Khảo sát cơ lý tính của vật liệu composite nhựa urea - Formaldehyde và sợi sisal

m khoảng 10% trong điều kiện thường, tùy thuộc vào phần không kết tinh và hàm lượng rỗng có trong sợi. Bản chất hút nước của sợi thiên làm ảnh hương đến tính chất cơ lý cũng như các thông số vật lý của sợi và tất nhiên sẽ ảnh hưởng không nhỏ đến tính chất của composite đi từ loại vật liệu gia cường này. Dưới đây là một số bản so sánh tính chất cơ lý của một số loại sợi thiên nhiên với một vài loại sợi khác trong công nghệ chế tạo vật liệu composite: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 4: Tổng Quan Về Sợi Thiên Nhiên GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 39 Sợi Tỷ trọng (g/cm3) Đường kính (µm) Độ bền kéo (Mpa) Module (Gpa) Biến dạng đứt (%) Đay 1,3 – 1,45 20 – 200 393 – 773 13 – 26,5 7 – 8 Lanh 1,5 - 345 – 1100 27,5 2,7 – 3,2 Gai - - 690 - 1,6 Ramie 1,5 - 400 – 938 61,4 – 128 1,2 – 3,8 Dứa dại 1,45 50 – 200 468 – 640 9,4 – 22,2 3 – 7 Palf - 20 – 80 413 – 1627 34,5 – 82,5 1,6 Bông 1,5 – 1,6 - 287 – 800 5,5 – 12,6 7 – 8 Xơ dừa 1,15 100 – 450 131 – 175 4 – 6 15 – 40 E-glass 2,5 - 2000 – 3000 70 2,5 Aramid 1,4 - 3000 – 3150 63 – 67 3,3 – 3,7 cacbon 1,7 - 4000 230 – 240 1,4 – 1,8 Bảng 4.3: Tính chất sợi tự nhiên và sợi tổng hợp Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 40 CHƯƠNG 5: GIỚI THIỆU SỢI SISAL [10] 5.1. Giới thiệu về sợi sisal: Sợi sisal được lấy từ lá của họ cây Agave sisalana (hình 5.1) có xuất xứ từ Mexico. Từ “sisal” từ một thị trấn cảng nhỏ ở Yucatan,Maya, Mexico. Họ cây này được trồng đầu tiên bởi người Maya Indian rồi sau đó đến người châu Âu. Vào thế kỷ 19, sisal được trồng rộng rãi khắp nơi trên thế giới từ Florida đến đảo Caribbean, Brazil, Haiti, Ấn Độ, Indonesia và các nước Đông châu Phi. Hiện nay, Brazil và Tanzania là hai nước có sản lượng sisal lớn nhất thế giới. Sợi sisal được sử dụng để làm dây thừng, thảm và áo quần. Trong những năm gầm đây, các sản phẩm đi từ sợi sisal tăng lên đáng kể và thị trường tiêu thụ sợi sisal thực sự tăng mạnh. Sisal trở thành một trong những loại sợi cứng được sử dụng phổ biến nhất, khoảng một nửa số lượng sợi vải là từ sợi sisal. Hình 5.1: Cây sisal Sự phổ biến của loại sợi này là do chúng rất dễ canh tác, chu kì sinh trưởng ngắn và thích ứng với nhiều loại điều kiện thời tiết khác nhau. Sisal có thể sống được 7 – 10 năm, sau khi trồng 2-3 năm thì có thể cắt lá lần đầu tiên rồi cứ 6 tháng thu hoạch lá một lần. Một cây sisal có thể cho 200 lá với mỗi lá có 4% sợi, 0.75 % biểu bì, 8 % các loại hạt khô và 87.25 % độ ẩm. Vì vậy, lá sisal bình thường nặng khoảng 600g có thể cho 3% khối lượng sợi và số lượng sợi trung bình là 1000 sợi. Sợi sisal được lấy ra từ lá bằng Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 41 cách giầm, nạo, dùng thiết bị cơ học. Đường kính sợi sisal nằm trong khoảng 100µm đến 300 µm. Ở Việt Nam: sisal được trồng ở các tỉnh Nghệ An, Bắc Cạn, Thái Nguyên, Thanh Hóa, Hà Tĩnh, Ninh Thuận…  Quá trình thu hoạch và sản xuất sợi sisal: Khi cây đến vụ thu hoạch, mỗi xây sẽ được nông dân dùng dao để các lá từ 2-3 hàng lá tính từ gốc lên ( khoảng 15- 20 lá/ cây). Lá sau khi được cât và xén bỏ gai sẽ được cột lại thành từng bó gồm 20 – 50 lá và được vận chuyển đến nhà máy gia công sợi. Sau khi thu hoạch thì để 1 đến 2 ngày để vi sinh tự nhiên làm mềm lá sau đó đem đập sơ bộ. các máy bóc vỏ sợi cỡ lớn sẽ được sử dụng để tách sợi. đầu tiên lá đưa vào máy nhập liệu qua băng tải dài với năng suất nhập liệu 200-300 lá/phút. Khi vào máy, lá sẽ bị ép bởi một cặp trục gấp bằng kim loại, sau đó lá được túm lại gần chính giữa của lá, đưa lá tiến về phía trước và lá sẽ bị một lưỡi trống đập vụn với tốc độ 200-500 vòng /phút. Một cặp mắc xích khác kẹp chặt lá ở những điểm khác nhau để những điểm chưa đập đi qua trống thứ hai. Trong suốt quá trình đập vụn , nước được phun trên bề mặt lá (35 m3/h) nhằm tránh sự phân chia phần thịt của sợi. Sau đó nước và chất bẩn được loại bỏ hoặc đưa qua máng thu hồi lại phần nước sạch. Sợi ướt đac được bóc vỏ nỗi lên trên dây xích ở phía đầu kia của máy và cho sợi rơi vào thùng để làm sạch lần nữa. Vi sinh Ngâm nước biển Đập Tướt Phơi khô Tách Bó sợi Cắt lá Ủ Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 42 Sợi sau khi rửa sạch được mắc lên dây phơi khô dưới ánh nắng mặt trời hoặc sử dụng máy làm khô quay li tâm. Sau khi sáy khô, sợi được chuốt cơ học để loại bỏ bụi bản mang lại độ bóng cho sợi. Trước khi đóng kiện, sợi được phân loại thao độ sạch, độ dài và mức độ bột còn trong sợi. Một kiện hàng được đóng khoảng 200 đến 300 kg. Hình 5.2: Sợi sisal được phơi sau khi thu hoạch 5.2. Cấu trúc của sợi sisal: Thông thường mỗi tế bào được cấu tạo từ bốn phần chính đó là: lớp cơ bản (lớp sơ cấp), lớp thứ cấp thứ hai, lớp thứ cấp thứ ba, lớp trong cùng (lumen). Lớp cơ bản (sơ cấp): có cấu trúc mạng lưới. Lớp thứ hai: o Lớp thư hai phía trong (S1): lớp phía trong lớp thứ cấp, các tơ sợi sắp xếp theo dạng cấu trúc hình xoắn ốc, với góc xoắn là 40o so với chiều dọc của tế bào o Lớp thứ hai phía trong (S2): các tơ sợi sắp xếp dốc hơn, với gốc xoắn là 18 đến 25o Lớp thứ ba: là lớp mỏng với các tơ sợi xếp song song. Các tơ sợi xếp thành từng lớp dày 20µm. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 43 Hình 5.3: Cấu trúc sợi sisal Cấu trúc bề mặt sợi Hình 5.4: Cấu trúc bề mặt sợi 5.3. Thành phần hóa học và tính chất vật lý của sợi sisal: Sợi sisal cũng như các sợi có nguồn gốc tự nhiên khác đều được cấu tạo từ cellulose, hemicellulose, lignin và một số chất khác. Sợi sisal cũng là composte mà sợi cellulose cứng chủ yếu nằm trong nhựa nền là lignin. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 44 5.3.1. Thành phần hóa học của sợi sisal: Thành phần % trọng lượng Cellulose 73.1 Hemicellulose 13.3 Lignin 11.0 Pectin 0.9 Sáp 0.3 Chất tan trong nước 1.4 Bảng 5.1: Thành phần cấu tạo của sợi sisal 5.3.2. Tính chất vật lí của sợi sisal: Mỗi thành phần đóng vai trò nhất định trong tính chất của sợi sisal như sau Thành phần Trạng thái phân tử Chức năng Cellulose Trạng thái tinh thể, định hướng cao với phân tử lớn glucose Sợi Hemicellolose Bán tinh thể với phân tử nhỏ Galactose, Mannaose, Xilose Nền Lignin Trạng thái vô định hình, phân tử có cấu trúc 3D Phenyl propane Nền Thành phần khác Tồn tại dưới dạng polymer hoặc không Terpentes, polyphenol Chất lạ Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 45 Độ bền và độ dai của sợi thực vật tùy thuộc vào hàm lượng cellulose và góc xoắn mà những dải vi sợi trong màng tế bào thứ hai với trục. Ngoài ra, cấu trúc và tính chất của sợi thiên nhiên tùy thuộc vào tuổi cây, cách trồng… Tính chất độ bền kéo của sợi thì không thống nhất theo chiều dọc của sợi. Phần gốc của sợi có độ bền kéo và modul thấp nhưng dộ dãn dài cao. Sợi trở nên chắc dai ở giữa bệ và có tính chất trung bình ở ngọn.So với một số sợi tự nhiên khác, sợi sisal có cơ tính tương đối tốt. Hình 5.5: Cơ tính của các loại sợi khác nhau Tỷ trọng của sợi sisal thô (ở Ninh Thuận, Việt Nam) là 1.3 g/cm3 . 5.4. Tính chất liên diện – xử lí bề mặt sợi dứa: Để tăng tính tương hợp của sợi dứa với nhựa hay tăng liên kết nhựa sợi thì vấn đề quan trọng là phải tạo liên diện tốt cho nhựa nền và sợi. Các nhóm hydroxyl (-OH) có mặt trên bề mặt sợi tự nhiên làm cho sợi có tính phân cực cao nhưng nền nhựa không phân cực. Điều này dẫn đến liên kết giữa nhựa nền và sợi yếu. Ngoài ra, sợi sisal cũng như nhiều loại sợi tự nhiên khác có tính thấm nước rất lớn làm giảm cơ tính của vật liệu composite. Có nhiều phương pháp biến tính bề mặt sợi nhằm tăng liên kết nhựa sợi như: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 46 xử lí kiềm, xử lí H2SO4, kết hợp kiềm và acid, xử lí wax alcol/benzol, xử lí acetylat, xử lí nhiệt kiềm. 5.4.1. Phương pháp biến tính vật lý: Các phương pháp biến tính vật lý không làm thay đổi thành phần hóa học của sợi. Xử lý bằng phương pháp vật lý chỉ làm thay đổi tính chất bề mặt và cấu trúc của cellulose thiên nhiên, tạo điều kiện cho sự kết dính cho sự dính kết liên diện về mặt cơ học trong nền polymer. Xử lý corona là một trong những kỹ thuật được quan tâm vì tạo sự hoạt tính bởi sự oxy hóa bề mặt của sợi cellulose thiên nhiên. Xử lý bằng plasma nguội tùy thuộc vào bản chất của các loại khí dùng sẽ cho sự thay đổi bề mặt. Có thể tạo nối ngang bề mặt năng lượng ó thể tăng hoặc giảm và các gốc rự do hoạt tính có thể tạo ra. Biến tính bằng ngâm kiềm, đó là dùng dung dịch kiềm để xử lí sợi, phụ thuộc vào nồng độ của dung dịch kiềm, nhiệt độ, thời gian xử lý và các phụ gia thêm vào. Hiện nay, người ta có khuynh hướng xử lý sợi bằng dung dịch kiềm . Các diều kiện tối ưu sẽ cải thiện độ bền kéo, dặt tính hấp thụ nước và quá trình gia công dễ hơn. 5.4.2. Phương pháp biến tính hóa học: Cellulose tự nhiên có tính phân cực mạnh nên rất ít tương hợp với các polymer không ái nước. Sử dụng làm cầu nối cho polymer – cellulose tự nhiên có những cơ chế như sau: - Các lớp vùng biên yếu : các chất cầu nối làm giảm các vùng biên yếu. - Các lớp biến dạng: các chất tạo cầu nối tạo một lớp mềm và dai. - Các lớp kiềm hãm: các chất cầu nối phát triển vùng liên pha nối mạng cao với modul trung gian giữa hai polymer – cellulo tự nhiên. - Độ thấm ướt: chất tạo cầu Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 5: Giới Thiệu Sợi Sisal GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 47 5.5. Ứng dụng của sợi dứa: Sợi dứa chịu kéo tốt, chịu mặn nên dược làm dây thừng đi biển, võng…Sợi dứa còn làm võng, bao bì…Mặt khác do tính dễ bắt màu nên sợi dứa dùng để dệt thảm, đan túi xách được thị trường thế giới ưa chuộn. người ta còn trộn thêm sợi dứa để sản xuất thạch cao chịu lực, dây sợi tổng hợp, tấm lợp, composite… Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 48 CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 6.1. Mục đích thí nghiệm: Vật liệu composite nền nhựa Urea- formaldehyde và cốt sợi sisal có độ bền đủ lớn để có thể làm vật liệu ván ép, vật dụng trong xây dựng là mục đích của nghiên cứu này. Do vậy, mục đích của thí nghiệm này là:  Tổng hợp nhựa Urea-formaldehyde tan hoặc nhũ tương trong nước và có độ nhớt phù hợp cho quá trình gia công composite.  Khảo sát sự biến thiên cơ tính của vật liệu composite tạo ra theo các yếu tố sau: Hàm lượng sợi sisal thay đổi. Độ dài sợi sisal khác nhau khi băm tạo mat. Sợi sisal không xử lí và được xử lí bằng dung dịch kiềm. 6.2. Quy trình thực nghiệm: Trong luận văn này, thí nghiệm được thực hiện như sau: Hình 6.1: Quy trình thí nghiệm Đo độ thấm nước Tổng hợp nhựa Urea- formaldehyde Formali Urea Sợi sisal Tạo Mat Tẩm nhựa vào Mat Sấy Ép Đo cơ tính Xử lí số liệu và đánh giá Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 49 6.2.1. Tổng hợp nhựa Urea-formaldehyde: Để tổng hợp nhựa urea-formaldehyde đáp ứng tính chất tan trong nước thì nhựa được tổng hợp theo phương pháp hai giai đoạn như đã nêu trong phần lí thuyết tổng quan. 6.2.1.1. Chuẩn bị nguyên liệu:  Formaldehyde: Thông số vật lý: Dung dich 37% (formalin) Màu sắc: Không màu. Mùi: Mùi hăng nồng, có thể phát hiện ở nồng độ 1 ppm. Tính tan: Dễ tan trong nước. Nhiệt độ sôi: -19,2°C Nguồn gốc xuất xứ từ Đài Loan, đóng gói 220 kg/ thùng  Urea: Thông số vật lý: Dạng rắn màu trắng Khối lượng riêng : 1.32 g/cm3 Nóng chảy: 133–135 °C Độ tan trong nước : 51,8 g/100 ml (20 °C) 71,7 g/100 ml (60 °C) 95,0 g/100 ml (120 °C) Xuất xứ Trung Quốc Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 50  Các nguyên liệu khác: dung dich amoniac 25%, NaOH, dung dich acid formic… 6.2.1.2. Cân nguyên liệu:  Chọn tỷ lệ giữa formaldehyde và ure tổng cộng là n = 1,5 và thực hiện quá trình tổng hợp theo 2 giai đoạn theo 3 lần cho ure vào bình phản ứng với các tỷ lệ sau: Giai đoạn 1: tỷ lệ F/U = 2.5 Giai đoạn 2: tỷ lệ F/U = 1.8 Giai đoạn ổn định: tỷ lệ F/U = 1.5  Khối lượng lượng mẻ tổng hợp là M = 1560 (g) Phản ứng : Ure + nFormaldehyde Nhựa + H2O 60 n.30  Khối lượng tổng : UF = 60 + n.30.ଵ଴଴ ଷ଻ = 60 + n.81  Khối lượng các chất cần là: mure = ெ.଺଴ ଺଴ା௡.଼ଵ mformalin = ெ.௡.଼ଵଷ଴ା௡.଼ଵ Do vậy khối lượng của các chất cần dùng để tổng hợp là:  Khối lượng dung dich formalin: mformalin = 1250 (g)  Khối lượng Urea giai đoạn 1: mU1 = 370(g)  Khối lượng Urea giai đoạn 2: mU2 = 123 (g)  Khối lượng Urea giai đoạn ổn định: mU3 = 123 (g) Hỗn hợp dung dịch 8% NaOH 10% và 92% dung dich NH3 25% , lượng hỗn hợp tổng cộng dùng là 2% so với khối lượng dung dịch formalin. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 51 6.2.1.3. Tổng hợp nhựa: Nhựa được tổng hợp trong nồi phản ứng kín, hệ thống khuấy dùng hệ cơ.  Với các thiết bị trên nhựa được tổng hợp như quy trình đã nêu theo từng bước sau: Paraford dung dịch formalin khoảng 20 phút, đồng thời dùng hỗn hợp dung dịch NaOH và NH3 (khoảng 0,7 % khối lượng formalin) để chỉnh pH = 7-8. Duy trì nhiệt độ 70oC. Cho mU1 vào và nâng nhiệt độ lên 80oC tiến hành quá trình tạo methylon khoảng 1 giờ. Trong quá trình này giữ nhiệt độ ổn định và chỉnh pH nếu pH hạ. Tiến hạ pH xuống 4- 5 bằng dung dịch acid fofmic (0.1% so với dung dịch formalin), giữ nhiệt ở 80oC ( giải nhiệt nếu nhiệt độ lên quá cao do phản ứng trùng ngưng tỏa nhiệt). Thời gian phản ứng là 1 giờ. Nâng pH bằng hỗn hợp dung dịch NaOH 10% và NH3 (khoảng 0,7 % khối lượng formalin) , cho mU2 vào để tạo methylol lần 2 khoảng 30 phút với nhiệt độ 80oC. Hạ pH bằng dung dịch acid formic (0.1% so với dung dịch formalin) rồi tiến hành phản ứng trùng ngưng ở nhiệt độ 800C. Ở giai đoạn này chú ý đến độ nhớt và thử tan. Nhựa đạt khi tạo nhũ trắng đục trong nước, ở trên bên mặt tỏa ra như hoa. Thử với một lượng ít nước nhỏ giọt nhựa vào và khuấy thì tan thành dung dịch có màu trắng sữa. Giai đoạn này khoảng 30-45 phút. Hạ nhiệt độ chỉnh pH= 7-8 rồi cho mU3 vào, phản ứng khoảng 20 phút sau đó giả nhiệt rồi cho vào bình. 6.2.1.4. Đo độ nhớt: Nhựa được đo độ nhớt theo tiêu chuẩn ASTM D2393 Dụng cụ đo độ nhớt là máy đo độ nhớt Brookfield DV III ULTRA ở Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Polymer- Đại Học Bách Khoa. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 52 Thông số đo độ nhớt như sau: Chọn kim số 1, tốc độ quay 20 rpm Nhiệt độ đo 25oC Thời gian đo 30 giây 6.2.1.5. Đo hàm lượng rắn: Hàm lượng rắn của nhựa tổng hợp được xác định theo các bước sau:  Sấy đĩa betri, cân khối lượng đĩa không m0  Cân nhựa vào đĩa betri, ghi lại khối lượng toàn nhựa và đĩa m1. Sau đó đưa vào tủ sấy nhiệt độ 80oC khoảng 2 giờ.  Sau đó tăng nhiệt độ tủ sấy lên 100oC, cân khối lượng của đĩa cho đến khi khối lượng của đĩa không đổi m2.  Hàm lượng rắn của nhưa = ௠మି௠బ ௠భష೘బ × 100% 6.2.2. Tạo Mat:  Mat được tạo trên một tấm lưới được nhấn chìm trong nước. Sợi được rãi đều lên tấm lưới đó ( cân một lượng sợi nhất đinh để đảm bảo bề dày của các tấm mat gần giống nhau). Sau đó, xả nước cho sợi mắc lại trên lưới rồi đem phơi nắng cho khô.  Để tạo ra nhiều loai Mat khác nhau thì trước khi thực hiện quá trình tạo Mat thì sợi sisal mua về dưới dạng bó sợi dài được băm thành sợi ngắn có chiều dài khác nhau: Sợi ngắn có chiều dài 2-3 cm Sợi ngắn có chiều dài 6-7 cm Sợi được xử lí bằng các phương pháp sau: 6.2.2.1. Xử lí bằng nước nóng trong nồi gia nhiệt có cánh khuấy: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 53 Mục đích của quá trình này là loại bỏ tạp chất trên bề mặt sợi, tác dụng của cánh khuấy làm cho các bó sợi bị đánh tơi ra thành các sợi nhỏ hơn nhằm tăng lực kết dính cơ học giữa bề mặt sợi và nhựa. Quá trình xử lí được minh họa theo sơ đồ như sau: Hình 6.2: Quá trình xử lí sisal bằng nước nóng  Thuyết minh quy trình  Cân 2kg sợi (loại 2-3cm, 6-7cm)  Cho vào nồi khuấy: Nhiệt độ 70oC Thời gian 48 giờ  Rửa lại bằng nước  Đem phơi khô dưới ánh nắng mặt trời  Cân lại sợi đã xử lí 6.2.2.2. Xử lí bằng dung dịch kiềm trong nồi gia nhiệt có cánh khuấy: Mục đích của quá trình xủ lí bằng dung dịch kiềm là hòa tan lignin trong thành phần sợi làm giảm khả năng hút nước của sợi, tăng độ bền, giảm tỷ trọng của sợi. Quy trình xử lí như sau: Sợi sisal Cân Cho vào nồi Rửa nước Phơi khô Cân lại Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 54 Hình 6.3: Quá trình xử lí sisal bằng dung dịch kiềm  Thuyết minh quy trình  Cân 1.5 kg (loại sợi 2-3 cm)  Cho vào nồi khuấy: Nhiệt độ 40oC Thời gian 48 giờ Nồng độ dung dịch kiềm 2%  Rửa nước  Kiểm tra pH bằng với pH của nước rửa (pH = 7-7.5)  Phơi khô bằng ánh sáng tự nhiên  Cân lại  Chọn xử lí bằng dung dich kiềm 2% vì ở nồng độ kiềm loãng như vậy cũng đủ khả năng loại bỏ lignin, chất bẩn làm tăng độ bám dính giữa sợi và nhựa tốt hơn. Thêm vào đó, xử lí kiềm ở nồng độ sẽ mang tính kinh tế. 6.2.3. Tẩm nhựa vào sợi:. Tẩm nhựa vào sợi là một công đoạn rất quan trọng vì nếu tẩm không đều dẫn đến độ đồng nhất về tỷ lệ nhựa sợi ở những vùng khác nhau trên tấm composite là khác nhau. Điều này ảnh hưởng lớn đến kết quả đo cơ tính cuối cùng. Sợi sisal Cân Cho vào nồi kiềm .hóa Rửa nước Kiểm tra pH Phơi khô Cân lại pH > 7-7.5 Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 55 Tính toán khối lượng nhựa sợi cho mỗi lần tẩm là công việc đầu tiên của quá trình tẩm: Kích thước của khuôn ép: 20×20×0.35 (cm). Vậy Vkh = 140 cm3 Khối lượng riêng của nhựa UF đã đóng rắn dnhựa = 1,3 g/cm3 Hàm lượng rắn của nhựa là 50% Khối lượng riêng sợi sisal chưa xử lý kiềm d isal = 1,3g/cm3 Khối lượng riêng sợi sisal đã xử lý kiềm dsisal = 1,3 g/cm3 (khi xử lí khối lượng sợi mất đi do một số thành phần của sợi hòa tan trong dung dịch kiềm nhưng đồng thời đường kính của sợ nhỏ lại nên khối lượng riêng của sợi không giảm nhiều lắm)  Khối lượng riêng trung bình của cả tấm composite là 1,3g/cm3  Tính khối lượng của nhựa sợi cần ép như sau (tính chung cho mẫu không xử lí và có xử lí kiềm) Tỷ lệ nhựa/sợi (x1:x2) KL tấm composite (M) mnhựa rắn msợi mnhựa lỏng (lấy dư 10% so với lượng nhựa cần thiết) 0,7 : 0,3 180 126 54 278 0,6 : 0,4 180 108 72 238 0,5 : 0,5 180 90 90 198 Bảng 6.1: Khối lượng nhựa sợi cần ép Sau xác định được khối lượng nhựa và sợi cần tẩm, ta tiến hành tẩm nhựa như sau: Kẹp tấm mat mỏng vào 2 lưới thép mảnh. Dùng bình xịt dều nhựa lên mat. Tẩm đến đâu ta dùng thanh lăn lăn cho nhựa thấm vào bên trong và trải đều trên toàn bộ tấm mat. 6.2.4. Sấy: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 56 Mục đích của quá trình sấy làm bay hơi dung môi (nước) và các chất dễ bay hơi như HCHO còn dư, urea dư… để khi gia công băng phương pháp ép nóng sản phẩm không bị bọt khí, hàm hàm lượng nhựa sợi chính xác hơn. Chọn điều kiện sấy:  Nhiệt độ sấy:80oC  Thời gian sấy: còn tùy thuộc vào tỷ lệ nhựa sợi. Tấm composite có hàm lượng nhựa cao sẽ có thời gian sấy lâu hơn vì lượng dung môi sẽ lớn hơn tấm composite có hàm lượng nhựa thấp. Cụ thể thời gian sấy cho từng loại như sau: - Loại có tỷ lệ nhựa sợi 7:3, sấy trong 2 giờ - Loại có tỷ lệ nhựa sợi 6:4, sấy trong 2 giờ - Loại có tỷ lệ nhựa sợi 5:5, sấy trong 1 giờ 30 phút Luận văn đã tiến hành khảo sát sơ bộ các khoảng nhiệt độ và thời gian sấy để chọn được điều kiện sấy như trên. Mẫu sấy đạt khi nhựa không còn dính tay. Tiến hành khảo sát với mẫu 7:3 Thông số Nhận xét Nhiệt độ(oC) Thời gian (phút) Đến 150 phút thì mẫu sấy mới đạt yêu cầu 70 90,120,150 80 90,120 120 phút thì mẫu sấy đạt yêu cầu 90 90 Nhựa trên mẫu sấy khô xuất hiện bọt khí 6.2.5. Ép: Muc đích là thực hiện quá trình đóng rắn và định hình sản phẩm Như đã đề cập ở phần tổng quan lí thuyết về nhựa Ureaformaldehyde, phương pháp chọn đóng rắn cho nhưa là đóng rắn nóng, chỉ dùng nhiệt độ để đóng rắn ở nhiệt độ cao. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 57 Thông số ép: Nhiệt độ 120oC Thời gian: 30 phút Áp suất: 35 psi  Hâm nóng khuôn đến 120oC rồi lấy ra khỏi mâm ép rồi chống dính cho khuôn.  Đặt từng tấm mat đã được tẫm nhựa và sấy khô theo đúng khối lượng đã tính toán. Thao tác thật nhanh để nhiệt độ không bị giảm nhiều.  Xả khí 2 lần trong mỗi lần ép.  Nâng áp suất đến thông số yêu cầu và ép trong vòng 30 phút.  Lấy sản phẩm ra. Thông số ép trên được khảo sát sơ bộ bằng cách ép thử mẫu với các thông số khác nhau rồi đánh giá cảm quan. Thông số ép Nhận xét Nhiệt độ (oC) Thời gian (phút) Cảm giác dính tay khi để mẫu ép ngoài không khí 100 và 110 60 120 60 Mẫu xuất hiện đốm trắng trên bề mặt 120 30 Mẫu bóng bề mặt, nhựa chảy đầy khuôn 130 30 Mẫu có đốm trắng bề mặt và giảm khối lượng nhiều so với dự kiến 6.2.6. Đo cơ tính: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 58 6.2.6.1. Đo bền kéo: Độ bền kéo của vật liệu có thể xác định theo tiêu chuẩn ASTM D638 Máy đo cơ tính hiệu Lloyd 30K , phòng đo cơ tính Trung tâm vật liệu Polymer Kích thước của mẫu quả tạ Kích thước mẫu mm Chiều dài 150 Chiều rộng phần kẹp mẫu 20 Chiều dày 3.5 Chiều dài phần chịu lực 57 Bảng 6.2: Kích thước mầu quả tạ Điều kiện đo: Số lượng mẫu thử từ 3 đến 7 mẫu Tốc độ kéo: 5 mm/phút Ứng suất kéo: σk = ௉ ௪×௧ ( w: chiều rộng , t: chiều dày) Module kéo được tính: Ek = ஼×(ிಲିிಳ )(௫ಲି௫್)௪௧ 6.2.6.2. Đo bền uốn: Độ bền uốn được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D790 Máy đo cơ tính hiệu Lloyd 30K , phòng đo cơ tính Trung tâm vật liệu Polymer Mẫu thử có dạng thanh chiều dài: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 59 Kích thước mẫu mm Chiều dài 110 Chiều rộng 13 Chiều dày 3.5 Bảng 6.3: Kích thước mẫu thanh uốn Điều kiện đo: Số lượng mẫu thử 3 đến 5 mẫu Điều kiện nhiệt độ : nhiệt độ phòng Khoảng cách gối đỡ: 60 cm Vận tốc uốn: 1.5 mm/phút Ứng suất uốn: σu = ଷ௅×ி ଶ௪௧మ (F : tải trọng tại thời điểm gãy) Module uốn: Eu = ௅య(ிಳିிಲ) ସ(௫್ି௫ಲ)௪௧య 6.2.7. Đo độ thấm nước: Độ thấm nước của vật liệu theo tiêu chuẩn ASTM D570 Chuẩn bị 3 mẫu thử cho mỗi biến kích thước mẫu 76.2×25.4 × 0.32( ±0.05) mm  Phương pháp đo  Sấy mẫu trong tủ sấy ở 100oC với thời gian là 1 giờ rồi cân khối lượng m1  Cho mẫu vào ngâm nước, sau 2 giờ lấy ra lau bằng vải khô cân nếu thấy khối lượng tăng lên đáng kể thì ngừng còn ngược lại thì ngâm trong vòng 24 giờ.  Lấy mẫu ngâm sau 24 giờ lau bằng vải khô rồi cân khối lượng m2 Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 60  Đem sấy lần 2 điều kiện sấy như lần 1 rồi cân khối lượng m3  Phần trăm tăng khối lượng = ௠మି௠భ ௠భ × 100%  Phần trăm giảm khối lượng = ௠భି௠య ௠య × 100% (giảm do có một số thành phần tan trong nước)  Phần trăm thấm nước = Phần trăm tăng khối lượng + Phần trăm giảm khối lượng 6.3. Hoạch định thí nghiệm: 6.3.1. Chọn yếu tố khảo sát: Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng đến cơ tính của vật liệu composite nền nhựa UF và cốt là sợi sisal:  Yếu tố thành phần, hàm lượng cấu tạo: Cơ tính của vật liệu phụ thuộc vào bản chất của các thành phần cấu tạo, hàm lượng các thành phần cụ thể như sau: Nhựa nền UF: khối lượng phân tử, liên kết ether hay methylen chiếm ưu thế, hàm lượng rắn, lượng HCHO tự do , pH ổn định nhựa… Sợi sisal: phương pháp xử lí, biến tính sợi có ảnh hưởng lớn đến cơ tính sợi cũng như khả năng liên kết giữa nhựa sợi và nhựa nền. Ngoài ra, độ dài của sơi cũng là yếu tố ảnh hưởng. Hàm lượng nhựa sợi: hiển nhiên là sẽ có sự khác nhau về cơ tính khi có sự khác biệt về làm lượng nhựa sợi.  Yếu tố công nghệ: Có nhiều phương pháp áp dụng cho việc chế tạo composite nhựa sợi như: Composite sợi ngắn: ép phun (injection moulding), ép áp lực (compressing moulding), spray-up. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 61 Composite sợi dài liên tục:hand lay-up, đùn kéo (Pultrusion), quấn (Filament Winding) Phương pháp ép SMC (sheet moulding compound) hay BMC (bulk moulding composite) Trong nghiên cứu này phần công nghệ được cố định và các yếu tố sau đây được khảo sát: X1: Độ dài của sợi sisal khi tạo Mat ( sử dụng phương pháp SMC) X2: Phương pháp xử lí sợi X3: Hàm lượng sợi Yếu tố Mức khảo sát X1 Tạo Mat với độ dài sơi 2-3 cm Tạo Mat với độ dài sợi 6-7 cm X2 Xử lí sợi bắng nước 70oC, ngâm 48 giờ trong nồi cơ nhiệt Xử lí sợi bắng dung dich kiềm 2%, ngâm 48 giờ trong nồi cơ nhiệt X3 30% sợi 40% sợi 50%sợi Bảng 6.4: Các yếu tố khảo sát 6.3.2. Chọn đáp ứng:  Để đánh giá cơ lí tính của vật liệu composite có nhiều phương pháp. Trong luận văn này sẽ đánh giá qua độ bền và module uốn, kéo, mức độ thấm nước và ngoại quan bề mặt. Các đáp ứng được chọn như sau: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 62 STT Tính chất Phương pháp 1 Độ bền uốn ASTM D790 2 Độ bề kéo ASTM D638 3 Độ thấm nước ASTM D570 4 Ngoại quan Quan sát tính chất bề mặt Bảng 6.5: Các đáp ứng 6.4. Dụng cụ thí nghiệm: 6.4.1. Nồi tổng hợp nhựa: Gồm nồi sắt tự chế gắn với động cơ khuấy Kích thướt của Hình 6.4: Nồi tổng hợp nhựa 6.4.2. Tủ sấy: PTN Trung tâm Polymer – Khoa Công Nghệ Vật Liệu – ĐHBK  Hiệu: Memmert (Đức) Có thể gia nhiệt lên đến 2200C), điều chỉnh được lượng không khí lưu thông giữa bên trong tủ và môi trường ngoài, không có hệ thống chân không. Hình 6.5: Tủ sấy Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 6: Phương Pháp Thực Nghiệm GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 63 6.4.3. Nồi gắn cánh khuấy dùng xử lí sợi sisal: Nồi có gắn cánh khuấy và bộ phận gia nhiệt bằng điện trở. Hình 6.6: Nồi xử lí sợi sisal Kích thước nồi: đường kính 60 cm ; cao 100 cm 6.4.4. Máy ép thủy lực: Trung tâm vật liệu Polymer, ĐH Bách Khoa HCM Ép áp lực tối đa 200 tấn Đường kính pittong: 50 cm Diện tích mâm ép: 60×60 cm Máy ép bằng hệ thống thủy lực cho phép tạo áp lực lên khuôn được gia nhiệt bằng điện trở. Hệ thống bơm thủy lực được thiết kế cho phép máy ép có thể giữ áp suất cao trong thời gian rất lâu. Máy ép và khuôn dùng để tạo mẫu theo hình dạng của khuôn theo phương pháp đúc ép. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 63 CHƯƠNG 7: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN [12] 7.1. Nhựa Urea-Formaldehyde (UF): Sản phẩm nhựa UF tổng hợp được trong lúc đầu trong suốt sau đó chuyển dần sang đục màu trắng sữa. Các thông số cơ bản của nhựa đo được như sau: Thông số Giá trị Độ nhớt (cp) 84 Hàm lượng rắn (%) 48 - 51 pH bảo quản 7.5 Thời gian sống 2 tháng Bảng 7.1: Thông số cơ bản của nhựa  Nhận xét: độ nhớt như trên rất thuận lợi cho quá trình tẩm nhựa vào Mat sợi mà không cần pha thêm dung môi (nước). Hàm lượng rắn chấp nhận được, theo một số nghiên cứu trên thế giới hàm lượng rắn cao nhất có thể đạt được là 66 %. Hình 7.1: Sản phẩm nhựa UF Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 64 7.2. Sợi sisal: 7.2.1. Xử lí bằng nước nóng: Khối lượng ban đầu của sợi thô (g) 2000 Khối lương sợi sau khi xử lí nước nóng 70oC, 48 giờ (g) 1938 Phần trăm mất đi (g) 3.1% Bảng 7.2: Sợi sisal xử lí nước nóng Dung dịch nước rửa chuyển từ không màu sang màu vàng nhạt theo thời gian và nhiệt độ. Màu dung dịch thay đổi do các tạp chất trong sợi dưới tác dụng đánh của cánh khuấy và nước nóng tách ra khỏi sợi lơ lửng hay tan trong nước. Sợi sau khi được rửa lại bằng nước và phơi khô thì trở nên tơi nhỏ hơn sợi thô ban đầu. Điều này là do tác dụng khuấy làm bung các bó sợi thành các sợi nhỏ hơn. 7.2.2. Xử lí bằng nước dung dịch kiềm: Khối lượng ban đầu của sợi thô (g) 1500 Khối lương sợi sau khi xử lí bằng dung dịch kiềm 2 %,450C, 48 giờ (g) 1375 Phần trăm mất đi (%) 8.3 Bảng 7.3: Sợi sisal xử lí dung dịch kiềm Dung dịch rửa chuyển từ dung dịch trong suốt sang màu trắng đến màu vàng rồi chuyển sang màu nâu đậm dần theo thời gian và nhiệt độ. Màu nâu xuất hiện ở đây là do các thành phần phi cellolose đã hòa tan vào trong dung dịch mà thành phần chính là lignin. Sợi sau khi phơi khô nhỏ hơn, mảnh hơn và có thể quan sát trên bề mặt sợi có nhiều sơ nhỏ tua ra. Điều này cho tác dụng của dung dịch kiềm hòa tan một số thành phần trong cấu trúc sợi làm đường kính sợi nhỏ đi bề mặt sợi trở nên nhám hơn. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 65 Hình 7.2: Sợi sisal trước và sau khi xử lí bằng dung dịch kiềm 7.3. Kết quả cơ tính của composite: 7.3.1. Cơ tính của các mẫu xử lí nước nóng có loại Mat và hàm lượng sợi khác nhau: 7.3.1.1. Độ bền uốn: Mat 2-3 (31,6%) Mat 2-3 (40.5%) Mat 2-3 (52%) Độ bền uốn (Mpa) 58.4 62.4 94.7 Mat 6-7 (28%) Mat 6-7 (41%) Mat 6-7 (51.7%) Độ bền uốn (Mpa) 51.2 84.1 111 Bảng 7.4: Độ bền uốn của composite xử lí nước nóng  Kí hiệu mẫu: Mat 2-3 (31.6%): composite tạo từ mat có chiều dài sợi sisal là 2-3 cm và 31.6 % hàm lượng sợi trong toàn mẫu. Mat 6-7 (28%): composite tạo từ mat có chiều dài sợi sisal là 6-7 cm và 28 % hàm lượng sợi trong toàn mẫu. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 66 Hình 7.3: Đồ thị độ bền kéo mẫu xử lí nước nóng  Nhận xét: Mat 6-7 có độ bền uốn cao hơn Mat 2-3 điều này có nghĩa là lực chịu uốn của Mat 6-7 lớn hơn Mat 2-3. Đó là vì do ảnh hưởng của Mat tạo thành đến cơ tính của tấm composite. Mat 2-3 có cơ tính thấp hơn vì khi chịu lực tác dụng khả năng truyền lực kém hơn sợi dài. Thêm vào đó, Mat 2-3 sợi ngắn thì tạo ra nhiều biên pha hơn là sợi dài tạo pha liên tục, điều này sẽ tạo ra nhiều điểm chịu ứng suất tập trung gây đứt gãy. Từ đồ thị có thể thấy từ đồ thị rằng độ bền uốn càng tăng khi hàm lượng sợi càng tăng cho cả hai lại Mat 2-3 và Mat 6-7. Điều này do sợi sisal có cơ tính tốt khi phân bố sợi đều càng nhiều trong vật liệu thì khả năng truyền lực tốt hơn. 58.4 62.4 94.7 51.2 84.1 111 0 20 40 60 80 100 120 0 10 20 30 40 50 60 Đ ộ bề n uố n (M pa ) Phần trăm sợi ( %) SO SÁNH ĐỘ BỀN UỐN Mat 2-3 cm Mat 6-7 cm Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 67 Hình 7.4: Đường cong biến dạng Hình 7.5: Đường cong biến dạng của mẫu Mat 2-3 (31,6%) mẫu Mat 2-3 (52%) Từ giản đồ đường cong biến dạng có thể thấy răng khả năng chịu biến dạng của mẫu có hàm lượng sợi lớn hơn là Mat 2-3 (52%) tốt hơn. Bên cạnh đó , đường biểu diễn của mẫu Mat 2-3 (52%) dốc hơn đường biểu diễn của mẫu Mat 2-3 (31.6%). Điều này có nghĩa là module uốn hay tính kháng uốn của mẫu có hàm lượng sợi lớn thì tốt hơn. Ngoài ra nhìn vào đường biểu diễn có thể thấy rằng mẫu có hàm lượng sợi ít hay nhựa nhiều thì giòn hơn tức độ biến dạng thấp. Đó có thể là do khi đưa sợi sisal vào trong vật liệu càng nhiều thì nó càng cải tạo tính giòn của nhựa UF. Hình 7.6: Đường cong biến dạng của Hình 7.7: Đường cong biến dạng của mẫu Mat 2-3 (40,5%) mẫu Mat 6-7 (41%) Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 68  Do sợi dài có khả năng truyền lực dọc sợi tốt hơn nên tăn khả năng vừa chịu nén vừa chịu kéo tốt hơn. Module uốn cũng lớn hơn rất nhiều. 7.3.1.2. Độ bền kéo: Mat 2-3 (31,6%) Mat 2-3 (40.5%) Mat 2-3 (52%) Độ bền kéo (Mpa) 23.9 36.2 48.1 Mat 6-7 (28%) Mat 6-7 (41%) Mat 6-7 (51.7%) Độ bền kéo (Mpa) 24.8 41.1 52.9 Bảng 7.5: Độ bền kéo của mẫu xử lí nước nóng Hình 7.8: Đồ thị độ bền kéo của mẫu xử lí nước nóng  Nhận xét: Độ bền kéo của mẫu Mat 6-7 co hơn mẫu Mat 2-3. Điều này cũng được giải thích là do sợi dài có sự truyền lưc tốt hơn nên không có ứng suất tập trung. 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60 Đ ộ bề n ké o (M pa ) Phần trăm sợi (%) SO SÁNH ĐỘ BỀN KÉO Mat 2-3 cm Mat 6-7 cm Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 69 Sợi dài lực bám dính giữa sợi và nhựa tốt hơn và pha giũa sợi và nhựa liên tục hơn. Vì vậy không có ứng suất tập trung ở vùng biên giới pha. Hình 7.9: Đường cong biến dạng của Hình 7.10: Đường cong biến dạng của mẫu Mat 2-3 xử lí nước nóng (31.6%) mẫu Mat 2-3 xử lí nước nóng (52%) Dựa vào đường cong biến dạng ở trên có thể thấy rằng độ dốc đường biểu diễn của mẫu Mat 2-3(52%) gần giống so với mẫu Mat 2-3 (31.6%). Do vậy module kéo của mẫu Mat 2-3 (52 %) chỉ lớn gấp mẫu Mat 2-3 (31,6%) 1,2 lần. Có thể thấy rằng cả hai loại vật liệu trên cứng, biến dạng kéo nhỏ. Chỉ bị biến dạng dáng kể lúc đầu cong khi tục kéo tăng nhanh thì biến dạng không đáng kể. Hình 7.11: Đường cong biến dạng của Hình 7.12: Đường cong biến dạng của mẫu Mat 2-3 xử lí nước nóng (52%) Mat 6-7 xử lí nước nóng (51.7%) Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 70 Có thể thấy rằng ở cùng phần trăm sợi tương đương thì Mat 6-7 không chênh lệch nhiều so với Mat 2-3 do độ dốc của hai đường biểu diễn gần như nhau. Tuy nhiên, mẫu Mat 6-7 có khả năng biến dạng ở lục kéo cao nên có thể nói rằng loại mẫu này chịu kéo tốt hơn mẫu Mat 2-3, gấp 2 lần. 7.3.2. So sánh cơ tính mẫu xử lí bằng dung dịch kiềm và mẫu xử lí bằng nước nóng: 7.3.2.1. Độ bền uốn: Bảng 7.6: Độ bền uốn của mẫu xử lí bàng hai phương pháp Hình 7.13: Đồ thị độ bền uốn của mẫu xử lí bằng hai phương pháp 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 60 Đ ộ bề n uố n (M pa ) Phần trăm sợi (%) ĐỘ BỀN UỐN TRƯỚC VÀ SAU KHI XỬ LÍ KIỀM Mat 2-3 cm Mat kiềm 2-3 cm Mat 2-3 (31,6%) Mat 2-3 (40.5%) Mat 2-3 (52%) Độ bền uốn (Mpa) 58.4 62.4 94.7 Mat k 2-3 (32%) Mat k 2-3 (40%) Mat k 2-3 (51.7%) Độ bền uốn (Mpa) 46.5 60.3 87.78 Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 71  Nhận xét : Dựa vào biểu đồ thì có thể được rằng ít có sự khác nhau giữa mẫu xử lí kiềm và mẫu xử lí nước nóng, hơn thế nó còn có xu hướng thấp hơn. Tuy nhiên, khi kết hợp nhận xét với biểu đồ đường cong biến dạng thì cho ta nhân định khác. Có thể thấy rằng ban đầu dạng đường cong của hai mẫu gần như giống nhau. Tuy nhiên, mẫu xử lí kiềm độ biến dạng uốn lớn hơn ở lực tác dụng lớn. Ngoài ra, đường cong biến dạng của hai mẫu sau khi bị giảm cơ tính do chịu lực khác nhau. Mẫu xử lí nước nóng cơ tính giảm nhanh dẫn đến gãy trước khi đạt đến độ võng tối đa, trong khi đó mẫu xử lí kiềm có độ biến dạng đạt đến độ võng tối đa.Điều này có thể giải thích là do sự thấm vào bề mặt sợi tốt hơn khi xử lí sơi bằng kiềm giúp cho liên kết nhựa sợi chặt hơn. Đường công biến dạng uốn: Hình 7.14: Đường cong biến dạng của Hình 7.15: Đường cong biến dạng của mẫu Mat 2-3 (52%) mẫu kiềm Mat 6-7 (48.7%) 7.3.2.2. Độ bền kéo: Mat 2-3 (31,6%) Mat 2-3 (40.5%) Mat 2-3 (52%) Độ bền kéo (Mpa) 23.9 36.2 48.1 Mat kiềm 2-3 (32%) Mat kiềm 2-3 (40%) Mat kiềm 2-3 (48.7%) Độ bền kéo (Mpa) 25.3 34.8 40.6 Bảng 7.7: Độ bền kéo của mẫu hai phương pháp xử lí Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 72 Hình 7.16: Đồ thị độ bền kéo mẫu xử lí hai phương pháp  Nhận xét: Tương tự như độ bền uốn, mẫu xử lí kiềm không khác nhiều so với mẫu xử lí nước nóng. Về module kéo thì cũng không khác nhau nhiều do độ dốc của hai đường biểu diễn gần như nhau. Tuy nhiên, có thể thấy rằng, mẫu xử lí kiềm có độ biến dạng kéo lớn hơn nhiều và lực lớn nhất Đường cong biến dạng kéo: Hình 7.17: Đường cong biến dạng của Hình 7.18: Đường cong biến dạng của mẫu Mat 2-3 xử lí nước nóng (40.5%) mẫu Mat 2-3 xử lí kiềm (41%) 7.3.3. So sánh độ bền uốn với composite nhựa PF(Phenol-Formaldehyde): 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60 Đ ộ bề n ké o (M pa ) Phần trăm sợi (%) ĐỘ BỀN KÉO TRƯỚC VÀ SAU KHI XỬ LÍ KIỀM Mat 2-3 cm Mat kiềm 2-3 cm Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 73 Hình 7.19: Độ bền uốn của composite nhựa PF và UF với sợi sisal  Nhận xét: mẫu dùng so sánh là mẫu Mat 2-3cm nhựa UF và mẫu Mat 2-3 cm nhựa PF với các hàm lượng sợi tương ứng. Từ đồ thị trên cho thấy rằng composite nhựa PF có cơ tính tốt hơn hẳn so với composite nhựa UF. Có thể là do cơ tính của nhựa PF tốt hơn nhựa UF do khi đóng rắn nhựa PF hình thành mạng lưới không gian chặt chẽ hơn UF. Ngoài ra, nhựa PF còn thể hiện tính chịu uốn tố hơn so với nhựa UF qua đường cong biến dạng dưới đây. Đường cong còn thể hiện composite PF có độ dẻo dai hơn.  Tuy nhiên cơ tính của mẫu vật liệu compsite nhựa UF và sợi sisal có thể ứng dụng được thay thế cho các loại ván ép, giấy ép trên thị trường vì nó có cơ tính tốt hơn hẳn. Độ bền uốn của mẫu giấy ép lấy ngoài thị trường đo được chỉ vào khoảng 37.5 MPa và module uốn khoảng 2400 MPa. (số liệu đo ở phần phụ lục)  Đối với các loại ván ép cao cấp như MDF, OKAL,MFC thì cơ tính của mẫu compositeUF-sisal (có hàm lượng sợi cao) cũng cao hơn. Mẫu MDF: Độ bền uốn (MPa) 43.52 Module uốn (MPa) 2853 74.3 84.2 116.6 58.4 62.4 94 0 20 40 60 80 100 120 140 0 10 20 30 40 50 60 Đ ộ bề n uố n (M pa ) Phần trăm sợi ( %) SO SÁNH ĐỘ BỀN UỐN nhựa PF nhựa UF Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 74 7.3.4. Kết quả cơ tính sau khi ngâm nước: Mat 2-3 cm (40.5) xử lí nước nóng Mat 2-3 cm (40) xử lí bằng dd kiềm Trước ngâm khi nước Sau khi ngâm nước Trước ngâm khi nước Sau khi ngâm nước Độ bền uốn (Mpa) 62.4 39.18 60.3 42.5 Module uốn (Mpa) 4827 2345 4002 2079 Phần trăm giảm về độ bề uốn (%) 37.21 29.52 Phần trăm giảm về module uốn (%) 51.42 48.05 Bảng 7.8: Cơ tính trước và sau khi ngâm nước Dựa vào bản trên bảng kết quả trên có thể nhận xét rằng sau khi ngâm nước thì cơ tính của cả hai loại mẫu giảm đi đáng kể. Điều này cho thấy rằng loại vật liệu này có độ thấm nước rất lớn cho nên nước thấm vào trong cấu trúc làm giảm cơ tính, cấu trúc sau khi ngâm nước trở nên xốp hơn, lên kết nhựa sợi bị phá vỡ nhiều. Có thể giải thích rằng do vật liệu hút nước do bản chất của vật liệu là composite sợi tự nhiên. Thêm vào đó UF là loại nhựa kháng nước tương đối không tốt. Mức độ thấm nước của loại vật liệu này sẽ được khảo sát sau. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 75 Độ giảm giảm cơ tính của mẫu kiềm ít hơn so với mẫu không xử lí, cấu trúc của mẫu không xử lí kiềm xốp hơn hẳn so với mẫu kiềm. Liên kết nhựa và sợi của mẫu xử lí kiềm trở nên bền chặt hơn có thể giải thích cho điều này. Ngoài ra thành phần lignin trong mẫu kiềm ít hơn nên sợi ít thấm nước hơn nên nước không vào sâu trong cấu trúc được. mẫu kiềm sau khi xử lí tuy giảm tương đối nhiều nhưng độ biến dạng uốn vẫn khá cao, trong khi đó mẫu không xử lí kiềm trở nên xốp và giòn hơn. Đường cong biến dạng uốn: Hình 7.21: Đường cong biến dạng Hình 7.22: Đường cong biến dạng Mat 2-3 xử lí nước nóng (31.6%) Mat 2-3xử lí kiềm (32%) sau ngâm nước sau ngâm nước 7.4. Kết quả đo độ thấm nước:  Mẫu 40.5% sợi không xử lí kiềm: Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 76 Mẫu Khối lượng ban đầu (g) Khối lượng sau khi sấy lần 1- 1h (g) Khối lượng ngâm nước 2h (g) Khối lương ngâm nước 24h (g) Khối lượng sau khi sấy lần 2(g) % tăn g khối lượng % giảm khối lượng M10 8.82 8.80 9.28 10.87 8.64 23.52 1.8 M20 9.27 9.18 9.71 11.41 8.92 25.29 2.8 M30 8.80 8.74 9.34 11.00 8.53 25.86 2.4 ∑/3 24.89 2.33 Bảng 7.9: Độ thấm nước của mẫu không xử lí kiềm  Độ thấm nước = % tăng khối lượng + %giảm khối lượng = 27.22 %  Mẫu 40% sợi xử lí kiềm Mẫu Khối lượng ban đầu (g) Khối lượng sau khi sấy 1h (g) Khối lượng ngâm nước 2h (g) Khối lương ngâm nước 24h (g) Khối lượng sau khi sấy lại (g) % tăn g khối lượng % giảm khối lượng M11 9.81 9.80 10.57 12.04 9.55 22.85 2.5 M21 9.73 9.71 10.44 11.96 9.43 23.17 2.8 ∑/2 23.01 2.65 Bảng 7.10: Độ thấm nước của mẫu xử lí kiềm  Độ thấm nước của mẫu xử lý kiềm = 25,66% Nhận xét: Mẫu xử lí kiềm có độ thấm nước thấp hơn so với mẫu không xử lí. Tính thấm nước của vật liệu composite phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố trong đó có hai yếu tố chính đó là Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 7: Kết Quả Và Bàn Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 77 bản chất nhựa, sợi và liên kết giữa nhựa sợi. Ở đây, tuy nhựa UF có tính kháng nước không được tốt lắm nhưng do đang cùng khảo sát cùng loại nhựa nên yếu tố này bỏ qua. Mẫu có sợi đã xử lí kiềm chịu nước hơn vì khi xử lí kiềm lignin trong sợi bị hòa tan mà đây là thành phần chính hút ẩm trong sợi tụ nhiên nên hàm lượng lignin ít hơn thì thấm nước ít hơn. Ngoài ra, do sử lí kiềm tạo liên kết nhựa sợi trở nên chặt hơn nên nước khó làm trương cấu trúc composite hơn. Độ hút nước của composite nhựa UF và sợi sisal như vậy là quá cao so với một số loại composite nền nhựa khác cùng loại sợi sisal. Ví dụ như composite nhựa PF (phenol- Formaldehyde), mẫu composite PF sợi sial xử lí kiềm có độ thấm nước thấp hơn rất nhiều 8.44 %. Một trong những yếu tố cơ bản làm cho nhựa PF có khả năng kháng nước tốt do khi đóng rắn số nối ngang hình thành được nhiều hơn nhiều so với nhựa UF tạo mạng lưới chặt chẽ hơn. Nhận xét cảm quan: Khả năng thấm nhựa của sợi đã xử lí kiềm tốt hơn nhiều so với sợi chưa xử lí.  Điều này giúp cho khả năng dễ thấm nhựa điều trong quá trình tẩm nhựa.  Bề mặt tấm composite của mẫu kiềm bóng hơn và có cảm giác nhự thấm đều bề mặt sợi. Điều này còn thể hiện ở bề mặt vết gãy của mẫu kiềm “gọn gàn” hơn. Hình 7.23: Bề mặt gãy của a) mẫu không xử lí kiềm b) mẫu xử lí kiềm Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 8: Kết Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 78 CHƯƠNG 8: KẾT LUẬN 8.1. Kết luận chung:  Kết quả thu được là khi thay đổi hàm nhựa sợi thì hàm lượng sợi càng cao thì tính chất cơ của mẫu composite càng cao. Trong phạm vi của luận văn nghiên cứu được mẫu có tỷ lệ 5:5 (nhựa /sợi ) có cơ tính cao nhất.  Khảo sát hai loại Mat khác nhau: Mat được tạo từ sợi có chiều dài 2-3 cm và Mat có chiều dài sợi 6-7 cm, kết quả là Mat 6-7 cho độ bền của sợi cao hơn hẳn. Các phương pháp xử lí sợi khác nhau cho đặt điểm cơ tính vật liệu composite khác nhau. Mẫu được xử lí kiềm làm tăng độ dẻo dai cho composite với biến dạng kéo, uốn lớn trong vùng lực tác dụng lớn. Mẫu xử lí kiềm còn tạo ra sự thuận lợi hơn về mặt gia công, bề mặt mẫu bóng hơn do sự thấm nhựa tốt của sợi làm cho nhựa thấm đều hết sợi. Tuy nhiên mẫu xử lí nước nóng có cũng có tính chất cơ lí cao.  Kết quả đo độ thấm nước của mẫu composite nhựa UF và sợi sisal khá cao so với một số loại composite khác. Điều này cũng phù hợp với kết quả cơ tính sau khi ngâm nước giảm đi đáng kể.Tuy nhiên, phương pháp xử lí kiềm cho sợi đã làm giảm đi khả năng thấm nước của vật liêu, mẫu xử lí kiềm có độ thấm nước thấp hơn mẫu xử lí nước nóng.  Composite UF-sisal có thể làm vật liệu thay thế ván ép trên thị trường vì độ bền của loại composite này cao hơn. 8.2. Hạn chế của luận văn và định hướng nghiên cứu: Hạn chế của luận văn: Trong thời gian nghiên cứu là 3 tháng nên luận văn còn nhiều hạn chế như: Khảo sát tỷ lệ Formaldehyde/ Urea để chọn ra loại nhựa có tính chất tốt. Chưa khảo sát yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm composite như: nhiệt độ và thời gian sấy tấm composite trước khi ép, các thông số khi ép, phương pháp gia công SMC hay BMC. Luận Văn Tốt Nghiệp Chương 8: Kết Luận GVHD: PGS.TS NGUYỄN ĐẮC THÀNH trang 79 Chưa khảo sát nồng độ kiềm xử lí sợi ảnh hưởng đến cơ tính của vật liệu. Chưa có phương pháp phân tích mức độ ảnh hưởng của các yếu tố lên tính chất vật liệu. Cơ tính của mẫu vật liệu compsite nhựa UF và sợi sisal có thể ứng dụng được thay thế cho các loại ván ép, giấy ép trên thị trường vì nó có cơ tính tốt hơn hẳn Định hướng nghiên cứu: Khảo sát tỷ lệ Formaldehyde/ Urea trong quá trình tổng hợp nhựa xem mức độ ảnh hưởng đến cơ tính của vật liệu. Thay đổi nồng độ kiềm xử lí để tìm ra khoảng nồng độ nào vừa cho cơ tính vật liệu cao vừa kinh tế. Luận Văn Tốt Nghiệp Tài Liệu Tham Khảo GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vi TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Hữu Niếu, Trần Vĩnh Diệu (2007). Kỹ thuật sản xuất chất dẻo. NXB Đại Học Quốc Gia Tp.HCM. [2] Huỳnh Đại Phú, Nguyễn Đắc Thành, La Thị Thái Hà (2005). Hướng dẫn thí nghiệm hóa học polymer. NXB Đại học quốc gia Tp.HCM. [3] B.A Sanders (1982), Short fiber reinforced composite materials, American society for Testing and Materials, Baltimore. [4] E. Minipoulou, E.Dessipri, Use of NIR for structural characterization of urea- formaldehyde resins, International journal of Adhesion & Adhesives 23 (2003) [5] Lawrence T. Drzal, A.K. Mohanty, M. Misra, Bio-composite materials as alternatives to petroleum-based composites for automotive applications, Composite Materials and structures center Michigan State University, East Lansing, MI 48824. [6] Anthony H. Connor, Urea-formaldehyde adhesive resins, Forest products laboratory USDA forest service (1998) [7] U. S. Pat. No.4960856. Urea-formaldehyde compositions and method of manufacture. Richard Formaini, Stone Mountain, Ga(1990). [8] U. S. Pat. No.6574971.Urea-formaldehyde resin composite and method of preparation thereof. Larry R. Graves,Puyallup,Wash (1997). [9] U. S. Pat. No.4968773. Process for the preparation of Urea-formaldehyde resins. Ian R. Whiteside (1990). [10] Thái Hữu Đăng Khoa (2008), Nghiên cứu chế tạo vật liệu composite trên cơ sở nhựa PVC và sợi dứa dại (sisal), Luận văn tốt nghiệp, Đại học Bách Khoa HCM Luận Văn Tốt Nghiệp Tài Liệu Tham Khảo GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vi [11] Cao Thị Nhung (2008), Công nghệ sản xuất bột giấy và giấy, NXB Đại học quốc gia Tp.HCM [12] Luận Văn Tốt Nghiệp Tài Liệu Tham Khảo GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vi Luận Văn Tốt Nghiệp Phụ Lục GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vii PHỤ LỤC ĐƯỜNG CONG BIẾN DẠNG CỦA CÁC MẪU Mẫu kéo Mat 2-3 cm 31.6% Mẫu kéo Mat 2-3 cm 52% Mẫu kéo Mat 2-3 cm 40,5% Luận Văn Tốt Nghiệp Phụ Lục GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vii Mẫu kéo Mat 6-7 51.7 % Mẫu uốn Mat 6-7 28 % Mẫu uốn 6-7 cm 41% Luận Văn Tốt Nghiệp Phụ Lục GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vii Mẫu uốn Mat 6-7 cm 48,7% Mẫu uốn Mat 2-3 cm 40,5 % Mẫu kéo kiềm 6-7 cm 40% Luận Văn Tốt Nghiệp Phụ Lục GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vii BẢNG SỐ LIỆU ĐO CƠ TÍNH Mẫu Mat 2-3cm không xủ lí kiềm 31.6 % Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 22.95 3360 58.35 4528 2 24.87 3571 61.41 4345 3 24.13 3465.5 55.35 4162 Trung bình 23.9 3465.5 58.4 4395 Mẫu Mat 2-3cm không xủ lí kiềm 40.5% Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 36.12 3997 63.40 5068 2 40.36 3627 61.98 4870 3 34.28 3949 61.57 4685 Trung bình 36.2 3880.5 62.4 4827 Mẫu Mat 2-3cm không xủ lí kiềm 52 % Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 44.09 3643 99.9 5641 2 48.14 4415 95.48 5635 3 52.19 4029 87.94 5210 Trung bình 48.10 4029 94.7 5530 Mẫu Mat 6-7 cm không xủ lí kiềm 28 % Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 25.86 2704 51.77 3526 2 23.66 2653 52.25 3829 3 24.98 3055 50.63 3812 Trung bình 24.8 2976.5 51.2 3744.8 Luận Văn Tốt Nghiệp Phụ Lục GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vii Mẫu Mat 6-7cm không xủ lí kiềm 41% Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 40.51 4325 76.31 5094 2 46.09 4106 86.72 4922 3 35.4 3795 86.25 5066 Trung bình 40.1 4005 84.1 5037 Mẫu Mat 6-7 cm không xủ lí kiềm 51.7 % Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 51.74 4630 104.6 5669 2 57.03 4602 111.32 6028 3 51.44 4207 117.4 6386 Trung bình 52.9 4411.5 111 6027 Mẫu Mat 2-3 cm xử lí kiềm 32 % Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 28.31 2990 49.26 3568 2 24.86 2935 45.80 3602 3 24.04 2910 45.47 3299 Trung bình 25.31 2936 46.5 3442 Mẫu Mat 2-3 cm 40 % xử lí kiềm Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 38.69 3268 57.36 3985 2 37.73 3824 64.32 4324 3 31.39 3506 59.76 3850 Trung bình 34.8 3526 60.3 4002 Mẫu Mat 6-7 cm 48.7% xử lí kiềm Độ bền kéo (MPa) Module kéo (Mpa) Độ bền Uốn (MPa) Module uốn (MPa) 1 40.04 3695 84.42 4682 2 53.52 3798 78.92 4538 3 34.35 3906 91.32 4311 Trung bình 40.6 3826 87.87 4517 Luận Văn Tốt Nghiệp Phụ Lục GVHD: PGS.TS Nguyễn Đắc Thành trang vii CƠ TÍNH CỦA MẪU GIẤY ÉP Mẫu dày Rộng Độ bền uốn Module 1 4.75 14 51.40 2844.09 2 4.9 13.8 34.35 1998.95 3 4.8 14.3 36.84 2361.02