Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật

Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Bài thảo luận Trang  PAGE 22 Dầu Thực Vật Mở đầu: Dầu thực phẩm là một trong những sản phẩm không thể thiếu trong mọi bếp ăn gia đình, hầu như tất cả những món ăn hàng ngày như xào, nướng, chiên …đều không thể thiếu DTP. DTP không những làm tăng thêm mùi vị hấp dẫn cho bữa ăn mà nó còn cung cấp 1 lượng chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể, như vitamin (A, E, …), cung cấp năng lượng ,các acid béo cần thiết, vận chuyển các acid amin tan trong dầu mỡ (vitamin A, D, E, K)…cho cơ thể. Hiện nay trên thị trường có rất nhiều loại dầu ăn với nhiều nhãn hiệu khác nhau cho các nhà nội trợ tha hồ lựa chọn. Tuy nhiên không phải sản phẩm DTP nào cũng tốt, cũng đảm bảo chất lượng, DTP không đảm bảo chất lượng sẽ gây ra nhiều hậu quả khó lường, do vậy việc phân tích các chỉ tiêu trong DTP là hết sức cần thiết. Dưới đây là một số phương pháp phân tích chủ yếu cho dầu thực vật dùng trong thực phẩm: Đánh giá chất lượng sản phẩm Dầu Thực vật: Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu ăn để so sánh thông qua các chỉ tiêu sau đây: •    Chỉ tiêu cảm quan:        -    Nút, nắp, khóa an toàn.        -    Bao bì , nhãn hiệu.        -    Màu dầu.        -    Mùi dầu.        -    Vị của dầu.        -    Độ trong của dầu. •    Chỉ tiêu dinh dưỡng: xét theo thành phần acid béo, chủ yếu đánh giá theo tổng số hàm lượng (%) của acid béo không no một nối đôi và nhiều nối đôi. •    Chỉ tiêu hóa lý:        -    Chỉ số acid.        -    Chỉ số peroxyt.        -    Aflatoxin. •    Hàm lượng kim loại nặng: Asen (As) - Đồng (Cu) - Chì (Pb) - Kẽm (Zn) - Sắt (Fe). •    Chỉ tiêu vi sinh:        -    Tổng số vi khuẩn hiếu khí. Nội dung một số phương pháp đánh giá chất lượng dầu thực phẩm I. Phương pháp lấy mẫu Dầu thực phẩm phần lớn ở dạng lỏng và được chứa trong nhiều loại bao bì khác nhau (stec, thùng phuy …) Việc lấy mẫu cần phải tuân theo các nguyên tắc: Lấy mẫu theo số lượng thùng chứa, từ 0 – 30% số đơn vị Trong mỗi thùng chứa , căn cứ vào hình dáng và thể tích của nó mà địng điểm lấy mẫu tương ứng với độ cao và bề rộng của lớp dầu. Dụng cụ lấy mẫu dầu đơn giản là ống thuỷ tinh có lỗ với đường kính:2 cm và độ dài tuỳ theo độ cao và bề rộng của thùng chứa và thường dài khoảng 1- 2m. Ống thuỷ tinh này trước mỗi lần lấy mẫu dầu cần rữa kỷ bằng Natri hydroxyt 30% và rữa tráng nhiều lần bằng nước cất đến hết phản ứng kiềm, và nhìn theo thành ống thấy trong cuốt không có cặn bẩn bám vào. Phân tích đánh giá Dầu Thực Vật Xác định chỉ tiêu cam quan Xác định màu sắc Các este- thành phần chủ yếu của dầu – là chất không màu, không mùi, không vị. Nếu dàu có màu là do trong dầu có lượng nhất định không phải gluxit (este của gluxit và axit béo cao cấp). Xác định màu sắc giúp cho ta nhận định sơ bộ phẩm chất của dầu. Màu sắc nhạt hay đậm chứng tỏ dầu tốt hay xấu. Dầu đã qua tinh luyện thương không màu(hoặc có màu nhạt) nhưng sau thời gian bảo quản, màu sắc thường đậm dần. Phương pháp sử dụng mắt: Đây là phương pháp cảm quan xác địng màu sắc của dầu ở nhiệt độ phòng . Dụng cụ: cốc thuỷ tinhđường kính 50mm, cao 100mm. Tiến hành: cho dầu mẫu vào cốc, chiều coa của dầu trên 50mm.Đặt cốc trước màn trắng và nhờ sự phản xạ ánh sáng của màu để quan sát. Ta có kết quả: Màu vàng nhạt Màu vàng Màu nâu Màu xanh (lục) Đỏ nâu Màu trắng xanh (không màu) Phương pháp Kali bicromat Phương pháp này dựa trên sự so sánh màu của dầu với các ống màu chứa lượng kalicromat có trong 100ml H2SO4 đậm đặc: Dụng Cụ ,hoá chất : Cân phân tích Bình định mức dung tích 100 – 200ml Kali bicromat (K2Cr2O7) tinh khiết Dãy màu K2Cr2O7: gồm các ống hoà tan 0.1:0.2:0.3:0.4 bicromat trong 100ml H2SO4 đậm đặc Tiến hành : Cân 2g K2Cr2O7( chính xác đến 0.001g)vào cốc thuỷ tinh nho, cho 1 it H2SO4 đậm đặc để hoà tan K2Cr2O7 rồi chuyển cả vào bình định mức 200ml, rồi thêm vào axit sunfuric đậm đặc đến vạch định mức, lắc kĩ. Như thế ta đã dược dung dịch đầu, khi pha dãy màu K2Cr2O7 tiêu chuẩn, lấy thể tích dung dịch đầu và axit sunfuric đậm đặc theo bảng : Thứ tự ốngNồng độ K2Cr2O7 g/100mldung dịch đầuH2SO4 đậm đặcchỉ số m àu1 2 3 4 5 6 7 .....0.1 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 ....10 15 20 25 30 35 40 ....90 85 80 75 70 65 60 ....10 15 20 25 30 35 40 .... Cách so màu : đem dung dịch màu tiêu chuẩn và dầu đã lọc vào ống so màu hoặc ốgn nghiệm có bề dày và đương kính, màu thuỷ tinh giống nhau rồi nhìn bằng mắt . màu của dầu giống với màu của dung dịch tiêu chuẩn nào thì có chỉ số màu biểu thị theo nồng độ K2Cr2O7 g/100ml đó. Xác dịnh mùi vị : Về mặt thực phẩm xác định mùi vị dầu rất quan trọng vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến mùi vị của các thức ăn chế biến cùng với nó. Xác định mùi vị góp phần phân biệt các loại dầu theo mùi đặc trưng. nhờ xác định mùi vị dầu, ta sẽ biết sư bộ phẩm chất dầu : dầu mới ép hay đã để lâu, tinh luyện hay ch ưa tinh luyện, nguyên liệu ép tốt hay xấu ..... Dụng cụ: Nồi cách thuỷ chạy diện Cốc thuỷ tinh dung t ích 150ml Nhiệt kế đo được nhiệt độ từ 100-1500C _ Tiến hành : Cho một lượng dầu vào cốc, đặt vào nồi cách thuỷ, làm nóng phần nước của nồi đến 500c,dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhanh và ngửi mùi dầu để đánh giá. nếu nghi là dầu bị biến chất, đem so sánh với mùi dầu của mẫu có phẩm chất tốt dã dược bảo quản kĩ lưỡng. Trong trường hợp không có điều kiện làm nóng thì có thể nhỏ vài giọt dầu vào lòng hai bàn tay, dùng tay xoa kĩ rồi ngửi, kết quả cũng khẳng định được. _ Nhận định kết quả : Mỗi loại dầu đều có mùi vị riêng, cùng một loại dầu mà có cách ép khá nhau cũng có mùi vị khác nhau ( mùi dầu ép nóng khác mùi dầu ép nguội). Mùi hôi, mùi cay thường chứng tỏ dầu đã để lâu; mùi chu, mùi mốc là dầu ép từ nguyên liệu không tốt; mùi khét là do quá trình gia công không bảo đảm tốt. Vị : chấm ít dầu và nếm, ta có kết quả : vị bình thường, khét, ôi, đắng, Xác định các chỉ tiêu hoá lý: DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GALAT- PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HÂP PHỤ PHÂN TỬ Phạm vi và lĩnh vực áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp phụ phân tử để xác định riêng rẽ hàm lượng các Galat Propyl, octyl và dodexyl, được sử dụng làm chất chống oxy hoá trong dầu mỡ động vật và thực vật. Khi có các chất chống oxy hoá khác có thể phát hiệnvà xác định được theo phương pháp quy định trong TCVN 6349-1998 (ISO5558), thì phải cẩn thạn khi biểu thị kết quả, vì hàm lượng này có thể gây ảnh hưởng và làm cho giá trị của các Galat nhận được cao hơn kết quả thực tế. Nguyên tắc: Chiết từng loại Galat từ phần mẫu thử bằng các dung môi thích hợp và xác định bằng cách đo quang phổ ở vùng cục tím theo thứ tự sau: Galat propyl Galat octyl Galat dodexyl Thuốc thử: Các thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết phân tích và nước được dùng phải là nước cất có độ tinh khiết tương đương n-hexan. Amoni axetat, dung dịch 10g/lít Axeton nitril, dung dịch 32%(V/V), đạt chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270nm (Cảnh báo – Axeton nitril rất dễ cháy, và độc khi hít vào, tiếp xúc với da và khi ăn phải) Axeton nitril dung dịch 46%(V/V),đạt chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270nm Thiết bị dụng cụ: Sử dung thiết bị, dụng cj thong thường trong các phòng thí nghiệm và: Bình nón dung tích 500ml Phễu chiết, dung tích 500ml Cốc dung tích 150 ml Pipet dung tích 100ml hoặc ống đong hình trụ dung tích 100ml Phổ kế, có cuvét với chiều dài đường quang 10mm, thích hợp với việc đo trong vùng tia cực tím Lấy mẫu: Lấy mẫu thí nghiệm theoTCVN 2625:1999(ISO 5555:1991) Phát hiện: Theo TCVN 6349 :1998(ISO5558:1982) Cách tiến hành: Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu theo TCVN6128:1996(ISO661:1989) Phần mẫu thử Cân 20g mẫu thử chính xác đến 0,1g cho vào bình nón Tiến hành xác định Hoà tan phân mẫu thử trong 200ml n-hexan và rót toàn bộ dung dịch dó vào phểu chiết, rửa bình với 1 ít n-hexan Tiến hành chiết và xác định các Galat theo thứ tự: Galat propyl Galat octyl Galat dodexyl Xác định Galat propyl Tiến hành chiết: Dùng pipét hoặc ống đong hình trụ thêm 100ml dung dịch amoni axetat vào phễu chiết. Lắc, để yên cho các pha táh lớp, thu lấy pha nước vào cốc. Tiến hành chiết thêm 1 hoặc ít nhất 2 lần đối với phan hexan, mỗi lần với 100ml dung dich amoni axetat và cũng thu lấy từng phần dich chiết vào các cốc riêng rẽ. Tiến hành xác định: Đo độ hấp thụ tại các bước sóng 272nm và 330 nm ở mỗi dịch chiết trong cuvét với chiều dài đường quang 10mm trên phổ kế, dùng dung dịch amoni axetat làm dung dịch đối chiếu. Tính toán sự chênh lệch giữa các giá trị của độ hấp thụ đã đo được. Gọi các kết quả này là A1, A2 và A3 nếu phù hợp. Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ Galat propyl và không có Galat khác bị chiết lẫn vào bàng cách kiểm tra lại việc tính toán sự chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng 272nm và 330 nm của lần chiết cuối cùng phải Sau đó nung trong lò ở nhiệt độ 550oC đến 550oC cho đến khi hết các hạt cacbon hoặc đến khi tro không đổi màu . Nếu như tro vẫn còn chứa cacbon, tiến hành thêo quy trình trong 8.2.3. Để chén nung nguội. 8.3.4 Chuyển phần dich lọc còn lại trong 8.3.2 sang chén nung.Cho bay hơi đến khô trên nồi cách thuỷ đang sôi. Thêm từ 0,5g đến 2g amon cacbonat để cacbonat hoá lại tro, sau đó nung tro trong lò ở nhệt độ từ 550oC đến 550oC .Để chén nung nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác tới 1mg. 9. Biểu thị kết quả Hàm lượng tro, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: Trong đó:M0 : là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam M1: Là khối lượng của chén nung, tính bằng gam M2: Là khối lượng của chén nung và tro, tính bằng gam 10. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được, chỉ rõ phương pháp biểu thị đã dùng. Nó cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong phần này của tiêu chuẩn, hoặc tuỳ ý, cùng với tất cả các tình huống bất thường mà có thể ảnh hưởng đến kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm thông tin cần thiết về nhận biết hoàn toàn mâu thử. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHÁY Dụng cụ: Dụng cụ thử điểm cháy kiểu kín gồm có: Cốc chứa mẫu: bên trong có vạch tròn, đường kính trong 50mm, chiều cao 56mm,trên có nắp đậy có 3 lỗ và tấm chắn có 2 lỗ, bộ phận đánh lữa và bậc đèn hoặc đèn khí, nồi để đun nóng, nhiệt kế, đòn bẩy lò xo để dương tấm chắn, máy có trục truyền động mềm. Tiến hành thử Dùng xăng trắng và ete rữa sạch cốc chứa cốc chứa mẫu, sấy khô. Đỗ mẫu đã thử trộn đều và lọc qua natri sunfat khan vào cốc cho đến vạch tròn, sau đó đậy cốc bằng nắp khô sạch. Cắm nhiệt kế , máy khuấy vào cốc và đặt cốc vào nồi đun nóng .Đốt bộ phận đánh lữa và điều chỉnh sao cho ngọn lữa có hình giống như hình cầu đường kính 3 – 4mm. Để tránh ảnh hưởng của gió và ánh sáng, phải dùng tấm chắn bằng tôn bao xung quanh dụng cụ và để ở chỗ tối. Đun dụng cụ bằng bếp điện .Trong quá trình đun phải khuấy liên tục bằng máy khuấy với tốc độ 60 vòng/ phút và chỉ dùng máy khuấy trong thời gian tiến hành thử bùng cháy. Lúc đầu đun sao cho nhiệt độ đạt được 1700C và giữ nhiệt độ trong 15 – 20 phut. Sau đó giảm dần. Khi dầu nóng đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ dự đón bùng cháy của dầu khoảng 300C thì phải điều chỉnh sao cho nhiệt độ tăng với tốc độ 20C trong 1 phut.Khi nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ bùng cháy 100C, bắt đầu tiến hành đốt cháy bằng cách quay đòn bẩy lò xo sau 1 phut( nghĩa là sau mỗi lần tăng 20C).Trước khi đốt , ngừng khuấy và mỡ lỗ cửa nắp đậy tỷong khoang 2-3 giây. Nếu không bắt lửa , thì tiếp tục khuấy và đốt lại sau 1phut. Thời điểm bùng cháy được xem là lúc xuất hiện ngọn lữa xanh. Sau lần cháy đầu tiên, việc thí nghiệm được tiếp tục và tiến hành đót lại sau 1 phut, nếu lần này không bắt lửa, phải làm lại toàn bộ với mẫu thử khác.Sau khi sự bùng cháy xuất hiện ở lần đốt cháy thứ hai, lại tiếp tục năng nhiệt độ lên 20C và thủe không thấy bắt lửa, thì quá trình coi như kết thúc>Nhiệt độ ở thời điểm xuất hiện lần đầu của ngọn lửa xanh trên bề mặt mẫu thử được coi là điểm cháy. Tính kết quả kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song Chênh lệch cho phép giữa 2 lần thử song song không được quá 30C>Nếu chênh lệch kết quả giữa 2 lần thử song song quá lớn thì tiến hành thử lần thứ 3 với kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song chênh lệch nhau không quá 30C. . XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔNG XÀ PHÒNG HOÁ (TCVN 6123:1996) Phần 1: Phương pháp dùng chất chiết dietyl ete (phương pháp chuẩn) 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩnTCVN6123- 1:1996 quy định phương pháp chuẩn dùng dietyl ete để chiết nhằm xác định hàm lượng chất không xà phòng hoá của dàu mỡ động vật và thực vật. Phương không áp dụng cho các chất sáp. Phương pháp này cho kết quả gần đúng đối với các loại mỡ có chất không xà phòng hoá cao, thí dụ đối với các loại mỡ được chiết từ các loại động vật biển. Phụ lục A mô tả phương pháp sử dụng chiết suất n-hexan, cho các kết quả giống nhau đối với nhiều loại dầu mỡ của động vật, thực vật, nhưng do sự khác nhau về tính hoà tan của một số thành phần của chất không xà phòng hoá, trong hai dung môi , cho các kết quả có thể khác nhau, phương pháp hexan cho kết quả thấp hơn, phương pháp hexan có thể dùng khi các điều kiện khí hậu hoặc các quy định không cho phép dùng dietyl ete . 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6218: 1996(ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật.Chuẩn bị mẫu thử . ISO 5555 :1991 Dầu mỡ đọng vật và thực vật.Lấy mẫu. 3. Định nghĩa Áp dụng các định nghĩa sau đây cho tiêu chuẩn này . Chất không xà phòng hoá: tất cả các chất tồn tại trong sản phẩm, sau khi đã xà phòng hoá bởi kali hidroxit(KOH) và chiết bởi dung môi :quy định không bay hơi dưới các điều kiện thao tác đã quy định. Chú thích : Chất không xà phòng hoá bao gồm các lipit có nguồn gốc tự nhiên như sterol, các hydrocacbon, có mạch cacbon cao, các loại cồn ,cồn bão hoà , cồn terpenic, cũng như các chất hữu cơ lạ được chiết bằng dung môi và không bay hơi ở 1030C (các loại dầu khoáng) có thể tồn tại. 4. Nguyên Tắc Xà phòng hoá dầu hoặc mỡ bằng cách đun sôi dưới dạng hồi lưu với dung dịch kali hdroxit trong etanol, chiết chất không xà phòng hoá từ dung dịch xà phòng bằng dietyl ete cho bay hơi dung môi và cân phần còn lại sau khi đã sấy khô. 5. Thuốc thử Tất cả các laọi thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương. 5.1 dietyl ete mới chưng cất không có peroxit và cặn 5.2 Axeton. 5.3 Kali hidroxit, dung dịch trong etanol, c (KOH) = 1 mol/l. Hoà tan 60g Kali hidroxit (KOH) trong 50 ml nước và pha loãng tới 1000ml bằng etanol 95%.Dung dịch không phải màu hoặc màu vàng nhạt. 5.4 Kali hidroxit (KOH) dung dịch nước, c (KOH) = 0,5 mol/l. 5.5 Dung dịch phenonphtalein 10 g/l trong etanol 95%. 6. Thiết bị :Sử dụng các thiết bị thông thường và phòng thí nghiệm và: 6.1 Bình cầu đáy nobs dung tích 250ml, có cổ mài. 6.2 Bộ sinh hàn có chỗ nối mài khắn khít với bình 6.1 6.3 Phiễu chiết phải có dung tích500ml, có vòi khoá và nút làm bằng polytetrafluoroetylen. 6.4 Nồi cách thuỷ 6.5 Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 1030C-20C 7. Lấy mẫu :Tiến hành lấy mẫu theo ISO 5555 :1991. 8. Chuẩn bị mẫu thử : Mẫu thử đước chuẩn bị theo TCVN 6218 (ÍO 661 : 1989). 9. Tiến Hành thử 9.1 Phần mẫu thử Cân 5 g mẫn thử chính xác đến 0,01g cho vào bình 250ml(6.1) 9.2 Xà Phòmg hoá Thêm 50 mldung dich kali hidroxit (5.3) và thêm vài hạt chống trào, gắn bộ sinh hàn vào bình và đun sôi nhẹ trong 1 giờ. Ngừng đun và thêm100ml nước từ phía trên bình sinh hàn và xoay 9.3Chiết chất không xà phòng hoá: Sau khi làm nguội chuyển dung dịch sang phễu chiết 500ml. Rửa bình và chất chống trào với dietyl ete, dùng tất cả 100ml và rót nước rửa sang phễu chiết. Đậy nút và lắc đều liên tục trong vòng 1 phút. Điều chỉnh khoá vòi của phễu chiết theo chu kỳ. Để yên tĩnh đến khi 2 pha được tách hoàn toàn, sau đó rót lớp lắng bên dưới vào phễu chiết thứ 2. Chiết dung dịch xà phòng etanol nước 2 lần, mỗi lần theo cùng 1 phương thức với100ml dietyl ete. Gộp 3 dịch chiết của ete vào 1 phễu có chứa 40ml nước. 9.4 Rửa phần chiết ete: Xoay nhẹ phễu chiết chứa các chất hỗn hợp vào 40ml nước. Để cho các lớp tách riêng hoàn toàn, tháo bỏ lớp nước phía dưới. Rửa dung dịch ete 2 lần, mỗi lần 40ml nước, lắc mạnh, mỗi lần như vậy loại bỏ lớp nước thấp hơn sau khi tách và mỗi lần chừa lại 2ml sau đó xoay phễu chiết quanh trục của nó. Đợi vài phút để giữ lớp nước còn lại. Hút hết nước đó, đóng khoá vòi, khi dung dịch ete vừa chạm tới khoá vòi. Rửa dung dịch ete với 40ml dung dịch kalihiđroxit, 40 ml nước và rửa lại với 40ml dung dịch kalihiđroxit, sau đó rửa ít nhất 2 lần với 40 ml nước. Tiếp tục rửa với nước đến khi nước rửa không còn màu hồng, khi thêm 1 giọt phenonphtalein. 9.5 Cho bay hơi dung môi: Chuyển lượng dung dịch ete mỗi lần 1 ít qua đỉnh phễu chiết sang bình 250ml đã sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 1030C được làm nguôị và cân chính xác đến 0,1mg. Chop bay hơi dung môi trong nồi cách thuỷ. 9.6 Sấy phần còn lại và xác định: Sấy phần còn lại trong tủ sấy ở nhiệt độ 1030C trong 15 phút với bình được để ở trạng thái nằm ngang. Làm nguôị trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1mg. Lặp lại chu kỳ sấy 15 phút đến khi sự chênh lệch của khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp 1,5mg thì xem xét lại phần thao tác kỹ thuật và thuốc thử. 10. Biểu thị kết quả: Hamg lượng chất không xà phòng hoá tính theo phần trăm (%) khối lượng của mẫu thử được tính bằng công thức: Trong đó : m0: là khối lượng của phần mẫu thử (g) m1 : là khối lượng phần còn lại của mẫu thử (g) m2: là khối lượng phần còn lại thu được của mẫu trắng (g) m3: là khối lượng của axit béo tự do nếu có (xem 9.6), và bằng 0,28 Vc Trong đó: V: là thể tích dung dịch chuẩn kalihiđrôxit trong etanol đã dùng để chuẩn độ (ml) C: là nồng độ lần phần chiết của dung dịch chuẩn kalihiđrôxit trong etanol (mol/lít) Kết quả là trung bình cộng của 2 phép xác định 11. Báo cáo kết quả: Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả đã thu được đồng thời phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác mà không ghi trong tiêu chuẩn này, hoặc tất cả các chi tiết bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu thử. XÁC ĐỊNH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÙNG BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT (TCVN 6354:1998) 1.Phạm vi áp dụng: TC này quy định phương pháp xác định asen trong dầu mỡ động vật và thực vật bằng phương pháp dùng bạc dietyldithiocacbamat 2.Nguyên tắc: Xác định asen bằng phương pháp đo quang phổ ở bước sóng 522nm và dựng đồ thị của độ hấp thụ dựa vào hàm lượng µg As2O3 3.Thuốc thử: 3.1 Nước brom dung dịch nửa bảo hoà. Pha loãng 75 ml dung dịch bão hoà Br_H2O với cùng 1 thể tích nước 3.2 Dung dịch Natrihipobromit: cho 50ml dung dịch NaOH 0,5N vào bình định mức dung tích 200ml và pha loãng đến vạch bằng nước brom nửa bảo hoà (theo3.1) 3.3 dung dịch amonimolipdat acid sunfuric: hoà tan 5,000g (NH4)6Mo7O24.4H2Ovào nước cất và thêm từ từ 42,8ml H2SO4, pha loãng đến 100ml bằng nước cất. 3.4 Các dung dịch chuẩn Áen oxit 3.4.1 Dung dịch chuẩn gốc (Asen oxit): 1mg/ml, hoà tan 1,000g As2O3 trong 25 ml dung dịch NaOH 20% và pha loãng đến 1000ml 3.4.2 Dung dịch chuẩn trung gian: 10µg/ml, pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn gốc đến 1000ml 3.4.3 Dung dịch chuẩn làm việc: 1µg/ml pha loãng 100 ml dung dịch chuẩn trung gian đến 1000ml 3.5 Dung dịch hiđrazin sunfat: 1,5 % N2H4H2SO4 trong nước 3.6 Dung dịch kaliiotdua: 1,5 % để ở nơi tối. Khi dung dịch chuyển màu vàng thì bỏ không dùng nữa. 3.7 Dung dịch thiếc clorua: Hoà tan 40g SnCl2 .2H2O không chứa asen trong acid clohiđric và pha loãng bằng acid clohiđric 3.8 Dung dịch acid clohiđric loãng: Pha loãng 144 ml acid clohiđric đến 200ml bằng nước cất 3.9 Dung dịch chì acetat: 10% Pb(CH3COOH)2.3H2O trong nước 3.10 Kẽm kim loại, cỡ hạt 30 mesh 3.11 Cát biển: Để làm sạch cát biển (cỡ hạt 30 mesh) trước khi sử dụng và trong quá trình xác định, lắp 1 ống thuỷ tinh có đường ống trong là 3mm xuyên qua nút cao su trong bình hút. Lắp 1 đoạn ống cao su hoặc Tygon qua miệng bình để dễ tiếp đáy ống hấp thụ sunfit và giữ nó thẳng đứng. Lần lượt thêm bằng cách hút nước cường toan, nước cất, acid nitric HNO3, và lại thêm nước cất để rửa lại toàn ộ vết acid(trên 5 lần rửa) . Thấm ướt cát bằng dung dịch Pb(CH3COOH)2 va floại bỏ phần dư bằng cách hút 3.12 Bạc dietyldithiocacbamat