Đồ án Phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách gum

phosphorlipid sẽ kết hợp với glucide tạo thành những sản phẩm có màu sẫm. [4], [7] * Sáp Sáp: là một lipid đơn giản, nó là este của các acid béo mạch cacbon dài, (số nguyên tử carbon từ 24 – 26) và rượu một hay hai chức. Công thức cấu tạo của sáp như sau: R1CH2OC = OR2 R1: gốc rượu R2: gốc axit béo Sáp có trong hạt và quả của hầu hết các loại nguyên liệu thực vật chứa dầu, sáp làm nhiệm vụ bảo vệ quả và hạt chống lại tác động xấu của môi trường bên ngoài. Trong quá trình sản xuất, nếu có sáp trong dầu thì dầu thường bị đục do những hạt tinh thể sáp rất nhỏ tạo thành "mạng" các hạt lơ lửng, khó tách ra. Ở nhiệt độ thấp sáp sẽ đông đặc. Do đó để tách sáp cần phải hạ nhiệt độ của dầu. [4], [7] * Những chất không béo, không xà phòng hóa Những chất này là nhóm các hợp chất hữu cơ có cấu tạo khác nhau, hòa tan tốt trong dầu và trong các loại dung môi của dầu. Khi sản xuất dầu, các chất này sẽ tách ra theo dầu làm cho dầu có màu sắc mùi vị riêng. Hàm lượng chất không béo, không xà phòng hóa trong các loại dầu dao động trong phạm vi lớn từ 0,4 – 2,9 % tùy thuộc vào đặc điểm của từng giống hạt, vào điều kiện sinh trưởng của thực vật và vào phương pháp tách dầu. Những tác động công nghệ mạnh khi tách dầu sẽ làm cho lượng các chất không béo, không xà phòng hóa sẽ chuyển vào dầu nhiều lên. Những chất này có thể là carotin (có màu vàng tươi đến đỏ sẫm), clorofin (có màu xanh), các chất gây mùi như tecpen, hidrocacbua. Ngoài ra, trong dầu còn có các rượu đa vòng không no như sterol, tocopherol. Cholesterol là một sterol, có mặt trong chất béo là một trong những nguyên nhân gây ra bệnh tim mạch. [4], [7] * Những hợp chất có chứa nitơ Các hợp chất này thường hàm lượng từ 1/5 đến 1/4 khối lượng nguyên liệu, trên 90 % hợp chất có chứa nitơ là protein. Ở một số nguyên liệu chứa dầu, hàm lượng protein rất cao (ví dụ đậu nành, protein chiếm 1/3 – 1/2 khối lượng hạt), do đó trong quá trình sản xuất, bã dầu được sử dụng để làm thức ăn cho người (nước chấm) hoặc làm thức ăn gia súc. Các protein đều háo nước, do đó trong những điều kiện phối hợp về nhiệt độ và độ ẩm nhất định, các protein sẽ trương nở tạo điều kiện cho dầu thoát ra dễ dàng. Nhờ biết được những tính chất này, người sản xuất có thể chọn những chế độ về nhiệt, ẩm thích hợp cho từng loại nguyên liệu nhằm đạt được hiệu suất thu hồi dầu lớn nhất. [2], [4], [7] * Các glucide và dẫn xuất của nó Glucide là sản phẩm ban đầu của quá trình quang hợp và được dùng làm "nguyên liệu" để xây dựng tất cả các hợp chất có trong hạt chứa dầu. Trong nguyên liệu chứa dầu, glucide tự nhiên chủ yếu là cellulose và hemicellulose. Lượng cellulose chủ yếu tập trung ở vỏ. Những loại nguyên liệu chứa dầu khác nhau sẽ có hàm lượng cellulose và hemicellulose khác nhau, thường dao động trong khoảng 6 – 46 %. [2], [4], [7] * Nguyên tố khoáng (chất tro) Là những nguyên tố còn lại trong tro sau khi đốt cháy nguyên liệu chứa dầu với không khí, hàm lượng nguyên tố khoáng có trong các nguyên liệu chứa dầu nhiều hơn từ 1,8 – 2,2 lần so với lượng nguyên tố khoáng có trong các loại thực vật khác. Thường các nguyên tố khoáng trong các nguyên liệu chứa dầu là oxit của phosphor, kali, ma-giê, ba oxit này chiếm 90 % tổng lượng tro. Nguyên tố khoáng đóng vai trò quan trọng trong các hoạt động sống của hạt (có trong thành phần của các enzym, tham gia vào việc vận chuyển năng lượng của cơ thể sống). Ngoài ra, còn có một số nguyên tố phóng xạ như uran, rađi...hàm lượng tùy thuộc vào vùng đất canh tác. 2.1.1.2. Các tính chất của dầu [7] * Tính chất vật lý - Nhẹ hơn nước, d = 0,91 – 0,976. Mức độ không no càng lớn thì tỷ trọng càng lớn. - Chỉ số khúc xạ từ 1,448 – 1,474. Chỉ số khúc xạ càng lớn, mức độ không no càng lớn. - Nhiệt độ càng cao tính nhớt càng giảm. - Dầu không tan trong nước, cồn lạnh. Tan trong dung môi hữu cơ như C6H6, CHCl3, CCl4, các ankan… * Tính chất hóa học - Phản ứng thủy phân Với sự hiện diện của nước hoặc hơi nước, dầu bị thủy phân thành acid béo và glycerine. Phương trình phản ứng: CH2OCOR CH2OH CHOCOR + 3H2O ↔ CHOH + 3RCOOH CH2OCOR CH2OH - Phản ứng xà phòng hóa Trong điều kiện nhiệt độ, áp suất, chất xúc tác thích hợp thì dầu tác dụng với kiềm để tạo thành muối kiềm. Phương trình tổng quát: C3H5(COOR)3 + 3NaOH → 3RCOONa + C3H5(OH)3 - Tác dụng oxy hóa Dầu có chứa nhiều acid béo không no sẽ dễ bị oxy hóa bởi oxy không khí. Đa số các phản ứng xảy ra trên các nối đôi của cacbon. Kết quả của quá trình oxy hóa là làm xuất hiện những chất mới gây mùi và vị khó chịu cho dầu. Chất béo + O2 → hydroperoxid → aldehyd, cetol, acid, este, alcohol. - Phản ứng cộng hợp Phản ứng hydro hóa: là phản ứng cộng hydro vào nối đôi của các acid béo trong dầu khi có mặt chất xúc tác thích hợp nhằm làm giảm số nối đôi trên mạch cacbon, làm cho dầu ổn định hơn, hạn chế các quá trình oxy hóa, giữ cho dầu không bị trở mùi khi bảo quản lâu. -CH = CH- + H2 → -CH2-CH2- Dầu cũng có thể bị sunfua hóa với acid sunfuric đậm đặc tạo thành sản phẩm có tính tan trong nước. - Phản ứng rượu phân Glyceride khi đun nóng với rượu có xúc tác với KOH có thể bị phân giải thành glycerine và metyleste. C3H5(COOR)3 + CH3OH → C3H5(OH)3 + 3RCOOCH3 - Phản ứng đồng phân hóa Dưới tác dụng của base hòa tan trong rượu thích hợp có sự chuyển đổi đồng phân nối đôi từ vị trí cũ không liên hợp đến vị trí mới liên hợp, làm tăng tính khô của dầu. 2.1.1.3. Vai trò và ứng dụng của dầu trong đời sống [1] * Vai trò Lipid có một vai trò hết sức quan trọng trong hoạt động sống của cơ thể. Lipid có trong cơ thể thực vật, có thể ở dạng chất béo dự trữ hoặc là ở dạng các cấu tử của nguyên sinh chất tế bào. Lipid dự trữ cũng như lipid nguyên sinh chất đều hoàn thành những chức năng sinh hóa học khác nhau. Lipid dự trữ được tích lũy trong những cơ quan nhất định của thực vật, trước hết là ở trong hạt, và sau đó được sử dụng với vai trò là vật liệu sinh năng lượng, còn lipid nguyên sinh chất là cấu tử của tế bào và có trong tế bào với những lượng không đổi. * Ứng dụng Dầu đậu nành chủ yếu dùng làm thực phẩm, trong dầu đậu nành có nhiều phosphorlipid mà chủ yếu là lecithin có nhiều giá trị dinh dưỡng, do đó thành phần này sẽ được tách ra trong qua trình tinh chế dầu để dùng trong sản xuất kẹo bánh và bánh mỳ để làm tăng giá trị dinh dưỡng của những sản phẩm đó. 2.1.1.4. Đánh giá chất lượng dầu degum [6] * Trạng thái cảm quan Dầu thô sau khi tách gum có màu vàng sáng và trong hơn so với dầu thô ban đầu. Về mùi vị thì dầu degum có mùi vị đặc trưng của dầu đậu nành. Độ nhớt của dầu cũng giảm hơn so với dầu thô chưa tách gum. * Chỉ tiêu hóa lý Bảng 2.2. Chỉ tiêu hóa học của dầu degum Tên chỉ tiêu chất lượng ĐVT Dầu degum Acid béo tự do % < 1 Độ ẩm % 0,2 Tạp chất, max % 0,2 Hàm lượng phosphorus ppm < 200 Chỉ số iod g I2/100g dầu 110 - 130 Hàm lượng chất không xà phòng hóa % 1,5 Chỉ số xà phòng mg KOH/g dầu 180 - 190 Chỉ số acid mg KOH/g < 1 Chỉ số peroxide Meq/kg < 2 2.1.2. Gum 2.1.2.1. Định nghĩa Gum trong dầu thô là một hỗn hợp gồm nhiều hợp chất khác nhau như phosphorlipid, protein, sáp nhưng thành phần chủ yếu của gum là phosphorlipid. Các hợp chất này được tách ra trong quá trình thủy hóa và tách gum dầu. [5], [6] 2.1.2.2. Tính chất của gum * Tính chất vật lý Gum là một hỗn hợp màu vàng tươi, ở trạng thái rắn, không tan trong nước nhưng tan trong các dung môi hữu cơ không phân cực. [6] * Tính chất hóa học Gum là một hỗn hợp chứa thành phần chủ yếu là phosphorlipid nên gum rất dễ bị oxy hóa ở môi trường ngoài không khí để tạo màu sẫm cho gum. Ngoài ra do gum chứa khá nhiều chất béo nên rất dễ bị ôi hóa gây nên mùi vị khó chịu. Gum còn có phản ứng thủy phân với nước để tạo các glycerine và acid béo. [1], [6] 2.1.2.3. Ứng dụng Vì gum có chứa thành phần chủ yếu là phosphorlipid nên gum được ứng dụng để sản xuất lecithine dùng làm chất nhũ hóa trong công nghệ thực phẩm. Ngoài ra gum còn dùng để trộn vào trong bã đậu nành sau khi trích ly dầu nhằm làm tăng hàm lượng lipid trong bột đậu nành để cung cấp cho các công ty chế biến thức ăn gia súc trong nước. [1], [6] 2.1.3. Nước 2.1.3.1. Vai trò của nước trong cơ thể người Nước là hợp phần quan trọng và chiếm lượng chủ yếu của cơ thể sống. Mọi biểu hiện đặc trưng cho sự sống có thể bị rối loạn khi lượng nước trong tế bào giảm tới một mức nhất định. Nhiều dẫn liệu đã cho thấy nếu làm mất mỡ hoàn toàn hoặc giảm hàm lượng protein trong cơ thể đi một nửa (nhịn đói) không nguy hiểm bằng lúc cơ thể mất đi 10 – 20% nước. Nước có vai trò rất quan trọng về nhiều mặt. Trước hết, nước là dung môi tuyệt diệu đối với nhiều chất của cơ thể sống, là môi trường để diễn ra mọi phản ứng hóa học liên quan với trao đổi chất. Chỉ trong môi trường nước lỏng, các quá trình tiêu hóa và đồng hoá thức ăn trong đường vị tràng mới được hoàn thành và do đó sự tổng hợp các chất sống của cơ thể mới xảy ra. Do có hằng số điện môi lớn, nước có tác dụng phân giải mạnh mẽ các chất điện ly thành các ion giúp cho các phản ứng hóa học diễn ra nhanh chóng, tạo nên áp suất thẩm thấu nhất định cần thiết cho các mô cũng như làm cơ sở cho sự dẫn truyền các xung động điện học ở trong cơ thể. Nước còn là phương tiện vận chuyển nhanh chóng các chất hoà tan trong nội bộ từng tế bào và trong cơ thể nói chung, nhờ đó đảm bảo được sự thống nhất các quá trình trao đổi chất bên trong và tác động qua lại giữa cơ thể và môi trường. Do có nhiệt dung, tỷ nhiệt và khả năng dẫn nhiệt cao hơn phần lớn các chất lỏng nên nước có vai trò quan trọng trong việc điều hòa thân nhiệt của cơ thể người và động vật. Khi nhiệt độ của không khí bên ngoài cao thì bằng cách cho nhiệt thừa do sự bốc hơi nước mà ngăn cản được sự quá nóng cơ thể. Bằng cách trao đổi nước mà thải được ra ngoài các sản phẩm không cần thiết của sự trao đổi chất, đôi khi có các vi khuẩn và độc tố của chúng. Nước còn có tác dụng bảo vệ các mô và cơ quan của động vật (các khớp xương, não tủy), chống các thương tổn cơ học lúc cử động. Nước không chỉ là môi trường mà còn tham gia tích cực và trực tiếp trong nhiều phản ứng trao đổi chất của cơ thể. Các phản ứng thủy phân, hydrate hóa và khử nước, oxy hóa và nhiều phản ứng tổng hợp đều gắn liền với sự kết hợp nước hay tách nước. Vì những lý do trên nên khi thiếu nước không chỉ ảnh hưởng sâu sắc đến cường độ mà còn đến cả chiều hướng của nhiều quá trình trao đổi chất. [4], [5] 2.1.3.2. Thành phần, cấu tạo của nước [5] Nước là một hợp chất hoá học rất đặc biệt, trong đó mỗi nguyên tử hiđro góp một điện tử vào đôi điện tử dùng chung với nguyên tử oxy để tạo thành liên kết cộng hóa trị. Trong mỗi phân tử nước có hai nguyên tử hiđro và một nguyên tử oxy. Nước là một phân tử phân cực, nên các phân tử nước có tính chất hấp dẫn lẫn nhau nhờ lực hút tĩnh điện. Sự hấp dẫn này tạo nên mối liên kết hiđro, nhờ đó ở nhiệt độ thường chúng ở trạng thái lỏng. Giữa các nhóm phân tử nước tồn tại xen kẽ với các phân tử nước đơn lẻ. 2.1.3.3. Một số tính chất của nước [5] - Ở áp suất khí quyển là 1 atm, nước đông đặc ở 0 0C, sôi ở 100 0C, rất cao so với điểm sôi của các hợp chất tương tự cùng nhóm. - Nước là một loại dung môi rất tốt, có khả năng hòa tan một số chất rắn, khi nồng độ chất tan trong nước càng lớn thì nhiệt độ sôi càng cao và nhiệt độ đông đặc của dung dịch càng thấp. - Độ hoà tan của các khí trong nước phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất. - Sức căng bề mặt của nước lớn hơn sức căng bề mặt của các chất lỏng khác. - Nước là chất lỏng không có màu, trong suốt, cho ánh sáng và sóng dài đi qua (hấp thụ ánh sáng sóng ngắn mạnh hơn) giúp cho quá trình quang hợp có thể thực hiện ở độ sâu trong nước. - Nước có khối lượng riêng (tỷ trọng) cực đại ở 3,98 0C (≈ 4 0C) không phải là điểm đóng băng, do vậy mà nước đã nở ra khi đóng băng. Tỷ trọng của nước thay đổi theo nhiệt độ. 2.2. Quy trình thủy hóa dầu thô (Tài liệu công ty Bunge Việt Nam) [6] Nước Gia nhiệt và khuấy Ly tâm Gia nhiệt Gia nhiệt Hỗn hợp nước - dầu Dầu thô Gum Hình 2.1. Sơ đồ quy trình thủy hóa ly tâm tách gum dầu thô 2.3. Cơ sở lý thuyết của quá trình thủy hóa ly tâm tách gum dầu thô 2.3.1. Gia nhiệt nước và dầu thô 2.3.1.1. Mục đích Mục đích của việc gia nhiệt nước và dầu thô nhằm làm tăng tính linh động của các phân tử nước và phân tử dầu cũng như các phân tử tạp chất tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tiếp theo nhờ sự phân tán của các phân tử nước vào trong các phân tử dầu để quá trình thủy hóa dầu diễn ra tốt hơn. Ngoài ra việc gia nhiệt nước và dầu còn làm cho các liên kết của dầu, của nước hay của tạp chất yếu đi tạo điều kiện cho quá trình thủy hóa diễn ra được tốt hơn. [2], [3], [6], 2.3.1.2. Sự hình thành các liên kết yếu trong các phân tử dầu và phân tử nước Khi dầu được gia nhiệt các phân tử dầu có sự biến đổi về mặt cấu trúc đó chính là các tạp chất trong dầu sẽ trở nên linh động hơn và chúng không còn liên kết chặt chẽ với các phân tử dầu nữa, chúng tách dần ra khỏi phân tử dầu và khi có các phân tử nước đã được gia nhiệt vào thì các phân tử nước này sẽ len lỏi vào các tạp chất trong dầu để tạo điều kiện cho các liên kết trở nên yếu đi diễn ra dễ dàng hơn. Khi các phân tử nước gặp các phân tử tạp chất chúng sẽ kết hợp với nhau nhờ liên kết hydro giữa các đầu ưa nước của các tạp chất với các phân tử nước. [1], [3], [6] 2.3.1.3. Các biến đổi của phân tử dầu và phân tử nước Trong quá trình gia nhiệt các phân tử nước sẽ trở nên linh động hơn, trong cấu trúc của phân tử nước cũng có sự thay đổi đó chính là liên kết giữa nguyên tử hydro với nhóm OH sẽ trở nên yếu hơn từ đó tạo điều kiện cho các phân tử khác khi gặp phân tử nước đều có thể phản ứng dễ dàng hơn. Còn đối với các phân tử dầu khi được gia nhiệt chúng cũng trở nên linh động hơn và liên kết của chúng đối với các thành phần khác như phosphorlipid, protein hay sáp cũng trở nên yếu đi. Ngoài ra do các liên kết giữa phần ưa nước và phần kỵ nước trong bản thân của phosphorlipid, protein hay sáp cũng yếu đi nên chúng rất dễ dàng phản ứng với nước bằng phản ứng hydrate hóa khi chúng gặp nước. Đặc biệt khi có thêm nhiệt độ thì phản ứng hydrate hóa diễn ra càng thuận lợi và nhanh hơn. [3], [5], [6] 2.3.1.4. Phương pháp Ở quá trình gia nhiệt nước và dầu thô này tôi thực hiện bằng cách lúc đầu tôi cân lần lượt các mẫu vào trong các ống nghiệm theo các tỷ lệ mà tôi đã lập ra cho cả nước và dầu, sau đó tôi cho các ống nghiệm chứa mẫu đó đi gia nhiệt trên bếp điện từ bằng cách đun cách thủy và có thêm sự kiểm soát nhiệt độ bằng cách dùng nhiệt kế để đo. Tôi tiến hành đun cách thủy trên bếp điện cho đến khi nhiệt độ của dầu và nước đều đạt 90 0C thì dừng đun và chuẩn bị làm các công đoạn cho giai đoạn tiếp theo. [6] 2.3.2. Gia nhiệt và khuấy 2.3.2.1. Mục đích Tạo cho sự phân tán của các phân tử nước vào các phân tử dầu được đồng đều hơn từ đó tạo điều kiện cho quá trình thủy hóa đạt hiệu quả tốt nhất nhờ phản ứng hydrate hóa giữa các phân tử dầu và các tạp chất trong dầu như phosphorlipid, sáp… để hiệu suất quá trình tách gum là tốt nhất. Ngoài ra gia nhiệt và khuấy còn tạo điều kiện để các phân tử nước tiếp xúc với các phân tử phosphorlipid, protein, hay sáp dễ dàng hơn do đó quá trình hydrate hóa diễn ra thuận lợi hơn từ đó hiệu suất tách gum là tốt nhất. Một số protein bị biến tính bởi nhiệt cũng sẽ bị biến tính và tủa lại trong quá trình này. Tất cả những quá trình này đều tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình ly tâm tách gum đạt hiệu quả tốt nhất. [2], [3], [4], [6] 2.3.2.2. Các biến đổi của dầu thô trong quá trình gia nhiệt và khuấy * Sự biến tính protein Một số protein bị biến tính bởi nhiệt do nhiệt độ của quá trình thủy hóa cao ở nhiệt độ 90 0C nên các protein này bị biến tính. Sự biến tính này dựa trên cơ chế phân tử protein có cấu tạo bởi hai phần: phần thứ nhất là lớp vỏ nước hydrate và phần thứ hai là lớp vỏ mang điện tích, ở nhiệt độ cao thì lớp vỏ nước hydrate bị phá vỡ do đó phân tử protein bị mất lớp vỏ nước hydrate. Sự mất lớp vỏ nước hydrate này tạo điều kiện cho các phân tử protein dễ dàng tiếp cận với nhau hơn và kết tụ tạo thành các tập hợp lớn rồi kết tủa lại. Đây chính là nguyên nhân giúp cho quá trình tách protein trong dầu thô dễ dàng hơn. [4], [5] * Sự hydrate hóa của phosphorlipid Sự hydrate hóa của phosphorlipid cũng liên quan đến cấu tạo của phân tử phosphorlipid. Các phân tử phosphorlipid được cấu tạo từ những este của các rượu đa chức với các acid béo cao và có gốc acid phosphoric và những base chứa nitơ đóng vai trò là những nhóm phụ bổ sung. Do đó gốc cacbuahydro của các acid béo cao tạo thành khu kỵ nước, còn các gốc của acid phosphoric và của base chứa nitơ vốn có khả năng ion hóa thì tạo thành khu ưa nước. Do phân tử phosphorlipid có cấu trúc như vậy nên ở nhiệt độ cao và khi có mặt của nước chúng sẽ tương tác với nước bằng phản ứng hydrate hóa nhờ đầu ưa nước để tạo thành các huyền phù phosphate hoặc một số các dung dịch keo. Các huyền phù và dung dịch keo này rất dễ dàng tách ra khỏi dầu thô trong quá trình ly tâm. Ngoài ra các dung dịch keo này còn có thể hấp phụ thêm một số phân tử protein và một số vết kim loại nên chúng cũng sẽ dễ dàng tách ra hơn. Nói một cách cụ thể thì quá trình hydrate hóa dầu thô sẽ diễn ra theo các bước sau đây: - Phân tán nước vào trong dầu, phần ưa nước của các tạp chất háo nước sẽ hấp thụ nước tạo ra các phức dạng hydrate. - Các chất háo nước mất tính tan trong dầu, chuyển về dạng dung dịch keo. - Tạo thành các hạt keo đông tụ. [3], [5], [6] * Sự chuyển động của các phân tử nước và phân tử dầu Lúc đầu các phân tử nước do được gia nhiệt sẽ trở nên hoạt động mạnh và khi ở trong môi trường có chứa dầu cũng được gia nhiệt chúng sẽ phân tán đồng đều trong dầu một cách dễ dàng hơn, hơn nữa khi các phân tử dầu được gia nhiệt thì liên kết giữa chúng với các phân tử tạp chất như phosphorlipid, protein hay sáp sẽ bị yếu đi rất nhiều, đây chính là điều kiện để các phân tử nước dễ dàng tiếp xúc với các phân tử tạp chất trong dầu hơn và khi các phân tử nước này đã tiếp xúc với các phân tử tạp chất, rồi thêm vào nữa là chúng được gia nhiệt thì phản ứng hydrate hóa giữa chúng sẽ xảy ra nhanh hơn. Chính vì phản ứng này mà đã tạo ra được các dung dịch keo và các hạt keo để có thể tách ra được khỏi dầu trong quá trình ly tâm. [3], [6] 2.3.2.3. Phương pháp * Nguyên tắc: Dựa vào cơ sở lý thuyết của quá trình thủy hóa dầu và những kiến thức thực tế mà tôi thực tập ở công ty TNHH Bunge Việt Nam mà tôi thực hiện công đoạn này vì khi gia nhiệt hỗn hợp cả nước và dầu thì nước sẽ có phản ứng hydrate hóa với các tạp chất háo nước trong dầu để tạo dung dịch keo là gum, khi hỗn hợp được khuấy trộn trong lúc gia nhiệt thì quá trình tạo gum sẽ diễn ra nhanh hơn. [2], [6] * Cách tiến hành: Sau khi dầu và nước đã được gia nhiệt thì ta cho nước vào trong dầu với tỷ lệ thích hợp cho từng thí nghiệm rồi cho hỗn hợp lên máy khuấy từ vừa gia nhiệt vừa khuấy theo số vòng khuấy và nhiệt độ của từng thí nghiệm thì chúng ta đã hoàn tất công đoạn gia nhiệt và khuấy trộn hỗn hợp dầu : nước. Ở mỗi thí nghiệm chúng ta đều dùng nhiệt kế để đo nhiệt độ và từ đó chúng ta có thể giữ được mức nhiệt cho từng thí nghiệm. Để kết quả thí nghiệm có độ chính xác cao chúng ta nên thực hiện các thao tác một cách tỉ mỉ và cẩn thận. [6] 2.3.3. Ly tâm tách gum dầu thô 2.3.3.1. Mục đích Mục đích chủ yếu của quá trình ly tâm tách gum là làm cho các huyền phù phosphorlipid tập hợp lại thành những phân tử có kích thước lớn và lắng xuống sau đó nhờ áp lực để đẩy các huyền phù đó ra ngoài. Đây chính là nguyên nhân làm giảm hàm lượng phosphorlipid trong dầu thô từ đó đảm bảo được chất lượng dầu của công ty để phân phối ra thị trường. [2], [3], [6] 2.3.3.2. Các biến đổi xảy ra trong quá trình ly tâm dầu thô * Biến đổi vật lý: khối lượng dầu giảm, hàm ẩm tăng, lượng các tạp chất phosphorlipid, protein giảm đáng kể, chỉ số acid giảm vì một số acid béo cũng bị lôi cuốn theo kết tủa. * Biến đổi hóa học: các hạt keo sẽ tập hợp lại thành những hạt lớn hơn có khối lượng lớn hơn và nhờ vào lực ly tâm mạnh làm cho chúng lắng xuống đáy, dễ dàng tách ra được sau quá trình ly tâm nhờ áp lực của máy ly tâm. [2], [4], [5] 2.3.3.3. Phương pháp * Nguyên tắc: Nguyên tắc của quá trình ly tâm là dựa vào lực ly tâm và trọng lực của các hạt rắn để làm cho chúng lắng xuống và sau đó là quá trình nén để tách chúng ra khỏi dung dịch ban đầu. * Cách tiến hành: Dầu sau khi được thủy hóa xong sẽ được mang đi ly tâm ngay, ở quá trình ly tâm này tôi tiến hành ly tâm với số vòng quay và thời gian cố định như ở công ty TNHH Bunge đối với tất cả các mẫu dầu thô mà tôi làm thí nghiệm là 4000 vòng/phút và thời gian là 30 phút. [2], [6] 2.3.4. Chỉ tiêu đánh giá chất lượng sản phẩm Chất lượng của sản phẩm dầu thô được đánh giá thông qua hàm lượng phosphor có trong dầu, hàm lượng này nằm trong khoảng từ 80 – 200 ppm là đạt. [6] Chương 3. PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1. Phương tiện 3.1.1. Địa điểm Tất cả các thí nghiệm mà tôi tiến hành khảo sát và thu thập kết quả đều được thực hiện tại phòng thí nghiệm hoá, cơ sở 3, Khoa Hóa Học và Công Nghệ Thực Phẩm của trường đại học Bà Rịa Vũng Tàu 3.1.2. Thiết bị, dụng cụ Thiết bị và dụng cụ để tiến hành khảo sát gồm có: - Máy ly tâm - Cân phân tích - Bếp điện - Ống nghiệm - Pipet hút - Bình định mức - Bóp cao su - Bình tia - Nhiệt kế - Cốc thủy tinh - Chén nung - Lò nung - Máy đo quang - Bể điều nhiệt - Cuvet thạch anh 3.1.3. Hóa chất Hóa chất sử dụng trong đề tài gồm có: - Kẽm Oxit: ZnO - Acid Chlohydric 1:1 - Dung dịch Kali Hydroxit 50% - Hydrazine Sulfate 0,015% - Sodium Molybdate 2,5% 3.1.4. Nguyên liệu Nguyên liệu chính của đề tài mà tôi thực hiện là dầu thô đậu nành của công ty TNHH Bunge Việt Nam được sản xuất bằng sự kết hợp giữa phương pháp ép và phương pháp trích ly. Và dầu thô này chỉ mới qua công đoạn đuổi dung môi mà chưa qua công đoạn xử lý tạp chất. Ngoài ra còn có thêm nguyên liệu phụ là nước, nước sử dụng cho quá trình thủy hóa là nước thủy cục. 3.1.5. Thời gian thực hiện Thời gian bắt đầu thực hiện đề tài là từ ngày 17 tháng 5 năm 2012 cho đến ngày 25 tháng 6 năm 2012, tổng thời gian mà tôi thực hiện đề tài là 39 ngày. 3.2. Phương pháp nghiên cứu 3.2.1. Phương pháp đánh giá sự ảnh hưởng của hàm lượng dầu đến hiệu suất tách gum của dầu thô trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô Hàm lượng dầu thô dùng để thực hiện đề tài này hết sức quan trọng vì nó ảnh hưởng đến tất cả các yếu tố còn lại. Nếu hàm lượng dầu thô dùng cho mỗi thí nghiệm quá nhiều thì độ chính xác của đề tài không được cao và lượng dầu không đáp ứng đủ cho đề tài, còn nếu lượng dầu sử dụng cho thí nghiệm ít quá thì việc thực hiện thí nghiệm sẽ rất khó khăn. Vậy nên tôi đã tiến hành khảo sát để tìm ra hàm lượng dầu tốt nhất thích hợp cho đề tài này. 3.2.2. Phương pháp đánh giá sự ảnh hưởng của hàm lượng nước đến hiệu suất tách gum của dầu thô trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô Sau khi đã cố định được hàm lượng dầu thích hợp tôi đã tiến hành khảo sát hàm lượng nước. Hàm lượng nước có ảnh hưởng rất nhiều đến khả năng tạo gum của quá trình thủy hóa dầu cũng như đến chất lượng và chi phí sản xuất của dầu thành phẩm sau này. Nếu hàm lượng nước sử dụng cho quá trình thủy hóa ít quá thì khả năng tạo gum sẽ thấp đây chính là nguyên nhân gây ảnh hưởng cho những quá trình tinh chế dầu sau này, còn nếu hàm lượng nước sử dụng cho quá trình thủy hóa dầu quá lớn thì khả năng tạo gum tốt tuy nhiên sẽ làm cho độ ẩm của dầu tăng lên đây chính là nguyên nhân gây tổn thất nhiên liệu tiêu thụ cho quá trình đuổi ẩm trong dầu. 3.2.3. Phương pháp đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ thủy hoá đến hiệu suất tách gum của dầu thô trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô Nhiệt độ trong quá trình thủy hóa cũng là một yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách gum trong dầu thô. Nhiệt độ trong quá trình thủy hóa giúp cho các phân tử dầu dễ dàng tiếp xúc với các phân tử tạp chất từ đó quá trình thủy hóa dầu thô diễn ra nhanh hơn và đạt hiệu suất cao nhất. Yếu tố nhiệt độ ảnh hưởng đến quá trình thủy hóa như sau: nếu nhiệt độ của quá trình thủy hóa cao thì các hạt keo sau khi tập hợp lại sẽ bị phân tán ra do lực khuấy cũng như nhiệt độ cao vì vậy hiệu suất tách gum không cao. Ngược lại nếu nhiệt độ thủy hóa thấp sẽ làm cho sự tiếp xúc giữa các phân tử dầu và phân tử tạp chất trong dầu kém đi nên quá trình thủy hóa diễn ra chậm hơn và hiệu suất thu hồi gum cũng bị giảm sút. 3.2.4. Phương pháp đánh giá sự ảnh hưởng của thời gian thủy hóa đến hiệu suất tách gum của dầu thô trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô Thời gian thủy hóa cũng là một trong những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách gum dầu thô. Thời gian ảnh hưởng tới hiệu suất tách gum như sau: nếu thời gian thủy hóa dài thì quá trình thủy hóa diễn ra lâu hơn đây chính là nguyên nhân làm giảm dần hiệu suất của quá trình tách gum vì thời gian khuấy sẽ ảnh hưởng tới các yếu tố nhiệt độ và số vòng khuấy mà đây chính là những yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất tách gum của dầu thô. Còn nếu thời gian thủy hóa ít sẽ làm cho sự tập hợp của các hạt keo trong dầu giảm xuống từ đó hiệu suất tách gum dầu cũng bị giảm sút. 3.2.5. Phương pháp đánh giá sự ảnh hưởng của số vòng khuấy trong quá trình thủy hóa đến hiệu suất tách gum của dầu thô Tương tự thì số vòng khuấy cũng có ảnh hưởng tới hiệu suất tách gum dầu thô. Nếu số vòng khuấy ít thì khả năng tập hợp của các phân tử keo thấp do sự tiếp xúc giữa nước và các tạp chất trong dầu thấp mà đây chính là hai yếu tố tạo nên các phân tử keo đó từ đó hiệu suất tách gum sẽ thấp ngược lại nếu số vòng khuấy nhiều thì sau khi các hạt keo đã tập hợp đầy đủ nhưng do tốc độ khuấy tăng lên làm cho các hạt bị phân tán ra bởi lực khuấy quá mạnh. 3.3. Bố trí thí nghiệm 3.3.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng dầu hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm tách gum của dầu thô. * Mục đích: Xác định được hàm lượng dầu thích hợp cho quá trình thủy hóa để hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm là cao nhất. * Chuẩn bị thí nghiệm: nguyên liệu và dụng cụ được bố trí sẵn sàng Thành phần nguyên liệu cùng các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thủy hóa ly tâm tách gum dầu thô Dầu: 2,5g; 3g; 3,5g Nước: 0,5 ml Nhiệt độ của nước và dầu: 900 C Thời gian thủy hoá: 30 phút Số vòng khuấy: 50 vòng/phút *Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên với một nhân tố thay đổi và ba lần lặp lại. Nhân tố A: thay đổi hàm lượng dầu với 3 mức độ A1 = 2,5g A2 = 3g A3 = 3,5g A1 A2 A3 Nước Gia nhiệt và khuấy Ly tâm Gia nhiệt Gia nhiệt Hỗn hợp nước - dầu Gum Dầu thô *Quy trình bố trí thí nghiệm: Hình 3.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1 *Thực hiện thí nghiệm: Sau khi đã chuẩn bị xong nguyên liệu và các dụng cụ cần thiết cho quá trình thí nghiệm, ta tiến hành cân lần lượt vào 3 ống nghiệm 3 hàm lượng dầu như trên kèm theo đó ta cũng cho nước vào cốc mỏ và gia nhiệt trên bếp điện, dùng nhiệt kế để đo nhiệt độ trong các ống nghiệm và trong cốc mỏ đến nhiệt độ 90 0C thì dừng đun. Ngay lập tức cho các mẫu lên máy khuấy từ và canh đúng thời gian 30 phút ở nhiệt độ 900 C thì dừng lại, sau đó mang đi ly tâm để tách gum các mẫu dầu. Sau công đoạn đó tôi tiến hành tách gum qua bông thấm dầu và mang mẫu đi kiểm nghiệm chỉ tiêu về hàm lượng phosphor có trong dầu mà tôi vừa tách gum xong. *Chỉ tiêu theo dõi: - Dựa vào chỉ tiêu kiểm nghiệm phosphor. 3.3.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng nước đến hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô. * Mục đích: Xác định hàm lượng nước thích hợp cho quá trình thủy hóa dầu để hiệu suất tách gum của quá trình ly tâm là cao nhất. * Chuẩn bị thí nghiệm: Từ thí nghiệm 1 chọn ra được hàm lượng dầu thích hợp để tiến hành tiếp tục thí nghiệm 2. Nguyên liệu và dụng cụ được bố trí sẵn sàng Dầu thô: 3g Nước: thay đổi với 3 mức độ 0,4 ml/0,5 ml/0,6 ml Nhiệt độ của dầu và nước: 900 C Thời gian thủy hóa: 30 phút Số vòng khuấy: 50 vòng/phút *Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên với một nhân tố thay đổi và ba lần lặp lại. Nhân tố B: thay đổi lượng nước với 3 mức độ B1 = 0,4 ml B2 = 0,5 ml B3 = 0,6 ml *Quy trình bố trí thí nghiệm: B1 B2 B3 Gia nhiệt và khuấy Ly tâm Gia nhiệt Gia nhiệt Hỗn hợp nước - dầu Dầu thô Gum Nước Hình 3.2. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2 *Thực hiện thí nghiệm: Các thao tác thí nghiệm được tiến hành tương tự thí nghiệm 1 với sự cố định của hàm lượng dầu và các yếu tố khác nhưng hàm lượng nước thay đổi ở 3 mức độ 0,4 ml/0,5 ml/0,6 ml. *Chỉ tiêu theo dõi: - Dựa vào chỉ tiêu kiểm nghiệm hàm lượng phosphor. 3.3.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ thủy hóa đến hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô * Mục đích: Xác định nhiệt độ thủy hóa thích hợp để hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm là cao nhất. * Chuẩn bị thí nghiệm: Từ thí nghiệm 1 và 2 chọn ra được hàm lượng dầu và hàm lượng nước thích hợp để tiến hành tiếp thí nghiệm 3. Thành phần nguyên liệu và phụ gia cho từng mẫu: Dầu thô: 3g Nước: 0,5 ml Nhiệt độ của quá trình thủy hóa thay đổi theo 3 mức độ: 850 C/900 C/950 C Thời gian thủy hóa: 30 phút Số vòng khuấy: 50 vòng/phút *Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên với một nhân tố thay đổi và ba lần lặp lại. Nhân tố C: nhiệt độ của nước và dầu thay đổi với 3 mức độ C1 = 850 C C2 = 900 C C3 = 950 C *Quy trình bố trí thí nghiệm: Nước Gia nhiệt Gia nhiệt Hỗn hợp nước - dầu Dầu thô Gia nhiệt và khuấy Ly tâm Gum D1 D2 D3 Hình 3.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 3 *Thực hiện thí nghiệm: Các thao tác thực hiện tương tự thí nghiệm 1 nhưng với nhiệt độ nước và dầu thay đổi ở 3 mức độ khác nhau các yếu tố còn lại giữ nguyên. *Chỉ tiêu theo dõi: - Dựa vào chỉ tiêu kiểm nghiệm hàm lượng phosphor. 3.3.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian thủy hóa đến hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô * Mục đích: Xác định thời gian thích hợp cho quá trình thủy hóa để hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm là cao nhất. * Chuẩn bị thí nghiệm: Từ thí nghiệm 1, 2, 3 tìm được hàm lượng dầu, hàm lượng nước cũng như nhiệt độ của nước và dầu thích hợp để tiến hành tiếp thí nghiệm 4. Tương tự thí nghiệm 1 nhưng thời gian thủy hóa dầu thay đổi theo 3 mức độ còn các yếu tố khác giữ nguyên. *Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên với một nhân tố thay đổi và ba lần lặp lại. Nhân tố D: thời gian thủy hóa thay đổi với 3 mức độ D1 = 25 phút; D2 = 30 phút; D3 = 35 phút *Quy trình bố trí thí nghiệm: Nước Gia nhiệt Gia nhiệt Hỗn hợp nước - dầu Dầu thô Gia nhiệt và khuấy Ly tâm Gum D1 D2 D3 Hình 3.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 4 *Thực hiện thí nghiệm: Các thao tác thí nghiệm được tiến hành tượng tự thí nghiệm 1 nhưng thời gian thủy hóa thay đổi các yếu tố còn lại không thay đổi. *Chỉ tiêu theo dõi: - Dựa vào chỉ tiêu kiểm nghiệm hàm lượng phosphor. 3.3.5. Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng của số vòng khuấy của quá trình thủy hóa đến hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm tách gum dầu thô * Mục đích: Xác định số vòng khuấy thích hợp cho quá trình thủy hóa để hiệu suất của quá trình ly tâm là cao nhất. * Chuẩn bị thí nghiệm: Từ thí nghiệm 1, 2, 3 và 4 tìm được hàm lượng dầu, hàm lượng nước, nhiệt độ của dầu và nước cũng như thời gian thủy hóa thích hợp để tiến hành tiếp thí nghiệm 5. Tương tự thí nghiệm 1 nhưng số vòng khuấy thay đổi. *Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên với một nhân tố thay đổi và ba lần lặp lại. Nhân tố E: Số vòng khuấy thay đổi theo 3 mức độ. E1 = 40 vòng/phút; E2 = 50 vòng/phút; E2 = 60 vòng/phút. Nước Gia nhiệt Gia nhiệt Hỗn hợp nước - dầu Dầu thô Gia nhiệt và khuấy Ly tâm Gum E1 E2 E3 *Quy trình bố trí thí nghiệm: Hình 3.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 5 *Thực hiện thí nghiệm: Các thao tác thí nghiệm được tiến hành tương tự thí nghiệm 1 nhưng số vòng khuấy thay đổi với 3 mức độ như trên các yếu tố còn lại không thay đổi. *Chỉ tiêu theo dõi: - Dựa vào chỉ tiêu kiểm nghiệm hàm lượng phosphor. 3.4. Phương pháp phân tích 3.4.1. Phương pháp nghiên cứu xử lý số liệu - Xử lý số liệu theo phương pháp thống kê toán học. - Phân tích xử lý số liệu trên các bảng ANOVA theo phần mềm stagraphics 7 (phiên bản 5.1) - Số liệu được xử lý để vẽ đồ thị trên excel. 3.4.2. Chỉ tiêu kiểm tra Hàm lượng phosphorus trong dầu thô sau khi tách gum đo bằng máy đo quang phổ. Xác định hàm lượng phosphorus có trong dầu degum * Định nghĩa: Phương pháp này xác định hàm lượng phosphorus hay hàm lượng phosphatide tương đương bằng cách tro hóa mẫu với xúc tác ZnO, bằng phương pháp đo quang phổ với sự xuất hiện của phức acid phosphormolybdic màu xanh da trời. * Tiến hành: + Cân 0,5g ZnO vào cốc chịu nhiệt và cân tiếp 3 – 3,2 g dầu degum. + Gia nhiệt từ từ trên bếp điện sau đó tăng dần nhiệt độ đến khi mẫu than hóa hoàn toàn. + Cho cốc đã than hóa vào cốc lò nung trong 2 giờ ở nhiệt độ 550 – 6000C. + Thêm 10 ml HCl 1:1 (1 HCl : 1 H2O) và gia nhiệt bằng bếp điện từ từ trong 5 phút rồi để nguội. + Lọc mẫu vào bình định mức 100 ml, dùng nước cất nóng để rửa cốc khoảng 4 lần. + Thêm từ từ dung dịch KOH 50% (50 g dung dịch KOH pha trong 50 ml nước cất) cho đến khi xuất hiện kết tủa trắng đục, thêm HCl 1:1 cho đến khi kết tủa hòa tan hoàn toàn thì thêm dư 2 giọt HCl 1:1, định mức đến 100 ml. + Dùng pipet hút 10 ml dung dịch trên vào bình định mức có dung tích 50 ml (nếu kết quả nằm ngoài đường chuẩn thì thay đổi thể tích cho phù hợp). + Thêm 8 ml dung dịch hydrazine sulfate 0,015 % và thêm tiếp 2 ml dung dịch sodium molybdate 2,5%. Ở đây dung dịch hydrazine sulfate 0,015 % và dung dịch sodium molybdate 2,5% được pha chế như sau: - Đối với dung dịch hydrazine sulfate 0,015 %: cân 1,5 g hydrazine sulfate cho vào bình định mức 1000 ml sau đó định mức lên đến vạch và trộn đều. - Đối với dung dịch sodium molybdate 2,5% : trộn 140 ml dung dịch acid sunfuric đậm đặc trong 300ml nước cất. Làm lạnh tới nhiệt độ phòng, thêm 12,5 g natri molybdate. Pha loãng với nước cất thành 1000 ml trong bình định mức rồi trộn đều. + Đậy kín nắp và lắc đều 3 – 4 lần, mở nắp và đun cách thủy 10 –15 phút. + Lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch định mức 50 ml, để yên 10 phút. + chuẩn bị mẫu trắng và thực hiện tương tự các bước như trên. + Tiến hành đo ở bước sóng 650 nm. Sau khi có kết quả thì dựa vào đường chuẩn đã lập và tính ra kết quả. Dựng đường chuẩn: chuẩn bị 6 mẫu trong bình định mức 50 ml như sau rồi thực hiện từ bước: + Đậy kín nắp và lắc đều 3 – 4 lần, mở nắp và đun cách thủy 10 – 15 phút. + Lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch định mức 50 ml, để yên 10 phút. + Tiến hành đo ở bước sóng 650 nm. Bảng 3.1. Bảng số liệu lập đường chuẩn Mẫu 1 2 3 4 5 6 Dung dich P 0,01 mg/ml, ml 0 1 2 4 6 8 Nước cất, ml 10 9 8 6 4 2 Hydrazine sulfate 0,015%, ml 8 8 8 8 8 8 Sodium molybdate 2,5%, ml 2 2 2 2 2 2 Số đo OD 0 0,017 0,034 0,068 0,103 0,137 Hàm lượng phosphorus, ppm 0 10 20 40 60 80 Từ bảng số liệu đưa ra được phương trình đường chuẩn sau: Hình 3.6. Đồ thị xây dựng đường chuẩn Từ phương trình đường chuẩn ta có thể dễ dàng tính được hệ số A sau đó thay vào công thức tính hàm lượng phosphorus ở phía dưới là chúng ta biết được hàm lượng phosphorus của từng mẫu để đem đi so sánh và nhận xét. * Tính toán: Phosphorus = , ppm Với A: kết quả đo được trên máy (mg) D: hệ số pha loãng W: khối lượng mẫu (g) Chương 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng dầu đến hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm 4.1.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng dầu đến khả năng tạo gum trong quá trình thủy hóa dầu thô Bảng 4.1. Hàm lượng phosphorus ở các hàm lượng dầu khác nhau Mẫu A1(2,5g) A2 (3g) A3 (3,5g) OD 0,201 0,194 0,198 A (mg) 35,196 33,972 34,671 Hàm lượng phosphorus (ppm) 117,32a 113,24b 115,57a (Ghi chú: Những số mang chữ số mũ khác nhau (a, b) biểu thị sự sai khác có ý nghĩa thống kê (p < 0.05) theo phép thử LSD) Hình 4.1. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của hàm lượng dầu đến hàm lượng phosphorus 4.1.2. Nhận xét và kết luận về kết quả * Nhận xét: Qua hình 4.1 cho ta thấy ở hàm lượng dầu là A2 (3g) thì hàm lượng phosphorus là thấp nhất tức là hiệu suất tách gum dầu thô của mẫu A2 là cao nhất. Sở dĩ có điều này là do ở hàm lượng dầu này xét về các yếu tố như hàm lượng nước, thời gian, nhiệt độ hay số vòng khuấy đều thích hợp để phản ứng hydrate hóa xảy ra mà phản ứng hydrate hóa càng dễ xảy ra thì khả năng tạo gum của dầu thô càng dễ. Đây chính là nguyên nhân giúp cho hiệu suất tách gum dầu thô là lớn nhất. Còn ở 2 hàm lượng dầu còn lại thì hàm lượng phosphorus kiểm nghiệm cao hơn là do ở hàm lượng dầu thấp thì lượng nước sử dụng lại quá cao làm cho khả năng tạo gum kém đi do thời gian gia nhiệt ngắn, đây là nguyên nhân làm cho quá trình thủy hóa không đủ nhiệt độ để phản ứng hydrate hóa đạt hiệu quả cao do vậy sự tạo gum không được tốt. Nếu hàm lượng dầu cao thì lại làm cho lượng nước sử dụng không đáp ứng đủ cho quá trình thủy hóa từ đó mà khả năng tạo gum của dầu thô bị giảm sút. Ngoài ra nếu dùng 2 hàm lượng dầu này vào quá trình thủy hóa thì sẽ gây tổn thất nhiên liệu cho khâu gia nhiệt cũng như mất nhiều thời gian cho quá trình thủy hóa dầu thô mà hiệu suất tách gum dầu lại không cao. Mặt khác theo bảng 4.1 ta thấy ảnh hưởng của các hàm lượng dầu đến hàm lượng phosphorus còn lại trong dầu sau khi tách gum là có ý nghĩa ở độ tin cậy là 95% (p < 0,05) và theo phép thử LSD (Bảng 1.1 phụ lục) kiểm tra sự khác biệt giữa 3 mẫu A1, A2, A3 ta thấy mẫu A2 có hàm lượng phosphorus thấp nhất và khác biệt so với 2 mẫu còn lại. * Kết luận: dựa vào những kết quả thực tiễn cũng như những phân tích trong các bảng phân tích ANOVA và đồ thị nên tôi chọn hàm lượng dầu thích hợp cho quá trình thủy hóa là 3g để tiếp tục tiến hành tiến hành khảo sát hàm lượng nước thích hợp cho quá trình thủy hóa. 4.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng nước đến hiệu suất tách gum trong quá trình ly tâm 4.2.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng nước đến khả năng tạo gum trong quá trình thủy hóa dầu thô Bảng 4.2. Hàm lượng phosphorus ở các hàm lượng nước khác nhau Mẫu B1(0,4 ml) B2 (0,5 ml) B3 (0,6 ml) OD 0,195 0,194 0,190 A (mg) 34,146 33,795 32,922 Hàm lượng phosphorus (ppm) 113,82a 112,65a 109,74b (Ghi chú: Những số mang chữ số mũ khác nhau (a, b) biểu thị sự sai khác có ý nghĩa thống kê (p < 0.05) theo phép thử LSD) Hình 4.2. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của hàm lượng nước đến hàm lượng phosphorus 4.2.2. Nhận xét và kết luận về kết quả * Nhận xét: qua hình 4.2 ta thấy ở hàm lượng nước B3 (0,6 ml) thì hàm lượng phosphorus trong dầu thô là thấp nhất tức hiệu suất tách gum của mẫu B3 là cao nhất. Kết quả này cho ta thấy một điều rằng ở các hàm lượng nước thấp hơn thì hiệu suất tách gum của dầu thô là thấp dần. Nguyên nhân của hiện tượng này là do ở các hàm lượng nước thấp thì lượng nước sử dụng cho quá trình thủy hóa là ít so với nhu cầu thực tế của quá trình này từ đó làm cho khả năng tạo gum trong quá trình thủy hóa của dầu giảm, sự tạo gum trong quá trình này giảm sẽ làm cho hiệu suất của quá trình thủy hóa ly tâm tách gum dầu bị giảm sút. Mặt khác theo bảng 4.2 ta thấy ảnh hưởng của hàm lượng nước đến hàm lượng phosphorus có trong dầu sau khi tách gum là có ý nghĩa ở độ tin cậy 95% (p < 0.05) và theo phép thử LSD (Bảng 1.2 phụ lục) kiểm tra sự khác biệt giữa 3 mẫu B1, B2, B3 ta thấy mẫu B3 có hàm lượng phosphorus thấp nhất và khác biệt so với 2 mẫu còn lại. * Kết luận: dựa vào những kết quả thực nghiệm cũng như những phân tích trong các bảng phân tích ANOVA và đồ thị nên tôi chọn lượng nước thích hợp cho quá trình thủy hóa là 0,6 ml để tiếp tục tiến hành khảo sát nhiệt độ thích hợp cho quá trình thủy hóa. 4.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình thủy hóa dầu đến hiệu suất tách gum dầu thô 4.3.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình thủy hóa đến khả năng tạo gum trong quá trình thủy hóa dầu thô Bảng 4.3. Hàm lượng phosphorus ở các mức nhiệt độ khác nhau Mẫu C1(85 0C) C2 (90 0C) C3 (95 0C) OD 0,183 0,179 0,184 A (mg) 31,872 31,173 32,223 Hàm lượng phosphorus (ppm) 106,24a 103,91b 107,41a (Ghi chú: Những số mang chữ số mũ khác nhau (a, b) biểu thị sự sai khác có ý nghĩa thống kê (p < 0.05) theo phép thử LSD) Hình 4.3. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hàm lượng phosphorus 4.3.2. Nhận xét và kết luận về kết quả * Nhận xét: qua hình 4.3 cho ta thấy ở nhiệt độ 90 0C thì hàm lượng phosphorus trong dầu thô là thấp nhất tức hiệu suất tách gum dầu thô của mẫu C2 là tốt nhất. Cũng dựa trên hình vẽ này ta có thể thấy được ở các nhiệt độ thấp hơn hoặc cao hơn 90 0C thì hiệu suất tách gum sẽ giảm đi. Sở dĩ có nguyên nhân này là vì ở nhiệt độ thấp hơn 90 0C thì sự linh động của các phân tử nước, phân tử dầu cũng như phân tử tạp chất trong dầu chưa cao dẫn đến sự tiếp xúc giữa các phân tử này với nhau trở nên yếu hơn. Đây chính là nguyên nhân làm cho phản ứng hydrate hóa giữa phân tử nước với các phân tử ưa nước trong dầu diễn ra khó hơn từ đó khả năng tạo gum trong quá trình thủy hóa giảm và hiệu suất tách gum dầu cũng giảm sút. Còn nếu sử dụng nhiệt độ cho quá trình thủy hóa cao hơn 90 0C thì sau khi tạo được gum, các gum này gặp nhiệt độ cao cũng như sự khuấy trộn của cánh khuấy các gum này sẽ tiếp tục phân tán ra thành các huyền phù nhỏ gây ảnh hưởng đến quá trình tạo gum cũng như quá trình ly tâm tách gum dầu thô. Mặt khác dựa vào bảng 4.3 ta thấy ảnh hưởng của nhiệt độ thủy hóa đến hàm lượng phosphorus trong dầu thô sau khi tách gum là có ý nghĩa ở độ tin cậy 95% (p < 0,05) và theo phép thử LSD (Bảng 1.3 phụ lục) kiểm tra sự khác biệt giữa 3 mẫu C1, C2, C3 ta thấy mẫu C2 có hàm lượng phosphorus thấp nhất và khác biệt so với 2 mẫu còn lại. * Kết luận: dựa vào những số liệu nghiên cứu cũng như những phân tích trong các bảng phân tích ANOVA và đồ thị nên tôi chọn nhiệt độ thích hợp cho quá trình thủy hóa là 90 0C để tiếp tục tiến hành khảo sát yếu tố thời gian thích hợp cho quá trình thủy hóa. 4.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian thủy hóa đến hiệu suất tách gum dầu thô 4.4.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian thủy hoá đến khả năng tạo gum trong quá trình thủy hóa dầu thô. Bảng 4.4. Hàm lượng phosphorus ở các thời gian khác nhau Mẫu D1(25 phút) D2 (30 phút) D3 (35phút) OD 0,164 0,168 0,175 A (mg) 28,725 29,424 30,123 Hàm lượng phosphorus (ppm) 95,75a 98,08b 100,41c (Ghi chú: Những số mang chữ số mũ khác nhau (a, b, c) biểu thị sự sai khác có ý nghĩa thống kê (p < 0.05) theo phép thử LSD) Hình 4.4. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian đến hàm lượng phosphorus 4.4.2. Nhận xét và kết luận về kết quả * Nhận xét: qua hình 4.4 ta thấy rằng ở thời gian thủy hóa 25 phút thì hàm lượng phosphorus trong mẫu dầu D1 là thấp nhất, tức là hiệu suất tách gum dầu thô trong quá trình ly tâm là tốt nhất còn ở 2 mức thời gian còn lại thì hiệu suất tách gum của dầu giảm dần. Sở dĩ có được điều này là do ở các mức thời gian này quá trình thủy hóa sẽ diễn ra lâu hơn và do thế các yếu tố khác sẽ ảnh hưởng đến quá trình thủy hóa như số vòng khuấy hay nhiệt độ thủy hóa (tức thời gian dài thì số vòng khuấy trong quá trình thủy hóa cũng tăng lên hoặc thời gian dài thì nhiệt độ thủy hóa cũng trở nên cao hơn), đây là các yếu tố làm giảm hiệu suất tách gum của dầu. Mặt khác qua bảng 4.5 ta thấy thời gian thủy hóa ảnh hưởng đến hàm lượng phosphorus trong dầu thô sau khi tách gum là có ý nghĩa ở độ tin cậy 95% (p < 0.05) và theo phép thử LSD (Bảng 1.5 phụ lục) kiểm tra sự khác biệt giữa 3 mẫu D1, D2, D3 ta thấy mẫu D1 có hàm lượng phosphorus thấp nhất và khác biệt so với 2 mẫu còn lại. * Kết luận: dựa vào kết quả thực tiễn cũng như những phân tích trong các bảng phân tích ANOVA và đồ thị nên tôi chọn thời gian thích hợp cho quá trình thủy hóa là 25 phút để tiếp tục tiến hành khảo sát số vòng khuấy thích hợp cho quá trình thủy hóa. 4.5. Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng của số vòng khuấy trong quá trình thủy hóa đến hiệu suất tách gum của dầu thô. 4.5.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của số vòng khuấy đến khả năng tạo gum trong quá trình thủy hóa dầu thô. Bảng 4.5. Hàm lượng phosphorus ở các số vòng khuấy khác nhau Mẫu E1(40 vòng) E2 (50 vòng) E3 (60 vòng) OD 0,153 0,161 0,163 A (mg) 26,799 28,2 28,548 Hàm lượng phosphorus (ppm) 89,33a 94,00b 95,16b (Ghi chú: Những số mang chữ số mũ khác nhau (a, b) biểu thị sự sai khác có ý nghĩa thống kê (p < 0.05) theo phép thử LSD) Hình 4.5. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của số vòng khuấy đến hàm lượng phosphorus 4.5.2. Nhận xét và kết luận về kết quả * Nhận xét: qua hình 4.5 ta thấy hàm lượng phosphorus tăng dần theo thứ tự E1 < E2 < E3. Mẫu E1 (40 vòng/phút) có hàm lượng phosphorus thấp nhất tức là hiệu suất tách gum cao nhất. Còn mẫu E3 (60 vòng/phút) có hàm lượng phosphorus cao nhất tức là hiệu suất tách gum thấp nhất. Qua đây ta cũng thấy được nếu số vòng khuấy càng tăng lên thì hiệu suất tách gum của quá trình ly tâm tách gum càng giảm. Sở dĩ có được điều này là do nếu số vòng khuấy càng tăng thì thời gian gặp nhau giữa các phân tử nước và các phân tử có tính háo nước trong dầu (phosphorlipid, protein, sáp) trở nên ít hơn, đây chính là nguyên nhân gây cản trở cho phản ứng hydrate hóa xảy ra hoặc làm cho tốc độ của phản ứng hydrate hóa giảm xuống từ đó khả năng tạo gum của quá trình thủy hóa giảm dẫn đến hiệu suất của quá trình ly tâm tách gum cũng giảm xuống. Ngoài ra tốc độ khuấy tăng lên còn làm cho các huyền phù khó hình thành hơn do lực khuấy quá mạnh, đây cũng là một nguyên nhân làm hiệu suất tách gum của dầu giảm. Mặt khác qua bảng 4.5 ta thấy số vòng khuấy ảnh hưởng đến hàm lượng phosphorus trong dầu thô sau khi tách gum là có ý nghĩa ở độ tin cậy 95% (p < 0.05) và theo phép thử LSD (Bảng 1.5 phụ lục) kiểm tra sự khác biệt giữa 3 mẫu E1, E2, E3 ta thấy mẫu E1 có hàm lượng phosphorus thấp nhất và khác biệt so với 2 mẫu còn lại. * Kết luận: Từ những kết quả trong thực tiễn nghiên cứu cũng như những phân tích trong các bảng phân tích ANOVA và đồ thị nên tôi chọn số vòng khuấy thích hợp cho quá trình thủy hóa là 40 vòng/phút. Chương 5. KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1. Kết luận Từ những thí nghiệm mà tôi khảo sát thì tôi đã đưa ra được một quy trình khá hoàn chỉnh cho đề tài “Phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách gum dầu thô đậu nành của công ty Bunge bằng phương pháp thủy hóa sử dụng nước ở quy mô phòng thí nghiệm”. Quy trình được đề xuất như sau: Nước (0,6 ml) Gia nhiệt và khuấy Ly tâm Gia nhiệt đến 90 0C Gia nhiệt đến 90 0C Hỗn hợp nước - dầu Dầu thô (3g) Gum 90 0C, 25 phút, 40 vòng/phút 4000 vòng/phút, 30 phút Hình 5.1. Sơ đồ quy trình tách gum dầu thô đậu nành ở quy mô phòng thí nghiệm Bảng 5.1. So sánh các thông số trong quá trình thủy hóa giữa quy mô công ty và quy mô phòng thí nghiệm Tên thông số Số liệu ở phòng thí nghiệm Số liệu ở công ty Lượng dầu 3g 3g Lượng nước 0,5 ml 0,6ml Nhiệt độ 90 0C 90 0C Thời gian 25 phút 30 phút Số vòng khuấy 40 vòng/phút 50 vòng/phút * Nhận xét: qua bảng số liệu trên ta thấy một số thông số khảo sát trong phòng thí nghiệm khác với thông số ở công ty sở dĩ có được điều này là do ở quy mô phòng thí nghiệm tôi tiến hành khảo sát ở hàm lượng cũng như số lượng nhỏ của các yếu tố, còn ở công ty sử dụng với một số lượng lớn các hàm lượng cũng như số lượng các yếu tố nên giữa quy mô phòng thí nghiệm và quy mô công nghiệp sẽ có một số thông số khác nhau. Qua đây cũng cho ta thấy một điều rằng khi áp dụng từ quy mô phòng thí nghiệm sang quy mô công nghiệp thì luôn phải thử nghiệm trên quy mô lớn rồi mới đưa vào sản xuất. 5.2. Đề nghị Quy trình mà tôi đã tiến hành khảo sát là một quy trình khá hoàn chỉnh tuy nhiên vẫn còn một số vấn đề tôi chưa có điều kiện nghiên cứu cũng như thời gian để nghiên cứu còn hạn chế vì vậy tôi mong rằng các đề tài sau sẽ tiến hành nghiên cứu tiếp các vấn đề sau đây: Tiến hành khảo sát nhiệt độ của dầu và nước trước khi phối trộn để hiệu suất tách gum dầu được tốt hơn. Do đề tài này chỉ nghiên cứu khảo sát các yếu tố một cách độc lập nên các đề tài sau sẽ nghiên cứu khảo sát các yếu tố phụ thuộc lẫn nhau để từ đó có mối tương quan giữa các yếu tố cho hiệu suất tách gum của quá trình ly tâm tách gum được tốt hơn. Đề tài này cũng chỉ mới nghiên cứu khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách gum dầu thô nhưng chỉ dùng nước để thuỷ hóa do vậy các đề tài sau có thể nghiên cứu các phương pháp thủy hóa khác như dùng acid hay enzyme để thủy hóa dầu để hiệu suất tách gum dầu được tốt hơn. Ngoài ra nếu có điều kiện thì có thể khảo sát thêm số vòng ly tâm, nhiệt độ ly tâm và thời gian ly tâm để hiệu suất tách gum dầu thô là tốt nhất. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Chu Ngọc Sơn, Dầu mỡ trong sản xuất và đời sống, NXB TP. Hồ Chí Minh,1983. [2] Lê Văn Việt Mẫn (Chủ biên), Giáo trình Công nghệ chế biến thực phẩm, NXB Đại học Quốc Gia TP.Hồ Chí Minh, 2011. [3] Nguyễn Quang Lộc, Lê Văn Thạch,Nguyễn Nam Vinh, Kỹ thuật ép dầu và chế biến dầu mỡ thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật, 1985. [4] Nguyễn Thị Minh Nguyệt, Hóa học thực phẩm, Tài liệu lưu hành nội bộ, Trường Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu. [5] Nguyễn Thị Minh Nguyệt, Hóa sinh công nghiệp, Tài liệu lưu hành nội bộ, Trường Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu. [6] Tài liệu công ty TNHH Bunge Việt Nam. [7] Trần Thanh Trúc, Công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm, Tài liệu lưu hành nội bộ, Trường Đại học Cần Thơ, 2005. [8] TCVN 7141:2002, Kiểm nghiệm hàm lượng phosphorus tổng.