Phân tích các chỉ tiêu hóa học trong dầu thực vật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG DẦU THỰC VẬT ĐƠN VỊ THỰC TẬP: VIỆN NGHIÊN CỨU DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU Giáo viên hướng dẫn: Th.s Trần Nguyễn An Sa Cán bộ hướng dẫn: K.s Bùi Thanh Bình Sinh viên thực hiện: Lê Thị Thu Hồng MSSV: 09088791 Khóa: 2009-2013 Lớp: ĐHPT5 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 1 năm 2013 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG DẦU THỰC VẬT ĐƠN VỊ THỰC TẬP: VIỆN NGHIÊN CỨU DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU Giáo viên hướng dẫn: Th.s Trần Nguyễn An Sa Cán bộ hướng dẫn: K.s Bùi Thanh Bình Sinh viên thực hiện: Lê Thị Thu Hồng MSSV: 09088791 Khóa: 2009-2013 Lớp: ĐHPT5 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 1 năm 2013 LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn tập thể thầy cô hiện là giảng viên khoa hóa trường đại học Công Nghiệp thành phố Hồ Chí Minh đã hết lòng dạy dỗ chúng em trong suốt 4 năm qua. Đồng thời em cũng xin bày tỏ lòng biết ơn đến cô Trần Nguyễn An Sa đã nhiệt tình hướng dẫn để em hoàn thành bài báo cáo thực tập, các anh chị kỹ sư tại Viện luôn tận tình chỉ dẫn, cho em thêm nhiều kinh nghiệm bổ ích khi thực tập ở đây. Trong suốt thời gian thực tập, Viện luôn tạo điều kiện cho em áp dụng những kiến thức đã học ở trường và cung cấp thêm những kiến thức mới giúp em có thể hoàn thiện hơn. Qua đó cho em hiểu sâu hơn về chuyên nghành phân tích, hình dung trước những khó khăn, thử thách mà công việc thực tế yêu cầu để tự rèn mình nhằm phù hợp với nhu cẩu thực tế. CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc ------------- GIẤY XÁC NHẬN Kính gửi: BGH Trường Đại học Công nghiệp TP. Hồ Chí Minh Phòng Đào tạo Khoa Công nghệ Hoá học Tôi tên: ………………………………………………………………… Chức vụ: ………………………………………………………………… Thuộc: …………………………………………………………………… Nay tôi xác nhận sinh viên: Lê Thị Thu Hồng Đã hoàn thành đợt thực tập tại đơn vị chúng tôi từ ngày…..tháng…năm đến ngày…tháng…năm Dưới đây là nhận xét của chúng tôi trong thời gian sinh viên thực tập tại Trung tâm: Ngày …tháng …năm GĐ. Trung tâm… (ký tên và ghi rõ họ tên) Ngày …tháng…năm Trưởng phòng ….. (ký tên và ghi rõ họ tên) NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2013 Giảng viên hướng dẫn MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG Bảng 1. 1. Các thành tựu khoa học của Viện gần đây 8 Bảng 1. 2. Danh mục các chỉ tiêu phân tích 10 Bảng 2. 1. Một số nguồn nguyên liệu chứa dầu ở Việt Nam 12 Bảng 2. 2. Lấy mẫu dầu dạng bao gói 20 Bảng 3. 1. Kết quả thực nghiệm xác định chỉ số iod 25 Bảng 3. 2. Kết quả thực nghiệm xác định chỉ số xà phòng 28 Bảng 3. 3. Hướng dẫn cân mẫu theo hàm lượng dầu dự kiến 29 Bảng 3. 4.Kết quả xác định hàm lượng dầu trực tiếp 30 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1. 1. Sơ đồ tổ chức Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu 7 Hình 2. 1. Công thức cấu tạo của Triglyceride 13 Hình 2. 2. Công thức cấu tạo 14 Hình 2. 3. Cấu trúc của phospholipid 15 DANH MỤC VIẾT TẮT Stt: thứ tự TT: Trung Tâm KL: khối lượng ĐVTT: đơn vị thực tập TTSX: Trung Tâm Sản Xuất KHCN: Khoa Học Công Nghệ TTCG: Trung Tâm Chuyển Giao AOCS: American Oil Chemists’ Society LĐ TPHCM: Lao Động Thành Phố Hồ Chí Minh NN & PTNT: Nông Nghiệp và Phát Triển Nông Thôn LỜI MỞ ĐẦU Thực tập là khoảng thời gian cho sinh viên trải nghiệm với những kiến thức được học ở trường và những kiến thức mới mà bản thân người học phải tự cập nhật. Nhưng đây là dịp cho sinh viên có thể cọ sát với các điều kiện làm việc thực tế, rèn luyện tác phong làm việc cũng như sự linh hoạt trong giao tiếp, ứng xử. Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu là cơ quan đứng đầu cả nước về lĩnh vực nghiên cứu, chế biến các sản phẩm từ các cây có dầu. Trong suốt thời gian thực tập ở đây em đã được các anh chị nhiệt tình chỉ dẫn, được nghe báo cáo về các công trình nghiên cứu của Viện trong năm 2012, được làm các chỉ tiêu về dầu thực vật và được kiến tập các thiết bị hiện đại của nghành phân tích. Nội dung báo cáo thực tập gồm 4 chương: Chương 1: Tổng quan về Viện Dầu và Cây có Dầu Chương 2: Thành phần và tính chất của dầu mỡ Chương 3: Phân tích một số chỉ tiêu dầu béo Chương 4: Kết luận và kiến nghị Bài báo cáo là kết quả của quá trình học và thực tập. Tuy nhiên với kiến thức còn hạn chế, chưa có nhiều kinh nghiệm nên không thể tránh khỏi những sai sót. Mong được sự đóng góp ý kiến từ quý thầy cô và các anh chị để bài báo cáo được hoàn chỉnh hơn. CHƯƠNG1: TỔNG QUAN VỀ VIỆN DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU Giới thiệu về Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu [7] Giới thiệu sơ lược về Viện Tên cơ quan: Viện Nghiên Cứu Dầu Và Cây Có Dầu Địa chỉ: 171-175 Hàm Nghi, phường Nguyễn Thái Bình, Quận 1, TP.HCM Điện thọai : 08 38297336 Email: ioop@ioop.org.vn Website: www.ioop.org.vn Viện nghiên cứu Dầu và Cây có dầu là cơ quan khoa học công nghệ trực thuộc Bộ Công Thương. Viện có chức năng nghiên cứu, tư vấn, thiết kế, chuyển giao công nghệ sản xuất, kinh doanh về ngành công nghiệp chế biến dầu và cây có dầu theo quy định của pháp luật nhằm phục vụ cho sản xuất. Viện đã triển khai có hiệu quả nhiều chương trình, đề tài, dự án cấp nhà nước, cấp bộ, cấp tỉnh... góp phần không nhỏ vào sự phát triển cho ngành dầu thực vật và ngành nông nghiệp Việt Nam trong những năm qua. Chức năng, nhiệm vụ của Viện Chức năng Nghiên cứu đề xuất xây dựng chiến lược, huy hoạch phát triển dầu thực vật, tinh dầu, hương liệu, mỹ phẫm. Tổ chức triển khai các đề tài, dự án, chuyển giao công nghệ, đào tạo và bồi dưỡng cán bộ. Nghiên cứu, ứng dụng, triển khai sản xuất và kinh doanh các mặt hàng liên quan đến dầu thực vật, tinh dầu, hương liệu, mỹ phẩm và các giống cây có dầu, tinh dầu, các nguyên liệu để chế biến dầu và dầu thực vât, bảo tồn nguồn gen cây nguyên liệu dầu thực vật và tinh dầu. Phân tích đánh giá chất lượng các loại dầu béo, tinh dầu, hương liệu, tổ chức các loại hình hoạt động tư vấn, xây dựng tiêu chuẩn, xử lý môi trường, liên doanh, liên kết khai thác tiềm năng các cơ sở vật chất, trang thiết bị, đất đai, trạm trại nhằm nâng cao hiệu quả sử dụng. Nhiệm vụ Nghiên cứu các quy trình công nghệ mới, cải tiến các quy trình công nghệ hiện có nhằm phát triển sản xuất và đa dạng hóa sản phẩm, tổ chức sản xuất thực nghiệm các quy trình công nghệ đã nghiên cứu đạt chất lượng tốt để chuyển giao cho sản xuất và giới thiệu ra thị trường. Nghiên cứu phát triển các giống cây có dầu mới có năng suất cao, khảo nghiệm các giống cây có dầu, bảo tồn các nguồn gen cây có dầu, cây tinh dầu. Nâng cao năng suất, chất lượng các nguồn nguyên liệu dầu thực vật, tinh dầu và tư vấn chuyển giao công nghệ sử dụng hợp lý, tiết kiệm nguồn nguyên liệu cho các đối tượng có nhu cầu. Tổ chức các hoạt động dịch vụ khoa học, chuyển giao công nghệ, sản xuất kinh doanh và tư vấn bao gồm: phân tích, đánh giá chất lượng các loại nguyên liệu cũng như sản phẩm dầu béo, tinh dầu, hương liệu, phục vụ cho nhập khẩu và xuất khẩu và tổ chức thực hiện các dịch vụ, liên kết với các đơn vị trong và ngoài nước để khai thác thế mạnh của Viện, tăng cường nguồn thu từ các dịch vụ này cho Viện. Tổ chức nghiên cứu khoa học và ứng dụng các tiến bộ kỹ thuật vào sản xuất, khai thác có hiệu quả các tiềm năng về đất đai, trang thiết bị nghiên cứu hiện có, nâng cao năng suất lao động, chất lượng sản phẩm và hoạt động sản xuất kinh doanh có lãi. Tổ chức liên doanh rộng rãi với các đơn vị sản xuất trong nước và ngoài nước để sản xuất và kinh doanh các loại cây có dầu, cây tinh dầu, tiến tới thu mua nguyên liệu, chế biến và tiêu thụ sản phẩm thông qua các hợp đồng kinh tế. Liên kết với các tổ chức khoa học và kinh tế ở nước ngoài để thực hiện các chương trình nghiên cứu, trao đổi kỹ thuật, sản xuất các giống cây có dầu có năng suất và chất lượng cao, các sản phẩm dầu béo, tinh dầu, hương liệu. Tổ chức các hoạt động kinh doanh, xuất nhập khẩu các loại nguyên liệu, máy móc thiết bị sản xuất các sản phẩm thực phẩm và công nghiệp trong ngành dầu thực vật. Phương hướng phát triển Phương hướng tổng quát Nghiên cứu phát triển sản xuất nguyên liệu bền vững cho công nghiệp chế biến dầu thực vật, các biện pháp canh tác và bảo vệ thực vật hữu hiệu, thân thiện với môi trường. Đẩy mạnh các nghiên cứu thử nghiệm chế biến dầu thực vật, đa dạng hóa các sản phẩm từ dầu và tinh dầu, các sản phẩm có giá trị cao từ những nghiên cứu hóa béo. Các bộ môn nông sinh học của Viện đã có nhiều kinh nghiệm trong hoạt động nghiên cứu và phát triển cây có dầu sẽ tiếp tục đi vào chiều sâu. Đặc biệt là việc sản xuất các giống lai có năng suất cao, thích nghi với các điều kiện của môi trường, cung cấp cho thị trường theo hướng ngày một cao hơn về nhu cầu, đồng thời mở rộng các cây có dầu mới có triển vọng. Các bộ môn chế biến công nghệ đã đạt được các thành tựu trong nghiên cứu đa dạng hóa các sản phẩm từ cây có dầu và sản phẩm phụ của chúng. Tiếp tục đưa nhanh các kết quả nghiên cứu trên ra thị trường, thương mại hóa sản phẩm nghiên cứu. Sắp tới sẽ đẩy mạnh chuyển giao công nghệ cho các đơn vị sản xuất ở các địa phương nhằm mở rộng sản xuất, tạo ra nhiều sản phẩm mới và đa dạng hóa sản phẩm ngành dầu thực vật. Định hướng cụ thể Xây dựng và tăng cường đội ngũ cán bộ khoa học kỹ thuật để thực hiện tốt nhiệm vụ của giai đoạn mới, Viện lập kế hoạch đào tạo, bồi dưỡng và phát triển lực lượng cán bộ nghiên cứu. Để thực hiện tốt nhiệm vụ, Viện sẽ có chủ trương thu hút cán bộ KHCN giỏi, thực hiện đào tạo, đào tạo lại hoặc đào tạo nâng cao đội ngũ hiện có. Đổi mới và hiện đại hóa thiết bị nghiên cứu. Nhờ sự quan tâm của Bộ Công nghiệp cũng như các Bộ, Ngành có liên quan, thông qua các dự án nghiên cứu phát triển, các dự án sản xuất thử và dự án nâng cấp, tăng cường năng lực nghiên cứu hàng năm, các trang thiết bị nghiên cứu của Viện đã và tiếp tục được đầu tư, nâng cấp phục vụ tốt hơn cho công tác nghiên cứu. Chỉ khi các nghiên cứu của Viện được thử nghiệm trong sản xuất và được sản xuất chấp nhận, thì hiệu quả của công tác nghiên cứu KHCN của Viện mới được khẳng định. Vì thế, trong nhiệm vụ phát triển vùng nguyên liệu dầu thực vật Viện luôn gắn với các địa bàn sản xuất và ngày càng mở rộng xứng đáng là Viện nghiên cứu khoa học quốc gia. Hợp tác với các Sở Khoa học và Công nghệ, Sở NN & PTNT và Sở Công nghiệp các tỉnh, thông qua ngân sách hoạt động khoa học hoặc ngân sách khuyến công, khuyến nông. Tổ chức các vùng thử nghiệm trong dân, kết hợp lâu dài với các nông dân giỏi để làm nguyên liệu dầu thực vật. Liên kết với các doanh nghiệp nhà nước cũng như tư nhân trong sản xuất các sản phẩm từ dầu hoặc các sản phẩm phụ cây có dầu để gia tăng giá trị của sản phẩm, tăng nguồn thu cho người sản xuất. Tăng cường hợp tác trong nước và mở rộng hợp tác quốc tế. Viện đẩy mạnh hợp tác với các Viện và cơ quan nghiên cứu khoa học, các phòng thí nghiệm phân tích khác cũng như các công ty, nhà máy có chủ trương đầu tư vùng nguyên liệu cây có dầu để phát triển diện tích, năng suất và sản lượng nguyên liệu dầu thực vật, tăng cường nghiên cứu chế biến các sản phẩm từ dầu thực vật và cây có dầu, tiêu chuẩn hóa các sản phẩm dầu thực vật. Trong giai đoạn sắp tới Viện cũng sẽ tăng cường công tác hợp tác quốc tế. Bên cạnh các hợp tác đã có, xây dựng thêm mối quan hệ với các nước ASEAN, với các nước Châu Á – Thái Bình Dương, Châu Mỹ La Tinh như Mexicô, Cu Ba, ... Vừa thiết kế hợp tác song phương, vừa thuyết phục các tổ chức quốc tế tài trợ kinh phí ở dạng dự án, nghiên cứu thử nghiệm, nâng cao năng lực nghiên cứu cho cán bộ KHCN cũng như từng bước nâng cao vị thế của Viện trong khu vực và trên quốc tế Các giai đoạn phát triển của Viện Ngày 17/7/1980 trung tâm nghiên cứu dầu và cây có dầu được thành lập gồm hai bộ môn: nông sinh học và hóa chế biến phân tích, trực thuộc Viện khoa học Việt Nam. Tháng 09/1981 trung tâm được chuyển về Bộ Công nghiệp Thực phẩm, do liên hiệp các xí nghiệp dầu thực vật Việt Nam quản lý. Tháng 02/1987 Bộ Công nghiệp Thực phẩm chuyển trung tâm thành một viện nghiên cứu chuyên đề với tên gọi “ Viện nghiên cứu Dầu và cây có dầu. Tới tháng 07/1989, theo quyết định của bộ chủ quản lúc đó là Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp Thực phẩm thì Viện có tên mới là “Viện nghiên cứu Dầu thực vật Tinh dầu Hương liệu Mỹ phẩm”. Tháng 01/1992 Viện được đặt dưới sự lãnh đạo trực tiếp của Bộ Công nghiệp nhẹ. Trong năm đó, cùng với sự sắp xếp tổ chức lại ngành dầu thực vật Việt Nam, Bộ Công nghiệp nhẹ đã có những định hướng phát triển mạnh mẽ đối với Viện, nhằm làm cho Viện có điều kiện đảm nhận những nhiệm vụ to lớn hơn. Từ năm 2003, Viện chính thức trở thành Viện trực thuộc Bộ Công nghiệp. Sau 32 năm họat động, đến nay Viện đã có 04 bộ môn nghiên cứu: nông sinh học và công nghệ chế biến gồm bộ môn Cây có Dầu ngắn ngày, bộ môn Cây có Dầu dài ngày, bộ môn Công nghệ Sinh học, bộ môn Công nghệ Dầu béo và Phân tích. Viện có 01 phòng thí nghiệm phân tích tổng hợp, 01 phòng thí nghiệm công nghệ nuôi cấy mô và phôi. Ngoài ra Viện còn có 03 trung tâm trực thuộc làm nhiệm vụ sản xuất thực nghiệm và áp dụng các kết quả nghiên cứu của Viện là: Trung tâm Dừa Đồng Gò với diện tích 60 ha đặt tại tỉnh Bến Tre chuyên lai tạo các giống dừa mới, xây dựng mô hình thâm canh, nuôi trồng xen trong vườn dừa, chế biến, đa dạng hóa sản phẩm nhằm gia tăng giá trị của cây dừa. Trung tâm sản xuất Giống Trảng Bàng với diện tích 100 ha đất, đặt tại tỉnh Tây Ninh làm nhiệm vụ sản xuất thực nghiệm các giống cây dầu ngắn ngày, trung tâm tư vấn, đầu tư chuyển giao công nghệ. Trạm thực nghiệm Bình Thạnh. Hình 1. 1. Sơ đồ tổ chức Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu Thành tựu của Viện Thông qua hàng loạt các công trình nghiên cứu, Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu đã gặt hái được những thành tựu to lớn về khoa học và công nghệ thúc đẩy sự phát triển dầu thực vật ở nước ta. Mới đây, Viện đã cho ra mắt ta tuyển tập các công trình nghiên cứu khoa học và bảng 1.1 là những thành tựu tiêu biểu Bảng 1. 1. Các thành tựu khoa học của Viện gần đây Stt Tên đề tài Người thực hiện 1 Nghiên cứu tạo giống lạc mới bằng phương pháp lai hữu tính Thái Nguyễn Quỳnh Thư, Ngô Thị Lam Giang 2 So sánh phẩm chất và năng suất 4 giống vừng vụ xuân hè 2011 Nguyễn Thị Hoài Trâm, Hồ Thị My 3 Kết quả phát triển giống dừa chất lượng cao 2009-2010 Nguyễn Thị Bích Hồng và cộng sự 4 Nghiên cứu khả năng sinh trưởng và phát triển của giống dừa sáp tạo ra từ phương pháp nuôi cấy phôi tại trung tâm sản xuất giống Trảng Bàng Nguyễn Đăng Phú, Phạm Mạnh Hoàng, Lại Văn Sấm, Nguyễn Thị Mỹ Linh 5 Nghiên cứu và xây dựng quy trình sản xuất Isopropyl Palmitate từ Isopropanol và Palmstearin Bùi Thanh Bình, Võ Bửu Lợi 6 Nghiên cứu liều lượng lưu huỳnh thích hợp cho cây cải dầu ở tỉnh Lâm Đồng Nguyễn Thị Liên Hoa, Nguyễn Đăng Chinh 7 Nghiên cứu khả năng thích nghi của cây dầu cọ tại miền nam Việt Nam Lưu Quốc Thắng và cộng sự 8 Nghiên cứu khả năng sử dụng chế phẩm bã dừa lên men trong chăn nuôi Nguyễn Thị Minh Nguyệt, Phan Văn Sỹ 9 Sản xuất thử giống dừa lai PB121, JVA1, JVA2 Nguyễn Thị Bích Hồng, Nguyễn Thị Thủy Giới thiệu bộ môn công nghệ dầu béo và phân tích [7] Chức năng, nhiệm vụ Chức năng Nghiên cứu khoa học, phát triển công nghệ hóa dầu béo – Oleochemic và hóa sinh chế biến các sản phẩm công nghiệp từ các cây có dầu, tinh dầu, hương liệu và các phụ phẩm của công nghệ sau thu hoạch. Tổ chức sản xuất thực nghiệm và kinh doanh các sản phẩm nghiên cứu, xây dựng tiêu chuẩn cơ sở, tiêu chuẩn ngành cho các sản phẩm của đề tài. Phân tích chất lượng các sản phẩm và nguyên liệu dầu mỡ, tinh dầu, hương liệu, mỹ phẩm phục vụ cho nghiên cứu khoa học và quản lý ngành. Nhiệm vụ Thực hiện các đề tài nghiên cứu khoa học, nghiên cứu ứng dụng sản xuất để nâng cao giá trị kinh tế cho các cây nguyên liệu có dầu, tinh dầu, hương liệu. Thực hiện các đề tài phục vụ cho phát triển công nghệ hóa béo làm đa dạng hóa các sản phẩm mới của ngành dầu mỡ động thực vật. Triển khai ứng dụng các đề tài nghiên cứu để sản xuất và kinh doanh các sản phẩm nghiên cứu hoặc chuyển giao công nghệ. Xây dựng phòng thí nghiệm phân tích nguyên liệu và sản phẩm dầu mỡ động thực vật đạt tiêu chuẩn ISO. Mở rộng các chỉ tiêu phân tích nhằm phục vụ tốt cho công tác nghiên cứu và hoạt động dịch vụ phân tích. Năng lực phòng thí nghiệm Danh mục thiết bị (phụ lục 1) Khúc xạ kế (phụ lục 1.1) Máy sắc ký khí GC Plus 6890 (phụ lục 1.2) Máy sắc ký khí GC 7890A (phụ lục 1.3) Máy so màu tự động Lovibond PFX 995 (phụ lục 1.4) Máy phân tích hàm lượng dầu nhanh NMR Máy soxtec 2043 (phụ lục 1.5) Máy sấy chân không (phụ lục 1.7) Ngoài ra còn có các dụng cụ, thiết bị thông dụng trong phòng thí nghiệm Danh mục các chỉ tiêu Bảng 1. 2. Danh mục các chỉ tiêu phân tích Stt Tên chỉ tiêu Phương pháp 1 Độ màu AOCS Aa4-38 2 Điểm đông đặc AOCS Cc6-93 3 Chỉ số khúc xạ AOCS Cc7-25(93) 4 Chỉ số axit AOCS Cd3d-63(93) 5 Chỉ số xà phòng AOCS Cd3-65(93) 6 Hàm lượng chất không xà phòng AOCS Ca6a-40(93) 7 Chỉ số iod AOCS Cd1-25(93) 8 Chỉ số peroxyt AOCS Cd8-53(93) 9 Hàm lượng dầu AOCS Aa4-38(95) 10 Hàm lượng tạp chất AOCS Ca3a-46(93) 11 Thành phần axit béo AOCS Ce1e-91(93) 12 Độ ẩm AOCS Ca2c-93 Nguồn nhân lực Hiện tại bộ môn công nghệ dầu béo và phân tích gồm có 4 kĩ sư có chuyên môn sâu trong lĩnh vực nghiên cứu về dầu và cây có dầu. Thực hiện công tác nghiên cứu, xây dựng qui trình và phân tích dịch vụ. Sắp tới cùng với sự phát triển của Viện, bộ môn công nghệ dầu béo và phân tích ngày càng được mở rộng phạm vi phân tích, thu hút nhiều nguồn nhân lực, trang bị thêm thiết bị hiện đại. CHƯƠNG 2: THÀNH PHẦN VÀ TÍNH CHẤT CỦA DẦU MỠ Tổng quan về dầu mỡ [1], [2] Dầu mỡ được tìm thấy từ nền văn hóa cổ đại như: Trung quốc, Ai cập, Hy Lạp – La Mã cổ, có lẽ được biết đến đầu tiên từ đế chế Ai Cập (năm 1400 trước CN). Ngoài phục vụ cho ăn uống, sản xuất xà phòng từ dầu mỡ cũng đã được ứng dụng. Ánh sáng ban đêm của người cổ đại cũng được tạo ra từ mỡ động vật. Vì vậy dầu mỡ giữ vai trò quan trọng trong nhiều lĩnh vực: đời sống, sản xuất và một số dầu mỡ được sử dụng trong y học. Dầu mỡ (chất béo) là một trong ba nhóm thực phẩm chủ yếu cung cấp chất dinh dưỡng và năng lượng cho cơ thể con người. Dầu mỡ có năng lượng lớn gấp hai lần so với gluxit, nó có thể sử dụng ở dạng nguyên chất hay chế biến. Ngoài ra, dầu mỡ cung cấp một số nguyên tố vi lượng khác cho cơ thể, giúp hòa tan các vitamin như: A, D, E, K.. Dầu mỡ tham gia vào quá trình hình thành bức tường của tất cả các tế bào, tổng hợp các hormone điều chỉnh các chức năng khác nhau như: các phản ứng miễn dịch, phản ứng viêm, đông máu, đặc biệt là duy trì nhiệt độ cho cơ thể. Trong sản xuất dầu mỡ là nguồn nguyên liệu quan trọng trong công nghiệp chế biến sơn, vecni, keo, mực in, nến, chất tạo nhũ, chất thấm ướt, chất tẩy rửa. Bã dầu thải ra trong công nghiệp sản xuất dầu thực vật có thể sử dụng để làm nước chấm, thức ăn gia súc, phân bón...Một số dầu thực vật còn được dùng trong y dược như: bơ ca cao, dầu mù u, dầu thầu dầu… Hiện nay, nguồn nguyên liệu cho sản xuất dầu mỡ trong nước chủ yếu là từ các cây có dầu và một ít từ mỡ động vật. Do đặc điểm khí hậu thuận lợi nên nước ta có nhiều loại cây có khả năng cho dầu với trữ lượng khá lớn. Tuy nhiên diện tích trồng cây lấy dầu vẫn chưa được mở rộng, quy mô trồng nhỏ lẻ, nên nguồn nguyên liệu cho sản xuất dầu thực vật trong nước không đáp ứng được nhu cầu. Sau đây là bảng tóm tắt một số cây có dầu phổ biến ở nước ta. Bảng 2. 1. Một số nguồn nguyên liệu chứa dầu ở Việt Nam Stt Nguyên liệu Vùng nguyên liệu Đặc điểm chính 1 Cọ Được trồng ở Phú Thọ, Tuyên Quang Quả cọ nặng: 5,5 - 10,2g, kích thước nhân: 18 x 8 x 15(mm), hàm lượng dầu của nhân: 47-53 % 2 Dừa Được trồng nhiều ở miền nam: Bến Tre, Tiền Giang... Quả dừa có: đường kính 300 mm, nặng 1,5-2kg, hàm lượng dầu: 62-74% chất khô. 3 Đậu nành Được trồng nhiều ở vùng đồng bằng sông Cửu Long, Cao Bằng, Bắc Cạn… Là loại cây vừa có đạm, vừa có dầu, khối lượng riêng: 600-780kg/m3, hàm lượng dầu trong hạt khoảng 20%, hàm lượng protein khoảng 40%. 4 Hướng dương Được trồng ở Sapa Kích thước trung bình: 10x6x3mm, khối lượng riêng: 340-440kg/m3, hàm lượng dầu của hạt: 64-66%chất khô. 5 Gạo tẻ Được trồng rải rác, tập trung ở đồng bằng sông Hồng, sông Cửu Long Hàm lượng dầu trong hạt gạo rất thấp nhưng trong phôi có thể lên đến 20-28% 6 Lạc Được trồng nhiều ở Nghệ An, Hà Bắc, Củ Chi, Tây Ninh Kích thước hạt: 15x10x10 mm, hàm lượng dầu có trong hạt khoảng 40-60 % chất khô. 7 Ngô Được trồng rải rác Hàm lượng dầu trong hạt ngô rất thấp khoảng 10-12% nhưng của phôi ngô rất cao khoảng 30-40%. Thành phần hóa học của dầu mỡ [1] Thành phần chính Triglyceride Triglyceride là thành phần chính của chất béo, được tạo thành do phản ứng của một phân tử glycerol với 3 phân tử acid béo. Tùy thuộc vào các acid béo gắn vào các vị trí trên mạch cacbon của glycerol sẽ xác định tính chất của triglyceride. Hình 2. 1. Công thức cấu tạo của Triglyceride Triglyceride đơn giản được tạo thành từ 3 acid béo giống nhau. Triglyceride phức tạp do các acid béo khác nhau tạo thành. Chất béo thường là sản phẩm của triglyceride phức tạp. Các acid béo Chất béo chứa các acid hữu cơ có số nguyên tử cacbon lớn hơn 4 gọi là các acid béo. Tùy thuộc vào chiều dài mạch cacbon, các acid béo chia thành 3 dạng chính: acid béo mạch ngắn (4C đến 6C), acid béo mạch trung (8C đến 14C), acid béo mạch dài (> 16C) hoặc phân loại: acid béo bão hòa và acid béo chưa bão hòa. Acid béo bão hòa (acid béo no): là acid béo mà các nguyên tử cacbon trong mạch liên kết với nhau bằng liên kết đơn (công thức chung: CnH2nO2 ). Ví dụ: Acid Lauric (C12H24O2), Acid Palmitic (C16H32O2). Acid béo chưa bão hòa (acid béo chưa no): là acid béo có chứa các liên kết đôi trong mạch cacbon. Trong công thức mạch cacbon của chúng có chứa một hay nhiều nối đôi. Tùy thuộc vào số lượng nối đôi mà chúng có công thức như sau: CnH2n-2O2 một nối đôi, ví dụ: Acid Oleic (C18H34O2) CnH2n-4O2 hai nối đôi, ví dụ: Acid Linolic (C18H32O2) CnH2n-6O2 ba nối đôi, ví dụ: Acid Linoleic (C18H30O2) Glycerol Là rượu ba chức, ở trạng thái nguyên chất glycerol là chất lỏng quánh, không màu, không mùi, có vị ngọt và tính hút nước cao. Trong dầu mỡ, glycerol tồn tại ở dạng kết hợp trong các glyceride. Glycerol có thể thu hồi từ thủy phân dầu mỡ hoặc từ nước thải xà phòng nấu từ nguyên liệu dầu mỡ. Hàm lượng khoảng 8 – 12% so với trọng lượng dầu mỡ ban đầu. Hình 2. 2. Công thức cấu tạo Các thành phần phụ Các axit béo tự do, monoglyceride, diglyceride Trong chất béo ngoài thành phần chính là triglyceride còn có một lượng acid béo tự do, monoglyceride, diglyceride. Chúng là sản phẩm cuối cùng trong quá trình phân giải lipid. Riêng monoglyceride, diglyceride vẫn còn sự hiện diện của nhóm OH là dấu hiệu nhằm xác định sự tổng hợp không hoàn toàn của triglyceride sinh học, giữ vai trò là chất chỉ thị chất lượng và nhũ hóa trong rất nhiều thực phẩm. Phospholipit Trong hầu hết các hạt dầu đều có mặt của phospholipit, là một trong những thành phần lipit phức tạp bao gồm khung glycerolphosphat kết hợp với 2 chuỗi acid béo dài đã được ester hóa ở vị trí C1, C2 và 1 ancohol bazơ gắn vào nhóm phosphate. Hình 2. 3. Cấu trúc của phospholipid Phospholipid là những hợp chất chứa dinh dưỡng dự trữ, cung cấp năng lượng cho các phản ứng trao đổi chất và tăng cường hô hấp của hạt. Trong cây có dầu phospholipid nằm ở dạng liên kết phức tạp với glucid, protid và chỉ có khoảng 30% ở dạng tự do. Do đặc tính tan trong chất béo nên khi khai thác dầu thực vật, phospholipid có mặt trong dầu. Các hợp chất không có tính xà phòng hóa Sterol Sterol là hợp chất hòa tan trong dầu mỡ với cấu trúc căn bản từ steran. Sterol được chia thành hai loại chính: sterol động vật (cholesterol) và sterol thực vật (phytosterol: β-sitosterol). Tocopherol Tocopherol là chất chống oxy hóa tự nhiên rất quan trọng thuộc họ phenolic. Tocopherol cũng có đặc tính tan trong dầu, thường tồn tại ở dạng tự do. Tùy thuộc vào cấu tạo khác nhau của tocopherol mà đặc tính tương ứng cũng thay đổi, phụ thuộc mạch C chính bão hòa hay chứa 3 liên kết đôi và phụ thuộc vào số nhóm cũng như vị trí nhóm methyl gắn kết trên mạch nhánh chia thành 4 loại tocopherol: α-tocopherol (5,7,8-trimethyl), β- tocopherol(5,7-dimethyl), γ- tocopherol(7,8-dimethyl) và δ- tocopherol(8-methyl). Các hợp chất màu Sự khác nhau về màu của các dầu mỡ là phụ thuộc vào lượng hợp chất màu hòa tan trong nó. Những hợp chất màu quan trọng nhất của dầu mỡ là carotene, chlorophyll và gossypol. Carotene là nguồn cung cấp vitamine A, chất có hoạt tính chống oxy hóa và chống ung thư. Carotene hiện diện chủ yếu trong dầu cọ, là lý do chủ yếu làm cho dầu có màu vàng, cam hay đỏ. Chlorophyll là nguyên nhân tạo cho dầu có màu xanh tối không mong muốn. Sự hiện diện của chlorophyll làm cho dầu rất nhạy cảm với ánh sáng quang hợp, gây nên biến đổi chất lượng. Gossypol tạo màu đỏ nâu trong dầu hạt bông vải. Gossypol có cấu tạo là hợp chất phenol phức tạp, có mùi vị khó chịu, có tính độc. Do đó, cần tách loại hoàn toàn hợp chất này ra khỏi dầu. Hợp chất sáp Hợp chất sáp là ester của acid béo có dây mạch cacbon dài thường khoảng từ 24-26 cacbon và rượu đơn chức hay đa chức. Sáp có mặt trong hầu hết các loại quả có dầu, sáp phủ thành lớp mỏng trên các biểu bì của quả và hạt. Trong hạt quả có dầu, sáp có tác dụng bảo vệ nguyên liệu chống thấm, chống lại tác động có hại của enzyme. Sáp cũng như các ester khác bị phân hủy nhưng chậm. Sáp trơ về mặt hóa học, không có giá trị về mặt dinh dưỡng. Trong quá trình chế biến, sự tồn tại của hợp chất sáp trong dầu là nguyên nhân chủ yếu gây đục dầu. Ngay ở điều kiện nhiệt độ bình thường, chúng ở các dạng tinh thể nhỏ li ti, trong một thời gian dài vẫn không lắng thành cặn, làm giảm giá trị cảm quan dầu. Hợp chất mùi gốc hydrocarbon: bao gồm các ankan, anken và các hydrocarbon đa vòng có mùi. Vitamin hòa tan Vitamin A hiện diện nhiều trong dầu cá, dầu oliu. Một số các vitamin khác cũng được tìm thấy trong dầu mỡ nhưng với lượng ít hơn như: vitamin D, vitamin E và vitamin K. Tính chất của dầu mỡ [1] Tính chất vật lý Dầu mỡ (chất béo) là hỗn hợp của nhiều hợp chất hữu cơ, tan được trong các dung môi như: hexan, chloroform, cacbon tetraclorua…nhưng không tan trong nước. Dầu mỡ nhẹ hơn nước, tỷ trọng vào khoảng 0.91– 0.976, mức độ acid béo không no càng lớn thì tỷ trọng càng cao. Chỉ số khúc xạ nằm trong khoảng 1.448 – 1.474. Chỉ số khúc xạ càng lớn thì mức độ acid béo không no càng cao. Các loại dầu mỡ đều có tính nhớt, độ nhớt tỷ lệ nghịch với nhiệt độ, nhiệt độ càng cao thì độ nhớt càng giảm. Điểm nóng chảy của dầu mỡ thể hiện không rõ ràng, cho nên rất khó xác định điểm đông đặc của hỗn hợp chất béo tách ra từ dầu mỡ. Điểm đông đặc càng cao chứng tỏ rằng trong dầu mỡ có nhiều acid béo no và ngược lại. Nhiệt dung riêng của dầu mỡ trung bình là: 0,4 – 0,5. Tính chất hóa học Phản ứng thủy phân. Với sự hiện diện của nước hoặc hơi nước, chất béo bị thủy phân để phóng thích acid béo và glyxerin. Nếu có mặt một lượng kiềm (KOH, NaOH) thì sau phản ứng thủy phân, acid béo tác dụng với chất kiềm để tạo thành muối kiềm (gọi là phản ứng xà phòng hóa). Phản ứng cộng hợp Phản ứng này có tác dụng cộng hydro vào các nối đôi trên dây carbon của acid béo với sự hiện diện của chất xúc tác thích hợp nhằm làm giảm số nối đôi trên dây carbon, làm cho dầu mỡ ổn định hơn, hạn chế được các quá trình như oxy hóa, trùng hợp của dầu mỡ. Ngoài ra, phản ứng này còn có tác dụng giữ cho dầu không bị trở mùi khi bảo quản lâu. Phản ứng đồng phân hóa Dưới tác dụng của bazơ hòa tan trong rượu sẽ xảy ra sự đồng phân hóa các nối kép trên dây carbon, làm tăng tính khô của dầu. Sự đồng phân hóa có thể thực hiện với chất xúc tác niken, nhiệt độ 180oC, Al2O3 tăng hoạt tính. Phản ứng với rượu Đây là phản ứng cơ bản để biến triglyceride thành ester của các acid béo và rượu đơn chức nhằm để phân tích thành phần hóa học bằng sắc ký khí. Phản ứng oxy hóa Những dầu mỡ có chứa nhiều acid béo không no sẽ dễ bị oxy hóa bởi oxy không khí. Sự ôi dầu do phản ứng oxy hóa hóa học được bắt nguồn từ phản ứng cộng oxy vào các nối đôi để tạo ra các hydroperoxit. Các hydroperoxit này tiếp tục bị phân hủy cho ra các sản phẩm sau cùng như carbonyl, aldehyd, aceton, alcohol. Phản ứng trùng hợp Dầu mỡ chứa nhiều acid béo không no cũng dễ phát sinh tác dụng trùng hợp. Quá trình trùng hợp có thể là trùng hợp tự nhiên do nối đôi hoặc trùng hợp qua các sản phẩm oxy hóa, cuối cùng hình thành nên các hợp chất cao phân tử. Những dầu chứa nhiều acid béo không no càng dễ bị xảy ra phản ứng trùng hợp. Tác dụng ôi chua Dầu mỡ được khai thác từ các nguyên liệu trong các điều kiện công nghệ bình thường có những đặc trưng riêng về mùi vị, có thể thay đổi trong quá trình bảo quản: mất mùi vị ban đầu, đôi khi xuất hiện mùi vị khó chịu, làm thay đổi màu sắc. Những hiện tượng này gọi là sự ôi chua dầu mỡ. Sự ôi chua thường dẫn tới tăng chỉ số acid. Nguyên nhân dẫn đến sự tích tụ này là do quá trình thủy phân glyxeride với sự có mặt của nước, các men thủy phân trong dầu mỡ, vi sinh vật hoặc kim loại nặng. Quá trình này cũng tăng nhanh khi nhiệt độ bảo quản ngày càng cao, tiếp xúc với không khí và ánh sáng. Các chỉ tiêu hóa học của dầu mỡ Lấy mẫu [4] Một số khái niệm Chất lượng dầu được xác định trên cơ sở chất lượng mẫu trung bình của mỗi lô hàng. Lô hàng đồng nhất là một lượng sản phẩm cùng loại, cùng hạng chất lượng, đựng trong cùng một loại bao bì được giao nhận cùng một lần và không lớn hơn 500 đơn vị bao gói. Mẫu ban đầu là mẫu lấy ở một đơn vị bao gói (ở mỗi thùng, một chai hoặc một hộp trong một kiện hàng). Mẫu chung là mẫu được tập hợp từ tất cả các mẫu ban đầu và được lấy từ một lô dầu thực vật. Mẫu trung bình được thành lập từ mẫu chung để xác định các chỉ tiêu chất lượng của lô hàng dầu thực vật hoặc để lưu mẫu. Nguyên tắc Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu. Mẫu phải có đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng. Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, phải xem xét lô hàng có đồng nhất không và kiểm tra tình trạng bao bì của lô hàng đó. Tiến hành lấy mẫu Dụng cụ lấy mẫu và đựng mẫu Đũa thủy tinh Que khuấy Cốc đong với các cỡ dung tích phù hợp Dụng cụ lấy mẫu bằng kim loại không ăn mòn Lọ đựng mẫu 500ml bằng thủy tinh hoặc plastic Ống hút bằng thủy tinh đường kính 10mm chiều dài phù hợp Số đơn vị bao gói của lô hàng Bảng 2. 2. Lấy mẫu dầu dạng bao gói Số đơn vị bao gói của lô hàng Số đơn vị bao gói chỉ định lấy mẫu Từ 1 đến 5 Lấy mẫu tất cả các đơn vị Từ 6 đến 100 Lấy mẫu ở 5 đơn vị và 5 %số đơn vị trong lô Từ 101 đến 300 Lấy mẫu 10 đơn vị và 3 % số đơn vị trong lô Từ 301 đến 500 Lấy mẫu 19 đơn vị và 1 % số đơn vị trong lô Lấy mẫu Lấy mẫu ban đầu ở chai: lấy ngẫu nhiên số kiện hàng theo số lượng ở bảng 1.4 nhưng không ít hơn hai chai. Lắc trộn đều dầu trong chai, dùng ống hút lấy ở mỗi chai 50ml dầu. Trong trường hợp lô hàng quá nhỏ, cần tăng khối lượng mẫu ban đầu sao cho thể tích mẫu chung không nhỏ hơn 200ml. Lập mẫu chung: kiểm tra độ đồng nhất ở tất cả các mẫu ban đầu đã lấy từ các đơn vị bao gói được chỉ định. Tập trung vào cốc có dung tích phù hợp, dùng đũa thủy tinh khuấy và trộn đều mẫu. Thể tích mẫu chung lớn hơn 2000ml. Lập mẫu trung bình: rót mẫu chung vào hai chai chứa mẫu có dung tích 500ml đậy kín nút, dán nhãn (tên cơ sở lô hàng, tên sản phẩm, số, kí hiệu, khối lượng lô hàng, địa điểm lấy mẫu, thời gian, người và cơ quan lấy mẫu). Một mẫu trung bình được gởi tới phòng thí nghiệm để đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của lô hàng, mẫu còn lại được lưu giữ tại cơ quan lấy mẫu. Mẫu trung bình phải được lưu giữ và vận chuyển sao cho không ảnh hưởng tới chất lượng của mẫu. Các chỉ tiêu đặc trưng của dầu mỡ [2] Khi kiểm tra chất lượng của dầu mỡ người ta thường dựa trên một số chỉ số đặc trưng. Thông qua các chỉ số giúp đánh giá phẩm chất sản phẩm, khả năng bảo quản… Chỉ số xà phòng hóa Định nghĩa: chỉ số xà phòng hóa là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hóa hoàn toàn 1g dầu mỡ. Ý nghĩa: tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỷ lệ của acid béo và triglycerit khác nhau. Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo. Chỉ số acid Định nghĩa: chỉ số acid là số mg KOH dùng để trung hòa hết lượng acid béo tự do có trong 1g dầu mỡ. Ý nghĩa: chỉ số acid của dầu mỡ không cố định, dầu mỡ càng biến chất thì chỉ số acid càng cao. Hàm lượng acid béo tự do (FFA) là tỷ lệ % acid béo tự do có trong dầu. Tùy theo bản chất của dầu và mỡ, hàm lượng acid béo tự do được biểu thị theo: dầu dừa biểu thị theo acid Lauric, dầu cọ biểu thị theo acid Palmitic, các loại dầu khác biểu thị theo acid Oleic. Chỉ số este Định nghĩa: là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa hết lượng glycerol có trong 1g dầu mỡ. Ý nghĩa: chỉ số ester càng cao hàm lượng glycerol trong dầu mỡ càng nhiều. Chỉ số ester = chỉ số xà phòng - chỉ số acid Chỉ số iod Định nghĩa: là số g iod kết hợp vào vị trí nối đôi của 100g dầu mỡ. Ý nghĩa: chỉ số iod biểu thị mức độ không no của dầu mỡ. Chỉ số iod càng cao mức độ không no của dầu càng lớn và ngược lại. Đồng thời, chỉ số iod càng thấp thì điểm nóng chảy của dầu càng cao và ngược lại. Dựa vào chỉ số iod người ta có thể phân loại dầu mỡ làm ba loại: chỉ số iod lớn hơn 130 là dầu khô, chỉ số iod nằm trong khoảng 100 – 130 là dầu bán khô, chỉ số iod nhỏ hơn 100 là dầu không khô. Chỉ số peroxyt Định nghĩa: là lượng chất có trong mẫu thử được tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính dùng oxy hóa KI trên 1kg mẫu. Ý nghĩa: dựa vào chỉ số peroxyt cho ta biết được chất lượng của dầu. Chỉ số peroxyt càng cao thì dầu mỡ có chất lượng càng kém, bảo quản không tốt. Thành phần không xà phòng hóa. Cho biết số lượng chất không xà phòng hóa trong dầu mỡ. Là nhóm chất hữu cơ có cấu tạo khác nhau, tan tốt trong dầu và các loại dung môi. Khi tách dầu, những chất này sẽ theo dầu tách ra khỏi hạt và làm cho dầu có màu sắc, mùi vị riêng biệt. Các hợp chất này có trong dầu với hàm lượng 0,4 – 2,9% tùy thuộc đặc điểm từng giống hạt, điều kiện sinh trưởng và phương pháp tách dầu. Những tác động mạnh của công nghệ khi tách dầu sẽ làm cho lượng các thành phần không xà phòng hóa sẽ chuyển vào dầu nhiều lên. Thành phần này càng cao thì lượng tạp chất trong dầu càng lớn. CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU DẦU THỰC VẬT Xác định chỉ số iod [1], [5] Định nghĩa Chỉ số Iod của dầu béo là số gam Iod cần thiết để cộng vào các nối kép có chứa trong 100g dầu béo. Chỉ số Iod được biểu thị bằng số gam Iod/100g mẫu thử. Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số Iod càng cao thì triglycerit càng chứa nhiều nối kép. Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod chỉ cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc của dầu mỡ và thành phần acid béo chưa no, hai tính này rất quan trọng nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục tiêu công nghiệp (sơn, vecni, mực in). Chỉ số Iod còn được sử dụng để phân loại dầu. Nguyên tắc Là phương pháp dùng thuốc thử có iod clorua (dung dịch Wijs) kết hợp với các nối đôi có trong dầu béo (dầu béo được hòa tan trong CCl4). Lượng ICl dư phản ứng với KI để giải phóng iod ở dạng tự do và được định phân bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn, chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương được nhận biết khi dung dịch chuyển từ màu tím xanh sang không màu. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Erlen nút nhám 500ml Burret 50ml Bóp cao su Bình tia Ống nhỏ giọt Đũa thủy tinh Pipet thẳng 20ml Pipet bầu 25ml Becher 100ml Ống đong 100ml Hóa chất Dung môi CCl4 Hồ tinh bột Khí clo khô Nước cất Dung dịch thuốc thử Wijs (phụ lục 2) Dung dịch CH3COOH đậm đặc. Dung dịch Na2S2O3 0,1N được pha từ ống chuẩn Dung dịch KI 10% ( cân 10g KI hòa tan trong nước cất, sau đó định mức 100ml bảo quản trong chai nâu) Chú ý: Tất cả dụng cụ thủy tinh và erlen phải thật sạch và khô. Hóa chất sử dụng phải tinh khiết. Qui trình Cân 0,1-3g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 500ml. Thêm 10ml CCl4 và hút chính xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh, đặt trong bóng tối. Tiến hành đồng thời với 1 mẫu trắng. Sau đó thêm vào dung dịch 15ml KI 10% và 100ml nước cất cho mỗi bình. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N đến khi xuất hiện màu vàng nhạt. Thêm vài giọt hồ tinh bột dung dịch xuất hiện màu tím xanh, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu. Ghi lại thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu thật và mẫu trắng. Tính toán kết quả Công thức xác định chỉ số iod(IV) Trong đó: V1: thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) V2: thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn mẫu thật (ml) N: nồng độ đương lượng của Na2S2O3 m: khối lượng mẫu phân tích Bảng 3. 1. Kết quả thực nghiệm xác định chỉ số iod Tên mẫu Thí nghiệm Khối lượng mẫu(g) Thể tích Na2S2O3(ml) IV (g Iod/100g) IV ( sai số theo student) Dầu dừa 4552 14/12/2012 Mẫu trắng 0 58,70 9,38±0,28 1 0,3652 56,00 9,38 2 0,3559 56,10 9,27 3 0,3605 56,00 9,50 Dầu Sailing Boat 21/12/2012 Mẫu trắng 0 57,10 81,13±0,25 1 0,4276 30,10 81,02 2 0,3847 32,80 81,15 3 0,4062 31,10 81,22 Dầu ăn 1012BN 26/12/2012 Mẫu trắng 0 59,75 81,99±0,43 1 0,3055 40,00 82,04 2 0,3142 39,50 81,79 3 0,3098 39,70 82,13 Xác định chỉ số xà phòng [6] Định nghĩa Là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hóa hoàn toàn 1g dầu mỡ. Tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỷ lệ của acid béo và triglycerit khác nhau. Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo. Các acid béo có cấu tạo triglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng hóa càng lớn. Nguyên tắc Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô cơ. Đun sôi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol, cho hoàn lưu bằng bộ sinh hàn, một lượng xác định chất béo phản ứng với lượng dư dung dịch KOH trong thời gian 1giờ để xà phòng hóa hoàn toàn chất béo, sau đó định phân lượng KOH dư bằng dung dịch chuẩn HCl 0,5N với chỉ thị là phenolphthalein. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Erlen 250ml Burret 25ml Bóp cao su Bình tia Ống nhỏ giọt Đũa thủy tinh Pipet bầu 25ml Becher 100ml Ống đong 100ml Bếp đun cách thủy (phụ lục 1.6) Ống sinh hàn Hóa chất Dung dịch phenolphthalein 10g/100ml nước cất Chất trợ sôi (dùng đá bọt) Dung dịch HCl 0,5N pha từ ống chuẩn Dung dịch KOH 0,5N trong etanol 99,8% không màu hoặc màu vàng nhạt Qui trình Cân 1-2 g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 250ml. Dùng pipet bầu hút 25ml dung dịch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, cho thêm một ít chất trợ sôi. Nối bình với bộ phận sinh hàn và đun sôi từ từ trong thời gian 1giờ. Sau đó lấy erlen ra khỏi hệ thống đun hoàn lưu, để nguội, thêm vào dung dịch vài giọt phenolphthalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0,5N đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất. Tiến hành đồng thời với mẫu trắng. Tính kết quả Công thức xác định chỉ số xà phòng (SV): Trong đó: V1: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) V2: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu thật (ml) N: nồng độ đương lượng của HCl m: khối lượng mẫu phân tích Bảng 3. 2. Kết quả thực nghiệm xác định chỉ số xà phòng Mẫu Thí nghiệm Khối lượng mẫu (g) Thể tích HCl0,5N(ml) SV (mgKOH/g) SV ( sai số theo chuẩn student) Dầu dừa 4305 13/12/2012 Mẫu trắng 0 23,50 247,56±0,12 1 1,3141 11,90 247,61 2 1,3373 11,70 247,51 3 1,3257 11,80 247,56 Dầu đậu nành 1470/N310/Đg 17/12/2012 Mẫu trắng 0 17,50 187,19±0,68 1 1,8308 5,30 186,92 2 1,5285 7,30 187,18 3 1,4364 7,90 187,47 Dầu hạt cải 18/12/2012 Mẫu trắng 0 19,75 178,89±0,47 1 1,1522 12,40 178,93 2 1,2611 11,70 179,05 3 1,2166 12,00 178,68 Dầu hạt thanh long 21/12/2012 Mẫu trắng 0 22,50 185,75±0,19 1 1,2835 14,00 185,76 2 1,3284 13,70 185,82 3 1,2841 14,00 185,67 Xác định hàm lượng dầu [3] Nguyên tắc Áp dụng phương pháp chiết lỏng rắn với dung môi chiết là n hexan (hệ chiết với dung môi hữu cơ trơ). Quá trình chiết được thực hiện dựa trên sự phân bố vật lý của dầu béo vào dung môi dưới các điều kiện nhiệt độ, thời gian trên thiết bị chiết. Thiết bị, hóa chất Thiết bị là hệ thống soxtec 2043 Hóa chất sử dụng là dung môi n hexan Qui trình Đánh số thứ tự trên 3 cốc cho vào tủ sấy 103oC trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 15 phút và cân bằng cân phân tích có 4 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy. Bảng 3. 3. Hướng dẫn cân mẫu theo hàm lượng dầu dự kiến Hàm lượng dầu Khối lượng mẫu(g) 0-10% 2-3 10-25% 1-2 >20-25% 0,5-1 Cân mẫu cho vào các ống giấy (phụ lục 1.8), đặt ống giấy vào thimble (phụ lục 1.9) và gắn với thiết bị. Rót 40-50ml dung môi vào cốc, đặt vào máy Soctex. Cài đặt chương trình cho máy Soctex 2043 (phụ lục 2): thời gian để nhiệt độ đạt 100oC, giai đoạn ngâm 1 giờ, giai đoạn rửa 5 giờ, giai đoạn thu hồi dung môi 5 phút, giai đoạn sấy khô 5 phút. Kết thúc quá trình chiết dầu, tiến hành sấy cốc chứa dầu, để nguội trong bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích có 4 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy. Lặp lại quá trình trên cho đến khi kết quả cân giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5mg cho mỗi gam mẫu. Từ đó tính % hàm lượng dầu. Tính toán kết quả Trong đó m2: là khối lượng của cốc chứa dầu đã sấy đến khối lượng không đổi (g) m1: là khối lượng của cốc rỗng đã sấy đến khối lượng không đổi (g) mm: là khối lượng mẫu đem đi phân tích (g) Bảng 3. 4.Kết quả xác định hàm lượng dầu trực tiếp Mẫu Thí nghiệm Khối lượng cốc sau sấy (m1) Khối lượng cốc+dầu sau sấy (m2) Khối lượng mẫu (mm) Hàm lượng dầu % Jatropha 07/12/2012 Lần 1 27,9176 29,7322 5,1814 35,02 Lần 2 27,0513 28,7338 4,8195 34,91 Lần 3 28,3150 30,2309 5,4107 35,41 Hàm lượng dầu trung bình(sai số theo chuẩn student) 35,11±0,65 Cơm dừa nạo sấy 13/12/2012 Lần 1 27,8330 30,1239 3,8156 60,04 Lần 2 28,1260 30,4108 3,7890 60,30 Lần 3 28,0927 30,4824 3,9367 60,70 Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student) 60,35±0,82 Hạt mè 21/12/2012 Lần 1 27,9210 28,5950 1,3361 50,44 Lần 2 28,0938 29,7165 3,2364 50,14 Lần 3 28,1274 29,9000 3,5433 50,03 Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student) 50,20±0,53 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIỀN NGHỊ Kết luận Qua thời gian thực tập tại Viện Nghiên Cứu Dầu và Cây có Dầu, em rút ra nhiều bài học bổ ích : Làm quen với môi trường làm việc chuyên nghiệp, được giao lưu học hỏi kinh nghiệm từ các anh chị đi trước giúp tăng khả năng ứng xử. Bổ sung kiến thức về cây có dầu: sự phong phú, đa dạng về chủng loại cây có dầu ở nước ta cũng như những lợi ích mà chúng mang lại cho nghành nông nghiệp và công nghiệp. Đi sâu vào tìm hiểu, phân tích các chỉ tiêu hóa học về dầu thực vật, hương liệu. Kiến tập trên các thiết bị hiện đại của nghành phân tích: máy sắc ký khí GC Plus 6890, máy Soctex 2043. Được nghe thuyết trình các đề tài, dự án cấp Nhà Nước, cấp Bộ và những ứng dụng thiết thực các đề tài đó vào trong công nông nghiệp. Kiến nghị Nhanh chóng xây dựng và áp dụng hệ thống ISO, nhất là đối với bộ môn Công nghệ Dầu béo và Phân tích. Đồng thời để đảm bảo sức khỏe lâu dài cho cán bộ, nhân viên cần thực hiện tốt công tác bảo hộ lao động khi làm việc trong môi trường độc hại. Tăng cường đội ngũ cán bộ trẻ để kế thừa các thế hệ đi trước nhằm phát huy các thành tựu đã đạt được đồng thời xây dựng thêm các thành tựu mới. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Trần Thanh Trúc, “Chương 1: Thành phần và tính chất của dầu mỡ”, trong Giáo trình công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm, Nhà xuất bản Đại Học Cần Thơ thành phố Cần Thơ, 2-10, 2005. [2]. Chu Phạm Ngọc Sơn, “Chương 2: Một số đặc trưng của dầu mỡ” trong sách Dầu mỡ trong sản xuất và đời sống, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia thành phố Hồ Chí Minh,13-22, 1990. [3]. Công ty thương mại vật tư khoa học kỹ thuật TRAMATCO. LTD, .Hướng dẫn sử dụng máy trích béo 2043. [4]. TCVN 2625:1993. [5]. OACS Cd1-25(93). [6]. OACS Cd3-65(93). [7]. “Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu”, PHỤ LỤC Danh mục thiết bị Phụ luc 1. 1 Khúc xạ kế Phụ luc 1. 2 Máy sắc ký khí GC Plus 6890 Phụ luc 1. 3 Máy sắc ký khí GC 7890 Phụ luc 1. 4 Máy so màu tự động Lovibond PFX 995 Phụ luc 1. 5 Máy Soctex 2043 Phụ luc 1. 6 Bếp đun cách thủy Phụ luc 1. 7 Máy sấy chân không Phụ luc 1. 8 Ống giấy Phụ luc 1. 9 Thimble Phụ luc 1. 10 Cốc nhôm Hướng dẫn pha chế dung dịch Wijs Pha chế dung dịch Wijs: cân 13g iod cho vào erlen 2000ml, hòa tan với 1lít acid axetic băng, đun nóng nhẹ cho iod tan hoàn toàn, để nguội, rót 800ml dung dịch vào bình định mức 1lít rồi sục khí clo khô tinh khiết, lắc đều cho đến khi mất màu iod tự do. Nếu khí clo quá nhiều thì phải cho thêm 200ml dung dịch còn lại vào. Dung dịch cuối cùng phải không có chứa clo hay iod tự do, có màu đỏ cam. Dung dịch Wijs chứa trong bình thủy tinh sậm màu và bảo quản trong bóng tối. Hướng dẫn sử dụng máy Soctex 2043 Thời gian cài đặt cho từng giai đoạn sẽ phụ thuộc vào tính chất của mẫu và dung môi sử dụng. Sau khi mở nguồn điện, nhấn các phím để chọn chương trình cài đặt thích hợp. Dùng phím , phím hoặc để chọn nhiệt độ và thời gian cho từng giai đoạn, sau khi cài xong nhấn lại phím để kết thúc việc cài đặt. Nhấn phím để thiết bị hoạt động và di chuyển nút extraction mode đến vị trí boiling thimble để mẫu được nhúng sâu trong dung môi. Đồng thời, kiểm tra van nước đã được mở chưa. Khi nhiệt độ tới mức cài đặt còi sẽ báo, nhấn phím để tiếp tục. Khi kết thúc mỗi giai đoạn còi sẽ vang lên khi đó ta nhấn phím cho đến khi hoàn tất quá trình phân tích. Các giai đoạn trích béo cần chú ý để điều chỉnh nút extraction mode và van trên bình sinh hàn cho phù hợp. Giai đoạn ngâm: 1 giờ, nút extraction mode ở vị trí boiling, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng. Giai đoạn rửa: 5 giờ, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng. Giai đoạn thu hồi dung môi:5 phút, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang. Giai đoạn sấy khô:5 phút, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang.