Nghiên cứu điều chế và gia tăng cường độ màu của bột màu phthalocyanine đồng

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ GIA TĂNG CƯỜNG ĐỘ MÀU CỦA BỘT MÀU PHTHALOCYANINE ĐỒNG MỤC LỤC . i MỞ ĐẦU 1 Chương 1 TỔNG QUAN 2 1.1 Đại cương về phtalocyanin 2 1.1.1 Nguồn gốc lịch sử .2 1.1.2 Ligand phtalocyanin .4 1.1.3 Tính chất của một số phtalocyanine kim loại 7 1.1.4 Phổ của MPc . .10 1.1.5 Độc tính 13 1.1.6 Ứng dụng của MPc .14 1.1.7 Diện mạo kinh tế 15 1.2 Phtalocyanin đồng .16 1.2.1 Cấu trúc 16 1.2.2 Hiện tượng đa hình . .16 1.2.3 Tính chất của phtalocyanin đồng 20 1.2.4 Cảnh báo khi làm việc với CuPc 23 1.2.5 Ứng dụng 23 1.3 Tổng hợp phtalocyanin đồng 23 1.3.1 Các phương pháp điều chế CuPc thô 24 1.3.2 Các cách xử lí cơ học sản phẩm thô .32 1.3.3 Tinh chế sản phẩm thô 33 Chương 2 THỰC NGHIỆM 34 2.1 Mục tiêu nghiên cứu . .34 ii 2.2 Nội dung thực nghiệm .34 2.3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất .35 2.4 Các phương pháp phân tích . .37 2.4.1 Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi quang học .37 2.4.2 Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét – SEM 37 2.4.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD . .38 2.4.4 Phương pháp so sánh cường độ màu của CuPc .38 2.5 Các phương pháp điều chế mẫu . .39 2.5.1 Phương pháp tổng hợp CuCl 39 2.5.2 Tổng hợp CuPc thô 40 2.5.3 Xử lí cơ học sản phẩm thô 43 2.5.4 Xử lí hóa học sản phẩm thô .43 2.6 So sánh mẫu điều chế với sản phẩm bột màu thương mại 47 Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN .48 3.1 Quá trình điều chế CuCl 48 3.2 Tạo thang màu .48 3.3 Khảo sát quá trình điều chế CuPc thô .49 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của cách cấp tác chất đến hiệu suất phản ứng 49 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ tác chất đến hiệu suất phản ứng 51 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất phản ứng . 52 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lưu mẫu CuCl 54 3.4 Khảo sát ảnh hưởng của quá trình nghiền sản phẩm thô 55 3.5 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình xử lí hóa học sản phẩm CuPc thô .56 3.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích cồn / nước trong dung dịch thủy phân đến hình thái tinh thể của sản phẩm 56 3.5.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ H2SO4 đến hình thái tinh thể và cường độ màu của sản phẩm .57 3.5.3 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến hình thái tinh thể và cường độ màu của sản phẩm .60 iii 3.5.4 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch thủy phân đến hình thái tinh thể và cường độ màu của sản phẩm .62 3.5.5 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng CuPc/H2SO4 (tỉ lệ R/L) đến hình thái tinh thể và cường độ màu của sản phẩm .64 3.5.6 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ thủy phân đến hình thái tinh thể và cường độ màu của sản phẩm .65 3.5.7 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ cấp dung dịch CuPc đến hình thái tinh thể và cường độ màu của sản phẩm .66 3.6 So sánh với sản phẩm CuPc thương mại . .68 3.6.1 Phân tích nhiễu xạ tia X . .68 3.6.2 So sánh cường độ màu của CuPc xử lí với CuPc thương mại .71 3.6.3 Ảnh SEM của CuPc Thương Mại và CuPc xử lí .71 Chương 4 KẾT LUẬN 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 74 Tiếng Việt 74 Tiếng Anh . 74

pdf14 trang | Chia sẻ: lvcdongnoi | Ngày: 20/08/2013 | Lượt xem: 1963 | Lượt tải: 2download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Nghiên cứu điều chế và gia tăng cường độ màu của bột màu phthalocyanine đồng, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
34 Chöông 2 THÖÏC NGHIEÄM 2.1 Muïc tieâu nghieân cöùu Trong caùc lónh vöïc in aán, vaät lieäu, nhuoäm thì maøu saéc giöõ vai troø quan troïng. Ngaøy nay, ngoaøi vieäc quan taâm ñeán chaát löôïng thì vieäc laøm theá naøo ñeå coù ñöôïc moät saûn phaåm vöøa beàn laïi vöøa ñeïp luoân laø muïc tieâu höôùng ñeán cuûa caùc nhaø saûn xuaát, kinh doanh ñeåù ñaùp öùng moät nhu caàu thöïc söï cuûa ngöôøi tieâu duøng hieän nay vaø trong töông lai. Vì vaäy, lónh vöïc boät maøu ñaõ ñöôïc nhieàu ngöôøi quan taâm nghieân cöùu. Trong 3 maøu saéc chuû ñaïo cuûa lónh vöïc boät maøu laø xanh, vaøng, ñoû thì maøu xanh cuûa phthalocyanine ñoàng ñöôïc ñieàu cheá vaø öùng duïng roäng raõi treân theá giôùi do coù nhieàu öu ñieåm nhö beàn maøu, beàn nhieät,… Trong ñeà taøi naøy, chuùng toâi tieán haønh nghieân cöùu quaù trình ñieàu cheá phthalocyanine ñoàng vaø khaûo saùt caùc yeáu toá aûnh höôûng ñeán quaù trình xöû lí saûn phaåm thoâ nhaèm naâng cao cöôøng ñoä maøu cuûa boät maøu phthalocyanine ñoàng nhaèm tìm ra moät caùch thöùc tieán haønh ñieàu cheá thích hôïp ñeå coù theå phaùt trieån vieäc ñieàu cheá theo qui moâ coâng nghieäp ôû Vieät Nam. 2.2 Noäi dung thöïc nghieäm Noäi dung nghieân cöùu cuûa ñeà taøi naøy bao goàm caùc muïc sau: 35 • Ñieàu cheá CuCl laøm nguyeân lieäu toång hôïp phthalocyanine ñoàng. • Khaûo saùt caùc phöông phaùp ñieàu cheá phthalocyanine ñoàng ôû giai ñoaïn thoâ döïa vaøo caùc nguyeân lieäu chính ñaõ ñöôïc söû duïng roäng raõi laø anhydric phthalic, CuCl, ureâ, hexaamonium molypdat theo phöông phaùp öôùt baèng vieäc söû duïng dung moâi coù nhieät ñoä soâi cao laø DOP (dioctylphtalat). • Tieán haønh xöû lí saûn phaåm thoâ theo töøng giai ñoaïn vaø khaûo saùt söï bieán ñoåi hình thaùi, kích thöôùc haït, maøu saéc cuûa boät maøu baùn thaønh phaåm trong töøng giai ñoaïn cuï theå nhö sau: 9 Giai ñoaïn nghieàn saûn phaåm thoâ: Choïn caùch tieán haønh nghieàn khoâ do phöông phaùp naøy ñöôïc söû duïng roäng raõi do giaûm ñöôïc chi phí saûn xuaát, tieát kieäm nguyeân lieäu. 9 Giai ñoaïn tinh cheá saûn phaåm thoâ: Choïn caùch xöû lí hoùa hoïc saûn phaåm thoâ sau khi nghieàn baèng H2SO4. Trong giai ñoaïn naøy, chuùng toâi tieán haønh khaûo saùt caùc yeáu toá aûnh höôûng nhö noàng ñoä acid duøng ñeå hoøa tan CuPc, tæ leä acid/CuPc (goïi taét laø tæ leä raén/loûng – R/L), toác ñoä khuaáy, nhieät ñoä thuûy phaân, toác ñoä thuûy phaân, löôïng nöôùc duøng cho thuûy phaân ñeán hình daïng, kích thöôùc haït, maøu saéc vaø khaû naêng phaân taùn cuûa boät maøu. • Thieát laäp thang maøu ñeå laøm cô sôû so saùnh cöôøng ñoä maøu cuûa caùc saûn phaåm thu ñöôïc taïi caùc ñieàu kieän khaùc nhau. • Tieán haønh so saùnh vôùi boät maøu CuPc baùn treân thò tröôøng veà maøu saéc, hình daïng, kích thöôùc haït ñeå laøm tieâu chí ñaùnh giaù töông ñoái khaû naêng cuûa saûn phaåm coù ñaùp öùng nhu caàu thöông maïi hay khoâng. 2.3 Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát Trong quaù trình thöïc nghieäm, chuùng toâi söû duïng caùc duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát ñöôïc trình baøy trong caùc Baûng 3.1, 3.2 vaø 3.3. 36 Baûng 2.1 Caùc duïng cuï ñöôïc söû duïng trong thöïc nghieäm Stt Duïng cuï Stt Duïng cuï 1 Becher 100mL 9 OÁng ñong 1000mL 2 Becher 250mL 10 Ñuõa khuaáy 3 Becher 500mL 11 Muoãng theùp khoâng gæ 4 Becher 1000mL 12 Pheãu thuûy tinh 5 Bình ñònh möùc 100mL 13 Pheãu Buchner 6 Bình ñònh möùc 250mL 14 Bình caàu 3 coå 7 Nhieät keá 15 Khuoân nhöïa 8 OÁng ñong 10mL 16 Pheãu thuûy tinh xoáp côõ soá 4 Baûng 2.2 Caùc thieát bò ñöôïc söû duïng trong thöïc nghieäm Stt Thieát bò Kieåu 1 Caân phaân tích Metter Toledo AB 204 2 Caân kyõ thuaät Metter Toledo BD 202 3 pH keá Metter Basic 20 4 Maùy khuaáy cô Stuart 5 Maùy khuaáy töø Cimarec® 2 6 Tuû saáy Memmert 7 Beáp ñieän 8 Boä ñieàu nhieät 9 Beáp töø 10 Maùy bôm 11 Boä loïc khí 12 Maùy nghieàn bi 37 Baûng 2.3 Caùc hoùa chaát ñöôïc söû duïng trong thöïc nghieäm Stt Taùc chaát Nguoàn goác 1 Ñoàng(II) clorur CuCl2 Thöông maïi 2 Ñoàng Cu Thöông maïi 3 Acid sulfuric H2SO4 Tinh khieát 4 Acid clorhydric HCl Tinh khieát 5 Dioctylphtalat (C8H17OOC)2C6H4 Thöông maïi 6 Anhydric phtalic C6H4(CO)2O Thöông maïi 7 Ure CO(NH2)2 Thöông maïi 8 Hexaammoni molybdat Tinh khieát 9 Etanol Tinh khieát 10 Alcol Thöông maïi 11 Aceton Tinh khieát 12 Xaêng A92 Thöông maïi 13 Nhöïa thoâng Thöông maïi 2.4 Caùc phöông phaùp phaân tích 2.4.1 Phöông phaùp chuïp aûnh kính hieån vi quang hoïc Chuùng toâi söû duïng phöông phaùp chuïp aûnh kính hieån vi quang hoïc ñeå quan saùt sô boä kích thöôùc haït cuûa caùc maãu CuPc thoâ ban ñaàu vì kích thöôùc haït coù aûnh höôûng lôùn ñeán quaù trình xöû lyù trong giai ñoaïn chuyeån pha vaø giaûm caáp tieáp theo. 2.4.2 Phöông phaùp chuïp aûnh kính hieån vi ñieän töû queùt – SEM Phöông phaùp chuïp aûnh SEM, FESEM ñöôïc xöû duïng ñeå xaùc ñònh hình thaùi tinh theå cuûa maãu nhö quan saùt kích thöôùc haït, hình daïng, traïng thaùi beà maët vaø ñoä ña phaân taùn cuûa caùc maãu CuPc thu ñöôïc sau xöû lyù vì caùc yeáu toá naøy coù aûnh höôûng quyeát ñònh ñeán chaát löôïng cuûa boät maøu saûn phaåm. 38 Maãu ñöôïc quan saùt vaø chuïp aûnh kính hieån vi ñieän töû queùt treân maùy Hitachi S 4800 FESEM taïi Phoøng Töø vaø Sieâu Daãn thuoäc Vieän Khoa Hoïc Vaät Lieäu Haø Noäi vaø maùy hieån vi ñieän töû queùt cuûa Phoøng Thí Nghieäm Nano thuoäc Ñaïi Hoïc Quoác Gia Tp. HCM. 2.4.3 Phöông phaùp nhieãu xaï tia X – XRD Kyõ thuaät nhieãu xaï tia X ñöôïc söû duïng ñeå xaùc ñònh söï coù maët cuûa caùc pha tinh theå khaùc nhau nhö α- vaø β-CuPc trong saûn phaåm vaø cho pheùp suy ñoaùn caáp ñoä haït cuûa tinh theå. Ñöôøng neàn vaø beà roäng peak nhieãu xaï cuõng cung caáp thoâng tin veà tinh theå nhö möùc ñoä oån ñònh cuûa tinh theå. Cöôøng ñoä caùc peak nhieãu xaï coù theå xaùc ñònh baèng tæ leä dieän tích caùc peak hay tæ leä chieàu cao cuûa caùc peak. Ngoaøi ra, töø coâng thöùc thöïc nghieäm coù theå xaùc ñònh ñöôïc kích thöôùc haït töø caùc thoâng soá treân phoå nhieãu xaï tia X. Maùy tia X xöû duïng laø Siemens D500 trang bò moät nguoàn 2kW, soùng phaùt xaï Kα cuûa Cu (1,54184Å) ñöôïc söû duïng laøm ñoä daøi soùng trung bình cho pheùp ño. Goùc queùt laø töø 3 ñeán 450. 2.4.4 Phöông phaùp so saùnh cöôøng ñoä maøu cuûa CuPc Phöông phaùp so saùnh cöôøng ñoä maøu cuûa CuPc ñöôïc thöïc hieän baèng caùch taïo ra moät thang maøu cuûa CuPc töø nhaït ñeán ñaäm roài so saùnh caùc maãu saûn phaåm CuPc khaùc nhau vôùi thang maøu ñeå xaùc ñònh cöôøng ñoä maøu cuûa moãi saûn phaåm. Thang maøu ñöôïc taïo thaønh baèng caùch phoái troän theo caùc tyû leä khoái löôïng khaùc nhau giöõa moät maãu CuPc coù cöôøng ñoä maøu cao vôùi chaát keát dính ñöôïc xöû duïng laø xi maêng traéng. Sau ñoù hoãn hôïp ñöôïc ñoùng raén. Tyû leä phoái troän giöõa boät maøu vaø xi maêng thay ñoåi töø 1:99 ñeán 10:90 khoái löôïng. Loaïi boät maøu ñöôïc löïa choïn ñeå laøm thang maøu laø CuPc ñaõ xöû lyù vôùi acid 70%, tyû leä khoái löôïng acid xöû duïng laø 1:4 vaø ñöôïc xöû lyù 1 laàn. 39 Caùc maãu CuPc ñöôïc taïo thaønh vôùi 0,25g boät maøu trong 4,75g xi maêng traéng öùng vôùi tyû leä 5:95. Sau ñoù, maãu ñöôïc ñem so saùnh vôùi thang maøu ñeå xaùc ñònh cöôøng ñoä maøu cuûa moãi maãu. Baûng 2.4 Caùc tyû leä (khoái löôïng) phoái troän boät maøu:xi maêng traéng vaø cöôøng ñoä maøu töông öùng Tyû leä phoái troän 1:99 2:98 3:97 4:96 5:95 6:94 7:93 8:92 9:91 10:90 Caáp ñoä maøu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2.5 Caùc phöông phaùp ñieàu cheá maãu 2.5.1 Phöông phaùp toång hôïp CuCl Vieäc toång hôïp CuPc töø CuCl sinh ra löôïng halogen ít hôn, saûn phaåm coù chaát löôïng toát hôn. Caùc muoái CuCl baùn treân thò tröôøng thöôøng bò nhieãm baån vaø bò laãn CuCl2. Do ñoù, chuùng toâi tieán haønh ñieàu cheá CuCl vôùi ñoä tinh khieát cao ñeå phuïc vuï cho quaù trình ñieàu cheá CuPc. Phöông trình phaûn öùng ñieàu cheá CuCl nhö sau: Cu + CuCl2 + 2HCl → 2H[CuCl2] (1) H[CuCl2] CuCl + HCl⎯⎯⎯⎯⎯ ≈ 4-3pHO,H2 → aq (2) Phaûn öùng ñöôïc tieán haønh baèng caùch theâm 150g ñoàng kim loaïi vaøo 500g HCl ñaäm ñaëc hoøa tan 400g CuCl2.2H2O. Khuaáy ñeàu vaø ngaâm taùc chaát trong 48 giôø ñeå phaûn öùng xaûy ra vaø hình thaønh phöùc H[CuCl2] maøu ñen. Trong quaù trình ngaâm, luoân ñaäy kín ñeå traùnh HCl bay hôi. Loïc laáy dung dòch H[CuCl2], mang ñi pha loaõng vôùi H2O theo tyû leä theå tích 1:5 nhieàu laàn ñeå ñaït pH = 3–4 (pha loaõng laàn ñaàu vôùi toác ñoä nhanh ñeå caùc haït tinh theå coù kích thöôùc mòn). 40 Loïc, röûa nhieàu laàn baèng nöôùc coù pha HCl loaõng nhaèm traùnh söï oxi hoùa chuyeån CuCl veà Cu(II), traùng khoái saûn phaåm baèng etanol vaø aceton ñeå mau khoâ. Saáy ôû 500C trong 2 giôø. Keát quaû thu ñöôïc 188g CuCl töông öùng vôùi hieäu suaát H = 81%. Saûn phaåm ñaït yeâu caàu cho maøu traéng, haït mòn, khoâ, khoâng laãn maøu xanh do söï oxi hoùa. Baûo quaûn CuCl trong moâi tröôøng kín, khoâng coù taùc nhaân oxi hoùa. CuCl khan Hình 2.1 Quy trình ñieàu cheá CuCl 2.5.2 Toång hôïp CuPc thoâ Phaûn öùng ñieàu cheá CuPc vôùi caùc nguyeân lieäu ban ñaàu laø CuCl, AP, ure, dung moâi DOP vaø chaát xuùc taùc amonium molipdat nhö sau: CuCl + 4C6H4(CO)2 + 4CO(NH2)2 C⎯⎯ →⎯ taùc Xuùc 32H16N8Cu + 4CO2 + 8H2O + ½Cl2 Caùc phaân töû anhydric phtalic cung caáp caùc goác C6H4(C–)2, 4 goác naøy ñöôïc noái vôùi nhau bôûi caùc nguyeân töû nitrogen ñeán töø ure ñeå taïo thaønh phtalocyanin C32H18N8. CuCl laø nguoàn cung caáp nguyeân töû kim loaïi trung taâm cho phöùc. Khí Cl2 sinh ra trong ñieàu kieän phaûn öùng seõ phaûn öùng ngay vôùi hôi nöôùc taïo HCl. Phaûn öùng ñieàu cheá CuPc ñöôïc vieát döôùi daïng toång quaùt nhö sau: O O O + 4NH2CONH2 + CuX / Cu X2 CuPc + 4CO2 + 8H2O + X24 2.5.2.1 Giai ñoaïn 1: Khaûo saùt caùch thöùc caáp taùc chaát Caùc yeáu toá coá ñònh 41 • Troän AP, ure, CuCl theo tæ leä 4:12:1 veà soá mol. • Löôïng xuùc taùc söû duïng laø 1,6% so vôùi khoái löôïng AP xöû duïng. • Löôïng dung moâi DOP (tæ leä gaáp 2,5 laàn löôïng AP). • Toác ñoä khuaáy laø 500 voøng/phuùt. • Nhieät ñoä phaûn öùng taêng daàn töøng naác töø 1300C → 1500C → 1800C → 2000C, moãi naác caùch nhau 30 phuùt. • Thôøi gian tieán haønh phaûn öùng laø 2giôø. • Phaûn öùng ñöôïc thöïc hieän trong bình caàu 3 coå, coù oáng daãn khí ra ngoaøi nhaèm xöû lí khí HCl, NH3, Cl2 thoùat ra ngoaøi gaây oâ nhieãm moâi tröôøng. • Sau khi ñieàu cheá xong röûa nhieàu laàn baèng xaêng vaø coàn, röûa baèng nöôùc noùng pha coàn ñeán khi saïch taïp chaát vaø saáy khoâ ôû 600C. • Saûn phaåm thoâ sau khi saáy khoâ ñöôïc ñem caân ñeå ñaùnh giaù hieäu suaát phaûn öùng. Caùc yeáu toá khaûo saùt • Maãu T1: Cho ñoàng thôøi caùc chaát phaûn öùng, xuùc taùc vaø dung moâi vaøo bình caàu 3 coå. • Maãu T2: Cho AP, ure, xuùc taùc vaø dung moâi vaøo tröôùc sau khi ñun ôû 1300C trong 30 phuùt thì cho CuCl vaøo. • Maãu T3: Cho ñoàng thôøi caùc chaát phaûn öùng, xuùc taùc, dung moâi vaøo bình caàu 3 coå vaø cho theâm 0,1g saûn phaåm CuPc tinh khieát laøm maàm. 2.5.2.2 Giai ñoaïn 2: Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa tæ leä taùc chaát Caùc yeáu toá coá ñònh Caùc ñieàu kieän tieán haønh phaûn öùng vaø caùch thöùc caáp taùc chaát ñöôïc thöïc hieän gioáng maãu T3 trong giai ñoaïn 1. Caùc yeáu toá khaûo saùt • Maãu T4: Laáy tæ leä AP:Ure:CuCl laø 4:14:1 veà soá mol. • Maãu T5: Laáy tæ leä AP:Ure:CuCl laø 4:16:1 veà soá mol. 42 2.5.2.3 Giai ñoaïn 3: Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa thôøi gian vaø nhieät ñoä phaûn öùng Taát caû caùc thí nghieäm ñeàu söû duïng tæ leä caùc chaát phaûn öùng laø 4:14:1, duøng löôïng dung moâi DOP gaáp 2,5 laàn löôïng AP, xuùc taùc amoni molipdat chieám 1,6% so vôùi löôïng AP söû duïng; 0,1g CuPc tinh khieát laøm maàm. Caùc yeáu toá khaûo saùt • Maãu T6: Giöõ phaûn öùng ôû 1300C trong 30 phuùt, 1500C trong 1 giôø, 1800C trong 30 phuùt vaø 2000C trong 30 phuùt. • Maãu T7: Giöõ phaûn öùng ôû 1300C trong 30 phuùt, 1500C trong 30 phuùt, 1800C trong 1 giôø vaø 2000C trong 30 phuùt. • Maãu T8: Giöõ phaûn öùng ôû 1300C trong 30 phuùt, 1500C trong 30 phuùt, 1800C trong 30 phuùt vaø 2000C trong 1 giôø. 2.5.2.4 Giai ñoaïn 4: Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa thôøi gian löu maãu CuCl Caùc yeáu toá coá ñònh • Laáy tæ leä AP:Ure:CuCl laø 4:16:1 veà soá mol. • Löôïng xuùc taùc söû duïng 0,01mol amoni molipñat/1 mol AP. • Löôïng dung moâi DOP (tæ leä gaáp 2,5 laàn löôïng AP). • Toác ñoä khuaáy laø 500 voøng/phuùt. • Nhieät ñoä phaûn öùng taêng daàn töøng naác töø 1300C (30 phuùt) → 1500C (30 phuùt) → 1800C (1 giôø) → 2000C (30 phuùt). • Sau khi ñieàu cheá xong röûa nhieàu laàn baèng xaêng vaø coàn, röûa baèng nöôùc noùng pha coàn ñeán khi saïch taïp chaát vaø saáy khoâ ôû 600C. Caùc yeáu toá khaûo saùt • Maãu T9: Söû duïng CuCl môùi ñieàu cheá sau 1 ngaøy. • Maãu T10: Söû duïng CuCl löu 15 ngaøy sau ñieàu cheá (hôi coù maøu xanh nhaït). • Maãu T11: Söû duïng CuCl löu 30 ngaøy sau ñieàu cheá (coù maøu xanh nhaït do Cu(I) chuyeån thaønh Cu(II)). 43 2.5.3 Xöû lí cô hoïc saûn phaåm thoâ Saûn phaåm thoâ sau khi ñieàu cheá xong ñöôïc saáy khoâ vaø ñem nghieàn baèng maùy nghieàn bi. Cho taát caû saûn phaåm thoâ ñieàu cheá ñöôïc nghieàn khoâ trong 1 giôø. Vì giai ñoaïn quyeát ñònh kích thöôùc haït naèm ôû quaù trình xöû lí hoùa hoïc saûn phaåm thoâ neân trong khi nghieàn khoâng caàn cho theâm chaát trôï nghieàn nhaèm giuùp tieát kieäm chi phí. Sau khi nghieàn xong, saûn phaåm ñöôïc ñem chuïp SEM so saùnh vôùi maãu thoâ khi chöa nghieàn ñeå ñaùnh giaù aûnh höôûng cuûa giai ñoaïn nghieàn saûn phaåm thoâ aûnh höôûng nhö theá naøo ñeán kích thöôùc haït vaø quaù trình xöû lí hoùa hoïc tieáp theo. 2.5.4 Xöû lí hoùa hoïc saûn phaåm thoâ Ñaây laø giai ñoaïn quan troïng nhaát, quyeát ñònh kích thöôùc haït vaø maøu saéc cuûa saûn phaåm neân vieäc khaûo saùt caùc yeáu toá nhaèm ñaït caùc muïc tieâu chính: • Cöôøng ñoä maøu cao, maøu saéc töôi saùng. • Kích thöôùc haït boät maøu nhoû ôû caáp ñoä sub-micro. • Ñoä ña phaân taùn ôû möùc ñoä chaáp nhaän ñöôïc sau khi so saùnh vôùi saûn phaåm thöông maïi baùn treân thò tröôøng. 2.5.4.1 Chuaån bò dung dòch nhöïa thoâng Chuaån bò dung dòch nhöïa thoâng laøm dung moâi phaân taùn cho quaù trình xöû lí CuPc vôùi H2SO4 baèng caùch caân 10g nhöïa thoâng ñaõ nghieàn mòn cho vaøo 1 lít coàn trong bình thuûy tinh coù nuùt ñaäy kín vaø ñem ñun noùng ôû 500C. Do nhöïa thoâng khoù tan ôû nhieät ñoä thöôøng neân vieäc taêng nhieät ñoä ruùt ngaén thôøi gian chuaån bò. Sau khi ñun noùng khoaûng 15 phuùt, dung dòch ñöôïc ñeå nguoäi vaø ñem loïc baèng pheãu thuûy tinh xoáp ñeå loaïi boû nhöõng haït nhöïa thoâng coøn chöa tan. Vieäc naøy giuùp cho dung dòch nhöïa thoâng ôû daïng loûng, kích thöôùc haït mòn ngoaøi taùc duïng giuùp phaân taùn toát boät maøu coøn coù vai troø laøm maàm cho quaù trình thuûy phaân. 44 Dung dòch sau khi loïc coù maøu vaøng nhaït vaø ñöôïc ñöïng trong chai nhöïa coù nuùt ñaäy kín khoâng cho coàn bay hôi. 2.5.4.2 Quy trình xöû lí CuPc thoâ vôùi H2SO4 Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa caùc yeáu toá khaûo saùt (1) Tæ leä theå tích coàn / nöôùc trong dung dòch thuûy phaân, (2) Noàng ñoä H2SO4, (3) Tæ leä khoái löôïng raén / loûng, (4) Toác ñoä khuaáy, (5) Löôïng dung dòch thuûy phaân, (6) Nhieät ñoä thuûy phaân vaø (7) Toác ñoä caáp lieäu CuPc ñeán hình thaùi tinh theå vaø cöôøng ñoä maøu cuûa saûn phaåm, chuùng toâi tieán haønh caùc daõy thí nghieäm XLn vôùi caùc ñieàu kieän phaûn öùng coá ñònh sau: Hình 2.2 Quy trình xöû lí CuPc thoâ sau khi nghieàn • Hoøa tan coá ñònh löôïng CuPc thoâ xöû lyù laø 2,5g baèng 10g noàng ñoä H2SO4, (vôùi tæ leä khoái löôïng raén/loûng laø 1:4) taïo thaønh dung dòch CuPc coù maøu luïc saäm. • Khuaáy dung dòch CuPc baèng maùy khuaáy cô vôùi toác ñoä 500 voøng/phuùt trong 12 giôø roài ñem ñi thuûy phaân. • Dung dòch thuûy phaân (goàm nöôùc, coàn vaø dung dòch nhöïa thoâng) cho moãi laàn khaûo saùt luoân luoân chöùa coá ñònh moät löôïng dung dòch nhöïa thoâng laø 10ml. 45 • Cho dung dòch CuPc vaøo buret vaø thuûy phaân baèng caùch nhoû 30 gioït/giaây vaøo dung dòch thuûy phaân ôû 500C ngoaïi tröø tröôøng hôïp khaûo saùt toác ñoä thuûy phaân. • Dung dòch thuûy phaân vôùi toác ñoä khuaáy laø 500 voøng/phuùt ngoaïi tröø tröôøng hôïp khaûo saùt toác ñoä khuaáy. • Huyeàn phuø thu ñöôïc sau khi thuûy phaân ñöôïc ñem loïc, röûa baèng dung dòch amoniac, nöôùc noùng 500C pha coàn cho ñeán khi ñaït pH = 7. • Saûn phaåm sau khi loïc ñöôïc ñem saáy khoâ ôû nhieät ñoä 400C trong 1 ngaøy. Saûn phaåm CuPc ñaõ xöû lí baèng H2SO4 sau khi saáy khoâ ñöôïc phaân tích nhieãu xaï tia X, chuïp aûnh SEM vaø so maøu ñeå xaùc ñònh caáu truùc pha, kích thöôùc haït, hình daïng tinh theå, traïng thaùi beà maët, ñoä ña phaân taùn vaø cöôøng ñoä maøu cuûa saûn phaåm. 2.5.4.3 Caùc yeáu toá khaûo saùt Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa tæ leä theå tích coàn / nöôùc trong dung dòch thuûy phaân Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa tæ leä theå tích coàn / nöôùc trong dung dòch thuûy phaân, chuùng toâi tieán haønh daõy thí nghieäm XL1 khi bieán ñoåi tæ leä theå tích coàn / nöôùc laàn löôït laø 1:1, 1:2, 1:3, 1:5 vaø 1:10. Kyù hieäu maãu khi bieán ñoåi tæ leä theå tích coàn / nöôùc Tæ leä theå tích coàn / nöôùc 1:1 1:2 1:3 1:5 1:10 Kí hieäu maãu XL1-1:1 XL1-1:2 XL1-1:3 XL1-1:5 XL1-1:10 Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa noàng ñoä H2SO4 Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa noàng ñoä H2SO4, chuùng toâi tieán haønh daõy thí nghieäm XL2 khi bieán ñoåi noàng ñoä H2SO4 laàn löôït laø 65, 70, 75, 80 vaø 96%. Kyù hieäu maãu khi bieán ñoåi noàng ñoä H2SO4 Noàng ñoä H2SO4, % 65 70 75 80 96 Kí hieäu maãu XL2-65 XL2-70 XL2-75 XL2-80 XL2-85 46 Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa toác ñoä khuaáy khi thuûy phaân Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa toác ñoä khuaáy khi thuûy phaân, chuùng toâi tieán haønh daõy thí nghieäm XL3 khi bieán ñoåi toác ñoä khuaáy laàn löôït laø 200, 400, 600 vaø 800 voøng/phuùt. Kyù hieäu maãu khi bieán ñoåi toác ñoä khuaáy khi thuûy phaân Toác ñoä khuaáy, voøng/phuùt 200 400 600 800 Kí hieäu maãu XL3-200 XL3-400 XL3-600 XL3-800 Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa theå tích dung dòch thuûy phaân Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa theå tích dung dòch thuûy phaân, chuùng toâi tieán haønh daõy thí nghieäm XL4 khi bieán ñoåi theå tích dung dòch thuûy phaân laàn löôït laø100, 200, 300 vaø 400ml. Kyù hieäu maãu khi bieán ñoåi theå tích dung dòch thuûy phaân Löôïng dung dòch thuûy phaân, ml 100 200 300 400 Kí hieäu maãu XL4-100 XL4-200 XL4-300 XL4-400 Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa tæ leä khoái löôïng cuûa CuPc/H2SO4 (tæ leä R/L) Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa tæ leä khoái löôïng cuûa CuPc/H2SO4, chuùng toâi tieán haønh daõy thí nghieäm XL5 khi bieán ñoåi tæ leä R/L laàn löôït laø1:3, 1:5, 1:7 vaø 1:9. Kyù hieäu maãu khi bieán ñoåi tæ leä R/L Tæ leä R/L 1:3 1:5 1:7 1:9 Kí hieäu maãu XL5-1:3 XL5-1:5 XL5-1:7 XL5-1:9 Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa nhieät ñoä thuûy phaân 47 Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa löôïng dung dòch thuûy phaân, chuùng toâi tieán haønh daõy thí nghieäm XL6 khi bieán ñoåi nhieät ñoä thuûy phaân laàn löôït laø. Tphoøng, 30, 50 vaø 700C. Kyù hieäu maãu khi bieán ñoåi nhieät ñoä thuûy phaân Nhieät ñoä thuûy phaân, 0C Tphoøng 30 50 70 Kí hieäu maãu XL6-P XL6-30 XL6-50 XL6-70 Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa toác ñoä caáp lieäu CuPc • Ñeå khaûo saùt aûnh höôûng cuûa toác ñoä thuûy phaân, chuùng toâi tieán haønh daõy thí nghieäm XL7 khi bieán ñoåi toác ñoä caáp lieäu CuPc baèng caùch taêng aùp suaát neùn khí vaøo pheãu chieát ñeå taêng löu löôïng dung dòch CuPc ñöôïc caáp vaøo dung dòch thuûy phaân. Kyù hieäu maãu khi bieán ñoåi aùp suaát khí neùn AÙp suaát, mpa 0,05 0,10 0,20 0,40 Kí hieäu maãu XL7-05 XL7-10 XL7-20 XL7-40 2.6 So saùnh maãu ñieàu cheá vôùi saûn phaåm boät maøu thöông maïi Ñeå so saùnh chaát löôïng cuûa saûn phaåm boät maøu CuPc ñieàu cheá vôùi saûn phaåm CuPc thöông maïi xuaát xöù töø Trung Quoác, chuùng toâi tieán haønh phaân tích nhieãu xaï tia X, chuïp aûnh SEM boät maøu CuPc thöông maïi vaø so saùnh vôùi caùc maãu coù cöôøng ñoä maøu cao nhaát laø XL2-96vaø XL7-10 ñaõ ñieàu cheá ñöôïc veà hình daïng tinh theå, kích thöôùc haït, cöôøng ñoä maøu, ñoä ña phaân taùn ñeå ñaùnh giaù chaát löôïng boät maøu saûn phaåm.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdf6.pdf
  • pdf1.pdf
  • pdf2.pdf
  • pdf3.pdf
  • pdf4.pdf
  • pdf5.pdf
  • pdf7.pdf
  • pdf8.pdf
  • pdf9.pdf
  • jpgTranThiThuHien.jpg
Luận văn liên quan