Phương pháp trích ly một số sản phẩm

Đề án chuyên môn Công nghệ trích ly GVHD: Đỗ Chí Thịnh SVTH: Nguyễn Thị Thuý Trang -  PAGE 1 - BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN TRƯỜNG CAO ĐẲNG LƯƠNG THỰC - THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ LƯƠNG THỰC THỰC PHẨM d & c ĐỒ ÁN CHUYÊN MÔN ĐỀ TÀI: “ PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY MỘT SỐ SẢN PHẨM” SINH VIÊN THỰC HIỆN : NGUYỄN THỊ THUÝ GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : ĐỖ CHÍ THỊNH LỚP : O5C1 Lời Mở Đầu Trước đây, việc tạo ra được những sản phẩm có màu sắc mùi vị hương thơm đặc trưng cho từng sản phẩm là rất khó khăn. Do quá trình tạo ra sản phẩm phải xảy ra nhiều giai đoạn phức tạp: cắt nhỏ, nghiền, ép, gia nhiệt ….đã làm mất đi phần nào những hương thơm màu sắc mùi vị tự nhiên của chúng. Tuy nhiên trong điều kiện hiện nay, việc tạo ra một sản phẩm mang đậm nét đặc trưng của chính nguyên liệu tạo ra nó không còn là chuyện khó khăn nữa. Bởi nó đã được bổ sung những hưong vị màu sắc từ chính những nguyên liệu đó. nhưng cái quan trọng ở đây là hưong vị màu sắc đặc trưng ấy do đâu mà có. Đó chính là nhờ vào công nghệ trích ly các chất màu chất mùi chình nguên liệu đó. Việc trích ly đó không chỉ mới được phát hiện mà nó đã xuất hiện từ rất lâu. Trước đây cha ông ta đã biết ứng dụng nó trong việc kéo rút các chất trong rau quả bằng các dung môi khác nhau như:ngâm rươu các loại trái cây, việc sản xuất nước mắm. Tuy nhiên công việc đó mới chỉ được tiến hành ở quy mô nhỏ. Ngày nay công nghệ trích ly đó dã được kế thừa vá tiếp tục phát triển trên quy mô lớn hơn để phục vụ nhu cầu ngày càng cao của con người. Trong điều kiện cấp thiết đó công nghệ trích ly thực sự đóng vai trò quan trọng và cần thiết cho sự phát triển của ngành công nghệ thực phẩm nói riêng và các ngành khác nói chung. Được sự cho phép của nhà trường, quý thầy cô và sự giúp đỡ tận tình của thầy Đỗ Chí Thịnh em xin được thực hiện đề tài “ công nghệ trích ly “ Rất mong được sự giúp đỡ nhiệt tình của quý thầy cô giáo . Đà nẵng, ngày tháng năm 2007 SVTH : Nguyễn Thị Thuý Chương 1: TRÍCH LY CHẤT RẮN 1.Các Khái Niệm Cơ Bản: 1.1Định nghĩa: Quá trình hoà tan chọn lọc một hoặc một số cấu tử của chất rắn bằng một chất lỏng gọi là quá trình trích ly rắn - lỏng. Tốc độ của quá trình này phụ thuộc vàp rất nhiều yếu tố như: hình dạng, kích thước, thành phần, cấu trúc bên trong của vật thê rắn, tính chất hoá lý và chế độ thuỷ động của dung môi kiểu thiết bị, phương pháp tiến hành trích ly, ngoài ra còn phụ thuộc vào tỉ lệ rắn lỏng…. Hình1:Sự phân bố nồng độ trong các pha của quá trình chuyển khối 1.2.Trạng thái cân bằng: Trạng thái cân bằng đạt được khi thế hoá của cấu tử hoà tan ở trong chất rắn bằng thế hoá của nó ở trong dung dịchở cùng nhiệt độ.khi đó nồng độ của dung dịch tương ứng với nồng độ bão hoà goi là độ hoà tan. Phương trình cấp khối có dạng: ) (1) Trong đó:M- lượng cấu tử phân bố ,F-bề mặt tiếp xúc pha tại thời điểm ; - hệ số cấp khối; Cbh-nồng độ cấu tử hòa tan ởbề mặt chất rắn; ở đây cân bằng đượcthiết lập rất nhanh; Co nồng độ trung bình chất rắn hòa tan ở trong dung dịch. 1.3 Cơ chế của quá trình: quá trình chuyển khối trong hệ rắn lỏng rất phức tạp . Sơ đồ đơn giản thể hiện ở hình 2 và hình 3. Các hình này thể hiện sự thay đổI nồng độ lớn nhất là ở lớp biên. Hình 3:sự thay đổi nồng độ của cấu tử hoà tan ở khu vực sát bề mặt vật thể rắn Khuếch tán có chiều dày  Theo định luật Phic thì: (2) D-hệ số khuếch tán phân tử. Từ công thức (1); (2) ta có: Hệ số cấp khối  = D/ tỷ lệ nghịch với chiều dày của lớp màng chảy dòng  ở sát bề mặt vật thể rắn, tức là phụ thuộc vào chế độ thủy động của dung môi. Ngoài ra, kích thước của hạt rắn càng giảm thì tốc độ của quá trình trích ly càng tăng, do tăng bề mặt. tiếp xúc pha và giảm đoạn đường khuếch tán trong các hạt rắn. Tuy nhiên, kích thước của các hạt rắn càng giảm thì năng lượng tiêu tốn cho quá trình nghiền càng tăng, do đó phải chọn kích thước hạt rắn thích hợp. Tỉ lệ giữa lượng dung môi và lượng chất rắn ảnh hưởng lớn đến tốc độ khuếch tán. Tỷ lệ này càng cao thì tăng tốc độ khuếch tán và khả năng tách triệt để cấu tử phân bố càng nhiều , nhưng tiêu tốn năng lưọng để tách cấu tử phân bố trong dung môi càng tăng. Do đó phải chọn tỷ lệ giữa lượng dung môi và lượng chất rắn thích hợp. Trong quá trình trích ly chất rắn, dung môi phải xâm nhập vào trong các mao quản của chât rắn để tác dụng với cấu tử phân bố, nên tốc đọ của toàn quá trình giảm nhanh. Tốc độ của quá trình trích ly được quyết định bởi tốc độ khuéch tán bên trong. Tương ứng với hình 3 tốc độ của quá trinh trích ly chất rắn là:  EMBED Equation.3  (3) Trường hợp này khấy trộn bình thường khôngcó ảnh hưởng đến tốc độ của toàn bộ quá trình, bởi vậy người ta phải tiến hành trích ly trong các thiết bị có dao động mạch nhịp, thiết bị làm việc ở áp suất cao. 2.Trích ly trong thiết bị với lớp vật liệu rắn đứng yên: Quá trình trích ly chất rắn có thể bằng nhiều phương pháp khác nhau, bằng nhiều loại thiết bị khác nhau nhưng đều có các yêu cầu sau: -Năng suất riêng lớn (lượng dung dịch trên một đơn vị thể tích làm việc của thiết bị lớn). -Có khả năng thu được cấu tử phân bố trong dung dịch trích ly cao. -Tiêu hao năng lượng cho một dung tích trích ly bé. Quá trình trích ly trong các thiết bị với lớp vật liệu rắn đứng yên có thể tiến hành trong hệ rắn một bậc hoặc nhiều bậc. Trong hệ thống trích ly nhiều bậc (hình 4) Vật liệu rắn cần trích ly được chất đầy vào các nồi 1, 2, 3,… , dung môi trích ly được bơm lần lượt qua các nồi 3, 2, 4, 5. Dung môi chảy qua lớp vật liệu theo nguyên lý của quá tình lọc, dung dịch trích ly sau khi qua nồi cuối cùng được dẫn vào thiết bị hoàn nguyên dung môi(không vẽ trên sơ đồ). Số nồi được quyết định bằng yêu cầu của nồng độ cấu tử phân bố trong rafinat và trong dung dịch trích ly thường từ 5 đến 15 nồi. Quá trình trích ly được tiến hành cho đến khi nào nồi đầu tiên (nồi 5) đạt nồng độ cấu tử phân bố theo yêu cầu thì điều chỉnh hệ thống van để dung môi vào nồi 5, ta tiến hành tháo bã và nạp liệu vào nồi 5. Cứ lần lượt như vậy, trong hệ thống làm việc liên tục luôn luôn có một nồi tháo bã và nạp nguyên liệu. Hình4:Sơ đồ trích ly chất rắn nhiều bậc (o van mở ;  van đóng ) Nhược điểm chung của các thiết bị trích ly chất rắn với lớp vật liệu đứng yên là năng suất thấp, hiệu quả tách không cao. 3. Trích ly trong các thiết bị với lớp vật liệu rắn chuyển động : Qúa trình được tiến hành trong nhiều dây chuyền và thiết bị khác nhau như:các thiết bị khuấy trộn, thiết bị khuấy trộn cùng với thiết bị lọc tách bã, thiết bị tầng sôi … ưu diểm chung của các thiết bị trích ly này là: năng suất lớn, hiệu quả trích ly cao. Hình5:Sơ đồ hệ thống thiết bị trích ly chất rắn có cánh khuấy Hình 6:Sơ đồ hệ thốngthiết bị trích ly chất rắn làm việc theo nguyên tắc ngược chiều (1,2 thiết bị khuấy ;3,4 lọc chậm không thùng quay) Hình 7:Thiết bị trích ly ly tâm với lớp lỏng giả (1-thùng quay thành đục lỗ, 2-vỏ kín đứng yên, 3-vòng chèn vít kín, 4-ống nạp vật liệu rắn, 5-ống nạp dung môi, 6-ống tháo dung dịch trích) 4. Tính toán quá trình trích ly chất rắn: 4.1.Đồ thị tam giác vuông: Cho đến nay còn thiếu rất nhiều các dữ liệu tính toán quá trình trích ly chất rắn trên cơ sở quan hệ động học tổng quát. Ở đây trình bày phương pháp xác định số bậc lý thuyết trên đồ thị tam giác vuông. Ta coi vật liệu rắn ban đầu gồm: các chất rắn không hoà tan A, cấu tử hoà tan B, dung dịch trích ly S. Kết quả quá trình trích ly ta thu được dung dịch trích ly gồm dung môi trích ly S hoà tan một phần cấu tử B và chứa một lượng cấu tử B hoà tan trong dung môi S. Tất cả các cạnh nằm trên các cạnh của tam giác vuông đều biểu diển thành phần hỗn hợp hai cấu tử. Các điểm nằm trong tam giác biểu diễn thành phần hỗn hợp ba cấu tử. Hình8:Thiết bị trích ly chất rắn loại tầng sôi (1-thân hình trụ, 2-ống dẫn dung dịch, 3-lưới phân phối, 4-ống chảy tràn, 5-ống dẫn dung dịch trích ly, 6-ống tháo bã, 7-ống nạp vật liệu rắn). Giả sử ở một nhiệt độ nào đó lượng chất rắn B hoà tantối đa trong dung môi trích ly S (nồng độ bão hoà)được biểu diễn bởi điểm C trên cạnh huyền. Khi đó cạnh AC biểu diễn tất cả các điểm có thành phần bão hoà B trong S cân bằng với cấu tử A không hoà tan. Vùng làm việc của đồ thị là phần năm phía trên đường AC, tương ứng với dung dịch chưa bão hoà cấu tử B trong S nên còn có khả năng chuyển cấu tử B từ chất rắn vào pha lỏng. Thường khi trích ly chất rắn ta thu được dung dịch gần bão hoà. Cách xác định thành phần và lượng các hổn hợp dung dịch trích và raphinat thu được dụa theo quy tắc đòn bẩy. 100%S 100%A 100%B Hình 9:đồ thị tam giác vuông hệ rắn - lỏng 4.2 Trích ly nhiều bậc ngược chiều: Sử dụng đồ thị tam giác để xác định số bậc lý thuyết của quá trình trích ly nhiều bậc ngược chiều sơ đồ của quá trình này được thể hiện ở hình 10 s1=sEYE s2Y2 s3Y3 smYm sm+1Ym+1 snYn s0Y0 GFxF G1x1 G2x2Gm-1xm-1 Gmxm Gn-1xn-1 Gn =GFxF Hình10:Sơ Đồ Trích Ly Nhiều Bậc Ngược Chiều Phương trình cân bằng vật liệu đối với toàn hệ thống thiết bị: GF + S0 = GR + SE (4) Cân bằng vật liệu đối với cấu tử B : GFxF + Snyn = GFxF + Snyn (5) Ta đặt giá trị xF lên trục hoành, y0 lên cạnh huyền (hình XI.37), nối 2 điểm này bằng một đoạn thẳng chia đoạn thặng này teo tỷ lệ S0/GF ta thu được điểm xCM đặc trưng cho thành phần hỗn hợp đầu. Khi biết thành phần yêu cầu của raphinat nghĩa là biết quan hệ giữa lượng pha lỏng trong vật liệu rắn sau khi trích ly , ta vẽ đường thành phần không đổi của pha rắn song song với cạnh huyền (Đường trên hình XI.37) trên đừơng này lấy điểm tương ứng với cấu tử B hòa tan trong raphinat ra khỏi hệ thống thiết bị. Tương tự như phương pháp tính toán trích ly lỏng - lỏng nhiều bậc ngược chiều; ở đây tương ứng với phương trình (4), (5). Các điểm , , phải nằm trên cùng một đường thẳng. Vị trí của điểm tương ứng hổn hợp các cấu tử B và S nằm trên cạnh huyền của đồ thị.Bởi vậy kéo dài đoạn đến khi cắt cạnh huyền tại một điểm, đó chính là điểm yE cần tìm. Phương trình cân bằng vật liệu đối với phần thiết bị từ bậc 1 đến bậc m có dạng GF + Sm+1 =Gm +SE' (6) Rút ra : GF - SE = Gm - Sm+1 (7) Đối với cấu tử B: GF - SE = Gm - Sm+1 (8) Kí hiệu giữa hiệu số lưu lượng hỗn hợp rắn GF và dung dịch trích ly SE ban đầu là P GF - SE = P và GF P= GF - SE= G1 - S1=…= GR - So (9) - SE =P Khi đó phương trình(7) (8), có thể viết: P= GF - SE= G1 - S1=…= GR - So (10) Hay: PxP= GF - SE= G1 - S1=…= GR - So (11) Từ những phương trình này ta nhận thấy rằng vị trí của những điểm cực P hay là giao điểm của đường thẳng đi qua và với đường thẳng đi qua xF và với đường thẳng đi qua và vì điểm phải nằm cả trên 2 đường này. Khi này ta tìm được điểm cực P ta xác định được số bậc trích ly lý thuyết bằng cách xây dựng như sau:nối điểm với gốc tọa độ O, giao điểm cuả đường này với đương =const la. Từ phương trình (10) và (11) ta có: P = G1 - S2 P = G1x1 - S2 Vì thế chúng ta tìm đựơc điểm là giao điểm của đường thẳng đi qua các điểm , và cạnh huyền của đồ thị. Nối điểm với gốc tọa độ O chúng ta đựơc điểm nằm trên giao điểm của đường O với =const. Vẽ tương tự như vậy cho đến khi đạt được nồng độ bằng hoặc gần với nồng độ xR đã cho trong hổn hợp đi ra của pha raphinat. Số đường thẳng nối gốc tọa độ với các điểm,,… (hay gần bằng ) là số bậc lý thuyết của quá trình trích ly rắn lỏng cần tìm. 5. CÔNG THỨC TOÁN HỌC 5.1. Đặc điểm của đồ thị tam giác Hình 1.1: Đồ thị tam giác - Mỗi đỉnh của tam giác tương ứng với một cấu tử nguyên chất. Vì vậy mỗi cạnh là hỗn hợp của 2 cấu tử. Một điểm trong tam giác thể hiện thành phần của hỗn hợp 3 cấu tử.Ví dụ, điểm g cho ta thành phần các hỗn hợp gồm 70% A, 20% B và 10% C (hình 1.1) - Các đường thẳng xuất phát từ các đỉnh như Aa, Bb, Cc là vị trí hình học cho mọi hỗn hợp có quan hệ về lượng không đổi đối với 2 cấu tử khác, như xB/ xC hoặc xC / xA hoặc xA/ xB =const. - Các đường thẳng dd, ee, ff song song với các cạnh của tam giác AB, BC, CA là vị trí hình học cho hỗn hợp có cùng một lượng cấu tử C hoặc A hoặc B. 5.2. Quy tắc đòn bẩy: Hình 1.2: Quy tắc đòn bẩy Khi trộn lẫn 2 hỗn hợp có thành phần a, b trong tam giác sẽ cho một hỗn hợp mới ở điểm c nằm trên đường thẳng ab. Khoảng cách ac và bc tỉ lệ nghịch với lượng của hỗn hợp đầu. Từ hình 1.2 ta thấy: ma + mb = mc nhưng xa + xb ≠ xc Và có: Và với ma , mb , mc - khối lượng của hỗn hợp a,b,c, kg xa , xb , xc - thành phần của cấu tử A,B,C trong hỗn hợp (a,b,c), %. Trong đồ thị tam giác, đỉnh A đặt trưng cho dung môi đầu (còn gọi là chất mang) có thể ở trạng thái rắn hoặc lỏng. Đỉnh B đặc trưng cho cấu tử cần tách (có thể là rắn hoặc lỏng). Đỉnh C đặc trưng dung môi (là chất lỏng) . Trong hình 1.3, đường abcdKd’c’b’a’ là đương cân bằng (còn gọi là đương bảo hoà, đường đẳng nhiệt hay đường phân tầng). Đường cân bằng chia làm hai vùng,vùng trên là vùng đồng pha và dưới là vùng hai pha, là vùng tách được. Điểm K là điểm tới hạn. Phía trái của K đặc trưng cho pha raphinat và phía phải đặc trưng cho pha trích. Các đường thẳng bb’,cc’, dd’ gọi là đường lien hợp. Trong hình 8.4, đương abcde cũng gọi là đường cân bằng. Vùng phía trái của nó có hỗn hợp dị thể, vùng phía phải là dung dịch tách được. Đồ thị cho hệ có đặc tính riêng. Cạnh BC biểu thị thành phần của “ dòng bên trên”, là dung dịch của cấu tử phân bố trong dung môi. a) b) Hình 1.3: Hệ lỏng - lỏng với một cặp (a) và hai cặp (b) của các thành phần tan từng phần vào nhau (ở t = const) Đường cân bằng biểu thị thành phần của “dòng bên dưới”, là hỗn hợp dị thể gồm pha rắn không hoà tan, cấu tử phân bố và dung môi chứa trong các mao quản của chất rắn. Kéo dài các đường liên hợp bb’, cc’, dd’ chúng cắt nhau ở đỉnh A. 5.3. Hệ số phân bố của cấu tử cần tách giữa pha trích và pha raphinat được biểu thị: Hình 1.4: Hệ rắn - lỏng ( t = const) ; K >15oC thì quá trình ngâm rút ngắn lại, chỉ cần 5-7 ngày /1lần ngâm . Sau khi ngâm dung môi thu được lần 1 và lần 2 đều phải để lắng riêng độ 2 ngày đêm sau đó tháo cặn và chuyển sang bộ phận lọc. Sau khi lọc xong trộn lẫn 2 lần dung dịch chiết theo tỉ lệ 1-1 để đóng thùng hoặc chai để chuyển bán cho các cơ sở sản xuất. Song song với phương pháp ngâm chiết ở nồng độ rượu như trên ở một số cơ sở sản xuất khác người ta có thể ngâm chiết bằng dung môi rượu có nồng độ cả 2 lần là 60%, thời gian ngâm lần 1 là 7 ngày đêm, thời gian ngâm lần 2 là 5 ngày đêm, mỗi ngày đêm đều có khuấy trộn 1 lần . Bằng cách ngâm như vậy có thể thu được dịch ngâm có mùi thơm tốt hơn, vì hàm lượng tecpen sẽ chiếm phần không đáng kể trong dung môi ngâm. Bằng cách ngâm chiết này trong điều kiên sản xuất cần điều kiên diện tích lớn, thời gian dài, tổn thất cồn trong dung ngâm sẽ nhiều. bởi vậy gần đây người ta thường dùng loại thiết bị trích ly kín, để khuấy trộn dung dịch người ta thường dùng bơm li tâm để bơm dung dịch ra rồi tưới vào. Sơ đồ đơn giản có thể áp dụng ở nhiều cơ sở sản xuất theo hình sau: Chú thích: 1: Thiết bị chứa hình trụ 2: Vĩ để ngăn cách nguyên liệu 3: Cửa cho nguyên liệu vào 4: Cửa tháo bã 5: Bơm li tâm 6: Lưới lọc có phủ lớp vải màu 7: Vòi hồi lưu dung dịch *QUY TRÌNH KỶ THUẬT CỦA QUÁ TRÌNH NGÂM CHIẾT NÀY: Cho các loại quả cần chiết tinh dầu qua cửa (3)sau đó đóng kín cửa lại và mở van cho rượu etylic vào ngâm trong 2 giờ. Hết thời gian ngâm trên dùng bơm để bơm dịch chiết vào cho chảy tuần hoàn nhằm khuấy trộn dung dịch và vỏ quả. Để bơm khỏi bị tắc nghẽn do vỏ quả nhỏ quá bám vào, ngoài lớp vỏ (2) người ta còn làm thêm 1 lưới lọc chắn ở đáy thiết bị. Hết thời gian ngâm chiết quy định, dungdịch ngâm chiết được tháo ra đem lắng lọc như những phương pháp thông thường khác. Chanh0.200.10Cam0.250.15Quýt0.150.11 2.2.Trích ly với dung môi là ete dầu hoả: 2.2.1.Điều kiện áp dụng: thường dùng cho việc trích ly tinh dầu của các loài hoa 2.2.2Đặc điểm dung môi: dung môi để trích ly sau cồn là ete dầu hoả , có nhiệt độ sôi 40 –60oC, thành phần gồm các hiđrô cacbon như pentan hexan, các đồng phân heptan. ete này ít hoà tan các chất khác so với tinh dầu và xem như hoàn toàn không tan trong nước. 2.2.3.Phương pháp: Hoa tươi hái từ sang sớm mang về cho ngay vào dung môi để ngâm cứ độ 25-30 cm hoa thì đặt lên 1 lớp vĩ để hoa không đè lên nhau. Tỉ lệ khối lượng giữa hoa và ete là 1 : 3,5. ngâm lần 1 khoảng 40 phút, tháo lấy ete chứa tinh dầu. Đó là nước nhất, cho tiếp ete vào hoa vừa ngâm ở trên, ngâm trong khoảng 20 phút ta thu được nước ngâm 2. Ngâm hoa mới vào nước ngâm thứ nhất, sau đó vào nước ngâm thứ hai. Cứ tiến hành như vậy lấy cho được 5 đợt lấy phần nước nhất, nước nhì đem trộn lại rồi đem đi chưng cách thuỷ để loại ete . ete này được dung lại nhiều lần . sản phẩm thu được sau khi loại ete gọi là nhựa thơm nhựa thơm có những đặc tính của hương vị hoa tươi và làm chất định hương rất tốt. Để lấy tinh dầu nhựa thơm này được ngâm vào cồn để hoà tan tinh dầu và 1 số chất. Lọc và làm sạch để loại 1 số chất vẩn đục rồi cất lại cồn trong chân không để được dầu thơm. Dầu thơm này khác nhựa thơm là không có chất béo , nhựa , sáp …không tan trong cồn nhưng cũng còn những phần khó bay hơi nên vẫn còn tính chất định hương. Từ dầu thơm này có thể tách ra tinh dầu bằng cách pha thêm nước cho loãng hoặc bằng dung dịch muối ăn vào để cho nhựa và những chất trích ly lắng xuống đáy còn tinh dầu nổi lên trên mặt =>tách lấy. (phương pháp này phức tạp và thu đựoc ít tinh dầu vã lại khi tiếp xúc với ete dầu hoả cần cần lưu ý trang bị an toàn lao động và phòng cháy) 2.3 Dùng dầu thực vật để trích ly: hoa cam, chanh, quýt, bưởi có thể dung dầu thực vật để trích ly: dừa, hoa nhài cho hoa vào túi vải màn nhúng ngập vào dầu trong 48 giờ rồi lấy ra và lại cho hoa mới vào. Cứ tiến hành như vậy cho đến khi dầu có mùi thơm cần thiết. có thể ngâm 25-30 đợt. Để rút ngắn thời gian có thể đun nóng dầu đến nhiệt độ 60-70 oC. Dầu ngâm xong lọc nóng khử nước bằng Na2SO4, hoặc muối ăn khan và lại lọc. Lấy dầu này hoà tan vào côn cao độ, làm lạnh để kết tinh chất vẫn đục và được dầu ngâm hoa, mang cất chân không để lấy cồn phần còn lại sẽ là tinh dầu có hoà tan một ít sáp. Hoa sau khi đã ngâm xong cồn lần đầu, mang ép rồi gạn lọc, loại dầu này mang nấu xà phòng. So với trích ly với dung môi dể bay hơi phương pháp ngâm hoa bằng dầu thực vật tuy thời gian kéo dài hơn và không lấy hết được tinh dầu nhưng thiết bị đơn giản, dung môi rẻ hơn và lại không độc, không gây chấy nên phù hợp với điều kiện của nước ta. Chương 3: THU NHẬN CHẾ PHẨM ENZYME PROTEASE TỪ RUỘT CÁ BASA (Pangasius bocourti) 1.MỞ ĐẦU Ngành chế biến thủy sản trong nước và trên thế giới hàng năm thải ra một lượng lớn các phụ phế phẩm cần được xử lý hoặc chế biến tiếp. Phụ phẩm thủy sản thường là nội tạng, đầu, xương, da... Để giải quyết một lượng lớn phụ phẩm như hiện nay, tại Việt Nam và trên thế giới đang có xu hướng tận thu phần phụ phẩm để chế biến thành các sản phẩm có giá trị gia tăng[1]. Một số phụ phẩm có giá trị dinh dưỡng cao dùng để chế biến thành bột cá, dầu cá… [4]. Ngoài ra các sản phẩm như: chế phẩm enzyme, peptide có hoạt tính sinh học, màng sinh học được chế biến từ một số loại phụ phẩm thủy sản có thể mang lại những hiệu quả kinh tế rất lớn cho con người [8]. Tại Việt nam hiện nay, phụ phẩm của cá tra, basa được sử dụng chủ yếu làm thức ăn cho gia súc, thủy sản và làm phân bón. Việc thu nhận chế phẩm enzyme protease từ ruột cá basa là một vấn đề được đặt ra nhằm khai thác và sử dụng hiệu quả hơn phụ phẩm của ngành chế biến thủy sản. 2.NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1.Nguyên liệu Nội tạng của cá basa do nhà máy chế biến thủy sản Vĩnh Long cung cấp. Sau khi giết mổ, nội tạng được bảo quản ở nhiệt độ -20oC Thời gian bảo quản nội tạng càng ngắn càng tốt để tránh hiện tượng enzyme bị biến tính. Muối amonium sulfat, ethanol, aceton và isopropanol được sử dụng như là những tác nhân để kết tủa enzyme. Các hóa chất sử dụng trong nghiên cứu này đều do Trung Quốc sản xuất. 2.2.Phương pháp nghiên cứu: Ruột cá basa được cắt nhỏ đến kích thước 4 x 8 (mm x mm) và được phối trộn với dung môi theo tỷ lệ thích hợp. Nhiệt độ dung môi trước khi phối trộn là 2-4oC Tiếp theo, hỗn hợp được nghiền trong thiết bị Ik T25 (Đức) với vận tốc 9000v/phút trong thời gian 3 phút trước khi quá trình trích enzyme bắt đầu. Trong quá trình nghiền, nhiệt độ hỗn hợp không vượt quá 5oC 3. Các yếu tố ảnh hưởng và cách xác định 3.1.Trích ly enzym protease từ ruột cá Basa 3.1.1.Xác định tỷ lệ khối lượng nội tạng/ dung môi (w/w) cho quá trình trích ly enzyme protease Ruột cá basa được đem trích ly bằng nước cất ở nhiệt độ 30oC trong thời gian là 10 phút. Tỷ lệ ruột/ nước cất (w/w) được thay đổi lần lượt là: 1/1; 1/2; 1/3; 1/4 và 1/5 Ảnh hưởng của tỷ lệ ruột/dung môi đến quá trình trích ly protease từ ruột cá khi tăng lượng dung môi thì quá trình trích ly enzyme từ nguyên liệu vào dung môi sẽ trở nên dễ dàng hơn. Ảnh hưởng của pH dung môi đến quá trình trích ly protease từ ruột cá Dịch trích ly enzyme thu được có tổng hoạt tính protease cao nhất là 12,42UI/g CKNT (chất khô nội tạng) tương ứng với tỷ lệ ruột/ dung môi là 1/1(w/w). Theo lý thuyết, khi tăng lượng dung môi thì quá trình trích ly enzyme từ nguyên liệu vào dung môi sẽ trở nên dễ dàng hơn. Tuy nhiên, khi ta thay đổi tỷ lệ ruột và nước cất sử dụng trong quá trình trích ly thì giá trị pH dịch trích cũng thay đổi theo và nó ảnh hưởng đến độ hòa tan và khả năng khuếch tán của các protein từ ruột vào dịch trích. Khi tăng lượng nước cất lên nhiều hơn so với tỷ lệ ruột/dung môi =1/1(w/w) thì tổng hoạt tính protease của dịch trích ly sẽ giảm. 3.1.2.Xác định pH trích ly Thông thường, hệ enzyme protease trong ruột nhóm cá da trơn hoạt động tối ưu trong vùng pH kiềm [5]. Chúng tôi tiến hành trích ly protease từ ruột cá basa, sử dụng các dung dịch đệm có giá trị pH khác nhau như sau: dung dịch đệm 0,2 N phosphate (pH 7,0), đệm 0,2 N Tris-HCl (pH 8,0) và đệm 0,2 N Glycine-NaOH (pH 9,0-12,0). Nước cất được chọn làm dung môi đối chứng. Chọn tỷ lệ nội tạng/ dung môi là 1/1 (w/w), nhiệt độ và thời gian trích ly lần lượt là 30oC trong 10 phút. Chúng tôi nhận thấy rằng tổng hoạt tính protease của dịch chiết thu được sẽ thay đổi khi ta sử dụng các dung dịch đệm có giá trị pH khác nhau để trích ly enzyme. Dịch trích ly từ ruột có tổng hoạt tính protease cao nhất (15,67UI/g CKNT) khi sử dụng dung dịch đệm có giá trị pH 9,0. Khi tăng pH từ 7,0 đến 9,0, tổng hoạt tính protease của dịch trích ly enzyme thu được tăng từ 12,79 đến 15,67UI/g CKNT, tức tăng 22,5%. Tuy nhiên, nếu ta tiếp tục tăng giá trị pH từ 9,0 đến 12,0 thì tổng hoạt tính protease của dịch trích ly enzyme thu được sẽ giảm