Báo cáo Thực tập công nhân tại kho Gas, kho Nhựa Đường, phòng hoá nghiệm và kho xăng

Chuyển 0.5ml chất chuẩn nội (1,2-Dimetoxyetan) vào bình định mức 10ml, ghi lại khối lượng (chính xác đến 0.1 mg), làm đầy bình với 9.5 ml mẫu đã làm lạnh, đậy nắp và ghi lại khối lượng, làm đều mẫu. Niêm lọ với nắp tephlon. Nếu mẫu không được phân tích ngay, lưu ở 0 ÷ 5 oC. Sau đó nhập số liệu vào máy và tiến hành chạy sắc ký.

doc79 trang | Chia sẻ: lvcdongnoi | Ngày: 04/06/2013 | Lượt xem: 2261 | Lượt tải: 3download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Báo cáo Thực tập công nhân tại kho Gas, kho Nhựa Đường, phòng hoá nghiệm và kho xăng, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
thước đo bằng tay, hoặc bằng cặp nhiệt kế. Hệ thống ống dẫn và van Hệ thống ống dẫn trong khu vực kho bao gồm : Ống dẫn từ cảng vào Ống dẫn vào bể Ống liên hệ giữa các bể Ống dẫn đến trạm bơm và từ trạm bơm cấp cho các oto stec Nguồn hàng cấp cho kho chủ yếu được dẫn từ cảng vào và được bơm vào kho bằng 4 ống từ cầu tàu vào kho. Quá trình nhập kho Hệ thống ống nhập hàng từ cảng biển về kho được đặt ngầm dưới đất, lúc mới thi công phải làm sạch sau đó dùng nhựa đường quét lên 1 lớp, rồi dùng 1 dây thuỷ tinh (chịu nhiệt, cách điện, không cháy) quấn vào trong đó, tiếp tục dùng nhựa đường quét lên cho đến khi được 3,4 lớp thì mới đem sử dụng. Việc làm đó có mục đích bảo vệ cho đường ống ngầm giảm tối đa bị hư hại do yếu tố bên ngoài tác động khi làm việc trong môi trường dưới đất. Các loại ống dẫn trong kho (4,6,8,10,12,14 inch) Qúa trình xuất kho: Kho dùng 2 máy bơm lớn để xuất chủ yếu cho tàu nhỏ, kho khác và 12 bơm nhỏ xuất cho ôto stec. 14 bơm này đều là bơm li tâm hút sản phẩm từ bể để xuất ra. Trong hệ thống các bể mới đều trang bị hệ thống tự động nối với trạm cấp phát (acoload :12 cái) và phòng điều khiển trung tâm. Máy bơm cấp cho ôto stec:12 ống xuất 4 inch. Trên các máy bơm đều có các van áp suất và van 1 chiều, trong kho có 4 loại van (van áp suất, van tay, van nhanh và van 1chiều, trong đó van tay là đặt trên các đường ống cố định.) Tuỳ theo điều kiện hiện tại, yêu cầu xuất nhập kho, nhu cầu thị trường mà việc xuất nhập thay đổi. Quy trình tồn chứa trong bể cũng theo đó mà thay đổi, một bể không nhất thiết phải chứa một loại sản phẩm; khi đang chứ xăng mà muốn chuyển sang chứa dầu thì phải qua công đoạn làm sạch rồi chứa nước rồi chứa dầu rồi sau đó chứa nước rồi sửa chữa. Khi cấp cho ôto thì người ta phải lấy bình mẫu (2 bình) lưu,được niêm lại, một bình giao cho khách hàng còn một bình lưu lại kho để đối chứng chất lượng, nhằm khắc phục trường hợp xảy ra sự cố trong quá trình sử dụng. Các loại van trong kho : Trong kho có tất cả 4 loại van : Van áp suất Van một chiều Van diều khiển nhanh Van tay : thường thấy trên các đường ống nhập xuất trong bể. Van áp suất: Cơ chế hoạt động và chức năng: chống lại nguy hiểm do áp suất tăng cao bằng cách tự động mở ở một áp suất định trước và do đó làm giảm áp suất được bố trí trên từng đoạn ống giữa các van. Khi áp suất trong đường ống tăng thì nó mở van xả hơi. Van áp suất thấy trong kho ở 2 dạng : trên bồn bể nó đóng vai trò là xupáp thở, trên đường ống bơm nó nằm trên van một chiều. · Van một chiều: Có kết cấu bảo đảm chỉ cho chất lỏng trong ống chảy theo một chiều và tự động đóng lại khi chất lỏng chảy theo chiều ngược lại. Van một chiều còn có tác dụng: bảo vệ máy móc, trang thiết bị ống dẫn không bị tác dụng bất lợi, có thể bị hư hại khi dòng chất lỏng chảy ngược chiều. Trong trường hợp này van một chiều thường được bố trí trên đường ống đẩy của máy bơm. Van một chiều giữ chất lỏng trong ống hút của máy bơm li tâm không bị tụt, giúp bơm khởi động dễ dàng. Trong trường hợp này van một chiều được bố trí trên đường ống hút. ·Van tay : Được dùng để điều khiển lưu lượng trên đường ống nhập xuất ·Van nhanh : Dùng trong công nghệ chữa cháy, tại mỗi khu vực trong kho đều có một hệ thống bơm nước chữa cháy bằng van tay nhanh. Kết cấu của loại van này rất đơn giản, tiện cho người sử dụng chúng trong trường hợp khẩn cấp. Công nghệ chữa cháy Trong kho xăng chữa cháy bằng 2 loại: nước và bột, được quy định bởi các đường ống bởi màu sắc riêng, ống xanh là nước, ống đỏ là bột. Trạm chữa cháy có 2 bể dự trữ nước (500m3/1bể), ngoài ra còn có 6 bể con nằm ngang đã chứa bột pha sẵn, khi có sự cố có thể sử dụng ngay. Bên cạnh đó còn một bể kích thước lớn hơn thẳng đứng chứa bột chưa pha. Các máy bơm bơm nước chữa cháy cũng là bơm li tâm công suất 300m3/h. Bột chữa cháy sử dụng ở đây là AFFF 3% ( nghĩa là 3% bột và 97% là nước) được nhập từ Đức, có độ pH (20oC):7-8,5; KLR : 1,03±0,01 g/ml. Kho được trang bị hệ thống xe chữa cháy, các hệ thống chữa cháy cố định và không cố định (các lăn phun nước A/B-20m đi kèm các thiết bị phụ trợ như 3 chạc :1A2B, lăn bội số phun bột, bình bột chữa cháy:35kg và 8 kg. Trong kho ở các khu vực cứ 10m là có một thùng chứa nước chữa cháy tức thời. Thiết bị điện Thiết bị điện sử dụng trong kho là loại phòng nổ phù hợp với quy phạm lắp đặt điện trong kho xăng dầu đồng thời đảm bảo cung cấp điện liên tục, an toàn cho kho. Mạng điện: mạng điện trong kho là hệ thống cáp dẫn điện đặt ngầm dưới đất. Các thiết bị điện được bao bọc bằng nhựa cách điện nhằm tránh hiện tượng phóng điện ra môi trường khi xảy ra sự cố về điện (chập điện, cháy nổ…) PHÒNG HOÁ NGHIỆM --------™˜-------- PHƯƠNG PHÁP ĐO TỶ TRỌNG KẾ BẰNG ASTM D1298-99 Tóm tắt lý thuyết Tỷ trọng chuẩn là tỷ số giữa khối lượng của một thể tích đã cho của chất lỏng ở nhiệt độ xác định và khối lượng của cùng một thể tích nước nguyên chất ở cùng nhiệt độ nhất định Tỷ trọng d154 là tỷ trọng cuả chất lỏng ở 15oC so với nước ở 4 oC. Tỷ trọng tiêu chuẩn S là tỷ trọng của lỏng ở 60F so với nước 60F. Độ API là một hàm riêng của tỷ trọng lượng tương đối S được biểu thị bằng biểu thức : API = - 131,5 Việc xác định chính tỷ trọng, tỷ trọng chuẩn hoặc trọng lượng API của dầu thô và sản phẩm dầu mỏ là rất cần thiết để biến đổi thể tích đo được về thể tích ở nhiệt tiêu chuẩn 15oC hoặc 60oF. Phạm vi ứng dụng Áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ. Tiến hành Mẫu được giữ ở môi trường nhiệt độ ổn định và được chuyển tới ống đong hình trụ có cùng nhiệt độ. Một tỷ trọng kế thích hợp được đặt trong lòng mẫu và cho phép chìm xuống. Sau khi đạt được sự cân bằng nhiệt độ, đọc số chỉ trên tỷ trọng kế và ghi lại nhiệt độ của mẫu. Dụng cụ, thiết bị: Bộ các tỷ trọng kế và nhiệt kế . Ống đong 500ml Khay, cốc dùng để hứng dầu tràn . Chọn tỷ trọng kế thích hợp cho các mẫu cần đo như sau : Đối với mẫu MO chọn tỷ trọng kế 0,65 ÷ 0,7 ; 0,7 ÷ 0,75 Đối với mẫu KO, Jet A1 chọn tỷ trọng kế 0,75 ÷ 0,8 Đối với mẫu DO chọn tỷ trọng kế 0,8 ÷ 0,85 Đối với mẫu FO chọn tỷ trọng kế 0,9 ÷ 0,95 ; 0,95 ÷ 1,00 Đặt khay trên bề mặt phẳng và ở trong môi trường nhiệt độ ổn định, biên độ dao động nhiệt độ là 2 oC.Đặt ống đong vào lòng khay rồi rót mãu vào đầy đong. Thả nhẹ tỷ trọng kế thích hợp vào ống đong theo mẫu phương thẳng đứng đồng thời làm tan bọt khí trên bề mặt mẫu, để yên như thế trong 5 phút. Riêng đối với mẫu MO đọc kết quả sau 2 phút. Đặt mắt ngang mặt thoáng chất lỏng để đọc số ghi trên thang chia độ của tỷ khối kế và ghi lại các giá trị đo được. Giá trị tỷ trọng trong khoảng gần nhất 0,0005 đơn vị. Quan sát vị trí các vạch chia trên nhiệt kế và đọc kết quả. Giá trị nhiệt độ đọc trong khoảng gần nhất 0,25 oC Xử lý kết quả Áp dụng theo cách tính của tiêu chuẩn ASTM D1298. Tra bảng hiệu chỉnh đo xăng dầu theo TCVN 6065-1995/ASTM-D1250API.2540/IP.200 ta có giá trị tỷ trọng ở 15 oC. Để chuyển đổi các giá trị đã hiệu chỉnh trên về nhiệt độ tiêu chuẩn, cần dùng bảng đo lường dầu mỏ. PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU ASTM D 1500-98. Phạm vi áp dụng phương pháp. Áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ như dầu nhờn, các dầu nhiên liệu và các sáp dầu mỏ. Tóm tắt phép thử Bằng cách so sánh sử dụng nguồn sáng chuẩn, mẫu lỏng được đặt trong ống kiểm nghiệm và so sánh với các tấm kính màu chuẩn có giá trị từ 0.5 đến 8.0. Màu của mẫu được công nhận là giá trị màu của kính chuẩn có màu sáng gần nhất. Dụng cụ và thiết bị Máy đo màu gồm một bộ sáng chuẩn ổn định, các kính màu chuẩn, ống thủy tinh chứa mẫu cần đo và một cặp ống đựng dung dịch chuẩn để so sánh. Các ống thủy tinh này không màu, trong suốt có hình trụ đáy phẳng, đường kính trong đáy là 30mm đến 33.5mm và chiều cao ngoài ống là 115mm đến 125mm, ống nhòm để quan sát. Tiến hành Bật công tắc đèn để nguồn sáng ổn định trong 5 phút. Rót mẫu vào ống thủy tinh chiều cao 2/3 ống. Cặp ống kia đựng dung dịch chuẩn để so sánh (thường dùng nước cất). Lần lượt đặt cả 3 ống vào các cốc theo thứ tự sau: ống mẫu ở giữa các ống dung dịch chuẩn ở 2 bên. Đậy nắp để loại trừ tất cả các nguồn sáng từ bên ngoài. Chọn kính màu phù hợp. Màu dung dịch cần đo nằm giữa 2 khoản màu chuẩn. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC ASTM D-445-97 Phạm vi áp dụng Chỉ áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng và đồng nhất ở điều kiện bình thường, không áp dụng cho các sản phẩm dạng rắn hoặc lỏng phân tách. Định nghĩa và ý nghĩa của độ nhớt Độ nhớt là đại lượng vật lý đặc trưng cho trở lực do ma sát nội tại của nó sinh ra khi chuyển động. Vì vậy độ nhớt của một phân đoạn dầu mỏ có liên quan đến khả năng thực hiện các quá trình bơm, vận chuyển của chúng trong các đường ống, khả năng thực hiện các quá trình phun, khả năng bôi trơn của các phân đoạn để sản xuất dầu nhờn... Thiết bị đo độ nhớt Gồm các bộ phận chính : -Bộ phận gia nhiệt, kèm rơle nhiệt tự động, nhiệt kế canh nhiệt cho phép cài đặt nhiệt độ theo ý muốn. -Bồn chứa glycerin dùng làm môi trường ổn nhiệt, trong bồn có đặt bộ phận khuấy làm cho nhiệt độ đòng nhất. -Hệ thống đèn chiếu sáng Độ nhớt được xác định trong các nhớt kế mao quản có đường kính thay đổi khác nhau tuỳ thuộc vào loại sản phẩm dầu mỏ cần đo. Nhớt kế được đặt trong thùng ổn nhiệt để giữ cho nhiệt độ không đổi trong suốt quá trình thử nghiệm. Nhiệt độ kế để đo nhiệt độ. Nhớt kế có hai loại: Nhớt kế xuôi và nhớt kế ngược. Tuỳ thuộc vào độ sáng tối của các loại sản phẩm cần đo mà ta sử dụng loại nhớt kế để thuận lợi cho việc đo độ nhớt Cách tiến hành: Rửa sạch và sấy khô nhớt kế được sử dụng để đo. Lấy mẫu cần đo cho vào nhớt kế. Lượng mẫu được lấy sao cho sau khi bơm mẫu lên vạch trên của nhớt kế thì lượng mẫu còn lại trong bầu tròn của nhớt kế khoảng nữa bầu. Dùng bơm cao su để bơm cho mẫu đi lên phía trên vạch trên của nhớt kế. Đo thời gian chảy của mẫu từ vạch trên xuống vạch dưới của nhớt kế và ghi lại thời gian. Độ nhót động lực của chất lỏng được xác định theo công thức sau: Hay m =K.t t: Thời gian chảy của chất lỏng giữa hai vạch. K: Hệ số nhớt kế. Với mỗi loại nhớt kế sử dụng thì hệ số K đã được xác định trước. Do vậy độ nhớt được xác định như sau: m =K.t Đo thời gian chảy ta biết được giá trị độ nhớt. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Phạm vi ứng dụng Áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ như nhiên liệu đốt lò, nhựa đường và các sản phẩm dầu mỏ khác bị lẫn nước ở dạng nhũ. Tóm tắt phép thử Mẫu kiểm tra được đun hồi lưu với dung môi không tan trong nước, chưng cất lôi cuốn hơi nước. Nước được ngưng tụ trong ống ngưng có chia vạch. Hàm lượng nước được xác định bằng số ml nước thu được trong ống ngưng. Dụng cụ, thiết bị Bộ chưng cất hồi lưu, ống hứng có vạch chia nhỏ nhất 0.1ml Bếp sợi thủy tinh có bộ phận gia nhiệt. Dung môi Có thể sử dụng loại dung môi hữu cơ bất kì không chứa nước và có nhiệt độ sôi trong khoảng 100 đến 2000C. Không dùng dung môi thơm có khả năng tách các hợp chất Asphalt trong các loại dầu thô asphalt, cặn dầu đốt lò, bitum. Khi xác định hàm lượng nước trong các loại mỡ bôi trơn phải sử dụng những phân đoạn dầu mỏ có khoảng sôi hẹp. Những dung môi thích hợp cho phương pháp này là: Toluen - ISO 5272-1979 tinh khiết loại 2. Xylen-ISO 5280-1979 Các phân đoạn cất của dầu mỏ có khoảng nhiệt độ sôi 100 đến 2000C. Các phân đoạn cất của dầu mỏ có nhiệt độ sôi hẹp thường được sử dụng là Spirit dầu mỏ có khoảng nhiệt độ sôi 100 đến 2000C hoặc iso octan, có độ tinh khiết ³95%. Tiêu chuẩn Một thiết bị được coi là thích hợp nếu kết quả thu được là chính xác sau khi dùng pipet hoặc buret chuẩn thêm một loại nước cất vào một loại sáng và tiến hành xác định. Các số liệu được coi là chính xác nếu không vượt quá giới hạn cho phép chỉ ra trong bảng 1 đối với các ống ngưng chia độ có kích thước khác nhau. Nếu số liệu nằm ngoài giới hạn cho phép thì có thể có trục trặc do thiết bị bị hở, hơi thoát ra ngoài quá nhanh hoặc do độ ẩm thâm nhập vào. Giới hạn cho phép: Dung tích ống ngưng ở 200C Thể tích nước cho thêm ở 200C(ml) Giới hạn cho phép lượng nước thu hồi ở 200C 5 10 10 25 1 1 5 12 1 ± 0,1 1 ± 0,1 5 ± 0,2 12 ± 0,2 Tiến hành Chuẩn bị: ống sinh hàn và ống ngưng phải được làm sạch để đảm bảo rằng nước hoàn toàn chảy xuống đáy ống ngưng. Nhét một miếng bông xốp vào đầu ống sinh hàn hồi lưu để ngăn chặn xâm nhập hơi ẩm từ môi trường. Chuyển 100ml mẫu vào bình cầu chưng cất, tráng sạch ống đong dùng lấy mẫu bằng 100ml xăng dung môi. Lắp bình cầu vào bộ chưng cất Cho nước lạnh chảy tuần hoàn trong vỏ bọc của ống hồi lưu. Gia nhiệt cho bếp và điều chỉnh nhiệt sao cho phần cất ngưng tục chảy xuống ống ngưng với tốc độ từ 2 đến 5 giọt/1s . Cất liên tục cho đến khi không thấy nước bám ở bất kì phần nào của thiết bị, trừ ống ngưng và thể tích nước trong ống ngưng không thay đổi trong 5 phút. Khi đó, ngưng gia nhiệt, để nguội hệ thống cất đến nhiệt độ phòng. Đọc thể tích nước ngưng tụ trong ống ngưng. Xử lý kết quả Hàm nước trong mẫu thử được tính bằng % thể tích theo công thức. %nước = Trong đó Vn: Thể tích nước trong ống ngưng (ml). Vm: Thể tích mẫu thử (ml) PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP LỬA CỐC KÍN: Định nghĩa Điểm chớp cháy cốc kín là nhiệt độ thấp nhất (được hiệu chỉnh về áp suất khí quyển 760mmHg) mà ở đó hỗn hợp hơi của mẫu và không khí trên bề mặt mẫu trong cốc bị chớp lửa. Khi đưa ngọn lửa thử qua mặt cốc dưới điều kiện thử nghiệm và lập tức truyền lan khắp mặt thoáng của mẫu. Phạm vi áp dụng Áp dụng đối với dầu Mazout, dầu nhờn và các chất lỏng đồng nhất Thiết bị hóa chât Thiết bị để đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín gồm các bộ phận sau: Cốc kiểm nghiệm, nắp đậy cốc gia nhiệt, bộ phận thử. Cốc: Có thể làm bằng đồng thau hoặc bằng kim loại không gỉ có độ dẫn nhiệt tương đương và có kích thước theo quy định. Nắp đậy: Làm bằng đồng thau có 4 lổ hở A, B, C, D và có cửa sổ để quay giữa 2 chốt hãm đóng mở các lỗ A, B, C. Nắp còn có bộ phận châm lửa, ngọn lửa và máy khuấy. Bộ phận châm ngọn lửa: Bộ phận này có một đầu nhỏ, đường kính 0,69-0,97mm. Ống này làm bằng thép không gỉ hoặc có thể là kim loại khác phù hợp. Bộ phận châm ngọn lửa sẽ được lắp một cơ cấu điều khiển để khi cửa chớp ở vị trí mở sẽ nhúng đầu ngọn lửa vào tâm cửa chớp. Bộ phận khuấy: Nắp được lắp bộ phận khuấy đặt ở tâm của nắp và có 2 cánh khuấy kim loại. Cánh khuấy này có độ dài xấp xỉ 38mm, rộng 8mm, đặt nghiêng 45o. Hai cánh khuấy được trên trục khuấy sao cho khi nhìn từ dưới lên cánh của một cánh khuấy ở vị trí 0 và 180o thì cánh của cánh kia ở vị trí 90 và 120o . Có hai cánh khuấy được lắp vào mỗi bộ chuyển động thích hợp. Bếp gia nhiệt: Gồm có bếp cách khí và tấm đỡ để đặt cốc. Bếp cách khí có thể là đèn khí, tấm điện trở hoặc dây điện trở.Bếp cách khí phải đáp ứng nhiệt độ cần thiết mà không bị biến dạng. Tấm đỡ: Được làm bằng kim loại và được đặt sao cho tạo ra một khe hở không khí giữa nó và bếp cách khí. Nó có thể ngăn bếp với cánh khuấy bằng 3 đinh ốc và có bọc để ngăn cách. Tiến hành Rửa sạch, sấy khô các bộ phận của cốc trước khi bắt đầu thí nghiệm để loại bỏ hết cặn dầu của các lần thử nghiệm trước. Đổ mẫu cần kiểm tra vào cốc đến mức qui định. Đậy nắp và đặt cốc của bếp vào máy, lắp nhiệt kế. Châm ngọn lửa thử và điều chỉnh sao cho dạng ngọn lửa gần với hình cầu có đường kính 4 mm. Sử dụng ngọn lửa bằng cách vặn bộ phận trên nắp để điều khiển cửa sổ và que đốt sao cho ngọn lửa được quét qua hỗn hợp hơi trên mặt cốc trong 0,5s để ở vị trí đó 1s rồi nhanh chóng nhấc lên vị trí cao hơn đồng thời ngừng khuấy mẫu. Chế độ cấp nhiệt và tốc độ gia nhiệt: Đối với các sản phẩm dầu mỏ: Cấp nhiệt ngay từ đầu với tốc độ tăng nhiệt từ 5¸6oC/phút. Ở nhiệt độ thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán là 15¸5oC đồng thời bật máy khuấy tốc độ 90¸120vòng /phút. Tiến hành châm lửa thử khi nhiệt độ thử cách điểm chớp cháy dự đoán từ 17¸28oC. Nếu điểm chớp lửa của sản phẩm trên 110oC thì cứ sau mỗi lần tăng 2oC tiến hành châm lửa 1 lần. Nếu dưới 110 oC thì cứ sau mỗi lần tăng 1oC tiến hành châm lửa 1 lần. Ghi lại nhiệt độ trên nhiệt kế là điểm chớp lửa quan sát đuợc khi ngọn lửa gây nên chớp lửa thực sự bên trong cốc. Xử lý kết quả Hiệu chỉnh về áp suất khí quyển: Ch = Cqsát + 0.25(101.3 – K) K:áp suất môi trường tại thời điểm tiến hành phép thử Lưu ý: Áp suất môi trường nhỏ hơn áp suất khí quyển thì cộng thêm giá trị hiệu chỉnh và làm tròn lên 0.50C Áp suất môi trường lớn hơn áp suất khí quyển thì trừ bớt đi giá trị hiệu chỉnh và làm tròn xuống 0.50C PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP LỬA CỐC HỞ Định nghĩa và phạm vi ứng dụng Điểm chớp lửa cốc hở là nhiệt độ thấp nhất (đã được hiệu chỉnh về áp suất 760mmHg) của mẫu sản phẩm khi bị đốt nóng ở điều kiện thí nghiệm tạo thành hỗn hợp hơi. Không khí trên bề mặt mẫu và bị chớp lửa khi đưa ngọn lửa ngang qua mặt cốc và lập tức lan truyền khắp bề mặt mẫu. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định điểm chớp lửa và điểm bắt cháy của tất cả các sản phẩm dầu mỏ trừ mazut và các sản phẩm có điểm chớp lửa cốc hở dưới 79oC. Thiết bị và hóa chất Thiết bị đo nhiệt độ chớp lửa cốc hở là cốc hở Claveland: Cấu tạo thiết bị gồm: Cốc đo chớp lửa: Có kích thước theo qui định. Cốc được làm bằng đồng thau hoặc kim loại không gỉ có hệ số dẫn nhiệt tương đương. Cốc có thể được lắp sãn tay cầm. Tấm gia nhiệt: Là 1 tấm thép, đồng, gang hoặc mạ đồng trên có phủ lớp cách nhiệt trừ phần để đặt cốc. Bộ phận cung cấp ngọn lửa kiểm tra được gắn vào tấm gia nhiệt, nó có thể là bất kì hình dạng nào. Nhưng phải thoã mãn là đầu cấp lửa có đường kính 1,6mm và vòi lửa là 0,8mm. Thiết bị điều chỉnh ngọn lửa thử được lắp đặt sao cho ngọn lửa có thể tự động quét đi quét lại với bán kính không nhỏ hơn 150mm và tâm của nó được nằm trên một mặt phẳng ở phía trên vách mặt phẳng của cốc không lớn hơn 2mm. Một quả cầu nhỏ có đường kính 3,2¸4,8 mm được gắn trên một thiết bị để kích thước ngọn lửa kiểm tra có thể được biểu diển bằng cách so sánh với quả cầu đó. Bếp nhiệt: Nhiệt có thể được cung cấp bằng bất kì nguồn nhịêt thích hợp nào. Có thể dùng đèn cồn hoặc gaz, nhưng không cho phép sản phẩm cháy vượt quá xung quanh cốc. Bếp điện nên diều chỉnh bằng biến thế điện. Nguồn nhiệt sẽ được tập trung ở chổ hở trên tấm đun và không có sự quá nhiệt cục bộ. Giá đỡ nhiệt kế: Dùng dụng cụ thích hợp để làm giâ đỡ nhiệt kế ở vị trí riêng trong khi kiểm tra và có thể dễ dàng dịch chuyển nhiệt kế khỏi cốc thử nghiệm sau khi thử nghiệm xong. Giá đỡ tấm gia nhiệt: Có thể sử dụng giá đỡ thích hợp để giữ cố định tấm gia nhiệt. Nhiệt kế: Dùng nhiệt kế có phạm vi đo từ -6¸400oC có giá trị mỗi vạch là 2oC. Hoá chất: Dung môi, nước để làm sạch cốc. Tiến hành Đặt thiết bị trên mặt bằng phẳng, không có gió. Dùng dung môi rửa sạch cốc, nếu có cặn phải cạo sạch cặn trong cốc bằng nước lạnh, sấy khô. Đổ mẫu vào cốc sao cho nằm đúng đường chỉ đánh dấu. Nếu mẫu cho vào quá nhiều thì có thể sùng ống hút ra. Nếu mẫu bị trào ra khỏi cốc thì đỗ mẫu đi và làm lại. Chú ý trách tạo bọt trên bề mặt chất lỏng khi nạp vào cốc. Nhịêt kế được giữ thẳng đứng sao cho đáy của bầu thuỷ ngân cách đáy cốc 6,4mm và ở điểm nằm giửa bán kính cong trên đường vuông góc với đường đi của ngọn lửa thử và phía đối diện vòi châm lửa thử. Châm ngọn lửa thử và điều chỉnh cho nó có đường kính 3 - 5mm. Cấp nhiệt với tốc độ tăng nhịêt độ của mẫu từ 140C đén 170C/phút. Khi nhiệt độ của mẫu thấp hơn điểm chớp lửa dự đoán 560C thì giảm cấp nhiệt xuống còn 5-60C/phút cho đến khi cách nhiệt độ dự đoán còn 280C. Từ nhiệt độ 280C dưới điểm chớp lửa dự đoán bắt đầu châm lửa thử và cứ sau khoảng tăng 20C thì châm lửa 1 lần. Tâm ngọn lửa cần được theo bề mặt ngang cao không quá 2mm so với miệng cốc và chỉ dịch chuyển theo 1 hướng, lần tiếp theo cho nhọn lửa dịch chuyển theo hướng ngược lại. Thời gian dịch chuyển ngọn lửa trên mặt cốc mỗi lần là 1s. Ghi lại nhiệt độ trên nhiệt kế là nhiệt độ quan sát được khi xuất hiện ngọn lửa xanh đầu tiên trên một phần hay toàn bộ bề mặt mẫu. Để xác định điểm bắt cháy cốc hở ta gia nhiệt đến khi thu được ngọn lửa bắt cháy liên tục trong 5s. Xử lý kết quả Hiệu chỉnh về áp suất khí quyển: Ch = Cqsát + 0.25(101.3 – K) K:áp suất môi trường tại thời điểm tiến hành phép thử Lưu ý: Áp suất môi trường nhỏ hơn áp suất khí quyển thì cộng thêm giá trị hiệu chỉnh và làm tròn lên 0.50C Áp suất môi trường lớn hơn áp suất khí quyển thì trừ bớt đi giá trị hiệu chỉnh và làm tròn xuống 0.50C PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI REID Định nghĩa Áp suất hơi bão hoà là áp suất sinh ra khi một chất lỏng ở thể cân bằng với hơi của nó tại một nhiệt độ nhất định. Áp suất hơi Reid là áp suất hơi bão hòa của mẫu thử chứa trong một bơm tiêu chuẩn (bơm Reid) trong những điều kiện xác định, nhiệtđộ 100oF (37,80C) Như vậy, áp suất hơi bảo hoà đặc trưng cho các phần nhẹ trong dầu thô cũng như các phân đoạn dầu mỏ. Đối với xăng nhiên liệu thì giá trị này có ảnh hưởng lớn đến khả năng khởi động của động cơ, khi giá trị này càng lớn thì động cơ càng dễ khởi động. Nhưng nếu giá trị này lớn quá thì chúng sẽ gây mất mát vật chất và dễ tạo ra hiện tượng nút hơi. Phạm vi áp dụng Áp dụng cho xăng, dầu thô bay hơi và các sản phẩm dầu mỏ bay hơi khác. Nguyên tắc Bơm Reid chứa mẫu đặt trong thùng điều nhiệt ở nhiệt độ 37.80C cho tới khi đạt được áp suất ổn định. Giá trị đọc được trên áp kế (đã hiệu chỉnh) là áp suất hơi Reid. Thiết bị Bơm Ried Áp kế kim loại. Bộ phận làm lạnh mẫu. Bể ổn nhiệt. Nhiệt kế. Bộ phận gia nhiệt Bộ phận kiểm soát quá trình đo Tiến hành Mẫu thử phải được bảo quản cẩn thận, phải loại bỏ những mẫu đã bị bay hơi. Mẫu thử nghiệm, dụng cụ rót đổ mẫu và buồng nhiên lịêu được đưa vào bộ phận làm lạnh cho đến khi đạt được nhiệt độ thích hợp. Chuẩn bị bể nước ở nhiệt độ 37,80C. Dùng mẫu thử nghiệm tráng qua buồng nhiên liệu, sau đó đỗ đầy tràn mẫu vào buồng, lắc nhẹ để đảm bảo đã loại hết khí. Nối ngay buồng không khí và buồng nhiên liệu đã nạp đầy mẫu (không quá 1 phút). Đo áp suất hơi bằng áp kế kim loại: Nối buồng không khí có áp kế với buồng nhiên liệu Ngâm bơm vào bể ổn nhịêt. Đọc giá trị áp suất khi nó không đổi. Giá trị đọc được là áp suất hơi Reid. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT Phạm áp dụng Áp dụng cho xăng tự nhiên, xăng ôtô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lực, dầu hỏa, diesel, mazout. Nội dung Chưng cất 100ml mẫu ở điều kiện thích hợp. Ghi lại số chỉ trên nhịêt kế ứng với từng thể tích thu được trong ống đong theo qui định đối với loại sản phẩm thử nghiệm. Từ các số liệu này tính toán các kết quả thử nghiệm. Thiết bị Chọn dụng cụ và thiết bị thích hợp cho mẫu và đưa nhiệt độ của chúng về qui định Đưa nhiệt độ của thùng làm lạnh về giá trị qui định. Ống ngưng phải ngập hoàn toàn trong nước. Tuỳ theo nhóm qui định mà ta làm lạnh bằng nước đá, nước, nước trộn muối, etylenglycol lạnh. Đong 100ml mẫu bằng ống đong và rót toàn bộ mẫu vào bình cất. Lắp nhiệt kế vào cổ bình cất. Lắp ống dẫn hơi thật kín vào ống ngưng tụ của bình làm lạnh. Đặt ống đong đã sử dụng để đong mẫu vào 1 cốc làm lạnh ở ngay dầu thấp của ống ngưng cao su sao cho đầu cuối của ống ngưng nằm giữa miệng ống đong, sâu vào trong ống một khoảng ít nhất là 25mm nhưng không quá vạch chia 100ml của ống đong. Dùng mảnh giấy lọc đậy miệng ống đong để tránh sự bay hơi của mẫu ngưng tụ. Ghi lại nhiệt độ và áp suất khí quyển lúc thử nghiệm. Tiến hành Các điều kiện khi tiến hành chưng cất Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu, điểm sôi cuối và các giá trị cần thiết để tính toán kết quả. Có thể ghi số liệu thí nghiệm theo hai cách: Ghi lại nhiệt độ tại những phần trăm cất đã định Ghi lại giá trị phần trăm cất tại những nhiệt độ đã định. Sau khi cất xong, để xác định phần cặn ta rót phần còn lại của bình cất vào ống đong để xác định phần cặn. Phần trăm hao hụt được tính bằng 100ml trừ đi tổng phần trăm thu hồi và phần cặn. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĂN MÒN LÁ ĐỒNG Phạm vi ứng dụng Áp dụng đối với xăng máy bay, nhiên liệu phản lực, xăng ôtô, dầu hỏa, diesel, dầu nhờn. Tóm tắt phép thử Một tấm đồng được đánh bóng theo qui định rồi được ngâm vào lượng mẫu quy định, được gia nhiệt theo thời gian quy định đối với sản phẩm kiểm tra. Kết thúc giai đoạn này, tấm đồng được nhấc ra, rửa sạch và so sánh với bảng chuẩn ăn mòn tấm đồng ASTM. Dụng cụ thiết bị Ống mẫu hình trụ Bể điều nhiệt có bộ phận gia nhiệt kèm rơle nhiệt tự động cho phép biên độ dao động là +/- 1oC. Bom thử ăn mòn tấm đồng. Nhiết kế vạch chia 1oC Ống nghiệm dẹt dùng để bảo vệ mảnh đồng đã bị ăn mòn khi so sánh và bảo quản. Bản kẹp dùng để giữ lá đồng khi bảo quản và khi gắn mảnh đồng vào. Hộp các mảnh đồng. Bảng so màu chuẩn. Tiến hành Mẫu được lấy và bảo quản như sau: nạp đầy mẫu vào bình thủy tinh tối màu và đậy nắm kín, tránh ánh sáng hoặc bất kì loại ánh sáng khuếch tán nào. Đặt mành đồng vào bản kẹp, dùng giấy nhám đánh bóng tất cả các mặt dẹt. (có chứa isooctan đến ngập mảnh đồng) Cài đặt nhiệt độ thích hợp cho máy (100oC với nhiên liệu máy bay và 50oC với DO, FO, MO). Cho 30ml mẫu vào ống thử đã làm sạch và sấy khô. Dùng kẹp để gắp mảnh đồng đã được làm sạch ở trên, thẩm khô bằng giấy lọc và bông và đặt vào ống thử ở trên. Đối với mẫu dể bay hơi phải đặt mẫu vào bom. Nhúng toàn bộ hệ thống vào bể điều nhiệt; 150phút đối với 100oC và 150phút với 50oC, lấy ống đựng mẫu ra và rót vào cốc 100ml. Dùng kẹp gắp mảnh đồng và nhúng ngay vào dung dịch isooctan. Sau đó gắp mảnh đồng ra thấm khô bằng giấy lọc và đặt trong ống nghiệm dẹt. Định vị bằng bông, so sánh với bảng màu chuẩn để xác định độ ăn mòn. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH, CHÌ Phạm vi ứng dụng Xác định hàm lượng Pb, S có trong các sản phẩm dầu mỏ theo phương pháp ASTM D5059 (đối với Pb) và ASTM (đối với S) bằng máy LAB-X. Nguyên tắc hoạt động Máy LAB -X là thiết bị điện tử hoạt động tự động. Máy hoạt động dựa trên nguyên tắc của quang phổ huỳnh quang tia X. Dưới tác dụng của tia X các nguyên tử sẽ chuyển từ lớp K (lớp bền nhất) lên các lớp trên để lại các lỗ trống trên lớp K. Các điện tử khác từ lớp trên sẽ lấp các lỗ trống và phát xạ huỳnh quang hn. Trong phương pháp này ta chỉ xét trường hợp các điện tử từ lớp L chuyển về lớp K hay còn gọi là Ka tương ứng với bước sóng của vạch phổ phát xạ l=5,573A0 Máy sẽ đo cường độ vạch phổ để xác định được hàm lượng Pb, S trong mẫu. Tiêu chuẩn Sản phẩm Giới hạn S(%m) Độ trùng lặp Độ tái diễn Mogas 83,92 Ko,Jet A1 DO cao cấp DO dân dụng FO Max 0,15 Max 0,3 Max 0,5 Max 1 Max 3 0,02 0,03 0,03 0,05 0,10 0,03 0,07 0,07 0,10 0,23 Hàm lượng Pb: Sản phẩm Giới hạn Pb(g/l) Độ trùng lặp Độ tái diễn Mogas 83,92 Max 0,15 0,0070+0,14GTTB 0,018+0,15GTTB PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ OCTANE Định nghĩa Trị số octan là đại lượng đặc trưng cho khả năng chống kích nổ của xăng, quy ước được tính bằng phần trăm thể tích của iso-octan (loại 2,2,4trimetylpentan: C8H18) trong hỗn hợp của nó với n-heptan (n-C7H16) khi hỗn hợp này có khả năng chống kích nổ tương đương với xăng đang xem xét. Trong đó iso-octan là cấu tử có khả năng chống kích nổ lớn nên chỉ số octan của nó được quy ước bằng 100 còn n-heptan là cấu tử có khả năng chống kích nổ kém nên chỉ số octan của nó được quy ước bằng 0. Như vậy, trị số này càng lớn, càng có khả năng chống kích nổ cao. Phạm vi ứng dụng Đo trị số otan theo tiêu chuẩn ASTM 2699-01a, tiêu chuẩn này qui định phương pháp nghiên cứu xác định độ bền của xăng ôtô, xăng máy bay và các hợp phần của chúng biểu thị bằng trị số otan. Tiến hành Mẫu kiểm tra trị số otan được đưa vào trong bình chứa nhiên liệu để phân tích sau đó được đưa vào động cơ của máy octan động cơ CFR-WAUKESHA xác định được số chỉ của đồng hồ đo kích nổ. Sau đó pha dung dịch chuẩn sơ cấp chặn trên và chặn dưới, có được kết quả của số chỉ đồng hồ đo kích nổ thay vào công thức ta có kết quả cuả trị số octan. Dụng cụ thiết bị và hóa chất : Máy xác định trị số octan. Tủ pha hóa chất, ống đong 100 ml, 500 ml, bình nón 500 ml. Hóa chất izo-octan, nHeptan, 80 octan Blend, Toluen. Tiến hành thử : Tốc độ động cơ 600 ± 6 vòng /phút. Chuẩn bị động cơ trước khi khởi động động cơ. Quy trình : Xác định khoảng chặn –Mức nhiên liệu cân bằng gồm hai trường hợp : trường hợp khi khoảng trị số octan kiểm tra có thể dự đoán được và rường hợp khoảng trị số octan của mẫu là không xác định . Xử lý kết quả Tính trị số octan của mẫu : ONs = ONifs + (KIirf- Kis)*(Onhrf – Onirf )/(KIirf – KIhrf ) Trong đó : ONs: Trị số octan của nhiên liêụ mẫu. ONrf: Trị số octan của nhiên liệu chuẩn Toluen chặn dưới. ONhfr: Trị số octan của nhiên liệu chuẩn Toluen chặn trên. Kis: Cường độ kích nổ (chỉ số kích nổ ) của nhiên liệu mẫu . KIirf: Cường độ kích nổ (chỉ số kích nổ ) của nhiên liệu chuẩn Toluen chặn dưới. Kihrf : Cường độ kích nổ (chỉ số kích nổ ) của nhiên liệu chuẩn Toluen chặn trên XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT TRONG NHIÊN LIỆU ĐỐT LÒ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT LY ASTM D473 Phạm vi ứng dụng Phương pháp này bao gồm việc kiểm tra xác định tạp chất trong nhiên liệu đốt lò bằng phương pháp chiết ly với Toluen. Thiết bị Chiết ly bằng Toluen nóng một lượng mẫu dầu cần kiểm tra đã được chứa trong ống chiết ly cho đến khi còn lại cặn có khối lượng không đổi. Khối lượng của cặn được tính theo %. Bình chiết ly. Ống ngưng Ống chiết ly Giỏ ống chiết ly Nguồn nhiệt Dung môi Toluen Tiến hành Cho một khối lượng mẫu cần kiểm tra (khoảng 10g) vào trong ống chiết ly ngay sau khi mẫu đã được trộn kĩ. Đặt ống chiết ly vào thiết bị chiết ly và chiết với Toluen nóng trong 30 phút kể từ sau khi dung môi chảy từ ống xuống không có màu. Đảm bảo tốc độ chiết ly sao cho bề mặt của hổn hợp dầu-Toluen ở trong ống là nhưu nhau. Sau khi chiết ly,sấy khô ống trong 1 giờ ở 120oC, để nguội trong bình hút ẩm trong 1 giờ và cân chính xác đến 0,2mg. Xử lý kết quả Kết quả hàm lượng tạp chất không tan trong Toluen có thể được tính như ví dụ sau: Với mẫu là T10NH (FO) m bì (khối lượng ống chiết ly) = 16,0498g m mẫu = 10,0130 g m sau tiến hành = 16,0526 g Vậy : % Cặn =(m sau tiến hành - m bì )*100/ m mẫu PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ ĐỘ BÔI TRƠN BẰNG THIẾT BỊ CHUYỂN ĐỘNG KHỨ HỒI CAO TẦNG (HFFR) TCVN 7758 : 2007 ; ASTM D 6079 – 04 Phạm vi ứng dụng Đánh giá độ bôi trơn của nhiên liệu Diesel, có thể áp dụng cho các loại nhiên liệu có độ bôi trơn trung bình có hàm lượng lưu huỳnh thấp như loại 1D, 2D và các nhiên liệu gốc dầu mỏ tương tự khác có thể dùng cho động cơ diesel. Thiết bị Thiết bị chuyển động khứ hồi cao tầng: Có khả năng tạo sự cọ sát của viên bi thép có tải trọng 200g lên mặt đĩa tĩnh khi ngập hoàn toàn trong nhiên liệu thử. Thiết bị tạo khoảng cách va trượt của viên bi thép lên mặt đĩa là 1mm với tần số 50Hz trong vòng 75 phút. Bình chứa: Có khả năng chứa một đĩa thử nằm dưới nhiên liệu thử. Duy trì nhiệt độ của bình chứa này, nhiên liệu thử bằng cách dùng tấm gia nhiệt kiểm soát bằng điện, áp sát vào bình chứa. Bộ phận điều khiển: Dùng để điều khiển khoảng cách va đập, tần số, nhiệt độ bình chứa, lực ma sát, thế điện tiếp xúc, thời gian thử, với hệ thống điều khiển và thu thập các số liệu điện tử. Kính hiển vi: có khả năng phóng đại 100 lần với thang chia 0,1mm và khả năng phóng đại được tăng lên với thang chia là 0,01 mm. Thước micro loại trượt: Bằng thuỷ tinh với thang chia đến 0,01 mm. Bể làm sạch: Đúc bằng thép không gỉ, có dung tích phù hợp với công suất làm sạch bằng hoặc lớn hơn 40 w . Bình hút ẩm, bình chứa mẫu, pipét. Thuốc và vật liệu: Axeton, toluen, cấp thuốc thử, không khí nén, bao tay. Các chất lỏng chuẩn: Chất lỏng A - chất chuẩn có độ bôi trơn cao. Chất lỏng B - Chất chuẩn có độ bôi trơn thấp. Bi thử làm từ thép có đường kính 6mm. Đĩa thử có đường kính bằng 10mm. Thiết bị xác định độ bôi trơn. Tiến hành Dùng kẹp đặt đĩa thử vào trong bình thử, mặt bóng lên trên. Định vị đĩa thử vào bình, sau đó cố định bình vào thiết bị thử. Cần đảm bảo cặp nhiệt điện được đặt đúng vị trí trong bình thử. Độ ẩm tương đối của phòng thí nghiệm phải lớn hơn 30%. Dùng kẹp đặt viên bi vào trong giá đỡ, gắn chặt giá đỡ vào đầu của cần rung. Giữ giá đỡ nằm ngang trước khi xiết chặt cố định. Dùng pipét cho vào bể 2ml ± 0,2 ml nhiên liệu thử. Dùng bộ phận điều khiển nhiệt độ để đạt nhiệt độ mong muốn và gia nhiệt. Đặt chiều dài va trượt là 1mm. Đặt tần số rung là 50Hz. Khi nhiệt độ đã ổn định, hạ thấp cần rung và treo tải trọng 200 g vào, bật thiết bị rung. Phép thử được tiến hành trong 75 phút. Khi phép thử hoàn tất tắt máy rung và tắt bộ phận gia nhiệt. Nâng cần rung lên và tháo giá đỡ bi thử ra. Đặt giá đỡ viên bi dưới kính hiển vi và đo đường kính vết mòn phù hợp, sau đó lấy bi ra và bảo quản cùng chỗ với đĩa thử. Bật công tắc kính hiển vi, đặt viên bi thử vào kính hiển vi có độ phóng đại 100 lần. Điều chỉnh tiêu điểm của kính hiển vi, và điều chỉnh vị trí của vết mài mòn nằm ở trung tâm của vùng quan sát. Đưa vết mài mòn vào chỗ có thang chia chuẩn bằng điều khiển cơ học. Đo trục của vết mài mòn chính xác đến 0,01 mm, ghi lại số đo đó. Ghi lại trạng thái của vết mài mòn nếu có sự khác biệt đối với phéo thử mẫu chuẩn, như các mảng màu, các hạt không bình thường, các hạt mài mòn, vết rộp thấy được, . . và sự có mặt của các hạt cặn trong bình thử. Xử lý kết quả Tính đường kính vết mài mòn: WSD = (M+N)/2x100 WSD là đường kính vết mòn, tính bằng micromet M là trục chính, tính bằng mm N là trục phụ, tính bằng mm Báo cáo các thông tin Độ dài trục chính và trục phụ chính xác đến 0,01mm, đường kính vết mài mòn chính xác đến 10μm. Mô tả diện tích vết mài mòn. Độ chụm và độ lệch Độ chụm: Độ chụm được xây dựng cho các nhiên liệu có đường kính vết mài mòn nằm trong khoảng 143μm và 772μm ở 25oC. Độ tái lặp: tại 25 oC = 127μm Độ tái lặp: tại 60 oC = 136μm PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HOÁ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHU KỲ CẢM ỨNG THEO TCVN 6778 : 2000; ASTM D 525 – 95 Phạm vi ứng dụng Phương pháp này xác định độ ổn định oxy hoá của xăng thành phẩm trong điều kiện oxy hoá mạnh. Thiết bị Bom oxy hoá: Nắp và bình chứa mẫu bằng thuỷ tinh, các phụ tùng, đồng hồ đo áp suất và bể oxy hoá. Nhiệt kế. Hoá chất và vật liệu Ôxy: Ôxy thương mại, khô, cố độ tinh khiết không thấp hơn 99,6%. CPU, máy in. Thiết bị xác định độ ổn định oxyhoá. Tiến hành Để bom và mẫu xăng thử ở nhiệt độ từ 15 đến 25oC. Đặt bình chứa mẫu bằng thủy tinh trong bom và rót 50 ± 1ml mẫu vào. Đậy nắp bình chứa mẫu, đậy nắp bom, dùng khớp nối xả khí nhanh để nạp oxy vào bom cho đến khi áp suất đạt từ 690 đến 705 kPa. Xả từ từ khí ga ở trong bom ra để đuổi không khí ban đầu còn trong đó. Nạp lại oxy cho đến khi áp suất đạt từ 690 đến 705 kPa và kiểm tra sự rò rỉ, bỏ qua sự sụt áp nhanh ban đầu điều này có thể quan sát được vì oxy hòa tan vào mẫu. Nếu tốc độ sụt áp không quá 7 kPa trong 10 phút thì coi như không rò rỉ và tiến hành thử mà không nạp lại áp suất. Đặt bom vào bể ổn nhiệt và nối với CPU sử dụng phần mềm để biểu diễn quá trình cảm ứng trên đồ thị. Thời gian cho tới khi đạt tới điểm gãy là chu kỳ cảm ứng quan sát được tại nhiệt độ của phép thử. Xử lý kết quả Thời gian từ khi đặt bom vào bể cho tới khi đạt tới điểm gãy là chu kỳ cảm ứng quan sát được tại nhiệt độ của phép thử, tính bằng phút. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỰA BẰNG PHƯƠNG PHÁP BAY HƠI THEO TCVN 6539 : 2006 (ASTM D 381- 04). Phạm vi ứng dụng Xác định hàm lượng nhựa thực tế có trong nhiên liệu hàng không, hàm lượng nhựa có trong xăng ôtô hoặc các sản phẩm cất dễ bay hơi khác (bao gồm cả các loại nhiên liệu có chứa rượu và các loại ete ôxygenat khác và các phụ gia kiểm soát cặn) tại thời điểm tiến hành thử. Xác định phần cặn không tan trong heptan của các loại nhiên liệu không phải là nhiên liệu hàng không. Thiết bị Thiết bị xác định hàm lượng nhựa. Cân: Có khả năng cân chính xác đến 0,1mg. Cốc thử: Có dung tích 100 ml. Máy xác định hàm lượng nhựa gồm có các bộ phận: Bộ phận gia nhiệt, lưu tốc kế, phểu lọc xốp thủy tinh, bộ phận điều nhiệt. Ống đong: Có miệng rót, có khả năng đong được 50±0,5ml. Dụng cụ cầm tay: Kẹp hoặc kìm để kẹp các cốc thử và các đầu phun hình côn theo yêu cầu của phương pháp thử. Không khí: Dùng không khí đã được lọc tại áp suất không lớn hơn 35 kPa. Dung môi hoà tan nhựa: Hỗn hợp của toluen và axeton có tỷ lệ thể tích 1:1. Heptan: Độ tinh khiết tối thiểu 99,7%. Hơi nước: Dùng hơi nước không chứa cặn dầu và tại áp suất không nhỏ hơn 35 kPa. Tiến hành Dùng các kẹp bằng thép không gỉ lấy các cốc ra khỏi dung dịch làm sạch và sau đó chỉ được cầm các cốc bằng các kẹp này. Cân cốc bì và các cốc thử chính xác đến 0,1mg, ghi lại kết quả cân. Bật nút gia nhiệt cho máy (cài đặt ở 232oC với JetA1 và 162oC đối với xăng) Nếu có chất ở dạng lơ lửng hoặc chất rắn lắng xuống, phải khuấy đều toàn bộ lượng mẫu trong bình chứa theo phương pháp thích hợp. Tại áp suất khí quyển lọc ngay 1 lượng mẫu bằng phễu lọc xốp thủy tinh. Xử lý phần lọc theo quy định. Lấy 50 ± 0,5ml mẫu thử bằng ống đong và chuyển vào cốc thử đã cân trừ cốc bì, mỗi cốc dùng cho một loại nhiên liệu. Đặt các cốc đã có mẫu, kể cả cốc bì vào thiết bị xác định hàm lượng nhựa sao cho thời gian đặt cốc càng ngắn càng tốt, giữ ở nhiệt độ 160 - 1650C, không lắp các vòi phun hình nón để các cốc khô trong vòng 5 ± 0.5 phút. Khi bếp đã đạt nhiệt độ cài đặt, đặt cả hai cốc này vào hốc bếp, lắp phểu thổi khí đồng thời thổi khí. Thời gian thổi khoảng 30 phút. Trong quá trình thổi nếu nhiệt độ giảm thì tiếp tục tăng thêm nhiệt độ cho bếp. Sau khi khô ngưng thổi, dùng kẹp lấy các cốc ra khỏi bể và đặt vào bình làm nguội để gần cân trong thời gian ít nhất là 2 giờ. Cân các cốc theo quy định. Ghi lại các kết quả cân. Trong trường hợp đối với mẫu xăng cần làm cặn rửa thì thực hiện tiếp công đoạn sau: cho 25 ml n-heptan vào mỗi cốc lắc nhẹ, để yên trong 10 phút, gạn bỏ đi, tiếp tục lặp lại lần hai với 25 ml n-heptan. Đặt các cốc vào lại các hốc bếp đã đủ nhiệt (160-165oC) nhưng không nối với vòi phun để cốc khô trong 5 phút. Kết thúc giai đoạn làm khô, gắp cốc ra đặt vào bình hút ẩm trong 2 giờ. Cân cốc, ghi lại kết quả cân được. Xử lý kết quả Hàm lượng nhựa thực tế theo công thức: G = (A -B) x 2 Trong đó : G là hàm lượng nhựa thực tế, tính bằng mg /100ml. A là độ tăng trọng lượng của cốc mẫu, mg B là độ tăng trọng lượng của cốc bì, mg Đối với tất cả các loại nhiên liệu, nếu đã thực hiện công đoạn lọc trước khi bay hơi thì sau trị số của hàm lượng nhựa ghi đã lọc. Độ chụm và độ lệch  Độ lặp lại: r = 1,11+ 0.95 x đối với hàm lượng nhựa thực tế (xăng hàng không) r = 0,5882 + 0,2490 x đối với hàm lượng nhựa thực tế. r = 0,997 x0,4 đối với hàm lượng nhựa chưa qua rửa. r = 1,298 x0,3 đối với hàm lượng nhựa đã rửa qua dung môi Trong đó : x là kết quả trung bình cộng của các kết quả đang so sánh Độ tái lặp: R = 2,09 + 0,126 x đối với hàm lượng nhựa thực tế (xăng hàng không) R = 2,941 + 0,2794 x đối với hàm lượng nhựa thực tế R = 1,928 x0,4 đối với hàm lượng nhựa chưa qua rửa R = 2,494 x0,3 đối với hàm lượng nhựa đã rửa qua dung môi XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN CACBON BẰNG PHƯƠNG PHÁP CONRADSON THEO TCVN 6324 : 2006 ; ASTM D 189 – 05  Phạm vi ứng dụng Xác định lượng cặn cacbon còn lại sau khi làm bay hơi và nhiệt phân dầu, nhằm đưa ra một số chỉ dẫn về xu hướng tạo cốc. Áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ tương đối khó bay hơi, bị phân hủy một phần khi chưng cất ở áp suất thường. Thiết bị Thiết bị xác định cặn cacbon conradson. Ống thủy tinh dung tích 29 – 31ml Cân: Có khả năng cân chính xác đến 0,1mg. Thiết bị xác định hàm lượng cặn cacbon conradson. Khí nitơ. Tiến hành Lắc kỹ mẫu thử, khi cần giảm độ nhớt, làm nóng mẫu ở nhiệt độ 500C ± 100C trong 0.5 giờ. Ngay sau khi làm nóng và lắc mẫu, cho lọc phân chia qua sàng 100. Cân 10 g chính xác đến 5mg mẫu dầu kiểm tra, không chứa hơi ẩm và các chất lơ lửng, cho vào ống thủy tinh đã cân bì trước trong đó đã có sẵn hai hạt thủy tinh đường kính khoảng 2,5mm. Đặt chén này vào máy, đậy nắp. Mở van bình chứa khí nitơ. Bật nút khởi động thiết bị (các giá trị thông số vận hành của máy đã được cài đặt sẵn). Đợi khi tín hiệu đèn xanh bật là quá trình thí nghiệm xong. Dùng cặp đã hơ nóng gắp ống thủy tinh, đặt vào bình chống ẩm, để nguội rồi cân. Tính phần trăm cặn cacbon theo lượng mẫu ban đầu. Đối với mẫu có hàm lượng cặn cacbon lớn hơn 5% quá trình thí nghiệm sẽ có nhiều khó khăn do mẫu bị sôi trào cũng như sẽ gặp phải phức tạp với những mẫu sản phẩm nặng vì nó khó khử nước. Tiến hành kiểm tra lại với lượng mẫu 5g ± 0,5g cân chính xác đến 5mg. Trong trường hợp kết quả thu được lớn hơn 15 % thì tiến hành phép thử với lượng mẫu 3g ± 0,1g cân chính xác đến 5mg. Nếu mẫu bị sôi, trào thì giảm lượng mẫu đến 5g, nếu cần thì có thể giảm tiếp đến 3g. Xử lý kết quả Cặn cacbon của mẫu hoặc cặn cacbon có trong cặn chưng cất 10 % (X) được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: X = (A×100) /W Trong đó: A là khối lượng cặn cacbon, tính bằng gam; W là khối lượng mẫu, tính bằng gam; Báo cáo kết quả: Báo cáo kết quả thu được là cặn cacbon Conradson, tính bằng phần trăm khối lượng. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BENZEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ (THEO ASTM D 5580) Tóm tắt phương pháp Hệ thống sắc ký 2 cột được trang bị một van chuyển cột và một detector ion hóa ngọn lửa. Thể tích của mẫu chứa chất chuẩn nội thích hợp như 2-hexanon được tiêm vào bên trên của cột tái sinh chứa một pha lỏng phân cực. C9 và những hợp chất không thơm nhẹ hơn thoát từ cột tái sinh ra ngoài. Đầu dò dẫn nhiệt có thể được dùng để theo dõi sự tách ra này. Cột tái sinh TCEP (1,2,3-tris-2 cyanoethoxypropan; pha lỏng sắc ký khi phân cực) được đảo ngược ngay lập tức trước khi sự tách ra của benzen và phần còn lại của mẫu được tiêm vào cột thứ 2 chứa pha lỏng phân cực (WCOT: một loại cột mao quản, được chuẩn bị bằng cách phủ bên trong mao quản một lớp mỏng pha tĩnh). Benzen, toluen và chất chuẩn nội thoát ra theo thứ tự điểm sôi của chúng và được phát hiện bởi detector ion hóa ngọn lửa. Ngay sau khi chất chuẩn nội tách ra, lưu lượng chảy qua cột không phân cực WCOT được đảo ngược để thổi ngược phần còn lại của mẫu (những hợp chất thơm C8 và nặng hơn cộng với C10 và những hợp chất không thơm nặng hơn) từ cột đến detector ion hóa ngọn lửa. Việc phân tích được lặp lại lần thứ 2 để cho C12 và những hợp chất không thơm nhẹ hơn, benzen và toluen tách khỏi cột tái sinh phân cực TCEP tới lỗ thông. Detector dẫn nhiệt có thể được dùng để theo dõi sự tách rời này. Cột tái sinh TCEP được thổi ngược ngay lập tức trước khi etylbenzen và phần hợp chất thơm còn lại của mẫu tách ra và đưa vào cột WCOT. Chất chuẩn nội và những thành phần hợp chất thơm C8 thoát ra theo thứ tự điểm sôi của chúng và được phát hiện bởi detector ion hóa ngọn lửa. Ngay sau khi o-xylen thoát ra, lưu lượng chảy qua cột không phân cực WCOT được đảo ngược để thổi ngược hợp chất thơm C9 và nặng hơn đến detector ion hóa ngọn lửa. Sau lần phân tích đầu tiên, diện tích pic của benzen, toluen và chất chuẩn nội (2-hexanon) được đo và ghi nhận. Diện tích pic của etylbenzen, p/m-xylen, o-xylen, những hợp chất thơm nặng hơn, chất chuẩn nội được đo và ghi nhận từ sự phân tích lần thứ hai. Pic do sự thổi ngược tách từ cột WCOT trong lần phân tích thứ 2 chỉ chứa C9 và hợp chất thơm nặng hơn. Phạm vi ứng dụng Những quy định giới hạn nồng độ của benzen và hàm lượng tổng của hơp chất thơm của xăng thương phẩm được thiết lập vào năm 1995. phương pháp thử nghiệm xác định hàm lượng benzen và hàm lượng chất thơm là cần thiết để quyết định chất lượng sản phẩm và đáp ứng những quy định nhiên liệu mới. Phương pháp thử nghiệm này được dùng cho xăng có chứa oxy (cồn và ete dạng phụ gia). Điều này cho thấy rằng cồn và ete không làm ảnh hưởng đến việc phân tích benzen và những hợp chất thơm khác trong phương pháp thử nghiệm này. Thiết bị Máy sắc ký khí và thiết bị sinh khí H2 Buồng tiêm: Loại Chia dòng Nhiệt độ ban đầu (oC) 200 Áp suất (KPa) 100 Tỷ lệ chia dòng 4:1 Cột mao quản: Nhiệt độ cao nhất (oC) 280 Chiều dài cột (m) 30 Đường kính trong (μm) 530 Chiều dày lớp pha tĩnh (μm) 5 Loại Cố định lưu lượng Lưu lượng đầu (ml/min) 22.9 Áp suất đầu (KPa) 100 Tốc độ trung bình (cm/sec) 129 Detector FID: Nhiệt độ (oC) 250 Lưu lượng khí H2 (ml/min) 35 Lưu lượng khí (ml/min) 350 Loại khí bổ trợ He Lưu lượng khí bổ trợ (ml/min) 20 Cột sắc ký khí: Cột tái sinh phân cực (TCEP) Cột mao quản: không phân cực Dùng để bẩy các H.C thơm Làm bằng thép không gỉ L = 22 inch D = 1/16 inch D = 0.03 inch Được nhồi từ 0.14 ÷ 0.15 g TCEP 20% khối lượng và chromosorb P (AW) 80/100 mesh Dùng để phân tách các H.C theo thứ tự điểm sôi của nó. Đây là cột metyl silicon WCOT Làm bằng thạch anh L = 30 m Di = 0.021 inch ống có phủ metylsilosan Lưu lượng và điều kiện Khí mang He Lưu lượng đến cột tái sinh TCEP (ml/phút) 10 Lưu lượng đến mao quản WCOT (ml/phút) 10 Lưu lượng từ lỗ phát khí chia dòng (ml/phút) 100 Tỷ lệ chia dòng 11 :1 Kích cỡ mẫu (μl) 1 Chuẩn bị mẫu Chuyển 1 ml chất chuẩn nội (hexanol) vào bình định mức 10ml, ghi lại khối lượng (chính xác đến 0.1 mg), làm đầy bình với 9 ml mẫu đã làm lạnh, đậy nắp và ghi lại khối lượng, làm đều mẫu. Niêm lọ với nắp TFE-fluorocacbon. Nếu mẫu không được phân tích ngay, lưu ở 0 ÷ 5 oC. Sau đó nhập số liệu vào máy và tiến hành chạy sắc ký. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ THEO ASTM D 4815[4]. Tóm tắt phương pháp Với chất chuẩn nội thích hợp là 1,2-Dimetoxyetan (etylen glycol dimetyl ete) được pha vào trong mẫu sau đó được bơm qua sắc ký khí được trang bị bởi 2 cột và van đóng mở cột. Mẫu trước tiên sẽ chạy qua cột phân cực TCEP trong đó Hydrocacbon nhẹ sẽ được tách ra ngoài, còn các Hydrocacbon nặng hơn và các oxygenat bị giữ lại trong cột. Sau methylcyclopentan, nhưng trước khi DIPE và MTBE bị tách khỏi cột phân cực, van sẽ xoay sao cho tất cả các hợp chất chứa oxy chạy vào trong cột không phân cực WCOT. Tất cả rượu và ete sẽ bị tách bằng cột không phân cực theo nhiệt độ sôi của từng cấu tử, trước khi các thành phần Hydrocacbon còn lại bị tách ra khỏi cột. Sau khi Benzen và TAME bị tách ra khỏi cột không phân cực, van của hệ thống sẽ quay ngược lại vị trí ban đầu để tiếp nhận các Hydrocacbon nặng hơn. Các thành phần thoát ra khỏi cột sẽ được phát hiện bằng detector ion hóa ngọn lửa (FID) hay detector dẫn nhiệt (TCD). Các tín hiệu của detector sẽ tỷ lệ với nồng độ các thành phần được tách ra khỏi cột, và được ghi lại. Từ diện tích các pic sẽ tính được nồng độ của từng thành phần cần xác định theo phương pháp chuẩn nội (ISTD). Phạm vi ứng dụng Các ete, rượu và các hợp chất chứa oxy được đưa vào trong xăng để làm tăng trị số octan và để giảm lượng chất thải trong động cơ. Loại và hàm lượng của các hợp chất chứa oxy khác nhau được quy định rõ và tuân theo các nguyên tắc để đảm bảo tính chấp nhận về mặt chất lượng của thương phẩm xăng. Dẫn xuất, áp suất hơi bão hòa, phân tách pha, bay hơi và bị thải ra của một số các hợp chất có liên quan với các nhiên liệu có nguồn gốc từ các nhiên liệu của hỗn hợp chứa oxy. Phương pháp này được áp dụng để vừa quản lý chất lượng của sản phẩm của xăng vừa được sử dụng để xác định lượng phụ gia của các hợp chất chứa oxy cần thiết, các trường hợp gây hỏng nhiêu liệu. Các thông số làm việc của thiết bị  Thiết bị vận hành theo bảng 10. Bảng 10. Các điều kiện vận hành của máy sắc ký. Nhiệt độ (oC) Tốc độ dòng, ml/phút Khí mang: Heli Lò 60 Buồng bơm mẫu 200 Detector TCD 200 Valve 60 Vào buồng bơm mẫu 75 Vào cột 5 Phụ trợ 3 Makeup gas 18 Lượng mẫu 1.0 ÷ 3 μl Độ chia dòng 15:1 Thời gian xoay van, min 0.2÷0.3 Thời gian đặt van, min 8÷10 Thời gian phân tích, min 18÷20 Chuẩn bị mẫu phân tích Chuyển 0.5ml chất chuẩn nội (1,2-Dimetoxyetan) vào bình định mức 10ml, ghi lại khối lượng (chính xác đến 0.1 mg), làm đầy bình với 9.5 ml mẫu đã làm lạnh, đậy nắp và ghi lại khối lượng, làm đều mẫu. Niêm lọ với nắp tephlon. Nếu mẫu không được phân tích ngay, lưu ở 0 ÷ 5 oC. Sau đó nhập số liệu vào máy và tiến hành chạy sắc ký. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO THEO TCVN 2690 : 2007; ASTM D482-03 Phạm vi ứng dụng Xác định lượng tro trong khoảng 0,001% đến 0,180% khối lượng trong các loại nhiên liệu có thành phần cất nhẹ và các nhiên liệu cặn, tuốc bin khí, dầu thô, dầu bôi trơn, sáp và các sản phẩm dầu mỏ không có phụ gia tạo tro, kể cả hợp chất photpho. Thiết bị Chén nung chịu nhiệt Cân: Có khả năng cân chính xác đến 0,1mg. Bình lấy mẫu, bình hút ẩm. Bếp điện gia nhiệt Lò nung Tiến hành Nếu mẫu ở nhiệt độ phòng ở dạng nhớt hoặc rắn thì gia nhiệt bình chứa mẫu cho đến khi mẫu chảy hoàn toàn, lắc kỹ mẫu thử. Cho mẫu vào chén sứ đã cân, cân đủ mẫu (khoảng 80g). Ghi lại khối lượng chén, chén + mẫu chính xác đến 0,1 mg. Đặt chén này vào bếp gia nhiệt, bật nút mở nguồn. Nung cho đến khi ngọn lửa bùng cháy, đốt cháy hoàn toàn mẫu. Dùng cặp chén sứ đặt vào lò nung ở nhiệt độ khoảng 775 ± 25oC cho tới khi tất cả các hợp chất chứa cacbon biến mất, làm nguội trong bình chống ẩm, để nguội rồi cân. Tính phần trăm tro theo lượng mẫu ban đầu. Xử lý kết quả Tro được tính bằng phần trăm khối lượng của các mẫu thử ban đầu theo công thức: Tro, % khối lượng = (w/W) x 100 Trong đó: w là khối lượng tro, tính bằng gam; W là khối lượng mẫu, tính bằng gam; XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PARAFIN, OLEFIN, AROMATIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG Phạm vi ứng dụng Xác định lượng parafin, olefin, aromatic có trong xăng Thiết bị Cột nhồi Pha tĩnh silicagen Pha động khí N2 hoặc không khí nén Thuốc thử muối flo Đèn cực tím Thiết bị rung chuyên dụng Tiến hành Nhồi pha tĩnh vào cột, sử dụng thiết bị rung chuyên dụng để rung nhẹ cho silicagen nhồi chặt và đều hơn Thêm một ít muối flo vào và tiếp tục rung nhẹ Cho 10 ml mẫu đã được làm lạnh từ trước (-40C) Cho pha động đi qua Khi muối flo xuống đáy tháp nhồi thì dừng lại chiếu đèn Xem chiều cao của màu trên cột để xác định phần trăm thể tích parafin, olefin, aromatic trong mẫu (xanh dương là parafin, xanh lá cây là olefin, màu tím là aromatic) Ghi kết quả và tháo bỏ silicagen. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1.Đinh Thị Ngọ,PGS.TS (2001) : Hóa học dầu mỏ và khí,NXB Khoa học và kỹ thuật,Hà Nội. 2.Nguyễn Thị Diệu Hằng,Ths (2008) : Sản phẩm dầu mỏ thương phẩm,Bộ môn CNHH-Dầu và Khí,Bách Khoa Đà nẵng. 3.Kiều Đình Kiểm,Ths (2006) : Các sản phẩm dầu mỏ và hóa dầu,NXB Khoa học và kỹ thuật,Hà Nội. 4.Kiều Đình Kiểm (2001) : Tài liệu kĩ thuật chuyên ngành của Tổng công ty xăng dầu Việt Nam,NXB Khoa học và kỹ thuật,Hà Nội.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • docThực tập công nhân tại kho Gas, kho Nhựa Đường, phòng hoá nghiệm và kho xăng.doc
Luận văn liên quan