Máy nhiễu xạ tia X (XRD)

MÁY NHIỄU XẠ TIA X (XRD) Nhóm thực hiện: Đào Vân Thúy Trịnh Thị Quỳnh Như Huỳnh Minh Trí Trường đại học khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh Bộ môn vật lí ứng dụng Lớp cao học quang điện tử khóa 18 Giới thiệu về tia X Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X - Công thức Bragg Máy nhiễu xạ tia X Các phương pháp phân tích bằng tia X Ứng dụng Ưu, nhược điểm. NỘI DUNG 1845 – 1923 Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát hiện ra tia X. Năm 1901 Ông đạt giải Nobel GIỚI THIỆU VỀ TIA X Tia X có bước sóng trong khoảng: đến Tính chất: Khả năng xuyên thấu lớn. Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất. Làm đen phim ảnh, kính ảnh. Ion hóa các chất khí. Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe. Tùy thuộc vào mức năng lượng bắt đầu bước chuyển (từ lớp vỏ L hay M) ta ký hiệu các vạch K(anpha) hay Kβ. Các bước chuyển từ mức năng lượng cao hơn về lớp vỏ L, tạo thành các vạch L (L(anpha) chuyển từ mức M hay Lβ chuyển từ lớp vỏ N)… Sự phát sinh tia X Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu… Xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu Phương pháp phân tích bằng tia X PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ BẰNG NHIỄU XẠ TIA X Max von Laue: quan sát và giải thích hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể vào năm 1912. Ông nhận giải Nobel năm 1914 cho công trình này. W.H.Bragg và W.L.Bragg: nhận giải Nobel năm 1915 cho sự đóng góp của họ trong việc phân tích cấu trúc tinh thể bằng tia X. W.L. and W.H. Bragg W.L.Bragg là người trẻ nhất đạt giải Nobel (năm 25 tuổi) Max von Laue Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là: Để có cực đại nhiễu xạ thì Trong đó: n là số nguyên là bước sóng của tia X Vậy ta có công thức Bragg: MÁY NHIỄU XẠ TIA X Nguồn tia X Giá để mẫu Detector Hệ thống điều khiển và thu nhận thông tin CẤU TẠO CƠ BẢN Tia X được phát ra do sự tương tác giữa e năng lượng cao và bia kim loại. Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đổi gián đoạn NGUỒN TIA X GIÁ ĐỂ MẪU Detector nhấp nháy Gas-filled proportional counters CCD area detectors Image plate X-ray film DETECTOR Detector nhấp nháy Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu xạ tia X Detector có 2 thành phần cơ bản Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với tia X Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH THỂ BẰNG TIA X Phương pháp Laue Phương pháp đơn tinh thể quay Phương pháp nhiễu xạ bột Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng của chùm tia X Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể cố định Ảnh nhiễu xạ gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối xứng của tinh thể Phương pháp LAUE Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới. - Phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định. - Mẫu đơn tinh thể được gắn trên thanh quay đồng trục với buồng Phương pháp đơn tinh thể quay Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang. - Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể - Sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu - Quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). Phương pháp nhiễu xạ bột - Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng), giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu. Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện... ỨNG DỤNG Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác. Cấu trúc của các nhân tử nano vàng hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X. Đó là công việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện . Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân tử nano vàng. Một số hình ảnh Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs Một số hình ảnh Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2 Một số hình ảnh Ưu điểm Tiến hành đo trong môi trường bình thường Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu.) Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp. Mắc tiền. ƯU, NHƯỢC ĐIỂM