐂𝐍(𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕).𝐕𝐭𝐛 𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕 .𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔 𝐕𝐅𝐞𝟑+ .𝟏𝟎𝟎𝟎 (g/mẫu) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 73 − Kết quả thu được và xử lý kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕 𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕 đã dùng (ml) V1 9,7 V2 9.8 V3 9.8 Hàm lượng Fe3+ trong mẫu (g/mẫu) a1 0,5432 a2 0,5488 a3 0,5488 𝐚𝐅𝐞𝟑+ 0.5469 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) 𝐚𝐅𝐞𝟑+± ε 0,5469 ± 0,0080 − So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu FeCl3 0,01M, 𝒂𝑭𝒆𝟑+= 0,56g tTN = |𝟎,𝟓𝟒𝟔𝟗−𝟎,𝟓𝟔| 𝑺 = 4,0414 t(0,95, 2) = 4,3027 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên. 4.2.2. Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod Khoảng 77% sinh viên cho rằng nên thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế. tôi đã tiến hành đề xuất bài thí nghiệm “Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod” − Cách tiến hành[16,17]  Chuẩn bị mẫu: ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 74 Nghiền và hòa tan một viên nén vitamin C vào bình tam giác 250ml với 40ml H2SO4 0,5M và 0,5g NaHCO3. Ta được mẫu vitamin C  Chuẩn độ vitamin C: Thêm vào mẫu trên 25ml KIO3 0,01M và 1g KI. Thêm vào đó 5ml H2SO4 0,5M và 0,1g NaHCO3. Lập tức chuẩn độ lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,1M cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm tiếp 2ml dung dịch hồ tinh bột, chuẩn đọ tiếp cho đến mất màu xanh của dung dịch, ghi lại thể tích Na2S2O3. Lặp lại thí nghiệm ít nhất 3 lần. Hàm lượng acid ascorbic trong một viên nén được tính theo công thức: 𝐚 = (𝟑. 𝐂𝐌(𝐊𝐈𝐎𝟑). 𝐕𝐊𝐈𝐎𝟑 − 𝟎, 𝟓. 𝐂𝐌(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑).𝐕(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑)). 𝟏𝟕𝟔 (mg/mẫu) − Kết quả thu được và xử lý kết quả Thông số Kí hiệu Kết quả 𝐕(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑) đã dùng (ml) V1 6,4 V2 6,3 V3 6,3 Hàm lượng acid ascorbic trong viên nén (mg/mẫu) a1 74,8000 a2 74,8000 a3 73,9200 a 74,5067 Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) a ± ε 74,5067 ± 1,2621 So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu: 1 viên nén My Vita của công ty cổ phần S.P.M chứa 75mg acid ascorbic tTN = |𝟕𝟒,𝟓𝟎𝟔𝟕−𝟕𝟓| 𝑺 = 0,9709 t(0,95, 2) = 4,3027 ⇒ tTN < t(0,95, 2) Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 75 Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. Hàm lượng acid ascorbic có trong viên nén đạt đúng hàm lượng ghi trên bao bì. 4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành Kết quả thu được tổng cộng 22 phim, bao gồm • Bài thực hành trong giáo trình gồm 15 phim, cụ thể như sau: − Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh, bazơ mạnh gồm 2 phim  Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị PhenolPhtalein  Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị Metyl đỏ − Bài 2: Chuẩn độ axit yếu gồm 1 phim  Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH − Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu gồm 1 phim  Chuẩn độ NH3 bằng HCl − Bài 4: Chuẩn độ đa axit gồm 2 phim  Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH  Chuẩn độ hỗn hợp H3PO4 và HCl bằng NaOH − Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ gồm 2 phim  Chuẩn độ Na2CO3 bằng HCl  Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 1 − Bài 6: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Pemanganat gồm 1 phim − Bài 7: Xác định hàm lượng đồng bằng phương pháp Iod gồm 1 phim − Bài 8: Phương pháp kết tủa gồm 3 phim  Phương pháp Morh  Phương pháp Fajans  Phương pháp Volhard − Bài 9: Chuẩn độ phức chất gồm 2 phim  Xác định nồng độ EDTA bằng MgCl2 chuẩn Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm 76  Xác định hỗn hợp Mg2+ và Ca2+ bằng EDTA • Bài thực hành đề nghị gồm 2 phim  Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 2  Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat • Hướng dẫn sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm trong phân tích định lượng hóa học gồm 5 phim  Ống đo  Bình định mức  Buret  Pipet  Cân phân tích Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất 77 PHẦN 3. KẾT LUẬN- -ĐỀ XUẤT Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất 78 KẾT LUẬN 1. Em đã tiến hành khảo sát thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích định lượng Hóa học bằng phiếu điều tra đối với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B, 4C, 3C năm học 2012-2013. Số phiếu thu về: 137, chiếm 91,33%. 2. Đã tiến hành khảo sát lại tất cả 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình Phân tích định lượng Hóa học, trong đó 6 bài đạt được kết quả tốt chiếm 66,67%, có 3 bài đạt kết quả chưa tốt chiếm 33,33%. 3. Đã chỉnh sửa và bổ sung 2 bài thực hành: Bài 2: Chuẩn độ axit yếu Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu 4. Đã đề xuất thêm 2 bài thực hành mới. Bài 1: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat Bài 2: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp Iod 5. Đã xây dựng được 22 phim minh họa thực hành. Trong đó: 15 phim về 9 bài thực hành có trong giáo trình, 2 phim bài thực hành đề xuất, 5 phim hướng dẫn sử dụng dụng cụ thí nghiệm. ĐỀ XUẤT Nhóm nghiên cứu tiếp theo tiến hành các bài thực hành phân tích khối lượng chưa thực hiện được ở đề tài này. Thực hành thêm các bài ứng dụng thực tế để làm phong phú hơn cho giáo trình. Khóa luận tốt nghiệp Tài liệu tham khảo 79 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TRONG NƯỚC [1]. Bộ môn Hóa Phân tích (2005), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng hóa học, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn [2]. Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân Tích, Đại học Bách khoa Hà Nội [3]. Cù Thành Long (2008), Giáo trình hóa học phân tích 2: Cơ sở lý thuyết Phân tích định lượng, Khoa Hóa trường Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh. [4]. Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng, Đại học Công nghiệp TP.Hồ Chí Minh [5]. Lâm Ngọc Thụ (2005), Cơ sở hóa học phân tích, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [6]. Lê Thị Mùi (2006), Hóa học phân tích, Đại học Sư Phạm Đà Nẵng. [7]. Nguyễn Hiền Hoàng (2006), Hóa học Phân tích định lượng, Đại học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh. [8]. Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh (1972), Cơ sở lý thuyết Hóa học phân tích, NXB Giáo dục. [9]. Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002), Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học, Đại học Đà Lạt [10]. Nguyễn Tinh Dung (2006), Hóa học Phân tích phần III các phương pháp định lượng hóa học, NXB Giáo Dục [11]. Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Thực tập phân tích Hóa học phần 1 Phân tích định lượng Hóa học, Đại học KHTN-ĐHQG Hà Nội [12]. Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích định lượng, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh. [13]. Trịnh Văn Biều (Chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học hóa học, ĐHSP TP.Hồ Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất 80 Chí Minh. [14]. Trịnh Văn Biều (Chủ nhiệm đề tài), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2000), Đổi mới nội dung và phương pháp dạy học học phần thực hành lý luận dạy học hóa học nhằm nâng cao chất lượng đào tạo giáo viên trong giai đoạn mới, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh. [15]. Võ Phương Uyên (2009), Sử dụng thí nghiệm trong dạy học môn hóa lớp 10, 11 trường Trung học phổ thông tỉnh Dăk Lăk, Luận văn Thạc Sĩ Giáo dục học TÀI LIỆU NƯỚC NGOÀI [16] Daniel C.Harris (2010), Experiment Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, W. H. Freeman and Company NewYork [17] Lecturer Mr. Ateet Kumar Roshan (2011), Analytical Chemistry Laboratory Manual Khóa luận tốt nghiệp Phụ lục 81 PHỤ LỤC 1. PHỤ LỤC 1: MẪU PHIẾU ĐIỀU TRA TRƯỜNG ĐHSP TP HCM PHIẾU THAM KHẢO Ý KIẾN KHOA HÓA Họ và tên: Sinh viên lớp:.. TP HCM, ngàythángnăm 2012 Trong xu thế phát triển không ngừng của hóa học, nhằm mục đích mang lại các giờ thực hành HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (HHPTDL) có hiệu quả tích cực hơn nữa trong việc đào tạo thế hệ giáo viên và cử nhân hóa học tương lai, xin bạn cho biết ý kiến về một số vấn đề dưới đây (đánh dấu chéo vào ô thích hợp). Phần 1: Thực trạng việc học thực hành HHPTDL tại trường ĐHSP TP.HCM: 1. Đối với các giờ thực hành HHPTDL bạn cảm thấy : rất thích thích bình thường không thích 2. Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm hay không? xem kỹ xem sơ qua không xem 3. Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành HHPTDL sau (1: rất ít; 5: rất nhiều). Đánh dấu chéo vào ô chọn. Vấn đề Mức độ 1 2 3 4 5 a) Thời lượng tiến hành thí nghiệm trong một buổi học b) Tổng số buổi thí nghiệm c) Tổng số bài thí nghiệm 4. Bạn có hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm ? hoàn toàn hài lòng chỉ hài lòng một phần không hài lòng 5. Các buổi thực hành HHPTDL đã giúp bạn rèn luyện (có thể chọn nhiều phương án) : Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm. Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm. Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học. Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 82 Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác Cách đọc thể tích chính xác Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học 6. Khi tiến hành thí nghiệm bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết chưa? 10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100% 7. Mức độ thành công các bài thực hành PTDL của các bạn khoảng: Tên bài Mức độ thành công(%) 10- 20 30- 40 50- 60 70- 80 90- 100 Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và ngược lại Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp iod Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa Bài 9: Chuẩn độ complexon 8. Đối với thí nghiệm chuẩn hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl các bạn thu được kết quả như thế nào? rất chính xác. khá chính xác không chính xác 9. Trong thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp PEMANGANAT, bạn có thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng? Thu được dễ dàng Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 83 Thu được nhưng phải sau vài thí nghiệm. hoàn toàn không thu được. 10. Khi chuẩn độ bạn thường chuẩn bị bình tam giác chứa dung dịch cần chuẩn độ như thế nào? chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó. chuẩn bị tất cả các bình rồi chuẩn độ cùng một lúc. tùy hứng. 11. Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng: 10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100% 12. Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng: 10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100% 13. Sau các buổi thực hành HHPTDL bạn cảm thấy: rất vui và có hứng thú Bình thường Mệt mỏi 14. Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng lực của bạn khi thực hành? Rất phù hợp Ít hơn so với khả năng Nhiều hơn so với khả năng Không quan tâm 15. Theo bạn thang chấm điểm của giáo viên trong mỗi giờ thực hành như thế nào? Quá khắt khe Rất Tốt Khá dễ Phần 2: Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành HHPTDL tại ĐHSP TP.HCM 16. Bạn chưa thích các giờ thực hành HHPTDL ở chỗ: Ít có thí nghiệm hấp dẫn các thí nghiệm chỉ mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế ít. Một số thí nghiệm đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần. một số thí nghiệm khó, không xuất hiện hiện tượng như mong muốn. 17. Bạn thấy có cần thiết thay đổi giáo trình thực hành HHPTDL: rất cần thiết cần thiết bình thường không cần thiết Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 84 18. Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành HHTDL: không cần thiết. thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện tượng thí nghiệm. cung cấp clip thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm. cung cấp các clip thao tác thực hành quy trình từng bài thí nghiệm để sinh viên dễ quan sát. 19. Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số thí nghiệm trong giáo trình thực hành HHPTDL (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết). Đánh dấu chéo vào ô chọn. Sự thay đổi Mức độ 1 2 3 4 5 a) Thêm thí nghiệm phân tích khối lượng (vì giáo trình chỉ có phân tích thể tích) b) Thêm thí nghiệm định lượng bằng phương pháp dicromat c) Thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế d) Thêm vào giai đoạn tự cân, pha dung dịch thí nghiệm. e) Thêm tính khoảng tin cậy trong phần xử lý kết quả thí nghiệm 20. Theo bạn có cần tiến hành thi THPTDL vào cuối học phần hay không ? Rất cần thiết Cần thiết Không cần thiết lắm Hoàn toàn không cần 21. Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kì và trong mỗi buổi nên tiến hành dưới hình thức nào? Tự luận Trắc nghiệm Vấn đáp 22. Để các buổi thực hành HHPTDL mang lại kết quả tốt hơn theo bạn cần phải? Chân thành cảm ơn bạn! Xin chúc bạn nhiều sức khỏe và niềm vui. Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 85 2. PHỤ LỤC HAI: BÀI THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP DICROMAT Nguyên tắc K2Cr2O7 là chất oxi hóa mạnh, có thể dùng làm chất khởi đầu để xác định nhiều loại chất khử khác nhau, lúc đó Cr2O72− chuyển thành Cr3+: Cr2O72− + 14H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7H2O Thế oxi hóa tiêu chuẩn của cặp Cr2O72−/2Cr3+ = +1,36V (bé hơn thế tiêu chuẩn của cặp MnO4−/Mn2+ = 1,51V) So với KMnO4 thì K2Cr2O7 có những ưu điểm sau: Dễ dàng tinh chế để có K2Cr2O7 tinh khiết bằng cách kết tinh lại và sấy ở 200oC. Do đó có thể pha chế dung dịch chuẩn từ một lượng cân chính xác định trước. Dung dịch K2Cr2O7 đựng trong bình kín rất bền, không bị phân hủy ngay cả khi đun sôi trong dung dịch axit, vì vậy nồng độ dung dịch K2Cr2O7 không thay đổi trong thời gian bảo quản. Có thể chuẩn độ chất khử trong môi trường HCl mà không sợ K2Cr2O7 oxi hóa vì 𝐸𝐶𝑙2 2𝐶𝑙−� 0 = +1,36V. Tuy nhiên nếu nồng độ HCl >2N cũng như khi đun sôi, sự oxy hóa có thể xảy ra. K2Cr2O7 cũng có nhược điểm: Trong quá trình chuẩn độ ion Cr3+ tạo ra có mầu xanh gây khó khăn cho việc nhận biết điểm tương đương. Trong phương pháp định phân bằng K2Cr2O7 hay dùng chất chỉ thị diphenylamin hoặc axit phenylantranilic. Có thể dùng axit phenylantranilic (E0 = 1,08V) làm chất chỉ thị (dung dịch từ không mầu chuyển thành đỏ tía) hoặc diphenylamin (E0 = 0,76V) làm chất chỉ thị (dung dịch chuyển từ không mầu chuyển thành xanh tím). Khi dùng chỉ thị diphenylamin làm chất chỉ thị cần chú ý: Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 86 Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra sản phẩm mầu xanh không thay đổi nên không nhận biết được điểm tương đương. Để có thể dùng diphenylamin, phải thêm vào dung dịch phân tích một lượng H3PO4 (xem thuyết về định phân bằng phương pháp oxy hóa khử đã học). Ngoài ra cần tạo môi trường axit khá cao, vì vậy trước khi định phân người ta thêm vào dung dịch hỗn hợp H2SO4+H3PO4. Cơ sở của phương pháp xác định sắt Sau khi chế hóa mẫu (quặng, hợp kim v.v) sắt thường ở dạng Fe3+. Để xác định, trước hết phải khử Fe3+ thành Fe2+ bằng SnCl2 hoặc Zn. Fe3+ + Zn = Fe2+ + Zn2+ Có thể dễ dàng lọc bỏ Zn dư. Sau đó chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng K2Cr2O7. Cách xách định nồng độ dung dịch Fe3+ Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng 5ml HCl 1:1. Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh làm vỡ bình). Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung dịch mất mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì phải cho thêm HCl tới khi tan hết). Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón. Lấy bình nón ra khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư bằng giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phễu lọc. Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào đó 5-7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 và 1-2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanh của Cr3+, dễ nhận thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị). Tính toán kết quả: Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính như sau: 𝐚𝐅𝐞𝟑+ = 𝐂𝐍(𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕).𝐕𝐭𝐛 𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕 .𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔 𝐕𝐅𝐞𝟑+ .𝟏𝟎𝟎𝟎 (g/mẫu) Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 87 3. PHỤ LỤC BA: BÀI THÍ NGHIỆM CHUẨN ĐỘ HỖN HỢP NAOH VÀ NA2CO3 BẰNG HCl (PHƯƠNG PHÁP 2) Nguyên tắc Dùng dung dịch HCl 0,1N chuẩn độ hỗn hợp NaOH+Na2CO3, dùng metyl da cam làm chất chỉ thị. Ta biết được thể tích dung dịch HCl tiêu tốn để tác dụng với toàn bộ NaOH và Na2CO3 Sau đó lấy một mẫu khác, kết tủa CO3 2- bằng dung dịch BaCl2, CO32- sẽ tạo kết tủa BaCO3 Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓ + 2NaCl Dung dịch còn lại là NaOH. Không cần lọc kết tủa, dùng HCl chuẩn độ dung dịch với chất chỉ thị phenolphtalein, biết được thể tích dung dịch HCl cần tác dụng với riêng NaOH. Từ đó suy ra thể tích dung dịch HCl cần tác dụng với Na2CO3, phương pháp này chính xác hơn phương pháp 1. Cách tiến hành và tính toán Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp NaOH + Na2CO3 cho vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất chỉ thị metyl da cam rồi chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch có mầu da cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V1). Lại lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp như trên, cho vào bình nón sạch, thêm 5-7ml dung dịch BaCl2 1M và 8-10 giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Không cần lọc kết tủa, chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi mất mầu. Ghi thể tích HCl tiêu tốn cho phép định phân này (V2). Nồng độ của dung dịch NaOH được tính theo công thức: 𝐶𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑉2𝐶𝑀(𝐻𝐶𝑙)𝑉𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 độ Nồng độ của dung dịch Na2CO3 được tính theo công thức: 𝐶𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = (𝑉1 − 𝑉2)𝐶𝑀(𝐻𝐶𝑙)𝑉𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 độ Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 88 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 89 NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... ....................................................................................................................................... .......................................................................................................................................

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdftvefile_2013_09_05_6462811946_5854.pdf