PHÂN TÍCH QUANG PHỔ - Xác định hàm lượng sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang

PHÂN TÍCH QUANG PHỔ Đề tài tiểu luận: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG GVHD: Th.s: Huỳnh Thị Minh Hiền SVTH: Nguyễn Hoàng Hải Nguyễn An Hạ Nguyễn T Như Hạnh Nội dung đề tài: Chương I: Phương pháp trắc quang Chương II: Xác định hàm lượng sắt trong nước dùng thuốc thử 1_10 phenantrolin Chương I: Phương pháp trắc quang: 1.1. Nguyên tắc của phương pháp trắc quang 1.2. Cơ sở định lượng 1.3. Các phương pháp xác định nồng độ dung dịch màu 1.4. Thiết bị trong phương pháp trắc quang 1.1. Nguyên tắc của phương pháp trắc quang: Muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thu ánh sáng rồi đo sự hấp thu ánh sáng của nó và suy ra hàm lượng chất cần xác định X. 1.2. Cơ sở định lượng: Định luật Bougher_Lampere_Beer: “Khi chiếu một chùm photon đơn sắc qua dung dịch thì mức độ hấp thụ của dung dịch tỉ lệ thuận với công suất chùm photon và nồng độ các phân tử hấp thụ” A = TM.I.C 1.3. Các phương pháp xác định nồng độ dung dịch màu: - Phương pháp so sánh - Phương pháp đường chuẩn - Phương pháp thêm - Phương pháp vi sai 1.4. Thiết bị trong phương pháp trắc quang: - Nguồn sáng - Bộ đơn sắc - Cuvet - Detector - Bộ phận khuyếch đại và ghi nhận tín hiệu Chương 2 : Xác định hàm lượng sắt trong nước dùng thuốc thử 1,10 _ phenantrolin 2.1. Nguyên tắc phân tích 2.2. Hoá chất _ thiết bị 2.3. Cách tiến hành 2.4. Biểu thị kết quả 2.5. Các chất gây nhiễu 2.1. Nguyên tắc phân tích: 2.1.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: - Lấy mẫu - Sắt tổng - Sắt (II) 2.1.2. Nguyên tắc: - Thêm dung dịch 1,10 _ phenantrolin vào ion sắt (II) có trong nước thải. - Xây dựng đường chuẩn của Fe2+ với 1,10 _ phenantrolin với nồng độ biết trước - Xác định nồng độ ion sắt (II) (nếu xác định hàm lượng sắt tổng bao gồm: Fe2+ & Fe3+, ta khử Fe3+ xuống Fe3+ sau đó tiến hành tương tự như xác định Fe2+) 2.2. Hóa chất - thiết bị: 2.2.1. Hóa chất: H2SO4 – HNO3đ _ HCl _ đệm axetat _ NH2OH.HCl _ 1,10 phenol _ K2S2O8 _ sắt dung dịch gốc _ sắt dung dịch chuẩn 1 _ sắt dung dịch chuẩn 2. 2.2.2. Thiết bị: Phổ kế _ lăng kính _ cuvet _ màng lọc _ bình oxi. 2.3 Cách tiến hành 2.3.1 Sắt tổng: + Xác định trực tiếp: 50 ml mẫu đã axít hóa Nếu có sắt không tan, oxít sắt, phức chất sắt Chuyển mẫu đến bình đun Thêm 5 ml K2S2O8 Đun nhẹ 40oC, chuyển vào bình định mức 50 ml Chuyển vào bình 100 ml Thêm 1 ml NH4OH.HCl Trộn kỹ Thêm 2 ml 1,10_phenantrolein Để trong tối 15 phút Đo độ hấp thu của dung dịch Sắt tổng sau khi phân huỷ: 50 ml mẫu đã axít hoá Thêm 5 ml HNO3 + 10 ml HCl Đun ở 70-80 oC Để sau 30 phút Thêm 2 ml H2SO4 Làm bay hơi dung dich Làm nguội đến nhiệt độ phòng Thêm 20 ml nước Chuyển vào bình định mức 50 ml, định mức đến vạch Khử thành sắt II Tiến hành đo quang 2.3.2 Xác định sắt hào tan: tiến hành như quá trình xác định sắt tổng sau khi khử thành sắt (II). 2.3.3 Xác định sắt II: tiến hành như quá trình xác định sắt tổng nhưng không thêm hydroxylamoni clorua. 2.3.4 Thử mẫu trắng: thực hiện chính xác theo qui trình đối với mẫu, nhưng 50 ml mẫu bằng 50 ml nước. 2.3.5 Hiệu chuẩn + Chuẩn bị dung dịch chuẩn: chuẩn bị dãy dung dịch sắt chuẩn trong khoảng nồng độ như dự tính của mẫu thử bằng cách cho một thể tích chính xác đã biết dung dịch Fe chuẩn, dung dịch chuẩn 1, dung dịch chuẩn 2 vào một lọai bình định mức 50 ml. Thêm 0.5 ml dung dịch axít H2SO4 có C(1/2H2SO4) = 4.5 mol/l vào mỗi bình và thêm nước tới vạch. Dung dịch chuẩn sắt chứa 0.1g sắt trong 1 lít: Cân 50 mg dây sắt (p=99.9%) Thêm 20 ml nước, 5 ml HCl Cho vào bình định mức 500 ml Hơi ấm từ từ cho hoà tan, để nguội và thêm nước tới vạch Lấy 100 ml dung dịch sắt gốc cho vào bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch. * Sắt dung dịch chuẩn 1 chứa 20 mg sắt trong một lít : Dùng pipet hút 100 ml dung dịch sắt chuẩn gốc ở trên cho vào bình định mức 500 và định mức đến vạch. +*Sắt chuẩn dung dịch 2 chứa 1 mg sắt trong 1 lít: Dùng pipet hút 100 ml dung dịch chuẩn 1 cho vào bình định mức 500 ml và định mức đến vạch. +Sau đó xử lý loạt dung dịch chuẩn như đã làm với mẫu, tương ứng cho với qui trình cho mỗi dạng sắt cần xác định. + Dựng đường chuẩn: với mỗi dãy dung dịch sắt chuẩn, chuẩn bị đồ thị chuẩn bằng cách đặt nồng độ dung dịch sắt(mg/l) trên trục hoành tương ứng với độ hấp thụ trên trục tung. Yêu cầu mỗi đường chuẩn riêng cho mỗi dạng sắt, mỗi một máy quang phổ và mỗi một chiều dài quang học của cuvet. 2.4 Biểu thị kết quả 2.4.1 Tính toán Nồng độ sắt của mẫu,p, biểu thị bằng mg/l được tính theo công thức f(A1-A0) Trong đó f : là độ dốc của đường cong chuẩn tương ứng A1 : là độ hấp thụ của dung dịch đo A0 : là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng 2.4.2 Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả, ghi rõ dạng xác định. a) làm tròn tới 0,001 mg/l với nồng độ sắt từ 0,010 đến 0,100 mg/l b) làm tròn tới 0,001 mg/l với nồng độ sắt lớn hơn 0,100 đến 10 mg/l c) làm tròn tới 0,1 mg/l với nồng độ sắt lớn hơn 10 mg/l 2.5. Các chất gây nhiễu. Đồng , coban,crom và kẽm có mặth trong dung dịch với nồng độ cao hơn nồng độ sắt 10 lần sẽ gây nhiễu cho kết quả.Niken với nồng độ lớn hơn 2mg/l sẽ ảnh hưởng tới phân tích sắt. điều chỉnh pH tới 3,5 – 5,5 các ảnh hưởng này sẽ được loại trừ. Nếu bitmut, bạc và thuỷ ngân sẽ gây nhiễu nếu nồng độ lớn hơn 1mg/l. Nồng độ cadimi lớn hơn 50 mg/l sẽ có ảnh hưởng tới kết quả. Ảnh hưởng của xianua lên kết quả phân tích có thể loại trừ bằng cách axit hoá mẫu, trừ một số phức chất của xyanua khác phân huỷ.